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K 8061

:2010

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(Na

2

SO

3

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)

6

6.5

  塩化物(Cl

6

6.6

  カリウム(K

7

6.7

  銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe

8

6.8

  ひ素(As

13

7

  容器

14

8

  表示

14


K 8061

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8061:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


  

日本工業規格

JIS

 K

8061

:2010

亜硫酸ナトリウム(試薬)

Sodium sulfite (Reagent)

Na

2

SO

3

    FW:126.04

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる亜硫酸ナトリウムについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)


2

K 8061

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JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8897

  メチレンブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

亜硫酸ナトリウムは,白い結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノールにやや溶けにくい。水溶液は,

アルカリ性である。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に酢酸(1+2)10 ml を加えて溶かした液に,0.05 mol/l よう素溶液 1 滴を加えると着色しな

い。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm


3

K 8061

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を水で浸し,少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(Na

2

SO

3

質量分率% 97.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH

(50 g/l,25  ℃) 9.0∼11.0

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率% 0.02 以下

6.5 

カリウム(K)

質量分率% 0.05 以下

6.6 

銅(Cu)

質量分率 ppm 5 以下

6.7 

カルシウム(Ca)

質量分率% 0.01 以下

6.7 

亜鉛(Zn)

質量分率 ppm 5 以下

6.7 

鉛(Pb)

質量分率% 0.001 以下

6.7 

ひ素(As)

質量分率 ppm 1 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率% 0.001 以下

6.7 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(Na

2

SO

3

純度(Na

2

SO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

4)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る。この溶液は使用時に調製する(必要な場合に用いる。

5)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又は 5.1)∼5.5)の 2 つ以上を組み合わせたものを用い,使用時

に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ 15 分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れたも

のを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

5.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。


4

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5.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

6)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

7)  0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O

:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

7.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

7.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳

鉢で軽く砕いて,130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.9∼1.1 g

を全量フラスコ 250 ml に 0.1 mg のけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。その 25 ml を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加

える。次に,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓を

して穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)で調製

した液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに

約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

1)

容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

7.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう素

酸カリウムの質量(

g

8

)

0.05 mol/l

よう素溶液(

I

12.69 g/l

)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

40 g

をはかりとり,

25 ml

及び JIS K 8920 に規定するよう素

13 g

を加えて溶かした後,水を加えて

1 000 ml

にする。こ

れに塩酸

3

滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

よう素フラスコ 200 ml  よう素滴定において,よう素の揮散による損失を防ぐため密栓のできる共

通すり合わせ付きフラスコ。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。


5

K 8061

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0.05 mol/l

よう素溶液

40 ml

をよう素フラスコ

200 ml

に正確にとり,

0.1 mg

のけたまではかりとっ

た試料

0.20 g

を加えて溶かす。

5

分間放置し,塩酸(

2

1

2 ml

を加え,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウ

ム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約

0.5

ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行う。

d

)

計算  純度(

Na

2

SO

3

)は,次の式によって算出する。

(

)

100

302

006

.

0

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

Na

2

SO

3

(質量分率

  %

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

 0.006

302

0.05 mol/l

よう素溶液

1 ml

に相当する

Na

2

SO

3

の質量(

g

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。


6

K 8061

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共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料

0.50 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

試料を溶かした直後に濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4

pH

50 g/l25 

℃)

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2

)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3

)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 3.1

)

3.4

)

2

つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。

3.1

)

水をフラスコに入れ

15

分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又は

ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2

)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

3.3

)

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4

)

新鮮な

18 M

Ω・

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b

)

窒素  窒素は,次のものを用いる。

JIS K 1107

に規定するもの。

c

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2

)

JIS Z 8802

の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽に浸した試料溶液の液

面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5

塩化物(Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2

)

硝酸(12)  6.3 a

)

 1

)

による。


7

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3

)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a

)

 2

)

による。

4

)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

10.3 g

を水に溶かして

100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a

)

 3.2

)

