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K 8021

:2010

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

3

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

4

6.1

  一般事項  

4

6.2

  純度(C

4

H

8

N

2

O

3

H

2

O

  

4

6.3

  水溶状  

5

6.4

  比旋光度[α

2
D

0

  

6

6.5

  乾燥減量(130  ℃)  

7

6.6

  強熱残分(硫酸塩)  

7

6.7

  塩化物(Cl  

7

6.8

  硫酸塩(SO

4

  

7

6.9

  重金属(Pb として)  

8

6.10

  ひ素(As 

9

6.11

  鉄(Fe  

11

6.12

  アンモニウム(NH

4

  

12

6.13

  他のアミノ酸  

15

7

  容器 

17

8

  表示 

17


K 8021

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8021:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8021

:2010

L-

アスパラギン一水和物(試薬)

L-Asparagine monohydrate (Reagent)

・H

2

O

C

4

H

8

N

2

O

3

・H

2

O    FW:150.13

序文 

この規格は,1955 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる L-アスパラギン一水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0063

  化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8042

  アニリン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)


2

K 8021

:2010

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8264

  ぎ酸(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8567

  硝酸マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8870

  ニンヒドリン(試薬)

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤


3

K 8021

:2010

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

L-アスパラギン一水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,水にやや溶けにくく,エタノール及びジエチ

ルエーテルにほとんど溶けない。塩酸酸性溶液は右旋性,中性溶液は左旋性を示す。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,  波数 3 382 cm

1

, 3 110 cm

1

, 2 948 cm

1

1 682 cm

1

,1 642 cm

1

,1 580 cm

1

,1 528 cm

1

,1 400 cm

1

,1 310 cm

1

,669 cm

1

及び 513 cm

1

付近に

主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)a)(錠剤法)による。錠剤の

調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


4

K 8021

:2010

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

4

H

8

N

2

O

3

・H

2

O)  質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

比旋光度[

α

] 

2
D

0

+30.3∼+32.3°

6.4 

乾燥減量(130  ℃)

質量分率 %

11.5∼12.5

6.5 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.05 以下

6.6 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.01 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.02 以下

6.8 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.11 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.02 以下

6.12 

他のアミノ酸

試験適合

6.13 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

4

H

8

N

2

O

3

H

2

O

 

純度(C

4

H

8

N

2

O

3

・H

2

O)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ぎ酸(質量分率 98 %以上)  JIS K 8264 に規定するもの。

2)

酢酸(非水滴定用)  JIS K 8042 に規定するアニリン 1 g を JIS K 8355 に規定する酢酸で溶かし,

酢酸で 100 ml にしたものを A 液とする。正確に A 液 25 ml をとり,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)

で電位差滴定したときの滴定量を V

1

 ml とする。また,正確に A 液 25 ml をとり,酢酸 75 ml を加

え 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 ml とする。V

2

V

1

は,0.1 ml

以下である。

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068 の 6.3.5 a)(直接滴定)による。試料 10 g

を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートと

を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤 40 ml を用いる。

3) 0.1 

mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO

4

:10.05 g/l)  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。

3.1) 

調製  あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 g をはかりとる。あらかじめ純度を測

定した JIS K 8223 に規定する過塩素酸(質量分率 70∼72 %)14 g を加え,次の式によって算出し

た JIS K 8886 に規定する無水酢酸 a  g を加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後 1

時間以上放置したものを用いる。

7

.

5

]

5

.

0

)

100

14

100

000

1

[(

2

1

×

×

+

×

=

W

W

a

ここに,

a: 無水酢酸の質量(g)(水を質量分率 0.05 %に調節する

ための量)

W

1

酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率  %)

W

2

[100−過塩素酸の濃度(質量分率  %)]から求めた過


5

K 8021

:2010

塩素酸の水分(質量分率  %)

0.5: 調製液中の水分質量分率約 0.05 %を残すための数値

5.7: 水分量を無水酢酸量に換算するための係数

3.2) 

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

のフタル酸水素カリウムの必要量をめの

う乳鉢で軽く砕いて,120  ℃で約 60 分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.5

∼0.6 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,コニカルビーカー200 ml に移し,酢酸(非水滴定用)50

ml を加え,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀

−塩化銀電極を用いて,3.1)で調製した液で電位差滴定を行う。

別に,酢酸(非水滴定用)50 ml をコニカルビーカー200 ml にはかりとり,同一条件で空試験を

行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

422

020

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(

g

A

フタル酸水素カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積

ml

0.020 422

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当するフタル

酸水素カリウムの質量(

g

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  JIS K 0113 に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極

を用いる。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.2 g

0.1 mg

のけたまではかりとり,ぎ酸(質量分率

98 %

以上)

3 ml

を加えて溶かす。これ

に酢酸(非水滴定用)

