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K 8102

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度(C

2

H

5

OH

)(密度による)

3

6.3

  密度(20  ℃) 

4

6.4

  不揮発物 

4

6.5

  酸(CH

3

COOH

として)又は塩基(NH

3

として)

4

6.6

  重金属(Pb として)

7

6.7

  アルデヒド及びケトン(CH

3

COCH

3

として) 

8

6.8

  1-ブタノール[CH

3

(CH

2

)

2

CH

2

OH

](GC),1-プロパノール(CH

3

CH

2

CH

2

OH

)(GC),

2-

プロパノール(CH

3

CHOHCH

3

)(GC),メタノール(CH

3

OH

)(GC)及び 3-メチル

1-

ブタノール[(CH

3

)

2

CHCH

2

CH

2

OH

](GC) 

9

6.9

  硫酸着色物質 

10

7

  容器

11

8

  表示

11


K 8102

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8102:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8102:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8102

:2012

エタノール(95)(試薬)

Ethanol (95) (Reagent)

C

2

H

5

OH    FW:46.07

序文 

この規格は,1951 年に制定され,その後 8 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるエタノール(95)について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8480

  2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)


2

K 8102

:2012

   

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8838

  1-プロパノール(試薬)

JIS K 8839

  2-プロパノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級及び 1 級とする。

性質 

4.1 

性状 

エタノール(95)は,無色透明,揮発性の液体で,水,ジエチルエーテルに極めて溶けやすい。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 358 cm

-1

,2 974 cm

-1

,1 455 cm

-1

1 381 cm

-1

,1 090 cm

-1

,1 050 cm

-1

及び 881 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 

5.4 a)

(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。


3

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

規格値

項目

特級

1 級

試験方法

純度(C

2

H

5

OH)(密度による)

体積分率 %

94.8∼95.8 94.8∼95.8

6.2 

密度(20  ℃) g/ml

0.808∼0.812 0.808∼0.812

6.3 

不揮発物

質量分率 %

0.001 以下 0.003

以下

6.4 

酸(CH

3

COOH として)

質量分率 %

0.002 以下 0.002

以下

6.5 

塩基(NH

3

として)

質量分率 ppm

1 以下 1

以下

6.5 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

1 以下 1

以下

6.6 

アルデヒド及びケトン

(CH

3

COCH

3

として)

質量分率 %

0.001 以下 0.001

以下

6.7 

1- ブ タ ノ ー ル [ CH

3

(CH

2

)

2

CH

2

OH ]

(GC)

質量分率 %

0.005 以下 0.005

以下

6.8 

1- プ ロ パ ノ ー ル ( CH

3

CH

2

CH

2

OH )

(GC)

質量分率 %

0.005 以下 0.005

以下

6.8 

2-プロパノール(CH

3

CHOHCH

3

(GC) 質量分率 %

0.01 以下 0.01

以下

6.8 

メタノール(CH

3

OH)(GC)

質量分率 %

0.02 以下 0.02

以下

6.8 

3-メチル-1-ブタノール 
[(CH

3

)

2

CHCH

2

CH

2

OH](GC)

質量分率 %

0.004 以下 0.004

以下

6.8 

硫酸着色物質

試験適合

試験適合

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

2

H

5

OH

)(密度による) 

純度(C

2

H

5

OH)(密度による)は,6.3 の密度(20  ℃)の値を用いて,表 から求める。


4

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表 2−エタノール(C

2

H

5

OH

)の密度による純度(体積分率 94.2096.70 % 

密度

(20  ℃)

(g/ml)

純度

(体積分
率  %)

密度

(20  ℃)

(g/ml)

純度

(体積分
率  %)

密度

(20  ℃)

(g/ml)

純度

(体積分
率  %)

密度

(20  ℃)

(g/ml)

純度

(体積分
率  %)

密度

(20  ℃)

(g/ml)

純度

(体積分
率  %)

