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K 8057

:2010

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  水溶状

3

6.3

  吸光度(20 mg/lpH 3.2)(乾燥物換算)

4

6.4

  乾燥減量(105  ℃)

6

6.5

  強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)

6

6.6

  変色範囲(pH

6

6.7

  アルミニウム分析適合性

7

7

  容器

8

8

  表示

8


K 8057

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8057:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8057

:2010

アリザリンレッド S(試薬)

Alizarin red S (Reagent)

C

14

H

7

NaO

7

S

    FW:342.26

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるアリザリンレッド S

1)

について規定する。

1)

化学名:1,2-ジヒドロキシアントラキノン-3-スルホン酸ナトリウム

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8255

  硫酸カリウムアルミニウム・12 水(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)


2

K 8057

:2010

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8809

  フタル酸水素カリウム(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

アリザリンレッド S は,赤みの黄色から暗い赤みの黄色の粉末又は小塊で,水にやや溶けにくく,エタ

ノールに極めて溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

通常,硫酸ナトリウムを含む。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 663 cm

1

,1 636 cm

1

,1 589 cm

1

1 441 cm

1

,1 333 cm

1

,1 262 cm

1

,1 201 cm

1

,1 068 cm

1

,1 018 cm

1

,927 cm

1

,868 cm

1

,713 cm

1

640 cm

1

及び 589 cm

1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)

a)

(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を,

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例


3

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5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

水溶状

試験適合

6.2 

吸光度(20 mg/l,pH 3.2)

(乾燥物換算)  0.27

以上

6.3 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

10.0

以下

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後)

質量分率 %

18.0

∼30.0

6.5 

変色範囲(pH)

(黄色)3.7∼5.2(黄赤)

6.6 

アルミニウム分析適合性

6.7 

発色適合性

吸光度 0.40 以上

空試験適合性

吸光度 0.12 以下

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml

及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。


4

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c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,ビーカー200 ml に入れ,水 80 ml

を加える。これを加温して溶かし,冷却した後,水で全量フラスコ 100 ml に移し,水を標線まで加え

て混合する(試料溶液は,6.36.6 及び 6.7 にも用いる。

。試料溶液を共通すり合わせ平底試験管に

20 ml

とり,濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側方から

観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.3

吸光度(20 mg/lpH 3.2)(乾燥物換算)

吸光度(20 mg/l,pH 3.2)

(乾燥物換算)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 3.1)∼3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ 15 分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又は

ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)  pH 3.2

の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液)  調製は,次による。ただし,調製に用

いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。

4.1)  0.1 mol/l

フタル酸水素カリウム溶液  JIS K 8809 に規定するフタル酸水素カリウム(pH 標準液用)

10.21 g

(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml にとり,適量の水で溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)  0.2 mol/l

塩酸  0.2 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

4.2.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸 18 ml に水 980 ml を加える(A 液)。4.2.2)及び 4.2.3)に従い,

A

液のファクターを求めた後,A 液を全量フラスコ 500 ml に標線まで入れ,それにファクター

が 1.000 になるように計算量の水を正確に加える。

加える水の体積は,次の式によって算出する。

B

=( f−1.000)×500

ここに,

B

加える水の体積(ml)

f

標定によって求められたファクター

4.2.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

3)

の炭酸ナトリウムの必要量を白金るつぼ


5

K 8057

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に入れ,600±10  ℃

4)

で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.2∼0.3 g

を 0.1 mg のけたまではかりとり,コニカルビーカー200 ml に移し,水 20 ml を加えて溶かす。

指示薬としてブロモフェノールブルー溶液を数滴加え,A 液で滴定する。この場合,終点付近で

煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青み

の緑になる点とする。

4.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

599

010

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.2 mol/l

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.2 mol/l 塩酸の体積(ml)

0.010 599

0.2 mol/l

塩酸 1 ml に相当する炭酸ナトリウムの質量(g)

3)

容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

4)

 600

±50  ℃で加熱した場合は,純度(認証値)が±0.02 %程度変化することが予想され

る。最終的に必要とする精度によっては,不確かさを考慮する必要がある。

4.3)

調製  0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液 100.0 ml 及び 0.2 mol/l 塩酸 14.70 ml を全量フラスコ 200

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

なお,必要な場合は,この液を,校正した JIS Z 8802 に規定する pH 計を用い,0.1 mol/l フタル

酸水素カリウム溶液又は 0.2 mol/l 塩酸で pH 3.18∼3.22 に調節する。

5)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g を JIS K 8102

に規定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

3)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

測定溶液の調製は,6.2 d)で調製した試料溶液 10 ml を全量フラスコ 100 ml に正確にはかりとり,水

を標線まで加えて混合する。

その 20 ml を全量フラスコ 100 ml に正確にはかりとり,

調製した pH 3.2

の緩衝液を標線まで加えて混合し,約 5 分間放置する。

2)

測定溶液は,吸収セルを用い,分光光度計で波長 420 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を,

用いた pH 3.2 の緩衝液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測

定する。

d)

計算  吸光度(20 mg/l,pH 3.2)(乾燥物換算)は,次の式によって算出する。





×

×

=

100

100

10

.

