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K 8005

:2016

(1)

追補 1 のまえがき

この JIS K 8005 の追補 1 は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣

が JIS K 8005:2014 を改正した内容だけを示すものである。

JIS K 8005:2014

は,この追補 1 の内容の改正がされ,JIS K 8005:2016 となる。


   

日本工業規格

JIS

 K

8005

:2016

容量分析用標準物質

(追補 1)

Reference materials for volumetric analysis

(Amendment 1)

JIS K 8005:2014

を,次のように改正する。

本体を次に置き換える。

序文 

この規格は,1951 年に制定され,その後 10 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,2014 年

に行われたが,その後の試験・研究開発の進歩などに対応するために改正した。また,新たに 2 品目を追

加した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,容量分析に用いる標準物質について規定する。

注記  平成 28 年 9 月 21 日までの間は,JIS K 8005:2014 によることができる。2014 年版を用いた場合

は,その旨を試験成績書に記載する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS B 7411-1

  一般用ガラス製温度計−第 1 部:一般計量器

JIS H 1101

  電気銅地金分析方法

JIS H 1111

  亜鉛地金分析方法

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則


2

K 8005

:2016

   

JIS K 0126

  流れ分析通則

JIS K 0127

  イオンクロマトグラフィー通則

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8397

  サリチル酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8519

  しゅう酸二水和物(試薬)

JIS K 8533

  ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬)

JIS K 8536

  (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8588

  アミド硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)


3

K 8005

:2016

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8722

  ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8885

  二酸化けい素(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 9502

  L(+)-アスコルビン酸(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS K 9902

  高純度試薬−塩酸

JIS Q 0030

  標準物質に関連して用いられる用語及び定義

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8802

  pH 測定方法

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211JIS K 8001 及び JIS Q 0030 によるほか,次による。

3.1 

一次標準物質(primary standard material)

その純度が同一の量の他の標準を用いることなく国際単位系(SI)にトレーサブルな方法で決定される

ものであって,容量分析用標準物質の基準として用いられ,認証書が添付されたもの。

注記  一次標準物質を維持管理する機関として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)などの国家計量機関がある。

3.2 

光度滴定(photometric titration)

当量点付近において,光度プローブにて検出した色調変化から終点を決定する滴定方法。

3.3 

恒量(constant weight)

同一条件の下で,物質を加熱・放冷・ひょう量などの操作を繰り返し行ったとき,前後の質量差が 0.3 mg


4

K 8005

:2016

   

以下となった状態。

3.4 

純度(purity)

ある物質に含まれている主成分の割合をいい,国際単位系(SI)にトレーサブルな分析値で,その不確

かさが明示されたもの。

3.5 

試料溶液(sample solution)

試料を溶液にしたもの,又は測定を行うために何らかの前処理を行った試料の溶液。

3.6 

検量線(calibration curve)

分析対象となる特定の性質,量,濃度などとそれらの測定値との関係を示した線。

3.7 

検量線溶液(solutions for calibration curve)

検量線を作成するための溶液群。

3.8 

空試験(blank test)

試料を用いないで,試料を用いたときと同様の操作をする試験。

3.9 

空試験溶液(solution for blank test)

空試験の操作を行う溶液。

3.10 

JCSS

に基づく標準液(standard solution based on Japan Calibration Service System)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合

に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.11 

JCSS

以外の認証標準液(certified standard solution except Japan Calibration Service System)

JCSS 以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,

適切な方法で希釈して使用する。

品目 

容量分析用標準物質は,次の 12 品目である。

a) 

亜鉛(Zinc)(Zn)AW:65.38

b) 

アミド硫酸(Amidosulfuric acid)(HOSO

2

NH

2

FW:97.094

c) 

塩化ナトリウム(Sodium chloride)(NaCl)FW:58.443

d) 

しゅう酸ナトリウム(Sodium oxalate)(NaOCOCOONa)  FW:133.999

警告 1  しゅう酸ナトリウムは,有害なので,吸い込んだり,目,皮膚及び衣類に触れないように

注意する。また,可燃性でもあり,有害ガスを発生するので,火気に注意する。

e) 

炭酸ナトリウム(Sodium carbonate)(Na

2

CO

3

FW:105.988

f) 

銅(Copper)(Cu)AW:63.546


5

K 8005

:2016

g) 

二クロム酸カリウム(Potassium dichromate)(K

2

Cr

2

O

7

FW:294.185

警告 2  二クロム酸カリウムは,有害なので,粘膜,皮膚などに付着させたり,粉じんを吸入しな

いようにする。廃液は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:

JIS Z 7250

は 2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい猶予期

間は 2016 年まで)

,関連法規などに従って適切に処理する。また,酸化力が強いので,可

燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を与えないようにする。

h) 

フタル酸水素カリウム(Potassium hydrogen phthalate)[C

6

H

4

(COOK)(COOH)]FW:204.221

i) 

ふっ化ナトリウム(Sodium fluoride)(NaF)FW:41.988

警告 3  ふっ化ナトリウムは,適切な防護具(手袋,保護めがねなど)を装着し,ドラフト内,局

所排気装置の下などで取り扱うことを推奨する。また,試験に用いる容器は,ポリエチレ

ンなどの樹脂製のものを用いる。

j) 

よう素酸カリウム(Potassium iodate)(KIO

3

FW:214.001

警告 4  よう素酸カリウムは,酸化力が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を

与えないようにする。

k) 

炭酸カルシウム(Calcium carbonate)(CaCO

3

FW:100.087

l) 

トリスヒドロキシメチルアミノメタン[Tris (hydroxymethyl) aminomethane]

2)

(CH

2

OH)

3

CNH

2

  FW

121.135

2)

  化学名  2-アミノ-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール,別名  トリス(Tris)

性質,品質,サンプリング,試験方法及び容器 

それぞれの品目の性質,品質,サンプリング,試験方法及び容器は,

表 による。

表 1−品目に対応する附属書 

品目名

附属書

亜鉛

附属書 

アミド硫酸

附属書 

塩化ナトリウム

附属書 

しゅう酸ナトリウム

附属書 

炭酸ナトリウム

附属書 

附属書 

二クロム酸カリウム

附属書 

フタル酸水素カリウム

附属書 

ふっ化ナトリウム

附属書 

よう素酸カリウム

附属書 

炭酸カルシウム

附属書 

トリスヒドロキシメチルアミノメタン

附属書 

試験条件 

試験条件は,次による。

a) 

一般事項  試験方法の一般事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

b) 

試験環境  JIS K 8001 の 5.9(試験操作など)に規定する試験環境による。湿度管理は,必要に応じて


6

K 8005

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実施する。試験は,各品質項目に規定する試験方法によって行う。ただし,電位差滴定及び光度滴定

の場合の温度は,室温変動を±2  ℃とするか,滴定用溶液を恒温の装置に入れるなどして温度の管理

を行う。

c) 

水  JIS K 0557 に規定する種別 A3 以上の水。

d) 

二酸化炭素を除いた水及び溶存酸素を除いた水  調製は,次のとおりとする。

1) 

二酸化炭素を除いた水  JIS K 8001 の 5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。

2) 

溶存酸素を除いた水  JIS K 8001 の 5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。

サンプリング 

生産される同一ロットから一つ以上のサンプルをランダムに抜き取る(サンプリングする。

純度の試験に用いる器具及び装置 

純度の試験に用いる主な器具及び装置は,次による。ただし,記載されていない試験方法の場合は,附

属書に規定するものを用いる。

a) 

第 法  自動滴定装置を用いる滴定法の場合  次のとおりとする。

1) 

平形はかり瓶  JIS R 3503 に規定するもの。

2) 

デシケーター  JIS R 3503 に規定するデシケーターで,乾燥剤に JIS Z 0701 に規定するシリカゲル

A 形 1 種を用いたもの。

3) 

温度計  JIS B 7411-1 に規定するもので,0.1  ℃が読み取れるもの。

4) 

滴定用容器  適切な容量のビーカー,フラスコなどで,二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質),

塩化ナトリウム(容量分析用標準物質)及びよう素酸カリウム(容量分析用標準物質)の試験に用

いる場合は,必要があれば遮光する。

5) 

精密化学天びん  0.01 mg の質量差を読み取れるもの。

6) 

電気定温乾燥器  一次標準物質の認証書に記載されている温度に対して±2  ℃を満足するもの。

7) 

自動滴定装置  最小滴定量が 0.005 mL 以下のもので,1 mV の電位差を読み取れる電位差計をもつ

装置。

8) 

電位差滴定用電極  電位差滴定に用いる指示電極及び参照電極は,表 に例を示す。また,これら

の電極の複合電極

3)

 も使用できる。

3)

  二つ以上の電極が一体となっている電極。例えば,ガラス電極と参照電極とが一体となっ

た pH 電極がある。

表 2−電位差滴定用電極の例 

指示電極

a)

参照電極

b)

測定対象品目名

ガラス電極

(KCl,LiCl)

銀−塩化銀電極

アミド硫酸,炭酸ナトリウム,フタル酸水素カリウム,

トリスヒドロキシメチルアミノメタン

銀指示電極

銀比較電極

塩化ナトリウム

銀指示電極

銀−塩化銀電極

白金電極

ガラス電極

白金電極

銀−塩化銀電極

しゅう酸ナトリウム,二クロム酸カリウム,よう素酸カリウム

白金電極

ガラス電極

a)

  溶液の電気化学的性質を指示する電極。

b)

  作用電極又は指示電極と組み合わせて電位を測定するための基準とする電極。


7

K 8005

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9) 

光度滴定用検出器  滴定中に溶液の設定波長における吸光度を測定できるもの。附属するフィルタ

ーを用いて,波長を設定してもよい。

b) 

