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K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

今回の制定は,国際規格に整合させるために,ISO 1060-2 : 1998 を基礎として用いた。

JIS K 6720-2 : 1999

には,次に示す附属書がある。

附属書(規定)  塩化ビニル樹脂試験方法

JIS K 6720 (ISO 1060) 

は,一般名称を“プラスチック−塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー

(PVC)

”として,次の各部によって構成する。

第 部:呼び方のシステム及び仕様表記の基礎

第 部:試験片の作り方及び諸性質の求め方


日本工業規格

JIS

 K

6720-2

: 1999

 (I

1060-2

: 1998

)

プラスチック−塩化ビニルホモ

ポリマー及びコポリマー (PVC) −

第 2 部 : 試験片の作り方及び諸性質の求め方

Plastics

−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−

Part 2

:Preparation of test samples and determination of properties

序文  この規格は,1998 年に第 3 版として発行された ISO 1060-2, Plastics−Homopolymer and copolymer

resins of vinyl chloride

−Part 2 : Preparation of test samples and determination of properties を元に,本体は,対応

する国際規格を翻訳し,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが,附属書には,従

来,日本工業規格で規定していた塩化ビニル樹脂試験方法を規定した。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所及び附属書は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,塩化ビニル樹脂の性質を求めるための試料の作り方,及び試験方法について

規定する。

この規格では,

試験材料の取扱い及び試験前の試料の状態調節についての要求事項を規定する。

塩化ビニル樹脂を区分するための適切,かつ必要な性質及び試験方法を記載する。

再現性があり,比較可能な試験結果を得るためには,ここに規定する試料の作り方,状態調節の方法及

び試験手順を用いなければならない。この規格に従って求めた値は,異なる試験材料及び異なる手順で作

った試料を用いて得た値とは,必ずしも一致するとは限らない。

備考1.  塩化ビニル樹脂の試験方法は,規格本体又は附属書の規定による。2004年10月1日以降は,附

属書(規定)は適用しない。

2.

この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 1060-2 : 1998, Plastics

− Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride− Part 2 :

Preparation of test samples and determination of properties

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。記載された発効年(又は発行年)の版だけが,この規格の規定を構成するものであって,その後の改

正版・追補には適用しない。

JIS K 6737 : 1999

  プラスチック−ポリ塩化ビニル−不純物及び異物の数の求め方,として発行予定。

参考  ISO 1265 : 1979, Plastics−Polyvinyl chloride resins−Determination of number of impurities and

foreign particles

JIS K 7365 : 1999

  プラスチック−規定漏斗から注ぐことができる材料の見掛け密度の求め方

備考  ISO 60 : 1977, Plastics−Determination of apparent density of material that can be poured from a


2

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

speciffied funnel

が,この規格と一致している。

JIS K 7367-2 : 1999

  プラスチック−毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘度の求め方−第 2

部:塩化ビニル樹脂

備考  ISO 1628-2: 1998, Plastics−Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using

capillary viscometers

−Part 2 : Poly (vinyl chloride) resins が,この規格と一致している。

JIS K 7370 : 1999

  プラスチック−塩化ビニル樹脂−固め見掛け密度の求め方,として発行予定。

参考  ISO 1068 : 1975, Plastics−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of

compacted apparent bulk density

JIS K 7371 : 1999

  プラスチック−塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー−水抽出物の pH の求め方

として発行予定。

参考  ISO 1264 : 1980, Plastics−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of

pH of aqueous extract

JIS K 7372 :  1999

  プラスチック−塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー−酢酸ビニル含有量の求め方

として発行予定。

参考  ISO 1159 : 1978, Plastics−Vinyl chloride-vinyl acetate copolymers−Determination of vinyl acetate

JIS K 7380 :  1999

  プラスチック−塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー−残留塩化ビニルモノマ

ーの求め方−ガスクロマトグラフ法,として発行予定。

参考 ISO 6401 :  1985, Plastics−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of

residual vinyl chloride monomer

−Gas chromatographic method

ISO 1158 :  1998, Plastics

−Vinyl chloride homopolymers and copolymers−Determination of chlorine

content

ISO 1158 : 1984 の改訂版)

ISO 1269 : 1980, Plastics

−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of volatile

matter (including water)

ISO 1385-1 : 1977, Phthalate esters for industrial use

−Methods of test−Part 1 : General

ISO 1624 : 1978, Plastics

−Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins−Sieve analysis in water

ISO 2555 : 1989, Plastics

−Resins in the liquid state or as emulsions or dispersions−Determination of apparent

viscosity by the Brookfield Test method

ISO 2591-1 : 1988, Test sieving

−Part 1 : Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal

plate

ISO 3219 : 1993, Plastics

−Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions−Determination

of viscosity using a rotational viscometer with defined shear rate

ISO 3451-5 : 1989, Plastics

−Determination of ash−Part 5 : Poly (vinyl chloride)

