>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8001

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲 

1

2

  引用規格 

1

3

  用語,定義,記号及び略号  

7

3.1

  加熱・冷却に関する用語  

7

3.2

  溶解の程度を表す用語  

7

3.3

  試験項目及び試験方法で用いる用語  

8

3.4

  試験項目中の化学記号  

9

3.5

  略号  

9

4

  単位及び比率  

9

5

  一般事項 

10

5.1

  試験方法の一般事項  

10

5.2

  化学物質の名称  

10

5.3

  原子量(AW)及び式量(FW  

10

5.4

  個別規格中の性質の扱い  

10

5.5

  相当量及び換算係数  

10

5.6

  規格値  

10

5.7

  分析値  

10

5.8

  試験に用いる試薬,水及び器具  

10

5.9

  試験操作など  

12

6

  試験用溶液類の調製方法,試験方法など  

13

7

  安全上の注意事項  

13

7.1

  一般事項  

13

7.2

  試験方法を個別規格に規定する場合  

13

7.3

  試験を行う場合  

13

7.4

  排ガス及び廃液を処理する場合  

13

附属書 JA(規定)試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の調製及び標定  

15

附属書 JB(規定)試験方法  

67

附属書 JC(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

125


K 8001

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8001:2009 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8001

:2015

試薬試験方法通則

General rule for test methods of reagents

序文 

この規格は,1982 年に第 1 版として発行された ISO 6353-1 を基とし,対応国際規格の規定の一部又は

技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JC に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬の試験に関する共通事項について規定する。ただし,高純度試薬については JIS K 8007

を,また,生化学試薬については JIS K 8008 を,それぞれ適用する。

なお,この規格と個別規格との間に相違がある場合には,個別規格によるものとする。

注記 1  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-1:1982

,Reagents for chemical analysis−Part 1: General test methods(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

注記 2  平成 28 年 3 月 19 日までの間は,旧規格である JIS K 8001:2009 によることができる。旧規格

を用いた場合は,その旨を試験成績書などに記載する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 2104

  ニッケル地金

JIS H 2105

  鉛地金

JIS H 2107

  亜鉛地金

JIS H 2113

  カドミウム地金

JIS H 2150

  マグネシウム地金

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0063

  化学製品の旋光度測定方法


2

K 8001

:2015

JIS K 0064

  化学製品の融点及び溶融範囲測定方法

JIS K 0065

  化学製品の凝固点測定方法

JIS K 0066

  化学製品の蒸留試験方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0070

  化学製品の酸価,けん化価,エステル価,よう素価,水酸基価及び不けん化物の試験方

JIS K 0071-1

  化学製品の色試験方法−第 1 部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0124

  高速液体クロマトグラフィー通則

JIS K 0127

  イオンクロマトグラフィー通則

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 1902

  溶解アセチレン

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8007

  高純度試薬試験方法通則

JIS K 8008

  生化学試薬通則

JIS K 8011

  アルミノン(試薬)

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8013

  亜鉛粉末(試薬)

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8042

  アニリン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8050

  1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸(試薬)

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬)

JIS K 8057

  アリザリンレッド S(試薬)

JIS K 8059

  亜硫酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8060

  亜硫酸ナトリウム七水和物(試薬)

JIS K 8061

  亜硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8089

  2,3-インドリンジオン(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)


3

K 8001

:2015

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8111

  塩化亜鉛(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8122

  塩化カルシウム二水和物(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8139

  塩化水銀(II)

(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8152

  塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8159

  塩化マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8160

  塩化マンガン(II)四水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8203

  塩化フェニルヒドラジニウム(試薬)

JIS K 8207

  塩素酸カリウム(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8249

  過よう素酸カリウム(試薬)

JIS K 8253

  ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8255

  硫酸カリウムアルミニウム・12 水(試薬)

JIS K 8283

  くえん酸一水和物(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8288

  くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8312

  クロム酸カリウム(試薬)

JIS K 8318

  p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8322

  クロロホルム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8356

  酢酸亜鉛二水和物(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8361

  酢酸エチル(試薬)

JIS K 8364

  酢酸カルシウム一水和物(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)


4

K 8001

:2015

JIS K 8372

  酢酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8400

  塩化アンチモン(III)

(試薬)

JIS K 8432

  酸化マグネシウム(試薬)

JIS K 8443

  シアン化カリウム(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8480

  2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)

JIS K 8490

  ジチゾン(試薬)

JIS K 8498

  ジメチルグリオキシム(試薬)

JIS K 8500

  N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)

JIS K 8506

  臭化カリウム(試薬)

JIS K 8509

  臭化水素酸(試薬)

JIS K 8517

  二クロム酸カリウム(試薬)

JIS K 8519

  しゅう酸二水和物(試薬)

JIS K 8521

  しゅう酸アンモニウム一水和物(試薬)

JIS K 8528

  しゅう酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8529

  臭素(試薬)

JIS K 8530

  臭素酸カリウム(試薬)

JIS K 8532

  L(+)-酒石酸(試薬)

JIS K 8533

  ビス[(+)-タルトラト]  二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬)

JIS K 8535

  (+)-酒石酸カリウム−水(2/1)

(試薬)

JIS K 8536

  (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8545

  硝酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8554

  硝酸ストロンチウム(試薬)

JIS K 8556

  硝酸二アンモニウムセリウム(IV)

(試薬)

JIS K 8559

  硝酸鉄(III)九水和物(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8565

  硝酸バリウム(試薬)

JIS K 8566

  硝酸ビスマス五水和物(試薬)

JIS K 8567

  硝酸マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8568

  硝酸マンガン(II)六水和物(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8586

  スルファニル酸(試薬)

JIS K 8587

  アミド硫酸(試薬)


5

K 8001

:2015

JIS K 8588

  アミド硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8613

  炭酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8642

  チモールフタレイン(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8660

  銅(試薬)

JIS K 8687

  ナトリウム(試薬)

JIS K 8703

  酸化チタン(IV)

(試薬)

JIS K 8722

  ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8723

  ニトロベンゼン(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8775

  8-キノリノール(試薬)

JIS K 8776

  2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8801

  ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)

JIS K 8802

  ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物(試薬)

JIS K 8809

  フタル酸水素カリウム(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8815

  ふっ化カリウム(試薬)

JIS K 8819

  ふっ化水素酸(試薬)

JIS K 8824

  D(+)-グルコース(試薬)

JIS K 8830

  ウラニン(試薬)

JIS K 8832

  ブルシン 水和物(試薬)

JIS K 8840

  ブロモクレゾールグリーン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8847

  ヘキサメチレンテトラミン(試薬)

JIS K 8858

  ベンゼン(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8870

  ニンヒドリン(試薬)

JIS K 8872

  ホルムアルデヒド液(試薬)

JIS K 8885

  二酸化けい素(試薬)


6

K 8001

:2015

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8893

  メチルオレンジ(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8897

  メチレンブルー(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8917

  よう化水素酸(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8922

  よう素酸カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8960

  硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8977

  硫酸四アンモニウムセリウム(IV)二水和物(試薬)

JIS K 8978

  硫酸鉄(II)七水和物(試薬)

JIS K 8979

  硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8987

  硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 8997

  硫酸マンガン(II)五水和物(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

JIS K 9001

  チオシアン酸カリウム(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9016

  りん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 9019

  りん酸水素二ナトリウム・12 水(試薬)

JIS K 9020

  りん酸水素二ナトリウム(試薬)

JIS K 9032

  レソルシノール(試薬)

JIS K 9071

  リトマス紙(試薬)

JIS K 9502

  L(+)-アスコルビン酸(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS K 9548

  3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(試薬)

JIS K 9550

  ポリビニルアルコール(試薬)

JIS K 9563

  キシレノールオレンジ(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ


7

K 8001

:2015

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

JIS Z 1703

  ポリエチレンびん

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8710

  温度測定方法通則

JIS Z 8801-1

  試験用ふるい−第 1 部:金属製網ふるい

JIS Z 8802

  pH 測定方法

用語,定義,記号及び略号 

この規格で用いる主な用語,定義,記号及び略号は,JIS K 0050 によるほか,次による。

3.1 

加熱・冷却に関する用語 

3.1.1

温める,加温

試料溶液などを室温から 60  ℃以下の範囲で加熱する操作。

3.1.2

強熱

(650±50)℃で加熱する操作。ただし,強熱残分(硫酸塩)の試験の場合は,

(600±50)℃で加熱する。

3.1.3

水浴上で加熱

沸騰している水浴上で水蒸気によって加熱する操作。

3.1.4

水浴中で加熱

沸騰している水浴中で加熱する操作。

3.1.5

熱板上で加熱

ホットプレートなどの熱板上で加熱する操作。

3.1.6

放冷

温度が室温に下がるまで放置する操作。

3.1.7

冷却

水,氷水などによって温度を下げる操作。

3.2 

溶解の程度を表す用語 

溶解の程度を表す用語は,

一定量の溶質を,

試料が固体の場合は粉末とした後,

溶媒中に入れ(20±5)

  ℃

で 5 分ごとに強く 30 秒間振り混ぜるとき,30 分以内に溶けるために必要な溶媒の体積(mL)で規定する

表 参照)。


8

K 8001

:2015

表 1−溶解の程度を表す用語 

溶解の程度

溶質 1 g 又は 1 mL を溶かすのに要する溶媒量

極めて溶けやすい 1

mL 未満

溶けやすい

1

mL 以上 10

mL 未満

やや溶けやすい   10

mL 以上 30

mL 未満

やや溶けにくい   30

mL 以上 100

mL 未満

溶けにくい

100

mL 以上 1 000

mL 未満

極めて溶けにくい   1 000

mL 以上 10 000

mL 未満

ほとんど溶けない 10 000

mL 以上

3.3 

試験項目及び試験方法で用いる用語 

3.3.1

純度

試薬において,特定成分の含有率を表す数値。必要がある場合は,次の例のように純度の後に試験条件,

試験方法などを括弧書きする。

a)

純度(化学式)(乾燥後)  規定の条件で乾燥した試料について分析した純度。

b)

純度(化学式)(乾燥物換算)  分析は試料を乾燥しないで行い,別途求める乾燥減量を用いて試料量

を乾燥物としての量に換算した純度。

c)

純度(化学式)(無水物換算)  分析は試料を乾燥しないで行い,別途求める水分試料量を無水物とし

ての量に換算した純度。

d)

純度(化学式)(GC)  ガスクロマトグラフを用い,規定の分析条件で展開する試料成分について面

積百分率法,補正面積百分率法,内標準法又は被検成分追加法(標準添加法)によって分析した純度。

また,純度(化学式)

(HPLC)も同様である。

3.3.2

濃度

液体試薬において,分析種の含有率を表す数値(塩酸,硝酸,アンモニア水など。

3.3.3

溶状

試料を溶媒に溶かしたときの状態。用いる溶媒によって,水溶状,塩酸溶状などとなる。

例えば,溶媒が塩酸であって,その濃度が質量分率 10 %以下の場合は,希塩酸溶状とする。このほかに

希硫酸溶状,希アンモニア水溶状などとする。

3.3.4

試験適合

試験結果が,試験方法に規定する判定基準に適合している。

3.3.5

適合限度標準

試料の着色の程度,濁度などの適合の判定に用いる,判定基準の上限又は下限を示す標準。

3.3.6

正確にとる

全量フラスコ,全量ピペット,ビュレットなどを用い,その計量器のもつ正確さで液体をとる操作。


9

K 8001

:2015

3.3.7

はかりとる

必要とする正確さで質量をはかる操作。

3.3.8

後に数値を伴い,その数値に近い値。分析の操作において,質量の測定,温度の設定など許容範囲が必

要なときは,その数値の±10 %又はその数値への丸め誤差のいずれか幅広い方。

例  約 100 g の許容範囲は,その数値の±10 %にすると 90 g∼110 g,その数値への丸め誤差とすると

99.5 g∼100.5 g となる。したがって,いずれか幅広い方とするので,約 100 g の許容範囲は,90 g

∼110 g となる。

3.4 

試験項目中の化学記号 

品質表及び試験方法の項目中で,塩化物(Cl)

,硫酸塩(SO

4

,鉄(Fe)などと記載してあるのは,そ

れぞれ括弧内の成分として試験し,また,重金属(Pb として)

,塩基(K

2

CO

3

として)などと記載してあ

るのは,それぞれ対象となる複数成分をまとめて括弧内の成分として試験していることを示す。

3.5 

略号 

次の略号は,個別規格にも用いることができる。

AAS

原子吸光法

FP

炎光光度法

GC

ガスクロマトグラフィー

HPLC

高速液体クロマトグラフィー

IC

イオンクロマトグラフィー

IR

赤外分光法

FT-IR

フーリエ変換赤外分光法

ICP-OES  誘導結合プラズマ発光分光分析法 
ICP-MS

誘導結合プラズマ質量分析法

MP-AES  マイクロプラズマ発光分光分析法

TLC

薄層クロマトグラフィー

単位及び比率 

単位及び比率は,JIS K 0050 によるほか,次による。

a)

温度  温度の単位は,セルシウス度(℃)で示す。

b)

密度  密度の単位は,グラム毎ミリリットル(g/mL)で示し,規定しない場合は 20  ℃の値とする。

c)

比率の表し方  比率の表し方は,JIS K 0050 の箇条 4(量及び単位)の a)による。ただし,個別規格

では,次の比率の表し方を主として用いる。比率が質量分率の場合は,質量分率 5 %,質量分率 5 ppm,

又は質量分率 5 ppb,比率が体積分率の場合は,体積分率 5 %,体積分率 5 ppm 又は体積分率 5 ppb,

比率が物質量分率(モル分率)の場合は,物質量分率(モル分率)5 %,モル分率 5 ppm 又はモル分

率 5 ppb と表す。ここで ppb は,10 億分の 1 を示すものとする。

なお,容器のラベルへの比率の表示は,JIS K 0050 の箇条 4(量及び単位)の a)に規定するいずれ

でもよい。

d)

溶液濃度の表し方  溶液濃度の表し方は,モル毎リットルは mol/L,ミリモル毎リットルは mmol/L な


10

K 8001

:2015

どの記号を用い,また,溶液 1 000  mL 中に含まれる溶質

1)

の質量(g)で表す場合は,グラム毎リッ

トル(g/L)を用いる。

1)

  溶質が水和物である場合は,例えば,塩化バリウム溶液(100 g/L)は,無水物(BaCl

2

)とし

て 100 g/L のことである。

一般事項 

5.1 

試験方法の一般事項 

一般事項は,JIS K 0050 によるほか,次の 5.25.9 による。

5.2 

化学物質の名称 

化学物質の名称は,一般に,国際純正・応用化学連合(IUPAC)の有機化合物命名法及び無機化合物命

名法を基にして日本化学会化合物命名法小委員会が定めた化合物命名法による。

5.3 

原子量(AW)及び式量(FW 

原子量は,規格の制定又は改正時における最新の原子量表(

12

C の相対原子量=12)

2)

による。式量は,

構成元素の原子量の和によって求め,JIS Z 8401 によって小数点以下 2 桁に丸める。

元素は,

“原子量表”

(日本化学会原子量専門委員会)の最新版を用いて,分子量及び式量を計算する。

ただし,原子量を変動範囲で示された元素は,

“原子量表(2010)

(日本化学会原子量専門委員会)を用い

る。表記は,試薬の慣例で“式量”と記載する。

2)

  国際純正・応用化学連合(IUPAC)原子量委員会作成に基づく日本化学会原子量専門委員会発

表のもの。

5.4 

個別規格中の性質の扱い 

個別規格中の性質の扱いは,次による。

a)

性状  性状は,試薬の状態並びに物理的性質及び化学的性質の概要を参考に示す。

b)

定性方法  定性方法は,その物質であることを確認するための定性試験方法を参考に示す。

5.5 

相当量及び換算係数 

純度などの試験方法において,被検成分の含有率の計算に必要な場合に記載する(注記として記載する

場合もある。

。相当量及び換算係数は,その物質の式量(原子量の総和そのままのもの)を用いて算出し,

得られた数値の有効数字の最初の桁が 1,2 又は 3 のときには有効数字 5 桁に丸め,それら以外のときには

有効数字 4 桁に丸める。

5.6 

規格値 

規格値は,製品が適合しなければならない品質水準で,測定値の適合上限,適合下限又は適合範囲を示

す。

純度の規格値として,規格値として適合下限だけを規定している場合には,その適合上限は質量分率

101.0 %又は質量分率[100+(100−規格値)]%のいずれか小さい方とする。

5.7 

分析値 

分析値は,規格値の 1 桁下まで計算し,JIS Z 8401 の規則 B によって規格値の桁に丸める。規格値に対

する判定は,この分析値を用いる。

なお,規格値が質量分率 0.01 %,質量分率 0.1 %,質量分率 1 %などに限って,規格値の 1 桁下まで計算

した値を分析値として報告してもよい。

5.8 

試験に用いる試薬,水及び器具 

試験に用いる試薬,水及び器具は,次による。


11

K 8001

:2015

a)

試薬  試薬は,日本工業規格(JIS)に規定するものを用いる。JIS がない試薬の場合は,試薬ごとに

試験に必要な品質の項目及び規格値を個別規格に規定する。

b)

水  試験に用いる水は,JIS K 0557 に規定する種別 A3 以上の水を用いる。ただし,必要がある場合

には,個別規格で規定する。

c)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ

スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム

溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れた管)

を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

d)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ

スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・

水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

4)

水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

e)

温度計  温度計は,使用目的に合うガラス製棒状温度計を用い,必要に応じて JIS Z 8710 によって校

正を行ったものを用いる。ただし,個別規格に使用温度計の規定がある場合はそれに従う。

注記  ガラス製棒状温度計についての規格は,次のものがある。

JIS B 7410

:石油製品の試験項目ごとに目盛範囲,目盛の最大許容誤差などを規定している。

JIS B 7411-1

:適用範囲は,測定に高い正確さを必要としない場合に適する旨を記載している。

表 3[温度計の要件(比較的低い正確さでの測定用)]及び表 4[温度計の要件(比較的高い

正確さでの測定用)

]がある。

f)

洗浄ろ紙  JIS P 3801 に規定するろ紙(5 種 C など)を硝酸(1+2)50 mL ずつで 2 回洗い,更に水

50 mL ずつで 2 回洗ったもので,その最終洗液 20 mL を試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀

溶液(20 g/L)1 mL を加えて 15 分間放置後に澄明[JB.2.2 b)参照]であることを確認する。必要であ

れば,洗浄を繰り返す。

g)

デシケーター  乾燥剤として JIS Z 0701 に規定するシリカゲル(A 形 1 種)を入れたデシケーターを

用いる。シリカゲルを塩化コバルト(II)で着色したものは,その色が変色したときには約 130  ℃で

加熱して再生する。有害性の観点からコバルトを含まないシリカゲルを使用することが望ましい。

上口デシケーター(減圧デシケーター)は,シリカゲルを入れた上口デシケーターの内圧を 2.0 kPa

以下にして用いる。

h)

保存容器  試験用溶液類などの保存には,液体の浸入,内容物の変質,揮散,損失などが生じないよ

うに閉じることのできる気密容器を用いる。例として,ガラス製瓶には JIS R 3503 に規定する広口共


12

K 8001

:2015

栓瓶又は細口共栓瓶,ポリエチレンなどの樹脂製瓶には JIS Z 1703 に規定するもの又はこれと同等以

上の品質のものなどがある。

5.9 

試験操作など 

試験操作などは,次による。

a)

恒量  物質の揮発成分が加熱によって揮散及び熱分解が起こる場合に,その加熱温度におけるその物

質の質量が平衡に達した状態とし,恒量の平衡状態は,JIS K 0067 の 2.2.4(恒量)による。

b)

試験の環境  試験は特に規定しない限り,室温で行い,湿度管理は必要に応じて行う。

c)

試料の採取  試料は,その製品ロットを代表する容器などから採取する。

d)

試料の取扱い及び保存  化学種による汚染及び損失がないように取り扱う。保存が必要な場合は,試

料及び化学種の性状に応じて光,温度,酸素,水分(湿度)などの影響に注意し,遮光,保冷,密栓,

除湿などの処置を行う。

e)

試薬空試験操作  試料の前処理が必要な試験方法の場合で,前処理に用いる試薬の使用量中に不純物

として含まれる被検成分の質量が,標準液の使用量中に含まれる被検成分の質量の 1/30 を超えるとき

には,前処理に用いた量の試薬について同様な処理を比較溶液で行う。

f)

滴定  滴定に際しての滴定用溶液の液量は,ビュレットを用いる場合,最小目盛の 1/10 まで読み取り,

自動滴定装置を用いる場合,それぞれの装置の性能による。滴定時の滴定用溶液の温度が 20  ℃でな

い場合には,標定及び試料の滴定を同時に行うか,滴定用溶液を,次によって温度補正をする。

1)

水溶液で濃度が 0.1 mol/L 以下の場合  滴定用溶液の温度が 20  ℃でない場合(5  ℃∼35  ℃の場合)

の液量の補正は,その温度に対応する

表 の補正値(mL)に体積分率[使用した液量(mL)/1 000

mL]を乗じて得た値を加算して行う。

表 20.1 mol/L 以下の滴定用溶液 1 000 mL に対する各温度における補正値 

温度  ℃

補正値 mL

温度  ℃

補正値 mL

温度  ℃

補正値 mL

5

+1.61 17 +0.54 29 −2.15

6

+1.60 18 +0.37 30 −2.44

7

+1.57 19 +0.19 31 −2.73

8

+1.53 20  0.00  32 −3.03

9

+1.47 21 −0.20 33 −3.34

10

+1.40 22 −0.41 34 −3.65

11

+1.31 23 −0.63 35 −3.97

12

+1.22 24 −0.86

13

+1.11 25 −1.10

14

+0.98 26 −1.35

15

+0.85 27 −1.61

16

+0.70 28 −1.88

2)

水溶液で濃度が 0.1 mol/L を超える場合  次の計算式によって補正値を求め,滴定用溶液の液量の

温度補正を行う。

計算式  0.1 mol/L を超える滴定用溶液に対する温度補正値の計算

(

)

[

]

×

+

=

1

20

1

20

20

d

d

t

V

V

t

t

α

ここに,

V

t

20

℃で

V

20

mL

)を示す体積計の

t

℃における補正値(

mL

V

20

ビュレットの読み(

mL

α

ガラスの体積膨張係数(

0.000 010 K

1


13

K 8001

:2015

t

滴定用溶液の温度(℃)

d

t

t

℃における滴定用溶液の密度(

g/mL

d

20

20

℃における滴定用溶液の密度(

g/mL

g)

比色及び比濁試験  比色及び比濁試験は,図 JB.1 に示すような共通すり合わせ平底試験管を用いて行

い,操作後

30

秒間以内に試料溶液及び比較溶液を垂直に立てて並べ,上方又は側面から目視によって

比較する。

なお,試料に含まれる塩化物(

Cl

,りん酸塩(

PO

4

)などのおおよその含有率は,試料溶液及び比

較溶液の調製に標準液を段階的にとった標準列を準備して規定された試験方法で操作し,試料溶液か

ら得られた液が標準列のいずれの濁り又は色の程度と一致又は近いかを比較することによって求める

ことができる。

h)

溶液の酸性及び塩基性  溶液の酸性及び塩基性は,JIS K 9071 に規定するリトマス紙を用いて調べる。

i)

溶液の pH の調節  溶液の

pH

の調節は,JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能をもつ

pH

計を用い

て行う。

試験用溶液類の調製方法,試験方法など 

試験用溶液類の調製方法,試験方法などは,次による。

a)

個別規格に規定する試験用溶液類の調製方法は,

附属書 JA による。

b)

個別規格に規定する試験方法は,

附属書 JB による。

安全上の注意事項 

7.1 

一般事項 

試薬の物理的特性及び化学的特性,特に生理学的影響,燃焼性及び爆発性に関する特性は,重要な安全

衛生上の危険性が示されているので,これらを参考にして試薬を取り扱う。

しかし,化学物質の危険の程度は,極めて多様であることから,明らかな情報がない場合でも,常にこ

の種の危険があることに注意しなければならない。

7.2 

試験方法を個別規格に規定する場合 

試験方法を個別規格に規定する場合は,次による。

a)

試験方法を規定する場合  試験方法を個別規格に規定する場合は,水銀,水銀化合物,四塩化炭素,

ベンゼンなどの有害性の高い試薬は一般的に使用せず,なるべく有害性の低い試薬で試験ができる方

法を採用する。

b)

注意事項及び警告  試験方法を個別規格に規定する場合は,必要に応じて安全上の注意事項及び警告

を記載する。

7.3 

試験を行う場合 

この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規

格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用

者は,

SDS

(安全データシート)

MSDS

(化学物質等安全データシート:JIS Z 7250

2012

年に廃止され

JIS Z 7253

に移行。JIS Z 7250

:2010

に従ってよい猶予期間は

2016

年まで)などを参考にして各自の責任

において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

7.4 

排ガス及び廃液を処理する場合 

試験で発生する有害な排ガスは,スクラバーで処理するとともに,廃液は,産業廃棄物業者に引き渡す


14

K 8001

:2015

などして,その物質に関わる規制を遵守する。


15

K 8001

:2015

附属書 JA

(規定)

試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の調製及び標定

JA.1 

溶液類の構成 

溶液類の構成は,

表 JA.1 による。

表 JA.1−溶液類の種類 

溶液名

項目番号

溶液名

項目番号

希釈溶液

JA.2 

指示薬

JA.5 

試薬溶液類

JA.3 

滴定用溶液

JA.6 

標準液

JA.4 

緩衝液

JA.7 

JA.2 

希釈溶液 

試薬を希釈して用いる場合には,

表 JA.2 に規定する試薬の品目に限り“試薬名(

a

b

”の表記を用い

る。この場合,水(

b

容量)に試薬(

a

容量)を加えて混合する。ただし,表中の濃度以外のものを調製す

る場合には,この調製方法に準じる。

表 JA.2−希釈溶液の表記 

表記

希釈溶液の混合比

注意事項

アンモニア水(2+3)

アンモニア水(JIS K 8085

(質量分率 28.0 %∼30.0 %)の体積

2 と水の体積 3 とを混合する。

ポリエチレンなどの樹
脂製瓶に保存する。

塩酸(2+1)

塩酸(JIS K 8180  特級)

(質量分率 35.0 %∼37.0 %)の体積 2

と水の体積 1 とを混合する。

目的に応じた種類のも
のを用いる。

塩酸(ひ素分析用)

(2+1)

  塩酸(JIS K 8180  ひ素分析用)

(質量分率 35.0 %∼37.0 %)の

体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

目的に応じた種類のも

のを用いる。

過塩素酸(1+2)

過塩素酸(JIS K 8223

(質量分率 60.0 %∼62.0 %)の体積 1 と

水の体積 2 とを混合する。

過酸化水素(1+5)

過酸化水素(JIS K 8230

(質量分率 30.0 %∼35.5 %)の体積 1

と水の体積 5 とを混合する。

酢酸(1+10)

酢酸(JIS K 8355

(質量分率 99.7 %以上)の体積 1 と水の体

積 10 とを混合する。

臭化水素酸(2+1)

臭化水素酸(JIS K 8509

(質量分率 47.0 %∼49.0 %)の体積 2

と水の体積 1 とを混合する。

硝酸(1+2)

硝酸(JIS K 8541  特級)

(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と

水の体積 2 とを混合する。

目的に応じた種類のも
のを用いる。

ふっ化水素酸(1+3)

ふっ化水素酸(JIS K 8819

(質量分率 46.0 %∼48.0 %)の体積

1 と水の体積 3 とを混合する。

ポリエチレンなどの樹

脂製瓶に保存する。

よう化水素酸(4+1)

よう化水素酸(JIS K 8917

(質量分率 55.0 %∼58.0 %)の体積

4 と水の体積 1 とを混合する。

使用時に調製する。

硫酸(1+5)

水の体積 5 を冷却し,かき混ぜながら,これに硫酸(JIS K 8951

(質量分率 95.0 %以上)の体積 1 を徐々に加える。

りん酸(1+5)

りん酸(JIS K 9005

(質量分率 85.0 %以上)の体積 1 と水の

体積 5 とを混合する。


16

K 8001

:2015

JA.3 

試薬溶液類 

試薬溶液類の調製は,

表 JA.3 による。溶液名において,特に規定しない限り,溶液は水溶液とする。こ

の場合,水は JIS K 0557 

A3

以上のものを用いる。

なお,表中の濃度以外のものを調製する場合は,この調製方法に準じる。

表 JA.3−試薬溶液類の調製 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

AgDDTC・ピリジン溶

5 AgDDTC(JIS K 9512)0.5 g をピリジン(JIS K 8777)に溶かし,ピ

リジンで 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に入れ,冷

所に保存

EDTA2Na 溶液 250

EDTA2Na(JIS K 8107)26.3 g に水 50 mL 及びアンモニア水(2+3)
20 mL を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

EDTA2Na 溶液(イン 
ドフェノール青法用)

水酸化ナトリウム(JIS K 8576)1 g を水 60 mL に溶かす。これに
EDTA2Na(JIS K 8107)5 g を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

