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K 8092

:2010

(1) 

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

2

6

  試験方法

2

6.1

  一般事項 

2

6.2

  純度(C

16

H

8

N

2

Na

2

O

8

S

2

)(乾燥後) 

2

6.3

  水不溶分 

3

6.4

  乾燥減量(105  ℃)

3

6.5

  強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)

4

6.6

  変色範囲(pH

4

7

  容器

6

8

  表示

6


K 8092

:2010

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8092:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8092

:2010

インジゴカルミン(試薬)

Indigo carmine (Reagent)

C

16

H

8

N

2

Na

2

O

8

S

2

    FW:466.35

序文 

この規格は,1950 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩などに対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるインジゴカルミン

1)

について規定する。

1)

  化学名:2,2’-ビ(3-オキソ-1H-インドリン-2-イリデン)-5,5’-ジスルホン酸二ナトリウム

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)


2

K 8092

:2010

   

JIS K 9020

  りん酸水素二ナトリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

インジゴカルミンは,暗い紫みの青から暗い赤みの紫の粉末又は小塊で,水にやや溶けにくく,エタノ

ール及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.1 g に水 50 ml を加え,加熱して溶かす(A 液)

。A 液 1 ml に水を加えて 20 ml とし,硝酸(1

+2)1 ml を加え,更に硫酸 3 ml を注意して振り混ぜながら加えると,液の色は濃い青から黄色に変

わる。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm

を水で浸し,少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

16

H

8

N

2

Na

2

O

8

S

2

(乾燥後)

  質量分率 %

97.5 以上

6.2 

水不溶分

質量分率 %

0.3 以下

6.3 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

8.0 以下

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後)

質量分率 %

29.0∼33.0

6.5 

変色範囲(pH)

(青)11.6  ∼ 14.0(黄色)

6.6 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

16

H

8

N

2

Na

2

O

8

S

2

)(乾燥後) 

純度(C

16

H

8

N

2

Na

2

O

8

S

2

(乾燥後)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

0.02 mol/l

酢酸アンモニウム溶液  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 1.542 g(質量分率 100 %

としての相当量)をビーカー100 ml にはかりとり,水を加えて溶かした後,全量フラスコ 1 000 ml に

移し,水を標線まで加えて混合する。


3

K 8092

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b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2) 

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

6.4

の残分 0.1 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,ビーカー300 ml に 0.02 mol/l  酢酸アンモニウム溶

液 200 ml で移し入れ,加温して溶かし,冷却する。これを全量フラスコ 250 ml に移し,0.02 mol/l  酢

酸アンモニウム溶液 40 ml で洗い入れ,更に標線まで 0.02 mol/l 酢酸アンモニウム溶液を加えて混合

する。この液 25 ml を正確にはかりとり,全量フラスコ 100 ml に入れて,0.02 mol/l  酢酸アンモニウ

ム溶液を標線まで加えて混合する。さらに,この液 10 ml を正確にはかりとり,全量フラスコ 100 ml

に入れて,0.02 mol/l 酢酸アンモニウム溶液を標線まで加えて混合したものを,試料溶液とする。試

料溶液を,0.02 mol/l  酢酸アンモニウム溶液を対照液として,吸収セルを用い,分光光度計で波長 610

nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によっ

て測定する。

d) 

計算  純度(C

16

H

8

N

2

Na

2

O

8

S

2

(乾燥後)は,次の式によって算出する。

100

78

.

4

×

×

=

m

B

A

ここに,

A

純度(C

16

H

8

N

2

Na

2

O

8

S

2

(乾燥後)

(質量分率  %)

B

吸光度

m

はかりとった試料の質量(g)

4.78: 吸光係数[インジゴカルミン(質量分率 100 %)0.1

g を溶媒に溶かして 1 000 ml にし,吸収セル(光路
長 10 mm)を用いて測定した吸光度]

6.3 

水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

磁製乳鉢  固体を粉砕したり,2 種以上の粉末を均一に混合するために乳棒とともに用いる磁製の

鉢(必要な場合に用いる。

2)

るつぼ形ガラスろ過器  JIS R 3503 に規定するるつぼ形ガラスろ過器 1G3 のもの。

3)