ISO 4574 : 1978, Plastics

−PVC resins for general use−Determination of hot plasticizer absorption

ISO 4575 : 1985, Plastics

−Polyvinyl chloride pastes−Determination of apparent viscosity using the Severs

rheometer

ISO 4608 : 1998, Plastics

− Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride for general use −

Determination of plasticizer absorption at room temperature

ISO 4608 : 1984 の改正版)

ISO 4610 : 1977, Plastics

−Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins−Sieve analysis using air-jet

sieve apparatus

ISO 4612 : 1999, Plastics

−Preparation of PVC paste for test purposes−Planetary-mixer method  (ISO 4612 :


3

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

1979

の改正版)

ISO 6186 : 1998, Plastics

−Determination of pourability(ISO 6186 : 1980 の改正版)

ISO 11468 : 1997, Plastics

−Preparation of PVC pastes for test purposes−Dissolver method

3.

試料の作り方

3.1

サンプリング  採取する試料樹脂は,求めようとする性質がその樹脂を代表するものでなければな

らない。

また,

関係する試験方法で要求される数の試験材料を作製するのに十分な量でなければならない。

3.2

標準配合ペーストの作り方  ペースト用樹脂について試験を行うためには,試料樹脂から標準配合

ペーストを作ることが必要である。

樹脂の区分のために,二つのペースト標準配合,A 又は B のうちの一つを用いなければならないが,特

に配合 A が推奨される。配合 B は,配合 A では樹脂がペースト状にならないとき又はペースト調製中に

温度が 35℃を超える場合に用いる。配合 A では規定された 2 点のせん断速度におけるペースト粘度の測定

が不可能な場合にも,配合 B を用いなければならない。

配合 A:

樹脂 100 質量部

フタル酸ジ−2−エチルヘキシル (DOP)

60

質量部

配合 B:

樹脂 100 質量部

フタル酸ジ−2−エチルヘキシル (DOP)

100

質量部

ペーストは,ISO 4612(B 法)又は ISO 11468 に従って調製しなければならない。ただし,試験結果に

疑義が生じて,ISO 4612 の B 法に従ってペーストを調製するべきと判断される場合には,この方法に従う。

用いる可塑剤 DOP は,ISO 1385-1 に規定する試験方法に従って 20℃で試験したとき,次の特性値をも

つものでなければならない。

密度 0.982g/cm

3

∼0.984g/cm

3

屈折率 1.486∼1.487

動粘度 77mPa・s∼83mPa・s

4.

試料の状態調節  試験方法又は製品の仕様に規定されているときには,試験に先立ち,試料の状態調

節を行う。

5.

性質の求め方  性質を求めて,結果を表示するためには,表 に掲げる規格,試験方法及び特定の条

件を適用しなければならない。

樹脂の区分に用いる目開き 63

µm ふるい残率は,一般用樹脂については ISO 4610 に従い,また,ペース

ト用樹脂及びブレンド用樹脂については ISO 1624 に従って求めなければならない。


4

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

表 1  特性及び試験条件

特性

規格

単位

粉体特性

見掛け密度

1)

JIS K 7365

  (ISO 60)

g/ml

固め見掛けかさ密度

ISO 1068 g/ml

不純物及び異物

ISO 1265 100

格子当たりの斑点数

湿式ふるい分析

1)

ISO 1624 %

網ふるい分析

ISO 2591-1

%

又はほかの適切な単位

室温における可塑剤吸収量

1)

ISO 4608

樹脂 100 質量部当たりの部数

エアージェット式ふるい分析

1)

ISO 4610 %

高温における可塑剤吸収量

ISO 4574

樹脂 100 質量部当たりの部数

粉体流出性

ISO 6186 s

化学的特性

塩素含有量

ISO 1158 %

酢酸ビニル含有量

ISO 1159 %

水抽出物の pH

ISO 1264

揮発分(水を含む)

ISO 1269 %

還元粘度

1)

K

JIS K 7367-2

(ISO 1628-2)

ml/g

灰分

ISO 3451-5 %

残留塩化ビニルモノマー

ISO 6401 mg/kg

ペースト粘度

粘度測定に用いるペーストは,ISO 4612 又は ISO 11468 に従って調製する

ブルックフィールド試験による見掛け粘度

ISO 2555 Pa

・s

回転粘度計による規定せん断速度での粘度

1) 2)

ISO 3219 Pa

・s

シーバー粘度計による見掛け粘度

ISO 4575 Pa

・s

1)

区分用の性質

2)

疑義が生じた場合には,ISO 4612 の B 法に従ってペーストを調製しなければならない。


5

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

附属書(規定)  塩化ビニル樹脂試験方法

序文  この附属書は,従来の日本工業規格 JIS K 6721 : 1977 を経過措置として附属書に規定したものであ

る。

1.

