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K 8080

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質  

2

6

  試験方法  

2

6.1

  一般事項  

2

6.2

  純度(Sb  

2

6.3

  硫黄化合物(SO

4

として)  

5

6.4

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe  

6

6.4.1

  第 法  ICP 発光分光分析法  

6

6.4.2

  第 法  フレーム原子吸光法  

7

6.5

  ひ素(As  

9

7

  容器  

11

8

  表示  

11


K 8080

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8080:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8080

:2015

アンチモン(試薬)

Antimony (Reagent)

Sb    AW:121.757

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるアンチモンについて規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 2107

  亜鉛地金

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8207

  塩素酸カリウム(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)


2

K 8080

:2015

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS K 9528

  ジイソプロピルエーテル(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

アンチモンは,銀白の光沢がある金属で,粉末の色は黒である。乾燥空気中ではほとんど変化せず,湿

った空気中では徐々に光沢を失う。空気中で熱すると酸化アンチモン(III)を生じる。

4.2 

定性方法 

試料 0.2 g に塩酸 3 mL 及び硝酸 1 mL を加えて溶かし,水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(1+3)2 mL を

加えて溶かし,硫化ナトリウム溶液 2 mL を加えるとだいだい(橙)色の沈殿が生じる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(Sb)

質量分率 %

99.5 以上

6.2 

硫黄化合物(SO

4

として)

質量分率 %

0.05 以下

6.3 

銅(Cu)

質量分率 %

0.01 以下

6.4.1

又は 6.4.2 

亜鉛(Zn)

質量分率 %

0.01 以下

6.4.1

又は 6.4.2 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.03 以下

6.4.1

又は 6.4.2 

ひ素(As)

質量分率 %

0.005 以下

6.5 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.02 以下

6.4.1

又は 6.4.2 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(Sb 

純度(Sb)の試験方法は,次による。


3

K 8080

:2015

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸  JIS K 8180 に規定する特級のもの。

2)

塩素酸カリウム  JIS K 8207 に規定するもの。

3)

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するもの。

4)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)(必要な場合に用いる。)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウ

ム 30.9 g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

6)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 mL を加えてかき混ぜながら熱

水 200 mL 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し 10 日以内に使

用する。

7)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。)  JIS K 8780 に規定するピロガロー

ル 10 g を水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mL に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)

を加えて全量を 100 mL にする。使用時に調製する。

8)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

8.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

8.5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

9)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

10)  0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000  mL を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

なお,炭酸ナトリウムと同時に JIS K 8903 に規定する 4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え

てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾

燥する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250 mL

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL に正確にとり,水 100 mL を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g を加えた後,速やかに硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして


4

K 8080

:2015

穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)  で調製

した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液

の色がうすい黄になったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL に水 125 mL 及び JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム 2 g をはかりとり,速やかに硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質生

産者がある。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

0.003 566 7

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

b)

装置  主な装置は,次のものを用いる。

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

必要に応じて細かく砕いた試料

0.2 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

100 mL

ビーカーなどに移し,

塩酸(

2

1

30 mL

,塩素酸カリウム

0.5 g

を加え,水浴上で加熱して溶かす(溶けないときは,更

に塩素酸カリウム

0.5 g

を加えて溶かす。

2)

  5

分間煮沸後,冷却し,共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

などに移し,水

70 mL

を加え,よう化

カリウム

1 g

を加えた後,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

10

分間放置する。指示薬と

してでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液

は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点と

する。別に同一条件で空試験を行い滴定量を補正する。

d)

計算  純度(

Sb

)は,次の式によって算出する。

100

)

(

088

006

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

Sb

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.006 088

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

Sb

の質量を示

す換算係数(

g/mL


5

K 8080

:2015

6.3 

硫黄化合物(SO

4

として) 

硫黄化合物(

SO

4

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩酸  6.2 a)

1)

による。

3)

塩素酸カリウム  6.2 a)

2)

による。

4)

ジイソプロピルエーテル  JIS K 9528 に規定するもの。

5)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

6)