50 ml

を加え,

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

d)

計算  計算は,次による。

(

)

100

013

015

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

C

4

H

8

N

2

O

3

H

2

O

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の

体積(

ml

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.015 013

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当する

L-

アスパ

ラギン一水和物の質量(

g

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。


6

K 8021

:2010

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1) 

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

を正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料

0.5 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2) 

試料を溶かした直後に濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 

比旋光度[α

2
D

比旋光度

[α]

2
D

0

の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。 

1) 

恒温水槽

15

25

℃に調節できるもの(必要な場合に用いる。

2) 

旋光計  JIS K 0063 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。 


7

K 8021

:2010

1) 

試料溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に試料

5.0 g

0.1 mg

のけたまではかりとり,塩酸(

1

3

40 ml

を加えて溶かし,塩酸(

1

3

)を標線まで加えて混合する。

2) 

直ちに JIS K 0063 の 3.4(操作)を行う。ただし,測定は液温

15

25

℃で行い,測定後,直ちに液

t

を測定する。

d) 

計算  比旋光度[

α


D

を JIS K 0063 の 3.5(計算及び結果の表示)によって算出する。温度補正は,

温度係数(−

0.13

)を用いて,次の式によって

20

℃の値に換算する。

)

20

(

13

.

0

]

[

]

[

D

20

D

t

t

×

=

α

α

6.5 

乾燥減量(130  ℃) 

乾燥減量(

130

℃)は,JIS K 0067 の 4.1.41

(第

1

法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

場合,試料

1 g

0.1 mg

のけたまではかりとる。乾燥温度は

130

℃,乾燥時間は

3

時間とする。

6.6 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.44

(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料

2 g

0.1 mg

のけたまではかりとる。強熱温度は,

600

±

50

℃とする。

6.7 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。 

1)

試料溶液の調製は,試料

0.80 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

及び硝酸(

1

2

4 ml

を加えて溶かし,水で

20 ml

にする。その

5 ml

(試料量

0.20 g

)を共通すり合わせ平底試験管にと

り,水で

20 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,水

5 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

を共通す

り合わせ平底試験管にとり,水で

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。


8

K 8021

:2010

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりにとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。 

1) 

試料溶液の調製は,試料

0.30 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

1.0 ml

及び水を

加えて溶かし,水で

25 ml

にする。

2) 

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

1.0 ml

及び硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

6.0 ml

を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水で

25 ml

にする。

3) 

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

30

分間放置する。

4) 

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2)

塩酸(21)  6.8 a) 3)による。

3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

4)

硝酸マグネシウム・エタノール溶液  JIS K 8567 に規定する硝酸マグネシウム六水和物

17 g

を JIS K 

8102

に規定するエタノール(

95

)に溶かし,

100 ml

にする。

5)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶か

して

100 ml

にする。

6)

硫化ナトリウム−グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 ml

に水

10 ml

を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,

3

か月以内に使用する。

7)

鉛標準液

7.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

7.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

7.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

7.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60

gを全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml


9

K 8021

:2010

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

石英ガラス製蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもので,材質が石英ガラス製のもの。

3)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

4)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

5)

電気炉

600

±

50

℃に調節できるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を石英ガラス製蒸発皿にとり,硝酸マグネシウム−エタノール溶液

10 ml

を加え,よくかき混ぜる。

2)

比較溶液の調製は,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

2.0 ml

を石英ガラス製蒸発皿にとり,硝酸マグネシ

ウム−エタノール溶液

10 ml

を加える。

3)

試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に硫酸

1 ml

を加え,加熱板上で

白煙が出なくなるまで加熱し,

600

±

50

℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(

2

1

2

ml

及び水

10 ml

を加え,水浴上で加熱して溶かした後,冷却し[必要ならばろ紙(

5

C

)を用い

てろ過し,水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。

]それぞれを共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて

20 ml

にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,酢酸ナトリウム溶液(

200 g/l

)を加えて

pH

3.5

に調節し,水を加えて

30 ml

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 ml

を加え,

5

分間放置する。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,暗色を比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(

Pb

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。 

6.10 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012 に規定する粒径

150

1 400

μ

m

のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]  JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で

100 ml

にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のすず

2

3

個を加えて保存し

,

使用時に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(ひ素分析用)(11)  塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(13)  塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

6)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

ml

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 ml

を加える。

7)

N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)  JIS K 9512 に規


10

K 8021

:2010

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

をピリジンに溶かし,ピリジンで

100 ml

にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

10.3 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

9)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 ml

にする。使用時に調製する。

10)

ひ素標準液

10.1)

ひ素標準液(As1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

10.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

10.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

10.1.3)

JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

6 ml

及び水

500 ml

を加えて溶かす。塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH 3

5

に調節した後,水で全量フラスコ

1 000

ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。

10.2) 

