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K 6387-2

:2011

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  原理

1

4

  装置及び器具 

1

5

  サンプリング 

2

6

  手順

2

6.1

  一般

2

6.2

  大気圧下での加熱(70  ℃又は 105  ℃)−濃縮天然又は合成ゴムラテックス 

2

6.3

  大気圧下での加熱(160  ℃以下)−合成ゴムラテックス

2

6.4

  減圧下での加熱−合成ゴムラテックス 

3

7

  結果の表し方 

3

8

  試験精度

3

9

  試験報告書 

3

附属書 A(参考)大気圧下における合成ゴムラテックスの乾燥条件 

5

附属書 B(参考)試験精度

6

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表 

8


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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会

(JRMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの

申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 6387-2:1998 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 6387

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

6387-1

第 1 部:サンプリング

JIS

K

6387-2

第 2 部:全固形分の求め方


日本工業規格

JIS

 K

6387-2

:2011

ゴムラテックス−第 2 部:全固形分の求め方

Latex, rubber-Determination of total solids content

序文 

この規格は,2008 年に第 5 版として発行された ISO 124 を基に,技術的内容を変更して作成した日本工

業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

警告  この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使

用に関連して起こる全ての安全性の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者

は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

適用範囲 

この規格は,濃縮天然ゴムラテックス及び合成ゴムラテックスの全固形分の求め方について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 124:2008

,Latex, rubber−Determination of total solids content(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6387-1

  ゴムラテックス−第 1 部:サンプリング

注記  対応国際規格:ISO 123,Rubber latex−Sampling(IDT)

原理 

大気圧下又は減圧下において規定された条件の乾燥器内で,試料を恒量になるまで加熱する。加熱前後

の質量を測定することによって,全固形分を求める。

注記  規定時間加熱した後の残留分の求め方は,ISO 3251 に規定されている。

装置及び器具   

装置及び器具は,次による。

4.1 

平底皿  平底皿は,注ぎ口がなく,直径が約 60 mm のもの。


2

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4.2 

乾燥器  乾燥器は,70  ℃±2  ℃の温度又は 100  ℃∼160  ℃の選択した温度で,±5  ℃を保持できる

もの。

4.3 

減圧乾燥器  減圧乾燥器は,125 ℃±2  ℃の温度,20 kPa

1)

以下の圧力に保持できるもの。 

4.4 

はかり  はかりは,0.1 mg の読み取りができるもの。 

1)

  1 kPa

=1 kN/m

2

サンプリング 

JIS K 6387-1

で規定する方法のいずれかに従って,サンプリングを行う。

手順 

6.1 

一般 

操作の手順は,濃縮天然ゴムラテックスは,6.2 に,合成ゴムラテックスは,6.26.3 又は 6.4 による。

この操作は,2 回繰り返す。

注記  濃縮天然ゴムラテックス,合成ゴムラテックス共に,試験条件の選択に当たっては,6.2(加熱

条件 70  ℃)を基本とするが,材料の特性に応じて,6.2(加熱条件 105  ℃)

