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K 8088

:2010

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度(S) 

3

6.3

  二硫化炭素溶状

4

6.4

  強熱残分(硫酸塩)

5

6.5

  酸(H

2

SO

4

として)

5

6.6

  塩化物(Cl) 

6

6.7

  硫化物(Na

2

S

として)

7

6.8

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

8

6.9

  ひ素(As

10

6.10

  セレン(Se) 

12

7

  容器

13

8

  表示

13

9

  取扱い上の注意事項

13


K 8088

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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8088:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8088

:2010

硫黄(試薬)

Sulfur (Reagent)

S    AW:32.065

序文 

この規格は,1952 年に制定され,その後 2 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硫黄について規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな

い。この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責

任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)


2

K 8088

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JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8732

  二硫化炭素(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

硫黄は,うすい黄色の結晶又は結晶性粉末で,二硫化炭素に溶けやすく,水及びエタノールにほとんど

溶けない。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料に点火すると青い炎を出して燃焼し,二酸化硫黄を発生する。

b)

試料 1 g に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 ml を加えて加熱して溶かすと黄みの赤が現れる。その

0.5 ml に水 20 ml 及びペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液(5 g/l)0.5 ml を加えると紫

が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


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表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(S)

質量分率% 99.5 以上

6.2 

二硫化炭素溶状

試験適合

6.3 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率% 0.05 以下

6.4 

酸(H

2

SO

4

として)

質量分率% 0.01 以下

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率% 0.001 以下

6.6 

硫化物(Na

2

S として)  質量分率% 0.001 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 ppm 5 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 ppm 5 以下

6.8 

ひ素(As)

質量分率 ppm 2 以下

6.9 

セレン(Se)

質量分率% 0.005 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 ppm 5 以下

6.8 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(S 

純度(S)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2)

熱塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。これを使用時に 60  ℃以上に加熱する。

3)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

5)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

6)

水酸化カリウム・エタノール溶液  JIS K 8102 に規定するエタノール(95)50 ml 及び水 50 ml の等

量混合溶液に JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 10 g を加えて溶かす。使用時に調製する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

白金るつぼ  JIS H 6201 に規定するもの。

2)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

4)

電気炉  650±50  ℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1 g をビーカー300 ml に 0.1 mg のけたまではかりとり,水酸化カリウム・

エタノール溶液 50 ml を加え,時計皿を使用するなどして試料の飛散に注意しながら穏やかに煮沸

して溶かす。冷却後,全量フラスコ 250 ml にとり,標線まで水を加えて混合する。

2)

ビーカー300 ml に試料溶液 25 ml を正確にとり,水 50 ml 及び過酸化水素 5 ml を加え,水浴上で約

1 時間加熱する。さらに,塩酸(2+1)2 ml 及び水を加え 100 ml にして沸騰するまで加熱した後,

熱塩化バリウム溶液(100 g/l)10 ml をかき混ぜながら加える。水浴上で約 30 分間加熱し,約 4 時


4

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間放置する。ろ紙(5 種 C)を用いてろ過した後,ろ紙及び沈殿を水洗する。水洗は,洗液 20 ml

に硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えたとき,白濁しなくなるまで行う。

3)

あらかじめ恒量にした白金るつぼに沈殿を包むように,ろ紙を折り曲げて入れる。これを,電気炉

に入れて徐々に加熱して水分を蒸発し,更に加熱して灰化する。650±50  ℃で恒量になるまで強熱

し,デシケーター中で放冷した後,質量をはかる。

d)

計算  純度(S)は,次の式によって算出する。

(

)

100

250

25

39

137

.