第 法  質量ビュレットを用いる電位差滴定法の場合  次のとおりとする。

1) 

平形はかり瓶  a) 1)  による。

2) 

デシケーター  a) 2)  による。

3) 

滴定用容器  次のとおりとする。

3.1) 

滴定用ビーカー及び冷却管  図 に示す容量 300 mL のビーカーなどで,炭酸ナトリウム(容量分

析用標準物質)の場合は,

図 の冷却管を付けて用いる。アミド硫酸(容量分析用標準物質),塩

化ナトリウム(容量分析用標準物質)

,しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質)及びフタル酸

水素カリウム(容量分析用標準物質)の場合は,

図 の冷却管を外して用いる。

3.2) 

滴定用フラスコ  図 に示す容量 300 mL のフラスコなどで,二クロム酸カリウム(容量分析用標

準物質)及びよう素酸カリウム(容量分析用標準物質)の場合に用い,必要があれば遮光する。

4) 

精密化学天びん  a) 5)  による。

5) 

電気定温乾燥器  a) 6)  による。

6) 

質量ビュレット  図 に示す容量 50 mL∼100 mL で質量 100 g 以下のほうけい酸ガラス製のもの。

7) 

電位差計  1 mV の電位差を読み取れる電位差計。

8) 

電位差滴定用電極  a) 8)  による。

単位  mm

注記  斜線部分は,すり合わせとする。

図 1−滴定用ビーカー及び冷却管の例 


8

K 8005

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単位  mm

注記  斜線部分は,すり合わせとする。

図 2−滴定用フラスコの例 

単位  mm

注記  斜線部分は,すり合わせとする。

図 3−質量ビュレットの例 

分析値の不確かさ 

分析値の不確かさの値は,次によって推定する。

a) 

不確かさ  不確かさは,合理的に分析値(測定量)に結び付けられ得る値のばらつきを特徴付けるパ

ラメータを示し,分析値に付記される。不確かさの値は,JIS Z 8401 の 2.(数値の丸め方)によって


9

K 8005

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分析値の小数点以下と同じ桁数に丸める。

不確かさには,大きく分けて次の三つの由来があると考えられる。

1)

分析値由来の不確かさ

2)

容器(瓶)間の不確かさ(容器間の不均一性)

3)

経時変化から生じる不確かさ

b) 

合成標準不確かさ(要因の定量化)  抽出した各要因の不確かさを,要因の特性値,校正の許容差など

から定量化し,合成標準不確かさを求める。

要因のタイプを判別して,実験標準偏差又は要因に適用する確率分布[正規分布,く(矩)形分布

(一様分布)

,三角分布,U 字分布など]を考察し,標準不確かさ及び感度係数を求める。

標準不確かさに感度係数を乗じたもの(測定量)を二乗和の平方根で合成し,合成標準不確かさを

求める。ただし,合成標準不確かさへの寄与率が小さい要因は省略することができる(ISO/IEC Guide 

98-3

参照)

c) 

拡張不確かさ  合成標準不確かさに,95 %の信頼の水準を示す包含係数を乗じて,拡張不確かさを求

め,JIS Z 8401 の 2.(数値の丸め方)によって分析値の小数点以下と同じ桁数に丸める。

10 

純度以外の項目の分析値 

純度以外の項目(不純物)の分析値は,その分析値が定量下限以下の場合は,その定量下限をもって分

析値とする。

11 

試験成績書又は添付文書 

純度,不純物,乾燥方法などを記載した試験成績書又は添付文書を製品に添付する。

12 

保存 

製品は,各附属書に規定する容器に入れ,試験成績書又は添付文書に従って保存する。

13 

表示 

この規格の全ての要求事項に適合した容量分析用標準物質の容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号及び規格名称

b)

品目の名称[

例  亜鉛(容量分析用標準物質)]

c)

化学式及び式量又は原子量

d)

純度(規格値)

e)

内容量

f)

製造番号

g)

有効期限の年月

h)

製造業者名又はその略号

附属書 A(規定)[亜鉛(容量分析用標準物質)]を,次に置き換える。


10

K 8005

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附属書 A

(規定)

亜鉛(容量分析用標準物質)

Zinc (Reference material for volumetric analysis)

Zn    AW:65.38

A.1 

性質 

A.1.1 

性状 

亜鉛は,灰色から銀白色の金属で,削状又は粒状のものである。塩酸,硫酸及び水酸化ナトリウム溶液

と反応して水素の泡を発生する。

A.1.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.3 g に塩酸(2+1)10 mL を加えて溶かし,水 10 mL を加える(A 液)

。A 液 5 mL に水酸化ナ

トリウム溶液(300 g/L)3 mL を加えると,白い沈殿が生じる。さらに,水酸化ナトリウム溶液(300

g/L)3 mL を加えると,その沈殿は溶ける。

b)  A

液 3 mL にヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム溶液[ヘキサシアニド鉄(II)酸カリウム溶液]

(50 g/L)

1 mL を加えると,白い沈殿が生じる。

A.2 

品質 

品質は,A.4 によって試験したとき,

表 A.1 に適合しなければならない。

表 A.1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(Zn)

a)

質量分率 %

99.990 以上

A.4.2 

銅(Cu) g/kg  0.010 以下

A.4.3 

カドミウム(Cd) g/kg

0.010 以下

A.4.4 

すず(Sn) mg/kg  5

以下

A.4.5 

鉛(Pb) g/kg  0.020 以下

A.4.6 

鉄(Fe) g/kg  0.010 以下

A.4.7 

a)

  純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。

A.3 

サンプリング 

抜取り本数の合計は,3 本以上とする。

A.4 

試験方法 

A.4.1 

試料の前処理 

試料の前処理は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(99.5  JIS K 8101 に規定するもの。

2) 

ジエチルエーテル  JIS K 8103 に規定するもの。


11

K 8005

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3) 

塩酸(13 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

平形はかり瓶  箇条 8 a) 1)  による。

2) 

減圧デシケーター  JIS R 3503 に規定する上口デシケーターに,JIS Z 0701 に規定するシリカゲル

A 形 1 種を乾燥剤として入れ,減圧が可能な附属品を付けたもの。

3) 

減圧ポンプ  密閉容器から気体を排出することによって,密閉容器を減圧にするためのポンプ。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試験に必要な量より少し多く試料を平形はかり瓶にとり,塩酸(1+3)

,水,エタノール(99.5)及

びジエチルエーテルで順次洗浄する。

2)

直ちに,洗浄した試料を減圧デシケーターに入れ,減圧ポンプを用いて,デシケーター内圧 2.0 kPa

以下で数分間吸引した後,減圧デシケーターのコックを閉じて,減圧下で約 12 時間保つ。ただし,

減圧デシケーターは,試料をひょう量する室内又は恒温の装置内に置く。

A.4.2 

純度(Zn 

純度(Zn)の試験方法は,差数法による。差数法は,次による。

この場合,純度(Zn)の分析値は,質量分率 100 %から亜鉛中の不純物の分析種の含有率の総和を差し

引いたものを示す。

なお,差数法に必要な亜鉛中の不純物の分析種は,銅,カドミウム,すず,鉛及び鉄とする。

a) 

計算  計算は,次による。

1) 

純度の分析値  純度の分析値は,次の式(A.1)によって算出し,小数点以下 4 桁目を切り捨てる。

=

=

n

i

i

X

P

1

100

  (A.1)

ここに,

P

純度の分析値(質量分率

  %

n

不純物の分析種の数

X

i

銅(

Cu

,カドミウム(

Cd

,すず(

Sn

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

の各含有率(質量分率

  %

2) 

不純物  不純物の各分析種の含有率は,次によって求める。

2.1) 

分析種の計算値  不純物の試験方法に基づき,計算して得られた値を計算値とする。ただし,得

られた計算値が定量下限以下の場合は,その定量下限をもって計算値とする。

2.2) 

分析種の含有率  得られた計算値を測定回数で平均し,JIS Z 8401 の 2.(数値の丸め方)によっ

て小数点以下

5

桁に丸めた値を含有率とする。

なお,不純物の計算値が定量下限以下の場合は,定量下限を対応する分析種の含有率とする。

b) 

不確かさ  不確かさは,箇条 による。

A.4.3 

銅(Cu 

JIS H 1111

の 10.2

ICP

発光分光分析法)による。ただし,検量線溶液の調製に用いる銅標準液(

Cu

1

mg/mL

)は,

JCSS

に基づく標準液又は

JCSS

以外の認証標準液を用い,

3

回以上の測定を行う。

A.4.4 

カドミウム(Cd 

JIS H 1111

の 8.2(原子吸光分析法)又は 8.3

ICP

発光分光分析法)による。ただし,検量線溶液の調

製に用いるカドミウム標準液(

Cd

1 mg/mL

)は,

JCSS

に基づく標準液又は

JCSS

以外の認証標準液を用

い,

3

回以上の測定を行う。

A.4.5 

すず(Sn 


12

K 8005

:2016

   

JIS H 1111

の 9.2(ケルセチン抽出吸光光度法)

9.3

ICP

発光分光分析法)又は 9.4(水酸化鉄共沈分離

ICP

発光分光分析法)による。ただし,検量線溶液の調製に用いるすず標準液(

Sn

1 mg/mL

)は,

JCSS

に基づく標準液又は

JCSS

以外の認証標準液を用い,

3

回以上の測定を行う。

A.4.6 

鉛(Pb 

JIS H 1111

の 6.2(原子吸光分析法)

6.3

ICP

発光分光分析法)

