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K 8103

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  製品中の過酸化物の確認  

3

6.3

  試験の操作上の注意事項  

4

6.4

  純度(C

2

H

5

OC

2

H

5

)(GC),エタノール(C

2

H

5

OH

)(GC)及びメタノール(CH

3

OH

)(GC  

4

6.5

  外観  

5

6.6

  密度(20  ℃)  

6

6.7

  水分  

6

6.8

  不揮発物  

6

6.9

  酸(CH

3

COOH

として)  

6

6.10

  カルボニル化合物(CO として)  

8

6.11

  過酸化物(H

2

O

2

として)  

9

6.12

  硫酸着色物質  

10

7

  記録 

11

8

  容器 

11

9

  表示 

11

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

12


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:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8103:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8103:2007 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8103

:2013

ジエチルエーテル(試薬)

Diethyl ether (Reagent)

C

2

H

5

OC

2

H

5

    FW:74.12

序文 

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3 を基とし,対応国際規格の規定の一部に市

場の実態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるジエチルエーテルについて規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 58 Diethyl

ether (Reagent)(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

‐2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,ジエチルエーテルは,引火性が強く有害なので,特に火気に注意し,蒸気の吸入,粘

膜・皮膚への付着を避ける。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0071-1

  化学製品の色試験方法−第 1 部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則


2

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JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8480

  2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ジエチルエーテルは,無色透明の揮発性の液体で,エタノール,ベンゼン及びクロロホルムに極めて溶

けやすく,水にはやや溶けやすい。沸点は約 35  ℃である。空気に触れると過酸化物を生成しやすく,光

又は熱によって更に促進される。

なお,

安定剤としてフェノール系,

含硫黄有機化合物系などを質量分率 3 ppm を超えない範囲で加える。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 2 977 cm

-1

,2 934 cm

-1

,2 863 cm

-1

1 444 cm

-1

,1 382 cm

-1

,1 350 cm

-1

,1 123 cm

-1

,1 077 cm

-1

,1 044 cm

-1

及び 846 cm

-1

付近に主な吸収を認め

る。試料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸

収スペクトルの一例を

図 に示す。


3

K 8103

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図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

2

H

5

OC

2

H

5

質量分率 %

99.5 以上

6.4 

外観

ハーゼン単位 10 以下

6.5 

密度(20  ℃) g/ml

0.712∼0.714

6.6 

水分

質量分率 %

0.1 以下

6.7 

不揮発物

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

酸(CH

3

COOH として)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

エタノール(C

2

H

5

OH)

質量分率 %

0.05 以下

6.4 

メタノール(CH

3

OH)

質量分率 %

0.02 以下

6.4 

カルボニル化合物(CO として)

質量分率 %

0.001 以下

6.10 

過酸化物(H

2

O

2

として)

質量分率 ppm

0.3 以下

6.11 

硫酸着色物質

試験適合

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

製品中の過酸化物の確認 

この製品は,過酸化物が多く含まれている場合は,爆発を起こす可能性があるので,6.11 の試験を最初

に行い,規格値に適合しない場合は,6.46.10 及び 6.12 の試験を行ってはならない。


4

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6.3 

試験の操作上の注意事項 

試験の操作において,必要な場合は,防爆型局所排気装置の下又はドラフト内

1)

 で行い,また着火源

2)

 か

ら遠ざけて行う。

1)

  局所排気装置の下又はドラフト内は,静電気放電に対する予防措置があることが望ましい。ま

た,防爆型のものを使用するとより安全である。

2)

  着火源として,熱,火花,裸火(火のついたタバコ,ガスライターの着火など),高温になるよ

うなものなどがある。

6.4 

純度(C

2

H

5

OC

2

H

5

)(GC),エタノール(C

2

H

5

OH

)(GC)及びメタノール(CH

3

OH

)(GC 

純度(C

2

H

5

OC

2

H

5

(GC)

,エタノール(C

2

H

5

OH)(GC)及びメタノール(CH

3

OH)(GC)の試験方法

は,6.4.1 又は 6.4.2 のいずれかによる。

6.4.1 

全量注入法 

全量注入法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  ジメチルポリシロキサン

3)