NaDDTC 溶液 10

NaDDTC(JIS K 8454)1.3 g を水に溶かして 100 mL にする。

使用時に調製

1 NaDDTC(JIS K 8454)0.13 g を水に溶かして 100 mL にする。

亜硝酸ナトリウム溶

100

亜硝酸ナトリウム(JIS K 8019)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

  使用時に調製

10

亜硝酸ナトリウム(JIS K 8019)1.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

2.5

亜硝酸ナトリウム(JIS K 8019)2.5 g を水に溶かして 1 000 mL にす

る。

L(+)-アスコルビン酸
溶液

0.5

L(+)-アスコルビン酸(JIS K 9502)0.5 g を水に溶かして 1 000 mL に
する。

使用時に調製

アミド硫酸溶液 100

アミド硫酸(JIS K 8587)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

使用時に調製

アミド硫酸アンモニ

ウム溶液

350

アミド硫酸アンモニウム(JIS K 8588)35 g を水に溶かして 100 mL

にする。

使用時に調製

50

アミド硫酸アンモニウム(JIS K 8588)5.0 g を水に溶かして 100 mL
にする。

1-アミノ-2-ナフトー
ル-4-スルホン酸溶液

亜硫酸水素ナトリウム(JIS K 8059)6 g,亜硫酸ナトリウム(JIS K 

8061

)0.1 g 及び 1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸(JIS K 8050

0.05 g を水に溶かして 50 mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

亜硫酸ナトリウム溶

170

亜硫酸ナトリウム七水和物(JIS K 8060)34 g を水に溶かして 100 mL

にする。

使用時に調製

100

亜硫酸ナトリウム七水和物(JIS K 8060)20 g を水に溶かして 100 mL

にする。

10

亜硫酸ナトリウム七水和物(JIS K 8060)2.0 g を水に溶かして 100 mL
にする。

アルミノン溶液 1

アルミノン(JIS K 8011)0.1 g を水に溶かして 100 mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

アンモニア性塩化ア

ンモニウム溶液

(pH 10)

塩化アンモニウム(JIS K 8116)7 g にアンモニア水(JIS K 8085)57 
mL 及び水を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

ポリエチレン

などの樹脂製

瓶に密栓して
保存

アンモニア性硝酸銀
溶液

硝酸銀溶液(20 g/L)にアンモニア水(2+3)を生じた沈殿が溶ける
まで徐々に加える。

使用時に調製

インジゴカルミン溶

1.8

インジゴカルミン(JIS K 8092)0.18 g(質量分率 100 %としての相

当量)に塩酸(2+1)15 mL 及び水を加えて溶かし,水で 100 mL に

する。

褐色ガラス製

瓶に保存,30

日以内に使用


17

K 8001

:2015

表 JA.3−試薬溶液類の調製(続き) 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

2,3- イ ン ド リ ン ジ オ
ン・硫酸溶液

 2,3-インドリンジオン(JIS K 8089)0.1 g を硫酸(JIS K 8951)20 mL

に溶かす。

褐色ガラス製
瓶に保存

エタノール[体積分

率 50 %]

体 積 分

率 50 %

エタノール(99.5)

JIS K 8101)50 mL に水を加えて 100 mL にする。

エタノール(アルデ

ヒド及びケトン試験

用)

エタノール(99.5)

JIS K 8101)500 mL に 2,4-ジニトロフェニルヒ

ドラジン(JIS K 8480)10 g 及び塩酸(JIS K 8180 特級)0.2 mL を加

え共通すり合わせ還流冷却器を付けて 2 時間還流した後,蒸留する。
初留 100 mL を捨て,続く中留 300 mL を用いる。中留は着色しては

ならない(CH

3

COCH

3

:質量分率約 1 ppm 以下)

塩化アンモニウム溶

飽和

塩化アンモニウム(JIS K 8116)28.3 g を水に溶かして 100 mL にす

る。

100

塩化アンモニウム(JIS K 8116)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

60

塩化アンモニウム(JIS K 8116)6.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

塩化カリウム溶液 100

塩化カリウム(JIS K 8121)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

塩化カルシウム溶液 100 塩化カルシウム二水和物(JIS K 8122)13.2 g を水に溶かして 100 mL

にする。

使用時に調製

50

塩化カルシウム二水和物(JIS K 8122)6.6 g を水に溶かして 100 mL

にする。

塩化コバルト(II)溶

塩化コバルト(II)六水和物(JIS K 8129)1 g を水に溶かして 100 mL

にする。

塩化すず(II)溶液

(AgDDTC 法用)

塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)40 g を塩酸(ひ素分析用)

JIS 

K 8180

)に溶かし,その塩酸で 100 mL にする。小粒のすず(JIS K 

8580

)2,3 個を加えて保存し,使用時に水で 10 倍にうすめる。

褐色ガラス製

瓶に保存

塩化すず(II)溶液(け

い 酸 塩 抽 出 比 色 法

用)

塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)1 g を塩酸(2+1)9 mL に溶

かし,水で 100 mL にする。

使用時に調製

塩化すず(II)溶液(ひ

素原子吸光分析用)

塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)10 g を塩酸(ひ素分析用)

JIS 

K 8180

)に溶かし,塩酸で 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

塩化すず(II)溶液(ひ
素限度内試験用)

塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)40 g を塩酸(ひ素分析用)

JIS 

K 8180

)60 mL に溶かす。

褐色ガラス製
瓶に保存

塩化すず(II)溶液(り
ん酸定量用)

塩化すず(II)溶液(ひ素限度内試験用)1 mL を硫酸(1+30)で 250 
mL にする。

使用時に調製

塩化すず(II)塩酸溶

400

塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)47.6 g を塩酸(ひ素分析用)

JIS 

K 8180

)に溶かし,塩酸で 100 mL にする。

使用時に調製

塩化鉄(III)溶液 300

塩化鉄(III)六水和物(JIS K 8142)50.1 g に塩酸(2+1)9 mL 及び

水を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

100

塩化鉄(III)六水和物(JIS K 8142)16.7 g に塩酸(2+1)9 mL 及び

水を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

50

塩化鉄(III)六水和物(JIS K 8142)8.4 g に塩酸(2+1)9 mL 及び

水を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

塩化ナトリウム溶液 100 塩化ナトリウム(JIS K 8150)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

50

塩化ナトリウム(JIS K 8150)5.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

塩化バリウム溶液 100

塩化バリウム二水和物(JIS K 8155)11.7 g を水に溶かして 100 mL

にする。


18

K 8001

:2015

表 JA.3−試薬溶液類の調製(続き) 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

塩 化 バ リ ウ ム 溶 液
(種晶溶液)

硫酸カリウム・希エタノール溶液の調製 
硫酸カリウム(JIS K 8962)0.02 g を水 70 mL に溶かして,エタノー

ル(99.5)

JIS K 8101)で 100 mL にする。

種晶溶液の調製 
10  ℃に冷却した塩化バリウム溶液(100 g/L)8 mL に硫酸カリウム・
希エタノール溶液 1 mL を加え振り混ぜる。

正確に 1 分間後に用いる。

塩化ヒドロキシルア

ンモニウム溶液

100

塩化ヒドロキシルアンモニウム(JIS K 8201)10 g を水に溶かして 100 
mL にする。

塩化ヒドロキシルア

ンモニウム溶液 
(鉄試験用)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)100 mL にバソフェナ

ントロリン溶液 1 mL 及び酢酸エチル(JIS K 8361)5 mL を加え,30
秒間激しく振り混ぜて放置後,水相を分離する。再び水相に酢酸エチ

ル(JIS K 8361)5 mL を加え,30 秒間激しく振り混ぜて放置し,水

相を分離する操作を酢酸エチル相が着色しなくなるまで繰り返す。分
離した水相は,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(鉄試験用)とし

て使用する。

塩化フェニルヒドラ

ジニウム溶液

10

塩化フェニルヒドラジニウム

JIS K 8203

1 g を水に溶かして 100 mL

にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

塩基性酢酸鉛(II)溶

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)10 mL に生じた沈殿が溶けるまで水酸化

ナトリウム溶液(100 g/L)を加える。

使用時に調製

塩素酸カリウム溶液 20

塩素酸カリウム(JIS K 8207)2.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

塩素水

飽和

水に塩素を通じて飽和させる。 
25  ℃で質量分率約 0.6 %,20  ℃で質量分率約 0.7 %

褐色ガラス製

瓶に保存。

過塩素酸カリウム溶

飽和

過塩素酸カリウム(純度:質量分率 99.5 %以上)2.72 g を水に溶かし
て 100 mL にする。

過酸化水素水(質量
分率 3 %)

質量分
率 3 %

過酸化水素(JIS K 8230)10 g を水で 100 g にする。

使用時に調製

過マンガン酸カリウ

ム溶液

50

過マンガン酸カリウム(JIS K 8247)5 g を水に溶かして 100 mL にす

る(ただし,1 g/L 以下のものは,使用時に調製する。

褐色ガラス製

瓶に保存

過よう素酸カリウム

溶液

飽和

過よう素酸カリウム(JIS K 8249)0.66 g を水に溶かして 100 mL に

する。

8-キノリノール溶液

8-キノリノール(JIS K 8775)2 g に酢酸(1+1)12 mL 及び水を加え
て溶かし,水で 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

くえん酸溶液 100

くえん酸一水和物(JIS K 8283)10.9 g を水に溶かして 100 mL にす

る。

くえん酸水素二アン
モニウム溶液

200

くえん酸水素二アンモニウム(JIS K 8284)20 g を水に溶かして 100 
mL にする。

100

くえん酸水素二アンモニウム(JIS K 8284)10 g を水に溶かして 100 
mL にする。

クロム酸カリウム溶

50

クロム酸カリウム(JIS K 8312)5.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

クロロホルム・1-ブタ

ノール混液

クロロホルム(JIS K 8322)75 mL に 1-ブタノール(JIS K 8810)25 mL

を加える。


19

K 8001

:2015

表 JA.3−試薬溶液類の調製(続き) 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

酢酸(非水滴定用)

非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。 
アニリン(JIS K 8042)1 g を酢酸で溶かし,酢酸で 100 mL にしたも

のを A 液とする。正確に A 液 25 mL をとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢

酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

1

 mL とする。また,正

確に A 液 25 mL をとり,酢酸 75 mL を加え 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸

溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 mL とする。V

1

及び V

2

差が 0.1 mL 以下である。

酢酸亜鉛溶液 100

酢酸亜鉛二水和物(JIS K 8356)12.0 g を水に溶かして 100 mL にす
る。

酢酸−酢酸アンモニ
ウム溶液

酢酸(1+1)114 mL に水 800 mL を加え,更に酢酸アンモニウム(JIS 

K 8359

)77 g を加えて溶かし,水で 1 000 mL にする。

酢酸アンモニウム溶

250

酢酸アンモニウム(JIS K 8359)25 g を水に溶かして 100 mL にする。

0.02 mol/L 酢酸アン
モニウム溶液

酢酸アンモニウム(JIS K 8359)1.6 g を水に溶かして 1 000 mL にす

る。

酢酸カルシウム溶液 100 酢酸カルシウム一水和物(JIS K 8364)11.1 g を水に溶かして 100 mL

にする。

使用時に調製

酢酸ナトリウム溶液 200 酢酸ナトリウム三水和物(JIS K 8371)33.2 g を水に溶かして 100 mL

にする。

100

酢酸ナトリウム三水和物(JIS K 8371)16.6 g を水に溶かして 100 mL
にする。

酢酸ナトリウム溶液
(鉄試験用)

a)

カラムの作り方  JB.2.33 の a)  2)の強酸性陽イオン交換樹脂(H
形)カラムに塩化ナトリウム溶液(100 g/L)を 5 mL/min∼10 
mL/min の流量で流出液がメチルオレンジ紙で中性になるまで通
す。さらに,水を 5 mL/min∼10 mL/min の流量で流出液が塩化物
の反応をほとんど示さなくなるまで通す。水面を樹脂層の上端の

面より 1 mm∼2 mm 上に調節して,この操作中,液面が樹脂層の

上端の面より下がらないようにする。

b)

調製  酢酸ナトリウム溶液(100 g/L)200 mL を a)のカラムを用
い 5 mL/min∼10 mL/min の流量で通す。この操作中,液面が樹脂

層の上端の面より下がらないようにする。最初の流出液 30 mL∼
40 mL を捨て以後の流出液を用いる。

酢酸鉛(II)溶液 200

酢酸鉛(II)三水和物(JIS K 8374)23.3 g を水に溶かして 100 mL に

した後,酢酸 0.1 mL を加える。

100

その他の濃度(A)のものは,次の式によってはかりとり量(x)を

算出し,上記に準じて調製する。

10

858

.

0

)

L

/

g

(

)

g

(

×

=

A

x


20

K 8001

:2015

表 JA.3−試薬溶液類の調製(続き) 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

次亜塩素酸ナトリウ
ム溶液

有効塩
素  質

量分率

約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼12 %)の有効
塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水で

うすめる。 
有効塩素の定量方法 
次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼12 %)10 g に

水を加えて 200 mL にする。その 20 mL を共通すり合わせ三角フラス

コ 300 mL にとり,水 100 mL,よう化カリウム(JIS K 8913)2 g 及
び酢酸(1+1)6 mL を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に

放置後,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬:で

んぷん溶液)

。別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

0.1 mol /L チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL は,0.003 545 3 g Cl  に相当
する。

冷暗所に保存
し,30 日以内

に使用

3,5- ジ ニ ト ロ サ リ チ
ル酸溶液

 3,5-ジニトロサリチル酸(純度:質量分率 98 %以上)1 g,水酸化ナ

トリウム溶液(80 g/L)20 mL 及び水 50 mL を加えて溶かす。さらに,
(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(JIS K 8536)15 g を加えて
溶かし,水で 100 mL にする。

2,4- ジ ニ ト ロ フ ェ ニ
ルヒドラジン・エタ

ノール溶液

 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(JIS K 8480

(デシケーター中で乾

燥したもの。

)0.1 g に塩酸(JIS K 8180  特級)3 mL 及びエタノール

(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,エタノール(アル
デヒド及びケトン試験用)で 50 mL にする。

使用時に調製

ジメドン・エタノー

ル溶液

 5,5'-ジメチル-1,3-シクロヘキサンジオン(ジメドン)(純度:質量分

率 99 %以上)5 g をエタノール(95)

JIS K 8102)に溶かして,100

mL にする。

ジメチルグリオキシ

ム・エタノール溶液

ジメチルグリオキシム(JIS K 8498)1 g をエタノール(95)

JIS K 

8102

)に溶かして,100 mL にする。

しゅう酸溶液 40

しゅう酸二水和物(JIS K 8519)5.6 g を水に溶かして,100 mL にす
る。

しゅう酸アンモニウ
ム溶液

40

しゅう酸アンモニウム一水和物(JIS K 8521)4.6 g を水に溶かして,
100 mL にする。

臭化カリウム溶液 1

臭化カリウム(JIS K 8506)1.0 g を水に溶かして,1 000 mL にする。

臭素飽和塩酸

塩酸(JIS K 8180  ひ素分析用)50 mL をかき混ぜながら,臭素(JIS 

K 8529

)5 mL を加え,更に 1 分間かき混ぜる。この操作はドラフト

内で行う。

臭素水

飽和

臭素(JIS K 8529)3 mL∼4 mL に水を加えて 100 mL にする。激しく

振り混ぜ,放置後,上澄み液を用いる。 
25  ℃で質量分率約 3.5 %,20  ℃で質量分率約 3.6 %

褐色ガラス製

瓶に保存。

酒石酸溶液 200

L(+)-酒石酸(JIS K 8532)20 g を水に溶かして 100 mL にする。

100 L(+)-酒石酸(JIS K 8532)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

(+)- 酒 石 酸 ナ ト リ ウ
ムカリウム溶液

200 (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(JIS K 8536)27 g を水に溶

かして 100 mL にする。

50 (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(JIS K 8536)6.8 g を水に溶

かして 100 mL にする。

硝酸アンモニウム溶

硝酸アンモニウム(JIS K 8545)12 g を水に溶かして 15 mL にする。

硝酸カリウム溶液

飽和

硝酸カリウム(JIS K 8548)33.4 g を水に溶かして 100 mL にする。


21

K 8001

:2015

表 JA.3−試薬溶液類の調製(続き) 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

硝酸銀溶液 50

硝酸銀(JIS K 8550)5 g を水に溶かして 100 mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

20

硝酸銀(JIS K 8550)2 g を水に溶かして 100 mL にする。

2.0

硝酸銀(JIS K 8550)0.2 g を水に溶かして 100 mL にする。

硝酸鉄(III)溶液 40

硝酸鉄(III)九水和物(JIS K 8559)6.7 g を水に溶かして 100 mL に

する。

硝酸銅(II)溶液 10

硝酸銅(II)三水和物(純度:質量分率 98 %以上)13 g を水に溶かし

て 1 000 mL にする。

硝酸バリウム溶液 50

硝酸バリウム(JIS K 8565)5.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

硝酸マグネシウム・

エタノール溶液

硝酸マグネシウム六水和物(JIS K 8567)17 g をエタノール(95)

JIS 

K 8102

)に溶かして,エタノール(95)

JIS K 8102)で 100 mL にす

る。

硝酸マンガン(II)溶

50

硝酸マンガン(II)六水和物(JIS K 8568)8 g を水に溶かして 100 mL

にする。

水酸化カリウム溶液 100 水酸化カリウム(JIS K 8574)11.8 g を水に溶かして 100 mL にする。

  ポリエチレン

などの樹脂製

瓶に保存

40

その他の濃度(A)のものは,次の式によってはかりとり量(x)を

算出し,上記に準じて調製する。

10

85

.

0

)

L

/

g

(

)

g

(

×

=

A

x

水酸化カリウム・エ

タノール溶液

300

エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)70 mL に水を加えて 100 
mL にする(A 液)。 
水酸化カリウム(JIS K 8574)35.0 g に A 液を加えて溶かし,A 液で
100 mL にする。

使用時に調製

100

エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)70 mL に水を加えて 100 
mL にする(A 液)。 
水酸化カリウム(JIS K 8574)11.8 g に A 液を加えて溶かし,A 液で
100 mL にする。

水酸化ナトリウム溶

300

水酸化ナトリウム(JIS K 8576)30.9 g を水に溶かして 100 mL にす
る。

ポリエチレン
などの樹脂製

瓶に保存

100

その他の濃度(A)のものは,次の式によってはかりとり量(x)を
算出し,上記に準じて調製する。

10

97

.

0

)

L

/

g

(

)

g

(

×

=

A

x

50 
40 
20

炭酸アンモニウム溶

飽和

炭酸アンモニウム(JIS K 8613)22 g を水に溶かして 100 mL にする。

  ポリエチレン

などの樹脂製

瓶に保存

炭酸ナトリウム溶液 100 炭酸ナトリウム(JIS K 8625)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

50

炭酸ナトリウム(JIS K 8625)5.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

10

炭酸ナトリウム(JIS K 8625)1.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

チオシアン酸アンモ

ニウム溶液

600

チオシアン酸アンモニウム(JIS K 9000)60 g を水に溶かして 100 mL

にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

100

チオシアン酸アンモニウム(JIS K 9000)10 g を水に溶かして 100 mL

にする。

チオシアン酸カリウ

ム・1-ブタノール溶液

チオシアン酸カリウム(JIS K 9001)10 g に水 10 mL を加えて溶かし,
20  ℃∼30  ℃に温め,1-ブタノール(JIS K 8810)を加えて 100 mL
にする。これを振り混ぜた後,一夜放置する。


22

K 8001

:2015

表 JA.3−試薬溶液類の調製(続き) 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

p-トルエンスルホン
クロロアミドナトリ

ウム溶液

10

p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(JIS K 8318
1.25 g(有効塩素  質量分率 12.5 %としての相当量)を水に溶かして,
100 mL にする。 
有効塩素(質量分率  %)は,純度(質量分率  %)に係数(35.45/281.69)
を乗じて求める。

使用時に調製

ナトリウムフェノキ

シド溶液

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mL をビーカー200 mL にとる。

冷水中で冷却しながらフェノール(JIS K 8798)12.6 g を少量ずつ加

えた後,更にアセトン(JIS K 8034)4 mL を加え,水で 100 mL にす
る。

使用時に調製

鉛酸ナトリウム溶液

水酸化ナトリウム(JIS K 8576)50 g,水 100 mL,酢酸鉛(II)三水
和物(JIS K 8374)2.5 g 及びくえん酸三ナトリウム二水和物(JIS K 

8288

)5 g を加えて溶かし,水で 150 mL にする。

ポリエチレン
などの樹脂製

瓶に保存

二塩化 m-フェニレン

ジアンモニウム溶液

二塩化 m-フェニレンジアンモニウム(純度:質量分率 99 %以上)0.5 
g を水に溶かして,100 mL にする。

二クロム酸カリウム

溶液

100

二クロム酸カリウム(JIS K 8517)10 g を水に溶かして,100 mL に

する。

5

二クロム酸カリウム(JIS K 8517)0.5 g を水に溶かして,100 mL に
する。

ニンヒドリン・アセ
トン溶液

20

ニンヒドリン(JIS K 8870)2 g をアセトン(JIS K 8034)に溶かし,
アセトン(JIS K 8034)で 100 mL にする。

バソフェナントロリ

ン・エタノール(99.5)

(体積分率 50 %)溶液

バソフェナントロリン(4,7-ジフェニル-1,10-フェナントロリン)

(純

度:質量分率 99 %以上)0.1 g をエタノール(99.5)

JIS K 8101)50

mL に溶かし,水で 100 mL にする。

バニリン・硫酸溶液

バニリン(純度:質量分率 98.0 %以上)0.2 g を硫酸(JIS K 8951
100 mL に溶かす。

使用時に調製

4-ピリジンカルボン
酸-ピラゾロン溶液

 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(JIS K 9548)0.3 g を N,N-ジメチ

ルホルムアミド(JIS K 8500)20 mL に溶かす(A 液)

4-ピリジンカルボン酸ナトリウム(純度:質量分率 99 %以上)2 g を
水 70 mL に溶かす(B 液)

A 液及び B 液を合わせて水で 100 mL にする。

冷暗所に保存
し,20 日以内

に使用

ピロガロール・水酸
化ナトリウム溶液

ピロガロール(JIS K 8780)10 g を水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
80 mL に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)を加えて 100 
mL にする。

使用時に調製

1,10-フェナントロリ
ン溶液

2

塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(JIS K 8202)0.28 g を水に

溶かして 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

フェーリング溶液

硫酸銅(II)五水和物(JIS K 8983)34.66 g を水に溶かして 500 mL

にする(A 液)

(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(JIS K 8536)173 g 及び水酸
化ナトリウム(JIS K 8576)50 g を水に溶かして 500 mL にする(B

液)

使用時に A 液及び B 液の等量を混合する。

B 液はポリエ
チレンなどの
樹脂製瓶に保

フクシン亜硫酸溶液

塩基性フクシン 0.1 g に熱水 60 mL を加えて溶かし,冷却後,亜硫酸

ナトリウム溶液(100 g/L)10 mL,塩酸(JIS K 8180  特級)1 mL 及

び水を加えて 100 mL とし,1 時間放置する。

褐色ガラス製

瓶に保存

フタル酸水素カリウ

ム溶液

50

フタル酸水素カリウム(JIS K 8809)5.0 g を水に溶かして 100 mL に

する。

ふっ化カリウム溶液 100 ふっ化カリウム(JIS K 8815)10 g を水に溶かして 100 mL にする。


23

K 8001

:2015

表 JA.3−試薬溶液類の調製(続き) 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

ブルシン溶液

ブルシン 水和物(JIS K 8832)1 g,スルファニル酸(JIS K 8586
0.1 g,塩酸(2+1)5 mL 及び水を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

ヘキサシアノ鉄(II)

酸カリウム溶液

50

ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物(JIS K 8802)5.8 g を水に

溶かして 100 mL にする。

使用時に調製

10

ヘキサシアノ鉄

(II)

酸カリウム三水和物 1.2 g を水に溶かして 100 mL

にする。

ヘキサシアノ鉄(III)

酸カリウム溶液

50

ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(JIS K 8801)5 g を水に溶かして
100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

ヘキサニトロコバル

ト(III)酸ナトリウ
ム溶液

200

ヘキサニトロコバルト(III)酸ナトリウム(鋭敏度が保証された市販

の試薬)20 g 及び亜硝酸ナトリウム(JIS K 8019)1 g を水に溶かし
て 100 mL にする。

使用時に調製

ヘキサメチレンテト

ラミン溶液

100

ヘキサメチレンテトラミン(JIS K 8847)10 g を水に溶かして 100 mL

にする。

ペルオキソ二硫酸カ

リウム溶液

10

ペルオキソ二硫酸カリウム(JIS K 8253)1.0 g を水に溶かして 100 mL

にする。

ペンタシアノニトロ

シル鉄(III)酸ナト
リウム溶液

5

ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(JIS K 8722
0.6 g を水に溶かして 100 mL にする。

使用時に調製

ほう酸溶液 40

ほう酸(JIS K 8863)4 g に水 90 mL を加え加熱して溶かす。冷却後,
水で 100 mL にする。

使用時に調製

ポリビニルアルコー

ル溶液

5

ポリビニルアルコール(JIS K 9550)0.5 g を水に溶かして 100 mL に

する。

七モリブデン酸六ア

ンモニウム溶液

100

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(JIS K 8905)21.2 g を温水
100 mL に溶かす。冷却後,水を加えて 200 mL にする。

ポリエチレン

などの樹脂製

瓶に保存

七モリブデン酸六ア
ンモニウム溶液(り

ん酸定量用)

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(JIS K 8905)10.6 g に水 70 
mL 及びアンモニア水(JIS K 8085)7 mL を加えて加熱しないで溶か
し,水で 100 mL にする。ろ過後,ろ液に水を加え 200 mL にする。

さらに,硫酸(1+5)10 mL を加える。 
洗浄は,これを分液漏斗に移し,1-ブタノール(JIS K 8810)30 mL

を加え,1∼2 分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール

相)と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。

確認試験は,洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1

+5)15 mL で洗い,下層(硫酸相)を除去する操作を 2 回行った後,

上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL
を加え,30 秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)が青く

ならない。

なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)が青くなってきた場合は,
保存水相の洗浄及び確認試験を繰り返す。

ポリエチレン
などの樹脂製

瓶に保存

七モリブデン酸六ア
ンモニウム−アスコ

ルビン酸溶液

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(JIS K 8905)6 g 及びビス
[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(JIS K 

8533

)0.24 g を水 300 mL に溶かす。これに,硫酸(2+1)120 mL 及

びアミド硫酸アンモニウム(JIS K 8588)5 g を加えて溶かし,水で
500 mL にする(A 液)。 
L(+)-アスコルビン酸(JIS K 9502)7.2 g を水に溶かして 100 mL にす
る(B 液)

使用時に A 液及び B 液を体積比 5:1 で混合する。

B 液は 0  ℃∼
10  ℃ の 暗 所
に保存


24

K 8001

:2015

表 JA.3−試薬溶液類の調製(続き) 

溶液名

濃度

(g/L)

調製方法

注意事項

よう化カリウム溶液 200 よう化カリウム(JIS K 8913)20 g を水に溶かして 100 mL にする。

使用時に調製

150

よう化カリウム(JIS K 8913)15 g を水に溶かして 100 mL にする。

100

よう化カリウム(JIS K 8913)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

20

よう化カリウム(JIS K 8913)2.0 g を水に溶かして 100 mL にする。

よう化カリウムでん

ぷん溶液

でんぷん(溶性)

JIS K 8659)1 g に水 10 mL を加え,かき混ぜなが

ら熱水 200 mL 中に加える。約 1 分間煮沸した後に冷却する。これを

ろ過し,ろ液によう化カリウム(JIS K 8913)1 g を加える(このと
き,青くなってはならない。

使用時に調製

硫化ナトリウム・グ

リセリン溶液

グリセリン(JIS K 8295)30 mL に水 10 mL を加えた溶液に硫化ナト

リウム九水和物(JIS K 8949)5 g を加えて溶かす。放置後,上澄み

液を用いる。

冷所に保存し
3 か月以内に
使用

硫化ナトリウム溶液 100 硫化ナトリウム九水和物(JIS K 8949)3.0 g を水に溶かして 10 mL

にする。

使用時に調製

40

硫化ナトリウム九水和物(JIS K 8949)1.2 g を水に溶かして,10 mL
にする。

硫酸亜鉛溶液 100

硫酸亜鉛七水和物(JIS K 8953)17.8 g を水に溶かして 100 mL にす
る。

硫酸鉄(II)溶液 100

硫酸鉄(II)七水和物(JIS K 8978)18.3 g に硫酸(1+5)30 mL 及び

水を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

使用時に調製

硫酸銅(II)溶液 100

硫酸銅(II)五水和物(JIS K 8983)15.6 g を水に溶かして 100 mL に

する。

硫酸ナトリウム溶液 100 硫酸ナトリウム(JIS K 8987)10 g を水に溶かして 100 mL にする。

硫酸マンガン(II)溶

硫酸マンガン(II)五水和物(JIS K 8997)90 g に水 200 mL,りん酸

JIS K 9005)175 mL 及び硫酸(1+1)350 mL を加えて溶かし,水

で 1 000 mL にする。

調 製 後 3 ∼ 4

日間経過して

から使用

りん酸水素二アンモ
ニウム溶液

130

りん酸水素二アンモニウム(JIS K 9016)13 g を水に溶かして 100 mL
にする。

りん酸水素二ナトリ
ウム溶液

50

りん酸水素二ナトリウム・12 水(JIS K 9019)12.6 g を水に溶かして
100 mL にする。

レソルシノール・塩

酸溶液

新たに昇華したレソルシノール(JIS K 9032)1 g を塩酸(JIS K 8180

特級)に溶かし,その塩酸で 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

JA.4 

標準液 

JA.4.1 

標準液の種類 

標準液の種類は,次による。

a)

