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K 8013

:2016

(1)

目  次

ページ

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  種類 

2

4  性質 

2

4.1  性状  

2

4.2  定性方法  

2

5  品質 

3

6  試験方法  

3

6.1  一般事項  

3

6.2  純度(Zn  

3

6.3  窒素化合物(として)  

5

6.4  ひ素(As  

8

6.5  窒素酸化物分析適合性(還元率) 

10

7  容器 

12

8  表示 

12


K 8013

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8013:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8013:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8013

:2016

亜鉛粉末(試薬)

Zinc powder (Reagent)

Zn    AW:65.38

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる亜鉛粉末について規定する。

警告 1  亜鉛粉末は,湿った空気中では自然発火することがある。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250 は,2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい

猶予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な

措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050  化学分析方法通則 
JIS K 0115  吸光光度分析通則 
JIS K 8001  試薬試験方法通則

JIS K 8005  容量分析用標準物質 
JIS K 8012  亜鉛(試薬) 
JIS K 8034  アセトン(試薬)

JIS K 8044  三酸化二ひ素(試薬) 
JIS K 8051  3-メチル-1-ブタノール(試薬) 
JIS K 8085  アンモニア水(試薬)

JIS K 8107  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 
JIS K 8116  塩化アンモニウム(試薬) 
JIS K 8129  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8136  塩化すず(II)二水和物(試薬) 
JIS K 8150  塩化ナトリウム(試薬) 
JIS K 8180  塩酸(試薬)

JIS K 8197  N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(試薬) 
JIS K 8201  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 
JIS K 8355  酢酸(試薬)


2

K 8013

:2016

JIS K 8371  酢酸ナトリウム三水和物(試薬) 
JIS K 8374  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8529  臭素(試薬) 
JIS K 8541  硝酸(試薬) 
JIS K 8548  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8576  水酸化ナトリウム(試薬) 
JIS K 8580  すず(試薬) 
JIS K 8625  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 
JIS K 8653  デバルダ合金(試薬) 
JIS K 8736  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8777  ピリジン(試薬) 
JIS K 8798  フェノール(試薬) 
JIS K 8847  ヘキサメチレンテトラミン(試薬)

JIS K 8891  メタノール(試薬) 
JIS K 8913  よう化カリウム(試薬) 
JIS K 8951  硫酸(試薬)

JIS K 9066  スルファニルアミド(試薬) 
JIS K 9512  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 
JIS K 9563  キシレノールオレンジ(試薬)

JIS P 3801  ろ紙(化学分析用) 
JIS R 3503  化学分析用ガラス器具 
JIS R 3505  ガラス製体積計

種類 

種類は,窒素酸化物分析用及びひ素分析用とする。

性質 

4.1 

性状 

亜鉛粉末は,灰色の微細な粉末で,塩酸,硝酸,硫酸及び水酸化ナトリウム溶液と反応して水素を発生

する。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)  試料 0.3 g に塩酸(2+1)10 mL を加え,加熱して溶かし,水 10 mL を加える(A 液)。A 液 3 mL に

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)3 mL を加えると,白い沈殿が生じる。さらに,水酸化ナトリウム

溶液(300 g/L)5 mL を加えると,その沈殿は溶ける。

b)  A 液 3 mL にヘキサシアニド鉄(II)酸カリウム溶液[ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム溶液]

(50 g/L)

1 mL を加えると,白い沈殿が生じる。


3

K 8013

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

窒素酸化物分析用

ひ素分析用

純度(Zn)

質量分率 %

98.0 以上 98.0 以上

6.2 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.004 以下

6.3 

ひ素(As)

  質量分率 ppm

− 0.05 以下

6.4 

窒素酸化物分析適合性 
(還元率)

 %

70 以上

6.5 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

6.2 

純度(Zn 

純度(Zn)の試験方法は,次による。

a)  試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10)  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g をはか

