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K 8044

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  特級  

3

6.2.1

  純度(As

2

O

3

)(乾燥後)  

3

6.2.2

  アンモニア水溶状  

5

6.2.3

  乾燥減量(105  ℃)  

6

6.2.4

  塩化物(Cl  

6

6.2.5

  硫化物(S  

7

6.2.6

  銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe 

8

6.2.7

  鉛(Pb  

10

6.3

    

11

6.3.1

  純度(As

2

O

3

)(乾燥後)  

11

6.3.2

  アンモニア水溶状  

11

6.3.3

  乾燥減量(105  ℃)  

11

6.3.4

  塩化物(Cl  

11

6.3.5

  硫化物(S  

12

6.3.6

  銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe 

12

6.3.7

  鉛(Pb  

12

7

  容器 

12

8

  表示 

12


K 8044

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8044:1995 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8044

:2014

三酸化二ひ素(試薬)

Diarsenic trioxide (Reagent)

As

2

O

3

    FW:197.84

序文 

この規格は,1950 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1995 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる三酸化二ひ素

1)

について規定する。

1)

  別名  亜ヒ酸

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

−2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,三酸化二ひ素は,有害なので,個人用保護具及び換気装置を使用し,ばく露を避ける。

さらに,保護めがね,保護面を着用することを推奨する。特に,粉じん,ヒューム(微小な固

体粒子で空気中に浮遊するもの。

を吸入しないように注意し,

また,

取扱い後はよく手を洗い,

皮膚・粘膜に付着しないようにする。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)


2

K 8044

:2014

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8400

  塩化アンチモン(III)

(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

種類 

種類は,特級及び 1 級とする。

性質 

4.1 

性状 

三酸化二ひ素は,白から僅かに黄色の粉末又は結晶性の粉末で,水にほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

試料 0.1 g にアンモニア水(2+3)1 ml を加えて加熱して溶かし,塩酸(2+1)1.5 ml を加え,硫化ナト

リウム・グリセリン溶液 1 滴を加えると黄色の沈殿が生じる。これにアンモニア水(2+3)3 ml を加える

と,この沈殿は溶ける。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8044

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表 1−品質

項目

特級

1 級

規格値

試験方法

規格値

試験方法

純度(As

2

O

3

(乾燥後)

質量分率 %

99.5 以上

6.2.1 99.0

以上

6.3.1

アンモニア水溶状

試験適合

6.2.2

試験適合

6.3.2

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

0.1 以下

6.2.3 0.1

以下

6.3.3

塩化物(Cl) g/kg

0.02 以下

6.2.4 0.05

以下

6.3.4

硫化物(S) g/kg

0.02 以下

6.2.5 0.02

以下

6.3.5

銅(Cu) g/kg

0.01 以下

6.2.6 0.01

以下

6.3.6

鉛(Pb) g/kg

0.02 以下

6.2.7 0.02

以下

6.3.7

アンチモン(Sb) g/kg  0.2 以下

6.2.6 0.2

以下

6.3.6

鉄(Fe) g/kg

0.02 以下

6.2.6 0.02

以下

6.3.6

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

特級 

特級の試験方法は,次による。

6.2.1 

純度(As

2

O

3

)(乾燥後) 

純度(As

2

O

3

(乾燥後)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

炭酸水素ナトリウム  JIS K 8622 に規定するもの。

2)

塩酸(1 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 9 ml をはかりとり,水を加えて 100 ml とする。

3)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

4)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加え,かき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し 10 日以内に使

用する。

6)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム  溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml に

する(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

7)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

8)

溶存酸素を除いた水  次の 8.1)8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,

使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。


4

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8.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

8.5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

9)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

10)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

11)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

注記 1 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定

用溶液の調製,標定及び計算)の t) 2)と同じである。

11.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g と JIS K 8625 に規定する炭酸ナト

リウム 0.2 g とをはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

11.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

11.2.1)

認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

11.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

11.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250

ml に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三

角フラスコ 200 ml に,その 25 ml を正確にはかりとり,水 100 ml を加えて溶かす。次に,JIS K 

8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸  (1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振

り混ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調製した 0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄に

なったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 100 ml 及びよう化カリウム 5 g をはかりとり,

硫酸(1+1)5 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

2)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

11.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

66

5

003

.