標準液(一般用)は,比濁,比色などの一般の試験に用いる。

b)

標準液(原子吸光法,炎光光度法及び

ICP

発光分光分析法用)は,原子吸光法,炎光光度法及び

ICP

発光分光分析法の機器分析による試験に用いる。

JA.4.2 

標準液の選択 

試験には,次のいずれかを用いる。

a)

計量標準供給制度[

JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

合に用い,適切な方法で希釈して使用する。

b)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,


25

K 8001

:2015

適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用い

る。

c)

標準液を調製して用いる場合は,JA.4.3 による。

1)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

JA.4.3 

標準液の調製方法 

標準液の調製方法は,

表 JA.4 及び表 JA.5 による。この場合,標準液の一定量を分取する場合は全量ピ

ペットを,一定の体積に希釈する場合は全量フラスコを用いる。

なお,材質がガラス製の場合,JIS R 3505 に規定するものとする。

JA.4.4 

標準液の保存 

標準液は,温度,湿度,光,容器壁への吸着などによる保存中の濃度変化に十分に注意して保管する。

表 JA.4−標準液(一般用)の調製 

名称及び

分析種

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

亜硝酸塩標準
液 
NO

2

JCSS

a)

亜硝酸ナトリウム 
JIS K 8019) 
NaNO

2

1.50 g(質量分率 100 %としての
相当量)を水に溶かし,水で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

使用時に調製

アセトン標準

液 
CH

3

COCH

3

アセトン

JIS K 8034) 
CH

3

COCH

3

1.00 g に水を加え 1 000 mL にす
る。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

使用時に調製

アルミニウム

標準液 
Al 
JCSS

a)

硫 酸 カ リ ウ ム ア ル

ミニウム・12 水

JIS K 8255) 
AlK(SO

4

)

2

・12H

2

O

17.6 g に塩酸(2+1)15 mL 及
び水を加えて溶かし,

水で 1 000

mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

ポリエチレン

などの樹脂製

瓶に保存

アンチモン標
準液 
Sb 
 
 
JCSS

a)

ビス[(+)-タルトラ
ト ] 二 ア ン チ モ ン

(III)酸二カリウム

三水和物 
JIS K 8533) 
C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

・3H

2

O

2.74 g に酒石酸溶液(200 g/L)
25 mL 及び水を加えて溶かし,
水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり酒石酸溶液(200 
g/L)25 mL 及び水を加えて
1 000 mL にする。

アンモニウム

標準液 
NH

4

JCSS

a)

塩化アンモニウム

JIS K 8116) 
NH

4

Cl

2.97 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

硫黄標準液 
S

硫酸カリウム

JIS K 8962) 
K

2

SO

4

5.44 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

3-メチル-1-ブ
タノール標準

液 
C

5

H

12

O

3- メ チ ル -1- ブ タ ノ
ール

JIS K 8051) 
C

5

H

12

O

1.00 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL に
水を加えて 1 000 mL にする。

塩化物標準液 
Cl 
JCSS

a)

塩化ナトリウム

JIS K 8150) 
NaCl

1.65 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。


26

K 8001

:2015

表 JA.4−標準液(一般用)の調製(続き) 

名称及び

分析種

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

カドミウム標

準液 
Cd 
 
JCSS

a)

硫酸カドミウム 

和物(強熱後の純度
が,質量分率 99.0 %

以上の試薬) 
CdSO

4

nH

2

O

1.85 g(500  ℃∼600  ℃で強熱
後)を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

カルシウム標

準液 
Ca 
 
 
 
JCSS

a)

炭酸カルシウム

JIS K 8617) 
CaCO

3

2.50 g に水 50 mL 及び塩酸(2
+1)15 mL を加え沸騰しない程
度に加熱し,二酸化炭素を除

く。冷却した後,水で 1 000 mL

にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

ポリエチレン

などの樹脂製
瓶に保存

[Ca:0.1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)100 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

カルボニル標
準液 
CO

アセトン 
JIS K 8034) 
CH

3

COCH

3

2.07 g にエタノール(アルデヒ
ド及びケトン試験用)を加えて
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとりエタノール(アル

デヒド及びケトン試験用)を

加えて 1 000 mL にする。

銀標準液 
Ag

硝酸銀 
JIS K 8550) 
AgNO

3

1.57 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

D(+)- グ ル コ
ース標準液 
C

6

H

12

O

6

D(+)-グルコース 
JIS K 8824) 
C

6

H

12

O

6

1.00 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

けい酸塩標準
液 
SiO

2

として

二酸化けい素 
JIS K 8885) 
SiO

2

0.100 g(900  ℃∼1 000  ℃で強
熱後)に炭酸ナトリウム(JIS K 

8625

)1 g を加え,白金るつぼ

中で加熱融解する。冷却後,水
に溶かし,水で 100 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

ポリエチレン
などの樹脂製

瓶に保存

けい素標準液 
Si

二酸化けい素 
JIS K 8885) 
SiO

2

0.214 g(900  ℃∼1 000  ℃で強
熱後)に炭酸ナトリウム(JIS K 

8625

)1 g を加え,白金るつぼ

中で加熱融解する。冷却後,水
に溶かし,水で 100 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

ポリエチレン
などの樹脂製

瓶に保存

コバルト標準

液 
Co 
JCSS

a)

塩化コバルト(II)

六水和物

JIS K 8129) 
CoCl

2

・6H

2

O

4.04 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

シアン化物標
準液 
CN 
JCSS

a)

シアン化カリウム 
JIS K 8443) 
KCN

2.50 g(質量分率 100 %としての
相当量)を 1 mol/L 水酸化カリ

ウム溶液で溶かし,1 000 mL に

する。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり 1 mol/L 水酸化カ

リウム溶液で 1 000  mL にす

る。

使用時に調製

しゅう酸標準
液 
C

2

H

2

O

4

しゅう酸二水和物 
JIS K 8519) 
(COOH)

2

・2H

2

O

1.40 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

[C

2

H

2

O

4

:0.1 mg /mL]

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 100 
mL にする。

使用時に調製


27

K 8001

:2015

表 JA.4−標準液(一般用)の調製(続き) 

名称及び

分析種

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

しゅう酸塩標

準液 
C

2

O

4

しゅう酸二水和物

JIS K 8519) 
(COOH)

2

・2H

2

O

1.43 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

[C

2

O

4

:0.1 mg /mL]

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり水を加えて 100 
mL にする。

使用時に調製

酒石酸塩標準

液 
C

4

H

4

O

6

(+)-酒石酸カリウム
−水(2/1)

JIS K 8535) 
2C

4

H

4

K

2

O

6

・H

2

O

1.59 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

硝酸塩標準液 
NO

3

JCSS

a)

硝酸カリウム

JIS K 8548) 
KNO

3

110  ℃で乾燥した 1.63 g を水に
溶かし,水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

すず標準液 
Sn 
 
JCSS

a)

塩化すず(II)二水

和物 
JIS K 8136) 
SnCl

2

・2H

2

O

1.90 g(質量分率 100 %としての
相当量)に塩酸(2+1)8 mL
及び水を加えて溶かし,水で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり塩酸(2+1)2 mL
及び水を加えて 1 000  mL に

する。

使用時に調製

セレン標準液 
Se 
 
 
 
 
JCSS

a)

亜 セ レ ン 酸 ナ ト リ

ウム 
Na

2

SeO

3

(純度:質

量分率 97.0 %以上)

2.19 g(質量分率 100 %としての
相当量)を水に溶かし,水で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

[Se:0.1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)100 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

炭酸塩標準液 
CO

3

炭酸ナトリウム 
JIS K 8625) 
Na

2

CO

3

1.77 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

[CO

3

:0.1 mg /mL]

標準液(1 mg/mL)100 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

チオシアン酸

塩標準液 
SCN

チ オ シ ア ン 酸 ア ン

モニウム 
JIS K 9000) 
NH

4

SCN

1.31 g(質量分率 100 %としての
相当量)を水に溶かし,水で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

チタン標準液 
Ti

酸化チタン(IV)

JIS K 8703) 
TiO

2

0.167 g に 硫 酸 ア ン モ ニ ウ ム
JIS K 8960)5 g 及び硫酸(JIS 

K 8951

)10 mL を加え,加熱し

て溶かす。冷却後,水に溶かし,

水で 100 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

標 準 液 ( 0.01 
mg/mL)は使
用時に調製

窒素標準液 
N

硝酸カリウム

JIS K 8548) 
KNO

3

7.22 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

鉄標準液 
Fe 
 
JCSS

a)

鉄 
Fe(純度:質量分率
99.5 %以上)

1.00 g に硝酸(1+2)30 mL を
加え,加熱して溶かし,煮沸し

て窒素酸化物を除いた後,冷却
し,水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり硝酸(1+2)25 mL

及び水を加えて 1 000  mL に
する。

褐色ガラス製

瓶に保存

硫 酸 ア ン モ ニ ウ ム
鉄(III)

・12 水

JIS K 8982) 
FeNH

4

(SO

4

)

2

・12H

2

O

8.63 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び水を加えて溶かし,

水で 1 000

mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり硝酸(1+2)25 mL

及び水を加えて 1 000  mL に

する。


28

K 8001

:2015

表 JA.4−標準液(一般用)の調製(続き) 

名称及び

分析種

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

鉄(II)標準

液 
Fe

2

硫 酸 ア ン モ ニ ウ ム

鉄(II)六水和物 
JIS K 8979) 
Fe(NH

4

)

2

(SO

4

)

2

・6H

2

O

7.02 g に塩酸(2+1)5 mL 及び
水を加えて溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり塩酸(2+1)5 mL
及び水を加えて 1 000  mL に

する。

使用時に調製

銅標準液 
Cu 
 
 
 
 
JCSS

a)

硫酸銅(II)五水和

JIS K 8983) 
CuSO

4

・5H

2

O

3.93 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

[Cu:0.1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)100 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

鉛標準液 
Pb 
 
JCSS

a)

硝酸鉛(II)

JIS K 8563) 
Pb(NO

3

)

2

1.60 g に硝酸(1+2)1 mL 及び
水を加えて溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

標 準 液 ( 0.01 
mg/mL は使用
時に調製

二クロム酸塩

標準液 
Cr

2

O

7

JCSS(クロム
標準液)

a)

二 ク ロ ム 酸 カ リ ウ

ム 
JIS K 8517) 
K

2

Cr

2

O

7

1.36 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

ニッケル標準

液 
Ni 
JCSS

a)

塩化ニッケル(II)

六水和物 
JIS K 8152) 
NiCl

2

・6H

2

O

4.05 g(質量分率 100 %としての
相当量)に塩酸(2+1)10 mL
及び水を加えて溶かし,水で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり塩酸(2+1)10 mL
及び水を加えて 1 000  mL に

する。

バリウム標準

液 
Ba 
JCSS

a)

塩 化 バ リ ウ ム 二 水

和物 
JIS K 8155) 
BaCl

2

・2H

2

O

1.78 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

ビスマス標準

液 
Bi 
JCSS

a)

硝 酸 ビ ス マ ス 五 水

和物

JIS K 8566) 
Bi(NO

3

)

3

・5H

2

O

2.32 g に硝酸(1+2)10 mL 及
び水を加えて溶かし,

水で 1 000

mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり硝酸(1+2)10 mL

及び水を加えて 1 000  mL に
する。

ひ素標準液 
As 
 
 
 
 
 
 
 
JCSS

a)

三酸化二ひ素

JIS K 8044) 
As

2

O

3

1.32 g に水酸化ナトリウム溶液
(100 g/L)6 mL 及び水 500 mL

を加えて溶かす。塩酸(1+3)
で pH 3∼5 に調節し,

水で 1 000

mL にする。

[As:0. 1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 100 
mL にする。

[As:0.001 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)25 mL を

正確にとり水を加えて 250 
mL にする。その 10 mL を正
確 に と り 水 を 加 え て 1 000 
mL にする。

フェノール標

準液 
C

6

H

5

OH

フェノール

JIS K 8798) 
C

6

H

5

OH

1.00 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

使用時に調製


29

K 8001

:2015

表 JA.4−標準液(一般用)の調製(続き) 

名称及び

分析種

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

ホルムアルデ

ヒド標準液 
HCHO 
JCSS

a)

ホ ル ム ア ル デ ヒ ド

液 
JIS K 8872) 
HCHO

2.86 g(HCHO 質量分率 35 %と
しての相当量)

に水を加え 1 000

mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

使用時に調製

マグネシウム

標準液 
Mg 
 
 
 
JCSS

a)

硫 酸 マ グ ネ シ ウ ム

七水和物

JIS K 8995) 
MgSO

4

・7H

2

O

10.1 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

[Mg:0.1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)100 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

マンガン標準

液 
Mn 
JCSS

a)

塩化マンガン(II)

四水和物 
JIS K 8160) 
MnCl

2

・4H

2

O

3.60 g に塩酸(2+1)15 mL 及
び水を加えて溶かし,

水で 1 000

mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

マンノース標

準液 
C

6

H

12

O

6

マンノース(GC 純

度が体積分率 98 %
以上の試薬) 
C

6

H

12

O

6

[C

6

H

12

O

6

:1 mg/mL]

マンノース 1.00 g を水に溶か
し,水で 1 000 mL にする。

使用時に調製

モリブデン標

準液 
Mo 
 
JCSS

a)

七 モ リ ブ デ ン 酸 六

ア ン モ ニ ウ ム 四 水

和物 
JIS K 8905) 
(NH

4

)

6

Mo

7

O

24

・4H

2

O

1.84 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

ポリエチレン

などの樹脂製

瓶に保存

よう化物標準

液 
I

よう化カリウム

JIS K 8913) 
KI

1.31 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

使用時に調製

硫化ナトリウ
ム標準液 
Na

2

S

硫 化 ナ ト リ ウ ム 九
水和物

JIS K 8949) 
Na

2

S・9H

2

O

3.08 g(質量分率 100 %としての
相当量)を水に溶かし,水で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

使用時に調製

硫化物標準液 
S

硫 化 ナ ト リ ウ ム 九
水和物

JIS K 8949) 
Na

2

S・9H

2

O

7.49 g(質量分率 100 %としての
相当量)を水に溶かし,水で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を
正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

使用時に調製

硫酸塩標準液 
SO

4

JCSS

a)

硫酸カリウム

JIS K 8962) 
K

2

SO

4

1.81 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

りん酸塩標準

液 
PO

4

JCSS

a)

り ん 酸 二 水 素 カ リ

ウム

JIS K 9007) 
KH

2

PO

4

1.43 g を水に溶かし,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を

正確にとり水を加えて 1 000 
mL にする。

a)

 JCSS と記載してあるものは,計量標準供給制度に基づき供給されている濃度測定用標準液のロゴ付き証明書を

付したものが販売されていることを示し,ここに記載の調製方法とは無関係である。


30

K 8001

:2015

表 JA.5−標準液(原子吸光法,炎光光度法及び ICP 発光分光分析法用)の調製 

名称及び 
対象成分

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

亜鉛標準液 
Zn 
 
 
 
 
JCSS 

a)

亜鉛

JIS H 2107) 
Zn(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に硝酸(1+2)25 mL を
加え加熱して溶かす。煮沸し
て窒素酸化物を除いた後,冷

却し,水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり水及び硝酸(1+2)25 
mL を加えて 1 000 mL にする。

硫酸亜鉛七水和物

JIS K 8953) 
ZnSO

4

・7H

2

O

4.40 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり水及び硝酸(1+2)25 
mL を加えて 1 000 mL にする。

アルミニウ
ム標準液 
Al 
 
 
 
JCSS 

a)

アルミニウム 
Al(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に塩酸(2+1)30 mL を
加えて加熱して溶かした後,

冷却し,

水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正
確にとり水及び塩酸(1+2)15 
mL を加えて 1 000 mL にする。

ポリエチレン
などの樹脂製

瓶に保存

硫酸カリウムアルミ

ニウム・12 水

JIS K 8255) 
ALK(SO

4

)

2

・12H

2

O

17.6 g に水 10 mL 及び塩酸(2
+1)15 mL を加えて溶かし,

水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり塩酸(2+1)15 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

アンチモン

標準液 
Sb 
 
JCSS 

a)

塩化アンチモン(III)

JIS K 8400) 
SbCl

3

1.87 g(質量分率 100 %として
の相当量)に水 20 mL 及び塩

酸(2+1)53 mL を加えて加
熱して溶かした後,冷却し,

水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり塩酸(2+1)3 mL 及び

水を加えて 1 000 mL にする。

カドミウム

標準液 
Cd 
 
 
 
 
 
JCSS 

a)

カドミウム

JIS H 2113) 
Cd(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に硝酸(1+2)25 mL を
加え加熱して溶かす。煮沸し

て窒素酸化物を除いた後,冷
却し,水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

硫酸カドミウム−水

(3/8) 
3CdSO

4

・ 8H

2

O ( 純

度:質量分率 99.5 %

以上)

(強熱後)

2.28 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

カリウム標

準液 

 
 
 
JCSS 

a)

塩化カリウム

JIS K 8121) 
KCl

1.91 g を水で 溶か し ,水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり水を加えて 1 000 mL

にする。

ポリエチレン

などの樹脂製

瓶に保存

[K:0.1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)100 mL を正

確にとり水を加えて 1 000  mL

にする。

カルシウム

標準液 
Ca 
 
 
 
JCSS 

a)

炭酸カルシウム

JIS K 8617) 
CaCO

3

2.50 g に水 50 mL 及び塩酸 
(2+1)15 mL を加え,沸騰
しない程度に加熱して二酸化

炭素を除いた後,冷却し,水

で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり塩酸(2+1)15 mL 及
び水を加えて 1 000 mL にする。

ポリエチレン

などの樹脂製
瓶に保存

[Ca:0.1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)100 mL を正

確にとり塩酸(2+1)15 mL 及
び水を加えて 1 000 mL にする。

銀標準液 
Ag

硝酸銀 
JIS K 8550) 
AgNO

3

1.57 g を水で溶かして 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正
確にとり水を加えて 1 000  mL

にする。

褐色ガラス製
瓶に保存


31

K 8001

:2015

表 JA.5−標準液(原子吸光法,炎光光度法及び ICP 発光分光分析法用)の調製(続き) 

名称及び 
対象成分

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

クロム標準

液 
Cr 
JCSS 

a)

二クロム酸カリウム

JIS K 8517) 
K

2

Cr

2

O

7

2.83 g に水 50 mL 及び硝酸 
(1+2)

5 mL を加えて溶かし,

水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり水を加えて 1 000  mL
にする。

コバルト標

準液 
Co 
 
 
 
 
JCSS 

a)

コバルト 
Co(純度:質量分率
99.5 %以上)

1.00 g に硝酸(1+2)25 mL を
加え,加熱して溶かし,煮沸

して窒素酸化物を除いた後,
冷却し,

水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

塩化コバルト(II)六

水和物

JIS K 8129) 
CoCl

2

・6H

2

O

4.04 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

水銀標準液 
Hg 
 
 
 
JCSS 

a)

塩化水銀(II) 
JIS K 8139) 
HgCl

2

1.35 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

[Hg:0.001 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)25 mL を正

確にとり水を加えて 250 mL に

する。その 10 mL を正確にとり
硝酸(1+2)25 mL 及び水を加

えて 1 000 mL にする。

標準液(0.001 
mg/mL)は使
用時に調製

ストロンチ

ウム標準液 
Sr 
JCSS 

a)

硝酸ストロンチウム

JIS K 8554) 
Sr(NO

3

)

2

2.42 g を水に 溶か し ,水 で
1 000 mL にする。

[Sr:0.1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)100 mL を正
確にとり水を加えて 1 000  mL

にする。

チタン標準

液 
Ti

酸化チタン(IV)

JIS K 8703) 
TiO

2

0.167 g に硫酸アンモニウム
JIS K 8960)5 g 及び硫酸

JIS K 8951)10 mL を加え
て,加熱して溶かす。冷却し

た後,

水に溶かし,

水で 100 mL

にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり水を加えて 1 000  mL

にする。

標 準 液 ( 0.01 
mg/mL)は使
用時に調製

鉄標準液 
Fe 
 
 
 
 
 
JCSS 

a)

鉄 
Fe(純度:質量分率
99.5 %以上)

1.00 g に硝酸(1+2)30 mL を
加え,加熱して溶かし,煮沸

して窒素酸化物を除いた後,

冷却し,

水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正
確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

硫酸アンモニウム鉄

(III)

・12 水

JIS K 8982) 
FeNH

4

(SO

4

)

2

・12H

2

O

8.63 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及
び水を加えて 1 000 mL にする。

銅標準液 
Cu 
 
 
 
 
JCSS 

a)

JIS K 8660) 
Cu(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に硝酸(1+2)25 mL を
加え加熱して溶かし,煮沸し
て窒素酸化物を除いた後,冷

却し,水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及
び水を加えて 1 000 mL にする。

硫酸銅(II)五水和物

JIS K 8983) 
CuSO

4

・5H

2

O

3.93 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。


32

K 8001

:2015

表 JA.5−標準液(原子吸光法,炎光光度法及び ICP 発光分光分析法用)の調製(続き) 

名称及び 
対象成分

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

ナトリウム

標準液 
Na 
 
 
 
JCSS 

a)

塩化ナトリウム

JIS K 8150) 
NaCl

2.54 g を水に 溶か し ,水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり水を加えて 1 000  mL
にする。

ポリエチレン

などの樹脂製
瓶に保存

[Na:0.1 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)100 mL を正

確にとり水を加えて 1 000  mL

にする。

鉛標準液 
Pb 
 
 
 
 
JCSS 

a)

鉛 
JIS H 2105) 
Pb(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に硝酸(1+2)25 mL を
加え加熱して溶かし,煮沸し

て窒素酸化物を除いた後,冷

却し,水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正
確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

硝酸鉛(II)

JIS K 8563) 
Pb(NO

3

)

2

1.60 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及
び水を加えて 1 000 mL にする。

ニッケル標

準液 
Ni 
 
 
 
 
JCSS 

a)

ニッケル

JIS H 2104) 
Ni(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に硝酸(1+2)25 mL を
加え加熱して溶かし,煮沸し

て窒素酸化物を除いた後,冷
却し,水で 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

塩化ニッケル(II)六
水和物

JIS K 8152) 
NiCl

2

・6H

2

O

4.05 g(質量分率 100 %として
の相当量)に硝酸(1+2)25 mL

及び水を加えて溶かし,水で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正
確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

バ リ ウ ム
標準液 
Ba 
JCSS 

a)

塩化バリウム二水和

JIS K 8155) 
BaCl

2

・2H

2

O

1.78 g に硝酸(1+2)25 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正
確にとり硝酸(1+2)25 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

ビ ス マ ス

標準液 
Bi 
 
JCSS 

a)

ビスマス 
Bi(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に水 20 mL 及び硝酸(1
+2)25 mL を加え加熱して溶
かし,煮沸して窒素酸化物を

除いた後,冷却し,水で 1 000 
mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及
び水を加えて 1 000 mL にする。

ひ 素 標 準
液 
As 
 
 
JCSS 

a)

三酸化二ひ素 
JIS K 8044) 
As

2

O

3

1.32 g に水酸化ナトリウム溶
液(100 g/L)6 mL 及び水 500 
mL を加えて溶かし,塩酸(1
+3)を加えて pH 3∼5 に調節
する。これに水を加えて 1 000 
mL にする。

[As:0.001 mg/mL] 
標準液(1 mg/mL)25 mL を正

確にとり水を加えて 250 mL と

し,その 10 mL をとり,更に水
を加えて 1 000 mL にする。

マ グ ネ シ

ウ ム 標 準

液 
Mg 
 
 
 
JCSS 

a)

マグネシウム

JIS H 2150) 
Mg(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に塩酸(2+1)23 mL を
加えて溶かし,水で 1 000  mL

にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり塩酸(2+1)15 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

ポリエチレン

などの樹脂製

瓶に保存

硫酸マグネシウム七

水和物

JIS K 8995) 
MgSO

4

・7H

2

O

10.1 g に塩酸(2+1)15 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり塩酸(2+1)15 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。


33

K 8001

:2015

表 JA.5−標準液(原子吸光法,炎光光度法及び ICP 発光分光分析法用)の調製(続き) 

名称及び 
対象成分

試薬

調製方法

注意事項

標準液(1 mg/mL)

標準液(0.01 mg/mL)

マ ン ガ ン

標準液 
Mn 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
JCSS 

a)

マンガン 
Mn(純度:質量分率
99.9 %以上)

1.00 g に水 20 mL 及び硝酸(1
+2)25 mL を加え加熱して溶
かし,煮沸して窒素酸化物を

除いた後,冷却し,水を加え

て 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及
び水を加えて 1 000 mL にする。

過マンガン酸カリウ

ム 
JIS K 8247) 
KMnO

4

2.88 g に水 100 mL 及び硝酸(1
+2)30 mL を加えた後,過酸
化水素(質量分率 3 %)60 mL

を徐々に加えて脱色させる。

約 2 分間煮沸後,冷却し,水
を加えて 1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)25 mL 及
び水を加えて 1 000 mL にする。

塩化マンガン(II)四

水和物

JIS K 8160) 
MnCl

2

・4H

2

O

3.60 g に塩酸(2+1)15 mL 及
び 水 を 加 え て 溶 か し , 水 で
1 000 mL にする。

標準液(1 mg/mL)10 mL を正

確にとり硝酸(1+2)15 mL 及

び水を加えて 1 000 mL にする。

a)

 JCSS と記載してあるものは,計量標準供給制度に基づき供給されている濃度測定用標準液のロゴ付き証明書を

付したものが販売されていることを示し,ここに記載の調製方法とは無関係である。

JA.5 

指示薬 

指示薬溶液の調製方法は,次による。

a)

中和滴定用の指示薬は

表 JA.6 に,沈殿滴定,酸化還元滴定,錯滴定用などの指示薬は表 JA.7 に調製

方法を示す。試薬が溶けにくい場合には,試薬をめのう乳鉢ですりつぶして用い,溶媒を加えた後,

加熱して溶かす。

なお,溶液名は水以外の溶媒溶液であっても溶媒名は省略することができる。

b)

希釈粉末の調製方法は,試薬をめのう乳鉢でよくすりつぶして混合する。


34

K 8001

:2015

表 JA.6−指示薬(中和滴定用)の調製 

溶液名

変色範囲(pH)

調製方法

注意事項

ブロモフェノール

ブルー溶液

黄 3.0∼4.6 青

ブロモフェノールブルー(JIS K 8844)0.10 g をはかりとり,

エタノール(95)

JIS K 8102)50 mL に溶かし,水で 100 mL

にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

メチルオレンジ溶

赤 3.1∼4.4 赤

みの黄

メチルオレンジ(JIS K 8893)0.10 g をはかりとり,水に溶

かし,水で 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

アリザリンレッド
S 溶液

黄 3.7∼5.2 黄

みの赤

アリザリンレッド S(JIS K 8057)0.10 g をはかりとり,水

に溶かし,水で 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

ブロモクレゾール

グリーン溶液

黄 3.8∼5.4 青

ブロモクレゾールグリーン(JIS K 8840)0.10 g をはかりと

り,エタノール(95)

JIS K 8102)50 mL に溶かし,水で

100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

メチルレッド溶液

赤 4.2∼6.2 黄

メチルレッド(JIS K 8896)0.10 g をはかりとり,エタノー
ル(95)

JIS K 8102)に溶かし,そのエタノールで 100 mL

にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

ブロモチモールブ

ルー溶液

黄 6.0∼7.6 青

ブロモチモールブルー(JIS K 8842)0.10 g をはかりとり,

エタノール(95)

JIS K 8102)50 mL に溶かし,水で 100 mL

にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

フェノールフタレ
イン溶液

無色 7.8∼10.0
紅色

フェノールフタレイン(JIS K 8799)1.0 g をはかりとり,エ
タノール(95)

JIS K 8102)90 mL に溶かし,水で 100 mL

にする。

チモールフタレイ

ン溶液

無色 8.6∼10.5

チモールフタレイン(JIS K 8642)0.10 g をはかりとり,エ

タノール(95)

JIS K 8102)に溶かし,そのエタノールで

100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

ブロモクレゾール
グリーン−メチル

レッド溶液

紅 色 ∼ 赤 紫
(5.0)∼緑

ブロモクレゾールグリーン(JIS K 8840)0.15 g 及びメチル
レッド(JIS K 8896)0.10 g をエタノール(95)

JIS K 8102

に溶かし,そのエタノールで 200 mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

メチルレッド−メ

チレンブルー溶液

赤 紫 ∼ 灰 青

(5.4)∼緑

メチルレッド(JIS K 8896)0.10 g 及びメチレンブルー(JIS 

K 8897

)0.10 g をはかりとり,エタノール(95)

JIS K 8102

に溶かし,そのエタノールで 200 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

ニュートラルレッ
ド−ブロモチモー

ルブルー溶液

紅 色 ∼ 淡 紅 色
(7.1)∼灰緑

∼青

ニュートラルレッド(鋭敏度が保証された市販の滴定用試
薬)0.10 g 及びブロモチモールブルー(JIS K 8842)0.10 g

をはかりとり,エタノール(95)