りとり,JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)57 mL 及び水を加えて溶

かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。

2)  エリオクロムブラック 希釈粉末(必要な場合に用いる。)  JIS K 8736 に規定するエリオクロム

ブラック T 0.10 g をはかりとり,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 10 g を加えて混合する。希

釈粉末は,褐色ガラス製瓶に保存する。

3)  エリオクロムブラック 溶液(必要な場合に用いる。)  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラ

ック T 0.5 g をはかりとり,JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて溶かし,メタノールを加えて

100 mL にする。保存する場合,この溶液に JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム
0.5 g を加えて溶かし,褐色ガラス製瓶に入れる。

4)  キシレノールオレンジ溶液  JIS K 9563 に規定するキシレノールオレンジ 0.10 g をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

5)  硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

6)  硝酸(110)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 10

とを混合する。

7)  ヘキサメチレンテトラミン溶液  JIS K 8847 に規定するヘキサメチレンテトラミン 10 g をはかりと

り,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

8) 0.01 mol/L 

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/L)  0.01 mol/L  亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

8.1)  調製  認証標準物質

1)

 の亜鉛の必要量を認証書に従って,又は JIS K 8005 に規定する容量分析用

標準物質の亜鉛の必要量を試験成績書などに記載された乾燥条件で乾燥する。

その 0.33 g を 0.1 mg

の桁まではかりとり,共通すり合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 mL に移し,水 25 mL


4

K 8013

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及び硝酸(1+2)25 mL を加え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸

して窒素酸化物を除いた後,放冷し,全量フラスコ 500 mL に移し,使用した三角フラスコ及び冷

却管を水洗し,洗液を先の全量フラスコ 500 mL に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気

密容器に入れて保存する。

1)

  認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

8.2)  計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

90

326

.

0

1

A

m

f

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/L

亜鉛溶液

500 mL

中の亜鉛の相当質量(

g

9) 0.01 mol/L 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na 溶液)

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

3.722 g/L

0.01 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

9.1)  調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

3.8 g

をはかり

とり,水

1 000 mL

を加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。

9.2)  標定

0.01 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,

75 mL

を加え,

アンモニア性塩化アンモニウム溶液(

pH10

2 mL

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈

粉末

0.03 g

0.04 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液

2

3

滴を加え,9.1)

で調製した

0.01 mol/L

EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点とする。

9.3)  計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

0.01 mol/L EDTA2Na 溶液のファクター

f

1

0.01 mol/L  亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液の体積(mL)

b)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試料 0.1 g を全量フラスコ 100 mL に 0.1 mg の桁まではかりとり,硝酸(1+2)1 mL を加えて溶か

した後,水を加え 100 mL にする。その 10 mL をビーカー200 mL などに正確にとり,水 80 mL を加

える。

2)  ヘキサメチレンテトラミン溶液 10 mL を加え,かき混ぜながら硝酸(1+10)を加えて pH5.4±0.2

に調節した後,指示薬としてキシレノールオレンジ溶液 2,3 滴を加え,0.01 mol/L EDTA2Na 溶液

で滴定を行う。終点は液の色が赤紫から黄に変わった点とする。

c)  計算  純度(Zn)は,次の式によって算出する。

100

8

653

000

.

0

1

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(Zn)

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液の体積(mL)

f

0.01 mol/L EDTA2Na 溶液のファクター


5

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m

はかりとった試料の質量(g)

0.000 653 8: 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液 1 mL の Zn の質量を示す換

算係数(g/mL)

6.3 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(N として)の試験方法は,次による。

a)  試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。 
2)  塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。 
3)  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g をはかりとり,水 60 mL を

加えて溶かす。これに JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

4)  吸収液  硫酸(1+15)2 mL に水 18 mL を加える。操作に必要な量を調製する。 
5)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質

量分率 5 %∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  有効塩素の定量方法は,次による。

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼12 %)10 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,

全量フラスコ 200 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 mL を共通すり合わせ三角フ

ラスコ 300 mL に正確にとり,水 100 mL,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 2 g 及び酢酸(1+

1)6 mL を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,
0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がう

