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K 8089

:2012

(1) 

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(C

8

H

5

NO

2

3

6.3

  N,N-ジメチルホルムアミド溶状

7

6.4

  融点

8

6.5

  強熱残分(硫酸塩)

8

6.6

  鋭敏度

8

7

  容器

8

8

  表示

8


K 8089

:2012

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8089:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8089:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8089

:2012

2,3-

インドリンジオン(試薬)

2,3-Indolinedione (Reagent)

C

8

H

5

NO

2

    FW:147.13

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発の進歩などに対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる 2,3-インドリンジオン

1)

について規定する。

1)

  別名  イサチン

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0064

  化学製品の融点及び溶融範囲測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8500

  N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)


2

K 8089

:2012

   

JIS K 8840

  ブロモクレゾールグリーン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

2,3-インドリンジオンは,黄みの赤の結晶で,エタノール及びジエチルエーテルにやや溶けやすく,水

に溶けにくい。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 195 cm

-1

,1 730 cm

-1

,1 623 cm

-1

1 333 cm

-1

,1 202 cm

-1

,1 096 cm

-1

,947 cm

-1

,769 cm

-1

及び 662 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料

調製を JIS K 0117 の 5.3(粉体)の a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたとき

の赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。


3

K 8089

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5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

8

H

5

NO

2

質量分率 %

97.5 以上

6.2 

N,N-

ジメチルホルムアミド溶状

試験適合

6.3 

融点

℃ 200∼204

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.1 以下

6.5 

鋭敏度

試験適合

6.6 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(C

8

H

5

NO

2

純度(C

8

H

5

NO

2

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

3)

吸収液  図 の受器 H に,0.05 mol/l  硫酸 20 ml を正確にはかりとり,ブロモクレゾールグリーン・

メチルレッド溶液 0.2 ml 及び水 100 ml を加える。

なお,吸収液を調製した受器 H は,試験に必要な数を準備する。

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

二酸化炭素を除いた水  次の 6.1)∼6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

6.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

6.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

6.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

7)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

8)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g をエタノール

(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。


4

K 8089

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9)

ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液  JIS K 8840 に規定するブロモクレゾールグリーン

0.15 g 及び JIS K 8896 に規定するメチルレッド 0.10 g をエタノール(95)に溶かして 200 ml にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

10)

分解促進剤  粉末にした JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム 10 g に粉末にした JIS K 8983 に規定

する硫酸銅(II)五水和物 1 g を加えてよく混合する。

11)

0.1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l)  0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。

11.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空気中

の二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器

1 000 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰

管を付けて保存する。その溶液 100 ml を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,二酸化炭素を除い

た水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存

する。

11.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

11.2.1)

認証標準物質

2)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

11.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾

燥する。

11.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.24∼0.29 g を 0.1 mg の桁まではかりと

り,コニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモ

ールブルー溶液数滴を加え,11.1)で調製した 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点

は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

11.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

ここに,

f

0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

0.009 709: 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(g/ml)

12)

0.05 mol/l 

硫酸(H

2

SO

4

:4.904 g/l)  0.05 mol/l  硫酸の調製,標定及び計算は,次による。


5

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12.1)

調製  水 1 000 ml をビーカーにはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 3 ml をかき混ぜながら

徐々に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。

12.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

12.2.1)

認証標準物質

2)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

12.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れて 600±

10  ℃で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。

12.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム 0.13∼0.16 g を 0.1 mg の桁まではか

りとり,コニカルビーカー200 ml に移し,水 20 ml を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェ

ノールブルー溶液数滴を加え,12.1)で調製した 0.05 mol/l  硫酸で滴定する。この場合,終点付

近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後に滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの

緑になる点とする。

12.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

299

005

.

0

A

V

m

f

×

×

ここに,

f

0.05 mol/l  硫酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.05 mol/l  硫酸の体積(ml)

0.005 299: 0.05 mol/l  硫酸 1 ml に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(g/ml)

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

2)

マクロケルダール法蒸留装置  例を図 に示す。


6

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単位  mm

A:
B:
C:
D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

 
 
 
 
ケルダールフラスコ 300 ml 
連結導入管 
すり合わせコック

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 ml) 
受器(三角フラスコ 300 ml) 
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね

図 2−マクロケルダール法蒸留装置の例

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.2 g をケルダールフラスコに 0.1 mg の桁まではかりとり,分解促進剤 5.5

g 及び硫酸 20 ml を加える。突沸に注意して加熱し,内容物がうすい緑になってから更に 3 時間加

熱し,放冷する。

2)

放冷後,水 150 ml を発熱に注意して徐々に加える。沸騰石 2∼3 粒を加え,蒸留装置に連結する。

a) 3)

で調製した吸収液の入った受器 H に,逆流止め G の先端を吸収液に浸すように取り付ける。水

酸化ナトリウム溶液(300 g/l)100 ml を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 ml で洗い,す

り合わせコック C を閉じる。ケルダールフラスコ A を徐々に加熱して蒸留し,初留約 100 ml を留

出させる(ケルダールフラスコ内の内容物が突沸を始めたときには,そこで蒸留を止める。

。逆流

止め G を液面から離し,球管冷却器 F の押さえばね K を外し,球管冷却器 F 及び逆流止め G を少

量の水を用いて洗い,洗液は受器 H に加える。

3)

この試料溶液を 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で(ビュレットを用いて)滴定する。終点は,液の

色が紅から赤紫に変わる点とする。

4)

別に,同一条件で空試験を行う。

d)

計算  純度(C

8

H

5

NO

2

(質量分率  %)は,次の式によって算出する。


7

K 8089

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100

)

(

713

014

.

0

1

0

×

×

×

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(C

8

H

5

NO

2

(質量分率  %)

V

0

0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の空試験の滴定量(ml)

V

1

0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)

f

0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.014 713: 0.05 mol/l  硫酸 1 ml に相当する C

8

H

5

NO

2

の質量を示す換

算係数(g/ml)

6.3

N,N-

ジメチルホルムアミド溶状

N,N-

ジメチルホルムアミド溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  N,N-

ジメチルホルムアミド  JIS K 8500 に規定するもの。

2)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液が入手できない場合

は,市販の標準液を用いる。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のものを用いる。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,N,N-ジメチルホルムアミ

ドを加えて溶かし,N,N-ジメチルホルムアミドで 20 ml にする。

2)

試料を溶かした直後に濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側面から観察する。


8

K 8089

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e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき “N,N-ジメチルホルムアミド溶状:試験適合”

とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

融点

融点は,JIS K 0064 の 3.(融点測定方法)による。

6.5

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.44

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。ただし,

この場合,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を用い,強熱温度

は,

(600±50)℃とする。

6.6

鋭敏度

鋭敏度の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と

水の体積 3 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 3)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

点滴板又はマイクロチューブ  反応溶液に生じる色を判定するための白色の板状の器具,又は容量 1

ml 程度の透明な小型試験管。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.05 g を試験管にはかりとり,アンモニア水(2+3)5 ml と水 5 ml を加え

て,溶かす。

2)

その 0.10∼0.15 ml を点滴板又はマイクロチューブなどにはかりとり,硝酸銀溶液(20 g/l)0.10 ml

を加えたとき,沈殿を生じるかどうかを観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

点滴板又はマイクロチューブの溶液中に赤の沈殿を生じる。

注記  この赤い沈殿は,顕微鏡で見ると星状の針状束である。

7

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “2,3-インドリンジオン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号