JIS K 8102)に溶かし,

そのエタノールで 200 mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存


35

K 8001

:2015

表 JA.7−指示薬(沈殿滴定用,酸化還元滴定用,錯滴定用など)の調製 

名称

調製方法

注意事項

BANASS- ブ リ リ ア ン
トエロー溶液

4,4'-ビス(4-アミノ-1-ナフチルアゾ)-2,2'-スチルベンジスルホン酸
(BANASS)

(鋭敏度が保証された市販の滴定用試薬)0.10 g とブリリアン

トエロー(鋭敏度が保証された市販の滴定用試薬)0.020 g はかりとり,0.1 
mol/L 水酸化ナトリウム溶液 3.0 mL,水 7 mL 及びメタノール(JIS K 8891
に溶かし,そのメタノールで 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

HSNN 希釈粉末 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸

(HSNN)

JIS K 8776)0.20 g をはかりとり,硫酸カリウム(JIS K 8962

10 g を混合する。

褐色ガラス製
瓶に保存

ウラニン溶液

ウラニン(JIS K 8830)0.20 g をはかりとり,水に溶かし,水で 100 mL に

する。

褐色ガラス製

瓶に保存

エリオクロムブラック
T 希釈粉末

エリオクロムブラック T(JIS K 8736)0.10 g をはかりとり,塩化ナトリ

ウム(JIS K 8150)10 g を混合する。

褐色ガラス製

瓶に保存

エリオクロムブラック
T 溶液

エリオクロムブラック T 0.5 g をはかりとり,メタノール(JIS K 8891)に

溶かし,そのメタノールで 100 mL にする。これに塩化ヒドロキシルアン
モニウム(JIS K 8201)0.5 g を加えて溶かす。

褐色ガラス製

瓶に保存

キシレノールオレンジ

溶液

キシレノールオレンジ(JIS K 9563)0.10 g をはかりとり,水に溶かし,

水で 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

ジチゾン溶液

ジチゾン(JIS K 8490)0.025 g をはかりとり,エタノール(95 (JIS K 8102

に溶かし,そのエタノール(95)で 100 mL にする。

使用時に調製

でんぷん溶液

でんぷん(溶性)

JIS K 8659)1.0 g はかりとり,水 10 mL を加えてかき

混ぜながら熱水 200 mL 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に
冷却する。

冷所に保存し
10 日以内に使

4-(2-ピリジルアゾ)
レソルシノール溶液

4-(2-ピリジルアゾ)レソルシノール(鋭敏度が保証された市販の滴定用
試薬)0.10 g をはかりとり,エタノール(95)

JIS K 8102)に溶かし,そ

のエタノールで 100 mL にする。

褐色ガラス製
瓶に保存

フェロイン溶液

硫酸鉄(II)七水和物(JIS K 8978)0.70 g はかりとり,水 70 mL 及び塩

化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(JIS K 8202)1.78 g を加えて溶か
し,水で 100 mL にする。

褐色ガラス製

瓶に保存

ムレキシド希釈粉末

ムレキシド(鋭敏度が保証された市販の滴定用試薬)0.10 g はかりとり,
硫酸カリウム(JIS K 8962)10 g を加えて混合する。

褐色ガラス製
瓶に保存

よう化カリウムでんぷ

ん紙

よう化カリウム(JIS K 8913)でんぷん溶液にろ紙を浸し,光を遮り,常

温で乾燥する。

褐色ガラス製

瓶に保存

硫 酸 ア ン モ ニ ウ ム 鉄

(III)溶液

硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(JIS K 8982)10 g はかりとり,硝酸(1

+2)10 mL 及び水 80 mL を加えて溶かす。

JA.6 

滴定用溶液 

JA.6.1 

滴定用溶液の調製 

滴定用溶液の調製は,調製する溶質と用いる溶媒とを質量比で行ってもよい。

JA.6.2 

滴定用溶液のファクターを求める場合 

滴定用溶液のファクターを求める場合の一般事項は,次による。

a)

標準物質  滴定用溶液に使用する標準物質は,認証標準物質又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標

準物質を用いる。いずれも,認証書,試験成績書若しくは添付文書に記載された使用方法を守らなけ

ればならない。

b)

校正  ビュレットなどの体積の計測器は,必要に応じて校正して使用する。

なお,校正方法として JIS K 0050 

附属書 H(体積計の校正方法)による。


36

K 8001

:2015

c)

温度補正  滴定用溶液の温度補正は,5.9 f)による。

d)

浮力補正  一定量の JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質などをはかり(天びん)で,はかりと

ったときの浮力補正は,必要があれば行う。

なお,浮力補正は,JIS K 0050 

附属書 G[はかり(天びん)のひょう量値に対する空気の浮力補

正]による。

e)

電極  JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)を用いる場合は,指示電極と参照電極とを組み合わせた複

合電極を用いてもよい。

f)

2

方法がある滴定用溶液  標定した方法を明示する(指示薬,電位差滴定方法など)。

JA.6.3 

滴定用溶液の種類 

滴定用溶液の種類は,

表 JA.8 による。

表 JA.8−滴定用溶液の種類 

細分箇条

名称

JA.6.4 a) 

1) 

0.1 mol/L  亜鉛溶液

 2) 

0.05 mol/L  亜鉛溶液

 3) 

0.02 mol/L  亜鉛溶液

 4) 

0.01 mol/L  亜鉛溶液

JA.6.4 b) 

0.5 mol/L  亜硝酸ナトリウム溶液

JA.6.4 c) 

1) 

0.1 mol/L  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

 2) 

0.05 mol/L  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

 3) 

0.02 mol/L  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

 4) 

0.01 mol/L  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

 5) 

0.01 mol/L  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液

JA.6.4 d) 

0.05 mol/L  塩化マグネシウム溶液

JA.6.4 e) 

1) 

2 mol/L  塩酸

 2) 

1 mol/L  塩酸

 3) 

0.5 mol/L  塩酸

 4) 

0.5 mol/L  塩酸(メタノール溶媒)

 5) 

0.2 mol/L  塩酸

 6) 

0.1 mol/L  塩酸

JA.6.4 f) 

0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)

JA.6.4 g) 

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液

JA.6.4 h) 

1 mol/L  酢酸

JA.6.4 i) 

1) 

0.02 mol/L  酢酸亜鉛溶液

 2) 

0.01 mol/L  酢酸亜鉛溶液

JA.6.4 j) 

0.1 mol/L  酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)

JA.6.4 k) 

0.01 mol/L  しゅう酸溶液

JA.6.4 l) 

0.05 mol/L  しゅう酸ナトリウム溶液

 1) 

しゅう酸ナトリウム(試薬)の場合

 2) 

しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質など)の場合

JA.6.4 m) 

0.25 mol/L  臭素溶液

JA.6.4 n) 

0.1 mol/L  硝酸銀溶液

JA.6.4 o) 

0.1 mol/L  硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液

JA.6.4 p) 

0.05 mol/L  硝酸鉛(II)溶液

JA.6.4 q) 

0.01 mol/L  硝酸ビスマス溶液


37

K 8001

:2015

表 JA.8−滴定用溶液の種類(続き) 

細分箇条

名称

JA.6.4 r) 

1) 

1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

 2) 

0.5 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

 3) 

0.2 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

 4) 

0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

JA.6.4 s) 

0.1 mol/L  チオシアン酸アンモニウム溶液

JA.6.4 t) 

1) 

0.5 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液

 2) 

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液

 3) 

0.01 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液

JA.6.4 u) 

0.1 mol/L  ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液

JA.6.4 v) 

1/60 mol/L  二クロム酸カリウム溶液

JA.6.4 w) 

0.05 mol/L  よう素溶液

JA.6.4 x) 

0.05 mol/L  よう素酸カリウム溶液

JA.6.4 y) 

1) 

0.5 mol/L  硫酸

 2) 

0.25 mol/L  硫酸

 3) 

0.1 mol/L  硫酸

 4) 

0.05 mol/L  硫酸

JA.6.4 z) 

0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液

JA.6.4 aa) 

0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(III)溶液

JA.6.4 ab) 

1) 

1 mol/L 水酸化カリウム溶液

 2) 

0.5 mol/L  水酸化カリウム溶液

 3) 

0.1 mol/L  水酸化カリウム溶液

 4) 

0.5 mol/L  水酸化カリウム・エタノール溶液

 5) 

0.1 mol/L  水酸化カリウム・エタノール溶液

JA.6.4 ac) 

0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液

JA.6.5 a) 

1) 

0.05 mol/L 塩酸

 2) 

0.02 mol/L 塩酸

 3) 

0.01 mol/L 塩酸

JA.6.5 b) 

0.002 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液

JA.6.5 c) 

1) 

0.05 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

 2) 

0.02 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

 3) 

0.01 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

JA.6.5 d) 

0.005 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液

JA.6.5 e) 

1/600 mol/L  二クロム酸カリウム溶液

JA.6.5 f) 

1) 

0.005 mol/L  よう素溶液

 2) 

0.002 5 mol/L  よう素溶液

JA.6.5 g) 

0.01 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液

JA.6.5 h) 

0.01 mol/L  硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液

JA.6.4 

滴定用溶液の調製,標定及び計算 

滴定用溶液の調製,標定及び計算は,次による。

a)

亜鉛溶液  亜鉛溶液は,次による。

1)

0.1 mol/L 

亜鉛溶液(

Zn

6.538 g/L

 0.1 mol/L

亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

1.1)

調製  認証標準物質の亜鉛の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の亜鉛の

必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その

3.3 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,共通すり合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ

300 mL

などに移し,水


38

K 8001

:2015

25 mL

及び硝酸(

1

2

40 mL

を加え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに

煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷し,全量フラスコ

500 mL

に移し,溶かすのに使用した三角

フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液を先の全量フラスコ

500 mL

に加え,水を標線まで加えて混合

した後,気密容器に入れて保存する。

1.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

269

3

A

.

m

f

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

3.269 0

0.1 mol/L

亜鉛溶液

500 mL

中の亜鉛の質量(

g

2)

0.05 mol/L 

亜鉛溶液(

Zn

3.269 g/L

 0.05 mol/L

亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

2.1)

調製  1.1)の調製方法による。この場合,亜鉛

1.7 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

を用いる。

2.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

5

634

1

A

.

m

f

×

=

ここに,

f

0.05 mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

1.634 5

0.05 mol/L

亜鉛溶液

500 mL

中の亜鉛の質量(

g

3)

0.02 mol/L 

亜鉛溶液(

Zn

1.307 6 g/L

 0.02 mol/L

亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

3.1)

調製  1.1)の調製方法による。この場合,亜鉛

0.66 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

を用いる。

3.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

8

.653

0

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.02 mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.653 8

0.02 mol/L

亜鉛溶液

500 mL

中の亜鉛の質量(

g

4)

0.01 mol/L 

亜鉛溶液(

Zn

0.653 8 g/L

 0.01 mol/L

亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

4.1)

調製  1.1)の調製方法による。この場合,亜鉛

0.33 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

を用いる。

4.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

9

.326

0

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/L

亜鉛溶液

500 mL

中の亜鉛の質量(

g

b)

0.5 mol/L 

亜硝酸ナトリウム溶液(

NaNO

2

34.50 g/L

 0.5 mol/L

亜硝酸ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。


39

K 8001

:2015

1)

調製  JIS K 8019 に規定する亜硝酸ナトリウム

36 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶かした

後,気密容器に入れて保存する。

2)

標定  標定は,次による。

2.1)

認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質のアミド

硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その

1.2 g

1.3

g

0.1 mg

の桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

に移し,水

50 mL

を加えて

溶かす。

2.2)

これに硫酸(

1

1

4 mL

を加え,

15

℃以下に冷却しながら,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶

液を用いて液が着色するまで,注意しながら

1

滴ずつ加える。この液の色を 2.3)で行う滴定の終

点の基準とする。この液を 1)で調製した

0.5 mol/L

亜硝酸ナトリウム溶液で滴定を行い,先に着色

した液の色が消えるまで注意して加える。

2.3)

次に,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液を数滴加えて液を着色した後に(この操作以後の滴

定量は,加算して滴定量の算出に用いる。

1)で調製した液を数滴加え,

0.02 mol/L

過マンガン酸

カリウム溶液を加えて終点近くの

2

3

滴手前になるまで,この操作を繰り返す。引き続き,

0.02

mol/L

過マンガン酸カリウム溶液で滴定を行う。終点は,基準の色になる点とする。

注記 1

標定精度を高めるには,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の使用量を

3 mL

以下に

することが望ましい。そこで,予備試験によって調製した

0.5 mol/L

亜硝酸ナトリウム

溶液のおおよその滴定量を求め,それより

0.1 mL

0.2 mL

過剰に 1)で調製した

0.5

mol/L

亜硝酸ナトリウム溶液を加えた後,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液を基準

の色になるまで滴加し,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の滴加を繰り返し行う

ことを省くことができる。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

55

048

.

0

A

B

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/L

亜硝酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

0.048 55

0.5 mol/L

亜硝酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/mL

B

アミド硫酸に対応する

0.5 mol/L

亜硝酸ナトリウム溶液の

消費量(

mL

=

10

2

1

V

V

B

V

1

滴定に要した

0.5 mol/L

亜硝酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の使用量

mL

c)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(EDTA2Na 溶液)

エチレンジアミン四酢酸二水素

二ナトリウム溶液(

EDTA2Na

溶液)は,次による。

1)

0.1 mol/L 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na 溶液) 

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

37.22 g/L

 0.1 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

1.1)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(

EDTA2Na


40

K 8001

:2015

38 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ

て保存する。

1.2)

標定

0.1 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,水

75 mL

を加え

る。アンモニア性塩化アンモニウム溶液

10 mL

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉

0.02 g

0.03 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液

2

3

滴を加えて,1.1)で調製した

0.1 mol/L

EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点とする。

1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

2

1

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

f

2

0.1 mol/L

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

2)

0.05 mol/L 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.05 mol/L EDTA2Na 溶液)

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

18.61 g/L

 0.05 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

2.1)

調製  1.1)による。この場合,

EDTA2Na 18.6 g

をはかりとる。

2.2)

標定

0.05 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,水

75 mL

を加え

る。アンモニア性塩化アンモニウム溶液

5 mL

,及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉

0.02 g

0.03 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液

2

3

滴を加え,2.1)で調製した

0.05 mol/L

EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点とする。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

2

1

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

f

2

0.05 mol/L

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

3)

0.02 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.02 mol/L EDTA2Na 溶液)

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

7.445 g/L

 0.02 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

3.1)

調製  1.1)による。この場合,

EDTA2Na 7.5 g

をはかりとる。

3.2)

標定  2.2)による。この場合,

0.02 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

を正確にとる。

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

2

1

×

=

ここに,

f

1

0.02 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

f

2

0.02 mol/L

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.02 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

4)

0.01 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na 溶液) 

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

3.722 g/L

 0.01 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

4.1)

調製  1.1)による。この場合,

EDTA2Na 3.8 g

をはかりとる。

4.2)

標定  2.2)による。この場合,

0.01 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

を正確にとる。


41

K 8001

:2015

4.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

2

1

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

f

2

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

5)

0.01 mol/L 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液(0.01 mol/L EDTA2Na 複合溶液)

0.01 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液の調製,標定及び計算は,次によ

る。

5.1)

調製  JIS K 8111 に規定する塩化亜鉛

0.5 g

JIS K 8159 に規定する塩化マグネシウム六水和物

1.0

g

及び JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(

EDTA2Na

7.0 g

をはかりとり,二酸化炭素を除いた水約

200 mL

を加えて溶かす。次に,水酸化ナトリウム

溶液(

300 g/L

)で

pH 7

8

に調節した後,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL

とし,混合し

た後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。

5.2)

標定

0.01 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

に正確にとり,二酸化炭素を除いた

75 mL

を加える。アンモニア性塩化アンモニウム溶液

10 mL

及び指示薬としてエリオクロムブ

ラック

T

希釈粉末

0.02 g

0.03 g

,又はエリオクロムブラック

T

溶液

2

3

滴を加えて,5.1)で調製

した

0.01 mol/L EDTA2Na

複合溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青

に変わった点とする。

5.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

2

1

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/L EDTA2Na

複合溶液のファクター

f

2

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

複合溶液の体積(

mL

d)

0.05 mol/L 

塩化マグネシウム溶液(

MgCl

2

6H

2

O

10.17 g/L

 0.05 mol/L

塩化マグネシウム溶液の調

製,標定及び計算は,次による。

1)

調製  JIS K 8159 に規定する塩化マグネシウム六水和物

10.2 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて

溶かした後,気密容器に入れて保存する。

2)

標定  1)で調製した

0.05 mol/L

塩化マグネシウム溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確

にとり,水

50 mL

及びアンモニア性塩化アンモニウム溶液

2 mL

を加え,約

40

℃に加熱しながら

指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.02 g

0.03 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液

2

3

滴を加えて,

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのな

い青に変わった点とする。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/L

塩化マグネシウム溶液のファクター

f

2

0.05 mol/L EDTA2Na

のファクター

V

滴定に要した

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

e)

塩酸  塩酸は,次による。

1)

2 mol/L 

塩酸(

HCl

72.92 g/L

 2 mol/L

塩酸の調製,標定及び計算は,次による。


42

K 8001

:2015

1.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸

180 mL

をとり,水を加えて

1 000 mL

とし,混合した後,気密

容器に入れて保存する。

1.2)

標定  認証標準物質の炭酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物

質の炭酸ナトリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。

その

2.6 g

2.8 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,コニカルビーカー

200 mL

などに移し,水

50 mL

を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した

2 mol/L

塩酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き,滴

定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。

注記 2

滴定時は,炭酸ガス(二酸化炭素)が大量に発生するので,注意する。

1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

105

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

2 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

2 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.105 99

2 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(

g/mL

2)

1 mol/L 

塩酸(

HCl

36.46 g/L

 1 mol/L

塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

2.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸

90 mL

をとり,水を加えて

1 000 mL

とし,混合した後,気密容

器に入れて保存する。

2.2)

標定  認証標準物質の炭酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物

質の炭酸ナトリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。

その

1.3 g

1.4 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,コニカルビーカー

200 mL

などに移し,水

20 mL

を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え,2.1)で調製した

1 mol/L

塩酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き,滴

定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする,又は JIS K 0113 の 5.(電位差滴

定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,被滴定液を激

しくかき混ぜながら 2.1)で調製した

1 mol/L

塩酸で滴定を行う。この場合,煮沸はしない。終点は

変曲点とする。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

052

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.052 99

1 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(

g/mL

3)

0.5 mol/L 

塩酸(

HCl

18.23 g/L

 0.5 mol/L

塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

3.1)

調製  1.1)による。この場合,塩酸

45 mL

をとる。

3.2)

標定  1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム

0.6 g

0.7 g

0.1 mg

の桁まではかりとる。


43

K 8001

:2015

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

497

026

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.5 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.026 497

0.5 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(

g/mL

4)

0.5 mol/L 

塩酸(メタノール溶媒)

HCl

18.23 g/L

 0.5 mol/L

塩酸(メタノール溶媒)の調製,標

定及び計算は,次による。

4.1)

調製  塩酸

45 mL

をとり,水

45 mL

を加えた後に,JIS K 8891 に規定するメタノールで

1 000 mL

とし,混合した後,気密容器に入れて保存する

2)

2)

 0.5

mol/L

塩酸(メタノール溶媒)は短期間で保存条件によりファクターが低下する。また,

高温下で保存すると,より大きくファクターが低下する。

4.2)

標定  3.2)による。ただし,使用時前に標定を行う。

4.3)

計算  3.3)による。

5)

0.2 mol/L 

塩酸(

HCl

7.292 g/L

 0.2 mol/L

塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

5.1)

調製  1.1)による。この場合,塩酸

18 mL

をとる。

5.2)

標定  1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム

0.26 g

0.28 g

0.1 mg

の桁まではかりとる。

5.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

599

010

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.2 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.2 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.010 599

0.2 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(

g/mL

6)

0.1 mol/L 

塩酸(

HCl

3.646 g/L

 0.1 mol/L

塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

6.1)

調製  1.1)による。この場合,塩酸

9 mL

をとる。

6.2)

標定  1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム

0.13 g

0.16 g

0.1 mg

の桁まではかりとる。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

2

005

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.005 299

0.1 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(

g/mL

f)

0.1 mol/L 

過塩素酸(酢酸溶媒)(

HClO

4

10.05 g/L

 0.1 mol/L

過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。

1)

調製  あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)

1 000 g

をはかりとる。濃度が既知の JIS K 8223


44

K 8001

:2015

に規定する過塩素酸

14 g

を加え,次の式によって算出した JIS K 8886 に規定する無水酢酸

a g

を加

え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後

1

時間以上放置したものを用いる

3)

なお,酢酸(非水滴定用)は,水分質量分率

0.3 %

以下及び無水酢酸質量分率約

0.001 %

以下の品

質のものを用いる。

3)

この溶液は,冬季は凍る場合があるので,注意して保存する。また,一度凍ったものは,

解凍後よく混合して,再標定する。この解凍した液の均質性は,標定したファクターのば

らつきを目安とする。

7

.

5

5

.

0

100

14

100

000

1

2

1

×

×

+

×

=

W

W

a

ここに,

a: 無水酢酸の質量(g)(水を質量分率 0.05 %に調節するための

量)

W

1

酢酸の水分(質量分率  %)

W

2

[100−過塩素酸の濃度(質量分率  %)

]から求めた過塩素酸

の水分(質量分率  %)

0.5: 調製する 0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)1 000 mL 中の水分の

質量(g)

5.7: 水分を無水酢酸に換算するための係数

2)

標定  認証標準物質のフタル酸水素カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標

準物質のフタル酸水素カリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,

乾燥する。その 0.5 g∼0.6 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mL などに移し,

酢酸(非水滴定用)50 mL を加え,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラ

ス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,1)で調製した 0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位

差滴定を行う。終点は,変曲点とする。

別に,酢酸(非水滴定用)50 mL をコニカルビーカー200 mL などにとり,同一条件で空試験を行

って滴定量を補正する。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

22

4

020

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m: はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)

A: フタル酸水素カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
(mL)

0.020 422: 0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)1 mL に相当するフタル酸

水素カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

g)

0.02 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー 2 000 mL などにはかりとり,

水 1 050  mL を加えて,1 時間から 2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その液

を JIS R 3503 に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この

場合,ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄し,乾燥した褐

色の気密容器又は遮光した気密容器に保存する。


45

K 8001

:2015

2)

標定  認証標準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準

物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥

する。その 0.20 g∼0.24 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー500 mL などに移し,水

200 mL を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mL を加え,液を 70  ℃に加熱する。直ちに,1)で調製し

た 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液を,緩くかき混ぜながら滴定所要量の約 2 mL 手前まで加

える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

終点は,液のうすい紅色が約 15 秒間残る点とする,又は JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によ

って,指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極を用いて,1)で調製し

た 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。

別に,水 200 mL 及び硫酸(1+1)20 mL をコニカルビーカー500 mL などにとり,同一条件で空

試験を行って滴定量を補正する。

なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60  ℃以下にならないことが望ましい。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

700

6

00

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m: はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)

A: しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

0.006 700: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

h)  1 mol/L 

酢酸(CH

3

COOH:60.05 g/L) 1 mol/L 酢酸の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製  JIS K 8355 に規定する酢酸 60 g をはかりとり,水 1 000 mL を加えて混合した後,気密容器

に入れて保存する。

2)

標定  1)で調製した 1 mol/L  酢酸 25 mL をコニカルビーカー200 mL などに正確にとり,指示薬とし

てフェノールフタレイン溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液

のうすい紅色が約 15 秒間残る点とする,又は JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示

電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定す

る。終点は変曲点とする。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

1 mol/L  酢酸のファクター

f

2

1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクター

V: 滴定に要した 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)

i)

酢酸亜鉛溶液  酢酸亜鉛溶液は,次による。

1)  0.02 mol/L 

酢酸亜鉛溶液[Zn(CH

3

COO)

2

・2H

2

O:4.390 g/L] 0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

1.1)

調製  JIS K 8356 に規定する酢酸亜鉛二水和物 4.4 g をはかりとり,JIS K 8355 に規定する酢酸 2


46

K 8001

:2015

mL 及び水 1 000 mL を加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。

1.2)

標定  1.1)で調製した 0.02 mol/L  酢酸亜鉛溶液 25 mL をコニカルビーカー200 mL などに正確にと

り,水 75 mL 及びアンモニア性塩化アンモニウム溶液 2 mL を加え,指示薬としてエリオクロムブ

ラック T 希釈粉末 0.02 g∼0.03 g,又はエリオクロムブラック T 溶液 2,3 滴を加えて,0.02 mol/L

EDTA2Na 溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点とする。

1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.02 mol/L  酢酸亜鉛溶液のファクター

f

2

0.02 mol/L EDTA2Na 溶液のファクター

V: 滴定に要した 0.02 mol/L EDTA2Na 溶液の体積(mL)

2)  0.01 mol/L 

酢酸亜鉛溶液[Zn(CH

3

COO)

2

・2H

2

O:2.195 g/L] 0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

2.1)

調製  1.1)による。この場合,酢酸亜鉛二水和物 2.2 g をはかりとる。

2.2)

標定  1.2)による。この場合,2.1)で調製した 0.01 mol/L  酢酸亜鉛溶液 25 mL  をとる。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/L

酢酸亜鉛溶液のファクター

f

2

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

j)

0.1 mol/L 

酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)(

CH

3

COONa

8.203 g/L

 0.1 mol/L

酢酸ナトリウム溶液

(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製  JIS K 8372 に規定する酢酸ナトリウム

8.20 g

をはかりとり,酢酸(非水滴定用)

1 000 mL

加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。

なお,酢酸(非水滴定用)は,水分質量分率

0.3 %

以下及び無水酢酸質量分率約

0.001 %

以下の品

質のものを用いる。

2)

標定  1)で調製した

0.1 mol/L

酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)

25 mL

をビーカー

100 mL

などに正

確にとり,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−

塩化銀電極を用いて,

0.1 mol/L

過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。終点は,変曲点とする。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/L

酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)のファクター

f

2

0.1 mol/L

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/L

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

mL

k)

0.01 mol/L 

しゅう酸溶液(

H

2

C

2

O

4

2H

2

O

1.261 g/L

 0.01 mol/L

しゅう酸溶液の調製,標定及び計算

は,次による。

1)

調製  JIS K 8519 に規定するしゅう酸二水和物

1.3 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶かした

後,気密容器に入れて保存する。

2)

標定  1)で調製した

0.01 mol/L

しゅう酸溶液を三角フラスコ

500 mL

などに

50 mL

を正確にとり,

200 mL

を加え,硫酸

10 mL

をかき混ぜながら加える,又は硫酸(

1

20

210 mL

を加える。そ


47

K 8001

:2015

の液を

70

℃に加熱し,緩くかき混ぜながら滴定所要量の約

2 mL

手前まで加える。液の紅色が消え

るまで放置後,引き続き,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい

紅色が約

15

秒間残る点とする,又は JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白

金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極を用いて,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウ

ム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。

別に,水

200 mL

に,硫酸

10 mL

をかき混ぜながら加えたもの,又は硫酸(

1

20

210 mL

を用

いて,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,

60

℃以下にならないことが望ましい。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

5

1

50

2

1

2

1

×

×

=

V

V

f

f

ここに,

f

1

0.01 mol/L

しゅう酸溶液のファクター

f

2

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の体積

mL

V

2

空試験に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の体積

mL

1/5

0.01 mol/L

しゅう酸溶液

50 mL

0.05 mol/L

しゅう酸溶液に

換算する係数

l)

0.05 mol/L 

しゅう酸ナトリウム溶液(

Na

2

C

2

O

4

6.700 g/L

 0.05 mol/L

しゅう酸ナトリウム溶液の調

製,標定及び計算は,次による。

1)

しゅう酸ナトリウム(試薬)の場合

1.1)

調製  JIS K 8528 に規定するしゅう酸ナトリウム約

6.7 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水で

1 000 mL

とした後混合し,気密容器に入れて保存する。

1.2)

標定  1.1)で調製した

0.05 mol/L

しゅう酸ナトリウム溶液を三角フラスコ

500 mL

などに

25 mL

正確にとり,水

200 mL

を加え,硫酸

10 mL

をかき混ぜながら加える,又は硫酸(

1

20

210 mL

を加える。その液を

70

℃に加熱し,緩くかき混ぜながら滴定所要量の約

2 mL

手前まで加える。

液の紅色が消えるまで放置後,引き続き,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終

点は,液のうすい紅色が約

15

秒間残る点とする,又は JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によっ

て,指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極を用いて,

0.02 mol/L

マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。

別に,水

200 mL

を加え,硫酸

10 mL

をかき混ぜながら加えたもの,又は硫酸(

1

20

210 mL

を用い,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,

60

℃以下にならないことが望ましい。

1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

)

(

2

1

2

1

V

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/L

しゅう酸ナトリウム溶液のファクター

f

2

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の体積

mL

V

2

空試験の滴定に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液


48

K 8001

:2015

の体積(

mL

2)

しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質など)の場合

2.1)

調製  認証標準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標

準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,

乾燥する。その

6.7 g

6.8 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

2.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

700

.