0.814 4

94.20

0.812 4

94.72

0.810 4

95.24

0.808 4

95.74

0.806 4

96.24

3 94.22

3 94.75

3

95.27

3

95.77

3 96.26

2 94.25

2 94.78

2

95.29

2

95.79

2 96.29

1 94.28

1 94.80

1

95.32

1

95.82

1 96.31

0 94.30

0 94.83

0

95.35

0

95.85

0 96.34

0.813 9

94.33

0.811 9

94.85

0.809 9

95.37

0.807 9

95.87

0.805 9

96.36

8 94.36

8 94.88

8

95.40

8

95.90

8 96.39

7 94.38

7 94.91

7

95.41

7

95.92

7 96.40

6 94.41

6 94.93

6

95.44

6

95.95

6 96.43

5 94.44

5 94.96

5

95.47

5

95.96

5 96.45

4 94.47

4 94.99

4

95.49

4

95.99

4 96.48

3 94.49

3 95.01

3

95.52

3

96.02

3 96.51

2 94.52

2 95.04

2

95.54

2

96.04

2 96.53

1 94.55

1 95.07

1

95.57

1

96.07

1 96.56

0 94.57

0 95.08

0

95.60

0

96.09

0 96.58

0.8129 9

94.60

0.810 9

95.11

0.808 9

95.62

0.806 9

96.12

0.804 9

96.60

8 94.63

8 95.14

8

95.65

8

96.14

8 96.62

7 94.65

7 95.16

7

95.67

7

96.17

7 96.65

6 94.67

6 95.19

6

95.70

6

96.18

6 96.67

5 94.70

5 95.21

5

95.72

5

96.21

5 96.70

6.3 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.4 

不揮発物 

JIS K 0067

の 4.3.41

(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,この場合,試料 100 g

を 0.1 mg の桁まではかりとる(残分は 6.6 の試験に用いる。

6.5 

酸(CH

3

COOH

として)又は塩基(NH

3

として) 

酸(CH

3

COOH として)又は塩基(NH

3

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。


5

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4.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

5)  pH 6.8

の緩衝液  pH 6.8 の緩衝液の調製は,次による。

5.1)  0.1 mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の二酸化炭素

を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,

ポリエチレン製瓶などに保存する。

5.2)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

5.2.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空

気中の二酸化炭素を遮り,4∼5 日間放置する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気

密容器 1 000 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,ソ

ーダ石灰管を付けて保存する。

5.2.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。

5.2.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

5.2.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾

燥する。

5.2.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりとっ

てコニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー

ルブルー溶液数滴を加え,5.2.1)で調製した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,

液の色が黄から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証

標準物質生産者がある。

5.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

ここに,

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

:  アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

0.097 09: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド硫酸

の質量を示す換算係数(g/ml)

5.3)

0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液

(NaOH:8.00 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 20 ml を正確


6

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に全量フラスコ 100 ml(ポリプロピレン製などのもの)にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を

標線まで入れ,ファクターが 1.000 になるように計算した量の二酸化炭素を除いた水を正確に加え

る。

5.4)

pH 6.8

の緩衝液の調製

0.1 mol/l  りん酸二水素カリウム溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウ

ム溶液 11.82 ml を全量フラスコ 100 ml に入れ,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842

に規定するブロモチモールブルー0.10 g をこの規格の品質

(箇条

5

)を満たすエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存

する。

7)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844

に規定するブロモフェノールブルー0.10 g をこの規格の

品質(箇条

5

)を満たすエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に

保存する。

8)

0.02 mol/l 

塩酸

(HCl:0.729 2 g/l)  0.02 mol/l  塩酸の調製は,次による。

8.1)

1 mol/l 

塩酸

(HCl:36.46 g/l)  1 mol/l  塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

8.1.1)

調製  JIS K 8180

に規定する塩酸 90 ml をはかりとり,水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,

気密容器に入れて保存する。

8.1.2)

標定

標定は,認証標準物質

1)

又は

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

8.1.2.1)

  認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.1.2.2)

  容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れ,600±

10  ℃で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。

8.1.2.3)

  認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム 1.3∼1.4 g を 0.1 mg の桁まではかり

とり,コニカルビーカー200 ml に移し,水 20 ml を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ

ールブルー溶液数滴を加え,

8.1.1)

で調製した 1 mol/l  塩酸で滴定する。この場合,終点付近で

煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青

みの緑になる点とする。

8.1.3)

計算

ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

052

.

0

A

V

m

f

×

×

ここに,

f

1 mol/l  塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/l  塩酸の体積(ml)

0.052 99: 1 mol/l  塩酸 1 ml に相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(g/ml)

8.2)

調製  1 mol/l  塩酸 10 ml を全量フラスコ 500 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合し

た後,気密容器に入れて保存する。ファクターは,1 mol/l  塩酸のファクターをそのまま用いる。

9)  0.02 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:0.799 9 g/l)  5.2)の 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 10 ml

を全量フラスコ 500 ml に正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,

ポリエチレン製などの気密容器に入れる。使用時に調製する。

なお,ファクターは,1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。


7

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b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット  JIS R 3505 に規定する最小目盛 0.01 ml のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約 200 ml/min の流量で約 2 分間通じて空気を置換した三角フ

ラスコ 300 ml に試料約 25 ml をはかりとり,二酸化炭素を除いた水 70 ml を入れ,ブロモチモール

ブルー溶液 3 滴を加え,窒素を液面に通じながら,液の色が中間色

2)

