>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 7380-2

:2011

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

2

3

  用語及び定義 

2

4

  原理

2

5

  装置及び器具 

2

6

  試料採取

2

7

  手順

3

8

  手順 A

3

8.1

  試料の調製及び測定

3

8.2

  検量

3

8.3

  結果の算出 

4

9

  手順 

5

9.1

  試料の調製及び測定

5

9.2

  検量

5

9.3

  結果の算出 

5

10

  試験報告 

5

附属書 A(参考)塩化ビニルモノマー含有量測定に望ましいガスクロマトグラフ用カラム

7

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表 

8


K 7380-2

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,塩ビ工業・環境協会(VEC)

,日本プラスチ

ック工業連盟(JPIF)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制

定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格であ

る。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 7380

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

7380-1

  第 1 部:ガスクロマトグラフ法

JIS

K

7380-2

  第 2 部:乾燥粉末・ガスクロマトグラフ法


日本工業規格

JIS

 K

7380-2

:2011

プラスチック−

塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー−

残留塩化ビニルモノマーの求め方−

第 2 部:乾燥粉末・ガスクロマトグラフ法

Plastics-Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride-

Determination of residual vinyl chloride monomer-

Part 2: Gas-chromatographic analysis of dry powder

序文 

この規格は,2008 年に第 1 版として発行された ISO 24538 を基に,技術的内容を変更して作成した日本

工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー中の残留塩化ビニルモノマー含有量の求め方につ

いて規定する。この規格は,粉状の塩化ビニルホモポリマー及びコポリマーに適用する。

なお,塩化ビニルホモポリマー及びコポリマーのコンパウンド,粒状,製品(押出品,フィルム)には,

JIS K 7380-1

の方法を適用する。

注記 1  コンパウンド材料などの場合,完全な平衡ヘッドスペース状態を得るために,適切な溶媒で

溶解する必要がある。

注記 2  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 24538:2008

,Plastics−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of

residual vinyl chloride monomer by gas-chromatographic analysis of dry powder(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな

らない。


2

K 7380-2

:2011

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

ISO 472

,Plastics−Vocabulary

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0114 及び ISO 472 による。

原理 

密封したバイアル瓶中の塩化ビニルモノマー(以下,VCM という。

)を含む既知量の試料を加熱し,気

相と固相(粉状樹脂)とが平衡状態となった後,その気相部から自動吸入器などによってガス試料を採取

し,ガスクロマトグラフに注入する。カラムによって成分を分別し,水素炎イオン化検出器(FID)によ

って VCM を検出する。標準物質によって,応答係数(RF)を求め,その RF を用いて VCM 量を算出する。

装置及び器具 

装置及び器具は,次による。

5.1

ガスクロマトグラフ  ガスクロマトグラフは,自動静的ヘッドスペース注入装置又は手動注入装置

を備えたものを用いる。

5.2

水素炎イオン化検出器(FID

5.3

ガスクロマトグラフのカラム  カラムの例を附属書 に示す。

5.4

バイアル瓶  バイアル瓶は,容量が 10 mL 及び 22 mL で,ポリテトラフルオロエチレンで覆ったシ

リコン又はブチルゴム製セプタム及びアルミニウム製の栓がついたものを用いる。また,セプタムは,VCM

の定量を妨害する物質を発生するものを用いない。

5.5

ガスタイトシリンジ  ガスタイトシリンジは,VCM 濃度によるが,容量が 5 mL 以下のものを用い

る。シリンジは,分析する量によって選択して用いる。

5.6

はかり  はかりは,0.1 mg まではかれるものを用いる。

5.7

データ処理システム  システムは,ガスクロマトグラフのデータ収集及び計算ができるもの又は同

等のシステム(記録可能な電位差計又は積分器)を用いる。

5.8

標準 VCM ガス  標準 VCM ガスは,純度が 99.5 %以上のものを,適宜希釈して用いる。

希釈には,細管の出口又はシリンジ用接続具を備えたガス用シリンダに入った市販の標準的なヘリウム,

窒素又は空気を用いることが望ましい。

5.9

水素炎イオン化検出器(FID)ガス及びキャリアガス  ガスは,安定した試験結果を得るために,FID

用には,乾燥した汚染物質のない空気(ゼロエア)を用いる。また,他のガスも 99.99 %以上の高純度の

ものを用いる。

試料採取 

試料は,試験の目的を考慮して,代表的な部分となるものを採取する。

試料がポリマーの場合は,ポリマー中の VCM は,揮発性があり,その保存状態によって,VCM の濃度

勾配(表面部が揮散しやすい。

)を形成することがあり試料採取を迅速に行うなどの注意を要す。この濃度


3

K 7380-2

:2011

勾配の発生を防ぐには,結露が発生しないように低温で保存することが望ましい。試験機関間での試料の

送付又は保管が必要な場合は,バイアル瓶(5.4)に試料を満たして密封することが望ましい。

手順 

手順には,次の二つがある。

手順 A は,平均応答係数を求めるための検量に,VCM が完全に含まれていないポリ塩化ビニル(以下,

PVC という。)に既知量の VCM を加えたものを標準品として用いる。また,標準 VCM ガスを用いて平均

応答係数を求めてもよい。

手順 B は,試料の量が少ない測定に用いる方法で,その他の操作は,手順 A と同様である。

検量は,8.2(検量)を用いて行うか 9.2(検量)の検量を用いてもよい。

手順 

8.1 

試料の調製及び測定 

試料を採取する前に,試料を入れるバイアル瓶内を窒素ガスで追い出し,中の残存 VCM を十分に除去

することが望ましい。

測定を行う PVC 1 g∼5 g(検量用試料と同じ量とする。

)を 0.001 g まではかりとり,清潔な容量 22 mL

のバイアル瓶に入れ,セプタム及びアルミニウム製の栓で密閉する。これを,ガスクロマトグラフの静的

ヘッドスペース注入装置に入れ設定 120  ℃で 15 分間,平衡温度に達するまで放置した後に測定を開始す

る。測定は,各サンプルにて 1 回以上行う。

8.2 

検量 

検量は,バイアル瓶に入れた完全に VCM が含まれない PVC に,既知量の VCM を加えて行う。

検量時と実際の測定時とのヘッドスペース容量を同じにするため,バイアル瓶に入れる PVC の質量は,

PVC 自体によるヘッドスペースの減少を考慮して,検量時と実際の測定時とで同じとし,また,PVC の種

類も同じものを用いる。

注記  検量用及び測定試料の質量は,この方法の感度に影響を与える。

VCM が完全に含まれていない PVC は,PVC を 100  ℃のオーブンに入れ,ガスクロマトグラフで VCM

のピークが検出されなくなるまで放置して得る。

検量には,希釈 VCM ガス又は純粋な VCM ガスを用いる。また,標準 VCM ガスを有機溶媒で希釈して

検量用としてもよい。

1 g∼5 g の VCM を含まない PVC を 0.001 g まではかりとり,5 個のバイアル瓶に入れる。希釈 VCM ガ

ス(ここでは,0.4 %に希釈したものを用いた場合を示す。

)を用いる場合は,ガスタイトシリンジを用い

て 0 mL,0.2 mL,0.5 mL,1 mL 及び 2 mL の希釈 VCM ガスを各バイアル瓶に加える。純粋な VCM ガス

を用いる場合は,ガスタイトシリンジを用いて 0 μL,2.5 μL,5 μL,10 μL 及び 20 μL の純粋な VCM ガス

を各バイアル瓶に加える。

バイアル瓶を室温で 30 分以上放置し,ヘッドスペースと PVC との間で VCM が平衡状態となるように

する。測定の前に,検量用試料を含むバイアル瓶を静的ヘッドスペース注入装置(又は自動温度制御装置

付き浴槽)に入れ,平衡温度になるよう設定 120  ℃で 15 分間放置する。

検量用試料及び試料を測定する間,全ての条件(バイアル瓶及び内容物が平衡温度に達する時間,平衡

温度,注入条件など)が一定となるようにする。

なお,9.2 の標準 VCM ガスによる手順を用いてもよい。


4

K 7380-2

:2011

8.3 

結果の算出 

8.3.1 

一般 

結果は,小数点以下 1 桁まで算出する。

8.3.2 

検量用試料の測定 

測定結果は,ガスクロマトグラフ測定で得られるピーク面積から算出する。

8.3.3 

検量用試料中の VCM 質量の算出 

市販の希釈 VCM ガスで濃度を mL/m

3

で表示しているものを用いる場合,

次の式(1)によって単位を mg/m

3

に換算する。

V

M

c

c

v

v

v

w

VCM

/

/

×

 (1)