0

1

2

×

×

×

=

m

w

w

A

ここに,

A

純度(S)

(質量分率  %)

w

2

白金るつぼ及び硫酸バリウム(BaSO

4

)の質量(g)

w

1

白金るつぼの質量(g)

m

はかりとった試料の質量(g)

0.137 39: 硫酸バリウム(BaSO

4

)から硫黄(S)への換算係数

6.3 

二硫化炭素溶状 

二硫化炭素溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

二硫化炭素  JIS K 8732 に規定するもの。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 4)による。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.2 a) 5)による。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,二硫化炭素を加えて溶かし 20 ml にする。


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2)

試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の

有無を上方又は側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“二硫化炭素溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,試料 2 g を 0.1 mg のけたまではかりとる。JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を用い,強熱

温度は,600±50  ℃とする。

警告  硫黄は,加熱すると融解し,着火しやすくなる。また,燃焼によって有毒な二酸化硫黄が発生

するので,局所排気装置を用いるなどして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければ

ならない。

6.5 

酸(H

2

SO

4

として) 

酸(H

2

SO

4

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3) 

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 3.1)3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。

3.1) 

水をフラスコに入れ 15 分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又は

ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。 

3.2) 

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3) 

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4) 

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

5)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

6)  0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

6.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置

する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000 ml とする。この液 100 ml を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,二酸化炭素

を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ石灰管

を付けて保存する。

6.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

2)

のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽


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く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下

で約 48 時間保つ。

その 0.24∼0.29 g を 0.1 mg のけたまではかり,

コニカルビーカー100 ml に移し,

水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,6.1)で調製し

た液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。

2)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.009 709

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸の質量(

g

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

メスピペット  最小目盛

0.01 ml

のもの。

2)

ろ紙(種 C

6.2 b) 2)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,細かく砕いた試料

10 g

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

にとり,水

50 ml

を加えて

1

分間激しく振り混ぜる。ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,ろ液

25 ml

(試料量

5 g

)をコ

ニカルビーカー

100 ml

にとる。

2)

メスピペットを用いて,試料溶液にフェノールフタレイン溶液

0.10 ml

を加えたとき,液は無色で

ある。次に

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

0.10 ml

を加えたとき,液は紅色になる。ただし,

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

注記

 0.1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

は,

0.004 904 g H

2

SO

4

に相当する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“酸(

H

2

SO

4

として)

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

とする。

操作に記載された変色が認められる。

6.6 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.2 a) 4)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.2 a) 5)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a) 4.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

洗浄ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するろ紙(

5

C

)をろ過できるように漏斗に置き,硝酸(

1

2

50 ml

ずつで

2

回洗い,更に水

50 ml

ずつで

2

回洗ったもので,その最終洗液

20 ml

を試験管

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて

15

分間放置後に澄明[6.3 b)によ


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る。

]であることを確認する。澄明でなければ,洗浄を最初から繰り返す。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,細かく砕いた試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

15 ml

及び硝酸

1

2

5 ml

を加えて,振り混ぜながら約

50

℃に加温する。冷却後,洗浄ろ紙(

5

C

)を用いて

ろ過し,ろ液

10 ml

(試料量

1.0 g

)を別の共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

20 ml

する。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

1.0 ml

及び硝酸(

1

2

2.5 ml

を共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試

験管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

硫化物(Na

2

S

として) 

硫化物(

Na

2

S

として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かし

100 ml

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 ml

を加える。

2)

酢酸鉛(II)−水酸化ナトリウム溶液  酢酸鉛(

II

)溶液(

100 g/l

10 ml

に,生じた沈殿が溶ける

までかき混ぜながら水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

)を滴加する。使用時に調製する。

3)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして

100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  水酸化ナトリウム

10.3 g

を水に溶かして

100 ml

にする。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。

5)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール

10 g

を水酸化ナトリウ

ム溶液(

300 g/l

80 ml

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

)を加えて全量を

100 ml

にす

る(必要な場合に用いる。

。使用時に調製する。

6)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又は 6.1)6.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時

に調製する。

6.1) 

水をフラスコに入れ

15

分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れたも

のを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。 

6.2) 

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

6.3) 

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

6.4) 

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

6.5) 

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

7)

硫化ナトリウム標準液

7.1)

硫化ナトリウム標準液(Na

2

S

1 mg/ml

JIS K 8949

に規定する硫化ナトリウム九水和物

3.08 g


8

K 8088

:2010

(質量分率

100 %

としての相当質量)を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

7.2)