すい黄になったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素の濃度は,次の式によって計算する。

(

)

100

200

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %
∼12 %)の有効塩素濃度(Cl)

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

f

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率 5 %∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する

Cl の質量を示す換算係数(g/mL)

6)  水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

7)  ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mL をビーカー200 mL にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 


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8034 に規定するアセトン 4 mL を加え,水で 100 mL にする。使用時に調製する。

8)  溶存酸素を除いた水  JIS K 8001 の 5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。 
9)  硫酸(115)  水の体積 15 を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

10) 0.1 

mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L)  0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)  調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g と JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 mL を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

なお,炭酸ナトリウムと同時に JIS K 8051 に規定する 3-メチル-1-ブタノールの適切な量を加

えてもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。

10.2)  標定  標定は,認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)  認証標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。

10.2.2)  容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾

燥する。

10.2.3)  認証標準物質又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250 mL

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三角

フラスコ 200 mL などに,その 25 mL を正確にとり,水 100 mL を加える。次に,JIS K 8913 

規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)  で調製した 0.1 mol/L  チ

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄

になったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL などに水 100 mL 及び JIS K 8913 に規定するよう

化カリウム 2 g をはかりとり,硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,

暗所に 5 分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)  計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

25

2

1

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

0.003 566 7

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

11)  窒素標準液(N1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

11.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,

適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”という。


7

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11.2)

 JCSS

以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈

して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の認証標準液など”という。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

11.3)  窒素標準液(N1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム

7.22 g

を全量

フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

12)  窒素標準液(N0.01 mg/mL)  窒素標準液(

N

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2)  共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 mL

,直径

23 mm

で目盛のあるもの。

3)  沸騰石(必要な場合に用いる。)  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)  水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

5)  恒温水槽

20

℃∼

25

℃に調節できるもの。

6)  蒸留装置  例を図 に示す。

7)  分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に試料

0.50 g

をはかりとり,水

5 mL

及び塩酸(

2

1

10 mL

を加えて水浴中で加熱して溶かし,水を加えて約

140 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に窒素標準液(

N

0.01 mg/mL

2.0 mL

をとり,水を加えて

140

mL

にする。

3)

空試験溶液は,蒸留フラスコ

A

に水約

140 mL

を入れる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,必要な場合,沸騰石

2

3

粒を入れる。受器

H

に吸収液を

入れ,逆流止め

G

の先端を浸す。蒸留フラスコ

A

にデバルダ合金

1 g

を入れ,直ちに蒸留装置に連

結する。これに水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

20 mL

を注入漏斗

D

から加える。注入漏斗

D

を水

10 mL

で洗い,すり合わせコック

C

を閉じる。加熱して蒸留し,初留約

75 mL

をとり,水を加えて

100 mL

にする(試料溶液から得られた液を

X

液,比較溶液から得られた液を

Y

液及び空試験溶液

から得られた液を

Z

液とする。

5)

  X

10 mL

Y

10 mL

及び

Z

10 mL

をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 mL

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 mL

を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率約

1 %

2.5 mL

を加え,更に水を加

えて

25 mL

とし,

20

℃∼

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

6)

  X

液及び

Y

液から得られた液を,

Z

液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,波長

630 nm

における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。

d)  判定  c)

によって操作し,

X

液から得られた液の吸光度は,

Y

液から得られた液の吸光度より大きく

ないとき,

“窒素化合物(

N

として)

:質量分率

0.004 %

以下”とする。


8

K 8013

:2016

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

 
 
 
蒸留フラスコ

連結導入管

すり合わせコック 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔)

球管冷却器 
逆流止め(約 50 mL)

受器(有栓形メスシリンダー100 mL)

共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね

図 1−蒸留装置の例 

6.4 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)  試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012 に規定する粒径

150 μm

1 400 μm

のもの。

2)  ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)  硝酸  JIS K 8541 に規定する質量分率

 60 %

61 %

の特級。

4)  臭素  JIS K 8529 に規定するもの。

5)  塩化コバルト(II)溶液  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト(

II

)六水和物

1.0 g

をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

6)  塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]  JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

