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K 8019

:2010

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(NaNO

2

3

6.3

  水溶状

4

6.4

  乾燥減量(105  ℃)

5

6.5

  塩化物(Cl

5

6.6

  硫酸塩(SO

4

6

6.7

  カリウム(K

7

6.8

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

8

6.9

  鉛(Pb)及び鉄(Fe

9

7

  容器

11

8

  表示

11

9

  取扱い上の注意事項

11


K 8019

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8019:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8019

:2010

亜硝酸ナトリウム(試薬)

Sodium nitrite (Reagent)

NaNO

2

    FW:69.00

序文

この規格は,1952 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる亜硝酸ナトリウムについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな

い。この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責

任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)


2

K 8019

:2010

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(Ⅱ)

(試薬)

JIS K 8588

  アミド硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

亜硝酸ナトリウムは,白からごくうすい黄色の結晶性粉末で潮解性があり,水に溶けやすく,エタノー

ルに溶けにくい。水溶液はアルカリ性である。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 5 ml に硫酸 1 ml を加えると,黄褐色のガスを発生

する。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A 液中に先端約 5 mm

を浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8019

:2010

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(NaNO

2

質量分率% 98.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

乾燥減量(105  ℃)  質量分率% 0.5 以下

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率% 0.003 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率% 0.002 以下

6.6 

カリウム(K)

質量分率% 0.003 以下

6.7 

マグネシウム(Mg) 質量分率% 0.002 以下

6.8 

カルシウム(Ca)

質量分率% 0.002 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

2

以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

2

以下

6.9 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(NaNO

2

純度(NaNO

2

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

2)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

3)  0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/l) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

3.1)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー2 000 ml にはかりとり,水

1 050 ml

を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その上澄み液を JIS 

R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,

ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に水洗はしない。約 30 分間水蒸気洗浄した褐色の気

密容器に保存する。

3.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

のしゅう酸ナトリウムの必要量を 200  ℃

で約 60 分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.20∼0.24 g を 0.1 mg のけたまで

はかりとり,コニカルビーカー500 ml に移し,水 200 ml を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 ml を

加え,液温を 25∼30  ℃にし,緩くかき混ぜながら 3.1)で調製した液を,滴定所要量の約 2 ml 手

前までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置する。次に,50∼60  ℃

に加熱し,引き続き滴定する。終点は,液のうすい紅色が約 30 秒間残る点とする。

別に,水 200 ml 及び硫酸(1+1)20 ml をコニカルビーカー500 ml にはかりとり,50∼60  ℃に

加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

1)

容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。


4

K 8019

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(

)

100

700

006

0

2

1

A

V

V

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(

g

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の

体積(

ml

0.006 700

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

1 ml

に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量(

g

4

)

0.05 mol/l

しゅう酸ナトリウム溶液(

Na

2

C

2

O

4

6.700 g/l

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物

質など

1)

のしゅう酸ナトリウムの必要量を

200

℃で約

60

分間乾燥した後,デシケーターに入れて

放冷する。その

6.7

6.8 g

0.1 mg

のけたまではかりとり,全量フラスコ

1 000 ml

に移し,水を加

えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

1 g

を全量フラスコ

100 ml

0.1 mg

のけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する(

B

液)

。コニカルビーカー

300 ml

に硫酸(

1

15

80 ml

及び

0.02 mol/l

過マンガン酸

カリウム溶液

40 ml

を正確にとり,

B

10 ml

(正確に加える。

)を全量ピペットの先を過マンガン酸

カリウム溶液の液面下に差し込んで加える。これを

5

分間放置した後,

0.05 mol/l

しゅう酸ナトリウム

溶液

25 ml

を正確に加え,

60

70

℃に加熱し,

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終

点は,液の紅色が

30

秒間残る点とする。

別に,次の空試験を行って滴定量を補正する。

コニカルビーカー

300 ml

に水

10 ml

,硫酸(

1

15

80 ml

及び

0.05 mol/l

しゅう酸ナトリウム溶液

25 ml

を正確に加え,

60

70

℃に加熱し,

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

c

)