による。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

0.50 g

をビーカー

100 ml

にとり,水

10 ml

を加えて溶かす。水酸化ナトリ

ウム溶液(

100 g/l

2 ml

及び過酸化水素

10 ml

を加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに

硝酸(

1

2

5 ml

及び水を加えて溶かし

100 ml

にする。その

20 ml

(試料量

0.10 g

)を共通すり合

わせ平底試験管にとる。

2

)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

をビーカー

100 ml

にとり,水酸化ナトリ

ウム溶液(

100 g/l

0.4 ml

及び過酸化水素

2 ml

を加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに

硝酸(

1

2

1 ml

及び水を加えて溶かし

20 ml

とし,共通すり合わせ平底試験管に移す。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,振り混ぜた後

15

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

カリウム(K

カリウム(

K

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21

6.2 a

)

 1

)

による。

2

)

カリウム標準液

2.1

)

カリウム標準液(K1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

2.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

2.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

2.1.3

)

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2

)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml

カリウム標準液(

K

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

10 ml

及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(

S

液)

S

10 ml

(試料量

0.10 g

)を全量フラスコ

100 ml

とり,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2

)

比較溶液の調製は,

S

10 ml

を全量フラスコ

100 ml

にとり,カリウム標準液(

K

0.01 mg/ml

5.0


8

K 8061

:2010

  

ml

加え,更に水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

766.5 nm

付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測

定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4

)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“カリウム(

K

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

”とす

る。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

カリウムの含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率を質量分率

ppm

に換算する必要がある場合は,

A

10 000

を乗じる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のカリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.7

銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe

銅(

Cu

,カルシウム(

Ca

,亜鉛(

Zn

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次の第

1

ICP

発光

分光分析法,又は第

2

法  原子吸光法のいずれかを用いる。

6.7.1

第 法  ICP 発光分光分析法

1

ICP

発光分光分析法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  6.3 a

)

 1

)

による。

2

)

塩酸(21)  6.2 a

)

 1

)

による。

3

)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml)  硝酸イットリウム六水和物(質量分率

99.9 %

以上)

4.31 g

全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混

合する。

注記

イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

)は,

ICP

発光分光分析法で発光強度を補正するための

内標準物質として添加する。

4

)

銅標準液,カルシウム標準液,亜鉛標準液,鉛標準液及び鉄標準液

4.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛標

準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛

標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合

4.1.3.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.2

)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム

2.50 g

に水

50 ml

及び塩酸(

2

1

15 ml

を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,


9

K 8061

:2010

冷却する。これを全量フラスコ

1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

4.1.3.3

)

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)  JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物

4.40 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.4

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.5

)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4.2

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca0.1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml),

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

4.2.1

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(

Cu

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.2

)

カルシウム標準液(Ca0.1 mg/ml)  カルシウム標準液(

Ca

1 mg/ml

100 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

4.2.3

)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)  亜鉛標準液(

Zn

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正

確にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.4

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.5

)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。

2

)

ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

銅 Cu

324.754

カルシウム Ca

396.847

亜鉛 Zn

213.857

鉛 Pb

220.353

鉄 Fe

238.204

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

50 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

及び水

30 ml

を加え

て溶かす。これに,イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50

μ

l

を加え,更に水を標線まで加えて混合

する。

2

) 3

個の全量フラスコ

50 ml

を準備する。それぞれに硝酸(

1

2

1 ml

イットリウム標準液

Y

1 mg/ml


10

K 8061

:2010

  

50

μ

l

及び水

10 ml

をとり,プッシュボタン式液体用微量体積計で

表 に示す各標準液の体積を

3

階にとり,水を標線まで加えて混合する(

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液)

表 3−採取する標準液の体積

採取量

μl

標準液 mg/ml

Y1 Y2  Y3

銅標準液(Cu) 0.01

250

500

1

000

カルシウム標準液(Ca) 0.1  500 1 000  2

000

亜鉛標準液(Zn) 0.01

250

500

1

000

鉛標準液(Pb) 0.01

500

1 000

2

000

鉄標準液(Fe) 0.01

500

1 000

2

000

3

)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に硝酸(

1

2

1 ml

及びイットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50

μ

l

をとり,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

4

) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.