をはかりとり,JIS K 8180 に規定する塩

酸(ひ素分析用)を加えて溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて

100 mL

にする。JIS K 8580 に規

定する小粒のすず

2

3

個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で

10

倍にうすめる。

7)  塩酸(ひ素分析用)(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

2

と水の体積

1

とを

混合する。


9

K 8013

:2016

8)  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.7 g

をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

9)  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)  JIS K 9512 に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

をはかりとり,JIS K 8777 に規定するピリジンを

加えて溶かし,JIS K 8777 に規定するピリジンを加えて

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に入れ,

冷所に保存する。

10)  よう化カリウム溶液(200 g/L)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

をはかりとり,水を

加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。使用時に調製する。

11)  硫酸(15)  水の体積

5

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々

に加える。

12)  ひ素標準液(As1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

12.1) JCSS に基づく標準液  6.3 a) 11.1)

に準じる。

12.2) JCSS 以外の認証標準液など  6.3 a) 11.2)

に準じる。

12.3)  ひ素標準液(As1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8044 に規定する特級又は

1

級の三酸化二ひ

1.32 g

をはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(

100 g/L

6 mL

及び水

500 mL

を加えて溶かす。

塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH3

5

に調節した後,水で全量フラスコ

1 000  mL

に移し,水を

標線まで加えて混合する。

13)  ひ素標準液(As0.001 mg/mL)  ひ素標準液(

As

1 mg/mL

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水

を標線まで加えて混合する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  吸収セル(必要な場合に用いる。)  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が

10 mm

のもの。

2)  蒸留装置  例を図 に示す。材質は,ほうけい酸ガラス製でその接触部は共通すり合わせにする。

3)  ひ素試験装置  例を図 に示す。

4)  分光光度計(必要な場合に用いる。)  6.3 b)

7)

による。

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管 
水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線 

図 2−ひ素試験装置の例 


10

K 8013

:2016

c)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

25 g

を蒸留フラスコ

300 mL

にはかりとり,蒸留装置に連結する

3)

。排気

に注意して,硝酸

30 mL

を受器にとり,更に臭素

0.4 mL

を加え,栓をして振り混ぜて混合する。

栓をとり,逆流止めの先端を液に浸す。塩酸(ひ素分析用)

2

1

100 mL

及び塩化コバルト(

II

溶液

2 mL

を注入漏斗にとり,蒸留フラスコに徐々に加える。すり合わせコックを閉じて,水素が

発生しなくなるまで放置した後,徐々に加熱して蒸留する。初留約

20 mL

をとった後,蒸発皿に移

し,硫酸(

1

5

10 mL

を加え,ドラフト又は局所排気装置の下で排気に注意して熱板(ホットプ

レート)上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。冷却後,水

10 mL

を加えて再び熱板(ホッ

トプレート)上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。冷却後,水を加えて

20 mL

にし,水素

化ひ素発生瓶

100 mL

に移し入れる。

2)

比較溶液の調製は,試料

5 g

及びひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

1.0 mL

を蒸留フラスコ

300 mL

とり,蒸留装置に連結する

3)

。以下,試料溶液と同一操作を行う。

3)

空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ

300 mL

を蒸留装置に連結する。以下,試料溶液と同一操作を

行う。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,水を加え

40 mL

にする。これらによう化カリウム溶液(

200

g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。

次に,亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素

化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 mL

を入れ,導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結し

ておく。

)を連結して約

25

℃の水中で約

1

時間放置した後,水素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 mL

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を,水素化ひ素吸収管

C

の上方又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

519 nm

における吸光度を,空試験溶液か

ら得られた

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)

によって測定する。

3)

試料溶液を加熱するときは,水素が発生するのでマントルヒーターを用い,排気に注意す

る。

d)  判定  c)

によって操作し,次の 1)

又は 2)

に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

0.05 ppm

以下(規

格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.5 

窒素酸化物分析適合性(還元率) 