0

250

/

25

2

1

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml


5

K 8044

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0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

12)

0.05 mol/l 

よう素溶液(

I

2

12.69 g/l

 0.05 mol/l

よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

注記 2

 0.05

mol/l

よう素溶液の調製,

標定及び計算は,

JIS K 8001

の JA.5.2

(滴定用溶液の調製,

標定及び計算)w)と同じである。

12.1)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

40 g

をはかりとり,水

25 ml

及び JIS K 8920 に規定

するよう素

13 g

を加えて溶かした後,水を加えて

1 000 ml

とする。これに JIS K 8180 に規定する

塩酸

3

滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

12.2)

標定  12.1)で調製した

0.05 mol/l

よう素溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

などに正確にはかり

とり,塩酸(

1 mol/l

1 ml

を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナト

リウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になったときに

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

12.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

0.05 mol/l

よう素溶液のファクター

f

1

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(

ml

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

6.2.3

の残分

0.1 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

5 ml

を加え,加

熱して溶かし,放冷する。

2)

フェノールフタレイン溶液

3

滴を加え,硫酸(

1

15

)を液の紅色が消えるまで滴下した後,炭酸水

素ナトリウム

1 g

を,発泡するので注意深く加え,指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.05 mol/l

う素溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になったときに約

0.5

ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

c)

計算  計算は,次による。

100

946

004

.

0

1

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(

As

2

O

3

(乾燥後)

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.05 mol/l

よう素溶液の体積(

ml

f

0.05 mol/l

よう素溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.004 946

0.05 mol/l

よう素溶液

1 ml

に相当する

As

2

O

3

の質量を示す

換算係数(

g/ml

6.2.2 

アンモニア水溶状 

アンモニア水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア水(23

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

)の体積

2

水の体積

3

とを混合する。

2)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合

する。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス


6

K 8044

:2014

製瓶に保存する。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

4.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外

の認証標準液など”という。

4.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水

10

ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜて

から

15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,アンモニア水(

2

3

20

ml

加えて,加熱して溶かす。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.2.3 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量は,JIS K 0067 の 4.1.4(1)(第

1

法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料

1.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

105

℃で

3

時間乾燥する。残分は,6.2.1 の試験に用いる。

6.2.4 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア水(23

6.2.2

a)

1)

による。

2)

硝酸(12

6.2.2

a)

2)

による。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.2.2

a)

3)

による。

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.2.2

a)

4.2)

による。


7

K 8044

:2014

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.2.2

c)

による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,アンモニア水(

2

3

10

ml

を加え,加熱して溶かす。冷却後,硝酸(

1

2

10 ml

を加えて溶かし,水を加えて

30 ml

にす

る。

2)

比較溶液の調製は,アンモニア水(

2

3

10 ml

を水浴上で蒸発乾固し,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

及び硝酸(

1

2

10 ml

を共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて

30 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

 0.02 g/kg

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.2.5 

硫化物(S 

硫化物(

S

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩基性酢酸鉛(II)溶液  酢酸鉛(

II

)溶液(

100 g/l

10 ml

に生じた沈殿が溶けるまで水酸化ナト

リウム溶液(

100 g/l

)を加える。使用時に調製する。

1.1)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100 ml

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 ml

を加える。

1.2)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l

6.2.1

a)

4)

による。

2)

硫化物標準液

2.1)

硫化物標準液(S1 mg/ml)  JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

7.59 g

(質量分率

100 %

としての相当量)を水に溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

2.2)

硫化物標準液(S0.01 mg/ml

硫化物標準液(

S

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正

確にはかりとり,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2.2

c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水酸化ナトリウム溶液

100 g/l

10 ml

を加え,加熱して溶かす。冷却後,水を加えて

15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,硫化物標準液(

S

0.01 mg/ml

2.0 ml

及び水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

10 ml

を共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて

15 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩基性酢酸鉛(

II

)溶液

0.3 ml

を加える。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫化物(

S

0.02 g/kg

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。


8

K 8044

:2014

6.2.6 

銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,アンチモン(

Sb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

2)