6.4(水酸化鉄共沈分離原子吸光分析

法)又は 6.5(水酸化鉄共沈分離

ICP

発光分光分析法)による。ただし,検量線溶液の調製に用いる鉛標

準液(

Pb

1 mg/mL

)は,

JCSS

に基づく標準液又は

JCSS

以外の認証標準液を用い,

3

回以上の測定を行

う。

A.4.7 

鉄(Fe 

JIS H 1111

の 7.2

1,10-

フェナントロリン吸光光度法)

7.3(スルホサリチル酸吸光光度法)

7.4(原子

吸光分析法)又は 7.5

ICP

発光分光分析法)による。ただし,検量線溶液の調製に用いる鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

)は,

JCSS

に基づく標準液又は

JCSS

以外の認証標準液を用い,

3

回以上の測定を行う。

A.5 

容器 

容器は,気密容器とする。


13

K 8005

:2016

附属書 B[アミド硫酸(容量分析用標準物質)]∼附属書 E[炭酸ナトリウム(容量分析用標準物質)],附

属書 H[フタル酸水素カリウム(容量分析用標準物質)]及び附属書 J[よう素酸カリウム(容量分析用標

準物質)

]中の全ての“イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)

”を,

“イオンクロマトグラフィ

ー(イソクラティック溶離法)

”に置き換える。

附属書 B[アミド硫酸(容量分析用標準物質)]∼附属書 E[炭酸ナトリウム(容量分析用標準物質)],附

属書 H[フタル酸水素カリウム(容量分析用標準物質)]及び附属書 J[よう素酸カリウム(容量分析用標

準物質)

]中の全ての“イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)

”を,

“イオンクロマトグラフィー(グ

ラジエント溶離法)

”に置き換え,さらに,文中の全ての“グラジエント法”及び“グラジエント溶出法”

を,いずれも“グラジエント溶離法”に置き換える。

附属書 C[塩化ナトリウム(容量分析用標準物質)]の C.4.9.3 a) 11)

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液)

注記を,次に置き換える。

注記

 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定用溶液

の調製,標定及び計算)の t) 2)

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液)と同じである。

附属書 D[しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質)]の D.4.3 a) 6)

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム

溶液)の

注記 を,次に置き換える。

注記 1

 0.02

mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定

用溶液の調製,標定及び計算)の g)

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液)と同じである。

附属書 D[しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質)]の D.4.3 a) 7)

0.01 mol/l

しゅう酸溶液)の

注記 2

を,次に置き換える。

注記 2

 0.01

mol/l

しゅう酸溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定用溶液の調製,

標定及び計算)の k)

0.01 mol/L

しゅう酸溶液)と同じである。

附属書 D[しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質)]の D.4.3 a) 8)

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液)の

注記 を,次に置き換える。

注記 3

 1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定用溶液の

調製,標定及び計算)の r) 1)

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液)と同じである。

附属書 D[しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質)]の D.4.10.3 a) 11)

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム

溶液)の

注記を,次に置き換える。

注記

 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定用溶液

の調製,標定及び計算)の t) 2)

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液)と同じである。

附属書 H[フタル酸水素カリウム(容量分析用標準物質)]の H.4.1.1(第

1

法  自動滴定装置を用いる電

位差滴定法)の b)(器具及び装置)を,次に置き換える。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,箇条 8 a)

による。


14

K 8005

:2016

   

附属書 H[フタル酸水素カリウム(容量分析用標準物質)]の H.4.7.3 a) 11)

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウ

ム溶液)の

注記を,次に置き換える。

注記

 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定用溶液

の調製,標定及び計算)の t) 2)

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液)と同じである。

附属書 I[ふっ化ナトリウム(容量分析用標準物質)]の I.4.3 a) 8)

0.1 mol/l

塩酸)の

注記 を,次に置

き換える。

注記 1

 0.1

mol/l

塩酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定用溶液の調製,標定及び

計算)の e) 6)

0.1 mol/L

塩酸)と同じである。

附属書 I[ふっ化ナトリウム(容量分析用標準物質)]の I.4.3 a) 9)

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液)の

注記 を,次に置き換える。

注記 2

 0.1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定用溶液

の調製,標定及び計算)の r) 4)

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液)と同じである。

附属書 J[よう素酸カリウム(容量分析用標準物質)]の J.4.7.3 a) 11)

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液)

注記を,次に置き換える。

注記

 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.6.4(滴定用溶液

の調製,標定及び計算)の t) 2)

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液)と同じである。

附属書 J[よう素酸カリウム(容量分析用標準物質)]の後に,次の附属書 K(規定)及び附属書 L(規定)

を追加する。


15

K 8005

:2016

附属書 K

(規定)

炭酸カルシウム(容量分析用標準物質)

Calcium carbonate (Reference material for volumetric analysis)

CaCO

3

    FW:100.087

K.1 

性質 

K.1.1 

性状 

炭酸カルシウムは,白い粉末で,水及びエタノール(

99.5

)にほとんど溶けない。

K.1.2 

定性方法 

試料

0.5 g

に酢酸(

1

10

10 mL

を加えると,泡立って溶ける。これにしゅう酸アンモニウム溶液(

40 g/L

5 mL

を加えると白い沈殿が生じる。

K.2 

品質 

品質は,K.4 によって試験したとき,

表 K.1 に適合しなければならない。

表 K.1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(CaCO

3

a)

質量分率 %

99.80∼100.05

K.4.1 

塩酸不溶分

質量分率 %

0.01 以下

K.4.2 

塩化物(Cl) g/kg

0.05 以下

K.4.3 

硝酸塩(NO

3

) g/kg

0.01 以下

K.4.3 

りん酸塩(PO

4

) g/kg  0.02 以下

K.4.4 

硫酸塩(SO

4

) g/kg

0.05 以下

K.4.3 

ナトリウム(Na) g/kg  0.05 以下

K.4.5 

カリウム(K) g/kg

0.05 以下

K.4.5 

リチウム(Li) g/kg

0.05 以下

K.4.5 

マグネシウム(Mg) g/kg

0.02 以下

K.4.5 

ストロンチウム(Sr) g/kg

1

以下

K.4.5 

バリウム(Ba) g/kg 0.02 以下

K.4.5 

カドミウム(Cd) g/kg  0.01 以下

K.4.5 

銅(Cu) g/kg

0.01 以下

K.4.5 

鉛(Pb) g/kg

0.01 以下

K.4.5 

鉄(Fe) g/kg

0.01 以下

K.4.5 

亜鉛(Zn) g/kg

0.03 以下

K.4.5 

a)

  純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

K.3 

サンプリング 

純度(

CaCO

3

)の試験を行う場合の抜取り本数の合計は,

5

本以上とする。

K.4 

試験方法 

K.4.1 

純度(CaCO

3

 

純度(

CaCO

3

)試験方法は,次による。


16

K 8005

:2016

   

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

炭酸カルシウム(一次標準物質)

認証書の添付された一次標準物質で,均質性を保証する最小使用

量が操作に必要な採取量以下であるもの。

2)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

7 g

に JIS K 

8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

57 mL

及び水を加えて溶かし,水で

100 mL

にする。溶液は,ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。

3)

0.05 mol/L 

エチレ ンジアミン 四酢酸二水 素二ナトリ ウム溶液( 0.05 mol/L EDTA2Na 溶液 )

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

18.61 g/L

 JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリ

ウム二水和物

18.6 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶かした後,カルシウム系の可塑剤を含ま

ない樹脂製気密容器に入れて保存する。

4) 

エリオクロムブラック 希釈粉末(必要な場合に用いる。)

JIS K 8736

に規定するエリオクロムブ

ラック

T 0.10 g

と JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

10 g

とを混合する。希釈粉末は,褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

5) 

エリオクロムブラック 溶液(必要な場合に用いる。)

JIS K 8736

に規定するエリオクロムブラッ

T 0.5 g

を JIS K 8891 に規定するメタノールで溶かし,メタノールで

100 mL

にする。保存する場

合,JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム

0.5 g

を加えて溶かし,褐色ガラス製瓶に

入れる。

6) 

塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,箇条 8 a)

による。

c) 

操作  操作は,次のとおりに行う。

1) 

準備  準備は,次による。

1.1)

自動滴定装置など滴定に使用する器具及び装置は,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に

1

間以上放置する。

1.2)

  0.05 mol/L EDTA2Na

溶液は,操作に必要な体積をカルシウム無添加の樹脂製気密容器に入れて,

滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に

1

時間以上放置する。

1.3)

炭酸カルシウム(一次標準物質)及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥した炭酸カ

ルシウム(一次標準物質)

,及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う室内

に,又は恒温の装置内に

1

時間以上放置する。

1.4)

その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に

1

時間以上放置する。

2) 

滴定  滴定は,次による。

2.1)

認証書に記載された方法で乾燥した炭酸カルシウム(一次標準物質)及び試料

0.20 g

0.22 g

をそ

れぞれ平形はかり瓶に

0.01 mg

の桁まではかりとり,滴定用容器に入れ,それぞれに塩酸(

2

1

3 mL

を注意して加えて溶かし,水で壁及び蓋を洗浄し,最終液量を

70 mL

100 mL

にする。

2.2)

これにアンモニア性塩化アンモニウム溶液(

pH10

5 mL

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.03 g

0.04 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液

6

滴を加え,液をかき混ぜながら,

0.05

mol/L EDTA2Na

溶液を用いて波長

610 nm

650 nm

で光度滴定を行い,終点は変曲点とする。

2.3)

測定値は,炭酸カルシウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ

5

回以上測定して

求める。

d) 

分析値の計算  分析値の計算は,次のとおりに行う。

1) 

純度の計算値  純度の計算値(

P

n

)は,

n

回目の試験における

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液の滴定量(測


17

K 8005

:2016

定値)から式

(K.1)