固定相液体の膜厚  5.0

μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽  40  ℃で 5 分間保持した後,毎分 5  ℃の割合で 90  ℃まで昇温して,2 分間保

持する。

        試料気化室  150  ℃

        検出器槽  150  ℃

6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,5 ml/min

7)

試料の導入方式  全量注入法

8)

試料の導入量  0.2

μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめジエチルエーテル,エタノール及びメタノールの保持時間を確認しておく。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

d)

定量法  純度(C

2

H

5

OC

2

H

5

(GC),エタノール(C

2

H

5

OH)(GC)及びメタノール(CH

3

OH)(GC)

の各ピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって,分析種ごとに含有率を求め

る。


5

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6.4.2 

スプリット注入法 

スプリット注入法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  ジメチルポリシロキサン

3)

固定相液体の膜厚  5.0

μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.32 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽  100  ℃

        試料気化室  200  ℃

        検出器槽  250  ℃

6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,3 ml/min

7)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:100)

8)

試料の導入量  0.2

μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめジエチルエーテル,エタノール及びメタノールの保持時間を確認しておく。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

d)

定量法  純度(C

2

H

5

OC

2

H

5

)(GC),エタノール(C

2

H

5

OH)(GC)及びメタノール(CH

3

OH)(GC)

の各ピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって,分析種ごとに含有率を求め

る。

6.5 

外観 

外観の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

比色液 10 番  JIS K 0071-1 の 7.(標準色の調製)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  色などの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,

容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

c)

色の適合限度標準  色の程度の適合限度標準“適合限度標準 10 番”は,次による。

色の程度の適合限度標準“適合限度標準 10 番”は,比色液 10 番とする。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料を約 50 ml とる。

2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に比色液 10 番を約 50 ml とる。


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3)

これらを垂直に立て,栓をとり,白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面か

ら観察し,色の程度を比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“外観:10 以下(規格値)”とする。

試料溶液の色は,適合限度標準 10 番の色より濃くない。

6.6 

密度(20  ℃) 

密度は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.7 

水分 

水分は,JIS K 0068 の 6.3.5 a)(直接滴定)又は,6.4(電量滴定法)による。ただし,直接滴定の場合,

試料 20 g(28.2 ml)をはかりとり,溶媒はメタノールとする。電量滴定法の場合,試料 5.0 g(7.1 ml)を

はかりとる。

6.8 

不揮発物 

不揮発物は,JIS K 0067 の 4.3.4

1

(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,この場合,

試料 100 g をはかりとり,適切な量に分けて,同じ蒸発皿に入れながら行う

3)

警告  この試験は濃縮の操作を行うため,過酸化物の濃度が上昇し,爆発を引き起こす場合がある

4)

3)

  安全に試験を行うには,水浴上での加熱蒸発する場合は,水浴が 80  ℃を超えないような温度

(70∼80)℃で,試料 100 g を(45∼75)分間かけて蒸発させることが望ましい。

4)

  衝撃,摩擦などの力を加えると爆発を引き起こしやすい。しかし,力を加えなくても自然に爆

発する場合もある。

6.9 

酸(CH

3

COOH

として) 

酸の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

塩酸(0.02 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 9 ml をはかりとり,水を加えて 100 ml とし,混合す

る。その 2 ml をはかりとり,水を加えて 100 ml とし,混合する。気密容器に入れて保存する。

4)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

二酸化炭素を除いた水  次の 5.1)5.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

5.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率の水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したもの。

ただし,採水後速やかに用いる。

6)  pH 6.8

の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) pH 6.8 の緩衝液は,次に

よって調製する。

6.1)  0.1 mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液


7

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用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml にはかり入れ,適量の二酸

化炭素を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラ

ス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。

6.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:8.00 g/l)  調製は,次による。

6.2.1)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 1

mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。

6.2.1.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml

にはかりとり,水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。その上

澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

6.2.1.2)

標定  標定は,認証標準物質

5)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。

6.2.1.2.1)

認証標準物質

5)

 のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.1.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上

口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時

間乾燥する。

6.2.1.2.3)

認証標準物質

5)

 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりと

り,コニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチ

モールブルー溶液数滴を加え,

6.2.1.1)