硝酸  JIS K 8541 に規定する硝酸で,質量分率

60 %

61 %

のもの。

3)

超純水

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,容器に泡立てないように採取したもの。

4)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

5)

硝酸(12

6.2.2

a)

2)

による。

6)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml

次のいずれかを用いる。

6.1)

硝酸イットリウム六水和物(質量分率

99.9 %

以上)

4.31 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,

硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2)

酸化イットリウム(質量分率

99.99 %

以上)

1.27 g

200 ml

のビーカーなどにはかりとり,硝酸

75 ml

を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ

1 000 ml

に移し,

200 ml

のビーカーなど

を洗い,洗液を全量フラスコ

1 000 ml

に加えた後,水を標線まで加えて混合する。

注記

イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

)は,

ICP

発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準物質として添加する。市販のイットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

)に,分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的

に一致した場合,市販のものを用いてもよい。

7)

銅標準液,アンチモン標準液及び鉄標準液

7.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),アンチモン標準液(Sb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml

のいずれかを用いる。

7.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.2.2

a)

4.1.1)

に準じる。

7.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2.2

a)

4.1.2)

に準じる。

7.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),アンチモン標準液(Sb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を

調製する場合  調製は,次による。

7.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93g

を全量フラスコ

1 000

ml

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.2)

アンチモン標準液(Sb1 mg/ml

JIS K 8400

に規定する塩化アンチモン(

III

1.87 g

(質量

分率

100 %

としての相当量)に水

20 ml

及び塩酸(

2

1

53 ml

を加えて加熱して溶かした後,

冷却し,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.3)

鉄標準液(Fe1 mg/ml

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),アンチモン標準液(Sb0.1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

次のものを用いる。

7.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml

銅標準液(

Cu

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2)

アンチモン標準液(Sb0.1 mg/ml

アンチモン標準液(

Sb

1 mg/ml

100 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.3)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に


9

K 8044

:2014

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2)

ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析条件  分析条件は,次による。

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,

表 に示す。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

表 2−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例

単位  nm

分析種及び内標準

測定波長

銅 Cu

324.754

アンチモン Sb  206.833

鉄 Fe

238.204

イットリウム Y

324.228

a)

a)

  イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.5 g

を適切な容量のビーカー(約

50 ml

)にはかりとり,塩酸

10 ml

及び

硝酸

1 ml

を加え,加熱して溶かす。冷却後,全量フラスコ

50 ml

に移し,イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50 μl

を加えて,超純水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に塩酸

10 ml

,硝酸

1 ml

及びイットリウム標準液(

Y

1

mg/ml

50 μl

を加えて,超純水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

3)

検量線溶液の調製は,

5

個の全量フラスコ

50 ml

を準備する。

それぞれの全量フラスコに塩酸

10 ml

硝酸

1 ml

及びイットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50 μl

を加える。さらに,ピストン式ピペットを

用いて,各標準液を

表 に示す標準液の体積を

5

段階はかりとり,超純水を標線まで加えて混合す

る(それぞれ,

Y

10

液から

Y

14

液とする。

表 3−採取する標準液の体積

単位  μl

標準液 mg/ml

採取量

Y

10

Y

11

Y

12

Y

13

Y

14

銅標準液(Cu)

0.01

0

250

500

1 000

2 000

アンチモン標準液(Sb)

0.1

0

500

1 000

2 500

5 000

鉄標準液(Fe)

0.01

0

500

1 000

2 000

3 000

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

  Y

10

液から

Y

14

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度の検量線の直

線性を確認した後,最適な波長を選択する。


10

K 8044

:2014

7)

  Z

液,

X

液及び

Y

10

液から

Y

14

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種及び内標準イットリウム

の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a)(検量線法)2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分

析種の含有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

0.01 g/kg

以下(規格値)