塩酸(21

6.2 a)

4)

による。

7)

硫酸塩標準液

7.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

7.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

7.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を

合わせて,

JCSS

以外の認証標準液など”という。

7.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

7.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

2)

分液漏斗  JIS R 3503 に規定するもの。

3)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

4)

水浴  6.2 b)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,必要に応じて細かく砕いた試料

0.20 g

100 mL

ビーカーなどにはかりとり,

塩酸(

2

1

30 mL

及び塩素酸カリウム

0.5 g

を加えて水浴上で加熱し溶かす(溶けないときは,更

に塩素酸カリウム

0.5 g

を加えて溶かす。

5

分間煮沸後,冷却し,塩酸(

2

1

30 mL

を用いて分

液漏斗

200 mL

に移す。ジイソプロピルエーテルを

20 mL

加え

2

分間激しく振り混ぜる。静置後,

上層(ジイソプロピルエーテル相)を捨ててジイソプロピルエーテルを

20 mL

加え,

2

分間激しく

振り混ぜる。この操作を

3

回繰り返す。下層(水相)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。蒸

発皿の残分を塩酸(

2

1

0.3 mL

及び少量の水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,

水を加えて

25 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,必要に応じて細かく砕いた試料

0.10 g

100 mL

ビーカーなどにはかりとり,

硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

5.0 mL

,塩酸(

2

1

30 mL

及び試料溶液調製の際に用いた量と


6

K 8080

:2015

同量の塩素酸カリウムを加え,水浴上で加熱し溶かす。

5

分間煮沸後,冷却し,塩酸(

2

1

30 mL

を用いて分液漏斗

200 mL

に移し,

ジイソプロピルエーテルを

20 mL

加え

2

分間激しく振り混ぜる。

静置後,上層(ジイソプロピルエーテル相)を捨ててジイソプロピルエーテルを

20 mL

加え,

2

間激しく振り混ぜる。この操作を

3

回繰り返す。下層(水相)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固

する。蒸発皿の残分を塩酸(

2

1

0.3 mL

及び少量の水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験

管に移し,水を加えて

25 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液それぞれに,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加え,激しく振り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.4 

銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

6.4.1 

第 法  ICP 発光分光分析法 

銅(

Cu

,亜鉛(

Zn

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の

ICP

発光分光分析法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2)

塩酸(21

6.2 a)

4)

による。

3)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)の体積

1

と水の体積

2

を混合する。

4)

銅標準液,亜鉛標準液,鉛標準液及び鉄標準液

4.1)

銅標準液(Cu1 mg/mL),亜鉛標準液(Zn1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL),及び鉄標準

液(Fe1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 7.1.1)

に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 7.1.2)

に準じる。

4.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/mL),亜鉛標準液(Zn1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標

準液(Fe1 mg/mL)を調製する場合  調製は,次による。

4.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/mL

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。

4.1.3.2)

亜鉛標準液(Zn1 mg/mL

JIS H 2107

に規定する亜鉛

1.00 g

をビーカー

200 mL

などにはか

りとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え加熱して溶かす。煮沸して窒素酸化物を除いた後,冷却し,

全量フラスコ

1 000 mL

に移して水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/mL

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.4)

鉄標準液(Fe1 mg/mL

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。

4.2)

銅,亜鉛,鉛及び鉄混合標準液(Cu0.01 mg/mLZn0.01 mg/mLPb0.01 mg/mL 及び Fe


7

K 8080

:2015

0.01 mg/mL

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

,亜鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

,鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

及び鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

)の各

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2)

ホットプレート

150

℃に設定できるもの。

3)

ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及びその測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅(Cu) 327.395