6

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.05 mol/L

しゅう酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(

g

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

6.700

0.05 mol/L

しゅう酸ナトリウム溶液

1 000 mL

中のしゅう酸

ナトリウムの質量(

g

m)

0.25 mol/L 

臭素溶液(

Br

39.95 g/L

 0.25 mol/L

臭素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製  JIS K 8530 に規定する臭素酸カリウム

14 g

及び JIS K 8506 に規定する臭化カリウム

60 g

はかりとり,水を加えて溶かし,水で

1 000 mL

とした後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存す

る。

2)

標定  1)で調製した

0.25 mol/L

臭素溶液

5 mL

をとり,共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

などに

入れ,水

100 mL

及び硫酸(

1

1

4 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜる。次に,JIS K 

8913

に規定するよう化カリウム

2 g

を加えて,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

2

分間

から

3

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定

する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。

終点は,液の青が消えた点とする。

別に,水

100 mL

及び硫酸(

1

1

4 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

などにとり,よ

う化カリウム

2 g

を加えて,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

2

分間から

3

分間放置し,

同一条件で空試験を行って,滴定量を補正する。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

5

5

2

1

2

1

×

×

=

V

V

f

f

ここに,

f

1

0.25 mol/L

臭素溶液のファクター

f

2

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

mL

5

0.25 mol/L

臭素溶液

5 mL

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶

液に相当する体積に換算する係数

n)

0.1 mol/L 

硝酸銀溶液(

AgNO

3

16.99 g/L

 0.1 mol/L

硝酸銀溶液の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

17 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶かした後,遮光し

た気密容器に入れて暗所に保存する。

2)

標定  認証標準物質の塩化ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質

の塩化ナトリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。そ

0.14 g

0.17 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,コニカルビーカー

200 mL

などに移し,水

50 mL


49

K 8001

:2015

加えて溶かす。指示薬としてウラニン溶液数滴を加え,1)で調製した

0.1 mol/L

硝酸銀溶液で滴定す

る。終点は,液の色が赤みを帯びる点とする,又は JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,

指示電極に白金電極若しくは銀指示電極,参照電極に銀−塩化銀電極(内部液にハロゲン化物を用

いていないもの。

)を用いて,1)で調製した

0.1 mol/L

硝酸銀溶液で滴定する。終点は,変曲点とす

る。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

844

005

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

硝酸銀溶液のファクター

m

はかりとった塩化ナトリウムの質量(

g

A

塩化ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/L

硝酸銀溶液の体積(

mL

0.005 844

0.1 mol/L

硝酸銀溶液

1 mL

に相当する塩化ナトリウムの

質量を示す換算係数(

g/mL

o)

0.1 mol/L 

硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液[

Ce(NH

4

)

2

(NO

3

)

6

54.82 g/L

 0.1 mol/L

硝酸二ア

ンモニウムセリウム(

IV

)溶液の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製  JIS K 8556 に規定する硝酸二アンモニウムセリウム(

IV

57 g

をはかりとり,硫酸(

3

50

500 mL

を加えて溶かし,水を加えて

1 000 mL

とし,混合する。約

18

時間放置した後(必要ならば

ろ過する。

,気密容器に入れて保存する。

2)

標定

0.1 mol/L

硫酸アンモニウム鉄(

II

)溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にと

り,JIS K 9005 に規定するりん酸

5 mL

を加える。指示薬としてフェロイン溶液数滴を加え,1)で調

製した

0.1 mol/L

硝酸二アンモニウムセリウム(

IV

)溶液で滴定する。終点は,液の色が赤褐色か

ら青緑に変わる点とする。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/L

硝酸二アンモニウムセリウム(

IV

)溶液のファクタ

f

2

0.1 mol/L

硫酸アンモニウム鉄(

II

)溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/L

硝酸二アンモニウムセリウム(

IV

)溶

液の体積(

mL

p)

0.05 mol/L 

硝酸鉛(II)溶液[

Pb(NO

3

)

2

16.56 g/L

 0.05 mol/L

硝酸鉛(

II

)溶液の調製,標定及び

計算は,次による。

1)

調製  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

17.0 g

をはかりとり,硝酸(

1

50

25 mL

を加えて溶か

し,水

1 000 mL

を加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

2)

標定  1)で調製した

0.05 mol/L

硝酸鉛(

II

)溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にと

り,ヘキサメチレンテトラミン溶液(

100 g/L

10 mL

を加えた後,硝酸(

1

10

)で

pH 5.2

5.4

調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え,

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液で滴定す

る。終点は,液の色が赤からだいだい(橙)を経て黄に変わった点とする。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=


50

K 8001

:2015

ここに,

f

1

0.05 mol/L

硝酸鉛(

II

)溶液のファクター

f

2

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

V

滴定に要した

0.05 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

q)

0.01 mol/L 

硝酸ビスマス溶液[

Bi(NO

3

)

3

5H

2

O

4.85 g/L

 0.01 mol/L

硝酸ビスマス溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

1)

調製  硝酸(

1

2

20 mL

を適切な容器にとり,JIS K 8566 に規定する硝酸ビスマス五水和物

4.9 g

を加えて溶かし,水

1 000 mL

を加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

2)

標定  1)で調製した

0.01 mol/L

硝酸ビスマス溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にと

り,硝酸(

1

2

)を用いて

pH 1

2

に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加

え,

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤からだいだい(橙)を経て黄に変わ

った点とする。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/L

硝酸ビスマス溶液のファクター

f

2

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

r)

水酸化ナトリウム溶液  水酸化ナトリウム溶液は,次による。

1)

1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

40.00 g /L

 1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

1.1)

調製  調製は,次のいずれかによる。

1.1.1)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム(質量分率

100 %

として)

40 g

を,ポリエチレンなどの

樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

100 mL

を加えて溶かし,冷却後,ポリエチレ

ンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器

1 000 mL

に移し,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL

とし,混合する。この液は,ポリエ

チレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

1.1.2)

高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率

100 %

として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質

量分率

100 %

として)

40 g

を,二酸化炭素を除いた水

1 000 mL

に溶かし,その液を約

1

時間か

くはん(攪拌)する(必要があれば,約

24

時間放置後,

0.2 μm

のフィルターでろ過する。

。こ

の液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

1.1.3)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

165 g

をポリエチレンなどの樹脂製気密容器

500 mL

はかりとり,二酸化炭素を除いた水

150 mL

を加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液

54 mL

をポリエチレンなどの樹脂製気密容器

1 000 mL

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL

とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

1.2)

標定  認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の

アミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その

2.4

g

2.6 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,コニカルビーカー

100 mL

などに移し,水

25 mL

を加えて

溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した

1 mol/L

水酸化

ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする,又は JIS K 0113

の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,

1.1)

で調製した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。


51

K 8001

:2015

1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積(

mL

0.097 09

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/mL

2)

0.5 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

20.00 g/L

 0.5 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。

2.1)

調製  調製は,次のいずれかによる。

2.1.1)

 1

mol/L

水酸化ナトリウム溶液

500 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

にとり,二酸化炭素を除いた水

を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。

2.1.2)

1.1.2)

による。この場合,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム(質量分率

100 %

として)

,高

純度又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質量分率

100 %

として)

20 g

をはかりとる。

2.1.3)

1.1.3)

による。この場合,

27 mL

をとる。

2.2)

標定  1.2)による。この場合,アミド硫酸

1.2 g

1.3 g

0.1 mg

の桁まではかりとる。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

55

048

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.5 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.048 55

0.5 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/mL

3)

0.2 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

7.999 g/L

 0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。

3.1)

調製  調製は,次のいずれかによる。

3.1.1)

2.1.1)

による。この場合,

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

200 mL

をとる。

3.1.2)

1.1.2)

による。この場合,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム(質量分率

100 %

として)

,高

純度又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質量分率

100 %

として)

8 g

をはかりとる。

3.1.3)

1.1.3)

による。この場合,上澄み液

10.8 mL

をとる。

3.2)

標定  1.2)による。この場合,アミド硫酸

0.48 g

0.52 g

0.1 mg

の桁まではかりとる。

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

419

019

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.019 419

0.2 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド


52

K 8001

:2015

硫酸の質量を示す換算係数(

g/mL

4)

0.1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

4.000 g/L

 0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。

4.1)

調製  調製は,次のいずれかによる。

4.1.1)

2.1.1)

による。この場合,

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

100 mL

をとる。

4.1.2)

1.1.2)

による。この場合,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム(質量分率

100 %

として)

,高

純度又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質量分率

100 %

として)

4 g

をはかりとる。

4.1.3)

1.1.3)

による。この場合,上澄み液

5.4 mL

をとる。

4.2)

標定  1.2)による。この場合,アミド硫酸

0.24 g

0.26 g

0.1 mg

の桁まではかりとる。

4.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.009 709

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(

g/mL

s)

0.1 mol/L 

チオシアン酸アンモニウム溶液(

NH

4

SCN

7.612 g/L

 0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウ

ム溶液の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム

8 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶

かした後,気密容器に入れて保存する。必要に応じて,滴定に支障のない保存剤を添加してもよい。

2)

標定

0.1 mol/L

硝酸銀溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,水

25 mL

JIS K 

8541

に規定する硝酸

2 mL

及び JIS K 8723 に規定するニトロベンゼン

10 mL

を加える。指示薬とし

て硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液

2 mL

を加え,よく振り混ぜながら 1)で調製した

0.1 mol/L

チオシ

アン酸アンモニウム溶液で滴定する。終点は液の色が褐色となる点とする。

3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

f

2

0.1 mol/L

硝酸銀溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/L

チオシアン酸アンモニウム溶液の体

積(

mL

t)

チオ硫酸ナトリウム溶液  チオ硫酸ナトリウム溶液は,次による。

1)

0.5 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

124.1 g/L

 0.5 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

1.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

125 g

JIS K 8625 に規定する炭酸ナト

リウム

0.2 g

及び溶存酸素を除いた水

1 000 mL

を加えて溶かした後,

気密容器に入れて保存する。

調製後

2

日間放置したものを用いる。

なお,炭酸ナトリウムと同時に JIS K 8903 に規定する

4-

メチル

-2-

ペンタノンの適切な量を加え

てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。


53

K 8001

:2015

1.2)

標定  認証標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準

物質のよう素酸カリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥

する。その

0.45 g

0.55 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

どに移し,水

100 mL

を加えて溶かす。次に,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

5 g

及び硫酸

1

1

5 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置する。指示薬とし

てでんぷん溶液を用い,1.1)で調製した

0.5 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,

でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の

青が消えた点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に水

100 mL

及びよう化カリウム

5 g

をはかりとり,

硫酸(

1

1

5 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同一条件

で空試験を行い,滴定量を補正する。

1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

33

8

017

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.5 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.5 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)

V

2

空試験に要した 0.5 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

0.017 833: 0.5 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

2)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液

(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

2.1)

調製

1.1)

による。この場合,チオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g をはかりとる。

2.2)

標定

1.2)

による。この場合,よう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250 mL に 0.1 mg の

桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 mL を正確にとる。

また,よう化カリウム 2 g,硫酸(1+1)2 mL を用いる。

2.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

66

5

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

0.003 566 7: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

3)

0.01 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液

(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:2.482 g/L) 0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム

溶液の調製,標定及び計算は,次による。

3.1)

調製

1.1)

による。この場合,チオ硫酸ナトリウム五水和物 2.6 g をはかりとる。


54

K 8001

:2015

3.2)

標定

1.2)

による。この場合,よう素酸カリウム 0.3 g∼0.4 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,全量

フラスコ 1 000 mL に移し,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 mL を正確

にとる。また,よう化カリウム 1 g,硫酸(1+1)2 mL を用いる。

3.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

6

6

5

3

000

.

0

000

1

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f: 0.01 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.01 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

V

2

空試験に要した 0.01 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液
の体積(mL)

0.000 356 67: 0.01 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する

よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

u)

0.1 mol/L 

ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液

(CH

3

ONa:5.402 g/L) 0.1 mol/L ナトリウムメトキ

シド・ベンゼン溶液の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製

  氷冷した

JIS K 8891

に規定するメタノール 150 mL を共通すり合わせ三角フラスコ 500 mL

などにはかりとり,金属光沢のある

JIS K 8687

に規定するナトリウム約 2.5 g を注意しながら少量

ずつ加えて反応させた後,

JIS K 8858

に規定するベンゼンを加えて混合し 1 000 mL とする。気密容

器に入れて冷所に保存する。

2)

標定

  認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質のア

ミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その 0.24 g

∼0.29 g をコニカルビーカー200 mL などに 0.1 mg の桁まではかりとり,

JIS K 8500

に規定する N,N-

ジメチルホルムアミド 50 mL を加えて溶かした後,

1)

で調製した 0.1 mol/L  ナトリウムメトキシド・

ベンゼン溶液で

JIS K 0113

5.

(電位差滴定方法)によって,指示電極にはガラス電極,参照電極

には銀−塩化銀電極を用いて電位差滴定を行う。終点は,変曲点とする。

別に,N,N-ジメチルホルムアミド 50 mL をコニカルビーカー200 mL などにはかりとり,同一条件

で空試験を行い,滴定量を補正する。使用時前に標定を行う。

3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

709

009

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L  ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液のファク

ター

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A: アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  ナトリウムメトキシド・ベンゼン
溶液の体積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  ナトリウムメトキシド・ベンゼ
ン溶液の体積(mL)

0.009 709: 0.1 mol/L  ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液 1 mL に

相当するアミド硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)

v)

1/60 mol/L 

二クロム酸カリウム溶液

(K

2

Cr

2

O

7

:4.903 g/L) 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液の調

製,標定及び計算は,次による。


55

K 8001

:2015

1)

二クロム酸カリウム(試薬)の場合

1.1)

調製

JIS K 8517

に規定する二クロム酸カリウム約 5 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水を加え

て溶かし,溶存酸素を除いた水で 1 000 mL にする。この液は,気密容器に保存する。

1.2)

標定

1.1)

で調製した 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液 25 mL を共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL などに正確にとり,水 50 mL 及びよう化カリウム 2 g を加えて溶かした後,硫酸(1+5)6

mL を加える。直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ,暗所に 5 分間放置した後,0.1 mol/L チオ硫酸

ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で,指示薬としてでんぷん溶液約 1 mL を加える。終点は,

液の色が青緑になった点とする。

別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

1.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

25

)

(

2

1

1

V

V

f

f

×

=

ここに,

f: 1/60 mol/L  二クロム酸カリウム溶液のファクター

f

1

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(mL)

V

2

空試験の滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

2)

二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合

2.1)

調製

  認証標準物質の二クロム酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標

準物質の二クロム酸カリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,

乾燥する。その 4.9 g∼5.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,全量フラスコ 1 000 mL に移し,水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

2.2)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

903

.

4

A

m

f

×

=

ここに,

f: 1/60 mol/L  二クロム酸カリウム溶液のファクター

m: はかりとった二クロム酸カリウムの質量(g)

A: 二クロム酸カリウムの純度(質量分率  %)

4.903: 1/60 mol/L  二クロム酸カリウム溶液 1 000 mL 中の二クロム

酸カリウムの質量(g)

w)

0.05 mol/L 

よう素溶液

(I:12.69 g/L) 0.05 mol/L よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 40 g をはかりとり,水 25 mL 及び

JIS K 8920

に規定

するよう素 13 g を加えて溶かした後,水を加えて 1 000 mL とする。これに

JIS K 8180

に規定する

塩酸 3 滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

2)

標定

1)

で調製した 0.05 mol/L  よう素溶液 25 mL をコニカルビーカー200 mL などに正確にとり,

酸(1 mol/L)1 mL を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶

液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約 0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/L  よう素溶液のファクター


56

K 8001

:2015

f

2

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V: 滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(mL)

x)

0.05 mol/L 

よう素酸カリウム溶液

(KIO

3

:10.70 g/L) 0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

1)

よう素酸カリウム(試薬)の場合

1.1)

調製

JIS K 8922

に規定するよう素酸カリウム約 10.7 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水を加

えて溶かし,溶存酸素を除いた水で 1 000 mL にする。この液は,気密容器に保存する。

1.2)

標定

1.1)

で調製した 0.05 mol/L  よう素酸カリウム溶液 10 mL を共通すり合わせ三角フラスコ 200

mL などに正確にとり,水 30 mL を加える。

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 3 g を加え,直

ちに硫酸(1+5)5 mL を加え,速やかに栓をして,緩く振り混ぜて溶かし,暗所に 5 分間放置後,

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。指示薬として,でんぷん溶液を用い,液がうすい

黄になったときに 1 mL 加え,終点は,液の青が消えた点とする。

別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

1.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

3

1

10

)

(

2

1

2

1

×

×

=

V

V

f

f

ここに,

f

1

0.05 mol/L  よう素酸カリウム溶液のファクター

f

2

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(mL)

V

2

空試験の滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

1/3: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液を 0.05 mol/L  よう素酸カリ

ウム溶液に換算する係数

2)

よう素酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合

2.1)

調製

  認証標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準

物質のよう素酸カリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥

する。その 10.7 g∼10.8 g を全量フラスコ 1 000 mL に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

2.2)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

700

.

10

A

m

f

×

=

ここに,

f: 0.05 mol/L  よう素酸カリウム溶液のファクター

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

10.700: 0.05 mol/L  よう素酸カリウム溶液 1 000 mL 中のよう素酸カ

リウムの質量(g)

y)

硫酸

  硫酸は,次による。

1)

0.5 mol/L 

硫酸

(H

2

SO

4

:49.04 g /L) 0.5 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。

1.1)

調製

  水 1 000 mL をビーカーにとり,

JIS K 8951

に規定する硫酸 30 mL をかき混ぜながら徐々に

加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。

1.2)

標定

  認証標準物質の炭酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物

質の炭酸ナトリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。

その 1.3 g∼1.6 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mL などに移し,水 20 mL


57

K 8001

:2015

を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え,

1.1)

で調製した 0.5 mol/L

硫酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後に滴定を行う。

終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とするか,又は

JIS K 0113

5.

(電位差滴定方法)

によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,被滴定液を激しくかき

混ぜながら

1.1)

で調製した 0.5 mol/L  硫酸で滴定を行う。この場合,煮沸はしない。終点は 2 番目

の変曲点とする。

1.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

9

9

052

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.5 mol/L  硫酸のファクター

m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.5 mol/L  硫酸の体積(mL)

0.052 99: 0.5 mol/L  硫酸 1 mL に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(g/mL)

2)

0.25 mol/L 

硫酸

(H

2

SO

4

:24.52 g/L) 0.25 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。

2.1)

調製

1.1)

による。この場合,硫酸 15 mL をとる。

2.2)

標定

1.2)

による。この場合,炭酸ナトリウム 0.65 g∼0.80 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。

2.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

497

26

0

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.25 mol/L  硫酸のファクター

m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.25 mol/L  硫酸の体積(mL)

0.026 497: 0.25 mol/L  硫酸 1 mL に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(g/mL)

3)

0.1 mol/L 

硫酸

(H

2

SO

4

:9.808 g/L) 0.1 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。

3.1)

調製

1.1)

による。この場合,硫酸 6 mL をとる。

3.2)

標定

1.2)

による。この場合,炭酸ナトリウム 0.26 g∼0.32 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。

3.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

9

9

5

010

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L  硫酸のファクター

m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.1 mol/L  硫酸の体積(mL)

0.010 599: 0.1 mol/L  硫酸 1 mL に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(g/mL)

4)

0.05 mol/L 

硫酸

(H

2

SO

4

:4.904 g/L) 0.05 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。

4.1)

調製

1.1)

による。この場合,硫酸 3 mL をとる。

4.2)

標定

1.2)

による。この場合,炭酸ナトリウム 0.13 g∼0.16 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。

4.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。


58

K 8001

:2015

100

9

9

2

005

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.05 mol/L  硫酸のファクター

m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.05 mol/L  硫酸の体積(mL)

0.005 299: 0.05 mol/L  硫酸 1 mL に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(g/mL)

z)

0.1 mol/L 

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液

[Fe(NH

4

)

2

(SO

4

)

2

・6H

2

O:39.21 g/L] 0.1 mol/L 硫酸アンモニ

ウム鉄(II)溶液の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製

  水 300 mL をとり,

JIS K 8951

に規定する硫酸 30 mL をかき混ぜながら徐々に加えた後,冷

却する。次に,

JIS K 8979

に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物 40 g 及び水 700 mL を加

えて溶かした後,気密容器に入れる。

2)

標定及び計算

  標定及び計算は,次のいずれかによる。使用時に,標定する。

2.1)

0.02 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液を用いる場合

2.1.1)

標定

1)

で調製した 0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 25 mL を正確にとり,水 25 mL 及

びりん酸 5 mL を加え,0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい

紅色が約 15 秒間残る点とする。

2.1.2)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

V

f

f

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター

f

2

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

V: 滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の体積

(mL)

2.2)

二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質など)を用いる場合

2.2.1)

標定

  認証標準物質の二クロム酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標

準物質の二クロム酸カリウムの必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,

乾燥する。その 0.12 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mL などに移し,水

100 mL を加えて溶かした後,硫酸 30 mL をかき混ぜながら徐々に加えて冷却する。指示薬とし

てフェロイン溶液数滴を加え,

1)

で調製した 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定す

る。終点は,液の色が青緑から赤褐色に変わる点とする。

2.2.2)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

03

9

004

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター

m: はかりとった二クロム酸カリウムの質量(g)

A: 二クロム酸カリウムの純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の

体積(mL)

0.004 903: 0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 1 mL に相当する

二クロム酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

aa)

0.1 mol/L 

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液

[FeNH

4

(SO

4

)

2

・12H

2

O:48.22 g/L] 0.1 mol/L 硫酸アンモニ

ウム鉄(III)溶液の調製,標定及び計算は,次による。


59

K 8001

:2015

1)

調製

  水 300 mL をとり,

JIS K 8951

に規定する硫酸 10 mL をかき混ぜながら徐々に加えた後,冷

却する。次に,

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 49 g を加えて溶かし,0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液を液の色の紅色が消えなくなるまで注意して加え,更に水 700 mL を加

えて混合した後,遮光した気密容器に入れて保存する。

2)

標定

1)

で調製した 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 25 mL を共通すり合わせ三角フラス

コ 300 mL などに正確にとり,水 100 mL 及び

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 3 g を加え,溶

かした後,塩酸(2+1)5 mL を加え,直ちに栓をして暗所に 30 分間放置する。これに水 100 mL

を加え,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場

合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液

の青が消えた点とする。

別に,水 100 mL 及びよう化カリウム 3 g を共通すり合わせ三角フラスコ 300 mL などにはかりと

り,溶かした後,塩酸(2+1)5 mL を加え,直ちに栓をして暗所に 30 分間放置し,同一条件で空

試験を行って滴定量を補正する。

3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

25

)

(

2

1

2

1

V

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(III)溶液のファクター

f

2

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)

ab)

水酸化カリウム溶液

  水酸化カリウム溶液は,次による。

1)

1 mol/L

水酸化カリウム溶液

(KOH:56.11 g/L) 1 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及び計

算は,次による。

1.1)

調製

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム(質量分率 100 %として)

,高純度水酸化カリウム溶

液(質量分率 100 %として)又は半導体用水酸化カリウム溶液(質量分率 100 %として)60 g を

1 000 mL のポリエチレンなどの樹脂製気密容器にはかりとり,二酸化炭素を含まない水 1 000 mL

を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。その上澄み液をポリエチレンなどの

樹脂製気密容器に保存する。

1.2)

標定

  認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の

アミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その 2.4

g∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mL などに移し,水 25 mL を加えて

溶かす。指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,

1.1)

で調製した 1 mol/L 水酸化カリ

ウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする,又は

JIS K 0113

5.

(電

位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,

1.1)

で調

製した 1 mol/L 水酸化カリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。

1.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 1 mol/L 水酸化カリウムのファクター

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)


60

K 8001

:2015

A: アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した 1 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)

0.097 09: 1 mol/L  水酸化カリウム 1 mL に相当するアミド硫酸の質

量を示す換算係数(g/mL)

2)

0.5 mol/L 

水酸化カリウム溶液

(KOH:28.055 g/L) 0.5 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

2.1)

調製

1.1)

による。この場合,

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム(質量分率 100 %として)

高純度水酸化カリウム溶液(質量分率 100 %として)又は半導体用水酸化カリウム溶液(質量分

率 100 %として)30 g をはかりとる。

2.2)

標定

1.2)

による。この場合,容量分析用標準物質などのアミド硫酸 1.2 g∼1.3 g を 0.1 mg の桁ま

ではかりとる。

2.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

55

048

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.5 mol/L 水酸化カリウムのファクター

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A: アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.5 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)

0.048 55: 0.5 mol/L  水酸化カリウム 1 mL に相当するアミド硫酸の質

量を示す換算係数(g/mL)

3)

0.1 mol/L 

水酸化カリウム溶液

(KOH:5.611 g/L) 0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及び

計算は,次による。

3.1)

調製

1.1)

による。この場合,

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム(質量分率 100 %として)

高純度水酸化カリウム溶液(質量分率 100 %として)又は半導体用水酸化カリウム溶液(質量分

率 100 %として)7 g をはかりとる。

3.2)

標定

1.2)

による。この場合,容量分析用標準物質などのアミド硫酸 0.24 g∼0.26 g を 0.1 mg の桁

まではかりとる。

3.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L 水酸化カリウムのファクター

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A: アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.1 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)

0.009 709: 0.1 mol/L 水酸化カリウム 1 mL に相当するアミド硫酸の質

量を示す換算係数(g/mL)

4)

0.5 mol/L 

水酸化カリウム・エタノール溶液

(KOH:28.055 g/L) 0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタ

ノール溶液の調製,標定及び計算は,次による。

4.1)

調製

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム 35 g を 1 000 mL のポリエチレンなどの樹脂製気密容

器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水 20 mL を加えて溶解した後,エタノール(95)

4)

を加えて

1 000 mL とし,混合する。二酸化炭素を遮り,2∼3 日間放置した後,その上澄み液をポリエチレ

ンなどの樹脂製気密容器に保存する。

4)

  アルデヒド及びケトン試験用エタノールなど,滴定に支障がないことが確認されたエタ


61

K 8001

:2015

ノールを用いる。

4.2)

標定

  0.25 mol/L  硫酸 25 mL を三角フラスコ 200 mL に正確にとり,二酸化炭素を含まない水 50

mL 及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液(10 g/L)数滴を加え,

4.1)

で調製した 0.5 mol/L  水

酸化カリウム・エタノール溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約 15 秒間残る点とする,

又は

JIS K 0113

5.