アンチモン(

Sb

0.2 g/kg

以下(規格値)

,鉄(

Fe

0.02 g/kg

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.2.7 

鉛(Pb 

鉛(

Pb

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

超純水  6.2.6

a)

3)

による。

2)

アンモニア水(23

6.2.2

a)

1)

による。

3)

硝酸(12

6.2.2

a)

2)

による。

4)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml

6.2.6

a)

6)

による。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

次のいずれかを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.2.2

a)

4.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2.2

a)

4.1.2)

に準じる。

5.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確には

かりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

時計皿  ビーカーの蓋などに用いられる円形で,僅かにくぼんでいるガラス製器具。

2)

ピストン式ピペット  6.2.6

b)

1)

による。

3)

ICP

発光分光分析装置  6.2.6

b)

2)

による。

c)

分析条件  分析条件は,次による。

鉛及び内標準イットリウムの測定波長の例を,

表 に示す。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

表 4−鉛及び内標準イットリウム測定波長の例

単位  nm

鉛及び内標準

測定波長

鉛 Pb

220.353

イットリウム Y

324.228

a)

a)

  イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.5 g

を適切な容量(約

50 ml

)のビーカーにはかりとり,アンモニア水(

2


11

K 8044

:2014

3

2 ml

及び超純水

8 ml

を加え,時計皿で蓋をして加熱して溶かし,冷却後,硝酸(

1

2

2 ml

を加える。この液を,全量フラスコ

20 ml

に移し,イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

20 μl

を加え

て,超純水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

20 ml

にアンモニア水(

2

3

2 ml

,硝酸(

1

2

2 ml

及びイ

ットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

20 μl

を加えて,超純水を標線まで加えて混合する(

Z

液=

Y

10

液)

3)

検量線溶液の調製は,

3

個の全量フラスコ

20 ml

を準備する。それぞれの全量フラスコに,アンモ

ニア水(

2

3

2 ml

,超純水

8 ml

,硝酸(

1

2

2 ml

及びイットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

20 μl

を加え,ピストン式ピペットで鉛標準液を

表 に示す体積を

3

段階はかりとり,水を標線まで加え

て混合する(それぞれ,

Y

10

液から

Y

12

液とする)

表 5−採取する標準液の体積

単位  ml

標準液 mg/ml

採取量

Y

10

Y

11

Y

12

鉛標準液 0.01

0

1

2

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

  Y

10

液から

Y

12

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,鉛の濃度と対応する発光強度との検量線の直線性

を確認した後,最適な波長を選択する。

7)

  Z

液,

X

液及び

Y

10

液から

Y

12

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,鉛(

Pb

)の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a)

2)

[強度比法(内標準法)

]によって検量線を作成し,鉛(

Pb

)の含有

率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“鉛(

Pb

0.02 g/kg

以下(規格値)

とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.3 1

 

1

級の試験方法は,次による。

6.3.1 

純度(As

2

O

3

)(乾燥後) 

純度(

As

2

O

3

(乾燥後)の試験方法は,6.2.1 による。

6.3.2 

アンモニア水溶状 

アンモニア水溶状の試験方法は,6.2.2 による。ただし,濁りの程度の適合限度標準は,

“僅かな微濁”

とし,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

1.2 ml

を用いる。

なお,判定は,6.2.2

d)

によって操作し,

“試料溶液の濁りは,濁りの程度の適合限度標準(

“僅かな微濁”

の濁りより濃くない。

”に適合するとき,

“アンモニア水溶状:試験適合”とする。

6.3.3 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量(

105

℃)の試験方法は,6.2.3 による。

6.3.4 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,6.2.4 による。ただし,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

5 ml

を用いる。


12

K 8044

:2014

6.3.5 

硫化物(S 

硫化物(

S

)の試験方法は,6.2.5 による。

6.3.6 

銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,アンチモン(

Sb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,6.2.6 による。

6.3.7 

鉛(Pb 

鉛(

Pb

)の試験方法は,6.2.7 による。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“三酸化二ひ素”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号