亜鉛(Zn) 213.857

鉛(Pb) 220.353

鉄(Fe) 259.940

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.10 g

を三角フラスコ

50 mL

などにはかりとり,塩酸(

2

1

20 mL

を加

え,

150

℃のホットプレート上で加熱する。過酸化水素を少量ずつ加え,試料を溶解させ,気泡の

発生(酸素ガス)がなくなるまで加熱する。加熱後,室温まで冷却し,少量の塩酸(

2

1

)で全量

フラスコ

50 mL

に移し,塩酸(

2

1

)を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,

3

個の全量フラスコ

50 mL

に,銅,亜鉛,鉛及び鉄混合標準液(

Cu

0.01 mg/mL

Zn

0.01 mg/mL

Pb

0.01 mg/mL

及び

Fe

0.01 mg/mL

)をそれぞれ

1 mL

4 mL

8 mL

正確にとり,

塩酸(

2

1

)を標線まで加えて,混合する(それぞれ,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液とする。

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

50 mL

に塩酸(

2

1

)を標線まで加える(

Z

液)

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 4.7.3 の a)

1)

[検量線法(発光強度法)

]による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

同一分析種ごとに複数波長を選択し,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を用いて,関係線を作成し,関係線

y

切片が小さく,感度及び直線性が良好な波長を選択する。これらの条件を満たせない場合,分

析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)

  Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の発光強度を測定す

る。

e)

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a) 1)[検量線法(発光強度法)]によって検量線を作成し,各分析種の含

有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.01 %

以下(規

格値)

,亜鉛(

Zn

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

0.03 %

以下(規格値)

,鉄(

Fe

質量分率

0.02 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.4.2 

第 法  フレーム原子吸光法 


8

K 8080

:2015

銅(

Cu

,亜鉛(

Zn

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)のフレーム原子吸光法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.2 a)

4)

による。

2)

硝酸(12

6.4.1 a)

3)

による。

3)

銅標準液(Cu0.01 mg/mL

6.4.1 a) 4.1)

の銅標準液(

Cu

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/mL

6.4.1 a) 4.1)

の亜鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

5)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

6.4.1 a) 4.1)

の鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

6)

鉄標準液(Fe0.01 mg /mL

6.4.1 a) 4.1)

の鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

水浴  6.2 b)

による。

2)

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。

表 3−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅(Cu) 324.8

亜鉛(Zn) 213.9

鉛(Pb) 283.3

鉄(Fe) 248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試験用溶液の調製  試料

2.5 g

を蒸発皿などにはかりとり,塩酸(

2

1

30 mL

及び硝酸(

1

2

10

mL

を加えて水浴上で加熱して溶かし,蒸発乾固する。さらに,塩酸(

2

1

)で全量フラスコ

50 mL

に移し,塩酸(

2

1

)を標線まで加えて混合する(

S

液)

2)

銅(Cu)及び亜鉛(Zn)の場合

2.1)

試料溶液の調製は,

S

2 mL

(試料量

0.10 g

)を全量フラスコ

50 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

を標線まで加え混合する(

X

液)

2.2)

比較溶液の調製は,

S

2 mL

(試料量

0.10 g

)を全量フラスコ

50 mL

に正確にとり,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

1.0 mL

及び亜鉛標準液(

Zn

0.01 mg/mL

1.0 mL

を加え,塩酸(

2

1

)を標線まで

加えて混合する(

Y

液)

2.3)

空試験溶液の調製は,塩酸(

2

1

1.2 mL

及び硝酸(

1

2

0.4 mL

をビーカー

200 mL

などにとり,

水浴上で蒸発乾固する。塩酸(

2

1

)で全量フラスコ

50 mL

に移し,塩酸(

2

1

)を標線まで加

えて混合する(

Z

液)

3)

鉛(Pb)及び鉄(Fe)の場合

3.1)

試料溶液の調製は,

S

10 mL

(試料量

0.50 g

)を全量フラスコ

50 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

を標線まで加えて混合する(

X

液)


9

K 8080

:2015

3.2)

比較溶液の調製は,

S

10 mL

(試料量

0.50 g

)を全量フラスコ

50 mL

に正確にとり,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

15.0 mL

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

10.0 mL

を加え,塩酸(

2

1

)を標線まで

加えて混合する(

Y

液)

3.3)