(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極(非水滴定用)

,参照電

極に銀−塩化銀電極を用いて,

4.1)

で調製した 0.5 mol/L  水酸化カリウム・エタノール溶液で滴定

を行う。終点は変曲点とする。標定は使用時に行う。

4.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f: 0.5 mol/L  水酸化カリウム・エタノール溶液のファクター

f

1

0.25 mol/L 硫酸のファクター

V: 滴定に要した 0.5 mol/L  水酸化カリウム・エタノール溶液の体

積(mL)

5)

0.1 mol/L 

水酸化カリウム・エタノール溶液

(KOH:5.611 g/L) 0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノ

ール溶液の調製,標定及び計算は,次による。

5.1)

調製

4.1)

による。この場合,

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム 7 g をはかりとり,水 5 mL

に溶かす。

5.2)

標定

4.2)

による。この場合,0.05 mol/L  硫酸 25 mL を正確にとる。標定は使用時に行う。

5.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L  水酸化カリウム・エタノール溶液のファクター

f

1

0.05 mol/L 硫酸のファクター

V: 滴定に要した 0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液の体

積(mL)

ac)

0.1 mol/L 

硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液

[Ce(NH

4

)

4

(SO

4

)

4

・2H

2

O:63.255 g/L] 0.1 mol/L 硫

酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液の調製,標定及び計算は,次による。

1)

調製

  水 500 mL をとり,

JIS K 8951

に規定する硫酸 30 mL をかき混ぜながら徐々に加えた後,冷

却する。次に,

JIS K 8977

に規定する硫酸四アンモニウムセリウム(IV)二水和物 67 g 及び水を

加えて溶かして,1 000 mL とし,24 時間放置する。必要ならば,ガラスろ過器(

JIS R 3503

の G3

又は G4)を用いてろ過する。遮光した気密容器に保存する。

2)

標定

  0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 25 mL を正確にとり,

JIS K 9005

に規定するりん酸

5 mL を加え,指示薬としてフェロイン溶液約 3 滴を加え,

1)

で調製した 0.1 mol/L  硫酸四アンモニ

ウムセリウム(IV)溶液で滴定する。終点は,液の色が青緑から暗褐色に変わった点とする。

3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f: 0.1 mol/L  硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液のファクタ

f

1

0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター

V: 滴定に要した 0.1 mol/L  硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶

液の体積(mL)


62

K 8001

:2015

JA.6.5 

滴定用溶液を希釈して用いる場合の調製 

ファクターが既知の滴定用溶液を一定体積に希釈して,次のように調製する。ただし,ファクターが必

要な場合は,希釈前の滴定用溶液のファクターをそのまま用いる。

a)

0.05 mol/L

以下の塩酸

1)

0.05 mol/L 

塩酸

(HCl:1.823 g/L) 0.05 mol/L 塩酸の調製は,次による。

調製

JA.6.4 e) 2)

  の 1 mol/L  塩酸 10 mL を全量フラスコ 200 mL に正確にとり,水を標線まで加え

て混合した後,気密容器に入れて保存する。

2)

0.02 mol/L 

塩酸

(HCl:0.729 2 g/L) 0.02 mol/L 塩酸の調製は,次による。

調製

JA.6.4 e) 2)

  の 1 mol/L  塩酸 10 mL を全量フラスコ 500 mL に正確にとり,水を標線まで加え

て混合した後,気密容器に入れて保存する。

3)

0.01 mol/L 

塩酸

(HCl:0.364 6 g/L) 0.01 mol/L 塩酸の調製は,次による。

調製

JA.6.4 e) 2)

の 1 mol/L  塩酸 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加え

て混合する。使用時に調製する。

b)

0.002 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液

(KMnO

4

:0.316 1 g/L) 0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶

液の調製は,次による。

調製

JA.6.4 g)

の 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 10 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にと

り,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

c)

0.05 mol/L 

以下の水酸化ナトリウム溶液

1)

0.05 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液

(NaOH:2.000 g/L) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製は,

次による。

調製

JA.6.4 r) 1)

の 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 10 mL を全量フラスコ 200 mL に正確にとり,

酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器入れる。使

用時に調製する。

2)

0.02 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液

(NaOH:0.799 9 g/L) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製

は,次による。

調製

JA.6.4 r) 1)

の 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 10 mL を全量フラスコ 500 mL に正確にとり,

酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。

使用時に調製する。

3)

0.01 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液

(NaOH:0.400 0 g/L) 0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製

は,次による。

調製

JA.6.4 r) 1)

の 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。

使用時に調製する。

d)

0.005 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液

(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:1.241 g/L) 0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム

溶液の調製は,次による。

調製

JA.6.4 t) 2)

の 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 10 mL を全量フラスコ 200 mL に正確にとり,

溶存酸素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

e)

1/600 mol/L 

二クロム酸カリウム溶液

(K

2

Cr

2

O

7

:0.490 3 g/L) 1/600 mol/L 二クロム酸カリウム溶液の

調製は,次による。

調製

JA.6.4 v)

の 1/60 mol/L  二クロム酸カリウム溶液 10 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,


63

K 8001

:2015

水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

f)

0.005 mol/L 

以下のよう素溶液

1)

0.005 mol/L 

よう素溶液

(I

2

:1.269 g/L) 0.005 mol/L よう素溶液の調製は,次による。

調製

JA.6.4 w)

の 0.05 mol/L  よう素溶液 10 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,水を標線ま

で加えて混合する。使用時に調製する。

2)

0.002 5 mol/L 

よう素溶液

(I

2

:0.634 5 g/L) 0.002 5 mol/L よう素溶液の調製は,次による。

調製

JA.6.4 w)

の 0.05 mol/L  よう素溶液 10 mL を全量フラスコ 200 mL に正確にとり,水を標線ま

で加えて混合する。使用時に調製する。

g)

0.01 mol/L 

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液

[Fe(NH

4

)

2

(SO

4

)

2

・6H

2

O:3.921 g/L] 0.01 mol/L 硫酸アンモ

ニウム鉄(II)溶液の調製は,次による。

調製

JA.6.4 z)

の 0.1 mol/L  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 10 mL を全量フラスコ 100 mL に正確に

とり,溶存酸素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

h)

0.01 mol/L 

硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液

[Ce(NH

4

)

4

(SO

4

)

4

・2H

2

O:6.326 g/L] 0.01 mol/L

硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液の調製は,次による。

調製

JA.6.4 ac)

の 0.1 mol/L  硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液 10 mL を全量フラスコ 100 mL

に正確にとり,0.5 mol/L 硫酸を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

JA.7 

緩衝液 

緩衝液の調製は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アミド硫酸

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質など。

2)

塩化カリウム

JIS K 8121

に規定するもの。

3)

塩酸

JIS K 8180

に規定するもの。

4)

水酸化ナトリウム

JIS K 8576

に規定するもの。

5)

炭酸水素ナトリウム(pH 標準液用)

JIS K 8622

に規定するもの。

6)

炭酸ナトリウム

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質など

5)

7)

フタル酸水素カリウム(pH 標準液用)

JIS K 8809

に規定するもの。

8)

ほう酸

JIS K 8863

に規定するもの。

9)

りん酸水素二ナトリウム(pH 標準液用)

JIS K 9020

に規定するもの。

10)

りん酸二水素カリウム(pH 標準液用)

JIS K 9007

に規定するもの。

11)

ブロモチモールブルー溶液

12)

ブロモフェノールブルー溶液

5)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める乾燥条

件などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率が明

らかな標準物質も用いることができる。この場合,乾燥条件などは,その説明書による。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

ミクロビュレット

JIS R 3505

に規定するもの。

3)

デシケーター

4)

白金るつぼ

JIS H 6201

に規定する化学分析用るつぼ


64

K 8001

:2015

5)

ポリエチレンなどの樹脂製瓶 100 mL 及び 1 000 mL

6)

めのう乳鉢

7)

電気炉

  (600±10)℃に調節できるもの。

c)

緩衝液調製用溶液の調製及び保管

  緩衝液調製用溶液の調製及び保管は,次による。

緩衝液調製用溶液は,

表 JA.9

によって調製する。調製には全て二酸化炭素を除いた水を使用し,溶

けにくい試薬はビーカーなどを用いて加熱して溶かし,冷却した後,全量フラスコに移す。

保管は,ほうけい酸ガラス製瓶又はポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。

d)

緩衝液

  緩衝液の調製は,次による。

表 JA.10

によって緩衝液調製用溶液を混合して調製する。表にない中間の pH のものが必要な場合

には補間によって混合量を求めて行う。

なお,調製には二酸化炭素を除いた水及び全量フラスコを用いる。

表 JA.9

緩衝液調製用溶液の調製 

溶液名

調製方法

0.2 mol/L  塩化カリウ
ム溶液

塩化カリウム 7.46 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 mL にはかり

とり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。

0.2 mol/L  塩酸

塩酸 20 mL に水 980 mL を加え,A 液とする。 
炭酸ナトリウムの必要量を,認証書,試験成績書に記載された方法で乾燥する。その 0.2 g

∼0.3 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mL に移し,水 20 mL を加え

て溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液を数滴加え,A 液で滴定する。この場
合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液

の色が青紫から青みの緑になる点とする。ファクターが 1 以下の場合,再調製を行う。A 液

のファクターを計算した後,A 液を全量フラスコ 500 mL の標線まで入れ,それにファクタ
ーが 1.000 になるように計算量の水を正確に加える。

0.2 mol/L  水酸化ナト
リウム溶液

水 30 mL をポリエチレン製瓶 100 mL に入れ,

水酸化ナトリウム 36 g を少量ずつ加えて溶か

し,栓をして 4∼5 日放置する。その上澄み液 10 mL をポリエチレン製瓶 1 000 mL にとり,

水 1 000  mL を加え,B 液とする。アミド硫酸の必要量を認証書,試験成績書に記載された

方法で乾燥する。その 0.4 g∼0.5 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mL
に移し,水 25 mL を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加

え,B 液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。ファクターが 1

以下の場合,再調製を行う。B 液のファクターを計算した後,B 液を全量フラスコ 500 mL
(ポリプロピレン製など耐塩基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが 1.000 にな

るように計算量の水を正確に加える。

0.05 mol/L 炭酸水素
ナトリウム溶液

炭酸水素ナトリウム 2.10 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 mL に

はかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。

0.1 mol/L フタル酸水
素カリウム溶液

フタル酸水素カリウム 10.21 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 mL

にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。

0.1 mol/L ほう酸−0.1 
mol/L 塩化カリウム
混合溶液

ほう酸 3.09 g(質量分率 100 %としての相当質量)及び塩化カリウム 3.73 g(質量分率 100 %
としての相当質量)を全量フラスコ 500 mL にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線ま

で加える。

0.05 mol/L りん酸水
素二ナトリウム溶液

りん酸水素二ナトリウム 3.55 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 mL

にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。

0.1 mol/L りん酸二水
素カリウム溶液

りん酸二水素カリウム 6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 mL

にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。


65

K 8001

:2015

表 JA.10

緩衝液の調製 

pH 0.2

mol/L 塩酸

(mL)

0.2 mol/L 塩化

カリウム溶液

(mL)

0.1 mol/L フタル酸

水素カリウム溶液

(mL)

0.2 mol/L 水酸化

ナトリウム溶液

(mL)

0.1 mol/L りん酸

二水素カリウム溶液

(mL)

1.0 48.5

25

1.2 32.25

25

1.4 20.75

25

1.6 13.15

25

1.8 8.3

25

2.0 5.3

25

2.2 3.35

25

2.2 23.35

50

2.4 19.8

50

2.6 16.48

50

2.8 13.21

50

3.0 10.16

50

3.2 7.35

50

3.4 4.95

50

3.6 2.98

50

3.8 1.32

50

4.0

50

0.2

4.2

50

1.85

4.4

50

3.75

4.6

50

6.22

4.8

50

8.85

5.0

50

11.92

5.2

50

14.98

5.4

50

17.72

5.6

50

19.92

5.8

50

21.5

6.0

50

22.72

6.0

2.85

50

6.2

4.3

50

6.4

6.3

50

6.6

8.9

50

6.8

11.82

50

7.0

14.82

50

7.2

18

50

7.4

19.75

50

7.6

21.4

50

7.8

22.6

50

8.0

23.4

50

各緩衝液は,

表 JA.10 の各溶液を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。


66

K 8001

:2015

表 JA.10

緩衝液の調製(続き) 

pH 0.1

mol/L ほう酸−

0.1mol/L 塩化カリウ

ム混合溶液

(mL)

0.2 mol/L 水酸化

ナトリウム溶液

(mL)

0.05 mol/L 炭酸水素

ナトリウム溶液

(mL)

0.05 mol/L りん酸

水素二ナトリウム

溶液

(mL)

0.2 mol/L 塩化

カリウム溶液

(mL)

8.0 50

1.98

8.2 50

2.95

8.4 50

4.25

8.6 50

6

8.8 50

8.15

9.0 50

10.65

9.2 50

13.35

9.4 50

16

9.6 50

18.42

9.8 50

20.4

10.0 50

21.95

9.6

2.5

50

9.8

3.8

50

10.0

5.35

50

10.2

6.9

50

10.4

8.25

50

10.6

9.55

50

10.8

10.6

50

11.0

11.35

50

11.0

2.05

50

11.2

3.15

50

11.4

4.55

50

11.6

6.75

50

11.8

9.7

50

12.0

13.45

50

12.0

6

25

12.2

10.2

25

12.4

16.2

25

12.6

23.6

25

12.8

41.2

25

13.0

66

25

各緩衝液は,

表 JA.10 の各溶液を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。


67

K 8001

:2015

附属書 JB

(規定) 
試験方法

JB.1 

試験方法の構成 

試験方法の試験項目は,

表 JB.1

による。ここに規定していない試験項目は,

表 JB.2

に示す。それぞれ

該当する

JIS

を引用する。試験方法の適用及び関係

JIS

の引用ができない場合には,他の適切な方法を個

別規格に規定する。

a)

試験方法

  試験方法は全文を記載する。

なお,個別規格は,試料溶液,比較溶液,操作,判定などと細別の項目名を記載していることから,

試験方法の全文記載では,該当する箇所に細別箇条を記載し,個別規格との関係を明らかにする。

b)

試験方法の記載順序

  試験方法の記載順序は,試験方法の名称,要旨,試薬及び試験用溶液類,器具

及び装置,操作などとする。

c)

操作の試料量,標準液の量など

  試料量,標準液の量などの,この規格で a g,b mL などと変数にし

ているものは,個別規格に具体的な数値を規定する。

表 JB.1

試験方法に規定する試験項目 

試験項目名

項目番号

試験項目名

項目番号

試験項目名

項目番号

外観

JB.2.1 

アルデヒド(HCHO として)

JB.2.11 

ICP 発光分光分析法

JB.2.36 

過マンガン酸還元

性物質

JB.2.27 

アルミニウム(Al)

JB.2.20 

イオンクロマトグラフィ

JB.2.35 

酸,塩基

JB.2.5 

アンモニウム(NH

4

JB.2.13 

イオン交換滴定法

JB.2.33 

pH

JB.2.4 

硫黄化合物(SO

4

として)

JB.2.18 

炎光光度法

JB.2.30 

不溶分及び可溶分

JB.2.3 

塩化物(Cl)

JB.2.6 

炎色試験

JB.2.29 

変色範囲(指示薬)

  JB.2.28 

塩素化合物(Cl として)

JB.2.7 

ガスクロマトグラフィー

JB.2.32 

溶状

硫酸着色物質

JB.2.2

JB.2.26 

塩素化合物及び臭素化合物(Cl

として)(試料がよう素又はよ
う素化合物の場合)

JB.2.8 

原子吸光法

高速液体クロマトグラフ
ィー

JB.2.31

JB.2.34 

カルボニル化合物(CO として) JB.2.9 

薄層クロマトグラフィー

JB.2.25 

けい酸塩(SiO

2

として)

JB.2.16 

しゅう酸塩(C

2

O

4

JB.2.10 

重金属(Pb として)

JB.2.24 

硝酸塩(NO

3

JB.2.12 

窒素化合物(N として)

JB.2.14 

鉄(Fe)

JB.2.23 

バリウム(Ba)

JB.2.22 

ひ素(As)

JB.2.21 

硫化物(S)

JB.2.19 

硫酸塩(SO

4

JB.2.17 

りん酸塩(PO

4

JB.2.15 


68

K 8001

:2015

表 JB.2

JIS

を引用する試験項目 

試験項目名

引用する JIS

乾燥減量,強熱減量,強熱残分,

蒸発残分,不揮発物

JIS K 0067

化学製品の減量及び残分試験方法

凝固点

JIS K 0065

化学製品の凝固点測定方法

屈折率

JIS K 0062

化学製品の屈折率測定方法

酸価,よう素価

JIS K 0070

化学製品の酸価,けん化価,エステル価,よう

素価,水酸基価及び不けん化物の試験方法

水分

JIS K 0068

化学製品の水分測定方法

定性方法(該当する場合)

JIS K 0117

赤外分光分析方法通則

比旋光度

JIS K 0063

化学製品の旋光度測定方法

密度,比重

JIS K 0061

化学製品の密度及び比重測定方法

融点,溶融範囲

JIS K 0064

化学製品の融点及び溶融範囲測定方法

留分

JIS K 0066

化学製品の蒸留試験方法

JB.2 

各試験方法 

各試験方法は,次による。

前処理の追加が必要な場合は,その操作方法を個別規格に規定する。この場合,分析種の空試験操作は,

5.9 e)

による。

JB.2.1 

外観 

外観の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.1.1 

固体試料の場合 

固体試料の試験方法は,次による。

a)

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

1)

クロム酸カリウム

JIS K 8312

に規定するもの。

2)

炭酸カルシウム

JIS K 8617

に規定するもの。

b)

適合限度標準の調製

  適合限度標準の調製は,次による。

固体試料の色の程度を示す適合限度標準は,試料の色が黄系の場合には,あらかじめクロム酸カリ

ウム及び炭酸カルシウムを別々の磁製乳鉢でよくすりつぶし,金属製網ふるいを通過したものを

JB.3

の配合に従って 5 分間よくすり合わせて調製する。

なお,黄系以外の場合には,個別規格に規定する。

表 JB.3

黄系固体試料の適合限度標準の配合 

単位  g

色の程度

クロム酸カリウム

炭酸カルシウム

白 0.05

19.95

ほとんど白 0.10

19.90

ごくうすい黄 0.20  19.80

僅かにうすい黄 0.5

19.5

うすい黄 2.0

18.0

c)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

金属製網ふるい

JIS Z 8801-1

に規定する公称目開き 75

μ

m。

2)

磁製乳鉢

3)

時計皿


69

K 8001

:2015

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

試料約 5 g を時計皿にはかりとり,白紙の上において結晶形などを観察し,次にすりつぶさないで

色の程度を適合限度標準の色と比較し,試料の色の程度は,個別規格の規定する色の程度より濃くな

いことを確認する。

JB.2.1.2 

液体試料の場合 

液体試料の試験方法は,次による。

a)

適合限度標準の調製

  適合限度標準の調製は,次による。

試料の色が黄系の場合には,

表 JB.4

の比色液 10 番∼500 番を調製して適合限度標準とする。

なお,黄系以外の場合には,個別規格に規定する。

比色液の調製方法は,

JIS K 0071-1

7.

(標準色の調製)による。

表 JB.4

比色液 

色の程度

比色液

無色

10 番

ほとんど無色

20 番

ごくうすい黄

50 番

僅かにうすい黄

100 番

うすい黄

200 番

赤みの黄

500 番

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

共通すり合わせ平底試験管にそれぞれ試料及び個別規格に規定する番号の適合限度標準を同量(約

50 mL)とる。

これらを垂直に立て,栓をとり,白の背景を用いて,上方又は側面から観察し,試料の色の程度は,

個別規格に規定する比色液又は適合限度標準の色より濃くないかどうかを確認する。

単位  mm

図 JB.1

共通すり合わせ平底試験管の例 

JB.2.2 

溶状 

溶状の試験方法は,次による。

溶状の試験項目の名称は,使用した溶媒の名称を付けて表す。例えば,水溶状,塩酸溶状,希硫酸溶状,

水酸化ナトリウム溶液溶状,エタノール溶状などとする。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12


70

K 8001

:2015

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

3)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

b)

濁りの程度の適合限度標準

  濁りの程度の適合限度標準は,次の

表 JB.5

の 5 段階とし,個別規格に規

定するものを

d)

の操作を行う前に調製する。異物については,濁りの程度の規定が“澄明”及び“ほ

とんど澄明”の場合には,それをほとんど認めないこととする。5 段階の適合限度標準は,次によっ

て調製する。

塩化物標準液(Cl:a mg/mL)b mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 mL,硝酸(1+2)1

mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に水を加えて 20 mL とし,振り混ぜてから 15 分間放置

した後の濁りの程度。

表 JB.5

濁りの程度の適合限度標準 

濁りの程度

塩化物標準液(Cl:a mg/mL)

b(mL)

澄明 0.01

0.2

ほとんど澄明 0.01

0.5

僅かな微濁 0.01

1.2

微濁 0.01

6

混濁 1

0.3

c)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

個別規格に規定する量の試料 a g(又は mL)を共通すり合わせ平底試験管にとり,個別規格に規

定する溶媒の適量を加え,約 5 分間振り混ぜる(又は,個別規格に規定する条件で加熱し,約 5 分間

振り混ぜた後,冷却する。

。この溶媒で 20 mL にし,更に約 1 分間振り混ぜる。その直後(又は,個

別規格に規定する時間を放置後)に濁りの程度を個別規格に規定する適合限度標準と比較し,試料溶

液の濁りの程度が適合限度標準の濁りの程度より濃くないかどうかを確認する。また,

“澄明”及び“ほ

とんど澄明”の場合は,ごみ,浮遊物などの異物の有無も確認する。必要に応じて,色の程度を同量

JB.2.1.2

の比色液又は個別規格に規定する適合限度標準と比較する。

JB.2.3 

不溶分及び可溶分 

不溶分及び可溶分の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.3.1 

水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

磁製乳鉢

(必要な場合に用いる。

2)

るつぼ形ガラスろ過器

JIS R 3503

に規定するるつぼ形ガラスろ過器 1G3 のもの。

3)

吸引ろ過装置

4)

電気定温乾燥器

  (105±2)℃に調節できるもの。

b)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  個別規格に規定する量の試料を適切な容量のビーカーにはかりとる。

なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。


71

K 8001

:2015

2)

  個別規格に規定する量の水を加えて加熱して溶かし,冷却する。

3)

  これを,

(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装置

でろ過する。

4)

  るつぼ形ガラスろ過器を水で洗浄する。

なお,溶液が着色しているものについては,洗液が無色になるまで洗浄する。

5)

  るつぼ形ガラスろ過器は,

(105±2)℃の電気定温乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量になる

まで乾燥して残分の質量を求める。

JB.2.3.2 

エタノール不溶分 

エタノール不溶分の試験方法は,次による。

a)

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコ

JIS R 3503

に規定する球管冷却器を付けたもの。

2)

磁製乳鉢

(必要な場合に用いる。

3)

るつぼ形ガラスろ過器

JIS R 3503

に規定するるつぼ形ガラスろ過器 1G3 のもの。

4)

吸引ろ過装置

5)

電気定温乾燥器

  (105±2)℃に調節できるもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  個別規格に規定する量の試料 a g を共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコにはかりとる。

なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。

2)

  エタノール(95)100 mL を加え,共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコに入れ,水浴上で 15 分

間煮沸した後,放冷する。

3)

  これを,

(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装置

でろ過する。

4)

  るつぼ形ガラスろ過器をエタノール(95)で洗浄する。

なお,溶液が着色しているものについては,洗液が無色になるまで洗浄する。

5)

  るつぼ形ガラスろ過器を清浄な場所に放置してエタノールを揮散させた後,

(105±2)℃の電気定温

乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量になるまで乾燥して残分の質量を求める。

JB.2.3.3 

塩酸不溶分 

塩酸不溶分の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸

JIS K 8180

に規定するもの。

2)

硝酸(12

3)

硝酸銀溶液(20 g/L

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

磁製乳鉢

(必要な場合に用いる。

2)

るつぼ形ガラスろ過器

JIS R 3503

に規定するるつぼ形ガラスろ過器 1G3 のもの。

3)

吸引ろ過装置

4)

電気定温乾燥器

  (105±2)℃に調節できるもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。


72

K 8001

:2015

1)

  個別規格に規定する量の試料 a g を適切な容量のビーカーにはかりとる。

なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。

2)

  個別規格に規定する量の水 b mL 及び塩酸 c mL を加えて加熱して溶かし,冷却した後に個別規格に

規定する量の水を加え d mL にする。

3)

  これを,

(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装置

でろ過する。

4)

  るつぼ形ガラスろ過器を水で洗浄する。

なお,洗浄は洗液 20 mL をとり,硝酸(1+2)5 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えたと

きに白濁しなくなるまで行う。

5)

  るつぼ形ガラスろ過器は,

(105±2)℃の電気定温乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量になる

まで乾燥して残分の質量を求める。

JB.2.3.4 

可溶分 

可溶分の試験方法は,次による。

a)

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

個別規格で規定する溶媒を用いる。

b)

器具,装置など

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

蒸発皿

2)

磁製乳鉢

(必要な場合に用いる。

3)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

4)

電気定温乾燥器

(必要な場合に用いる。

)  (105±2)℃に調節できるもの。

5)

電気炉

(必要な場合に用いる。

)  (650±50)℃に調節できるもの。

6)

水浴

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  個別規格に規定する量の試料 a g を適切な容量のビーカーにはかりとる。

なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。

2)

  個別規格に規定する量の溶媒 b mL を加え,個別規格に規定する方法によって処理する。

3)

  試料を処理するために用いる溶媒が水,酸などの水溶液の場合には水で,エタノールなどの有機溶

媒の場合にはその溶媒で湿したろ紙(5 種 C)を用いてろ過する。

4)

  あらかじめ電気定温乾燥器又は電気炉で恒量にした蒸発皿に個別規格に規定する量のろ液 c mL を

とり,水浴上で蒸発乾固する。

5)

  電気定温乾燥器又は電気炉で恒量になるまで個別規格に規定する条件で乾燥又は強熱して残分の質

量を求める。

JB.2.4 pH 

pH の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

pH

標準液

  pH 標準液は,計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく pH 標準液(第 2 種)

,JCSS 以外

の認証された pH 標準液又は

JIS Z 8802

に規定する調製 pH 標準液のいずれかを用いる。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

b)

窒素

  窒素は,次のものを用いる。

JIS K 1107

に規定する 2 級のもの。


73

K 8001

:2015

c)

装置

  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽

  (25±0.5)℃に調節できるもの。

2)

pH

JIS Z 8802

に規定する形式 II 以上の性能のもの。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  個別規格に規定する量の試料 a  g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を

加えて溶かし,水を標線まで加える。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2)

JIS Z 8802

の箇条

8

(操作方法)による。この場合,液温(25±0.5)℃の恒温水槽に浸した試料溶

液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

JB.2.5 

酸,塩基 

酸,塩基の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.5.1 

水溶性有機溶媒の場合 

水溶性有機溶媒の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

pH 6.8

の緩衝液

2)

ブロモチモールブルー溶液

3)

0.02 mol/L

塩酸

4)

0.05 mol/L

塩酸

5)

0.02 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

6)

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

b)

窒素

  窒素は,次のものを用いる。

JIS K 1107

に規定する 2 級のもの。

c)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット又はミクロビュレット  JIS R 3505

に規定するもので,最小目盛 0.01 mL のもの。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  あらかじめ窒素を約 200 mL/min の流量で約 2 分間流して空気を置換した三角フラスコ 200 mL に試

料 a mL をとり,個別規格に規定する量の二酸化炭素を除いた水 b mL を手早く入れ,ブロモチモー

ルブルー溶液 3 滴を加える。液面上に窒素を流しながら,メスピペット又はミクロビュレットを用

いて液の色が中間色

2)

になるまで 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液又は 0.02 mol/L 塩酸で中和し,

個別規格に規定する量の試料 c g(又は c mL)を入れる。

2)

  以後の操作は,次のいずれかによる。

2.1)

  中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ

レットを用いて個別規格に規定する量の 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 V

1

 mL を加えると中間

色から塩基性色(青)になる。

2.2)

  中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビ

ュレットを用いて個別規格に規定する量の 0.05 mol/L 塩酸 V

2

 mL を加えると中間色から酸性色

(黄)になる。

2)

表 JA.10

の pH 6.8 の緩衝液を,

d) 1) 

の操作の試料溶液の中和後の体積とほぼ同じ体積を

とり,共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL に入れてブロモチモールブルー溶液 3 滴を加

えたときの緑。


74

K 8001

:2015

JB.2.5.2 

非水溶性有機溶媒の場合 

非水溶性有機溶媒の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

pH 6.8

の緩衝液

2)

ブロモチモールブルー溶液

3)

0.02 mol/L

塩酸

4)

0.05 mol/L

塩酸

5)

0.02 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

6)

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

b)

窒素

  窒素は,次のものを用いる。

JIS K 1107

に規定するもの。

c)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 100 mL

JIS R 3503

に規定するもの。

2)

メスピペット又はミクロビュレット

JIS R 3505

に規定するもので,最小目盛 0.01 mL のもの。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  あらかじめ窒素を約 200 mL/min の流量で約 2 分間流して空気を置換した分液漏斗 100 mL に手早く

二酸化炭素を除いた水 25 mL をとり,ブロモチモールブルー溶液 3 滴を加える。液面上に窒素を流

しながら,メスピペット又はミクロビュレットを用いて液の色が中間色

2)

になるまで 0.02 mol/L 水

酸化ナトリウム溶液又は 0.02 mol/L 塩酸で中和した後,

個別規格に規定する量の試料 a g

(又は a mL)

を速やかに加える。約 2 分間激しく振り混ぜ,あらかじめ窒素を約 2 分間通じて空気を置換した三

角フラスコ 100 mL に水相を移す。

2)

  中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュレ

ットを用いて個別規格に規定する量の 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 V

1

 mL を加えると中間色か

ら塩基性色(青)になる。

3)

  中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ

レットを用いて個別規格に規定する量の 0.05 mol/L 塩酸 V

2

 mL を加えると中間色から酸性色(黄)

になる。

JB.2.5.3 

固体試料の場合 

固体試料の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

pH 6.8

の緩衝液

2)

ブロモチモールブルー溶液

3)

0.02 mol/L

塩酸

4)

0.05 mol/L

塩酸

5)

0.02 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

6)

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

b)

窒素

  窒素は,次のものを用いる。

JIS K 1107

に規定する 2 級のもの。

c)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット又はミクロビュレット

JIS R 3505

に規定するもので,最小目盛 0.01 mL のもの。


75

K 8001

:2015

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  あらかじめ窒素を約 200 mL/min の流量で約 2 分間流して空気を置換した三角フラスコ 100 mL に手

早く二酸化炭素を除いた水 50 mL をとり,ブロモチモールブルー溶液 3 滴を加える。液面上に窒素

を流しながら,メスピペットを用いて液の色が中間色

2)

になるまで 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶

液又は 0.02 mol/L 塩酸で中和した後,個別規格に規定する量の試料 a g を加える。

2)

  中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュレ

ットを用いて個別規格に規定する量の 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液を加えると中間色から塩基

性色(青)になる。

3)

  中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ

レットを用いて 0.05 mol/L 塩酸を黄になってから更に 0.1 mL 加え(使用全量 V

1

 mL),5 分間煮沸し

た後,冷却する。メスピペット又はミクロビュレットを用いて中間色

2)

になるまで 0.05 mol/L 水酸

化ナトリウム溶液で中和(使用量 V

2

 mL)する。(V

1

V

2

)mL を個別規格に規定する体積(V mL)

と比較する。

JB.2.6 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.6.1 

比濁法 

比濁法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水を加えて溶かし,20 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)b mL を共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて 20 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え振り混ぜた後,

15 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

JB.2.6.2 

比濁法(着色試料の場合) 

比濁法(着色試料の場合)は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。


76

K 8001

:2015

2)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

3)

水浴

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 3a  g をビーカー100 mL にはかりとり,水に溶か

して 45 mL にした後,硝酸(1+2)15 mL を加えたものを A 液とし,A 液 20 mL(試料量 a g)を

共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

  比較溶液の調製は,A 液 20 mL に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,水浴中で 10 分間加熱した後,

冷却し,

5.8 f)

