>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 7230

:2007

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本プラスチック

工業連盟 (JPIF)/合成樹脂工業協会 (JTPIA)/財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して

日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した

日本工業規格である。

これによって,JIS K 7230 : 1995 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本 工 業 規 格 を 基 礎 に し た 国 際 規 格 原 案 の 提 案 を 容 易 に す る た め に , ISO 14849 : 1999 , Plastics −

Phenol-formaldehyde mouldings

−Determination of free ammonia and ammonium compounds−Indophenol method

を基礎として用いた。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS K 7230

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表


K 7230

:2007

(2)

目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  定義

2

4.

  原理

2

5.

  試薬

2

5.1

  過マンガン酸カリウム

2

5.2

  2 %水酸化ナトリウム水溶液

2

5.3

  EDTA 溶液

2

5.4

  ナトリウムフェノラート溶液

2

5.5

  次亜塩素酸ナトリウム溶液

2

5.6

  アンモニア標準液

3

5.7

  チオ硫酸ナトリウム溶液

3

5.8

  でんぷん溶液

3

6.

  器具

3

6.1

  成形品粉末化器具

3

6.2

  ふるい

3

6.3

  化学はかり

3

6.4

  フラスコ

3

6.5

  メスシリンダ

3

6.6

  ガラスフィルタ

3

6.7

  ピペット

3

6.8

  全量フラスコ

3

6.9

  三角フラスコ

3

6.10

  蒸留装置

3

6.11

  光度計又は分光光度計

3

7.

  試料の調製

3

8.

  操作

3

8.1

  抽出

3

8.2

  蒸留

4

8.3

  測定

4

8.4

  検量線の作成

4

9.

  結果の表示

6

10.

  精度

7

11.

  試験報告

7

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

8


日本工業規格

JIS

 K

7230

:2007

プラスチック−フェノール樹脂成形品−

遊離アンモニア及びアンモニウム化合物の求め方

インドフェノール法)

Plastics

Phenol-formaldehyde mouldings

Determination of free ammonia

and ammonium compounds (Indophenol method)

序文  この規格は,1999 年に第 1 版として発行された ISO 14849,Plastics−Phenol-formaldehyde mouldings

−Determination of free ammonia and ammonium compounds−Indophenol method を翻訳し,技術的内容を変更

して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧

表をその説明を付けて,

附属書(参考)に示す。

1.

適用範囲  この規格は,フェノール樹脂成形品(以下,成形品という。)中のアンモニア及びアンモニ

ウム化合物の量を比色法によって求める方法について規定する。

備考1.  この規格は,成形品中のアンモニアの絶対量を求める試験方法ではない。成形品中のアンモ

ニアの量は,金属インサートの腐食又は食品が成形品と接触して汚染されるのを考慮しなけ

ればならないときに重要である。

2.

この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)

,とする。

ISO 14849 : 1999

,Plastics−Phenol-formaldehyde mouldings−Determination of free ammonia and

ammonium compounds

−Indophenol method (MOD)

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構

成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していないものは,その最新

版(追補を含む。

)を適用する。

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8402-2

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 2 部:標準測定方法の併行精度及

び再現精度を求めるための基本的方法

備考  ISO 5725-2 : 1994,Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results−Part 2 :

Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement

method

が,この規格と一致している。


2

K 7230

:2007

JIS Z 8801-1

  試験用ふるい−第 1 部:金属製網ふるい

ISO 3696 : 1987

,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods

ISO 4793 : 1980

,Laboratory sintered (fritted) filters−Porosity grading, classification and designation

3.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次による。

3.1

遊離アンモニア  フェノール樹脂成形品中に NH

3

の形で存在するもの。

3.2

アンモニウム化合物  フェノール樹脂成形品中のアンモニアと酸が化合したアンモニウム塩。

備考  ここでは,アンモニウム化合物を NH

3

として求める。

4.

原理  この試験方法は,粉砕した成形品中のアンモニアを熱水で抽出し,抽出水をアルカリ性にして

液の蒸留を行い,その留出液中のアンモニア量を,アンモニウムイオンが次亜塩素酸イオンの共存のもと

で,

フェノールと反応して生じるインドフェノール青の吸光度を測定することによって求める方法である。

その反応機構は,次のように考えられる。

5.