ICP

発光分光分析)による。測定波長は,

表 に示す。

5

) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6

) Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を噴霧し,発光強度を測定する。

e

)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)a

)

2

)

(強度比法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計

算する。

f

)

判定  d

)

によって操作し,e

)

によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

5 ppm

以下(規

格値)

,カルシウム(

Ca

:質量分率

0.01

%以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

:質量分率

5 ppm

以下(規格

値)

,鉛(

Pb

:質量分率

0.001

%以下(規格値)

,鉄(

Fe)

:質量分率

0.001

%以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.7.2

第 法  原子吸光法

2

法  原子吸光法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

2

)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

3

)

アンモニア水(23

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0

30.0 %

)の体積

2

と水

の体積

3

とを混合する(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4

)

塩酸(21

6.2 a

)

 1

)

による。

5

)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物

1.3 g

を水に溶かして

100 ml

にす

る。使用時に調製する。

6

)

メチルレッド−メチレンブルー溶液  JIS K 8896 に規定するメチルレッド

0.10 g

及び JIS K 8897 

規定するメチレンブルー

0.10 g

を JIS K 8102 に規定するエタノール

95

に溶かして

200 ml

にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

7

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca0.1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml),

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次のものを用いる。


11

K 8061

:2010

7.1

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  6.7.1 a

)

 4.2.1

)

による。

7.2

)

カルシウム標準液(Ca0.1 mg/ml)  6.7.1 a

)

 4.2.2

)

による。

7.3

)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)  6.7.1 a

)

 4.2.3

)

による。

7.4

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  6.7.1 a

)

 4.2.4

)

による。

7.5

)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  6.7.1 a

)

 4.2.5

)

による。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

水浴  6.5 b

)

 2

)

による。

3

)

フレーム原子吸光分析装置  6.6 b

)

による。

4

)

分液漏斗 300 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 4−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

1.1

)

試料溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 ml

にとり,水

50 ml

及び塩酸

5 ml

を加えて溶かす。

1.2

)

比較溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 ml

にとり,水

50 ml

及び塩酸

5 ml

を加えて溶かす。

これに,銅標準液(

Cu

0.01 mg/ml

5.0 ml

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

10 ml

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

10 ml

を加える。

1.3

)

空試験用溶液の調製は,水

50 ml

及び塩酸

5 ml

をビーカー

200 ml

にとる。

1.4

)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液を,水浴上で加熱して蒸発乾固し,室温まで冷却する。ビ

ーカーの残分に塩酸(

2

1

1 ml

及び水

50 ml

を加えて溶かし,分液漏斗

300 ml

に移し入れる。

指示薬(メチルレッド−メチレンブルー溶液)を

1

2

滴加え,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)を用いて液性を調節(灰青色)する。

NaDDTC

溶液(

10 g/l

5 ml

を直ちに加え,水を加え

100 ml

にする。酢酸ブチル

20 ml

を全量ピペットで加え,

1

分間激しく振りまぜた後,静置す

る。上層(酢酸ブチル相)を共通すり合わせ平底試験管に分離してとる。試料溶液からの酢酸ブ

チル相を

X

液,比較溶液からのものを

Y

液及び空試験用溶液からのものを

Z

液とする。

1.5

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧

3)

し,

表 に示す測定波長付近で

吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析

種の吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取

る。

1.6

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値

を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

3)

あらかじめ酢酸ブチルを噴霧し,フレームの状態を最適にしておく。


12

K 8061

:2010

  

2

)

カルシウム(Ca

2.1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

10 ml

及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2.2

)

比較溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,カルシウム標準液(

Ca

0.1 mg/ml

1.0 ml

及び塩酸(

2

1

10 ml

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

2.3

)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

100 ml

に塩酸(

2

1

10 ml

を加え,更に水を標線まで加

えて混合する(

Z

液)

2.4

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

422.7 nm

付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

2.5

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値

を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

3

)

亜鉛(Zn

3.1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

をビーカー

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

5 ml

及び水

10 ml

を加えて

溶かす。これを水浴上で加熱して蒸発乾固し,放冷する。塩酸(

2

1

1 ml

及び水

10 ml

を加え

て溶かし,水で全量フラスコ

50 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

3.2

)