計算  純度(

NaNO

2

)は,次の式によって算出する。

(

)

100

100

10

40

0

450

003

0

2

1

×

×

×

+

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに,

A

純度(NaNO

2

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の
体積(ml)

V

2

空試験に要した 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液
の体積(ml)

f

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.003 450 0

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液 1 ml に相当する

亜硝酸ナトリウムの質量(g)

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス


5

K 8019

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製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3

)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml

及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 20 ml にする。

2

)

試料を溶かした直後に濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e

)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2

)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4

乾燥減量(105  ℃)

乾燥減量(105  ℃)は,JIS K 0067 の 4.1.4  (1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

場合,試料 1 g を 0.1 mg のけたまではかりとる。乾燥温度は 105  ℃,乾燥時間は 5 時間とする。

6.5

塩化物(Cl

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

アミド硫酸アンモニウム溶液(350 g/l)  JIS K 8588 に規定するアミド硫酸アンモニウム 35 g を水

に溶かして 100 ml にする。使用時に調製する。

2

)

酢酸(12)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 2 とを混合する。

3

)

硝酸(12)  6.3 a) 1)  による。

4

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)  による。

5

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)  による。


6

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b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2

)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー100 ml にとり,水を加えて溶かし 100 ml にする(C 液)

6.6

の試験にも用いる。

。C 液 10 ml(試料量 1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,酢酸(1+2)

1 ml

及びアミド硫酸アンモニウム溶液(350 g/l)5 ml を加え,10 分間放置する。これを水浴中で約

1

分間加熱し,冷却した後,水で 20 ml にする。

2

)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に酢酸(1+2)1 ml,アミド硫酸アンモニウム溶液

(350 g/l)5 ml 及び塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)3.0 ml をとり,水を加えて 20 ml にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率 0.003 %以下(規格値)”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして 100

ml

にする。

3

)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2

)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3

)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2

)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,6.5 c) 1)の C 液 20 ml(試料量 2.0 g)をガラス製蒸発皿にとり,塩酸(2+1)7.5

ml

を加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水 5 ml 及び塩酸(2+1)1.5 ml を加え,再び水

浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)

0.3 ml

及び水を加えて 25 ml にする。


7

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2

)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)9 ml をガラス製蒸発皿にとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。

残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)4.0 ml,

塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

カリウム(K

カリウム(K)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。

2

)

カリウム標準液

2.1

)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1

)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2

)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3

)  JIS K 8121

に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2

)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

水浴  6.6 b) 2)による。

2

)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml にとり,水 60 ml を加えて溶かし,塩酸(2+1)20

ml

を注意しながら徐々に加え,水浴上で約 1 時間加熱し,冷却する。これを水で全量フラスコ 100

ml

に移し,水を標線まで加えて混合する(S 液)

6.8 の試験にも用いる。

。S 液 10 ml(試料量 1.0 g)

を全量フラスコ 100 ml にとり,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2

)

比較溶液の調製は,S 液 10 ml(試料量 1.0 g)を全量フラスコ 100 ml にとり,カリウム標準液(K:

0.01 mg/ml

)3.0 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 766.5 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示植(n

2

)を読み取る。

4

)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d

)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K):質量分率 0.003 %以下(規格値)”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。


8

K 8019

:2010

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のカリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.8

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

マグネシウム(

Mg

)及びカルシウム(

Ca

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21

6.6 a

)

 3

)

による。

2

)

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

2.1

)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml

次のいずれかのも

のを用いる。

2.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

2.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

2.1.3

)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml

JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。

2.1.4

)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml

JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム

2.50 g

に水

50 ml

及び

塩酸(

2

1

15 ml

を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却す

る。これを全量フラスコ

1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など

に保存する。

2.2

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml

次のものを用

いる。

2.2.1

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml

マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/ml

10 ml

を全量フラ

スコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合す

る。

2.2.2

)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml

カルシウム標準液(

Ca

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b

)

