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K 8105

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(HOCH

2

CH

2

OH

)(GC  

3

6.3

  水溶状  

4

6.4

  密度(20  ℃)  

5

6.5

  水分  

5

6.6

  強熱残分(硫酸塩)  

5

6.7

  酸(CH

3

COOH

として)  

5

6.8

  塩化物(Cl  

8

6.9

  硫酸塩(SO

4

  

8

6.10

  鉄(Fe  

9

6.11

  硫酸着色物質  

10

7

  容器 

13

8

  表示 

13


K 8105

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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8105:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8105:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8105

:2013

エチレングリコール(試薬)

Ethylene glycol (Reagent)

HOCH

2

CH

2

OH    FW:62.07

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるエチレングリコールについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

‐2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,エチレングリコールは,引火性があるので火気に注意する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)


2

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JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

エチレングリコールは,無色の粘性のある液体で,吸湿性がある。水,エタノール及びジエチルエーテ

ルに極めて溶けやすい。沸点は約 198  ℃である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 368 cm

-1

,2 943 cm

-1

,2 877 cm

-1

1 457 cm

-1

,1 406 cm

-1

,1 332 cm

-1

,1 204 cm

-1

,1 087 cm

-1

,1 042 cm

-1

,883 cm

-1

及び 623 cm

-1

付近に主な吸

収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用い

たときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。


3

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図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(HOCH

2

CH

2

OH)(GC)

質量分率 %

99.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

密度(20  ℃) g/ml

1.112∼1.115

6.4 

水分

質量分率 %

0.2 以下

6.5 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

酸(CH

3

COOH として)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

1 以下

6.8 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.10 

硫酸着色物質

試験適合

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(HOCH

2

CH

2

OH

)(GC 

純度(HOCH

2

CH

2

OH)(GC)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

b)

分析条件  分析条件は,次による。


4

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なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

ワイドボアキャピラリーカラムの場合

1.1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

1.2)

固定相液体名  ポリエチレングリコール

1.3)

固定相液体の膜厚  1 μm

1.4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

1.5)

設定温度  カラム槽  100  ℃から,毎分 10  ℃の割合で 200  ℃まで昇温して,5 分間保持する。

        試料気化室  200  ℃

        検出器槽  200  ℃

1.6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,8 ml/min

1.7)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:15)

1.8)

試料の導入量  0.5

μl

2)

一般的な膜厚のキャピラリーカラムの場合

2.1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2.2)

固定相液体名  ポリエチレングリコール

2.3)

固定相液体の膜厚  0.25 μm

2.4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.25 mm,30 m

2.5)

設定温度  カラム槽  100  ℃から,毎分 10  ℃の割合で 200  ℃まで昇温して,5 分間保持する。

        試料気化室  280  ℃

        検出器槽  280  ℃

2.6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,1 ml/min

2.7)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:140)

2.8)

試料の導入量  1

μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,エチレングリコールの保持時間を確認しておく。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

d)

定 量 法   各 成 分 の ピ ー ク 面 積 を 測 定 し , JIS K 0114 の 11.5 ( 面 積 百 分 率 法 ) に よ っ て 純 度

(HOCH

2

CH

2

OH)(GC)を求める。

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液


5

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3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管に入れ,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 ml を共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて溶かし,水で 20 ml

にする。

2) 30

分間放置後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を

共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.5 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)又は 6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場合

は,試料 10 g(9.0 ml)をはかりとり,電量滴定法の場合は,試料 1.0 g(0.9 ml)をはかりとる。

6.6 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4

4

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。ただし,

この場合,試料 20 g を白金るつぼにはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を添加し,500  ℃で 2

時間強熱する。

6.7 

酸(CH

3

COOH

として) 

酸(CH

3

COOH として)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。


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2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

4.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後,速やかに用いる。

5)  pH 6.8

の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) pH 6.8 の緩衝液は,次に

よって調製する。

5.1)  0.1 mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の二酸化炭素

を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,

ポリエチレン製瓶などに保存する。

5.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:8.00 g/l)  調製は,次による。

5.2.1)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 1

mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。

5.2.1.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml

にはかりとり,水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。その上

澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

5.2.1.2)

標定は,認証標準物質

2)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用い,

次のとおり行う。

5.2.1.2.1)

認証標準物質

2)

 のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

5.2.1.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上

口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時

間乾燥する。

5.2.1.2.3)

認証標準物質

2)

 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコ

ニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール

ブルー溶液数滴を加え,5.2.1.1)で調製した 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点

は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国

際単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標


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準物質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることが

でき,その説明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標

準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及

び認証標準物質生産者がある。

5.2.1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

0

A

V

 

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫酸

の質量を示す換算係数(

g/ml

5.2.2)

0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液の調製  ファクターから計算した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶

液の必要な体積を全量フラスコ

100 ml

に正確に入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて

混合し,ソーダ石灰管を付けてポリエチレン製などの気密容器に入れる。

5.3)

pH 6.8

の緩衝液の調製

0.1 mol/l

りん酸二水素カリウム溶液

50 ml

及び

0.2 mol/l

水酸化ナトリウ

ム溶液

11.82 ml

を全量フラスコ

100 ml

に入れ,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

をエタノール(

95

50 ml

に溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)

0.05 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

2.00 g/l

5.2.1)

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

10 ml

を全量フラスコ

200 ml

に正確に入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に

調製し,ポリエチレン製などの気密容器に入れる。ファクターは,

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の

ファクターを用いる。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット  JIS R 3505 に規定するもので,最小目盛

0.01 ml

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約

2

分間通じて空気を置換した共通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

などに試料

10 ml

及び二酸化炭素を含まない水

50 ml

をとり,ブロモチモールブルー溶液

3

滴を加え,窒素を液面に通じながらメスピペットを用いて液の色が中間色

3)

