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K 8114

:2016

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(AlCl

3

6H

2

O

  

3

6.3

  水溶状  

4

6.4

  pH50 g/L25  ℃)  

5

6.5

  硫酸塩(SO

4

  

5

6.6

  ナトリウム(Na  

6

6.7

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

7

6.8

  カルシウム(Ca  

9

7

  容器 

9

8

  表示 

9


K 8114

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8114:2010 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8114:2010 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8114

:2016

塩化アルミニウム(III)六水和物(試薬)

Aluminium (III) chloride hexahydrate (Reagent)

AlCl

3

・6H

2

O

    FW:241.43

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる塩化アルミニウム(III)六水和物について規定する。

警告 1  塩化アルミニウム(III)六水和物は,刺激性があるので,目,粘膜及び皮膚に付着しないよ

うにする。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250 は,2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい

猶予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な

措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物  (試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8356

  酢酸亜鉛二水和物(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)


2

K 8114

:2016

JIS K 8490

  ジチゾン(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

塩化アルミニウム(III)六水和物は,白又はうすい黄の結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,

エタノール(99.5)に溶けやすい。

4.2 

定性方法 

定性反応は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 mL を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 mL に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えると,白

い沈殿が生じる。

b)  A

液 10 mL に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)0.5 mL を加えると,白い沈殿が生じ,この沈殿に水酸

化ナトリウム溶液(300 g/L)1 mL を加えると,沈殿が溶ける。これに塩化アンモニウム溶液(100 g/L)

10 mL

を加えると,沈殿が再び析出する。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8114

:2016

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(AlCl

3

・6H

2

O

質量分率 %

98.0

以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH

(50 g/L,25  ℃)

2.2

以上

6.4 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002

以下

6.5 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.05

以下

6.6 

銅(Cu)

質量分率 ppm

5

以下

6.7 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.01

以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

5

以下

6.7 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5

以下

6.7 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法は,次による。

a)

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

b)

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

c)

使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を,使用用途に合致することを

確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確

認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。

注記 1  計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては,計量標準供給制度[JCSS

(Japan Calibration Service System)

]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所

計量標準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)

,ドイツ連邦材料試験

研究所(BAM)などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保

された市販の認証標準物質がある。

d)

滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して

使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001 

附属書 JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶

液類の調製及び標定)による。

注記 2  ISO/IEC 17025 に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。

6.2 

純度(AlCl

3

6H

2

O

 

純度(AlCl

3

・6H

2

O

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(99.5)  JIS K 8101 に規定するもの。

2) 

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

3) 

酢酸−酢酸アンモニウム溶液  酢酸(1+1)11.4 mL に水 80 mL を加え,更に JIS K 8359 に規定す

る酢酸アンモニウム 7.7 g を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

4) 

ジチゾン溶液  JIS K 8490 に規定するジチゾン 0.025 g をはかりとり,JIS K 8102 に規定するエタノ

ール(95)を加えて溶かし,エタノール(95)を加えて 100 mL にする。使用時に調製する。

5) 0.01 mol/L 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na 溶液)

(C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

・2H

2

O

:3.722 g/L)  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリ

ウム二水和物を用い,6.1 d)  による。


4

K 8114

:2016

6) 0.01 

mol/L

酢酸亜鉛溶液[Zn (CH

3

COO)

2

・2H

2

O

:2.195 g/L]  JIS K 8356 に規定する酢酸亜鉛二水

和物及び JIS K 8355 に規定する酢酸を用い,6.1 d)  による。

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.6 g をビーカー200 mL などに 0.1 mg の桁まではかりとり,水 50 mL を加えて溶かし,全量フ

ラスコ 250 mL に洗い入れ,水を標線まで加えて混合する(S 液)

。S 液 25 mL(試料量 0.06 g)及び

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液 40 mL をコニカルビーカー250 mL などに正確にとり,時計皿を載せて静か

に煮沸する。

冷却後,酢酸−酢酸アンモニウム溶液 10 mL,エタノール(99.5)85 mL 及びジチゾン溶液 3 mL を

加え,0.01 mol/L  酢酸亜鉛溶液で滴定する。終点は,液の色が灰褐色から赤みの灰褐色に変わった点

とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

c) 

計算  純度(AlCl

3

・6H

2

O

)は,次の式によって計算する。

(

)

100

250

25

3

414

002

.

0

1

2

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(AlCl

3

・6H

2

O

(質量分率  %)

V

2

空試験に要した 0.01 mol/L  酢酸亜鉛溶液の体積(mL)

V

1

滴定に要した 0.01 mol/L  酢酸亜鉛溶液の体積(mL)

f

0.01 mol/L

酢酸亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.002 414 3

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液 1 mL に相当する AlCl

3

・6H

2

O

の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  6.1 c)  による。

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mL を共通すり合わせ平底試験管[c)  参照]にとり,水 10 mL,

硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に水を加えて 20 mL とし,振り混ぜて

から 15 分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。


5

K 8114

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1)

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で 20 mL にする。

2)

試料を溶かした直後に,濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共

通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/L25  ℃) 

pH

(50 g/L,25  ℃)の試験方法は,次による。

a) 