比較溶液の調製は,試料

1.0 g

をビーカー

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

5 ml

,亜鉛標準液(

Zn

0.01 mg/ml

0.5 ml

及び水

10 ml

を加えて溶かす。これを水浴上で加熱して蒸発乾固し,放冷する。

塩酸(

2

1

1 ml

及び水

10 ml

を加えて溶かし,水で全量フラスコ

50 ml

に移し,水を標線まで加

えて混合する(

Y

液)

3.3

)

空試験用溶液の調製は,ビーカー

100 ml

に塩酸(

2

1

5 ml

をとり,水浴上で加熱して蒸発乾固

し,放冷する。塩酸(

2

1

1 ml

及び水

10 ml

を加えて溶かし,水で全量フラスコ

50 ml

に移し,

水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

3.4

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

213.9 nm

付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

3.5

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値

を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,カルシウ

ム(

Ca

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

,

亜鉛(

Zn

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)鉛(

Pb

:質

量分率

0.001 %

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率を質量分率

ppm

に換算する必要がある場合は,

A

10 000

を乗じる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g


13

K 8061

:2010

6.8

ひ素(As

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012 に規定する粒径

150

1 400

μ

m

のもの。

2

)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの(質量分率

60

61 %

3

)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

4

)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

5

)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)

[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]  JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で

100 ml

にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のすず

2

3

個を加えて保存し,使用時に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

6

)

塩酸(ひ素分析用)(11)  塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

7

)

塩酸(ひ素分析用)(13)  塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

8

)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

ml

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 ml

を加える。

9

)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)  JIS K 9512 に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀(

AgDDTC

0.5 g

をピリジンに溶かし,ピリジンで

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

10

)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  6.5 a

)

 4

)

による。

11

)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 ml

にする。使用時に調製する。

12

)

ひ素標準液

12.1

)

ひ素標準液(As1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

12.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

12.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

12.1.3

)

JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

6 ml

及び水

500 ml

を加えて溶かす。塩酸(ひ素分析用)(

1

3

)で

pH 3

5

に調節した後,水で全量フラスコ

1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。

12.2

)

ひ素標準液(As0.001 mg/ml)  ひ素標準液(

As

1 mg/ml

25 ml

を全量フラスコ

250 ml

に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはか

りとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの(必

要な場合に用いる。

2

)

ひ素試験装置  例を,図 に示す。

3

)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

をとり,水

10 ml

,硝酸

2 ml

及び硫酸

1.5 ml

を加え,加熱板上で硫酸

の白煙が発生するまで加熱する。冷却後に水

20 ml

に溶かし,水素化ひ素発生瓶

100 ml

に入れる。


14

K 8061

:2010

  

2

)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/ml

3.0 ml

をとり,水

10 ml

,硝酸

2 ml

及び硫酸

1.5

ml

を加え,加熱板上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却後に水

20 ml

に溶かし,水素化ひ

素発生瓶

100 ml

に入れる。

3

)

空試験用溶液の調製は,水

10 ml

,硝酸

2 ml

及び硫酸

1.5 ml

を加え,加熱板上で硫酸の白煙が発生

するまで加熱する。冷却後に水

20 ml

に溶かし,水素化ひ素発生瓶

100 ml

に入れる。

4

)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 ml

を加え,水で

40 ml

にす

る。これらによう化カリウム溶液(

200 g/l

15 ml

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 ml

加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶

100 ml

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 ml

を入れ,導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結して約

25

℃の水中で約

1

時間放置した後,水

素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 ml

の標線まで加える。

5

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側方から観察して,赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

510 nm

付近の吸収極大の波長における吸

光度を空試験用溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長にお

ける吸収の測定)によって測定する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次の 1

)

又は 2

)

に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

とする。

1

)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2

)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

A

:水素化ひ素発生瓶 100 ml

B

:導管

C

:水素化ひ素吸収管

D

:ゴム栓又はすり合わせ

E

:酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で湿したガラスウール

F

:40 ml の標線

G

:5 ml の標線

図 1−ひ素試験装置の例

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。


15

K 8061

:2010

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称

“亜硫酸ナトリウム”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

純度

f

)

内容量

g

)

製造番号

h

)

製造業者名又はその略号