0

c

m

B

A

ここに,

A

吸光度(20 mg/l,pH 3.2)

(乾燥物換算)

B

吸光度の測定値


6

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m

6.2 d)

ではかりとった試料の質量(g)

c

6.4

で求めた乾燥減量(質量分率  %)

0.10

6.2 d)

の規定試料量(g)

6.4

乾燥減量(105  ℃)

乾燥減量(105  ℃)は,JIS K 0067 の 4.1.1  (1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

場合,試料 1 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,4 時間乾燥する(残分は,6.5 の試験に用いる。

6.5

強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)

強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後)は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。

この場合,6.4 の残分 0.5 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を加えて灰

化し,放冷する。再び,硫酸 0.5 ml を加え,白煙が出なくなるまで加熱した後,600±50  ℃で強熱する。

6.6

変色範囲(pH

変色範囲(pH)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

二酸化炭素を除いた水  6.3 a) 3)による。

2)  pH 3.7

の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液)  調製は,次による。ただし,調製に用

いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。

2.1)  0.1 mol/l

フタル酸水素カリウム溶液  6.3 a) 4.1)による。

2.2)  0.2 mol/l

塩酸  6.3 a) 4.2)による。

2.3)

調製  0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液 50.0 ml 及び 0.2 mol/l 塩酸 2.15 ml を全量フラスコ 100 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

3)  pH 4.8

の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  調製は,次による。ただ

し,調製に用いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。

3.1)  0.1 mol/l

フタル酸水素カリウム溶液  6.3 a) 4.1)による。

3.2)  0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液  0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次によ

る。ただし,調製に用いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。

3.2.1)

調製  水 30 ml をポリエチレン製などの瓶 100 ml に入れ,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウ

ム 36 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日間放置する。その上澄み液 10 ml をポリエチ

レン製などの瓶 1 000 ml にとり,水 1 000 ml を加える(C 液)

3.2.2)及び 3.2.3)に従い,C 液の

ファクターを求めた後,C 液を全量フラスコ 500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで

入れ,それにファクターが 1.000 になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

加える水の量は,6.3 a) 4.2.1)に準じる。

3.2.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

3)

のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽

く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以

下で約 48 時間保つ。その 0.4∼0.5 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,コニカルビーカー100 ml

に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,C

液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。

3.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

419

019

.

0

A

V

m

f

×

×

=


7

K 8057

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ここに,

f

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.019 419

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸の質量(

g

3.3

)

調製

0.1 mol/l

フタル酸水素カリウム溶液

50.0 ml

及び

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

8.85 ml

全量フラスコ

100 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

4

)

pH 5.2

の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  調製は,次による。ただ

し,調製に用いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。

4.1

)

0.1 mol/l

フタル酸水素カリウム溶液  6.3 a

)

 4.1

)

による。

4.2

)

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液  a

)

 3.2

)

による。

4.3

)

調製

0.1 mol/l

フタル酸水素カリウム溶液

50.0 ml

及び

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

14.98 ml

を全量フラスコ

100 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

5

)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

を JIS K 8102 に規

定するエタノール(

95

50 ml

に溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

) pH

3.7

pH 4.8

及び

pH 5.2

の緩衝液

10 ml

を,それぞれ別の共通すり合わせ平底試験管にとる。こ

れらに 6.2 d

)

で調製した試料溶液

0.5 ml

をそれぞれ加える。

2

)

白の背景を用いて,試料溶液を加えた緩衝液の色を上方又は側方から観察する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“変色範囲(

pH

(黄色)

3.7

5.2

(黄赤)

”とする。

試料溶液を加えた緩衝液には,

pH 3.7

で黄色,

pH 4.8

で赤みの黄色及び

pH 5.2

で黄赤”

の色が現れる。

6.7

アルミニウム分析適合性

アルミニウム分析適合性の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

2

)

酢酸(115)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

15

とを混合する。

3

)

水酸化ナトリウム溶液(約 1 mol/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

4.1 g

を水に溶かし

100 ml

にする。

4

)

アルミニウム標準液

4.1

)

アルミニウム標準液(Al1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.2 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8255

に規定する硫酸カリウムアルミニウム・

12

17.6 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

4.2

)

アルミニウム標準液(Al0.01 mg/ml)  アルミニウム標準液(

Al

1 mg/ml

10 ml

を全量フラス

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す

る。


8

K 8057

:2010

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

吸収セル  6.3 b

)

 1

)

による。

2

)

分光光度計  6.3 b

)

 2

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液及び空試験用溶液の調製

1.1

)

試料溶液の調製は,アルミニウム標準液(

Al

0.01 mg/ml

5.0 ml

,水酸化ナトリウム溶液(約

1 mol/l

0.5 ml

及び 6.2 d

)

で調製した試料溶液

0.50 ml

を全量フラスコ

20 ml

にとり,これに酢酸(

1

15

1 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合し,約

5

分間放置する。

1.2

)

空試験用溶液の調製は,水酸化ナトリウム溶液(約

1 mol/l

0.5 ml

及び 6.2 d

)

で調製した試料溶液

0.50 ml

を全量フラスコ

20 ml

にとり,これに酢酸(

1

15

1 ml

を加え,更に水を標線まで加えて

混合し,約

5

分間放置する。

2

)

発色適合性  吸収セルを用い,分光光度計で波長

490 nm

付近の吸収極大の波長における測定溶液の

吸光度を,空試験用溶液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって

測定する。

3

)

空試験適合性  吸収セルを用い,発色適合性と同じ波長で空試験用溶液の吸光度を,水を対照液と

して JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

7

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称  “アリザリンレッド

S

”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

内容量

f

)

製造番号

g

)

製造業者名又はその略号