で調製した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

5)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国

際単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標

準物質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることが

でき,その説明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標

準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及

び認証標準物質生産者がある。

6.2.1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫酸

の質量を示す換算係数(

g/ml

6.2.2)

0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液の調製

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターから計算し

た必要な体積を正確に全量フラスコ

100 ml

に入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混

合し,ソーダ石灰管を付けてポリエチレン製などの気密容器に入れる。


8

K 8103

:2013

6.3)

pH 6.8

の緩衝液の調製

0.1 mol/l

りん酸二水素カリウム溶液

50 ml

及び

0.2 mol/l

水酸化ナトリウ

ム溶液

11.82 ml

を全量フラスコ

100 ml

に入れ,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

をエタノール(

95

50 ml

に溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

8)

0.02 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

0.80 g/l

 1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

10 ml

を全量フ

ラスコ

500 ml

に正確に入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製し,

ポリエチレン製などの気密容器に入れる。ファクターは,

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクタ

ーを用いる。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

メスピペット  JIS R 3505 に規定するもので,最小目盛

0.01 ml

のもの。

2)

分液漏斗 100 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約

200 ml/min

の流量で約

2

分間流して空気を置換した分液漏

100 ml

に,素早く二酸化炭素を除いた水

25 ml

をとり,ブロモチモールブルー溶液

3

滴を加え,

窒素を液面に通じながらメスピペットを用いて液の色が中間色

6)

になるまで

0.02 mol/l

水酸化ナト

リウム溶液又は塩酸(

0.02 mo/l

)で中和した後,直ちに試料

36 g

12.8 ml

)を加え,約

2

分間激し

く振り混ぜ,放置後,下層(水相)の色を観察する。

2)

水相の色が,中間色から酸性側の色(黄)の場合,液面に窒素を

2

分間流して空気を置換した共通

すり合わせ三角フラスコ

100 ml

などに水相を移し,液面に窒素を流しながら,メスピペットを用い

0.02 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

0.30 ml

を加え,三角フラスコの上方又は側面から液の色を観察

する。ただし,

0.02 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合は,加える体積を

補正する。

6)

共通すり合わせ三角フラスコ

100 ml

などに

pH 6.8

の緩衝液約

75 ml

を入れ,ブロモチモー

ルブルー溶液

3

滴を加えたときの緑。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,

“酸(

CH

3

COOH

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた水相の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。

2)

水相から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。

注記

酸(

CH

3

COOH

として)の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

200

001

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

酸(

CH

3

COOH

として)

(質量分率

  %

V

0.02 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

f

0.02 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.001 200

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

CH

3

COOH

の質量を示す換算係数(

g/ml

6.10 

カルボニル化合物(CO として) 

カルボニル化合物(

CO

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。


9

K 8103

:2013

1) 

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

2)

窒素  6.9 a) 2)による。

3)

エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)

JIS K 8101

に規定するエタノール(

99.5

500 ml

JIS K 8480

に規定する

2,4-

ジニトロフェニルヒドラジン

10 g

及び JIS K 8180 に規定する塩酸

0.2 ml

を加え共通すり合わせ還流冷却器を付けて

2

時間還流した後,共通すり合わせ蒸留装置で蒸留する。

初留

100 ml

を捨て,続く中留

300 ml

を用いる。中留は着色してはならない(

CH

3

COCH

3

:質量分率

1 ppm

以下)

4)

2,4-

ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液

2,4-

ジニトロフェニルヒドラジン(デシケータ

ー中で乾燥したもの。

0.1 g

に塩酸

3 ml

及びエタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて

溶かし,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)で

50 ml

にする。使用時に調製する。

5)

水酸化カリウム・エタノール溶液(10 g/l

エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)

70 ml

に水

を加えて

100 ml

にする(

A

液)

JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

11.8 g

A

液を加えて溶か

し,

A

液で

100 ml

にする。使用時に調製する。

6)

カルボニル標準液  カルボニル標準液の調製は,次による。

6.1)

カルボニル標準液(CO1 mg/ml

JIS K 8034

に規定するアセトン

2.07 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,エタノール(アル

デヒド及びケトン試験用)を標線まで加えて混合する。

6.2)

