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日本工業規格

JIS

 K

8060

-1994

亜硫酸ナトリウム七水和物(試薬)

Sodium sulfite heptahydrate

Na

2

SO

3

・7H

2

O   FW : 252.15

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる亜硫酸ナトリウム七水和物について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  亜硫酸ナトリウム七水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  亜硫酸ナトリウム七水和物は,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,風解しやすい。水に溶けやす

く,エタノールにやや溶けにくい。水溶液は,塩基性である。亜硫酸ナトリウム七水和物は,空気中で

徐々に酸化されて硫酸ナトリウムになり,純度が低下する。

(2)

定性方法

(a)

試料 1g に酢酸 (1+2) 10ml を加えて溶かし,それに 0.05mol/よう素溶液 1 滴を加えるとその色は

消える。

(b)

試料を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)を行

うと黄が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 95.0%以上 
水溶状

試験適合

塩化物 (Cl)

0.01%

以下

カリウム (K)

0.01%

以下

銅 (Cu)

2ppm

以下

カルシウム (Ca)

0.002%

以下

亜鉛 (Zn)

2ppm

以下

鉛 (Pb)

0.001%

以下

ひ素 (As)

1ppm

以下

鉄 (Fe)

0.001%

以下


2

K 8060-1994

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  95.0%以上

(a)

操作  0.05mol/よう素溶液 50ml(正確にとる)→よう素フラスコ 200ml に入れる+試料 0.5g(0.1mg

のけたまではかる)→5 分間放置+塩酸 (2+1) 2ml→0.1mol/チオ硫酸ナトリウム溶液で逆滴定(滴

定量 aml)

(指示薬:でんぷん溶液)。別に同一条件で空試験を行う(滴定量 bml)。

(b)

計算

(

)

100

608

012

.

0

×

×

×

=

S

f

a

b

A

ここに,

A

純度

 (%)

S

はかりとった試料の質量

 (g)

f

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

0.012 608

0.05mol/l

よう素溶液

1ml

Na

2

SO

3

7H

2

O

相当量

 (g)

(2)

水溶状

試料

1g

+水

  (

20ml)

……澄明。

(3)

塩化物 (Cl)

0.01%

以下

試料側溶液:試料

0.5g

+水

10ml

+水酸化ナトリウム溶液

 (100g/l) 2ml

+過酸化水素

10ml

→水浴上で

蒸発乾固+硝酸

 (1

2) 5ml

+水

  (

100ml)

→その

20ml

(試料量

0.1g

)。

標準側溶液:塩化物標準液

 (0.01mgCl/ml) 1.0ml

+水酸化ナトリウム溶液

 (100g/l) 0.4ml

+過酸化水素

2ml

→水浴上で蒸発乾固+硝酸

 (1

2) 1ml

+水

  (

20ml)

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(4)

カリウム (K) 

0.01%

以下

試料側溶液:(6)

X

10ml

(試料量

0.5g

)+水

  (

100ml)

X

液)。

標準側溶液:(6)

X

10ml

+カリウム標準液

 (0.01mgK/ml) 5.0ml

+水

  (

100ml)

Y

液)。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長

766.5nm

(5)

 (Cu) 

2ppm

以下

試料側溶液:試料

10g

+水

20ml

→加熱して溶かす+塩酸

 (2

1) 20ml

→水浴上でほとんど蒸発乾固

+水

30ml

→溶かす+水

  (

100ml)

X

液)

(7)(8)及び(10)の試験にも用いる]。

標準側溶液:試料

10g

+銅標準液

 (0.01mgCu/ml) 2.0ml

+亜鉛標準液

 (0.01mgZn/ml) 2.0ml

+鉛標準液

(0.01mgPb/ml) 10ml

+鉄標準液

 (0.01mgFe/ml) 10ml

→加熱して溶かす+塩酸

 (2

1) 20ml

→水溶上でほ

とんど蒸発乾固+水

30ml

→溶かす+水

  (

100ml)

Y

液)

(7)(8)及び(10)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

324.7nm

(6)

カルシウム (Ca) 

0.002%

以下

試料側溶液:試料

5g

+水

10ml

→加熱して溶かす+塩酸

 (2

1) 10ml

→水浴上でほとんど蒸発乾固+

30ml

→溶かす+水

  (

100ml)

X

液)

(4)の試験にも用いる]。

標準側溶液:試料

5g

+カルシウム標準液

 (0.01mgCa/ml) 10ml

→加熱して溶かす+塩酸

 (2

1) 10ml

→水浴上でほとんど蒸発乾固+水

30ml

→溶かす+水

  (

100ml)

Y

液)

(4)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

422.7nm

(7)

亜鉛 (Zn) 

2ppm

以下

試料側溶液:(5)

X

液。

標準側溶液:(5)

Y

液。


3

K 8060-1994

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

213.9nm

(8)

 (Pb) 

0.001%

以下

試料側溶液:(5)

X

液。

標準側溶液:(5)

Y

液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

283.3nm

(9)

ひ素 (As) 

1ppm

以下

試料側溶液:試料

2g

+水

10ml

+硝酸

 (1

2) 6ml

+硫酸

 (1

5) 9ml

→加熱板上で加熱(硫酸の白煙が

発生するまで)→冷却+水

20ml

→水素化ひ素発生瓶

100ml

に入れる。

標準側溶液:ひ素標準液

 (0.001mgAs/ml) 2.0ml

+硝酸

 (1

2) 6ml

+硫酸

 (1

5) 9ml

→加熱板上で加

熱(硫酸の白煙が発生するまで)→冷却+水

20ml

→水素化ひ素発生瓶

100ml

に入れる。

操作:JIS K 8001 の 5.19(3)

N, N

−ジエチルジチオカルバミド酸銀法(

AgDDTC

法)

]による。

(10)

 (Fe) 

0.001%

以下

試料側溶液:(5)

X

液。

標準側溶液:(5)

Y

液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

248.3nm

7.

容器  気密容器とする。

8.

貯蔵方法  亜硫酸ナトリウム七水和物は,冷所に保存する。

9.

表示  容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称“亜硫酸ナトリウム七水和物”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造年月又はその略号

(8)

製造業者名又はその略号


4

K 8060-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員会)

久保田  正  明

物資工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会