窒素酸化物分析適合性(還元率)の試験方法は,次による。

a)  試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

2)  水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

10.3 g

をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3)  スルファニルアミド溶液  JIS K 9066 に規定するスルファニルアミド

3.33 g

をはかりとり,塩酸(

1

1

10 mL

及び水

50 mL

を加えて溶かす。JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物

250 g

び水

400 mL

を加えた後,JIS K 8355 に規定する酢酸又は水酸化ナトリウム溶液(

100 g/L

)で

pH7


11

K 8013

:2016

±

0.1

に調節して水を加えて

1 000 mL

にする。

なお,塩酸(

1

1

)の調製は,JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

1

とを混

合する。

4)

N-1-

ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液  JIS K 8197 に規定する

N-1-

ナフチルエチレンジアミ

ン二塩酸塩

0.1 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

とする。

5)

二酸化窒素標準液[1 μL NO

2

0  ℃,101.3 kPa/mL]  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム(

105

110

℃で

2

時間乾燥させたもの)

0.451 g

を全量フラスコ

1 000  mL

にはかりとり,水を標線まで

加える。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加える。

6)

還元率測定用標準液[1  μL NO

2

0  ℃,101.3 kPa/mL]  亜硝酸カリウム(

105

℃∼

110

℃で

3

時間乾燥させたもの)

0.190 g

を全量フラスコ

1 000  mL

にはかりとり,水を標線まで加えて混合す

る。その

20 mL

を全量フラスコ

1 000  mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に

調製する。

7)

硫酸(0.05 mol/L)  水

1 000 mL

をビーカーにとり,JIS K 8951 に規定する硫酸

3 mL

をかき混ぜ

ながら徐々に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  ろ紙  JIS P 3801 に規定するろ紙(

5

B

2)  吸収セル  6.4 b) 1)  による。

3)  分光光度計  6.3 b) 7)

による。

c)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,二酸化窒素標準液[

1  μL NO

2

0

℃,

101.3 kPa

/mL

20 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,硫酸(

0.05 mol/L

2 mL

,スルファニルアミド溶液

15 mL

及び試料

0.5 g

加えて溶かし,水を標線まで加える。直ちに

1

分間振り混ぜ,乾いたろ紙を用いてろ過する。初め

のろ液

20 mL

を捨て,ろ液

20 mL

を全量フラスコ

25 mL

に正確にとる。塩酸(

1

3

3 mL

N-1-

ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液

1 mL

を加えて水を標線まで加える。

15

℃∼

30

℃で約

15

分間放置する(

A

液)

2)

比較溶液の調製は,還元率測定用標準液[

1 μL NO

2

0

℃,

101.3 kPa

/mL

20 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,スルファニルアミド溶液

15 mL

を加えて,水を標線まで加える。その

20 mL

を全量フラスコ

25 mL

に正確にとる。塩酸(

1

3

3 mL

N-1-

ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩

溶液

1 mL

を加えて水を標線まで加える。

15

℃∼

30

℃で約

15

分間放置する(

B

液)

3)

空試験溶液の調製は,

A

液の空試験溶液として二酸化窒素標準液[

1 μL NO

2

0

℃,

101.3 kPa

/mL

に代えて水

20 mL

を用い,試料溶液と同一操作を行う(

a

液)

。また,

B

液の対照液として還元率測

定用標準液[

1 μL NO

2

0

℃,

101.3 kPa

/mL

]に代えて水

20 mL

を用い,比較溶液と同一操作を

行う(

b

液)

4)

吸収セル

10 mm

を用い,波長

545 nm

における吸光度を,

A

液は空試験溶液

a

液を対照液として,

B

液は空試験溶液

b

液を対照液として測定する。

d)  計算  窒素酸化物分析適合性(還元率)は,次の式によって計算する。

100

×

=

B

A

X

ここに,

X

還元率(

%

A

A

液の吸光度


12

K 8013

:2016

B

B

液の吸光度

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“亜鉛粉末”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

元素記号及び原子量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号