適用範囲  この附属書は,塩化ビニル樹脂の試験方法について規定する。

2.

引用規格

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS K 8723

  ニトロベンゼン(試薬)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3.

定義  塩化ビニル樹脂とは,塩化ビニルを主体とする重合体。

4.

試験方法

4.1

比粘度

4.1.1

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

粘度計(

1

)

附属書図 に示すウッベローデ形粘度計

b)

化学はかり  ひょう量 100∼200g,感量 1mg

c)

デシケータ  シリカゲル又は塩化カルシウムを乾燥剤とした JIS R 3503 に規定するデシケータ

d)

はかりびん  JIS R 3503 に規定する平形はかりびん 50mm

e)

全量フラスコ  JIS R 3503 に規定する全量フラスコ 50ml

f)

ストップウォッチ  0.2 秒目盛りのもの

g)

恒温水槽

(

1

)

ウッベローデ形粘度計を用いるが,毛細管の寸法及び試験液の体積がこれと同等であって,運

動エネルギーの補正を省略できるものであれば,ほかの形の粘度計を用いてもよい。

4.1.2

試薬  試薬は,次による。

a)

ニトロベンゼン(

2

)

  JIS K 8723 に規定する特級

(

2

)  1

級品をシリカゲル又は塩化カルシウムで乾燥,減圧蒸留を行い精製したものを用いてもよい。

参考  ニトロベンゼンは,皮膚に付着すると皮膚炎を起こし,皮膚から吸収するとめまい,頭痛など

の中毒を起こすことがある。取扱時は,不浸透性保護手袋,防護マスクなどを着用し,換気の

よいフードの中で操作を行うこと。

4.1.3

操作  あらかじめデシケータ中で,常温で乾燥した試料 200±1mg を化学はかりではかり採り,メ

スフラスコに移し,これに約 40ml のニトロベンゼンを加えて約 100℃に加熱する。試料が,外見上完全に

溶解したとき冷却し,さらにニトロベンゼンを加えて 30±0.05℃で全量を 50ml とし,これを試験液とす

る。

次に,粘度計の球部 A に試験液を入れ,その液面が球部 A に付いている 2 本の標線の間にくるようにす

る。粘度計は 30±0.05℃に保った恒温水槽中に垂直に保持し,球部 C が恒温水槽の液面以下になるように

浸す。試験液の温度が測定温度に達した後,管 3 の口を指でふさぐか,又は管に付けたゴム管をピンチコ


6

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

ックなどで止めて,この管を完全にふさぐ。次に,管 2 に付けたゴム管を通じて吸引し,試験液を球部 B

の上部標線より上まで吸い上げた後,管 2 及び管 3 の口を開放する。試験液の液面が,球部 B の上部標線

から下部標線を通過するまでの落下秒数を測定する。

同様の方法によってニトロベンゼンの落下秒数を測定し,比粘度は次の式によって算出し,JIS Z 8401

によって小数点以下 3 けたに丸める。測定は 3 回行い,その平均値を求める。

1

1

2

SP

t

t

η

ここに,

η

SP

比粘度

t

1

ニトロベンゼンの落下秒数 (s)

t

2

試験液の落下秒数 (s)

備考

平均重合度算出方法

  平均重合度を算出するには,式(1)によって極限粘度を求め,式(2)によっ

て平均重合度を算出する。

[ ]

re1

e

SP

log

2

η

η

η

C

 (1)

ここに,  [

η]: 極限粘度

η

re1

相対粘度

÷

ø

ö

ç

è

æ

1

2

t

t

η

SP

比粘度

C

濃度 (g/

l

)

[ ]

÷

ø

ö

ç

è

æ

−1

168

.

0

antilog

500

10

η

P

 (2)

ここに,

P

: 平均重合度

参考

比粘度と平均重合度との関係は,

附属書参考表

に示すとおりである。また,ヨーロッパ,その

他で平均重合度の表示方法としてよく用いられるフィッケンチャー (Fikentscher) の

K

値との

大体の関係を示すと

附属書参考図

のとおりである。

K

値の算出方法は次のとおりである。

log

Z

C

k

kC

k

÷÷ø

ö

ççè

æ

+

+ 5

.