を用いて算出し,小数点以下

4

桁目を切り捨てる。

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps

×

=

  (K.1)

ここに,

P

n

n

回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率

  %

P

ps

炭酸カルシウム(一次標準物質)の認証値(質量分率

  %

V

psn

n

回目に試験した炭酸カルシウム(一次標準物質)の

0.05

mol/L EDTA2Na

溶液の滴定量(

mL

m

psn

n

回目の試験のためにはかりとった炭酸カルシウム(一次標

準物質)の質量(

g

V

sn

n

回目に試験した試料の

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液の滴定量

mL

m

sn

n

回目の試験のためにはかりとった試料の質量(

g

2) 

純度の分析値  純度の分析値(

P

)は,式

(K.2)

によって純度の計算値(

P

n

)から算出し,JIS Z 8401

の 2.(数値の丸め方)によって小数点以下

2

桁に丸める。

N

P

P

n

=

   (K.2)

ここに,

P

試料の純度の分析値(質量分率

  %

N

純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(

N

5

P

n

n

回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率

  %

e) 

不確かさ  不確かさは,箇条 による。

K.4.2 

塩酸不溶分 

塩酸不溶分の試験方法は,次による。

a) 

試薬  主な試薬は,次のとおりとする。

塩酸  JIS K 8180 に規定する特級のもの。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

るつぼ形ガラスろ過器  JIS R 3503 に規定するるつぼ形ガラスろ過器(

1G4

2) 

吸引ろ過装置  物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。

3) 

デシケーター  箇条 8 a) 2)  による。

4) 

電気定温乾燥器  (

105

±

2

)℃に調節できるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

るつぼ形ガラスろ過器は,電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を

0.1 mg

の桁まではかる(

m

1

 g

2)

試料溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

300 mL

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり(

m g

,水

100 mL

を加えて懸濁させ,塩酸

20 mL

を注意深く加え,水で

150 mL

とする。ビーカーに蓋をし,

100

以下の温度の熱板(ホットプレート)上で,この液を沸騰するまで徐々に加熱し,二酸化炭素の泡

が発生しなくなるまで加熱する。

3)

吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(

1G4

)でろ過する。

4)

熱水(

60

℃∼

80

℃)

200 mL

を準備し,使用したビーカーを,熱水(

60

℃∼

80

℃)で壁を洗いな

がら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。

5)

そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(

60

℃∼

80

℃)で洗浄する。

6)

洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,

105

±

2

)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その


18

K 8005

:2016

   

質量を

0.1 mg

の桁まではかる(

m

2

 g

d) 

計算  計算は,次の計算式

(K.3)

によって行う。

100

1

2

×

=

m

m

m

A

  (K.3)

ここに,

A

塩酸不溶分(質量分率

  %

m

はかりとった試料の質量(

g

m

1

恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(

g

m

2

洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(

g

e) 

判定  c)

によって操作し,d)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“塩酸不溶分:質量分

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

K.4.3 

塩化物(Cl),硝酸塩(NO

3

)及び硫酸塩(SO

4

 

K.4.3.1 

第 法  イオンクロマトグラフィー(グラジエント溶離法) 

塩化物(

Cl

,硝酸塩(

NO

3

)及び硫酸塩(

SO

4

)のイオンクロマトグラフィー(グラジエント溶離法)

は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

水酸化カリウム溶液(4 mol/L  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

132 g

をポリエチレンなど

の樹脂製気密容器

500 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

300 mL

を加えて溶かした後,二酸

化炭素を除いた水を加えて

500 mL

とし,混合する。JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れた管

を付けて保存する。

注記 1

水酸化カリウム溶液(

4 mol/L

)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用水酸化カリウム溶液(

4 mol/L

)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。

2) 

二酸化炭素を除いた水  箇条 6 d) 1)  による。

3) 

塩化物標準液(Cl1 mg/mL),硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/mL)及び硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL 

3.1)

 JCSS

に基づく標準液又は

JCSS

以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。

3.2)

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

)を調製する場合は,認証標準物質又は

附属書 に規定する塩化ナ

トリウム

1.65 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,

全量フラスコ

1 000 mL

に入れ,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4) 

塩化物標準液(Cl0.05 mg/mL

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

50 mL

を全量フラスコ

1 000  mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

5) 

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/mL

硝酸塩標準液(

NO

3

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

6) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.05 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

50 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

メンブランフィルター(必要な場合に用いる。)

孔径約

0.2 μm

のメンブランフィルターを装着した

もので,逆浸透膜,蒸留法,イオン交換法,紫外線照射,ろ過などの方法のいずれか,又は組合せ

によって精製した分析に影響しない水で洗浄したもの。

2) 

試料調製用シリンジ(必要な場合に用いる。)

 1 mL

2.5 mL

の容量をもつもの。


19

K 8005

:2016

注記 2

ろ過装置,メンブランフィルターとともに用いて,試料をろ過する。

3) 

試料導入装置  ループインジェクト方式で,容量

5 μL

200 μL

のもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。

4) 

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

5) 

イオンクロマトグラフ  装置の構成は,JIS K 0127 に規定するもので,サプレッサーをもつもの。

c) 

試験条件  試験条件は,次による。

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1) 

検出器の種類  恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。

2) 

カラム充塡剤の種類  基材の表面に陰イオン交換基を結合したもの。

3) 

分離カラム  内径

2 mm

5 mm

,長さ

10 cm

25 cm

のステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,ガードカラムを接続したもの。

4) 

カラム温度  使用するカラムに適した温度に設定する。

5) 

溶離液  溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

塩化物イオン(

Cl

-

,硝酸イオン(

NO

3

-

)及び硫酸イオン(

SO

4

2-

)のそれぞれが分離度

1)

 1.3

以上で

分離できるものを用いる。

注記 3

溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中は,溶離液に新たな気

体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。

1)

イオンクロマトグラフの性能として分離度(

R

)は

1.3

以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,

1 mL/min

2 mL/min

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式

(K.4)

によって算出する。

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

+

×

=

(K.4)

ここに,

t

R1

1

ピークの保持時間(秒)

t

R2

2

ピークの保持時間(秒)

t

R1

t

R2

W

1

1

ピークのピーク幅(秒)

W

2

2

ピークのピーク幅(秒)

6) 

溶出方法  溶出方法は,グラジエント溶離法とし,その溶出条件を表 K.2 に示す。

表 K.2−分析種のグラジエント溶離法の溶出条件の例 

溶離液

時間(分)

0 5 15

15.1

20

水酸化カリウム溶液の濃度(mmol/L)

10 10 30 65 65

7) 

再生液  再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用する。あらかじめ分離カラムと組み合わせて

ベースラインの位置及びピーク感度の確認を行い,サプレッサーの性能を確保する。

注記 4

例として,超純水などがある。

8) 

再生液の流量  サプレッサーの能力が維持できる最適流量。

9) 

試料溶液及び検量線溶液の注入量  適切な注入量を選択する。

d) 

操作  操作は,次による。


20

K 8005

:2016

   

1)

試料溶液の調製は,

試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,

二酸化炭素を除いた水を加え,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し,メンブランフィルターでろ過する。

2)

検量線溶液の調製は,

5

個の全量フラスコ

100 mL

それぞれに,ピストン式ピペットを用いて,

K.3

に示す各標準液の体積を

5

段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し,

メンブランフィルターでろ過する(それぞれ,

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び

Y4

液とする。

表 K.3−採取する分析種の標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  μL

Y0 Y1 Y2 Y3 Y4

塩化物標準液(Cl)

0.05

0

500

1 000

1 500

2 000

硝酸塩標準液(NO

3

0.01

0

500

1 000

1 500

2 000

硫酸塩標準液(SO

4

0.05

0

500

1 000

1 500

2 000

3)

イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流し,ベースラ

インを安定させる。サプレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。

4)

試料溶液,検量線溶液

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び

Y4

液の一定量を,試料導入装置を用いて

イオンクロマトグラフに注入し,

表 K.2 に示す溶出条件などで溶離液を調製し

2)

,その溶離液を適

切な流量で流して,クロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ塩化物イオン(

Cl

-

,硝酸イオン(

NO

3

-

)及び硫酸イオン(

SO

4

2-

)のピークの

保持時間は,確認しておく。

2)

溶離液自動調製システムによって,水酸化カリウム溶液の濃度を自動調製装置で調製し,

溶出を行ってもよい。

e) 

計算  JIS K 0127 の 9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

0.05 g/kg

以下(規格値)

,硝酸塩(

NO

3

0.01 g/kg

以下(規格値)

,硫酸塩(

SO

4

0.05 g/kg

以下(規格値)

とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

K.4.3.2 

第 法  イオンクロマトグラフィー(イソクラティック溶離法) 

塩化物(

Cl

,硝酸塩(

NO

3

)及び硫酸塩(

SO

4

)のイオンクロマトグラフィー(イソクラティック溶離

法)は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/L  JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナトリウム

84 g

をポリエチレ

ンなどの樹脂製容器

1 000  mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

1 000  mL

を加えて溶かす。ポ

リエチレンなどの樹脂製気密容器で保存する。

注記 1

炭酸水素ナトリウム溶液(

1 mol/L

)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ

ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(

1 mol/L

)は,その溶液中に分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて

もよい。

2)

炭酸ナトリウム溶液(1

mol/L

JIS K 8625

に規定する炭酸ナトリウム

106 g

をポリエチレンなど

の樹脂製容器

1 000  mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

1 000  mL

を加えて溶かす。ポリエチ


21

K 8005

:2016

レンなどの樹脂製気密容器で保存する。

注記 2

炭酸ナトリウム溶液(

1 mol/L

)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(

1 mol/L

)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。

3) 