 2

)

による。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長  nm

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,6.7 c

)

  1

)

S

10 ml

(試料量

1.0 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,水を標線


9

K 8019

:2010

まで加えて混合する(

X

液)

2

)

比較溶液の調製は,6.7 c

)

  1

)

S

10 ml

(試料量

1.0 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,マグネシ

ウム標準液(

Mg

0.01 mg/ml

2.0 ml

及びカルシウム標準液(

Ca

0.01 mg/ml

2.0 ml

を加え,更に

水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4

)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

カルシウム(

Ca

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,6.7 d

)

注記に準じて求めることができる。

6.9

鉛(Pb)及び鉄(Fe

鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2

)

アンモニア水(23

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0

30.0 %

)の体積

2

と水

の体積

3

とを混合する(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3

)

塩酸(21

6.6 a

)

 3

)

による(必要な場合に用いる。

4

)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l

JIS K 8284

に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

5

)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物

1.3 g

を水に溶かして

100 ml

にす

る。使用時に調製する。

6

)

硝酸(12)  6.3 a

)

 1

)

による。

7

)

鉛標準液及び鉄標準液

7.1

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

7.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

7.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

7.1.3

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合

7.1.3.1

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(Ⅱ)

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.2

)

鉄標準液(Fe1 mg/ml  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)・

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7.2

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

7.2.1

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2

)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に


10

K 8019

:2010

保存する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2

)

水浴  6.6 b

)

 2

)

による。

3

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式Ⅱ以上の性能のもの。

4

)

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b

)

 2

)

による。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

10 g

をガラス製蒸発皿にとり,水

60 ml

を加えて溶かし,塩酸(

2

1

20

ml

を注意しながら徐々に加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,

80 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,試料

10 g

をガラス製蒸発皿にとり,水

60 ml

を加えて溶かし,塩酸(

2

1

20

ml

を注意しながら徐々に加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,鉛標準

液(

Pb

0.01 mg/ml

2.0 ml

,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

2.0 ml

及び水を加えて

80 ml

にする。

3

)

空試験用溶液の調製は,塩酸(

2

1

20 ml

を水浴上で加熱して蒸発乾固し,水を加えて

5 ml

にす

る。

4

)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加え,

pH

計を用いて,

塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,更に

NaDDTC

溶液(

10 g/l

5 ml

を直

ちに加え,水を加えて

100 ml

にする。

5

)

これらの溶液を,分液漏斗

200 ml

に入れ,酢酸ブチル

20 ml

を加えた後,

1

分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液からの酢酸ブ

チル相を

X

液とし,下層は,保存する。比較溶液からの酢酸ブチル層を

Y

液とし,下層は捨てる。

6

)

試料溶液からの下層(水相)を分液漏斗

200 ml

にとり,酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)

は捨てる。再び,下層(水相)に酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれ

るまで放置して下層(水相)を分離し,上層は捨てる。ここで得た水相に 3

)

の空試験用溶液を加

え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えた後,

pH

計を用いて,塩酸(

2

1

又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節する。さらに,

NaDDTC

溶液(

10 g/l

5 ml

を直ちに加

え,酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチ

ル相)を分離して

Z

液とする。

7

)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y


11

K 8019

:2010

の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示植(

n

3

)を読み取る。

8

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉛(

Pb

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

質量分率

2 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)は,次の式によって求めることができる。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

7

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称

“亜硝酸ナトリウム”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

純度

f

)

内容量

g

)

製造番号

h

)

製造年月又はその略号

i

)

製造業者名又はその略号

9

取扱い上の注意事項

亜硝酸ナトリウムは,有害なので,粘膜・皮膚への付着を避ける。