ここに,

c

w/v

VCM ガス濃度(mg/m

3

c

v/v

VCM ガス濃度(mL/m

3

M

VCM

VCM の分子量:62.5 g

V: 20  ℃,1 013 hPa でのモル容積:24.1 L

次に,各検量用試料のバイアル瓶中の VCM 質量を次の式(2)によって算出する。

000

1

D

/

St

V

c

c

v

w

×

 (2)

ここに,

c

St

バイアル瓶中の VCM の質量(mg)

c

w/v

バイアル瓶に注入した VCM ガスの濃度(mg/m

3

V

D

バイアル瓶に注入した VCM ガスの容積(L)

純粋な VCM ガスを用いる場合は,c

St

は,同様に算出するが,c

v/v

は,1 とする。

加える VCM の容積は,無視できず,c

St

を次の式(3)によって補正する。

ρ

m

V

V

ρ

m

V

c

c

/

/

D

V

V

St

corr

St

×

 (3)

ここに,

c

St corr

c

St

を加える VCM の容積で補正した値(mg)

V

V

バイアル瓶の容量:22 mL

m: バイアル瓶中の PVC の質量(g)

V

D

バイアル瓶に注入した VCM ガスの容積(L)

ρ: PVC の密度(g/mL):(通常 1.4 g/mL)

8.3.4 

応答係数の求め方 

検量用試料の応答係数(RF)を次の式(4)で算出する。

St

corr

St

RF

A

c

 (4)

ここに,

c

St corr

c

St

を加える VCM の容積で補正した値(mg)

A

St

測定で得た VCM ピークの面積

各検量用試料で求めた RF を算術平均し平均応答係数(RF

m

)を求める。

8.3.5 

試料の VCM 含有量の算出 

試料の VCM 含有量は,次の式(5)によって算出する。

m

A

c

m

S

sample

RF

×

 (5)

ここに,

c

sample

試料中の VCM 含有量(mg/kg)

A

S

測定で得た VCM ピークの面積

RF

m

平均応答係数(8.3.4 参照)

m: 試料の質量(kg)


5

K 7380-2

:2011

手順 

9.1 

試料の調製及び測定 

測定する試料 0.20 g±0.001 g をはかりとり,容量 10 mL の清掃したバイアル瓶に入れ(異なる容量のバ

イアル瓶を用いる場合は,

試料の容積とヘッドスペースの容積との比が,

前記と同じとなるようにする。

セプタム及びアルミニウム製の栓で密閉する。これを,ガスクロマトグラフの静的ヘッドスペース注入装

置に入れ設定 120  ℃で 15 分間,平衡温度に達するまで放置した後に測定を開始する。測定は,各サンプ

ルにて 1 回以上行う。

9.2 

検量 

検量は,濃度の異なる標準 VCM ガスを少なくとも二つ用いて行い,平均応答係数を求める。試料の測

定を行い,検量で求めた平均応答係数を用いて VCM 含有量を算出する。

検量用試料の調製は,用いる VCM ガスで洗浄したガスタイトシリンジで,VCM ガスシリンダの細管出

口から自由な層流状態で中断することなく,1 mL 採取し,それを空の密閉されたバイアル瓶に注入する。

同様な手順で,異なる量の VCM ガスを注入したバイアル瓶を一つ以上調製する。

測定の前に,検量用試料及び試料のバイアル瓶を静的ヘッドスペース注入装置(又は自動温度制御装置

付き浴槽)に入れ,平衡温度になるよう設定 120  ℃で 15 分間放置する。

検量用試料及び試料を測定する間,全ての条件(バイアル瓶及び内容物が平衡温度に達する時間,平衡

温度,注入条件など)が一定となるようにする。

9.3 

結果の算出 

9.3.1 

一般 

結果は,小数点以下 1 桁まで算出する。

9.3.2 

検量用試料の測定 

測定結果は,ガスクロマトグラフ測定で得られるピーク面積から算出する。

9.3.3 

検量用試料中の VCM 質量の算出 

市販の希釈 VCM ガスで濃度を mL/m

3

で表示しているものを用いる場合,式(1)によって単位を mg/m

3

換算する。

次に,各検量用試料のバイアル瓶中の VCM 質量を,式(2)によって算出する。

純粋な VCM ガスを用いる場合は,c

St

は,同様に算出するが,c

v/v

は,1 とする。

9.3.4 

応答係数の求め方 

検量用試料の応答係数(RF)を,次の式(6)で算出する。

St

St

RF

A

c

=

 (6)