カルボニル標準液(CO0.01 mg/ml

カルボニル標準液(

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,エタノール(アル

デヒド及びケトン試験用)を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.5 b)による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管に入れ,エタノール(アルデヒド及びケ

トン試験用)

2 ml

を加える。

2)

比較溶液の調製は,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)

2 ml

及びカルボニル標準液(

CO

0.01 mg/ml

2.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管に入れる。

3)

試料溶液及び比較溶液に,

2,4-

ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液

1.0 ml

を加えて,振

り混ぜて

30

分間放置した後,栓を開け,窒素を流しながら(

50

55

)℃の水浴中で試料を蒸発させ

て除き,放冷後,ピリジン

8 ml

,水

2 ml

及び水酸化カリウム・エタノール溶液(

10 g/l

5 ml

を加

え,振り混ぜてから

10

分間放置した後,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて

25 ml

にする。

4)

白色の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液それぞれから得られた液の黄みの赤を,共通すり合わ

せ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カルボニル化合物(

CO

として)

:質量分率

0.001 %

下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 

過酸化物(H

2

O

2

として) 

過酸化物(

H

2

O

2

として)の試験方法は,次による。


10

K 8103

:2013

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素  6.9 a) 2)による。

2)

よう化カリウム溶液(100 g/l

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  色などの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,

容量が約

28 ml

のもので,直径約

15 mm

,長さ約

150 mm

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料溶液の調製は,あらかじめ試料で洗浄した共通すり合わせ平底試験管に,窒素を通じて中の空

気を置換した後,試料

20 ml

及びよう化カリウム溶液(

100 g/l

1 ml

を入れ,栓をして振り混ぜ,

60

分間暗所に放置後,白色の背景を用いて,下層(水相)の色を共通すり合わせ平底試験管の側面から

観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“過酸化物(

H

2

O

2

として)

:質量分率

0.3 ppm

以下”と

する。

試料溶液から得られた水相は,無色を保つ。

6.12 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2)

塩酸(139

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

39

とを混合する。

3)

ブロモチモールブルー溶液  6.9 a) 7)による。

4)

比色原液  比色原液の調製は,次による。

4.1)

塩化コバルト(II)比色原液  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト(

II

)六水和物

59.5 g

(質量分

100 %

としての相当質量)をビーカー

1 000 ml

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,

全量フラスコ

1 000 ml

に移し,ビーカー

1 000 ml

を塩酸(

1

39

)で洗い入れ,更に塩酸(

1

39

を標線まで加えて混合する。

4.2)

塩化鉄(III)比色原液  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(

III

)六水和物

45.0 g

(質量分率

100 %

とし

ての相当質量)をビーカー

1 000 ml

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000 ml

に移し,ビーカー

1 000 ml

を塩酸(

1

39

)で洗い入れ,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加

えて混合する。

4.3)

硫酸銅(II)比色原液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

62.4 g

(質量分率

100 %

とし

ての相当質量)をビーカー

1 000 ml

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000 ml

に移し,ビーカー

1 000 ml

を塩酸(

1

39

)で洗い入れ,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加

えて混合する。

b)

着色の程度の適合限度標準  着色の程度を示す適合限度標準液は,次による。

表 に示す割合によって適合限度標準液

10.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管に調製する。


11

K 8103

:2013

表 2−適合限度標準液

適合限度

標準液

比色原液

塩化コバルト(II)

塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

0.10 ml

0.30 ml

0.10 ml

9.50 ml

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.5 b)による。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の硫酸溶液の調製は,

5

℃に冷却した試料

5 ml

を共通すり合わせ平底試験管に入れ,約

5

に冷却した硫酸

5 ml

を,

20

℃を超えないように冷却しながら,穏やかに振り混ぜながら少量ずつ

加える。

2)

試料から得られた硫酸溶液と適合限度標準液とを,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から

観察し,液の色を比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料から得られた硫酸溶液の色は,着色の程度の適合限度標準液の色より濃くない。

記録 

記録は,JIS K 0050 の箇条 13(記録)による。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“ジエチルエーテル”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号

j)

安定剤の種類及び量


12

K 8103

:2013

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8103:2013

  ジエチルエーテル(試薬)

ISO 6353-3:1987

  Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second

series  R 58  Diethyl ether

(I)JIS の規定

(II)