の洗浄ろ紙(ろ紙は,5 種 C を用いる。

)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過

した後,ろ紙及び沈殿を水 5 mL で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。

3)

  試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,比較溶液に個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl:

0.01 mg/mL)b mL を加え,それぞれに,水を加えて 30 mL にして振り混ぜた後,15 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

JB.2.7 

塩素化合物(Cl として) 

塩素化合物(Cl として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %の特級)

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

3)

炭酸ナトリウム溶液(100 g/L

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

白金皿

JIS H 6202

に規定するもの。

3)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

4)

水浴

5)

電気炉

  (650±50)℃に調節できるもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g を白金皿にはかりとり,水を加えて 10 mL に

する。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)b mL を白金皿にとり,

水を加えて 10 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)5 mL を加え,イオン交換水などの試験に

影響を与えない水を用いた水浴上で蒸発乾固した後,塩化物の汚染のない電気炉を用いて徐々に加

熱し,更に炭化,強熱して放冷する。これに水 15 mL 及び硝酸(質量分率 60 %∼61 %)3 mL を加

え,かき混ぜながら水浴上で加熱し,放冷する。

5.8 f)

の洗浄ろ紙(ろ紙は,5 種 C を用いる。

)を

用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過した後,水 5 mL で洗い,ろ液と洗液とを合わせ,水を加

えて 25 mL にする。硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え振り混ぜた後 15 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。


77

K 8001

:2015

JB.2.8 

塩素化合物及び臭素化合物(Cl として)(試料がよう素又はよう素化合物の場合) 

塩素化合物及び臭素化合物(Cl として)

(試料がよう素又はよう素化合物の場合)の試験方法は,次に

よる。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素

JIS K 8230

に規定するもの。

2)

りん酸

JIS K 9005

に規定するもの。

3)

硝酸(12

4)

硝酸銀溶液(20 g/L

5)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g を三角フラスコ 300 mL にはかりとり,水を加

えて溶かし,100 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)b mL を三角フラスコ

300 mL にとり,水を加えて 100 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,過酸化水素 10 mL 及びりん酸 1 mL を加え,よう素の色が消えるまで穏

やかに煮沸した後,冷却し,器壁を水で洗う。さらに,過酸化水素 0.5 mL を加え,液の量が約 1/2

の量になるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,水を加えて 100 mL にする。それぞれ 20 mL を共通

すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,振り混ぜ

た後,15 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

JB.2.9 

カルボニル化合物(CO として) 

カルボニル化合物(CO として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ピリジン

JIS K 8777

に規定するもの。

2)

エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)

3)

水酸化カリウム・エタノール溶液

4)

2,4-

ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液

5)

カルボニル標準液(CO0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に個別規格に規定する量の試料 a  g をはかりとり,

エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)b mL を加える。

2)

  比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に個別規格に規定する量のエタノール(アルデヒド

及びケトン試験用)c mL をとり,個別規格に規定する量のカルボニル標準液(CO:0.01 mg/mL)d

mL を加える。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液 1.0 mL を加えて,30


78

K 8001

:2015

分間放置する。さらに,ピリジン 8 mL,水 2 mL 及び水酸化カリウム・エタノール溶液 5 mL を加

えて振り混ぜ 10 分間放置した後,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて 25 mL に

する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗い赤を比較する。

JB.2.10 

しゅう酸塩(C

2

O

4

 

しゅう酸塩(C

2

O

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛

JIS K 8012

に規定する砂状のもの。

2)

塩酸

JIS K 8180

に規定するもの。

3)

塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/L

4)

ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/L

5)

しゅう酸塩標準液(C

2

O

4

0.1 mg/mL

b)

器具など

  主な器具などは,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g をビーカー 25 mL にはかりとり,水 4 mL を

加えて溶かす。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のしゅう酸塩標準液(C

2

O

4

:0.1 mg/mL)b mL をビーカ

ー25 mL にはかりとり,水(4−b) mL を加える。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,塩酸 3 mL 及び亜鉛 1 g を加えて 1 分間煮沸し,2 分間放置する。ろ紙(5

種 C)を用いてろ過した後,水 5 mL で 3 回洗い,ろ液と洗液とを合わせ,あらかじめ塩化フェニ

ルヒドラジニウム溶液(10 g/L)0.25 mL を入れた共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて

25 mL にする。沸騰するまで加熱した後,冷却する。塩酸 25 mL 及びヘキサシアノ鉄(III)酸カリ

ウム溶液(50 g/L)0.25 mL を加えて振り混ぜる。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して赤を比較する。

JB.2.11 

アルデヒド(HCHO として) 

アルデヒド(HCHO として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ジメドン・エタノール溶液

2)

ホルムアルデヒド標準液(HCHO0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水を加えて 10 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のホルムアルデヒド標準液(HCHO:0.01 mg/mL)b mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 10 mL にする。


79

K 8001

:2015

3)

  試料溶液及び比較溶液に,ジメドン・エタノール溶液 0.15 mL を加えて,沸騰水浴中で 1 時間加熱

する。試料溶液及び比較溶液にそれぞれ水を加えて 10 mL にする。ときどき振り混ぜながら 5  ℃以

下に冷却し,約 20 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して白濁を比較する。

JB.2.12 

硝酸塩(NO

3

 

硝酸塩(NO

3

)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.12.1 

インジゴカルミン法 

インジゴカルミン法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸

JIS K 8951

に規定するもの。

2)

インジゴカルミン溶液(1.8 g/L

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水に溶かして 10 mL にする。

2)

  試料溶液に個別規格に規定する量のインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)b mL を加える。これに硫酸 10

mL を振り混ぜながら徐々に加え,10 分間放置するとき,試料溶液から得られた液は青を保つかど

うか,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

JB.2.12.2 

インジゴカルミン法(着色試料の場合) 

インジゴカルミン法(着色試料の場合)は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸

JIS K 8951

に規定するもの。

2)

インジゴカルミン溶液(1.8 g/L

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 3 a g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水に溶かして 30 mL にしたものを B 液とし,B 液 10 mL(試料量 a  g)を共通すり合わせ平底試験

管にとり,個別規格に規定する量のインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)b mL を加える。

2)

  比較溶液は,B 液を共通すり合わせ平底試験管に 10 mL とる。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,硫酸 10 mL を振り混ぜながら徐々に加え,10 分間放置した後,白の背景

を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管の上方又

は側面から観察して青を比較する。

JB.2.12.3 

蒸留−インドフェノール青法 

蒸留−インドフェノール青法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金

JIS K 8653

に規定するもの。

2)

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)


80

K 8001

:2015

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

5)

水酸化ナトリウム溶液(40 g/L

(必要な場合に用いる。

6)

ナトリウムフェノキシド溶液

7)

硫酸(115

8)

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/mL

b)

器具,装置など

  主な器具,装置などは,次のとおりとする。

1)

ガラス製又は石英ガラス製の吸収セル

(光路長 10 mm)

2)

沸騰石

3)

恒温水槽

  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

4)

蒸留装置

  例を

図 JB.2

に示す

3)

5)

分光光度計

  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

3)

  蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせとするか,又はシリ

コーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)に入れて

10∼30 分間煮沸し,次に水に入れて 30∼60 分間煮沸した後,更に水でよく洗ったものを

使用する。

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

蒸留フラスコ 500 mL 
連結導入管

すり合わせコック K-16

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔)

球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 mL) 
受器(有栓形メスシリンダー100 mL)

共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね

ヒーター

図 JB.2

蒸留装置の例 


81

K 8001

:2015

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に個別規格に規定する量の試料 a g をはかりとり,水を加えて

溶かし約 140 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に個別規格に規定する量の硝酸塩標準液(NO

3

:0.01 mg/mL)b

mL をとり,水を加えて約 140 mL にする。

3)

  空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水約 140 mL を加える。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2,3 粒を入れ,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mL

を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 mL で洗い,すり合わせコックを閉じる。蒸留して

約 75 mL とり,それを捨てる。

5)

  蒸留フラスコ A を放冷した後,その中の残液(又は

JB.2.13.3

の蒸留フラスコ A 中の残液)に水 80

mL を加える。受器 H に吸収液[硫酸(1+15)2 mL に水 18 mL を加える。]を入れ,逆流止め G

の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g を加え,直ちに蒸留装置に連結する。再び蒸留

して初留約 75 mL をとり,それを水で 100 mL にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液

から得られた液を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z 液とする。

6)

  X 液 10 mL,Y 液 10 mL 及び Z 液 10 mL をとり,それぞれに EDTA2Na 溶液(インドフェノール青

法用)1 mL 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸

ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,水で 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒

温水槽で 15 分間放置する。

7)

  X 液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,ガラス製又は石英ガラス製の

吸収セルを用いて,分光光度計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を

JIS K 0115

6.

(特定波長における吸収の測定)によって測定し,比較する。

JB.2.12.4 

紫外吸光光度法 

紫外吸光光度法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ガラス繊維製ろ紙

(必要な場合に用いる。

)  孔径 1

μ

m 以下のもの。

2)

石英ガラス製吸収セル

(光路長 10 mm)

3)

分光光度計

  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,水を加

えて溶かし,水を標線まで加える(X 液)

4)

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硝酸塩標準液(NO

3

:0.01 mg/mL)b mL を全量フラス

コ 100 mL にとり,水を標線まで加える(Y 液)

3)

  X 液及び Y 液について石英ガラス製吸収セルを用い,水を対照液として分光光度計で波長 213 nm

における X 液及び Y 液の吸光度を

JIS K 0115

6.

(特定波長における吸収の測定)によって測定

し,比較する。

4)

  水酸化物などの沈殿を含まないように注意する。必要に応じ,ガラス繊維製ろ紙を用いて

ろ過し,初めのろ液 5 mL∼10 mL を捨てた後のろ液を用いる。


82

K 8001

:2015

JB.2.13 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(NH

4

)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.13.1 

インドフェノール青法 

インドフェノール青法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

2)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

3)

ナトリウムフェノキシド溶液

4)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

2)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

3)

恒温水槽

  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

4)

分光光度計

  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水を加えて溶かし,10 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/mL)b mL を共通

すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 10 mL にする。

3)

  空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水 10 mL をとる。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na 溶液(インドフェノール青法用)1 mL 及びナト

リウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有

効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,更に水を加えて 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で

15 分間放置する。

5)

  試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

収セルを用いて,分光光度計で波長 630 nm における吸光度を

JIS K 0115

6.

(特定波長における

吸収の測定)によって測定し,比較する。

JB.2.13.2 

減圧蒸留−インドフェノール青法 

減圧蒸留−インドフェノール青法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酸化マグネシウム

JIS K 8432

に規定するもの。

2)

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

4)

ナトリウムフェノキシド溶液

5)

硫酸(115

6)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

2)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

3)

恒温水槽

  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。


83

K 8001

:2015

4)

減圧蒸留装置

  減圧蒸留装置の減圧装置は,60  ℃の水の蒸気圧である 20 kPa 以下に減圧できるも

の。減圧蒸留装置の例を

図 JB.3

に示す

5)

5)

分光光度計

  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

5)

  減圧蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせとするか,又は

シリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)に入

れて 10∼30 分間煮沸し,次に水に入れて 30∼60 分間煮沸した後,更に水でよく洗ったも

のを使用する。

単位  mm

A:

B:

C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

蒸留フラスコ 200 mL

連結導入管

(先端は細くしておく。

すり合わせコック K-16

(減圧時には開放にしておく。

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球

(E':小孔)

水浴(約 60  ℃) 
吸引アダプター

受器(丸底フラスコ 200 mL)

共通すり合わせ 
吸引口(減圧装置に連結)

氷浴

温度計

図 JB.3

減圧蒸留装置の例 

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に個別規格に規定する量の試料 a  g 及び酸化マグネシウム 1 g

をはかりとり,水約 80 mL を加える。

2)

  比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH

4

:0.01

mg/mL)b mL をとり,酸化マグネシウム 1 g 及び水約 80 mL を加える。

3)

  空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ A に酸化マグネシウム 1 g をはかりとり,水約 80 mL を加える。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液の受器 H に吸収液[硫酸(1+15)2 mL に水 30 mL を加える。]

を入れ,吸引アダプターG の先端を浸す。減圧蒸留装置に連結し,減圧蒸留して初留約 60 mL をと

り,それに水を加えて 100 mL にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液

を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z 液とする。


84

K 8001

:2015

5)

  X 液 10 mL,Y 液 10 mL 及び Z 液 10 mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,それぞれに EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,更に水を加

えて 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)

  X 液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長 10 mm)を

用いて,分光光度計で波長 630 nm における吸光度を

JIS K 0115

6.

(特定波長における吸収の測

定)によって測定し,比較する。

JB.2.13.3 

蒸留−インドフェノール青法 

蒸留−インドフェノール青法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

2)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

3)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

4)

ナトリウムフェノキシド溶液

5)

硫酸(115

6)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

2)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

3)

沸騰石

4)

恒温水槽

  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置

  例を

図 JB.2

に示す

3)

6)

分光光度計

  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に個別規格に規定する量の試料 a g をはかりとり,水を加えて

溶かし約 140 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH

4

:0.01

mg/mL)b mL をとり,水を加えて約 140 mL にする。

3)

  空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水約 140 mL を加える。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2,3 粒を入れる。受器 H に吸収液[硫酸(1+15)2 mL

に水 18 mL を加える。

]を入れ,逆流止め G の先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナ

トリウム溶液(300 g/L)10 mL を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 mL で洗い,すり合

わせコック C を閉じる。蒸留して初留約 75 mL

6)

をとり,水を加えて 100 mL にする(試料溶液から

得られた液を X 液,

比較溶液から得られた液を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z 液とする。

5)

  X 液 10 mL,Y 液 10 mL 及び Z 液 10 mL をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,更に水を加

えて 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)

  X 液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長 10 mm)を

用いて,分光光度計で波長 630 nm における吸光度を

JIS K 0115

6.

  (特定波長における吸収の測


85

K 8001

:2015

定)によって測定し,比較する。

6)

  蒸留フラスコ A 中の残液は,

JB.2.12

の試験に用いる場合には保存する。

JB.2.14 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(N として)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.14.1 

マクロケルダール法 

マクロケルダール法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸

JIS K 8951

に規定するもの。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

3)

ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液

4)

分解促進剤

  分解促進剤の調製は,粉末にした

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 10 g に粉末にし

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(II)五水和物 1 g を加えてよく混合する。

5)

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

6)

0.05 mol/L

硫酸

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

沸騰石

2)

マクロケルダール法蒸留装置

  例を

図 JB.4

に示す

7)

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

ケルダールフラスコ 300 mL

連結導入管

すり合わせコック 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔)

球管冷却器 300 mm 
逆流止め(約 50 mL)

受器(三角フラスコ 300 mL)

共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね

図 JB.4

マクロケルダール法蒸留装置の例 


86

K 8001

:2015

7)

  マクロケルダール法蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせ

とするか,又はシリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶

液(40 g/L)に入れて 10∼30 分間煮沸し,次に水に入れて 30∼60 分間煮沸した後,更に水

でよく洗ったものを使用する。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  ケルダールフラスコ A に個別規格に規定する量の試料 a  g(窒素として約 24 mg に相当する量)を

0.1 mg の桁まではかりとる。分解促進剤 5.5 g 及び硫酸 20 mL を加える。ケルダールフラスコ A を

約 45°に傾けて,内容物がうすい緑になるまで又は個別規格に規定する時間まで加熱する。

2)

  放冷後,水 150 mL を徐々に加える。沸騰石 2,3 粒を加え,蒸留装置に連結する。受器 H に吸収液

[0.05 mol/L 硫酸 20 mL(正確にとる。

)にブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液 0.2 mL

及び水 100 mL を加える。

]を入れ,逆流止め G の先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)100

mL を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 mL で洗い,すり合わせコック C を閉じる。ケル

ダールフラスコ A を徐々に加熱して蒸留し,初留約 100 mL を留出させる(ケルダールフラスコ内

の内容物が突沸を始めたときには,そこで蒸留を止める。

。逆流止め G を液面から離し,球管冷却

器 F 及び逆流止め G を装置から外し,少量の水を用いて洗う。

3)

  これを 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が紅色から赤紫に変わる点とす

る。

4)

  別に,同一条件で空試験を行って,空試験を行う。

d)

計算

  窒素の含有率は,次の式によって算出する。

(

)

100

7

400

001

.

0

1

0

×

×

×

=

a

f

V

V

A

ここに,

A: 窒素(N)(質量分率  %)

V

0

空試験の滴定に要した 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
の体積(mL)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)

f: 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター

a: はかりとった試料の質量(g)

0.001 400 7: 0.05 mol/L 硫酸 1 mL に相当する窒素(N)の質量を示

す換算係数(g/mL)

JB.2.14.2 

セミミクロケルダール法 

セミミクロケルダール法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素

JIS K 8230

に規定するもの。

2)

硫酸

JIS K 8951

に規定するもの。

3)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

4)

ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液

5)

分解促進剤

  分解促進剤の調製は,粉末にした

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 10 g に粉末にし

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(II)五水和物 1 g を加えてよく混合する。

6)

ほう酸溶液(40 g/L

7)

5 mmol/L 

硫酸

  0.05 mol/L  硫酸 100 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,

水を標線まで加え

て混合する。標定は行わず,0.05 mol/L 硫酸のファクターを用いる。


87

K 8001

:2015

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

沸騰石

2)

セミミクロケルダール法蒸留装置

  例を

図 JB.5

に示す

8)

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

M:

N:

ケルダールフラスコ 200 mL

連結導入管

すり合わせコック 
水注入漏斗

水酸化ナトリウム溶液注入漏斗

球管冷却器 300 mL 
分留トラップ

受器(三角フラスコ 300 mL)

共通すり合わせ 
水蒸気発生用丸底フラスコ 1 L

水蒸気導入管

すり合わせコック K-16 
留出管

ケルダール形トラップ球

(N':小孔)

図 JB.5

セミミクロケルダール法蒸留装置の例 

8)

  セミミクロケルダール法蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合

わせとするか,又はシリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウ

ム溶液(40 g/L)に入れて 10∼30 分間煮沸し,次に水に入れて 30∼60 分間煮沸した後,更

に水でよく洗ったものを使用する。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  ケルダールフラスコ A に個別規格に規定する量の試料 a g(窒素として 2 mg∼3 mg に相当する量)

をはかりとる。分解促進剤 1 g を加え,少量の水で洗い入れる。ケルダールフラスコ A の内壁を洗

うように硫酸 7 mL を加える。ケルダールフラスコ A を揺り動かしながら,少量ずつ内壁に沿って

過酸化水素 1 mL を徐々に加える。ケルダールフラスコ A を約 45°に傾けて,内容物がうすい緑に


88

K 8001

:2015

なるまで加熱する。このとき,途中で過酸化水素を加えてはならない。

2)

  放冷後,ケルダールフラスコ A に水約 20 mL を少量ずつ徐々に加えて,ケルダールフラスコ A を

あらかじめ水蒸気を通じて洗った蒸留装置の分留トラップ G に接続する。受器 H に吸収液[ほう酸

溶液(40 g/L)15 mL にブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液 0.2 mL 及び水 100 mL を加

える。

]を入れ,球管冷却器 F の先端を浸す。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)38 mL を注

入漏斗 E から加える。注入漏斗 E を水 10 mL で洗い,すり合わせコック L を閉じる。水蒸気発生用

丸底フラスコ J に水約 800 mL 及び硫酸 2,3 滴を加え,沸騰石 2,3 粒を入れて加熱し,水蒸気蒸

9)

を行い,初留約 100 mL を留出させる。球管冷却器 F を液面から離し,少量の水を用いて球管冷

却器 F を洗う。

3)

  これを 5 mmol/L 硫酸で滴定する。終点は,液の色が緑から赤紫に変わる点とする。

4)

  別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

(

)

100

07

140

000

.

0

0

1

×

×

×

=

a

f

V

V

A

ここに,

A: 窒素(N)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 5 mmol/L 硫酸の体積(mL)

V

0

空試験の滴定に要した 5 mmol/L 硫酸の体積(mL)

f: 0.05 mol/L 硫酸のファクター

a: はかりとった試料の質量(g)

0.000 140 07: 5 mmol/L 硫酸 1 mL に相当する窒素(N)の質量を示

す換算係数(g/mL)

9)

  分留トラップ G を,ガラス繊維チューブなど耐熱性断熱材で巻き,ケルダールフラスコ A

も,布,耐熱性断熱材などで包んで保温すると蒸留時間を短縮できる。

JB.2.14.3 

蒸留−インドフェノール青法 

蒸留−インドフェノール青法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金

JIS K 8653

に規定するもの。

2)

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

5)

ナトリウムフェノキシド溶液

6)

硫酸(115

7)

窒素標準液(N0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

2)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

3)

沸騰石

4)

恒温水槽

  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置

  例を

図 JB.2

に示す

3)

6)

分光光度計

  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に個別規格に規定する量の試料 a g をはかりとり,水を加えて


89

K 8001

:2015

溶かし約 140 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に個別規格に規定する量の窒素標準液(N:0.01 mg/mL)b mL

をとり,水を加えて約 140 mL にする。

3)

  空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水約 140 mL を入れる。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2,3 粒を入れる。受器 H に吸収液[硫酸(1+15)2 mL

に水 18 mL を加える。

]を入れ,逆流止め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g を

入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mL を注入漏斗 D か

ら加える。注入漏斗 D を水 10 mL で洗い,すり合わせコック C を閉じる。蒸留して初留約 75 mL

をとり,水を加えて 100 mL にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を

Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z 液とする。)。

5)

  X 液 10 mL,Y 液 10 mL 及び Z 液 10 mL をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,更に水を加

えて 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)

  X 液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長 10 mm)を

用いて,分光光度計で波長 630 nm における吸光度を

JIS K 0115

6.

(特定波長における吸収の測

定)によって測定し,比較する。

JB.2.15 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(PO

4

)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.15.1 

比色法 

比色法の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)

2)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

3)

硫酸(15

4)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水を加えて溶かし 20 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/mL)b mL を共通すり

合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL 及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 mL を加えて振り混ぜて 3 分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL

を加え,振り混ぜて 10 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

JB.2.15.2 

抽出比色法 

抽出比色法は,次による。


90

K 8001

:2015

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1)

1-

ブタノール

JIS K 8810

に規定するもの。

2)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)

3)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

4)

硫酸(15 

5)

硫酸(130

6)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

分液漏斗 100 mL

JIS R 3503

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水を加えて溶かし 30 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/mL)b mL を共通すり

合わせ平底試験管にとり,水を加えて 30 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)1 mL を加えて分液漏斗 100 mL に移し,七モリブデン酸六

アンモニウム溶液

(りん酸定量用)

1.5 mL 及び 1-ブタノール 20 mL を加えて 2 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。洗浄は,上層(1-ブタノール相)に硫酸(1

+30)10 mL を加えて 2 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。

この洗浄操作は 4 回行う。上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL を

加えて 30 秒間激しく振り混ぜる。二層に分かれるまで放置し,上層(1-ブタノール相)を共通すり

合わせ平底試験管にとる。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液(1-ブタノール相)を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して青を比較する。

JB.2.15.3 

アスコルビン酸還元法 

アスコルビン酸還元法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液

2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水を加えて溶かし,20 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/mL)b mL を共通すり

合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 2 mL 及び水を加

えて 25 mL にし,振り混ぜて,20  ℃∼40  ℃で 15 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。


91

K 8001

:2015

JB.2.16 

けい酸塩(SiO

2

として) 

けい酸塩(SiO

2

として)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.16.1 

比色法 

比色法は,次による。

a)

試験用溶液類など

  試験用溶液類などは,次のものを用いる。

1)

亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L

2)

塩酸(111

注記

  塩酸(1+11)の調製及び保存には,ポリエチレン製などの容器を用いる。

3)

酒石酸溶液(100 g/L

4)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

5)

pH

試験紙

6)

けい酸塩標準液(SiO

2

0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

ポリエチレン製ビーカー100 mL

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g をポリエチレン製ビーカー100 mL にとり,水

を加えて溶かし,20 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のけい酸塩標準液(SiO

2

:0.01 mg/mL)b mL をポリエチ

レン製ビーカー100 mL にとり,水を加えて 20 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,pH 試験紙を用いて塩酸(1+11)で pH 5∼6 に調節した後(pH が 5 未満

になったときは試験をやり直す。

,塩酸(1+11)2 mL を速やかに加えて共通すり合わせ平底試験

管に少量の水で洗い入れ,水を加えて 30 mL にした後,液温を約 30  ℃にする。これに約 30  ℃に

した七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mL を加えて振り混ぜ,約 30  ℃で 10

分間放置する。これに酒石酸溶液(100 g/L)2 mL を加えて振り混ぜた後,亜硫酸ナトリウム溶液

(170 g/L)5 mL を加えて約 30  ℃で 30 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

JB.2.16.2 

抽出比色法 

抽出比色法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸

JIS K 8180

に規定するもの。

2)

ジエチルエーテル

JIS K 8103

に規定するもの。

3)

1-

ブタノール

JIS K 8810

に規定するもの。

4)

塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出比色法用)

5)

塩酸(111

注記

  塩酸(1+11)の調製及び保存には,ポリエチレン製など容器を用いる。

6)

臭素水

7)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

8)

pH

試験紙


92

K 8001

:2015

9)

けい酸塩標準液(SiO

2

0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

ガラス製ビーカー200 mL

JIS R 3503

に規定するもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

3)

分液漏斗 200 mL

JIS R 3503

に規定するもの。

4)

ポリエチレン製ビーカー200 mL

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g をポリエチレン製ビーカー200 mL にはかりと

り,水を加えて溶かし 70 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のけい酸塩標準液(SiO

2

:0.01 mg/mL)b mL をポリエチ

レン製ビーカー200 mL にとり,水を加えて 70 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,約 30  ℃にした七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mL

を加え,pH 試験紙を用いて塩酸(1+11)で pH 5∼6 に調節し(pH 調節時に pH が 5 以下になった

ときは試験をやり直す。

,臭素水 2 mL を加えた後,塩酸(1+11)で pH 1.7∼1.9 に調節する。そ

れぞれを,ガラス製ビーカー200 mL に少量の水で洗い入れ,沸騰し始めるまで加熱して冷却し,水

を加えて 90 mL にする。

4)

  試料溶液及び比較溶液を前処理した後,それぞれを分液漏斗 200 mL にとり,水 10 mL で洗い入れ

て塩酸 10 mL 及びジエチルエーテル 20 mL を加えて 3 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放

置する。下層(水相)を別の分液漏斗 200 mL にとり[上層(ジエチルエーテル相)は捨てる。

塩酸 10 mL 及び 1-ブタノール 50 mL を加えて 5 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,

下層(水相)を捨てる。洗浄は,上層(1-ブタノール相)に塩酸(1+11)10 mL を加えて 2 分間激

しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。この洗浄操作は 4 回行う。上

層(1-ブタノール相)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出比色

法用)0.5 mL を加えて 30 秒間振り混ぜる。

5)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液(1-ブタノール相)を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して青を比較する。

JB.2.17 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.17.1 

比濁法 

比濁法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

3)

塩酸(21

4)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて溶かし,25 mL にする。


93

K 8001

:2015

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)b mL を共通すり合

わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて 25 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えて

振り混ぜた後,時間放置する。

なお,時間は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)6 mL 未満の場合は 1 時間,硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL)6 mL 以上の場合は 30 分間とする。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

JB.2.17.2 

比濁法(着色試料の場合) 

比濁法(着色試料の場合)は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

3)

塩酸(21

4)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

b)

器具など

  主な器具などは,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 3a g をビーカー100 mL にはかりとり,塩酸(2+

1)1.5 mL 及び水を加えて溶かし,全量 60 mL にしたものを C 液とし,C 液 20 mL(試料量 a g)を

共通すり合わせ平底試験管にとり,これにエタノール(95)3 mL を加える。

2)

  比較溶液の調製は,C 液 20 mL(試料量 a g)をビーカー100 mL にとり,塩化バリウム溶液(100 g/L)

2 mL を加え,沸騰するまで加熱する。1 時間放置した後,

5.8 f)

の洗浄ろ紙(ろ紙は,5 種 C を用い

る。

)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過し,そのろ液にエタノール(95)3 mL を加える。

3)

  試料溶液に塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を,比較溶液に個別規格に規定する量の硫酸塩標準液

(SO

4

:0.01 mg/mL)b mL を加え,それぞれ水で 30 mL にして振り混ぜた後,時間放置する。

なお,時間は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)6 mL 未満の場合は 1 時間,硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL)6 mL 以上の場合は 30 分間とする。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

JB.2.17.3 

重量法 

重量法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化バリウム溶液(100 g/L

2)

塩酸(21

3)

硝酸(12

4)

硝酸銀溶液(20 g/L

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

デシケーター


94

K 8001

:2015

2)

るつぼ

JIS R 1301

に規定する化学分析用磁器るつぼ又は

JIS H 6201

に規定する化学分析用白金る

つぼ

3)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

4)

電気炉

  (600±50)℃に調節できるもの。

5)

水浴

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  個別規格に規定する量の試料 a g をコニカルビーカー200 mL にはかりとり,水 100 mL 及び塩酸(2

+1)3 mL(又は個別規格に規定する量)を加え,加熱して溶かす[にごり及びごみが認められる

場合,ろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,水で洗い,そのろ液と洗液とを合わせる。

。この液を沸騰

するまで加熱し,熱塩化バリウム溶液(100 g/L)5 mL を加え,更に水浴上 30 分間加熱し,一夜放

置する。ろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,水で洗う。この洗液 20 mL をとり,硝酸(1+2)5 mL 及

び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えたときに白濁した場合は,更に水で洗う。

2)

  (600±50)℃の電気炉で強熱して恒量にしたるつぼの質量を 0.1 mg の桁まではかりとり,沈殿を

ろ紙ごと入れ,徐々に加熱して灰化し,更に(600±50)℃の電気炉で恒量になるまで強熱し,デシ

ケーター中で放冷した後,0.1 mg の桁まで質量をはかる。

d)

計算

  硫酸塩の含有率は,次の式によって算出する。

(

)

100

6

411

.

