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K 8042

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(C

6

H

7

N

  

3

6.3

  密度(20  ℃)  

5

6.4

  屈折率

20

D

n

  

5

6.5

  水分  

5

6.6

  不揮発物  

5

6.7

  ニトロベンゼン(C

6

H

5

NO

2

)(GC  

5

7

  容器 

6

8

  表示 

7


K 8042

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8042:1995 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8042:1995 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8042

:2014

アニリン(試薬)

Aniline (Reagent)

C

6

H

7

N

    FW:93.13

序文 

この規格は,1951 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1995 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるアニリンについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

−2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,アニリンは引火性があるので,火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘

膜・皮膚への付着などを避ける。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則


2

K 8042

:2014

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8680

  トルエン(試薬)

JIS K 8723

  ニトロベンゼン(試薬)

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8987

  硫酸ナトリウム(試薬)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

アニリンは,ほとんど無色の液体で,特異なにおいがある。エタノール及びジエチルエーテルに極めて

溶けやすく,水にやや溶けやすい。空気中で速やかに黄色から褐色に変わる。沸点は,約 184  ℃である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 434 cm

-1

,3 356 cm

-1

,3 213 cm

-1

3 036 cm

-1

,1 621 cm

-1

,1 601 cm

-1

,1 498 cm

-1

,1 467 cm

-1

,1 277 cm

-1

,1 175 cm

-1

,880 cm

-1

,753 cm

-1

,692

cm

-1

及び 503 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)によって行

い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を,

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。


3

K 8042

:2014

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(C

6

H

7

N

質量分率 %

99.0

以上

6.2 

密度(20  ℃) g/ml

1.019

∼1.023

6.3 

屈折率

20

D

n

1.584

∼1.587

6.4 

水分

質量分率 %

0.1

以下

6.5 

不揮発物

質量分率 %

0.01

以下

6.6 

ニトロベンゼン(C

6

H

5

NO

2

(GC) 質量分率 %

0.003

以下

6.7 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

6

H

7

N

 

純度(C

6

H

7

N

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸(非水滴定用)  酢酸は,JIS K 8355 に規定するもので,次の試験に適合したものを用いる。あ

らかじめ箇条 の品質を満足することを確認したアニリン 1 g を酢酸で溶かし,酢酸で 100 ml にし

たものを A 液とする。正確に A 液 25 ml をとり,0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定した

ときの滴定量を V

1

 ml

とする。また,正確に A 液 25 ml をとり,酢酸 75 ml を加え 0.1 mol/l  過塩素

酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 ml

とする。V

2

V

1

は,0.1 ml 以下である。

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068 の 6.3.5  a)(直接滴定)による。試料 10 g

を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと

を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤 40 ml を用いる。

2)  0.1 mol/l 

過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO

4

:10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)の f)と同じである。

2.1)

調製  あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 g をはかりとる。あらかじめ純度を測

定した JIS K 8223 に規定する過塩素酸(質量分率 70.0 %∼72.0 %)14 g を加え,次の式によって

算出した JIS K 8886 に規定する無水酢酸 a  g を加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調

製後 1 時間以上放置したものを用いる。

7

.

5

5

.

0

100

14

100

000

1

2

1

×

×

+

×

=

W

W

a

ここに,

a

無水酢酸の質量(g)

(水を質量分率 0.05 %に調節するための

量)

W

1

酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率  %)

W

2

[100−過塩素酸の濃度(質量分率  %)

]から求めた過塩素酸

の水分(質量分率  %)

0.5

調製液中の水分(質量分率約 0.05 %)を残すための値

5.7

水分量を無水酢酸量に換算するための係数


4

K 8042

:2014

2.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ

リウムを用い,次のとおり行う。

2.2.1)

認証標準物質

1)

のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2)

容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥す

る。

2.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム 0.5 g∼0.6 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー200 ml などに移し,酢酸(非水滴定用)50 ml を加え,JIS K 0113

の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀-塩化銀電極を用いて,

2.1)

で調製した 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。ただし,指示電極及び参照

電極は,複合型のものも用いることができる。終点は,変曲点とする。

別に,酢酸(非水滴定用)50 ml をコニカルビーカー200 ml などにはかりとり,同一条件で空

試験を行って滴定量を補正する。

1)

認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

422

020

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(

g

A

フタル酸水素カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

0.020 422

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当するフタル酸

水素カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  装置の構成は,JIS K 0113 に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に

-

塩化銀電極を用いる。ただし,指示電極及び参照電極は,複合型のものも用いることができる。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.2 g

0.2 ml

)をビーカー

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)

50 ml

を加えて溶かし,

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)で JIS K 0113 の 5.によって電位差滴定を行う。終点

は,変曲点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

d)

計算  純度(

C

6

H

3

N

)は,次の式によって算出する。

100

)

(

313

009

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

C

6

H

7

N

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の

体積(

ml

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.009 313

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当する

C

6

H

7

N


5

K 8042

:2014

質量を示す換算係数(

g/ml

6.3 

密度(20  ℃) 