電気定温乾燥器  105±2  ℃に調節できるもの。

4)

吸引ろ過装置  物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 1.0 g をビーカー300 ml にはかりとり,水 200 ml を加えて加熱して溶かし,冷却する。

なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。

2)

これを,105±2  ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装置で

ろ過する。

3)

るつぼ形ガラスろ過器を水で洗浄する。

なお,洗浄は,洗液が無色になるまで洗浄する。

4)

るつぼ形ガラスろ過器は,105±2  ℃の電気定温乾燥器で 1 時間乾燥して残分の質量を求める。

6.4 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量(105  ℃)は,JIS K 0067 の 4.1.4

1

(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

場合,試料 1 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,4 時間乾燥する(残分は,6.2 及び 6.5 の試験に用いる。


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6.5 

強熱残分(硫酸塩)(乾燥後) 

強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後)は,JIS K 0067 の 4.4.4

4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。

この場合,6.4 の残分 0.5 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を加えて

灰化し,放冷する。再び,硫酸 0.5 ml を加え灰化した後,600±50  ℃で強熱する。

6.6 

変色範囲(pH 

変色範囲(pH)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 3.1)3.4)の 2 つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ 15 分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又は

ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)  pH 11.6

の緩衝液(りん酸水素二ナトリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  調製に用いる水は,

二酸化炭素を除いた水を用いる。

4.1)  0.05 mol/l

りん酸水素二ナトリウム溶液  JIS K 9020 に規定するりん酸水素二ナトリウム(pH 標

準液用)3.55 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の水で溶

かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4.2)  1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次による。

4.2.1)

調製  水 150 ml をポリエチレンなどの気密容器 500 ml に入れ,JIS K 8576 に規定する水酸化ナ

トリウム 165 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日間放置する。その上澄み液 54 ml をポ

リエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,水を加えて 1 000 ml とし,B 液とする。B 液のフ

ァクターを計算した後,B 液を全量フラスコ 500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで

入れ,それにファクターが 1.000 になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

加える水の体積は,次の式によって算出する。

500

)

000

.

1

(

×

f

c

ここに,

c

加える水の体積(ml)

f

標定によって求められたファクター

4.2.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

2)

のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽

く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以

下で約 48 時間保つ。その 2.4∼2.6 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,コニカルビーカー100 ml

に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,B


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液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。

2)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができる。使用する場合は,その説明書などによる。

4.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミ

ド硫酸の質量(

g

4.3)

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

50 ml

を全量フラスコ

250 ml

(ポ

リプロピレン製などのもの)に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

4.4)

調製

0.05 mol/l

りん酸水素二ナトリウム溶液

50.0 ml

及び

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

6.75 ml

を全量フラスコ

100 ml

に入れ,

水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

pH 13.0

の緩衝液(塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  調製に用いる水は,二酸化炭素

を除いた水を用いる。

5.1)

0.2 mol/l

塩化カリウム溶液  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム

7.46 g

(質量分率

100 %

としての

相当質量)を全量フラスコ

500 ml

に入れ,適量の水で溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液  4.3)による。

5.3)

調製

0.2 mol/l

塩化カリウム溶液

25.0 ml

及び 4.4)で調製した

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

66.0

ml

を全量フラスコ

100 ml

に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す

る。

6)

pH 14.0

の緩衝液の調製  4.2)

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液を用いる。

7)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

を JIS K 8102 に規

定するエタノール(

95

50 ml

に溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.10 g

をコニカルビーカー

200 ml

にとり,水

100 ml

を加え,加温して溶か

し,冷却する。

2)

 pH

11.6

pH 13.0

及び

pH 14.0

の緩衝液

10 ml

ずつを,別の共通すり合わせ平底試験管にとり,試料

溶液

0.1 ml

を加える。それらを白の背景を用いて,上方又は側方から,色を観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“変色範囲(

pH

(青)

11.6

14.0

(黄色)

”とする。

試料溶液を加えた緩衝液には,

pH 11.6

で青,

pH 13.0

で黄緑及び

pH 14.0

で黄色の色が現れる。


6

K 8092

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容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “インジゴカルミン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式,式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号