二酸化炭素を除いた水  箇条 6 d) 1)

による。

4) 

塩化物標準液(Cl0.05 mg/mL  K.4.3.1 a) 4)

による。

5) 

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/mL  K.4.3.1 a) 5)

による。

6) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.05 mg/mL  K.4.3.1 a) 6)

による。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

メンブランフィルター  K.4.3.1 b) 1)

による。

2) 

試料調製用シリンジ  K.4.3.1 b) 2)

による。

3) 

試料導入装置  K.4.3.1 b) 3)

による。

4) 

ピストン式ピペット  K.4.3.1 b) 4)

による。

5) 

イオンクロマトグラフ  K.4.3.1 b) 5)

による。

c) 

試験条件  試験条件は,次による。

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1) 

検出器の種類  K.4.3.1 c) 1)

による。

2) 

カラム充塡剤の種類  K.4.3.1 c) 2)

による。

3) 

分離カラム  K.4.3.1 c) 3)

による。

4) 

カラム温度  K.4.3.1 c) 4)

による。

5) 

溶離液  K.4.3.1 c) 5)

による。

6) 

溶離液の流量  カラムの最適流量に設定する。

7) 

再生液  K.4.3.1 c) 7)

による。

8) 

再生液の流量  K.4.3.1 c) 8)

による。

9) 

試料溶液及び検量線溶液の注入量  K.4.3.1 c) 9)

による。

d) 

操作  操作は,次による。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線

まで加えて混合し,メンブランフィルターでろ過する。

2)

検量線溶液の調製は,

5

個の全量フラスコ

100 mL

それぞれに,ピストン式ピペットで,

表 K.3 に示

す各標準液の体積を

5

段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それぞ

れ,

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び

Y4

液とする。

3)

イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流し,ベースラ

インを安定させる。サプレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。

4)

試料溶液,

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び

Y4

液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロ

マトグラフに注入して,クロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ塩化物イオン(

Cl

-

,硝酸イオン(

NO

3

-

)及び硫酸イオン(

SO

4

2-

)のピークの

保持時間は,確認しておく。

e) 

計算  JIS K 0127 の 9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を算出する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

0.05 g/kg


22

K 8005

:2016

   

以下(規格値)

,硝酸塩(

NO

3

0.01 g/kg

以下(規格値)

,硫酸塩(

SO

4

0.05 g/kg

以下(規格値)

とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

K.4.4 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(

PO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸  JIS K 8180 に規定する種類が特級のもの。

2) 

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)

60 mL

に溶かす。この

1 mL

を塩酸(

1

30

)で

250 mL

にする。使用時に

調製する。

3) 

塩酸(130 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

30

とを混合する。

4) 

塩酸(15 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

5

とを混合する。

5) 

七モリブデン酸六アンモニウム溶液  JIS K 8905 に規定する七モリブデン酸六アンモニウム四水和

10.6 g

,水

70 mL

及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

7 mL

を加

えて加熱しないで溶かし,水で

100 mL

にする。これをろ過後,ろ液に水を加え

200 mL

にする。さ

らに,塩酸(

1

5

10 mL

を加える。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810 に規定する

1-

ブタノール

30 mL

を加え,

1

分∼

2

分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(

1-

ブタノール相)と下層

(水相)とを分離する(水相を保存する。

洗浄操作で分離した上層(

1-

ブタノール相)を硫酸(

1

5

15 mL

で洗い,下層(硫酸相)を除

去する操作を

2

回行った後,上層(

1-

ブタノール相)に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 mL

を加え

30

秒間振り放置し,上層(

1-

ブタノール相)に青が現れないことを確認する。

なお,上層(

1-

ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。

ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

6) 

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/mL  K.4.3.1 a) 3.1)

に準じる。

7) 

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/mL

りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2) 

恒温水槽(必要な場合に用いる。)

 20

℃∼

40

℃に調節できるもの。

3) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

4) 

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,水

5 mL

及び塩酸

3 mL

を徐々に

加える。

これを水浴上でほとんど蒸発乾固し,

全量フラスコ

25 mL

に水

10 mL

で洗い入れる

X

液)

2)

検量線溶液の調製は,準備した

3

個の全量フラスコ

25 mL

それぞれに,

表 K.4 に示すりん酸塩標準

液(

PO

4

0.01 mg/mL

)の体積を加え,水

10 mL

を加えて混合する(それぞれ,

Y

1

液,

Y

2

液及び

Y

3

液とする。


23

K 8005

:2016

表 K.4−採取する標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  mL

Y

1

Y

2

Y

3

りん酸塩標準液 0.01  1.0  2.0  3.0

3)

空試験溶液の調製は,ビーカー

200 mL

などに塩酸

3 mL

を入れ,水浴上でほとんど蒸発乾固し,全

量フラスコ

25 mL

に水

10 mL

で洗い入れる(

Z

液)

4)

  X

液,

Z

液,

Y

1

液,

Y

2

及び

Y

3

液に,塩酸(

1

5

6 mL

及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液

1 mL

を加えて振り混ぜて

3

分間放置する。これに塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

1 mL

を加え,水

を標線まで加えて振り混ぜて

10

分間放置する。

5)

  X

液,

Y

1

液,

Y

2

液及び

Y

3

液から得られた液を,

Z

液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長

710 nm

における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定

する。

d) 

計算  測定結果は,JIS K 0115 の 8.1(検量線法)によって,りん酸塩(

PO

4

)の含有率を算出する。

e) 

判定  c)

によって操作し,d)

によって計算し,次に適合するとき,

“りん酸塩(

PO

4

0.02 g/kg

以下

(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

K.4.5 

ナトリウム(Na),カリウム(K),リチウム(Li),マグネシウム(Mg),ストロンチウム(Sr),

バリウム(Ba),カドミウム(Cd),銅(Cu),鉛(Pb),鉄(Fe)及び亜鉛(Zn 

K.4.5.1 

第 法  ICP 発光分光分析法(標準添加法) 

ナトリウム(

Na

,カリウム(

K

,リチウム(

Li

,マグネシウム(

Mg

,ストロンチウム(

Sr

,バリ

ウム(

Ba

,カドミウム(

Cd

,銅(

Cu

,鉛(

Pb

,鉄(

Fe

)及び亜鉛(

Zn

)の

ICP

発光分光分析法(標

準添加法)は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(13  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)の体積

1

と水の体積

3

を混合する。

2) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/mL),カリウム標準液(K1 mg/mL),リチウム標準液(Li1 mg/mL),

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL),ストロンチウム標準液(Sr1 mg/mL),バリウム標準液(Ba

1 mg/mL

),カドミウム標準液(Cd1 mg/mL),銅標準液(Cu1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL),

鉄標準液(Fe1 mg/mL)及び亜鉛標準液(Zn1 mg/mL  K.4.3.1 a) 3.1)

に準じる。

3) 

混合標準液(Na0.05 mg/mLK0.05 mg/mLLi0.05 mg/mLMg0.02 mg/mLBa0.02 mg/mL

Cd

0.01 mg/mLCu0.01 mg/mLPb0.01 mg/mLFe0.01 mg/mLZn0.03 mg/mL

ナト

リウム標準液(

Na

1 mg/mL

,カリウム標準液(

K

1 mg/mL

)及びリチウム標準液(

Li

1 mg/mL

5 mL

,マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/mL

)及びバリウム標準液(

Ba

1 mg/mL

)各

2 mL

,亜

鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

3 mL

,カドミウム標準液(

Cd

1 mg/mL

,銅標準液(

Cu

1 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

)及び鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

)各

1 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確に

とり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

ピストン式ピペット  K.4.3.1 b) 4)  による。

2) ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。


24

K 8005

:2016

   

c) 

分析条件  分析条件は,次による。

分析種の測定波長の例を,

表 K.5 に示す。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

表 K.5−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム(Na) 589.592

カリウム(K) 766.491

リチウム(Li) 610.365

マグネシウム(Mg) 279.553

ストロンチウム(Sr) 407.771

バリウム(Ba) 493.408

カドミウム(Cd) 226.502

銅(Cu) 327.395

鉛(Pb) 220.353

鉄(Fe) 238.204

亜鉛(Zn) 213.857

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にとり,硝酸(

1

3

25 mL

を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する(

S

液)

2)

検量線溶液の調製は,

5

個の全量フラスコ

50 mL

を準備する。それぞれの全量フラスコに

S

10 mL

(試料量

0.50 g

)を正確にとり,硝酸(

1

3

10 mL

を加え,ピストン式ピペットを用いて,

表 K.6

に示すストロンチウム標準液(

Sr

1 mg/mL

)及び混合標準液の体積を

5

段階はかりとり,水を標

線まで加えて混合する(それぞれ,

Y

20

液,

Y

21

液,

Y

22

液,

Y

23

液及び

Y

24

液とする。

表 K.6−採取する分析種の標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  μL

Y

20

Y

21

Y

22

Y

23

Y

24

ストロンチウム(Sr)

混合標準液

 1.0

0

250

500

1 000

1 500

3)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

4)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

5)

  Y

20

液,

Y

21

液,

Y

22

液,

Y

23

液及び

Y

24

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度とその発

光強度の関係線を作成し,最適な波長を選択する。

6)

  Y

20

液,

Y

21

液,

Y

22

液,

Y

23

液及び

Y

24

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の発光強度を測

定する。ストロンチウムは,装置の感度に応じて

Y

20

液,

Y

21

液,

Y

22

液,

Y

23

液及び

Y

24

液を水で希

釈して測定してもよい。


25

K 8005

:2016

e) 