密度(

20

℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.4 

屈折率

20

D

n

屈折率

20

D

n

の試験方法は,JIS K 0062 による。

6.5 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)による。滴定溶媒はクロロホルムとアルキレンカー

ボネートを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤約

25 ml

に JIS K 8355 に規定する酢酸

10 ml

を加

えたものとし,カールフィッシャー試薬で終点まで滴定し,試料

10 g

9.8 ml

)をはかりとる。

6.6 

不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067 の 4.3.4(2)(第

2

法  熱板上で加熱蒸発する方法)による。ただし,

この場合,試料

10 g

9.8 ml

)を白金皿にはかりとり,蒸発及び乾燥温度は

150

℃とし,試料の液面に窒

素を通じながら操作する。

6.7 

ニトロベンゼン(C

6

H

5

NO

2

)(GC 

ニトロベンゼン(

C

6

H

5

NO

2

GC

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

トルエン  JIS K 8680 に規定するもの。ただし,

1

μ

l

をガスクロマトグラフに注入して,c)の分析

条件で測定したとき,

ニトロベンゼン及び o

-

クロロアニリンの保持時間にピークを検出しないもの。

2)

硫酸ナトリウム  JIS K 8987 に規定するもの。

3)

塩酸(11

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

4)

ニトロベンゼン・トルエン溶液(C

6

H

5

NO

2

0.06 mg/ml

JIS K 8723

に規定するニトロベンゼン

0.60

g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,トルエンを標線まで加えて混合する。その

1.0 ml

を全量フ

ラスコ

100 ml

に正確にはかりとり,トルエンを標線まで加えて混合する。

5)

o-

クロロアニリン・トルエン溶液  o

-

クロロアニリン(純度

99.0 %

以上)

0.2 ml

にトルエンを加え

100 ml

にする。その

5.0 ml

を全量フラスコ

100 ml

に正確にはかりとり,トルエンを標線まで加

えて混合する。ただし,o

-

クロロアニリンは,

1

μ

l

をガスクロマトグラフに注入して,c)の分析条件

で測定したとき,ニトロベンゼンの保持時間にピークを検出しないものを用いる。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2)

ガスクロマトグラフ  装置の構成は,JIS K 0114 に規定するもの。

c)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  ジメチルポリシロキサン

3)

固定相液体の膜厚

5.0

μ

m

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,

0.53 mm

及び

30 m

5)

設定温度

カラム槽

120

試料気化室

150


6

K 8042

:2014

検出器槽

150

6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,

5 ml/min

7)

試料の導入方式  全量注入法

8)

試料の導入量

1.0

μ

l

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

10 g

9.8 ml

)を共栓付き三角フラスコ

200 ml

などにはかりとり,トルエ

5.0 ml

を加えて混合する。

2)

比較溶液の調製は,試料

10 g

9.8 ml

)を共栓付き三角フラスコ

200 ml

などにはかりとり,ニトロ

ベンゼン・トルエン溶液(

C

6

H

5

NO

2

0.06 mg/ml

5.0 ml

(ニトロベンゼンの質量

0.3 mg

)を加えて

混合する。

3)

試料溶液及び比較溶液それぞれに水

30 ml

を加えて混合し,氷水中で冷却する。塩酸(

1

1

30 ml

を振り混ぜながら徐々に加え,

分液漏斗

200 ml

に移す。

共栓付き三角フラスコ内を水

10 ml

で洗い,

洗液を分液漏斗内の液に合わせる(

2

回繰り返す。

。分液漏斗を

30

秒間激しく振り混ぜ,

10

分間放

置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相に塩酸(

1

1

5 ml

を加え,

30

秒間激しく振り混ぜ,

5

分間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相に水

10 ml

を加えて

30

秒間激しく振り混ぜ,

5

間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相を試験管に移し,硫酸ナトリウム

1 g

を加えて振り

混ぜる。上澄み液

2.0 ml

に o

-

クロロアニリン・トルエン溶液

1.0 ml

を加えて振り混ぜる。試料溶液

から得られた液を

X

液,比較溶液から得られた液を

Y

液とする。

4)

  X

液及び

Y

液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマ

トグラムを記録する。

なお,あらかじめニトロベンゼン及び o

-

クロロアニリンの保持時間を確認しておく。

5)

クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処理装

置を用いる方法)による。

e)

計算

X

液及び

Y

液のニトロベンゼン及び o

-

クロロアニリンのピーク面積を用いて,次の式

(1)

によっ

て n

1

を,及び式

(2)

によって n

2

を算出する。

BX

AX

n

=

1

  (1)

BY

AY

n

=

2

  (2)

ここに,

AX

X

液におけるニトロベンゼンのピーク面積

AY

Y

液におけるニトロベンゼンのピーク面積

BX

X

液における

o-

クロロアニリンのピーク面積

BY

Y

液における

o-

クロロアニリンのピーク面積

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算したものが,次に適合するとき,“ニトロベンゼン

C

6

H

5

NO

2

:質量分率

0.003 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

2

n

1

より大きくない。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。


7

K 8042

:2014

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“アニリン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号