になるまで

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で中和し,試料

20 g

を加え,共通すり合わせ三角フラスコなどの上方又は側

面から液の色を観察する。

2)

試料溶液が中間色から酸性側の色(黄)の場合は,窒素を液面に通じながらメスピペットを用いて

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

0.34 ml

を加え,共通すり合わせ三角フラスコなどの上方又は側面

から液の色を観察する。ただし,

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合

は,加える体積を補正する。

3)

共通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

などに

pH 6.8

の緩衝液約

60 ml

を入れ,ブロモチモー

ルブルー溶液

3

滴を加えたときの緑。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,

“酸(

CH

3

COOH

として)

:質量分率

0.005 %


8

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以下(規格値)

”とする。

1)

試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。

2)

試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。

注記

酸(

CH

3

COOH

として)の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

6

002

003

0

×

×

×

=

m

f

V

.

A

ここに,

A

酸(

CH

3

COOH

として)の含有率(質量分率

  %

V

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

f

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.003 002 6

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

CH

3

COOH

の質量を示す換算係数(

g/ml

6.8 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a) 1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a) 2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 ml

及び硝酸(

1

2

5 ml

を加えて溶かし,水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.5 ml

及び硝酸(

1

2

5 ml

を共通すり合わせ

平底試験管に入れ,水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。


9

K 8105

:2013

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 ml

及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を加えて溶かし,水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

6.0 ml

,水

10 ml

及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を共

通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.10 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウ

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

2)

塩酸(21

6.9 a) 3)

による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l

JIS K 8202

に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかり

とり,塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶

に保存する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml

鉄(

III

)標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス

製瓶に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。


10

K 8105

:2013

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び

水を加えて

15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,鉄(

III

)標準液(

Fe

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて

15 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水を加

えて

25 ml

とし,

20

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ブロモチモールブルー溶液  6.7 a) 6)による。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして

100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

硫酸(11

水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

4)

硫酸[質量分率(95±0.5%

あらかじめ JIS K 8951 に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要

な場合は,計算量の水をとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(

95

±

0.5

%

に調製す

る。

4.1)

硫酸の純度  共通すり合わせ三角フラスコ

100 ml

の質量を

0.1 mg

の桁まではかり,硫酸

 1.0 g

入れ,再び

0.1 mg

の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水

20 ml

を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴定す

る。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

049

0

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

.

A

ここに,

A

硫酸の純度(

H

2

SO

4

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g

0.049 04

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

H

2

SO

4

の質

量を示す換算係数(

g/ml

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 ml

を加えてかき混ぜながら熱

200 ml

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し

10

日以内に使

用する。

6)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール

10 g

を水酸化ナトリウ


11

K 8105

:2013

ム溶液(

300 g/l

80 ml

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

)を加えて全量を

100 ml

にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は,使用時に調製する。

7)

溶存酸素を除いた水  次の 7.1)7.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

7.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

7.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

7.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。

7.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

7.5)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後,速やかに用いる。

8)

1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

40.00 g/l

6.7 a) 5.2.1)

による。

9)

0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/l

 0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

注記

 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)t) 2)と同じである。

9.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

と JIS K 8625 に規定する炭酸ナト

リウム

0.2 g

とをはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 ml

を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

9.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

9.2.1)

認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

9.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130

℃で約

2

時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

9.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9

1.1 g

を全量フラスコ

250 ml

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。その

25 ml

を共通すり

合わせ三角フラスコ

200 ml

に正確にはかりとり,水を加えて

100 ml

にする。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,9.1)で調製した

0.1 mol/l

チオ硫

酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になった

ときに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に水

100 ml

及びよう化カリウム

2 g

をはかりとり,

硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

9.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g


12

K 8105

:2013

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

10)

0.005 mol/l 

よう素溶液(

I

1.269 g/l

調製は,次による。

10.1)

0.05 mol/l 

よう素溶液(

I

12.69 g/l

 0.05 mol/l

よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

注記

 0.05

mol/l

よう素溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,

標定及び計算)w)と同じである。

10.1.1)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

40 g

をはかりとり,水

25 ml

及び JIS K 8920 に規

定するよう素

13 g

を加えて溶かした後,水を加えて

1 000 ml

とする。これに JIS K 8180 に規定

する塩酸

3

滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

10.1.2)

標定  10.1.1)で調製した

0.05 mol/l

よう素溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

などに正確には

かりとり,塩酸(

1

9

1 ml

を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸

ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になったと

きに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

10.1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/l

よう素溶液のファクター

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(

ml

10.2)

0.005 mol/l 

よう素溶液の調製  10.1)

0.05 mol/l

よう素溶液

10 ml

を全量フラスコ

100 ml

に正確

に入れ,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。ファクターは,

0.05 mol/l

よう素溶液

のファクターを用いる。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の硫酸溶液の調製は,試料

5 ml

を共通すり合わせ平底試験管に入れ,約

10

℃に冷却する。振

り混ぜながら,約

10

℃に冷却した硫酸[質量分率(

95

±

0.5

%

5 ml

30

℃を超えないように

注意して徐々に加え,約

10

℃に冷却し,約

10

℃で

15

分間放置する。

2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に

0.005 mol/l

よう素溶液

0.2 ml

に水を加え

10 ml

する。ただし,

0.005 mol/l

よう素溶液のファクターが

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

3)

白の背景を用いて,試料の硫酸溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から

観察して,液の色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料の硫酸溶液の色は,比較溶液の色より濃くない。


13

K 8105

:2013

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“エチレングリコール”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号又はその略号

h)

製造業者名又はその略号