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の b)(標準添加法)によって,各分析種の含有率を計算する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次に適合するとき,

“ストロンチウム(

Sr

1 g/kg

下(規格値)

,ナトリウム(

Na

,カリウム(

K

)及びリチウム(

Li

0.05 g/kg

以下(規格値)

,亜鉛

Zn

0.03 g/kg

以下(規格値)

,マグネシウム(

Mg

)及びバリウム(

Ba

0.02 g/kg

以下(規格値)

カドミウム(

Cd

,銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

0.01 g/kg

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

K.4.5.2 

第 法  ICP 発光分光分析法(強度比法) 

リチウム(

Li

,マグネシウム(

Mg

,ストロンチウム(

Sr

,バリウム(

Ba

,カドミウム(

Cd

,銅(

Cu

鉛(

Pb

,鉄(

Fe

)及び亜鉛(

Zn

)の

ICP

発光分光分析法(強度比法)は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(13  K.4.5.1 a) 1)

による。

2) 

混合標準液(Li0.05 mg/mLMg0.02 mg/mLBa0.02 mg/mLCd0.01 mg/mLCu0.01 mg/mL

Pb

0.01 mg/mLFe0.01 mg/mLZn0.03 mg/mL

リチウム標準液(

Li

1 mg/mL

5 mL

,マ

グネシウム標準液(

Mg

1 mg/mL

)及びバリウム標準液(

Ba

1 mg/mL

)各

2 mL

,亜鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

3 mL

,カドミウム標準液(

Cd

1 mg/mL

,銅標準液(

Cu

1 mg/mL

,鉛標準液(

Pb

1

mg/mL

)及び鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

)各

1 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,水を標線ま

で加えて混合する。

3) 

イットリウム標準液(Y1 mg/mL

次のいずれかを用いる。

3.1)

硝酸イットリウム(

III

)六水和物(質量分率

99.9 %

以上)

4.31 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはか

りとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

酸化イットリウム(

III

(質量分率

99.99 %

以上)

1.27 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,JIS 

K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)

75 mL

を加えて,熱板(ホットプレート)

上で加熱し溶解させ,全量フラスコ

1 000 mL

に移し,ビーカー

200 mL

などを洗い,洗液を全量フ

ラスコ

1 000 mL

に加えた後,水を標線まで加えて混合する。

注記

イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

)は,

ICP

発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

)は,使用目的に合致した場

合には,市販のものを用いてもよい。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

ピストン式ピペット  K.4.3.1 b) 4)  による。

2) ICP

発光分光分析装置  K.4.5.1 b) 2)  による。

c) 

分析条件  分析条件は,次による。

分析種の測定波長の例を,

表 K.5 に示す。ただし,内標準イットリウム(

Y

)の測定波長は

371.029

nm

とし,適切であれば,他の波長も用いることができる。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.5 g

を全量フラスコ

50 mL

にとり,硝酸(

1

3

3 mL

及び水を加えて溶

かし,イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

0.1 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

2)

検量線溶液の調製は,

5

個の全量フラスコ

50 mL

を準備する。それぞれの全量フラスコに硝酸(

1

3

3 mL

をとり,ピストン式ピペットを用いて,

表 K.7 に示すストロンチウム標準液(

Sr

1 mg/mL


26

K 8005

:2016

   

及び混合標準液の体積を

5

段階はかりとり,イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

0.1 mL

を加えて,

水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y

30

液,

Y

31

液,

Y

32

液,

Y

33

液及び

Y

34

液とする。

表 K.7−採取する分析種の標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  μL

Y

30

Y

31

Y

32

Y

33

Y

34

ストロンチウム(Sr)

混合標準液

 1.0

0

250

500

1 000

1 500

3)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

4)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

5)

同一分析種ごとに

表 K.5 の波長を中心に複数波長を選択し,

Y

30

液,

Y

31

液,

Y

32

液,

Y

33

液及び

Y

34

液を用いて,関係線を作成し,関係線の

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。

この条件を満たせない場合,分析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

6)

試料溶液,

Y

30

液,

Y

31

液,

Y

32

液,

Y

33

液及び

Y

34

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の発

光強度を測定する。ストロンチウムは,装置の感度に応じて

Y

30

液,

Y

31

液,

Y

32

液,

Y

33

液及び

Y

34

液を水で希釈して測定してよい。

e) 

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a) 2)[強度比法(内標準法)]によって,各分析種の含有率を計算する。

f)

判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次に適合するとき,

“ストロンチウム(

Sr

1 g/kg

下(規格値)

,リチウム(

Li

0.05 g/kg

以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

0.03 g/kg

以下(規格値)

,マグ

ネシウム(

Mg

)及びバリウム(

Ba

0.02 g/kg

以下(規格値)

,カドミウム(

Cd

,銅(

Cu

,鉛(

Pb

及び鉄(

Fe

0.01 g/kg

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

K.5 

容器 

容器は,気密容器とする。


27

K 8005

:2016

附属書 L

(規定)

トリスヒドロキシメチルアミノメタン(容量分析用標準物質)

Tris(hydroxymethyl)aminomethane

(Reference material for volumetric analysis)

(CH

2

OH)

3

CNH

2

    FW:121.135

L.1 

性質 

L.1.1 

性状 

トリスヒドロキシメチルアミノメタン

1)

は,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶ける。融点は,約

170

である。

1)

化学名:

2-

アミノ

-2-

ヒドロキシメチル

-1,3-

プロパンジオール

別名:トリス(

Tris

L.1.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数

3 341 cm

-1

3 290 cm

-1

1 589 cm

-1

1 288 cm

-1

1 087 cm

-1

1 020 cm

-1

981 cm

-1

及び

630 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS 

K 0117

の 5.3

a)

(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトル

の例を

図 L.1 に示す。

図 L.1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 L.1 は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(

SDBS

から引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。


28

K 8005

:2016

   

L.2 

品質 

品質は,L.4 によって試験したとき,

表 L.1 に適合しなければならない。

表 L.1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度[(CH

2

OH)

3

CNH

2

a)

質量分率 %

99.90 以上

L.4.1 

水不溶分

質量分率 %

0.005 以下

L.4.2 

pH(12 g/L,25  ℃)

10.5∼11.5

L.4.3 

塩化物(Cl) g/kg

0.01 以下

L.4.4 

硫酸塩(SO

4

) g/kg

0.02 以下

L.4.4 

銅(Cu) mg/kg

1

以下

L.4.5 

マグネシウム(Mg) mg/kg

1

以下

L.4.5 

カルシウム(Ca) mg/kg 5

以下

L.4.5 

亜鉛(Zn) mg/kg

1

以下

L.4.5 

鉛(Pb) mg/kg

1

以下

L.4.5 

ひ素(As) mg/kg

1

以下

L.4.6 

鉄(Fe) mg/kg

1

以下

L.4.5 

a)

  純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。

L.3 

サンプリング 

純度[

(CH

2

OH)

3

CNH

2

]の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,

5

本以上とする。

L.4 

試験方法 

L.4.1 

純度[(CH

2

OH)

3

CNH

2

 

純度[

(CH

2

OH)

3

CNH

2

]の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

トリスヒドロキシメチルアミノメタン(一次標準物質)

認証書の添付された一次標準物質で,均質

性を保証する最小使用量が操作に必要な採取量以下であるもの。

2) 0.5 

mol/L 

塩酸(

HCl

18.23 g/L

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)

45 mL

をはかりとり,水を加

えて

1 000 mL

とし,混合した後,気密容器に入れて保存する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,箇条 8 a)

による。

c) 

操作  操作は,次のとおりに行う。

1) 

準備  準備は,次による。

1.1)

自動滴定装置など滴定に使用する器具及び装置は,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に

1

間以上放置する。

1.2)

 0.5

mol/L

塩酸は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内

1

時間以上放置する。

1.3)

乾燥したトリスヒドロキシメチルアミノメタン(一次標準物質)

,試料及び試料を入れた容器又は

その容器を入れた器具を,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に

1

時間以上放置する。

1.4)

その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に

1

時間以上放置する。

2) 

滴定  滴定は,次による。

2.1)

必要に応じて粉砕した一次標準物質及び試料を認証書に記載された方法で乾燥し,それぞれの

1.4


29

K 8005

:2016

g

1.6 g

を平形はかり瓶に

0.01 mg

の桁まではかりとり,

滴定用容器に入れ,

それぞれに水約

80 mL

を加えて溶かす。

2.2)

液をかき混ぜながら,

0.5 mol/L

塩酸で電位差滴定を行い,終点は変曲点とする。

2.3)

測定値は,トリスヒドロキシメチルアミノメタン(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それ

ぞれ

5

回以上測定して求める。

d) 

分析値の計算  分析値の計算は,次のとおりに行う。

1) 

純度の計算値  純度の計算値(

P

n

)は,

n

回目の試験における

0.5 mol/L

塩酸の滴定量(測定値)か

ら式

(L.1)

を用いて算出し,小数点以下

4

桁目を切り捨てる。

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps

×

=

  (L.1)

ここに,

P

n

n

回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率

  %

P

ps

トリスヒドロキシメチルアミノメタン(一次標準物質)の認
証値(質量分率

  %

V

psn

n

回目に試験したトリスヒドロキシメチルアミノメタン(一次

標準物質)の

0.5 mol/L

塩酸の滴定量(

mL

m

psn

n

回目の試験のためにはかりとったトリスヒドロキシメチル

アミノメタン(一次標準物質)の質量(

g

V

sn

n

回目に試験した試料の

0.5 mol/L

塩酸の滴定量(

mL

m

sn

n

回目の試験のためにはかりとった試料の質量(

g

2) 