ひ素標準液(As0.001 mg/ml)  ひ素標準液(

As

1 mg/ml

25 ml

を全量フラスコ

250 ml

に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはか

りとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの(必

要な場合に用いる。

 

2) 

ひ素試験装置  例を図 に示す。 

3) 

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとり,水

20 ml

を加える。

2) 

比較溶液の調製は

,

ひ素標準液(

As

0.001 mg/ml

3.0 ml

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとり,水

20 ml

加える。

3) 

空試験用溶液の調製は,水

20 ml

を水素化ひ素発生瓶

100 ml

にとる(吸光度を測定する場合に調製

する。

 

4) 

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 ml

を加えて溶かし,水で

40 ml

にする。これらによう化カリウム溶液(

200 g/l

15 ml

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

用)

5 ml

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化

ひ素発生瓶

100 ml

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 ml

を入

れ,導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結して約

25

℃の水中で約

1

時間放

置した後,水素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 ml

の標線まで加える。

5) 

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側方から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

510 nm

付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験用溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長

における吸収の測定)によって測定する。

d) 

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,“ひ素(

As

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

とする。


11

K 8021

:2010

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
A:
B:
C:
D:
E:

F:

G:

 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml 
導管 
水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で湿したガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線 

図 2−ひ素試験装置の例 

6.11 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

2) 

塩酸(21)  6.8 a) 3)による。 

3) 

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

4) 1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2) 

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(

III

)標準液(

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス

製瓶に保存する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。


12

K 8021

:2010

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0  g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加

えて溶かし

15 ml

にする。

2) 

比較溶液の調製は,鉄(

III

)標準液(

Fe

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて

15 ml

にする。

3) 

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置した後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水

を加えて

25 ml

とし,

20

30

℃で

15

分間放置する。

4) 

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(

NH

4

)の試験方法は,次による。 

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 ml

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 ml

にする。

2) 

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

3) 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)の調製  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効

塩素  質量分率

5

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように

水でうすめる。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

3.1) 

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率

5

12 %

10 g

0.1 mg

のけたまではかりとり,全量フラスコ

200 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

に正確にはかりとり,水

100 ml

JIS K 8913 に規定するよ

う化カリウム

2 g

及び酢酸

1

1

6 ml

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,

指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,で

んぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の

青が消える点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

.

0

)

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率

5

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率

5

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

Cl


13

K 8021

:2010

の質量(

g

4) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして

100 ml

にする。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。

5) 

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

 10 ml

を加えてかき混ぜながら熱

200 ml

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,

10

日以内に

使用する。

6) 

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

18 ml

をビーカー

200 ml

にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,さらに JIS K 

8034

に規定するアセトン

4 ml

を加え,水で

100 ml

にする。使用時に調製する。

7) 

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール

10 g

を水酸化ナトリウ

ム溶液(

300 g/l

80 ml

に溶かし,さらに水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

)を加えて全量を

100 ml

にする。使用時に調製する。

8)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又は 8.1)8.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時

に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ

5

分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし

て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れ

たものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

8.3)

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

8.5)

新鮮な

18 M

Ω・

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

9) 

硫酸(11)  水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々

に加える。 

10) 

硫酸(115)  水の体積

15

を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

11) 0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/l

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

11.1) 

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

と JIS K 8625 に規定する炭酸ナト

リウム

0.2 g

とをはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 ml

を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

11.2) 

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳

鉢で軽く砕いて,

130

℃で約

2

時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その

0.9

1.1 g

を全量フラスコ

250 ml

0.1 mg

のけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。その

25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に正確にはかりとり,水

100 ml

を加

える。次に,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓を

して穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調

製した液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったとき

に約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に水

125 ml

とよう化カリウム

2 g

とをはかりとり,

硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同一条件


14

K 8021

:2010

で空試験を行って滴定量を補正する。

11.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよ

う素酸カリウムの質量(

g

12)

アンモニウム標準液

12.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

12.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

12.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

12.1.3)

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。

12.2) 

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml

)  アンモニウム標準液(

NH

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フ

ラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 

吸収セル  6.10 b) 1)による。

2) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。 

3) 

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐためにいれる多孔質の小片。

4) 

恒温水槽

20

25

℃に調節できるもの。

5) 

蒸留装置  例を図 に示す。

6) 

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に試料

0.50 g

をとり,水を

140 ml

加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

にアンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/ml

10 ml

をとり,水を

加えて

140 ml

にする。

3)