1

1

75

2

K

k・10

3

ここに,

Z

:  相対粘度

ú

û

ù

ê

ë

é

)

(

)

(

s

s

秒数

シクロヘキサンの落下

試験液の落下秒数

C

:  濃度(0.5g/100ml シクロヘキサン)

ただし,

粘度計

: ウッベローデ形

測定温度

: 25±0.05℃


7

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

備考  値は,DIN 53726 によって測定する。

附属書参考図  塩化ビニル樹脂の比粘度  (

η

SP

及び平均重合度  ( )  と 値との関係

附属書参考表  比粘度と平均重合度との関係

溶液濃度  4g/l

η

SP

η

SP

η

SP

η

SP

0.150 320 0.290

740 0.430 1

340 0.570 2

160

0.160 340 0.300

780 0.440 1

390 0.580 2

230

0.170 370 0.310

820 0.450 1

440 0.590 2

290

0.180 390 0.320

850 0.460 1

500 0.600 2

370

0.190 420 0.330

890 0.470 1

560 0.610 2

440

0.200 450 0.340

940 0.480 1

600 0.620 2

520

0.210 480 0.350

980 0.490 1

660 0.630 2

590

0.220  510  0.360 1

020 0.500 1

720 0.640 2

670

0.230  540  0.370 1

060 0.510 1

770 0.650 2

750

0.240  570  0.380 1

100 0.520 1

840 0.660 2

830

0.250  610  0.390 1

150 0.530 1

900 0.670 2

920

0.260  640  0.400 1

200 0.540 1

960 0.680 3

000

0.270  670  0.410 1

250 0.550 2

020 0.690 3

080

0.280  710  0.420 1

290 0.560 2

090 0.700 3

170

備考  重合度の値は,末位を 4 捨 5 入してある。


8

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

備考  上部及び下部の図は,それぞれウッベローデ形粘度計の平面及び側面から見た略図を表す。

なお,管 3 の正確な寸法は,必要としない。 

附属書図 1  ウッベローデ形粘度計

4.2

揮発分

4.2.1

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

はかりびん  JIS R 3503 に規定する平形はかりびん 50mm

b)

化学はかり  ひょう量 100∼200g,感量 1mg

c)

デシケータ  シリカゲル又は塩化カルシウムを乾燥剤とした JIS R 3503 に規定するデシケータ

d)

乾燥器

4.2.2

操作  試料約 1g を化学はかりで,はかりびんに 0.1mg のけたまで正確にはかり採り,均一に広げ,

105

±2℃で 1 時間加熱した後,デシケータ中で常温まで放冷し,その質量をはかる。揮発分は次の式によ

って算出し,JIS Z 8401 によって小数点以下 2 けたに丸める。測定は 3 回行い,その平均値を求める。


9

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

100

×

A

B

C

B

V

ここに,

V

揮発分 (%)

A

はかりびんの質量 (g)

B

試料の入ったはかりびんの質量 (g)

C

試料の入ったはかりびんの加熱放冷後の質量 (g)

4.3

かさ比重

4.3.1

装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

a)

かさ比重測定装置

附属書図 2

に示すかさ比重測定装置

4.3.2

操作

  十分にかき混ぜた試料約 120ml を,かさ比重測定装置のダンパーを差し込んだ漏斗に入れた

後,速やかにダンパーを引き抜き,試料を受器に落とす。受器から盛り上がった試料は,ガラス棒ですり

落とした後,

試料の入った受器の質量を 0.1g のけたまで正確にはかり,

かさ比重は次の式によって算出し,

JIS Z 8401

によって小数点以下 2 けたに丸める。測定は 3 回行い,その平均値を求める。

B

A

C

S

a

ここに,

S

a

:  かさ比重

A

:  受器の質量 (g)

B

:  受器の内容積 (ml)

C

:  試料の入った受器の質量 (g)

附属書図 2  かさ比重測定装置


10

K 6720-2 : 1999 (ISO 1060-2 : 1998)

5.

試験結果の数値の丸め方

  試験結果の数値は,規定の数値より 1 けた下の位まで求め,

JIS Z 8401

よって丸める。

JIS

原案作成委員会

TC61/SC9-6

委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

植  村      勝

工学院大学

(委員)

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院材料規格課

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会技術部国際整合化規格室

塚  野      隆

財団法人高分子素材センター

鹿  島      武

日本ビニル工業会

小松原  恒  雄

硬質塩化ビニール板協会

石  井      恒

住友ベークライト株式会社フィルムシート営業本部

堀  田  文  夫

塩化ビニル管・継手協会技術部

石  井  靖  道

新第一塩ビ株式会社技術本部技術第 1 部

上  野  賢  二

鐘淵化学工業株式会社化成事業部

野  村  洋  和

信越化学工業株式会社塩ビ技術研究所

益  子  誠  一

大洋塩ビ株式会社管理部

佐  伯      浩

徳山積水工業株式会社東京事務所

木  村  知  弘

三菱化学株式会社樹脂カンパニー塩ビ事業部技術グループ

中  村  栄  男

塩化ビニル工業協会技術部

長  縄  肇  志

塩化ビニル工業協会技術部

(事務局)

濱  島  俊  行

日本プラスチック工業連盟

備考 1.

◎印は本委員会及び分科会委員

2.

○印は分科会委員