ここに,

c

St

バイアル瓶中の VCM の質量(mg)

A

St

測定で得た VCM ピークの面積

各検量用試料で求めた RF を算術平均し平均応答係数(RF

m

)を求める。

9.3.5 

試料の VCM 含有量の算出 

試料の VCM 含有量は,式(5)によって算出する。

平均応答係数(RF

m

)は,9.3.4 参照。

10 

試験報告 

試験報告書には,次の事項を記載する。


6

K 7380-2

:2011

a)

この規格の番号(JIS K 7380-2)及び用いた手順(A 又は B)

b)

試料の詳細情報(製造業者名,銘柄名,形状など)

c)

用いたガスクロマトグラフカラムの仕様

d)

用いた検出器の種類

e)

検量操作の結果

f)

試料測定の全ての個別結果及び算術平均

g)

この規格の方法から逸脱した事項

h)

試験年月日


7

K 7380-2

:2011

附属書 A

(参考)

塩化ビニルモノマー含有量測定に望ましいガスクロマトグラフ用カラム

この規格に用いることが望ましいカラムを,

表 A.1 に示す。

表 A.1−望ましいカラム 

カラム

長さ

m

直径

mm

固定相

サポート

動作温度

1

2.00

2

Carbowax 1 500

c)

質量分率 20 %

Carbopack B

c)

150 μm∼180 μm

50∼70

2

a)

 1.00  2

Porapak

Q 又は QS

c)

150 μm∼180 μm

120∼140

3 3.00 2

フタル酸ジイソデシル

質量分率 25 %

Chromosorb W/HP

c)

150 μm∼180 μm

50∼70

4 3.00 3  1,2,3-トリ(2-シアノエポキシプロパン)

質量分率 20 %

Chromosorb

W/AW-DMCS

c)

150 μm∼180 μm

35∼55

5 3.60 2

ポリ(プロピレングリコール)3 000

質量分率 15 %

けい(珪)藻土

150 μm∼180 μm

40∼60

6 2.00 3.175

ピクリン酸

質量分率 0.19 %

Carbopack C

c)

80/100 メッシュ

40

7 5.00 2

ビス-(2-エチルヘキシル)セバシン酸

質量分率 15 %

Chromosorb

W/AW-DMCS

c)

150 μm∼180 μm

75

8

b)

 10.00  0.53

Poraplot

Q

c)

(ジビニルベンゼン/スチレン)

− 60

9

2.00

3

Ucon LB 550X

c)

質量分率 20 %

Uniport HP

c)

60/80 メッシュ

40

10 10.00  0.53

Poraplot

U

c)

(ジビニルベンゼン-エチレングリコール-ジ

メチアクリレートポリマー)

− 60

a)

  2 のカラムは,塩化ビニル及び酢酸ビニルのホモポリマー及びコポリマーの測定には適さないことがある。

b)

  8 のカラム(毛細管)のスプリット比は,10:1 である。

c)

  Carbowax 1 500,Carbopack B,Carbopack C,Chromosorb W/HP,Chromosorb W/AW-DMCS,Porapak Q,Porapak

QS,Poraplot Q,Poraplot U,Ucon LB 550X 及び Uniport HP は,市販製品の一例である。この情報は,この
規格の利用者の便宜を図って記載するもので,この製品を推奨するものではない。


附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 7380-2:2011

  プラスチック−塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー−残留

塩化ビニルモノマーの求め方−第 2 部:乾燥粉末・ガスクロマトグラフ法

ISO 24538:2008

  Plastics−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−

Determination of residual vinyl chloride monomer by gas-chromatographic analysis of 
dry powder

 
(I)JIS の規定 (III)国際規格の規定 (IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご

との評価及びその内容

箇 条 番 号
及び題名

内容

(II) 
国際規格

番号

箇条番号

内容

箇条ごとの
評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

2  引 用 規

3  用 語 及
び定義

JIS K 0114

の引用

3

追加

JIS K 0114

の追加

実質的な技術的差異はない。

8  手順 A

試料 PVC を 1 g∼5 g

はかる。

 8.1

8.2

試料 PVC を 2 g∼4 g はか

る。

変更

試料 PVC のはかりとり量の変

更。

今後必要に応じて国際規格を変

更するよう ISO に提案する。

10

To Be determined by 
interlaboratory trial

削除

対応国際規格には具体的な数

値が示されていない。

精度をとれるようにする。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 24538:2008,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

8

K 7380-2


20
1

1