になるまで 0.02 mol/l 塩酸又

は 0.02 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で中和し,試料 40 g(49.4 ml)を加える。

2)

 pH

6.8 の緩衝液約 95 ml をはかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に入れてブロモ

チモールブルー溶液 3 滴を加えたときの緑。

2)

試料溶液が中間色から酸性色(黄)の場合は,窒素を液面に通じながら,0.02 mol/l 水酸化ナトリ

ウム溶液 0.68 ml を加える。

三角フラスコの上方又は側面から試料溶液から得られた液を観察する。

3)

試料溶液が中間色からアルカリ性色(青)の場合は,窒素を液面に通じながら,0.02 mol/l  塩酸 0.12

ml を加える。三角フラスコの上方又は側面から試料溶液から得られた液を観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)に適合するとき,

“酸(CH

3

COOH として)

:質量分率 0.002 %以下(規

格値)

”又は,次の 2)に適合するとき,塩基(NH

3

として)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

”とする。

1)

試料溶液に 0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.68 ml 加えると,液の色は中間色からアルカリ性色

(青)を示す。

2)

試料溶液に 0.02 mol/l  塩酸 0.12 ml 加えると,液の色は中間色から酸性色(黄)を示す。

注記 0.02

mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml は,0.001 201 g CH

3

COOH に相当する。

0.02 mol/l  塩酸 1 ml は,0.000 340 6 g NH

3

に相当する。

6.6 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

2)

塩酸(21)  塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

3)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る(必要な場合に用いる。

4)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。

5)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。

放置後上澄み液を用いる。

冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

6)

鉛標準液

6.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

6.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

6.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液が入手できない場合

は,市販の標準液を用いる。

6.1.3)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)1


8

K 8102

:2012

   

ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

6.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  色を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,容量 50 ml,

直径約 23 mm のもの。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.4 の残分に塩酸 1 ml を加え,水浴上で蒸発乾固し,更に塩酸(2+1)1 ml を

加え,水を加えて 30 ml とする。その 15 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとる。

2)

比較溶液の調製は,塩酸 0.5 ml を水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.5 ml を加え,少量の水

で共通すり合わせ平底試験管に移し,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)5.0 ml を入れ,水で 15 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液は,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH  約 3.5 に調節し,水を加えて 30 ml

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 ml を加え 5 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,重金属(Pb として):質量分率 1 ppm 以下(規格値)”

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.7 

アルデヒド及びケトン(CH

3

COCH

3

として) 

アルデヒド及びケトン(CH

3

COCH

3

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)  JIS K 8101 に規定するエタノール(99.5)500 ml に

JIS K 8480

に規定する 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン 10 g 及び JIS K 8180 に規定する塩酸 0.2 ml

を加え,共通すり合わせ還流冷却器を付けて 2 時間還流した後,共通すり合わせの蒸留装置を付け

て蒸留する。初留 100 ml を捨て,続く中留 300 ml を用いる。中留には着色があってはならない

(CH

3

COCH

3

:質量分率約 0.000 1 %以下)

2)  2,4-

ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液  JIS K 8480 に規定する 2,4-ジニトロフェニルヒ

ドラジン(デシケーター中で乾燥したもの。

)0.1 g に JIS K 8180 に規定する塩酸 3 ml 及びエタノー

ル(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)

で 50 ml にする。

3)

水酸化カリウム・エタノール溶液(100 g/ml)  エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)70 ml

に水を加えて 100 ml にする(A 液)

JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 11.8 g に適量の A 液を

加えて溶かし,A 液で 100 ml にする。

4)

アセトン標準液

4.1)

アセトン標準液(CH

3

COCH

3

1 mg/ml

)  JIS K 8034 に規定するアセトン 1.00 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

4.2)

アセトン標準液(CH

3

COCH

3

0.01 mg/ml

)  アセトン標準液(CH

3

COCH

3

:1 mg/ml)10 ml を全

量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。


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b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.6 b) 1)による。

2)

水浴  6.6 b) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて 5 ml とする。

2)

比較溶液の調製は,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)1.0 g 及びアセトン標準液

(CH

3

COCH

3

:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて 5 ml と

する。

3)

試料溶液及び比較溶液に,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液 1.0 ml を加え,約 50  ℃

の水浴中で 30 分間加熱後放冷し,水酸化カリウム・エタノール溶液(100 g/ml)5 ml を加えて,5

分間放置する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“アルデヒド及びケトン(CH

3

COCH

3

として)

:質量分

率 0.001 %以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.8 1-

ブタノール[CH

3

(CH

2

)

2

CH

2

OH

](GC),1-プロパノール(CH

3

CH

2

CH

2

OH

)(GC),2-プロパノー

ル ( CH

3

CHOHCH

3

)( GC ), メ タ ノ ー ル ( CH

3

OH

)( GC ) 及 び 3- メ チ ル -1- ブ タ ノ ー ル

(CH

3

)