硫化ナトリウム標準液(Na

2

S

0.01 mg/ml

硫化ナトリウム標準液(

Na

2

S

1 mg/ml

10 ml

を全

量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

ろ紙(種 C

6.2 b) 2)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,細かく砕いた試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,溶存酸素を除いた

20 ml

を加え,

1

分間激しく振り混ぜる。ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,ろ液

10 ml

(試料量

1.0

g

)を別の共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,硫化ナトリウム標準液(

Na

2

S

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管

にとり,溶存酸素を除いた水を加えて

10 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,酢酸鉛(

II

)−水酸化ナトリウム溶液

0.3 ml

を加えて振り混ぜる。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫化物(

Na

2

S

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格

値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より暗くない。

6.8 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.2 a) 3)

による。

2)

硝酸(12

6.2 a) 4)

による。

3)

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液

3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれ

かのものを用いる。

3.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)に準じる。

3.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)に準じる。

3.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合

3.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.2)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.3)

鉄標準液(Fe1 mg/ml

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

次の

ものを用いる。


9

K 8088

:2010

3.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml

銅標準液(

Cu

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.3)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

石英ガラス製るつぼ  高温処理に用いる石英ガラス製の耐熱性容器で,約

100 ml

のもの。

2)

水浴  6.2 b) 3)による。

3)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例 

分析種

測定波長

nm

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

20 g

を石英ガラス製るつぼにとり,硝酸(

1

2

5 ml

を加えて水浴上で加

熱して蒸発乾固する。さらに,加熱板上で加熱して点火,燃焼させる。冷却後,塩酸(

2

1

1 ml

を加えて溶かし,水で全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

20 g

を石英ガラス製るつぼにとり,銅標準液(

Cu

0.01 mg/ml

10.0 ml

鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

10.0 ml

,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

10.0 ml

及び硝酸(

1

2

5 ml

加えて水浴上で加熱して蒸発乾固する。さらに,加熱板上で加熱して点火,燃焼させる。冷却後,

塩酸(

2

1

1 ml

を加えて溶かし,水で全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する

Y

液)

3)

空試験用溶液の調製は,硝酸(

1

2

5 ml

を水浴上で加熱して蒸発乾固する。冷却後,塩酸(

2

1

1 ml

を加えて溶かし,水で全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

警告

硫黄は燃焼によって有毒な二酸化硫黄が発生するので,局所排気装置を用いるなどして安

全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(

Cu

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。


10

K 8088

:2010

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)は,次の式によって求めることができる。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.9 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012 に規定するもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)

亜硫酸水(SO

2

として質量分率 5.0 %以上)

冷所に保存する。

4)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率

28.0

30.0 %

)の体積

2

水の体積

3

とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

塩化すず(Ⅱ)液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(Ⅱ)液(AgDDTC 法用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)に

溶かして

100 ml

にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のすず

2

3

個を加えて保存し,使用時

に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

6)

塩酸(ひ素分析用)

13)  塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

3

とを混合する(必要な場合

に用いる。

7)

塩酸(ひ素分析用)(11)  塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

8)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  6.7 a) 1)による。

9)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)  JIS K 9512 に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀(

AgDDTC

0.5 g

をピリジンに溶かし,ピリジンで

100

ml

にする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。 

10)

硝酸(12

6.2 a) 4)

による。

11)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  6.7 a) 4)による。

12)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 ml

にする。使用時に調製する(必要な場合に用いる。

13)

硫酸(15)  水の体積

5

を冷却してかき混ぜながら,これに JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に加える。

14)

ひ素標準液

14.1)

ひ素標準液(As1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

14.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)に準じる。

14.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)に準じる。

14.1.3)

JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

6 ml

及び水

500 ml

を加えて溶かす。塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH 3

5

に調節した後,水で全量フラスコ

1 000

ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。


11

K 8088

:2010

14.2)

ひ素標準液(As0.001 mg/ml

ひ素標準液(

As

1 mg/ml

25 ml

を全量フラスコ

250 ml

に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはか

りとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの(必

要な場合に用いる。

2)

ろ紙(種 C)  6.2 b) 2)による。

3)

ひ素試験装置  例を,図 に示す。

4)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

5)