0

1

2

×

×

=

a

m

m

A

ここに,

A: 硫酸塩(質量分率  %)

m

2

るつぼ及び硫酸バリウムの質量(g)

m

1

るつぼの質量(g)

a: はかりとった試料の質量(g)

0.411 6: 硫酸バリウムを硫酸塩に換算する係数

JB.2.17.4 

種晶添加比濁法 

種晶添加比濁法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩酸(21

3)

塩化バリウム溶液(種晶溶液)

4)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて溶かし 25 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)b mL を共通すり合

わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて 25 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(種晶溶液)2 mL を加え

て振り混ぜた後,個別規格に規定する 時間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。


95

K 8001

:2015

JB.2.18 

硫黄化合物(SO

4

として) 

硫黄化合物(SO

4

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

過酸化水素

JIS K 8230

に規定するもの。

3)

塩化バリウム溶液(100 g/L

4)

塩酸(21

5)

炭酸ナトリウム溶液(100 g/L

6)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

蒸発皿

3)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

4)

水浴

5)

電気炉

  (600±50)℃に調節できるもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g を蒸発皿にはかりとり,水 10 mL 及び炭酸ナ

トリウム溶液(100 g/L)5 mL を加えて溶かす。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)b mL を蒸発皿にと

り,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)5 mL を加える。

3)

  試料溶液及び比較溶液を水浴上で蒸発乾固した後,加熱板上に移し,徐々に加熱して炭化させ,放

冷する。水約 2 mL を加え再び水浴上で蒸発乾固した後,加熱板上に移し,徐々に加熱し,電気炉

に入れ(600±50)℃で強熱し,放冷する。水 10 mL 及び過酸化水素 1 mL を加え,数分間煮沸する。

塩酸(2+1)5 mL を加え,水浴上で蒸発乾固し,水を加えて 40 mL にする。乾いたろ紙(5 種 C)

を用いてろ過し,初めのろ液 10 mL を捨て,次のろ液 20 mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて 25 mL にする。次に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウ

ム溶液(100 g/L)2 mL を加えて振り混ぜた後,時間放置する。

なお,時間は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)6 mL 未満の場合は 1 時間,硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL)6 mL 以上の場合は 30 分間とする。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

JB.2.19 

硫化物(S 

硫化物(S)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩基性酢酸鉛(II)溶液

2)

硫化物標準液(S0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,


96

K 8001

:2015

溶存酸素を除いた水を加えて溶かし,10 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫化物標準液(S:0.01 mg/mL)b mL を共通すり合わ

せ平底試験管にとり,溶存酸素を除いた水を加えて 10 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,塩基性酢酸鉛(II)溶液 0.3 mL を加える。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

JB.2.20 

アルミニウム(Al 

アルミニウム(Al)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

クロロホルム

JIS K 8322

に規定するもの。

2)

塩酸(13

3)

8-

キノリノール溶液

4)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L

5)

アルミニウム標準液(Al0.01 mg/mL

6)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

2)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

3)

分液漏斗 100 mL

JIS R 3503

に規定するもの。

4)

分光光度計

  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水を加えて溶かし,30 mL にする。

2)

  試料の対照液は,

5)

を用いる。ただし,試料溶液の調製に前処理を行った場合は,前処理に用いた

量の試薬を処理した後,

共通すり合わせ平底試験管に移し,

水を加えて 30 mL にしたものを用いる。

3)

  アルミニウム比較溶液の調製は,アルミニウム標準液(Al:0.01 mg/mL)1.0 mL を共通すり合わせ

平底試験管にとり,水を加えて 30 mL にする。

4)

  鉄比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)1.0 mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて 30 mL にする。

5)

  アルミニウム比較溶液及び鉄比較溶液の対照液は,水 30 mL をとる。

6)

1)

5)

の溶液に,塩酸(1+3)0.05 mL 及び 8-キノリノール溶液 2 mL を加え,酢酸アンモニウム溶

液(250 g/L)で pH 4.8∼5.4 に調節した後,水を加えて 50 mL にする。分液漏斗 100 mL に入れ,ク

ロロホルム 10 mL を加えた後 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置した後,下層(クロ

ロホルム相)をとる(それぞれ X 液,Z

X

液,Y

Al

液,Y

Fe

液及び Z

Y

液とする。

7)

  吸収セルを用い,分光光度計で波長 390 nm 及び 470 nm における X 液の吸光度を Z

X

液を対照液と

して,及び Y

Fe

液の吸光度を Z

Y

液を対照液として,

JIS K 0115

6.

(特定波長における吸収の測定)

によって測定する。次に,波長 390 nm における Y

Al

液の吸光度を Z

Y

液を対照液とし,

JIS K 0115

6.

(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

d)

計算

  アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。


97

K 8001

:2015

100

Fe

470

Al

390

Fe

390

X

470

Fe

470

X

390

Al

×

×

×

×

=

E

E

E

E

E

E

c

100

10

6

Al

Al

×

×

=

a

c

A

ここに,

A

Al

アルミニウム(Al)

(質量分率  %)

a: はかりとった試料の質量(g)

c

Al

試料中(mg)のアルミニウム(Al)の質量(

μ

g)

X

390

E

390 nm における X 液の吸光度

X

470

E

470 nm における X 液の吸光度

Al

390

E

390 nm における Y

Al

液の吸光度

Fe

390

E

390 nm における Y

Fe

液の吸光度

Fe

470

E

470 nm における Y

Fe

液の吸光度

JB.2.21 

ひ素(As 

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)

N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用

JIS K 8012

に規定する粒径 150

μ

m∼1 400

μ

m のもの。

2)

ピリジン

JIS K 8777

に規定するもの。

3)

AgDDTC

・ピリジン溶液

4)

塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)

5)

塩酸(ひ素分析用)(11

6)

よう化カリウム溶液(200 g/L

7)

ひ素標準液(As0.001 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

吸収セル

(光路長 10 mm)

(必要な場合に用いる。

3)

ひ素試験装置

  例を

図 JB.6

に示す。

4)

分光光度計

(必要な場合に用いる。

)  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水に溶かして 20 mL にし,水素化ひ素発生瓶 100 mL に入れる。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のひ素標準液(As:0.001 mg/mL)b mL を共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて 20 mL にして水素化ひ素発生瓶 100 mL に入れる。

3)

  空試験溶液の調製は,水 20 mL を水素化ひ素発生瓶 100 mL に入れる(吸光度を測定する場合に調

製する。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL を加え,水で 40 mL にす

る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5 mL

を加えて振り混ぜ,10 分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)

(粒径 150

μ

m∼1 400

μ

m のもの)

3 g を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶 100 mL と導管 B[あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・

ピリジン溶液 5 mL を入れ,導管 B と水素化ひ素吸収管 C とを連結し,導管 B の先端を水素化ひ素

吸収管 C の溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)に浸しておく。

]とを連結して約 25  ℃の水中で約 1 時

間放置した後,水素化ひ素吸収管 C を離し,ピリジンを 5 mL の標線まで加える。

5)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの水素化ひ素吸収管 C の上方又は


98

K 8001

:2015

側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 519 nm 付近の吸収極大の波長における吸

光度を空試験溶液からの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として

JIS K 0115

6.

(特定波長におけ

る吸収の測定)によって測定する。

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管 
水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 JB.6

ひ素試験装置の例 

JB.2.22 

バリウム(Ba 

バリウム(Ba)の試験方法は,次による。

注記

  この試験方法は,有害な六価クロム化合物の二クロム酸カリウム溶液を使用していることから

個別規格への引用はなるべく避け,

JB.2.36

を採用する。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

メタノール

JIS K 8891

に規定するもの。

2)

アンモニア水(23

3)

二クロム酸カリウム溶液(100 g/L

4)

バリウム標準液(Ba0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 4a g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加

えて溶かし 40 mL にする(D 液)

。この D 液 20 mL(試料量 2a g)を共通すり合わせ平底試験管に

とり,水を加えて 25 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のバリウム標準液(Ba:0.01 mg/mL)b mL をはかりとり,

D 液 10 mL(試料量 a g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 25 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,二クロム酸カリウム溶液(100 g/L)2 mL を加え,アンモニア水(2+3)

を,黄みの赤が消えて黄になるまで滴加する。メタノール 10 mL を加え,30 秒間激しく振り混ぜ,

30 分間放置する。

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して黄濁を比較する。


99

K 8001

:2015

JB.2.23 

鉄(Fe 

鉄(Fe)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.23.1 1,10-

フェナントロリン法 

1,10-フェナントロリン法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L

2)

塩酸(21

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/L

5)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

塩酸(2+1)1 mL 及び水を加えて溶かし,15 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)b mL を共通すり合わせ平

底試験管にとり,塩酸(2+1)1 mL 及び水を加えて 15 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mL を加えて,5 分間放

置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL 及び水を

加えて 25 mL とし,20  ℃∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して黄みの赤を比較する。

JB.2.23.2 

バソフェナントロリン法 

バソフェナントロリン法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸エチル

JIS K 8361

に規定するもの。

2)

アンモニア水(110

(必要な場合に調製する。

3)

塩酸(21

4)

塩酸(110

(必要な場合に調製する。

5)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(鉄試験用)

6)

酢酸ナトリウム溶液(鉄試験用)

7)

バソフェナントロリン・エタノール(99.5)(体積分率 50 %)溶液

8)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

分液漏斗 100 mL

JIS R 3503

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g を分液漏斗 100 mL にはかりとり,塩酸(2+1)

1 mL 及び水を加えて溶かし,15 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)b mL を分液漏斗 100 mL

にとり,塩酸(2+1)1 mL 及び水を加えて 15 mL にする。


100

K 8001

:2015

3)

  試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(鉄試験用)1 mL を加えて 5 分間放

置後,バソフェナントロリン・エタノール(99.5)

(体積分率 50 %)溶液 1 mL 及び酢酸ナトリウム

溶液(鉄試験用)5 mL を加える。この溶液にアンモニア水(1+10)又は塩酸(1+10)で pH 4.5

∼5.0 に調節した後,振り混ぜて,15 分間放置する。これに酢酸エチル 10 mL を加え,30 秒間激し

く振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの上層(酢酸エチル相)液を分液

漏斗側面から観察して赤を比較する。

JB.2.24 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.24.1 

硫化ナトリウム法 

硫化ナトリウム法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L

3)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液

4)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

水を加えて溶かし,15 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)b mL を共通すり合わせ平

底試験管にとり,水を加えて 15 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mL を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)で pH

約 3.5 に調節し,水を加えて 30 mL にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 mL を加え,5

分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

JB.2.24.2 

分液硫化ナトリウム法 

分液硫化ナトリウム法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L

3)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液

4)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 4a g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加

えて溶かし 40 mL にする(E 液)

。E 液 20 mL(試料量 2a g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。


101

K 8001

:2015

2)

  比較溶液の調製は,E 液 10 mL(試料量 a g)及び個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb:0.01 mg /mL)

b mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mL を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)で pH

約 3.5 に調節し,水を加えて 30 mL にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 mL を加え,5

分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

JB.2.24.3 

硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法 

硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸

JIS K 8951

に規定するもの。

2)

塩酸(21

3)

硝酸マグネシウム・エタノール溶液

4)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L

5)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液

6)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

石英ガラス製蒸発皿

3)

ろ紙(種 C

(必要な場合に用いる。

JIS P 3801

に規定するもの。

4)

電気炉

  (600±50)℃に調節できるもの。

5)

水浴

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a  g を石英ガラス製蒸発皿にはかりとり,個別規

格に規定する量の硝酸マグネシウム・エタノール溶液 b mL を加え,よくかき混ぜる。

2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)c mL を石英ガラス製蒸発

皿にとり,個別規格に規定する量の硝酸マグネシウム・エタノール溶液 b mL を加える。

3)

  試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に,硫酸 1 mL を入れ徐々に加

熱し,

(600±50)℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(2+1)2 mL 及び水 10 mL を

加え,水浴上で加熱して溶かした後,冷却し[不溶分があれば,ろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,

水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。

,共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 mL にす

る(試料溶液及び比較溶液を前処理したものを,それぞれ F 液及び G 液とする。

4)

  F 液及び G 液は,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)で pH 約 3.5 に調節し,水を加えて 30 mL とし,

硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 mL を加え 5 分間放置する。

5)

  白の背景を用いて,F 液及び G 液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管の上方又

は側面から観察して暗色を比較する。

JB.2.25 

薄層クロマトグラフィー 

薄層クロマトグラフィーの試験方法は,次による。

a)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

薄層板

 (50 mm∼200 mm)×200 mm の平滑で均一な厚さのガラス板に,固定相基材を 0.2 mm∼0.3


102

K 8001

:2015

mm の均一な厚さに塗布したもの。

注記

  薄層板は,市販の既製品も使用することができる。

2)

ガラス板

  50 mm×200 mm 又は 200 mm×200 mm の平滑で均一な厚さのもの。ガラス板の代わりに

アルミニウム板又はプラスチック板を用いることができる。

3)

デシケーター

4)

マイクロシリンジ又はピストン式ピペット

5)

ろ紙

6)

展開容器

  例を

図 JB.7

に示す。

図 JB.7

展開容器の例 

7)

乾燥器

(必要な場合に用いる。

)  試験温度に対して±2  ℃以内に調節できるもの。

8)

アプリケーター

  例を

図 JB.8

に示す。

単位  mm

a:

b:

c:

d:

作製前のガラス板 
作製後の薄層板

固 定 相 固 体 の 懸 濁 液

を入れるホルダー 
薄層の厚さ調節ねじ

図 JB.8

アプリケーターの例(固定式) 

b)

分析条件

  次の事項を個別規格で規定する。

1)

  固定相固体の種類

2)

  展開溶媒

3)

  展開距離

4)

  発色方法

5)

  発色液


103

K 8001

:2015

c)

薄層板の作製

  薄層板の作製は,次のとおり行う。

個別規格に規定する固定相固体の粉末を水で練ったものを,アプリケーターを用いて,0.2 mm∼0.3

mm の均一な厚さに塗布し,風乾後,加熱乾燥し,デシケーターに入れる。

なお,薄層板を調製する水の量,かき混ぜ時間,加熱乾燥の温度及び時間などは,使用説明書に従

う。また,調製後の日数が経過したものは,加熱乾燥して用いる。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料 a g を全量フラスコ 50 mL にはかりとり,個別規

格に規定する溶媒を加えて溶かした後,更に溶媒を標線まで加える。

2)

  薄層板の下端から約 20 mm 上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも 10 mm 離れた

位置に試料溶液 b μL(試料量 c μg)をマイクロシリンジ,ピストン式ピペットなどを用いて 10 mm

以上の間隔で 2 mm∼6 mm の円形状にスポットし,乾燥する。

3)

  展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,ろ紙を個別規格に規定する展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を

約 10 mm の深さに入れ,展開容器を密閉した後,室温で約 1 時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和さ

せる。

4)

  この展開容器に薄層板を器壁に触れないように入れ,容器を密閉し,室温で放置して展開させる。

5)

  展開溶媒の先端が原線から個別規格に規定する距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに

溶媒の先端の位置に印を付けて風乾後,個別規格に規定する方法によって発色させ,スポットの位

置,数などを調べる。

注記

  移動率(R

f

)を求める場合は,次の式を用いる。

j

i

R

f

=

ここに,

R

f

移動率

i

原線からスポットの中心までの距離(mm)

j

原線から溶媒先端までの距離(mm)

JB.2.26 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化コバルト(II)六水和物

JIS K 8129

に規定するもの。

2)

塩化鉄(III)六水和物

JIS K 8142

に規定するもの。

3)

硫酸銅(II)五水和物

JIS K 8983

に規定するもの。

4)

塩酸(139

5)

硫酸[質量分率(95±0.5%

硫酸[質量分率(95±0.5)%]の調製は,あらかじめ

JIS K 8951

に規定する硫酸の純度を求める。

希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,注意して徐々に加えて硫酸濃度を質量分率(95±0.5)%

に調製する。

硫酸の純度の求め方は,次による。

共通すり合わせ三角フラスコ 100 mL の質量を 0.1 mg の桁まではかりとり,試料 1.0 g を入れ,再

び 0.1 mg の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水 20 mL を徐々に加

える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,

液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。又は

JIS K 0113

5.

(電位差滴定方法)によって,指


104

K 8001

:2015

示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定を

行う。終点は 2 番目の変曲点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

049

.

0

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

A

ここに,

A

純度(H

2

SO

4

(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)

f

1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

硫酸を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

0.049 04: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当する H

2

SO

4

の質

量を示す換算係数(g/mL)

b)

比色原液の調製

  比色原液の調製は,次による。

1)

塩化コバルト(II)比色原液

  塩化コバルト(II)六水和物 59.5 g(質量分率 100 %としての相当質

量)をビーカー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000 mL に

移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加える。

2)

塩化鉄(III)比色原液

  塩化鉄(III)六水和物 45.0 g(質量分率 100 %  としての相当質量)をビー

カー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000 mL に移し,更に

塩酸(1+39)を標線まで加える。

3)

硫酸銅(II)比色原液

  硫酸銅(II)五水和物 62.4 g(質量分率 100 % としての相当質量)をビー

カー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000 mL に移し,更に

塩酸(1+39)を標線まで加える。

c)

比色標準液の調製

  比色標準液の調製は,次による。

表 JB.6

に示す配合によって各比色標準液 5.0 mL を共通すり合わせ平底試験管に調製する。

表 JB.6

硫酸着色物質試験用比色標準液 

単位  mL

比色標準液

の記号

比色原液

塩化コバルト(II) 塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

A 0.1  0.4 0.1

4.4

B 0.3  0.9 0.3

3.5

C 0.1  0.6 0.1

4.2

D 0.3  0.6 0.4

3.7

E 0.4  1.2 0.3

3.1

F 0.3  1.2 − 3.5

G 0.5  1.2 0.2

3.1

H 0.2  1.5 − 3.3

I 0.4 2.2 0.1

2.3

J 0.4  3.5 0.1

1.0

K 0.5  4.5 −

L 0.8  3.8 0.1

0.3

M 0.1  2.0 0.1

2.8

N

− 4.9

0.1

O 0.1  4.8 0.1


105

K 8001

:2015

表 JB.6

硫酸着色物質試験用比色標準液(続き) 

単位  mL

比色標準液

の記号

比色原液

塩化コバルト(II) 塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

P 0.2  0.4 0.1

4.3

Q 0.2  0.3 0.1

4.4

R 0.3  0.4 0.2

4.1

S 0.2  0.1 − 4.7 
T 0.5  0.5 0.4

3.6

d)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

e)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

硫酸と混和する液体試料の場合

  共通すり合わせ平底試験管に,個別規格に規定する量の試料

a

 mL

をとり,約 10  ℃に冷却する。振り混ぜながら,約 10  ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]

b

 mL を 30  ℃を超えないように注意して徐々に加え,約 10  ℃に冷却し,約 10  ℃で 15 分間放置す

る。この液の色を個別規格に規定する色又は比色標準液と比較する。

2)

硫酸と混和しない液体試料の場合

  共通すり合わせ平底試験管に,個別規格に規定する量の試料

a

mL を入れ約 10  ℃に冷却する。振り混ぜながら,約 10  ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]

b

 mL を徐々に加え,栓をして 30 秒間激しく振り混ぜた後,約 10  ℃に冷却し,約 10  ℃で 15 分間

放置する。この試料相及び硫酸相の色を個別規格に規定する色又は比色標準液と比較する。

3)

固体試料の場合

  共通すり合わせ平底試験管に,約 10  ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]

b

 mL を入れ,振り混ぜながら,粉末にした試料

a

 g を 30  ℃を超えないように注意して徐々に加え,

約 10  ℃に冷却し,約 10  ℃で 15 分間放置する。この液の色を個別規格に規定する色又は比色標準

液と比較する。

JB.2.27 

過マンガン酸還元性物質 

過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次のいずれかによる。

JB.2.27.1 

直接法 

直接法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

JIS K 0557

に規定する A3 又は A4 の水を用いる。

2)

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料

a

  g 又は調製した試料溶液を共通すり合わせ平底

試験管にはかりとり,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

V

 mL を加えて振り混ぜ,光を遮り,個

別規格に規定する液温約

c

  ℃で

d

分間放置する。

2)

  白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して紅色を保っているかど

うかを確認する。この場合,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液 1 mL は,0.000 800 0 g  酸素(O)

に相当する。


106

K 8001

:2015

JB.2.27.2 

前処理後試料添加法 

前処理後試料添加法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

三角フラスコ

JIS R 3503

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製に用いる溶媒の調製は,個別規格に規定する溶媒

mL を三角フラスコにとり,0.02

mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を,30 秒間液の色が僅かに紅色を保つまで加える(必要があれば

加熱しながら加える。

。この溶媒を必要があれば,室温に冷却する。この溶媒に個別規格に規定す

る量の試料

g をはかりとる。

2)

  試料溶液に個別規格に規定する量の 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

V

 mL を加えて振り混ぜ,

光を遮りながら個別規格に規定する液温

c

  ℃で

d

分放置する。

3)

  白の背景を用いて,試料溶液から得られた液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察

する。この場合,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液 1 mL は,0.000 800 0 g  酸素(O)に相当す

る。

JB.2.27.3 

間接滴定法 

間接滴定法は,次による。

a)

水及び試験用溶液類

  水及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

JIS K 0557

に規定する A3 又は A4 の水を用いる。

2)

でんぷん溶液

3)

よう化カリウム溶液(100 g/L

4)

硫酸(130

5)

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

6)

0.05 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 50 mL を正確にとり,全量

フラスコ 100 mL に入れ,水を標線まで加える。

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ三角フラスコ

JIS R 3503

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

個別規格に規定する量の試料

a

  g 又は個別規格に規定する調製(又は前処理)を行った試料溶液を

共通すり合わせ三角フラスコにとり,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液 10 mL を正確に加え,更

に硫酸(1+30)50 mL を加え密栓して個別規格に規定した液温約

c

  ℃で

d

分間暗所に放置する。そ

の後,よう化カリウム溶液(100 g/L)10 mL を加え,遊離したよう素を 0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウ

ム溶液で滴定し,終点近くで指示薬としてでんぷん溶液を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

d)

計算

  計算は,次による。

(

)

100

0

400

000

.

0

1

0

×

×

×

=

a

f

V

V

A

ここに,

A

過マンガン酸還元性物質(O として)

(質量分率  %)

V

0

空試験に要した 0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の


107

K 8001

:2015

体積(mL)

V

1

滴定に要した 0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

f

0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター

a

はかりとった試料の質量(g)

0.000 400 0: 0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する酸

素(O)の質量(g)

JB.2.28 

変色範囲(指示薬) 

変色範囲(指示薬)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

緩衝液

JA.7

による。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

  例を

図 JB.1

に示す。

2)

ミクロビュレット

JIS R 3505

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

個別規格に規定する酸性側,アルカリ性側(塩基性側)の pH 及び試験方法に記載するそれらの中

間部の pH に対応する

JA.7

の緩衝液 10 mL ずつをそれぞれ別の共通すり合わせ平底試験管にとり,個

別規格に規定する試料溶液

a

 mL を加える。それらを白の背景を用いて,個別規格に規定する色が現

れるかどうか上方又は側面から観察する。

JB.2.29 

炎色試験 

炎色試験は,次のいずれかによる。

JB.2.29.1 

アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法 

アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

塩酸(11

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

ガスバーナー

2)

コバルトガラス

3)

白金線

  直径約 0.8 mm のもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れた後,放冷

する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。

2)

  試料

10)

又は試料溶液中に白金線の先端から約 5 mm までを浸した後,静かに引き上げて,ガスバー

ナーの無色炎中に

図 JB.9

に示すように入れる。ガスバーナーの無色炎中は,

表 JB.7

に示す色が炎

に現れる

11)

なお,カリウムを試験するときは,コバルトガラスを透かして見る。

10)

  固体の試料の場合はそのまま用い,必要があれば水又は塩酸を少量加えて湿らせる。

11)

  個別規格に,例えば,

“黄が現れても持続しない”とあるのは,黄が 4 秒間以上持続しない

ことをいう。


108

K 8001

:2015

表 JB.7

炎色試験の例 

分析種

リチウム

濃い赤

ナトリウム

カリウム

ストロンチウム

バリウム

単位  mm

図 JB.9

炎の状態及び白金線の入れ方 

JB.2.29.2 

ハロゲン試験法 

ハロゲン試験法は,次による。

a)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

ガスバーナー

2)

銅網付き銅線

  網目の開き 0.25 mm,線径 0.174 mm の銅網を幅 1.5 cm,長さ 5 cm に切り,銅線の

一端に巻き付けたもの。

b)

操作

  操作は,次のとおり行う。

銅網付き銅線の銅網部分を,ガスバーナーの無色炎中に入れて,炎に緑又は青が現れなくなるまで

強熱した後,放冷する。この操作を酸化銅の被膜が完全に付くまで繰り返す。銅網上に試料約 1 mg

を付けてガスバーナーの無色炎中に入れると,炎に緑が現れる

11)

JB.2.29.3 

ほう素試験法 

ほう素試験法は,次による。

a)

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

メタノール

JIS K 8891

に規定するもの。

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

蒸発皿

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

試料を蒸発皿にとり,メタノールに溶かして点火すると,炎の周囲に緑が現れる

11)

JB.2.30 

炎光光度法 

炎光分光光度計を用いる試験の,

“バックグラウンドの補正”は次による。

a)

ガス及び試験用溶液類

  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

燃料ガス

  特に規定がない場合は,

JIS K 1902

に規定する溶解アセチレンを用いる。

2)

助燃ガス

  粉じんを十分に除去した空気を用いる。


109

K 8001

:2015

3)

標準液

(原子吸光法,炎光光度法及び ICP 発光分光分析法用)

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

全量フラスコ

  100 mL

JIS R 3505

に規定するもの。

2)

炎光分光光度計

c)

分析種の測定波長

  分析種の測定波長

λ

1

及び測定波長

λ

2

の例を,

表 JB.8

に示す。

表 JB.8

分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種名

波長  λ

1

波長  λ

2

a)

カリウム K

766.5 760

カルシウム Ca 422.7

430

ストロンチウム Sr

460.7

458

ナトリウム Na 589.0

580

a)

  波長 λ

2

は,波長 λ

1

に近接してその発光強度の

干渉を受けない波長とし,その例を示す。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液及び比較溶液の調製

1.1)

  試料溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料

a

 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,水を

加えて溶かし,水を標線まで加える(X 液)

1.2)

  比較溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料

a

 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,個別

規格に規定した分析種の標準液[0.1 mg(又は 0.01 mg)/mL]

b

 mL 又は複数の標準液[0.1 mg(又

は 0.01 mg)/mL]を一定量ずつ加え,これに水を加えて溶かし,水を標線まで加える(Y 液)

2)

炎光分光光度計による測定

(バックグラウンドの補正を自動で行う場合)  炎光分光光度計による

測定は,次による。

2.1)

  炎光分光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補

正は,自動で行えるように設定する。

2.2)

  測定波長の設定は,炎光分光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したとき

に示す波長

λ

1

付近で発光強度が最大となる波長を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が

最も大きくなるような波長に微調節する。ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行

わない。

2.3)

  感度の設定は,炎光分光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,

2.2)

で設定し

た波長における炎光分光光度計の発光強度の指示値が 50 %∼100 %になるように,また,記録計

のフルスケールの 50 %∼100 %になるように感度を設定する。

2.4)

  測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(

n

1

)及び Y 液の指示値(

n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.5)

  測定結果は,X 液の指示値(

n

1

)と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた(

n

2

n

1

)とを比較

する。

注記

  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

a

n

n

n

B

A


110

K 8001

:2015

ここに,

A: 分析種の含有率(質量分率  %)

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)

JB.2.31 

原子吸光法 

原子吸光法は,次のいずれかによる。

JB.2.31.1 

直接噴霧法 

直接噴霧法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類

  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

燃料ガス

  特に規定がない場合は,

JIS K 1902

に規定する溶解アセチレンを用いる。

2)

助燃ガス

  粉じんを十分に除去した空気を用いる。

3)

塩酸(21

4)

標準液

(原子吸光法,炎光光度法及び ICP 発光分光分析法用)

b)

装置

  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置

  装置の構成は,

JIS K 0121

に規定するもの。

c)

分析種の測定波長

  分析種の測定波長は,

表 JB.9

に例を示す。測定波長がマトリックスの影響を受け

るような場合は,他の波長を選択する。

表 JB.9

分析種及びその測定波長の例 

単位  nm

分析種

記号

波長

分析種

記号

波長

分析種

記号

波長

亜鉛 
アルミニウム

アンチモン

カドミウム 
カリウム

カルシウム

Zn 
Al 
Sb 
Cd 

Ca