純度の分析値  純度の分析値(

P

)は,式

(L.2)

によって純度の計算値(

P

n

)から算出し,JIS Z 8401

の 2.(数値の丸め方)によって小数点以下

2

桁に丸める。

N

P

P

n

=

   (L.2)

ここに,

P

試料の純度の分析値(質量分率

  %

N

純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(

N

5

P

n

n

回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率

  %

e) 

不確かさ  不確かさは,箇条 による。

L.4.2 

水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。

a) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

るつぼ形ガラスろ過器  JIS R 3503 に規定するるつぼ形ガラスろ過器(

1G4

2) 

吸引ろ過装置  物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。

3) 

デシケーター  箇条 8 a) 2)  による。

4) 

電気定温乾燥器  (

105

±

2

)℃に調節できるもの。

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

るつぼ形ガラスろ過器は,電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を

0.1 mg

の桁まではかる(

m

1

 g

2)

試料溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

300 mL

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり(

m g

,水

200 mL

を加えて溶かす。

3)

吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(

1G4

)でろ過する。

4)

熱水(

60

℃∼

80

℃)

200 mL

を準備し,使用したビーカーを,熱水(

60

℃∼

80

℃)で壁を洗いな


30

K 8005

:2016

   

がら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。

5)

そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(

60

℃∼

80

℃)で洗浄する。

6)

洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,

105

±

2

)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その

質量を

0.1 mg

の桁まではかる(

m

2

 g

c) 

計算  計算は,次の計算式

(L.3)

によって行う。

100

1

2

×

=

m

m

m

A

   (L.3)

ここに,

A

水不溶分(質量分率

  %

m

はかりとった試料の質量(

g

m

1

恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(

g

m

2

洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(

g

d) 

判定  b)

によって操作し,c)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“水不溶分:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

L.4.3 pH

12 g/L25  ℃) 

pH

12 g/L

25

℃)の試験方法は,次による。

a) 

ガス及び試験用溶液類  主なガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2) 

二酸化炭素を除いた水  箇条 6 d) 1)  による。

3) pH

標準液

pH

標準液は,JIS Z 8802 の箇条 7

pH

標準液)による。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

2) 

恒温水槽

25.0

±

0.5

)℃に調節できるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.2 g

をはかりとり,全量フラスコ

100 mL

に入れ,二酸化炭素を除いた水

を加えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカ

ーにとる。

2)

 pH

の測定は,JIS Z 8802 の箇条 8(操作方法)による。この場合,液温(

25.0

±

0.5

)℃の恒温水槽

に浸した試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

L.4.4 

塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO

4

 

L.4.4.1 

第 法  イオンクロマトグラフィー(グラジエント溶離法) 

塩化物(

Cl

)及び硫酸塩(

SO

4

)のイオンクロマトグラフィー(グラジエント溶離法)は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

水酸化カリウム溶液(4 mol/L  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

132 g

をポリエチレンなど

の樹脂製気密容器

500 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

300 mL

を加えて溶かした後,二酸

化炭素を除いた水を加えて

500 mL

とし,混合する。JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れた管

を付けて保存する。

注記 1

水酸化カリウム溶液(

4 mol/L

)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用水酸化カリウム溶液(

4 mol/L

)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。


31

K 8005

:2016

2) 

二酸化炭素を除いた水  箇条 6 d) 1)

による。

3) 

塩化物標準液(Cl1 mg/mL)及び硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

3.1)

 JCSS

に基づく標準液又は

JCSS

以外の認証標準液。

3.2)

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

)を調製する場合は,認証標準物質

2)

又は

附属書 に規定する塩化

ナトリウム

1.65 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

1 000 mL

に入れ,水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。

2)

認証標準物質の供給者としては,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合セ

ンター(

NMIJ

)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。

4) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000  mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

5) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

メンブランフィルター(必要な場合に用いる。)

孔径約

0.2 μm

のメンブランフィルターを装着した

もので,逆浸透膜,蒸留法,イオン交換法,紫外線照射,ろ過などの方法のいずれか,又は組合せ

によって精製した分析に影響しない水で洗浄したもの。

2) 

試料調製用シリンジ(必要な場合に用いる。)

 1 mL

2.5 mL

の容量をもつもの。

注記 2

溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターを用いてろ過するときに使用す

る。

3) 

試料導入装置  ループインジェクト方式で,容量

5 μL

200 μL

のもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。

4) 

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

5) 

イオンクロマトグラフ  装置の構成は,JIS K 0127 に規定するもので,サプレッサーをもつもの。

c) 

試験条件  試験条件は,次による。

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1) 

検出器の種類  恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。

2) 

カラム充塡剤の種類  基材の表面に陰イオン交換基を結合したもの。

3) 

分離カラム  内径

2 mm

5 mm

,長さ

10 cm

25 cm

のステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,ガードカラムを接続したもの。

4) 

カラム温度  使用するカラムに適した温度に設定する。

5) 

溶離液  溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

塩化物イオン(

Cl

-

)及び硫酸イオン(

SO

4

2-

)のそれぞれが分離度

3)

 1.3

以上で分離できるものを用

いる。

注記 3

溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中,溶離液に新たな気体

が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。

3)

イオンクロマトグラフの性能として分離度(

R

)は

1.3

以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,

1 mL/min

2 mL/min

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式

(L.4)

によって算出する。


32

K 8005

:2016

   

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

+

×

=

(L.4)

ここに,

t

R1

1

ピークの保持時間(秒)

t

R2

2

ピークの保持時間(秒)

t

R1

t

R2

W

1

1

ピークのピーク幅(秒)

W

2

2

ピークのピーク幅(秒)

6) 

溶出方法  溶出方法は,グラジエント溶離法とし,その溶出条件を表 L.2 に示す。

表 L.2−分析種のグラジエント溶離法の溶出条件の例 

溶離液

時間(分)

0 5 15

15.1

20

水酸化カリウム溶液の濃度(mmol/L)

10 10 30 65 65

7) 

再生液  再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用する。あらかじめ分離カラムと組み合わせて

ベースラインの位置及びピーク感度の確認を行い,サプレッサーの性能を確保する。

注記 4

例として,超純水などがある。

8) 

再生液の流量  サプレッサーの能力が維持できる最適流量。

9) 

試料溶液及び検量線溶液の注入量  適切な注入量を選択する。

d) 

操作  操作は,次による。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルター

でろ過する。

2)

検量線溶液の調製は,

5

個の全量フラスコ

100 mL

それぞれに,ピストン式ピペットを用いて,

L.3

に示す各標準液の体積を

5

段階とり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それ

ぞれ,

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び

Y4

液とする。

。試料溶液の調製にろ過を行った場合は,

メンブランフィルターでろ過する。

表 L.3−採取する分析種の標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  mL

Y0 Y1 Y2 Y3 Y4

塩化物標準液(Cl)

0.01  0  0.5 1.0 1.5 2.0

硫酸塩標準液(SO

4

0.01  0  1.0 2.0 3.0 4.0

3)

イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく

4)

サプレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。

4)

必要ならば,分離カラムが平衡状態となるまで溶離液を流す。

4)

試料溶液及び検量線溶液

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び

Y4

液の一定量を,試料導入装置を用い

てイオンクロマトグラフに注入して,クロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ塩化物イオン(

Cl

-

)及び硫酸イオン(

SO

4

2-

)の各ピークの保持時間は,確認し

ておく。

e) 

計算  JIS K 0127 の 9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算する。


33

K 8005

:2016

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

0.01 g/kg

以下(規格値)

,硫酸塩(

SO

4

0.02 g/kg

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

L.4.4.2 

第 法  イオンクロマトグラフィー(イソクラティック溶離法) 

塩化物(

Cl

-

)及び硫酸塩(

SO

4

2-

)のイオンクロマトグラフィー(イソクラティック溶離法)は,次によ

る。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/L  JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナトリウム

84 g

をポリエチレ

ンなどの樹脂製容器

1 000  mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

1 000  mL

を加えて溶かす。ポ

リエチレンなどの樹脂製気密容器で保存する。

注記 1

炭酸水素ナトリウム溶液(

1 mol/L

)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ

ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(

1 mol/L

)は,その溶液中に分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて

もよい。

2) 

炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム

106 g

をポリエチレンなど

の樹脂製容器

1 000  mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

1 000  mL

を加えて溶かす。ポリエチ

レンなどの樹脂製気密容器で保存する。

注記 2

炭酸ナトリウム溶液(

1 mol/L

)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(

1 mol/L

)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,市販のものを用

いてもよい。

3) 

二酸化炭素を除いた水  箇条 6 d) 1)  による。

4) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL  L.4.4.1 a) 4)  による。

5) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL  L.4.4.1 a) 5)  による。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

メンブランフィルター  L.4.4.1 b) 1)  による。

2) 

試料調製用シリンジ  L.4.4.1 b) 2)  による。

3) 

試料導入装置  L.4.4.1 b) 3)  による。

4) 

ピストン式ピペット  L.4.4.1 b) 4)  による。

5) 

イオンクロマトグラフ  L.4.4.1 b) 5)  による。

c) 

試験条件  試験条件は,次による。

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1) 

検出器の種類  L.4.4.1 c) 1)  による。

2) 

カラム充塡剤の種類  L.4.4.1 c) 2)  による。

3) 

分離カラム  L.4.4.1 c) 3)  による。

4) 

カラム温度  L.4.4.1 c) 4)  による。

5) 

溶離液  L.4.4.1 c) 5)  による。

6) 

溶離液の流量  カラムの最適流量に設定する。

7) 

再生液  L.4.4.1 c) 7)  による。


34

K 8005

:2016

   

8) 