空試験溶液の調製は,塩酸(

2

1

6 mL

及び硝酸(

1

2

2 mL

をビーカー

200 mL

などにとり,

水浴上で蒸発乾固する。塩酸(

2

1

)で全量フラスコ

50 mL

に移し,塩酸(

2

1

)を標線まで加

えて混合する(

Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ

Z

液を噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,各分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示植(

n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

を,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

質量分率

0.01 %

以下(規格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

0.03 %

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって求める。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.5 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)

JIS K 8012

に規定する粒径

150

μ

m

1 400

μ

m

のもの。

2)

塩酸(ひ素分析用)

JIS K 8180

に規定するひ素分析用のもの。

3)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

4)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)

[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析

用)に溶かし,JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)で

100 mL

にする。JIS K 8580 に規定す

る小粒状のすず

2

3

個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で

10

倍に希釈する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

2

と水の体積

1

とを

混合する。

6)

硝酸(12

6.4.1 a)

3)

による。

7)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

8)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512

に規定


10

K 8080

:2015

する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

を JIS K 8777 に規定するピリジンに溶かし,ピリジ

ンで

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

9)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

10.3 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

10)

よう化カリウム溶液(200 g/L

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 mL

にする。使用時に調製する。

11)

ひ素標準液

11.1)

ひ素標準液(As1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 7.1.1)に準じる。

11.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 7.1.2)に準じる。

11.1.3)

JIS K 8044

に規定する特級又は

1

級の三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液

100 g/L

6 mL

を加えて溶かし,水

500 mL

を加える。塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH 3

5

に調節した後,水

で全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

ひ素標準液(As0.1 mg/mL

ひ素標準液(

As

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確

にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル(必要な場合に用いる。)

光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が

10 mm

のもの。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

水浴  6.2 b)による。

4)

分光光度計(必要な場合に用いる。)

装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を蒸発皿にはかりとり,塩酸(ひ素分析用)

2

1

15 mL

及び硝酸

1

2

5 mL

を加え,水浴上で加熱して溶かす。水浴上で蒸発乾固させ,塩酸(ひ素分析用)

10 mL

を加え,加熱して溶かす。放冷後,水

10 mL

を加えてよくかき混ぜた後に沈殿を含めて,水素化ひ

素発生瓶

100 mL

に移し入れる。

2)

比較溶液の調製は,試料

0.5 g

を蒸発皿にはかりとり,塩酸(ひ素分析用)

2

1

15 mL

及び硝酸

1

2

5 mL

を加え,水浴上で加熱して溶かす。水浴上で蒸発乾固させ,塩酸

10 mL

(ひ素分析用)

を加え,加熱して溶かす。放冷後,ひ素標準液(

As

0.1 mg/mL

0.25 mL

及び水

10 mL

を加えてよ

くかき混ぜた後に沈殿を含めて,水素化ひ素発生瓶

100 mL

に移し入れる。

3)

空試験溶液の調製は,蒸発皿に塩酸(ひ素分析用)

2

1

15 mL

及び硝酸(

1

2

5 mL

を加えて

混ぜ,水浴上で蒸発乾固させる。塩酸(ひ素分析用)

10 mL

を加え混ぜる。放冷後,水

10 mL

を加

えてよくかき混ぜた後に,水素化ひ素発生瓶

100 mL

に移し入れる(吸光度を測定する場合に調製

する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,水を加え

40 mL

にする。これらによう化カリウム溶液(

200

g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。

次に,亜鉛(ひ素分析用)

(粒径

150

μ

m

1 400

μ

m

のもの)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 mL

を入れ,導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)を連結して約

25

℃の水中で約

2

時間放置した後,水素

化ひ素吸収管

C

を離し,ピリジンを

5 mL

の標線まで加える。


11

K 8080

:2015

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を,水素化ひ素吸収管

C

の上方又は側面から観察比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

519 nm

付近の吸収極大の波長における吸

光度を空試験溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として JIS K 0115 の 6

.

(特定波長におけ

る吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,“ひ素(

As

:質量分率

0.005 %

以下(規格

値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管

水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)

で湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 1−ひ素試験装置の例 

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“アンチモン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び原子量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者又はその略号