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2) 

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4

g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保

存する。

3) 

二酸化炭素を除いた水  JIS K 8001 の 5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) 

恒温水槽  (25±0.5)℃に調節できるもの。

2) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

つけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。

6.5 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

アンモニア水(18)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)の体積 1

と水の体積 8 とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3) 

塩化バリウム溶液(100 g/L)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

4) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

5) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL)  6.1 c)  による。

なお,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) 

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g をはかりとり,水 40 mL を加えて溶かし,アンモニア水(1+8)90 mL


6

K 8114

:2016

の中にかき混ぜながら徐々に加える。アンモニア臭がなくなるまで煮沸した後,冷却する。これに,

水を加えて 150 mL にし,ろ紙(5 種 C)でろ過し,ろ液 100 mL(試料量 2.0 g)を約 20 mL になる

まで濃縮する。必要ならばろ過し,水洗して,ろ液及び洗液を合わせて共通すり合わせ平底試験管

にとり,塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて 25 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,アンモニア水(1+8)60 mL を水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を水 20 mL

で共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)4.0 mL,塩酸(2+1)0.3 mL

及び水を加えて 25 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えて

振り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察し

て,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

ナトリウム(Na 

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.5 a) 4)  による。

2) 

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/mL)  6.1 c)  による。

なお,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリ

ウム 2.54 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。この液 100 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,塩酸(2+1)1 mL 及び水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 0.10 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,ナトリウム標準液(Na:0.1

mg/mL

)0.5 mL,塩酸(2+1)1 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,吸収波長 589.0 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度

を測定し,X 液の指示値 n

1

及び Y 液の指示値 n

2

を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.05 %以下(規格値)”

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  ナトリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。


7

K 8114

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100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.7 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2) 

アンモニア水(23

(必要な場合に用いる。

  JIS K 8085 に規定するアンモニア水

(質量分率

28.0 %

30.0 %

)の体積

2

と水の体積

3

とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3) 

塩酸(21)(必要な場合に用いる。)  6.5 a) 4)

による。

4) 

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

5) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

6) 1-

ピロリジンカルボジチオ酸アンモニウム溶液(10 g/L

APDC 溶液(10 g/L)]

1-

ピロリジンカ

ルボジチオ酸アンモニウム(原子吸光用)

1.0 g

をはかりとり,水

100 mL

を加えて溶かす。

7) 

銅標準液(Cu0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

8) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,

更に水を標線まで加えて混合する。

9) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶

かし,

水を標線まで加えて混合する。

褐色ガラス製瓶に保存する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶

に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) pH

計  6.4) b) 2)

による。

2) 

フレーム原子吸光分析装置  6.6 b)

による。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。


8

K 8114

:2016

表 2−分析種の測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

銅(Cu) 324.8

鉛(Pb) 283.3

鉄(Fe) 248.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

4.0 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,塩酸(

2

1

l mL

及び水を加

えて溶かし,水を加えて

80 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,試料

4.0 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

2.0 mL

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

2.0 mL

,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

2.0 mL

,塩酸(

2

1

1

mL

及び水を加えて溶かし,水を加えて

80 mL

にする。

3)

空試験用溶液の調製は,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて

5 mL

にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加え,

pH

計を用い

て,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH

3.0

に調節し,さらに,

APDC

溶液(

10 g/L

5 mL

を直ちに加え,水を加えて

100 mL

にする。

5)

試料溶液及び比較溶液それぞれを,分液漏斗

200 mL

に入れ,酢酸ブチル

20 mL

を加えた後,

1

分間

激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液

からの酢酸ブチル相を

X

液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を

Y

液と

し,下層(水相)は捨てる。

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗

200 mL

にとり,

酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して,下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨て

る。再び,水相に酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して

下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)

の空試験用溶液を

加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えた後,

pH

計を用いて,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH

3.0

に調節する。更に,

APDC

溶液(

10 g/L

5 mL

を直ち

に加え,酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置後,上層(酢

酸ブチル相)を分離し,

Z

液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値

n

1

Y

液の

指示値

n

2

及び

Z

液の指示値

n

3

を読み取る。

8)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

と比較する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)は,次の式によって求めることができる。


9

K 8114

:2016

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.8 

カルシウム(Ca 

カルシウム(

Ca

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.5 a) 4)

による。

2) 

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,カルシウム標準液(

Ca

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8617 に規定する炭酸カルシ

ウム

2.50 g

をはかりとり,水

50 mL

及び塩酸(

2

1

15 mL

を加え,沸騰しない程度に加熱して溶

かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を標線まで加え

て混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,更

に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に

保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.6 b)

による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,カルシウム標準液(

Ca

0.01

mg/mL

20 mL

,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

422.7 nm

付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸光度

を測定し,

X

液の指示値

n

1

及び

Y

液の指示値

n

2

を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

を,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

と比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“カルシウム(

Ca

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

カルシウムの含有率(質量分率

  %

)は,6.6 d)

注記に準じて求めることができる。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“塩化アルミニウム(

III

)六水和物”及び“試薬”の文字


10

K 8114

:2016

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号