国際
規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇

条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異

の理由及び今後の対策

箇条番号及び題名

内容

箇条 
番号

内容

箇条ごと 
の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試薬として用いる
ジエチルエーテル

について規定。

 R

58 試薬として用いる

ジエチルエーテル

について規定。

一致

国際規格は 20 年以上見直しが行わ
れていないため市場の実態に合わな

い。国際規格の改正提案を検討する。

2  引用規格

3  種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけなの

で,ISO 規格と技術的な差はない。

4  性質

追加

ジエチルエーテルの性質の項

を追加。

一般的な説明事項であり,技術的な

差異はない。

5  品質

R

58.1

変更

品質に差異のある項目:水分

ISO

規格は,長期間内容の見直しが

行われず国際市場で ISO 規格品が用
いられることは極めて少ない。また,
技術的な差異も軽微である

1)2)3)

6  試験方法 
6.1  一般事項

JIS K 0050

及び

JIS K 8001

による。

 R

58.2

追加

編集上の差異であり,技術的な差異
はない。

6.2  製 品 中 の 過 酸 化
物の確認

追加

項目を追加。

試験の安全性を確保するための必要
な項目を追加。

6.3  試 験 の 操 作 上 の
注意事項

追加

項目を追加。

試験の安全性を確保するための必要

な項目を追加。

12

K 810

3


2

013


13

K 8103

:2013

(I)JIS の規定

(II) 
国際
規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号及び題名

内容

箇条 
番号

内容

箇条ごと 
の評価

技術的差異の内容

6.4  純度(C

2

H

5

OC

2

H

5

( GC),エタ ノール
(C

2

H

5

OH)(GC)及

び メ タ ノ ー ル

(CH

3

OH)(GC)

ガスクロマトグラ

フィー

 R

58.2.3

ガスクロマトグラ

フィー

変更 1)

分析条件などを変更。

2)  JIS K 0114 を引用。

国際的にも広く普及しているキャピ

ラリーカラム法に変更し,全量注入
法とスプリット注入法のいずれかを
選択できるようにした。

ISO

の規格見直し時に,改正提案の

検討を行う予定。

6.5  外観

R

58.2.1

一致

6.6  密度(20  ℃)

比重瓶法又は振動
式密度計法

 R

58.2.2

比重瓶法

選択

精度の高い振動式密度計法を
選択できるようにした。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の

検討を行う予定。

6.7  水分

カールフィッシャ
ー滴定法

 R

58.2.9

カールフィッシャ
ー滴定法

変更

試料量の変更及び電量滴定法
を選択できるようにした。

技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

6.8  不揮発物

水浴上加熱蒸発法

 R

58.2.4

水浴上加熱蒸発法

一致

6.9  酸(CH

3

COOH と

して)

R

58.2.5

 変更

試料量,指示薬及び操作法を

変更。

技術的な差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

6.10  カルボニル化合
物(CO として)

R

58.2.6

 変更

試料量及び操作法を変更。

技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

6.11  過酸化物(H

2

O

2

として)

R

58.2.7

 変更

試料量及び操作法を変更。

技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

6.12  硫酸着色物質

  R

58.2.8

変更 1)

操作温度の変更。

2)  JIS K 8001 の JB.2.26 を引

用。

技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

7  記録

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要な
項目を追加。

8  容器

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要な
項目を追加。

9  表示

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要な
項目を追加。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

13

K 810

3


2

013


14

K 8103

:2013

関連する外国規格

REAGENT CHEMICALS/Tenth Edition  (American Chemical Society Specifications)ACS(2010) 
英国(British Standards)BS 6376-3(1989)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  一致  技術的差異がない。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

−  選択  国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

1)

  理由:軽微な技術的差異。5 品質の(IV)欄は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほとんどな

い。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率 ppm∼質量分

率 ppt レベルの不純物のごく僅かの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごく僅かの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。(IV)の品質項目及び品質水準が不満

足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用することにな

る。

2)

  ISO 試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 25 年以上経過)。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求に

応えているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)。

3)

  今後の対策:注

1)

 及び注

2)

 の理由から,当面,対策を考慮しない。

14

K 810

3


2

013