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日本工業規格

JIS

 K

8090

-1995

酸化鉛 (II)(試薬)

Lead (II) oxide

PbO

    FW : 223.20

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる酸化鉛 (II) (

1

)

について規定する。

(

1

)

別名:一酸化鉛

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS M 8111

  鉱石中の金及び銀の分析方法

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級,試金用

4.

性質  酸化鉛 (II) は,次の性質を示す。

(1)

性状  酸化鉛 (II) は,黄色∼赤みの黄色の粉末で,水及びエタノールにほとんど溶けない。硝酸,酢

酸及び水酸化ナトリウム溶液に溶ける。

(2)

定性方法

(a)

試料 0.1g に硝酸 (1+2) 0.2ml 及び水 20ml を加えて溶かす(A 液)

A

液 5ml に硫酸 (1+5) 1ml を加えると白い沈殿が生じる。

(b)  A

液 5ml に硫化ナトリウム溶液 (40g/l) 1ml を加えると黒い沈殿が生じる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

試金用

純度 99.5%以上

強熱減量 0.2%以下

酢酸不溶分 0.02%以下

塩化物 (Cl)

0.002%

以下

硝酸塩

試験適合

ナトリウム (Na)

0.005%

以下

カリウム (K)

0.005%

以下

銅 (Cu)

0.001%

以下

銀 (Ag)

2ppm

以下 0.4ppm 以下


2

K 8090-1995

項目

規格値

試金用

金 (Au)

− 0.02ppm 以下

マグネシウム (Mg)

0.005%

以下

カルシウム (Ca)

0.005%

以下

ビスマス (Bi)

0.005%

以下

鉄 (Fe)

0.001%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

6.1

特級

(1)

純度  99.5%以上

試料 0.5g(0.1mg のけたまではかる)→全量フラスコ 250ml に入れる+硝酸 (1+2) 5ml→水を標線ま

で加える→その 25ml(正確にとる)+ヘキサメチレンテトラミン溶液 (100g/l) 10ml→水酸化ナトリウ

ム溶液 (20g/l)  又は硝酸 (1+10)  を用いて pH5.2∼5.4 に調節→0.01mol/lEDTA2Na 溶液で滴定(指示

薬:キシレノールオレンジ溶液。終点は,液の赤紫が黄色に変わる点)。

0.01mol/lEDTA2Na

溶液 1ml は,0.002 232 0gPbO に相当する。

(2)

強熱減量  0.2%以下

JIS K 0067

の 4.2(強熱減量試験)による。この場合,試料 1.0g(0.1mg のけたまではかる)を用い,

700

℃で 1 時間強熱し,減量 2mg 以下。

(3)

酢酸不溶分  0.02%以下

試料 5g+水 20ml+酢酸 10ml→水浴上で加熱して溶かす→冷却→105±2℃で 1 時間乾燥したるつぼ形

ガラスろ過器 (1G3) で吸引ろ過→水約 800ml で洗う(

2

)

→ガラスろ過器を 105±2℃で 1 時間乾燥し,

残分 1mg 以下。

(

2

)

最終洗液30ml+塩酸 (2+1) 0.5ml+酢酸ナトリウム溶液 (200g/l) 2ml+硫化ナトリウム溶液

(40g/l) 1ml

……液の色が暗くならない。

(4)

塩化物 (Cl)   0.002%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水  (→20ml)。

標準側溶液:塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 2.0ml+水  (→20ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(5)

硝酸塩

試料溶液:試料 2.5g+水 20ml→5 分間煮沸→冷却+水  (→20ml)  →ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→ろ液

10ml

を用いる。

操作:JIS K 8001 の 5.10(1)(インジゴカルミン法)(b)による。この場合,インジゴカルミン溶液 (1.8g/l)

0.05ml

を用いる(NO

3

:約 0.002%以下)。

(6)

ナトリウム (Na)   0.005%以下

試料側溶液:試料 20g+硝酸 (1+4) 150ml→加熱して溶かす→冷却+水  (→200ml)(S 液)[(8)及び(9)

の試験にも用いる]。

S

液 10ml(試料量 1g)+水  (→100ml)  (X 液)

(7)(10)及び(11)にも用いる]

標準側溶液:S 液 10m1+ナトリウム標準液 (0.1mgNa/ml) 0.50ml+カリウム標準液 (0.1mgK/ml) 0.50ml

+マグネシウム標準液 (0.01mgMg/ml) 5.0ml+カルシウム標準液 (0.01mgCa/ml) 5.0ml+水  (→100ml)

(Y 液)[(7)(10)及び(11)にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.30(炎光光度法)による。測定波長

λ

1

589.0nm

λ

2

580nm


3

K 8090-1995

(7)

カリウム (K)    0.005%以下

試料側溶液:(6)の X 液。

標準側溶液:(6)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.30 による。測定波長

λ

1

766.5nm

λ

2

760nm

(8)

 (Cu)   0.001%以下

試料側溶液:(6)の S 液 20ml(試料量 2g)+水  (→100ml)  (X 液)[(12)の試験にも用いる]。

標準側溶液:(6)の S 液 20ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 2.0ml+ビスマス標準液 (0.01mgBi/ml) 10ml+

水  (→100ml)  (Y 液)[(12)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 324.7nm。

(9)

 (Ag)   2ppm 以下

試料側溶液:(6)の S 液 50ml(試料量 5g)+水  (→100ml)  (X 液)[(13)の試験にも用いる]。

標準側溶液:(6)の S 液 50ml+銀標準液 (0.01mgAg/ml) 1.0ml+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 5.0ml+水  (→

100ml)

(Y 液)[(13)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 328.1nm。

(10)

マグネシウム (Mg)   0.005%以下

試料側溶液:(6)の X 液。

標準側溶液:(6)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 285.2nm。

(11)

カルシウム (Ca)   0.005%以下

試料側溶液:(6)の X 液。

標準側溶液:(6)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 422.7nm。

(12)

ビスマス (Bi)   0.005%以下

試料側溶液:(8)の X 液。

標準側溶液:(8)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 223.1nm。

(13)

 (Fe)   0.001%以下

試料側溶液:(9)の X 液。

標準側溶液:(9)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 248.3nm。

6.2

試金用  JIS M 8111 の 3.(酸化鉱の試金方法)による。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “酸化鉛 (II)”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量


4

K 8090-1995

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

参考  取扱い上の注意事項  酸化鉛 (II) は有害なので,粉じんを吸入しないようにし,また,皮膚・

粘膜に付着しないようにする。

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会