試薬  分析に当たっては,分析用として認定されているアンモニアを含まない試薬及び ISO 3696 に規

定されているグレード 3 のアンモニアを含まない蒸留水又はこれと同等以上の品質の蒸留水を使用する。

なお,次亜塩素酸ナトリウムは,市販試薬を用いる。

5.1

過マンガン酸カリウム

5.2

2 %

水酸化ナトリウム水溶液

5.3

EDTA

溶液  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を 100 mL の水に溶かす。

5.4

ナトリウムフェノラート溶液  水酸化ナトリウム 20 g を 100 mL の水に溶解する。この水酸化ナト

リウム溶液 55 mL にフェノール 25 g を溶解する。放冷後アセトン 6 mL を加え,水で 200 mL に希釈する。

この溶液は,空気中の炭酸ガスを吸収しやすいので使用直前に調製する。

5.5

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素含有量 0.01 g/mL)  有効塩素 0.05∼0.12 g/mL を含有する次

亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素の濃度を定量し,塩素量が約 0.01 g/mL になるように水で希釈する。

次亜塩素酸ナトリウム溶液は,分解しやすいので使用直前に調製する。

次亜塩素酸ナトリウム溶液の正確な濃度の求め方は,次による。

次亜塩素酸ナトリウム溶液 10 mL を 200 mL の全量フラスコにとり,水を加えて 200 mL とする。この溶

液 10 mL を共栓付き三角フラスコにとり,水 90 mL を加えて 100 mL とする。よう化カリウム 1∼2 g 及び

酢酸 (1+1) 6 mL を加えて密栓をし,よく振り混ぜる。これを暗所に約 5 分間放置した後,0.05 mol/L チオ

硫酸ナトリウム溶液  (5.7)  で滴定する。溶液の黄色がうすくなったら,でんぷん溶液  (5.8)  約 2 mL を加え,


3

K 7230

:2007

よう素でんぷんの青色が消えるまで滴定する。別に水 10 mL を用い,ブランク試験を行って滴定値を補正

する。次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素含有量 (g/mL)  は,次の式によって算出する。

773

0.001

1

10

200

1

2

×

×

×

×

=

V

f

V

N

ここに,

V

1

共栓付き三角フラスコにとった次亜塩素酸ナトリウム
溶液の容量

 (mL)

V

2

滴定に要した

0.05 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の容

 (mL)

f

0.05 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

0.001 773

0.05 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

の塩素相当量

(g)

5.6

アンモニア標準液(NH

3

として 0.01 mg/mL

105

℃で恒量になるまで(

2

時間以上)乾燥した塩

化アンモニウム

3.141

±

0.001 g

を,

1 000 mL

の全量フラスコにとり,

標線まで水を加えて

1 000 mL

とする。

この溶液

10 mL

をピペットで

1 000 mL

の全量フラスコにとり,水を標線まで加えて

1 000 mL

とする。

5.7

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

として 0.05 mol/mL)  水を入れた

1 000 mL

の全量フラスコにチ

オ硫酸ナトリウム

0.790 6 g

を入れて溶かし,標線まで水を加えて

1 000 mL

とする。

5.8

でんぷん溶液  でんぷん(溶性)

1 g

をとり,

100 mL

の水に溶かす。

6.

器具  通常の分析用器具のほか,次による。

6.1

成形品粉末化器具  例えば,ドリル,やすり,ボールミル並びに乳鉢及び乳棒。

6.2

ふるい  JIS Z 8801-1 に規定する公称目開き

250 µm

のもの。

6.3

化学はかり  感量

0.01 g

及び

0.001 g

のもの。

6.4

フラスコ  容量

100 mL

の共栓付きのもの。

6.5

メスシリンダ  JIS R 3505 に規定する容量

100 mL

及び

50 mL

の共栓付きメスシリンダ。

6.6

ガラスフィルタ  ISO 4793 に規定する空げき(隙)率

P160

のもの又は高速度ろ紙。

6.7

ピペット  JIS R 3505 に規定するクラス

A

の容量

10 mL

のピペット及び JIS R 3505 に規定するクラ

A

の容量

10 mL

のメスピペット。

6.8

全量フラスコ  JIS R 3505 に規定するクラス

A

の容量

50 mL

200 mL

及び

1 000 mL

のもの。

6.9

三角フラスコ  容量

300 mL

の共栓付きのもの。

6.10

蒸留装置  図 又は図 に示すもの。

6.11

光度計又は分光光度計

7.

試料の調製  やすりかけ,粉砕,平削り又は穴あけによって材料が過熱しないように十分注意して成

形品を粉砕する。粉砕品を 6.2 のふるいでふるう。ふるいを通過した部分を試料とする。試料は,密栓付

きのフラスコに保管し,調製後,

1

時間以内に 8.

に規定する方法で抽出を開始する。

8.

