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日本工業規格

JIS

 K

8060

-1994

亜硫酸ナトリウム七水和物(試薬)

Sodium sulfite heptahydrate

Na

2

SO

3

・7H

2

O   FW : 252.15

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる亜硫酸ナトリウム七水和物について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  亜硫酸ナトリウム七水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  亜硫酸ナトリウム七水和物は,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,風解しやすい。水に溶けやす

く,エタノールにやや溶けにくい。水溶液は,塩基性である。亜硫酸ナトリウム七水和物は,空気中で

徐々に酸化されて硫酸ナトリウムになり,純度が低下する。

(2)

定性方法

(a)

試料 1g に酢酸 (1+2) 10ml を加えて溶かし,それに 0.05mol/よう素溶液 1 滴を加えるとその色は

消える。

(b)

試料を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)を行

うと黄が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 95.0%以上 
水溶状

試験適合

塩化物 (Cl)

0.01%

以下

カリウム (K)

0.01%

以下

銅 (Cu)

2ppm

以下

カルシウム (Ca)

0.002%

以下

亜鉛 (Zn)

2ppm

以下

鉛 (Pb)

0.001%

以下

ひ素 (As)

1ppm

以下

鉄 (Fe)

0.001%

以下


2

K 8060-1994

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  95.0%以上

(a)

操作  0.05mol/よう素溶液 50ml(正確にとる)→よう素フラスコ 200ml に入れる+試料 0.5g(0.1mg

のけたまではかる)→5 分間放置+塩酸 (2+1) 2ml→0.1mol/チオ硫酸ナトリウム溶液で逆滴定(滴

定量 aml)

(指示薬:でんぷん溶液)。別に同一条件で空試験を行う(滴定量 bml)。

(b)

計算

(

)

100

608

012

.

0

×

×

×

=

S

f

a

b

A

ここに,

A

純度

 (%)

S

はかりとった試料の質量

 (g)

f

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

0.012 608

0.05mol/l

よう素溶液

1ml

Na

2

SO

3

7H

2

O

相当量

 (g)

(2)

水溶状

試料

1g

+水

  (

20ml)

……澄明。

(3)

塩化物 (Cl)

 

0.01%

以下

試料側溶液:試料

0.5g

+水

10ml

+水酸化ナトリウム溶液

 (100g/l) 2ml

+過酸化水素

10ml

→水浴上で

蒸発乾固+硝酸

 (1

2) 5ml

+水

  (

100ml)

→その

20ml

(試料量

0.1g

)。

標準側溶液:塩化物標準液

 (0.01mgCl/ml) 1.0ml

+水酸化ナトリウム溶液

 (100g/l) 0.4ml

+過酸化水素

2ml

→水浴上で蒸発乾固+硝酸

 (1

2) 1ml

+水

  (

20ml)

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(4)

カリウム (K)  

0.01%

以下

試料側溶液:(6)

X

10ml

(試料量

0.5g

)+水

  (

100ml)

X

液)。

標準側溶液:(6)

X

10ml

+カリウム標準液

 (0.01mgK/ml) 5.0ml

+水

  (

100ml)

Y

液)。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長

766.5nm

(5)

 (Cu)  

2ppm

以下

試料側溶液:試料

10g

+水

20ml

→加熱して溶かす+塩酸

 (2

1) 20ml

→水浴上でほとんど蒸発乾固

+水

30ml

→溶かす+水

  (

100ml)

X

液)

(7)(8)及び(10)の試験にも用いる]。

標準側溶液:試料

10g

+銅標準液

 (0.01mgCu/ml) 2.0ml

+亜鉛標準液

 (0.01mgZn/ml) 2.0ml

+鉛標準液

(0.01mgPb/ml) 10ml

+鉄標準液

 (0.01mgFe/ml) 10ml

→加熱して溶かす+塩酸

 (2

1) 20ml

→水溶上でほ

とんど蒸発乾固+水

30ml

→溶かす+水

  (

100ml)

Y

液)

(7)(8)及び(10)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

324.7nm

(6)

カルシウム (Ca)  

0.002%

以下

試料側溶液:試料

5g

+水

10ml

→加熱して溶かす+塩酸

 (2

1) 10ml

→水浴上でほとんど蒸発乾固+

30ml

→溶かす+水

  (

100ml)

X

液)

(4)の試験にも用いる]。

標準側溶液:試料

5g

+カルシウム標準液

 (0.01mgCa/ml) 10ml

→加熱して溶かす+塩酸

 (2

1) 10ml

→水浴上でほとんど蒸発乾固+水

30ml

→溶かす+水

  (

100ml)

Y

液)

(4)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

422.7nm

(7)

亜鉛 (Zn)  

2ppm

以下

試料側溶液:(5)

X

液。

標準側溶液:(5)

Y

液。


3

K 8060-1994

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

213.9nm

(8)

 (Pb)  

0.001%

以下

試料側溶液:(5)

X

液。

標準側溶液:(5)

Y

液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

283.3nm

(9)

ひ素 (As)  

1ppm

以下

試料側溶液:試料

2g

+水

10ml

+硝酸

 (1

2) 6ml

+硫酸

 (1

5) 9ml

→加熱板上で加熱(硫酸の白煙が

発生するまで)→冷却+水

20ml

→水素化ひ素発生瓶

100ml

に入れる。

標準側溶液:ひ素標準液

 (0.001mgAs/ml) 2.0ml

+硝酸

 (1

2) 6ml

+硫酸

 (1

5) 9ml

→加熱板上で加

熱(硫酸の白煙が発生するまで)→冷却+水

20ml

→水素化ひ素発生瓶

100ml

に入れる。

操作:JIS K 8001 の 5.19(3)

N, N

−ジエチルジチオカルバミド酸銀法(

AgDDTC

法)

]による。

(10)

 (Fe)  

0.001%

以下

試料側溶液:(5)

X

液。

標準側溶液:(5)

Y

液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長

248.3nm

7.

容器  気密容器とする。

8.

貯蔵方法  亜硫酸ナトリウム七水和物は,冷所に保存する。

9.

表示  容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称

亜硫酸ナトリウム七水和物

及び

試薬

の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造年月又はその略号

(8)

製造業者名又はその略号


4

K 8060-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員会)

久保田  正  明

物資工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会