2

CHCH

2

CH

2

OH

](GC 

1-ブタノール[CH

3

(CH

2

)

2

CH

2

OH](GC),1-プロパノール(CH

3

CH

2

CH

2

OH)(GC),2-プロパノール

(CH

3

CHOHCH

3

(GC)

,メタノール(CH

3

OH)(GC)及び 3-メチル-1-ブタノール[(CH

3

)

2

CHCH

2

CH

2

OH]

(GC)の試験方法は,次による。

a)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  1-

ブタノール  JIS K 8810 に規定するもの。

2)  1-

プロパノール  JIS K 8838 に規定するもの。

3)  2-

プロパノール  JIS K 8839 に規定するもの。

4)

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

5)  3-

メチル-1-ブタノール  JIS K 8051 に規定するもの。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

2)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

c)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  6 %シアノプロピル及び 94 %ジメチルポリシロキサン

3)

固定相液体の膜厚  1.8

μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.32 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽  初期温度 50  ℃で,毎分 10  ℃の割合で 200  ℃まで昇温する。

試料気化室  200  ℃

検出器槽  250  ℃


10

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6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,1 ml/min

7)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:20)

8)

試料の導入量  1.0

μl

9)

検出器の所要感度  被検成分追加試料溶液中の 3-メチル-1-ブタノールのピークの高さが,記録紙の

有効幅の 10 %以上になるように感度を調節する。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

被検成分追加試料溶液の調製は,試料 50 g(61.7 ml)に,1-ブタノール 0.50 g(0.62 ml)

,1-プロパ

ノール 0.50 g(0.62 ml)

,2-プロパノール 1.0 g(1.3 ml)

,メタノール 2.0 g(2.5 ml)及び 3-メチル-1-

ブタノール 0.40 g(0.49 ml)を加え,更に試料を加えて 100 g とする。この溶液 1.0 g に,試料を加

えて 100 g とする。

2)

試料の導入及び記録は,試料及び被検成分追加試料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用

いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,エタノール,1-ブタノール,1-プロパノール,2-プロパノール,メタノール,

及び 3-メチル-1-ブタノールの保持時間を確認しておく。

3)

ピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3(ピーク面積の測定)a)(データ処理ソフト又はデータ処

理装置を用いる方法)によって,クロマトグラムから試料からの分析種のピーク面積(A

1

)及び被

検成分追加試料溶液からの分析種のピーク面積(A

2

)を測定する。

4)

測定結果は,分析種ごとに,試料からの面積 A

1

と,被検成分追加試料溶液からの面積 A

2

から試料

からの面積 A

1

を引いた A

2

−A

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“1-ブタノール[CH

3

(CH

2

)

2

CH

2

OH](GC):質量分率

0.005 %以下(規格値),1-プロパノール(CH

3

CH

2

CH

2

OH)(GC):質量分率 0.005 %以下(規格値),

2-プロパノール(CH

3

CHOHCH

3

(GC)

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

,メタノール(CH

3

OH)(GC):

質量分率 0.02 %以下(規格値)

,3-メチル-1-ブタノール[(CH

3

)

2

CHCH

2

CH

2

OH](GC)

:質量分率 0.004 %

以下(規格値)

”とする。

A

1

は,A

2

−A

1

より大きくない。

6.9 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ブロモチモールブルー溶液  6.5 a) 6)による。

2)

硫酸[質量分率(95±0.5%]  硫酸[質量分率(95±0.5)%]の調製は,あらかじめ JIS K 8951

に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算した量の水をはかりとり,注意して徐々

に加えて硫酸濃度を質量分率(95±0.5)%に調節する。

2.1)

硫酸の純度  共通すり合わせ三角フラスコ 100 ml の質量を 0.1 mg の桁まではかり,試料 1.0 g を

入れ,再び 0.1 mg の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水 20 ml

を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定す

る。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

049

.

0

1

2

×

×

×

m

m

f

V

A

ここに,

A

純度(H

2

SO

4

(質量分率  %)


11

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V

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

0.049 04: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する H

2

SO

4

質量を示す換算係数(g/ml)

3)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g /l)  6.5 a) 5.2)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.6 b) 1)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の硫酸溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料 10 ml を入れ,約 10  ℃に冷却する。

振り混ぜながら,約 10  ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]10 ml を,30  ℃を超えないよ

うに注意して徐々に加え,約 10  ℃に冷却し,約 10  ℃で 15 分間放置する。

2)

白色の背景を用いて,試料の硫酸溶液の色を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察

する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料の硫酸溶液には,着色がない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “エタノール(95)

”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号