水浴  6.2 b) 3)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,細かく砕いた試料

3.0 g

をビーカー

200 ml

にとり,アンモニア水(

2

3

20 ml

を加えて,ときどきかき混ぜながら

3

時間放置する。ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,ろ液

10 ml

(試料量

1.5 g

)を蒸発皿にとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに硝酸(

1

2

3 ml

を加え

て水浴上で加熱して蒸発乾固し,更に硫酸(

1

5

6 ml

及び亜硫酸水(質量分率

5.0 %

以上)

10 ml

を加え,約

2 ml

になるまで水浴上で加熱して蒸発する。水を加えて

20 ml

にし,水素化ひ素発生瓶

100 ml

に入れる。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/ml

3.0 ml

,アンモニア水(

2

3

10 ml

及び硝酸(

1

2

3 ml

を蒸発皿にとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。さらに,硫酸(

1

5

6 ml

及び亜硫

酸水(質量分率

5.0 %

以上)

10 ml

を加え,約

2 ml

になるまで水浴上で加熱して蒸発する。水を加え

20 ml

にし,水素化ひ素発生瓶

100 ml

に入れる。

3)

空試験用溶液の調製は,アンモニア水(

2

3

10 ml

及び硝酸(

1

2

3 ml

を蒸発皿にとり,水浴

上で加熱して蒸発乾固する。さらに,硫酸(

1

5

6 ml

及び亜硫酸水(質量分率

5.0 %

以上)

10 ml

を加え,約

2 ml

になるまで水浴上で加熱して蒸発する。水を加えて

20 ml

にし,水素化ひ素発生瓶

100 ml

に入れる(空試験用溶液は,吸光度を測定する場合に調製する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 ml

を加え,水で

40 ml

にし,

よう化カリウム溶液(

200 g/l

15 ml

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 ml

を加えて振り混

ぜ,

10

分間放置する。これらに亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶

100 ml

導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 ml

を入れ,導管

B

と水素化

ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約

25

℃の水中で約

1

時間放

置した後,水素化ひ素吸収管

C

を離し,ピリジンを

5 ml

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側面から観察して,赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

510 nm

付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験用溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長

における吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)

によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

2 ppm

以下(規格

値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。


12

K 8088

:2010

単位  mm

A:
B:
C:
D:
E:

F:

G:

 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml 
導管

水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で湿した

ガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 1−ひ素試験装置の例 

6.10 

セレン(Se 

セレン(

Se

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 3)による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 4)による。

3)

ホスフィン酸ナトリウム溶液(250 g/l)  ホスフィン酸ナトリウム一水和物(

NaPH

2

O

2

として質量

分率

82.0

86.5 %

30.8 g

に水を加えて

100 ml

にする。

4)

セレン標準液

4.1)

セレン標準液(Se1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)に準じる。

4.1.3)

亜セレン酸ナトリウム(質量分率

97.0 %

以上)

2.19 g

(質量分率

100 %

としての相当質量)を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2)

セレン標準液(Se0.01 mg/ml

セレン標準液(

Se

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

ろ紙(種 C

6.2 b) 2)

による。

3)

水浴  6.2 b) 3)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を蒸発皿にとり,硝酸(

1

2

24 ml

を加えて水浴上で加熱して蒸発

乾固する。これに塩酸(

2

1

10 ml

を加えて煮沸し,冷却後,水を加えて

10 ml

にし,ろ紙(

5

C

)を用いてろ過する。ろ液

5 ml

(試料量

1.0 g

)をとり,水を加えて

10 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,硝酸(

1

2

12 ml

を水浴上で蒸発乾固し,塩酸(

2

1

5 ml

及びセレン標準

液(

Se

0.01 mg/ml

5.0 ml

を加える。


13

K 8088

:2010

3)

試料溶液及び比較溶液に,ホスフィン酸ナトリウム溶液(

250 g/l

3 ml

を加えて振り混ぜる。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“セレン(

Se

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“硫黄”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

元素記号及び原子量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号

取扱い上の注意事項 

硫黄は,火元があると着火しやすいので,火気に注意する。