再生液の流量  L.4.4.1 c) 8)  による。

9) 

試料溶液及び検量線溶液の注入量  L.4.4.1 c) 9)  による。

d) 

操作  操作は,次による。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。

2)

検量線溶液の調製は,

5

個の全量フラスコ

100 mL

それぞれに,ピストン式ピペットを用いて,

L.3

に示す各標準液の体積を

5

段階とり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それ

ぞれ,

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び

Y4

液とする。

3)

イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。

4)

試料溶液,

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び

Y4

液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロ

マトグラフに注入して,クロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ塩化物イオン(

Cl

-

)及び硫酸イオン(

SO

4

2-

)の各ピークの保持時間は,確認し

ておく。

e) 

計算  JIS K 0127 の 9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

0.01 g/kg

以下(規格値)

,硫酸塩(

SO

4

0.02 g/kg

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

L.4.5 

銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

L.4.5.1 

第 法  ICP 発光分光分析法(標準添加法) 

銅(

Cu

,マグネシウム(

Mg

,カルシウム(

Ca

,亜鉛(

Zn

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の

ICP

発光分光

分析法(標準添加法)は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

2) 

硝酸(12  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)の体積

1

と水の体積

2

を混合する。

3) 

銅標準液(Cu1 mg/mL),マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL),カルシウム標準液(Ca1 mg/mL),

亜鉛標準液(Zn1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL L.4.4.1 a) 

3.1) 

に準じる。

4) 

銅標準液(Cu0.01 mg/mL  銅標準液(

Cu

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

5) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL  マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/mL

10 mL

を全量フラ

スコ

1 000 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

6) 

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL  カルシウム標準液(

Ca

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

7) 

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/mL

亜鉛標準液(

Zn

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正

確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

8) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL  鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

9) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL  鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に


35

K 8005

:2016

とり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

ピストン式ピペット  L.4.4.1 b) 4)  による。

2) ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c) 

分析条件  分析条件は,次による。

分析種の測定波長の例を,

表 L.4 に示す。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

表 L.4−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅(Cu) 327.395

マグネシウム(Mg) 279.553

カルシウム(Ca) 317.933

亜鉛(Zn) 213.857

鉛(Pb) 220.353

鉄(Fe) 238.204

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

5 mL

及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

S

液)

S

20 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にと

り,硝酸(

1

2

5 mL

及び水を加え,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

検量線溶液の調製は,

S

20 mL

(試料量

1 g

)を

3

個の全量フラスコ

100 mL

それぞれに正確にと

り,硝酸(

1

2

5 mL

及び水

20 mL

を加え,ピストン式ピペットで

表 L.5 に示す各標準液の体積を

3

段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y

1

液,

Y

2

液及び

Y

3

液とする。

表 L.5−採取する分析種の標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  μL

Y

1

Y

2

Y

3

銅標準液(Cu)

0.01

50 100 150

マグネシウム標準液(Mg)

0.01

50 100 150

カルシウム標準液(Ca)  0.01

250 500 750

亜鉛標準液(Zn)

0.01

50 100 150

鉛標準液(Pb)

0.01

50 100 150

鉄標準液(Fe)

0.01

50 100 150

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

100 mL

に硝酸(

1

2

5 mL

を入れ,水を標線まで加えて混合

する(

Z

液)

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。


36

K 8005

:2016

   

6)

同一分析種ごとに

表 L.4 の波長を中心に複数波長を選択し,

Y

1

液,

Y

2

液及び

Y

3

液を用いて,関係

線を作成し,関係線の

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせ

ない場合,分析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)

  Z

液,

X

液,

Y

1

液,

Y

2

液及び

Y

3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e) 

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の b)(標準添加法)によって,分析種の含有率を計算する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

1 mg/kg

以下(規格値)

マグネシウム(

Mg

1 mg/kg

以下(規格値)

,カルシウム(

Ca

5 mg/kg

以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

1 mg/kg

以下(規格値)

,鉛(

Pb

1 mg/kg

以下(規格値)

,鉄(

Fe

1 mg/kg

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

L.4.5.2 

第 法  ICP 発光分光分析法(強度比法) 

銅(

Cu

,マグネシウム(

Mg

,カルシウム(

Ca

,亜鉛(

Zn

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の

ICP

発光分光

分析法(強度比法)は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21  L.4.5.1 a) 1)  による。

2) 

硝酸(12  L.4.5.1 a) 2)

による。

3) 

銅標準液(Cu1 mg/mL),マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL),カルシウム標準液(Ca1 mg/mL),

亜鉛標準液(Zn1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL L.4.4.1 a) 

3.1) 

に準じる。

4) 

銅標準液(Cu0.01 mg/mL L.4.5.1 a) 4)

による。

5) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL L.4.5.1 a) 5)

による。

6) 

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL  L.4.5.1 a) 6)

による。

7) 

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/mL L.4.5.1 a) 7)

による。

8) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL L.4.5.1 a) 8)

による。

9) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL L.4.5.1 a) 9)

による。

10) 

イットリウム標準液(Y1 mg/mL

次のいずれかを用いる。

10.1)

硝酸イットリウム(

III

)六水和物(質量分率

99.9 %

以上)

4.31 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはか

りとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

酸化イットリウム(

III

(質量分率

99.99 %

以上)

1.27 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,JIS 

K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)

75 mL

を加えて,熱板(ホットプレート)

上で加熱し溶解させ,全量フラスコ

1 000 mL

に移し,ビーカー

200 mL

などを洗い,洗液を全量

フラスコ

1 000 mL

に加えた後,水を標線まで加えて混合する。

注記

イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

)は,

ICP

発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

)は,使用目的に合致した場

合には,市販のものを用いてもよい。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

ピストン式ピペット  L.4.4.1 b) 4)

による。

2) ICP

発光分光分析装置  L.4.5.1 b) 2)

による。

c) 

分析条件  分析条件は,次による。

分析種の測定波長の例を,

表 L.4 に示す。ただし,内標準イットリウム(

Y

)の測定波長は

371.029

nm

とし,適切であれば,他の波長も用いることができる。


37

K 8005

:2016

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

5 mL

及び水を加

えて溶かし,イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

0.1 mL

を加えて,水を標線まで加えて混合する

X

液)

2)

検量線溶液の調製は,

4

個の全量フラスコ

100 mL

を準備する。それぞれの全量フラスコに硝酸(

1

2

5 mL

を加え,ピストン式ピペットを用いて,

表 L.6 に示す各標準液の体積を

4

段階はかりと

り,イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

0.1 mL

を加えて,水を標線まで加えて混合する(それぞ

れ,

Y

10

液,

Y

11

液,

Y

12

液及び

Y

13

液とする。

表 L.6−採取する分析種の標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  μL

Y

10

Y

11

Y

12

Y

13

銅標準液(Cu) 0.01

0

50

100

150

マグネシウム標準液(Mg) 0.01  0

50  100  150

カルシウム標準液(Ca) 0.01

0  250 500 750

亜鉛標準液(Zn) 0.01

0

50

100

150

鉛標準液(Pb) 0.01

0

50

100

150

鉄標準液(Fe) 0.01

0

50

100

150

3)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

4)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

5)

同一分析種ごとに

表 L.4 の波長を中心に複数波長を選択し,

Y

10

液,

Y

11

液,

Y

12

液及び

Y

13

液を用い

て,関係線を作成し,関係線の

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件

を満たせない場合,分析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

6)

  X

液,

Y

10

液,

Y

11

液,

Y

12

液及び

Y

13

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の発光強度を測定

する。

e) 

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a) 2)[強度比法(内標準法)]によって,各分析種の含有率を計算する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

1 mg/kg

以下(規格値)

マグネシウム(

Mg

1 mg/kg

以下(規格値)

,カルシウム(

Ca

5 mg/kg

以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

1 mg/kg

以下(規格値)

,鉛(

Pb

1 mg/kg

以下(規格値)

,鉄(

Fe

1 mg/kg

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

L.4.6 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012 に規定する粒径

150

μ

m

1 400

μ

m

のもの。

2) 

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3) 

塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)] 

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)に


38

K 8005

:2016

   

溶かし,塩酸(ひ素分析用)で

100 mL

にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のすず

2

3

個を

加えて,褐色ガラス製瓶に保存する。使用時に水で

10

倍にうすめる。

4) 

塩酸(ひ素分析用)(11  JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを

混合する。

5) 

塩酸(ひ素分析用)(13)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

6)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512 に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

をピリジンに溶かし,ピリジンで

100 mL

にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

7) 

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

8) 

よう化カリウム溶液(200 g/L JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 mL

にする。使用時に調製する。

9) 

ひ素標準液(As1 mg/mL L.4.4.1 a) 3.1)

に準じる。

10) 

ひ素標準液(As0.001 mg/mL  ひ素標準液(

As

1 mg/mL

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水

を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2) 

ひ素試験装置  例を図 L.2 に示す。

3) 

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にはかりとり,水で溶かし,水

20 mL

加える。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

1.0 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとり,水

20 mL

を加える。

3)

空試験溶液の調製は,水

20 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとる(吸光度を測定する場合に調製

する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 mL

を加え,水で

40 mL

にす

る。これらによう化カリウム溶液(

200 g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発

生瓶

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 mL

を入れ,

導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結して約

25

℃の水中で約

1

時間放置し

た後,水素化ひ素吸収管

C

を離し,ピリジンを

5 mL

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

519 nm

における吸光度を,空試験溶液か

らの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)に

よって測定する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次の 1)

又は 2)

に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

1 mg/kg

以下(規


39

K 8005

:2016

格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管 
水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 L.2−ひ素試験装置の例 

L.5 

容器 

容器は,気密容器とする。