操作

8.1

抽出  ふるい分けした試料(7.  参照)

5

±

0.1 g

0.01 g

まで正確にはかりとり,

100 mL

の共栓付き

フラスコ

  (

6.4

)

に入れる。

100 mL

のメスシリンダ

  (

6.5

)

を用いて

90

℃以上の水

50 mL

を加え,直ちに密

栓する。次に,試料が完全に湿るようにフラスコを振り動かす。時々フラスコを振り動かしながら,

1

間室温に放置して冷却する。次に,フラスコの内容物をガラスフィルタ又はろ紙

  (

6.6

)

を用いて吸引せず


4

K 7230

:2007

にろ過する。

8.2

蒸留  ピペット

  (

6.7

)

を用いて,ろ液

10 mL

250 mL

蒸留フラスコ(

図 又は図 参照)に移し,

過マンガン酸カリウム

  (

5.1

) 1 g

2 %

水酸化ナトリウム水溶液

  (

5.2

) 10 mL

とを加える。

図 又は図 

示す装置を用いて,混合液を静かに蒸留する。初留液

15 mL

50 mL

共栓付きメスシリンダ(6.5 参照)

にとり,水を加えて

25 mL

とする。

備考

過マンガン酸カリウムの紫色が消えてしまうときは,紫色が持続するように,更に過マンガン

酸カリウムを追加する。

8.3

測定  8.2 で得られた試験液

25 mL

EDTA

溶液

  (

5.3

) 1 mL

とナトリウムフェノラート溶液

  (

5.4

) 10

mL

を加え,共栓付きメスシリンダを密栓をして振り混ぜる。次に,次亜塩素酸ナトリウム溶液

  (

5.5

) 5 mL

を加え,更に水を加えて

50 mL

とし,密栓をして振り混ぜる。液温を

23

℃±

2

℃に保ち,

30

分間放置す

る。この溶液の一部を

10 mm

の吸収セルに移し,波長

630 nm

で吸光度を測定する。水で同様にブランク

試験を行い,測定した試験液の吸光度を補正する。

8.4

によって作成する検量線から試験液中のアンモニア量

 (mg)

を求める。もし,試験液中のアンモニア

量が検量線の範囲から外れる場合は,希釈倍率を明確にして(9.  参照)

,ろ液(8.2 参照)を検量線の範囲

内に入るように希釈する。

溶液の発色の濃さは,温度に左右されるので,溶液温度を

23

℃±

2

℃に保つことが不可欠である。ま

た,検量線の作成に用いる溶液もこの温度に保つ。

8.4

検量線の作成

50 mL

全量フラスコ

6.8 参照)

及び

0.5

10 mL

の範囲内でアンモニア標準液

  (

5.6

)

用いて少なくとも

3

種類のアンモニア濃度の異なる溶液を調製する。8.3 の操作に従って吸光度を測定し,

溶液中のアンモニア量と吸光度との検量線を作成する。試験溶液は,作成した検量線の吸光度の範囲内に

確実に入るようにする。

備考

妨害物質

  (

)

及び銅

  (

)

−濃度

0.15 mg/L

以下であれば,測定を妨害しない。また,

1 mg/L

までは

EDTA

溶液の添加で妨害を除くことができる。

脂肪族アミン−妨害しない。

芳香族アミン,例えば,アニリン−次亜塩素酸塩によって酸化されて着色物質が生じた場合に

妨害する。

p-

アミノフェノール−アルカリ性溶液中でフェノールと反応してインドフェノール青を生じる

ので妨害する。

ヒドロキノン−妨害しない。

ヒドロキシルアミン−

30 %

過酸化水素水を定量的に加えて酸化することによって妨害を除く

ことができる。


5

K 7230

:2007

1

  蒸留フラスコ (250 mL)

2

  しぶき止め(ケルダール)

3

  冷却器

4

  メスシリンダ

  1  蒸留装置の例(単蒸留)


6

K 7230

:2007

1

  蒸気発生フラスコ

2

  蒸留フラスコ (250 mL)

3

  冷却器

4

  しぶき止め

5

  すり合わせ

6

  押さえばね

7

  ゴム栓

8

  ガラス管

  2  水蒸気蒸留装置の例

9.

結果の表示  成形品中の遊離アンモニア及びアンモニウム化合物の量

A

は,アンモニア

 (NH

3

)

の質

量分率

%

で表し,次の式によって算出する。

100

1

10

50

000

1

0

×

×

×

×

=

m

D

m

A

D

m

×

=

0

2

ここに,

  m

0

試料の質量(8.1 参照)

(g)

m

試験溶液(8.3 参照)中のアンモニアの質量

 (mg)


7

K 7230

:2007

D

ろ液を蒸留前に希釈した場合の希釈倍率。次の式による。

3

4

V

V

D

=

V

3

試験用としてとったろ液

 (10 mL)

の希釈前の容量

 (mL)

V

4

ろ液

10 mL

の希釈後の容量

 (mL)

10.

