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1

K 8050-1994

日本工業規格

JIS

 K

8050

-1994

1-

アミノ-2-ナフトール-4-

スルホン酸(試薬)

1-Amino-2-naphthol-4-sulfonic acid

C

10

H

9

NO

4

S

FW : 239.25

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる 1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸は,次の性質を示す。

(1)

性状  1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸は,くすんだ白∼うすい紫の結晶又は粉末で,光によって

くすんだ紫に変わる。水,エタノール,およびジエチルエーテルにほとんど溶けない。炭酸ナトリウ

ム溶液,水酸化ナトリウム溶液に溶ける。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 250cm

1

2 650cm

1

1 530cm

1

,1 280cm

1

,1 170cm

1

,1 050cm

1

,750cm

1

及び 660cm

1

付近に主な吸収を認める。この

場合,試料調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 8050-1994

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度(無水物換算)

      97.0%以上

炭酸ナトリウム溶液溶状

      試験適合

水分

      10.0%以下

強熱残分(硫酸塩)

      0.5%以下

硫酸塩 (SO

4

)

      0.5%以下

鉄 (Fe)

      5ppm 以下

鋭敏度

      試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度(無水物換算)  97.0%以上

(a)

操作  試料 3g→乳鉢で速やかにすりつぶす[(3)の試験にも用いる]→その 0.5g(0.1mg のけたまで

はかる)+ピリジン 100ml→溶かす→水 25ml を徐々に加える→室温になるまで冷却→0.lmol/水酸

化ナトリウム溶液で JIS K 0113 によって電位差滴定を行う。

別に同一条件で空試験を行い滴定量を補正する。

(b)

計算

100

100

100

925

023

.

0

×

×

×

×

B

S

f

a

A


3

K 8050-1994

ここに,

A

純度(無水物換算) (%)

B

(3)

で求めた水分 (%)

S

はかりとった試料の質量 (g)

a

補正した滴定量 (ml)

f

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

0.023 925

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液 1ml の C

10

H

9

NO

4

S

相当量 (g)

(2)

炭酸ナトリウム溶液溶状

試料 0.1g+炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 3ml+水  (→20ml)  …ほとんど澄明以内。

(3)

水分  10.0%以下

(1)

ですりつぶした試料 0.2g(0.1mg のけたまではかる)→JIS K 0068 の 4.(カールフィッシャー滴定

法)4.3.5(1)(直接滴定)による。この場合,メタノール 25ml の代わりにピリジン−エチレングリコ

ール混合液[ピリジン 5+エチレングリコール 1(体積比)]25ml を用いる。

(4)

強熱残分(硫酸塩)  0.5%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(硫酸塩として強熱する方法)による。試料 1.0g,硫酸 0.5ml を用い,残分 5mg

以下。

[残分は(6)の試験に用いる]

(5)

硫酸塩 (SO

4

  0.5%以下

試料側溶液:試料 0.5g+水 25ml+塩酸(2+1)0.2ml+水浴上 10 分間加熱→冷却+水  (→500ml)  →ろ紙

5

種 C を用いてろ過→その 10ml(試料量 0.01g)+塩酸(2+1)0.3ml+水  (→25ml)。

標準側溶液:硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml) 5.0ml

+塩酸(2+1)0.3ml+水  (→25ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。

(6)

 (Fe)   5ppm 以下

試料側溶液:(4)の残分(試料量 1g)+塩酸(2+1)1ml→水浴上蒸発乾固+塩酸(2+1)1ml+水  (→15ml)。

標準側溶液:硫酸 0.5ml→加熱板上蒸発乾固+塩酸(2+1)1ml→水浴上蒸発乾固+塩酸(2+1)1ml+鉄標

準液 (0.01mgFe/ml) 0.50ml+水  (→15ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.22(2)(1, 10−フェナントロリン法)による。

(7)

鋭敏度

亜硫酸水素ナトリウム 6g+亜硫酸ナトリウム 0.1g+試料 0.05g+水  (→50ml)  …A 液。

次の(a)(b)(c)を並行して操作する。

(a)

水 20ml+硫酸(1+5)4ml+七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1ml→3 分間放置+

A

液 1ml→20℃で 10 分間放置。

(b)

水 20ml+硫酸(1+5)4ml+七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1ml→3 分間放置+

A

液 1ml→60℃で 10 分間加熱。

(c)

水 20m1+りん酸塩標準液 (0.01mgPO

4

/ml) 0.5ml

+硫酸(1+5)4ml+七モリブデン酸六アンモニウム

溶液(りん酸定量用)1ml→3 分間放置+A 液 1ml→60℃で 10 分間加熱。

(b)

の色は(a)の色より青くならない。

(c)

の色は(b)の色より青い。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。


4

K 8050-1994

(1)

名称  “1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造年月又はその略号

(8)

製造業者名又はその略号

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員会)

久保田  正  明

物資工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会