空試験用溶液は,蒸留フラスコ

A

に水

140 ml

を加える。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に沸騰石

2

3

粒を入れる。受器

H

に吸収液[硫酸(

1

15

2 ml

に水

18 ml

を加える。

]を入れ,逆流止め

G

の先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸

化ナトリウム溶液(

300 g/l

10 ml

を注入漏斗

D

から加える。注入漏斗

D

を水

10 ml

で洗い,すり

合わせコック

C

を閉じる。加熱して蒸留し,初留約

75 ml

をとり,水を加えて

100 ml

にする(試料

溶液から得られた液を

X

液,比較溶液から得られた液を

Y

液及び空試験用溶液から得られた液を

Z

液とする。

5)

  X

10 ml

Y

10 ml

及び

Z

10 ml

をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,

EDTA2Na

(インドフェノール青法用)

1 ml

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 ml

を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率約

1 %

2.5 ml

を加え,さらに水を加えて


15

K 8021

:2010

25 ml

にし,

20

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

6)

  X

液及び

Y

液から得られた液は,

Z

液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定して比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

とする。

X

液から得られた液の吸光度は,

Y

液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
蒸留フラスコ 500 ml

連結導入管 
すり合わせコック K-16 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm 
逆流止め(約 50 ml)

受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね 
ヒーター

図 3−蒸留装置の例 

6.13 

他のアミノ酸 

他のアミノ酸の試験方法は,次による。

a) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1)

アプリケーター  例を図 に示す。

2)

ガラス板

50

×

200 mm

又は

200

×

200 mm

の平滑で均一な厚さのもの。ガラス板の代わりに,アル

ミニウム板又はプラスチック板を用いることができる。

3)

デシケーター  乾燥剤として JIS Z 0701 に規定するシリカゲル(

A

1

種)を入れた物質を乾燥す

る容器。


16

K 8021

:2010

4)

展開容器  例を図 に示す。

5)

マイクロシリンジ,マイクロピペットなど  少量の定容量の測定溶液をはかりとるシリンジ,又は

JIS K 0970

に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計など。

6)

ろ紙  JIS P 3801 に規定するもの。

7)

乾燥器  試験温度に対して±

2

度以内に調節できるもの。

a:

b:

c:

d:

 
作製前のガラス板

作製後の薄層板 
固定相固体の懸濁液を入れるホルダー
薄層の厚さ調節ねじ 

アプリケーターの一例(固定式) 

図 4−展開容器の例 

図 5−展開容器の例 

b)

分析条件

1)

固定相固体の種類  シリカゲル

2)

展開溶媒  JIS K 8810 に規定する

1-

ブタノール

120 ml

,水

60 ml

及び JIS K 8355 に規定する酢酸

60

ml

を混合する。

3)

展開距離  約

10 cm

4)

発色方法  薄層板を風乾後,

100

℃で

30

分間乾燥する。これに,発色液を噴霧し,

80

℃で

10

分間

加熱して発色させる。

5)

発色液(ニンヒドリン・アセトン溶液)  JIS K 8870 に規定するニンヒドリン

2 g

を JIS K 8034 

規定するアセトンに溶かしてアセトンで

100 ml

にする。


17

K 8021

:2010

c)

薄層板の作成  薄層板の作成は,次のとおり行う。

シリカゲルの粉末を水で練ったものを,アプリケーターを用いて,

0.2

0.3 mm

の均一な厚さに塗

布し,風乾後,加熱乾燥し,デシケーターに入れる。

なお,薄層板を調製する水の量,かき混ぜ時間,加熱乾燥の温度及び時間などは,使用説明書に従

う。また,調製後の日数が経過したものは,加熱乾燥して用いる。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.20 g

を全量フラスコ

50 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

2)

薄層板の下端から約

20 mm

上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも

10 mm

離れた

位置に試料溶液

0.005 ml

(試料量

20 μg

)をマイクロシリンジ,マイクロピペットなどを用いて

10 mm

以上の間隔で

2

6 mm

の円形状にスポットし,乾燥する。

3)

展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,ろ紙を展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を約

10 mm

の深さに入

れ,展開容器を密閉した後,室温で約

1

時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和させる。

4)

これに薄層板を器壁に触れないように入れ,容器を密閉し,室温で放置して展開させる。

5)

展開溶媒の先端が原線から約

10 cm

の距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに溶媒の先

端の位置に印を付けて風乾後,

100

℃で

30

分間乾燥する。これに発色液を噴霧し,

80

℃で

10

分間

加熱して発色させ,スポットの位置,数などを調べる。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“他のアミノ酸:試験適合”とする。

発色液を噴霧した薄層板は,主スポット以外のスポットを認めない。

注記

移動率(

R

f

)を求める場合は,次の式によって算出する。

b

a

R

f

=

ここに,

R

f

移動率

a: 原線からスポットの中心までの距離(

mm

b: 原線から溶媒先端までの距離(

mm

なお,

L-

アスパラギン一水和物の R

f

値は,約

0.3

である。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “

L-

アスパラギン一水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号