精度  精度は,JIS Z 8402-2 に基づいて日本で実施した試験から求めた。結果を,表 に示す。

  1  試験所間実験データ

樹脂の

タイプ(

1

)

q S

r

S

R

m n  p 

ノボラック

0.2/0.5

0.013 0

0.015 5

0.292

24

8

遊離 
アンモニア(

2

)

レゾール

0.001/0.005

0.000 70

0.000 72

0.002 2

12

4

q

:    測定値の間隔(計算に用いたアンモニア濃度の最大値及び最小値)(%)

S

r

 

併行標準偏差 (%)

S

R

:  (室間)再現標準偏差 (%)

m

:    平均値 (%)

n

:    試験数

p

:    実験に参加した試験所の数

注(

1

)

実験に用いた成形品を作製するために使用したフェノール樹脂のタイプ。

(

2

)

アンモニウム化合物を含む。

11.

試験報告  試験報告には,次の事項を含む。

a

)

この規格の規格番号

b

)

試験材料の特定に必要な詳細事項

c

)

成形品を粉末にするのに用いた方法

d

)

遊離アンモニア及びアンモニウム化合物の含有量

e

)

試験日


8

K 7230

:2007

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 7230 : 2007

  プラスチック−フェノール樹脂成形品−遊離アンモニア及

びアンモニウム化合物の求め方(インドフェノール法)

ISO 14849 : 1999

  プラスチック−フェノール樹脂成形品−遊離アンモニア及びアン

モニウム化合物の求め方(インドフェノール法)

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(

Ⅱ)

国際
規格

番号

項目
番号

内容

項目ごと
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の理由

及び今後の対策

1.

適用範囲

フ ェ ノ ー ル 樹 脂 成
形 品 中 の ア ン モ ニ

ア 及 び ア ン モ ニ ウ
ム 化 合 物 の 量 を 比
色 法 に よ っ て 求 め

る方法を規定。

ISO 

14849

1

JIS

と同じ。

IDT

JIS Z 8402-2

ISO 3696

ISO 4793 

ISO 5725-2

ISO 3696

ISO 4793

JIS R 3505

JIS Z 8801-1 

MOD/

追加

 

2.

引用規格

2

ISO 565

ISO 648

ISO 835-2

ISO 1042

ISO 4788

MOD/

削除

 

我が国で入手可能なふるい及びガラス

器具を使用するため。

3.

定義

遊 離 ア ン モ ニ ア 及

び ア ン モ ニ ウ ム 化
合物の定義を規定。

3

JIS

と同じ。

IDT

4.

原理

こ の 規 格 の 試 験 方
法の原理を説明。

4

JIS

と同じ。

IDT

5.

試薬

分 析 に 用 い る 試 薬
を規定。

5

JIS

とほぼ同じ。

MOD/

選択

蒸留水について,ISO 規格に規
定のものと同等以上の品質を
もつものも選択可能。

我が国で入手可能な蒸留水を用いるこ
とができるようにするため。 
次回 ISO 規格の見直し時に改正提案を

検討する。

8

K 7230


2007

8

K 7230


2007


9

K 7230

:2007

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(

Ⅱ)

国際
規格

番号

項目

番号

内容

項目ごと

の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の理由

及び今後の対策

6.

器具

通 常 の 分 析 用 器 具
のほか,この規格で

用いる器具を規定。

6

JIS

とほぼ同じ。

MOD/

変更

ふるい及び器具の規定内容を
変更。

ISO

規格で規定の器具の入手が我が国

では困難なため。精度が同等の器具の

使用を規定。 
次回 ISO 規格の見直し時に改正提案を
検討する。

7.

試料の調製

試 料 の 調 製 方 法 を
規定。

7

JIS

と同じ。

IDT

8.

操作

試 験 方 法 の 操 作 を
規定。

8

JIS

と同じ。

IDT

9.

結果の表示

成 形 品 中 の 遊 離 ア
ン モ ニ ア 及 び ア ン

モ ニ ウ ム 化 合 物 の
量の算出式を規定。

9

JIS

と同じ。

IDT

10.

精度

この試験方法の,日

本 で 実 施 し た 精 度
を記載。

10

JIS

と同じ。

IDT

11.

試験報告

試 験 報 告 に 含 め る
べき事項を規定。

11

JIS

と同じ。

IDT

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT………………  技術的差異がない。 
    ―  MOD/削除………  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    ―  MOD/変更………  国際規格の規定内容を変更している。 
    ―  MOD/選択………  国際規格の規定内容と別の選択肢がある。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。

9

K 7230


2007

9

K 7230


2007