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日本工業規格

JIS

 K

8059

-1996

亜硫酸水素ナトリウム(試薬)

Sodium hydrogensulfite

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる亜硫酸水素ナトリウムについて規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  亜硫酸水素ナトリウムは,次の性質を示す。

(1)

性状  亜硫酸水素ナトリウムは,二酸化硫黄のにおいのある白い結晶性粉末で,通常は亜硫酸水素ナ

トリウム (NaHSO

3

)

と二亜硫酸ナトリウム (Na

2

S

2

O

5

)

の混合物である。水に溶けやすく,エタノール

にほとんど溶けない。その水溶液は酸性である。

(2)

定性方法

(a)

試料 1g に水 20ml を加えて溶かす(A 液)

。0.05mol/よう素溶液 5ml に A 液 10ml を加えると,よう

素の色は脱色される。

また,この液に塩化バリウム溶液(100g/l)1ml に加えると白い沈殿が生じる。

(b)  A

液を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)によると,黄色が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度(SO

2

として) 64.0∼67.4%

水溶状

試験適合

塩化物 (Cl)

0.01%

以下

重金属(Pb として) 0.002%以下

カリウム (K)

0.01%

以下

ひ素 (As)

5ppm

以下

鉄 (Fe)

0.002%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度(SO

2

として)  64.0∼67.4%

(a)

操作  0.05mol/よう素溶液 50ml(正確にとる)→共通すり合わせ三角フラスコ 200ml にとる+試料


2

K 8059-1996

0.1g

(0.1mg のけたまではかる)→溶かす→5 分間放置+塩酸(2+1)2ml→0.1mol/チオ硫酸ナトリウ

ム溶液で滴定(指示薬:でんぷん溶液)(ml)。

別に,同一条件で空試験を行う(ml)。

(b)

計算

100

)

(

2

203

003

.

0

×

×

×

S

f

a

b

A

ここに,

A

純度(SO

2

として) (%)

S

はかりとった試料の質量 (g)

f

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

0.003 203 2

0.05mol/l

よう素溶液 1ml の SO

2

相当量

(2)

水溶状

試料 2g+水  (→20ml)  ……ほとんど澄明以内。

(3)

塩化物 (Cl)   0.01%以下

試料側溶液:試料 0.5g+水 10ml+水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 1ml+過酸化水素 5ml→水浴上で蒸

発乾固+硝酸(1+2)5ml+水  (→50ml)  →その 10ml(試料量 0.1g)+硝酸(1+2)4ml+水  (→25ml)。

標準側溶液:水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 0.2ml+過酸化水素 1ml→水浴上で蒸発乾固+水 10ml+塩

化物標準液 (0.01mgCl/ml) 1.0ml+硝酸(1+2)5ml+水  (→25ml)。

操作:試料側溶液,標準側溶液それぞれに,+硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml→15 分間放置……試料側の濁り

は,標準側の白濁より濃くない。

(4)

重金属(Pb として)  0.002%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水 10ml+塩酸 5ml→水浴上で蒸発乾固+水  (→20ml)。

標準側溶液:水 10ml+塩酸 5ml→水浴上で蒸発乾固+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 2.0ml+水  (→20ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.24(1)(硫化ナトリウム法)による。

(5)

カリウム (K)   0.01%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水 5ml+塩酸 1ml→水浴上で蒸発乾固+水  (→50ml)  (B 液)。B 液 5.0ml(試

料量 0.1g)+水  (→100ml)  (X 液)

標準側溶液:B 液 5.0ml+カリウム標準液(0.01mgK/ml)1.0ml+水(→100ml)(Y 液)。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 766.5nm。

(6)

ひ素 (As)   5ppm 以下

試料側溶液:試料 0.50g+水 10ml+硝酸 1ml+硫酸 1ml→硫酸の白煙が生じるまで加熱板上で加熱→冷

却+水  (→20ml)  →水素化ひ素発生瓶 100ml に入れる。

標準側溶液:硝酸 1ml+硫酸 1ml→硫酸の白煙が生じるまで加熱板上で加熱→冷却+ひ素標準液

(0.001mgAs/ml) 2.5ml

+水  (→20ml)  →水素化ひ素発生瓶 100ml に入れる。

空試験溶液:水 20ml→水素化ひ素発生瓶 100ml に入れる。

操作:JIS K 8001 の 5.19(3)[N, N−ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)](d)による。

(7)

 (Fe)   0.002%以下

試料側溶液:試料 0.5g+水 5ml+塩酸(2+1)3ml→水浴上で蒸発乾固+水  (→15ml)。

標準側溶液:水 5ml+塩酸(2+1)3ml→水浴上で蒸発乾固+鉄(III)標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水  (→

15ml)

操作:JIS K 8001 の 5.22(2)(1, 10−フェナントロリン法)による。


3

K 8059-1996

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

貯蔵方法  30℃以下で保存する。

9.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “亜硫酸水素ナトリウム”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造年月又はその略号

(8)

製造業者名又はその略号

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

岡  林  哲  夫

工業技術院標準部繊維化学規格課

札  川  紀  子

物質工学工業技術研究所計測化学部

高  橋  孝  一

通商産業検査所検査部検査業務課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

森  崎  謙  一

社団法人日本化学工業協会

嶋  貫      孝

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

坂  本      勉

財団法人日本規格協会

高  田  芳  矩

財団法人日本分析センター

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

鈴  木  正  信

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会