6.4 も選択できる。

6.3

は,受渡当事者間の合意がある場合に実施する。

6.2 

大気圧下での加熱(70  ℃又は 105  ℃)−濃縮天然又は合成ゴムラテックス 

−  平底皿(4.1)の質量を 0.1 mg まではかる。

−  ラテックス 2.0 g±0.5 g を平底皿に入れ,0.1 mg まで質量をはかり,ラテックス質量(m

0

)を 0.1 mg

まで求める。

−  平底皿を軽く回して,ラテックスが平底皿を覆うようにする。必要であれば,約 1 cm

3

の蒸留水又は

同等の純度の水を加え,平底皿を軽く回して,混合してもよい。

−  乾燥器(4.2)内に水平になるように平底皿を置き,70  ℃±2  ℃で 16 時間,又は 105  ℃±5  ℃で 2

時間加熱する。

−  乾燥器から平底皿を取り出し,デシケータ中で室温まで放冷する。

−  平底皿を取り出し,質量を 0.1 mg まではかる。

−  平底皿を乾燥器に戻し,70  ℃±2  ℃で 30 分間,又は 105  ℃±5  ℃で 15 分間加熱する。

−  乾燥器から平底皿を取り出し,平底皿をデシケータに入れて室温まで放冷し,再びはかる。

−  連続する 2 回の測定値間での質量減少が 0.5 mg より少なくなるまで,30 分,又は 15 分間隔で乾燥操

作を繰り返す。

−  乾燥操作後のラテックス質量(m

1

)を 0.1 mg まで記録する。

− 105

℃±5  ℃で加熱後,乾燥物が極端に粘りつく場合は,加熱温度を 70  ℃±2  ℃として測定を行う,

又は 6.4 の手順によって,再び測定を行う。

注記  粘りつくのは,あまりにも高温で空気に暴露されたときに見られる,ゴムの酸化の兆候であ

る。

6.3 

大気圧下での加熱(160  ℃以下)−合成ゴムラテックス 

−  受渡当事者間で合意がある場合は,乾燥時間を短縮するために 160  ℃以下の温度で加熱を実施するこ

とができる。ただし,加熱温度は,クロロプレン(以下,CR という。

)ラテックスは 130  ℃まで,そ

の他の CR 以外のラテックスは 160  ℃までの温度で加熱することができる(

表 A.1 参照)。

−  ラテックスの加熱時間は,例えば,130  ℃±5  ℃の場合には,40 分間加熱し,160  ℃±5  ℃の場合に


3

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は,20 分間加熱するとよい(

附属書 参照)。それ以外の操作は,6.2 による。

−  平底皿をデシケータ中で放冷し,はかった後,平底皿を乾燥器に戻し,10 分間乾燥する。

−  連続する 2 回の測定値間での質量減少が 0.5 mg より少なくなるまで,10 分間隔で乾燥操作を繰り返

す。

−  結果に疑義があれば,6.2 又は 6.4 の操作を繰り返す。

6.4 

減圧下での加熱−合成ゴムラテックス 

−  酸化劣化しやすいラテックスの場合は,減圧下で加熱を実施することができる。

−  平底皿(4.1)の質量を 0.1 mg まではかる。

−  ラテックス 1.0 g±0.2 g を平底皿に入れ,0.1 mg まで質量をはかる。

−  約 1 cm

3

の蒸留水又は同等の純度の水を加え,平底皿を軽く回すことによって,ラテックスが平底皿

を覆うようにする。

−  平底皿を減圧乾燥器(4.3)に水平に置く。

−  泡立又は飛散を防ぐため徐々に圧力を下げ,20 kPa より低い圧力下で,125  ℃±2  ℃で 45 分∼60 分

間加熱する。それ以外の操作は,6.2 の操作による。

−  ゆっくりと圧力を戻して減圧乾燥器から容器を取り出し,デシケータに入れ,放冷する。

−  平底皿を取り出し,はかる。

−  連続する 2 回の測定値間での質量減少が 0.5 mg より少なくなるまで,15 分間隔で乾燥操作を繰り返

す。

結果の表し方 

全固形分(TSC)は,次の式(1)によって算出する。

100

0

1

×

m

m

TSC

 (1)

ここに,

TSC

全固形分(質量分率%)

m

0

ラテックスの乾燥前の質量(g)

m

1

ラテックスの乾燥後の質量(g)

測定は,2 回繰り返して行い,その測定値の差は,質量分率 0.2 %以上であってはならない。その測定値

の差が,質量分率 0.2 %以上の場合,箇条 の手順を繰り返す。

注記  測定を数多く行った場合は,6.4 の測定法による値が 6.2 又は 6.3 の測定法による値に比べわず

かに低い値となる場合があるが,その差は,質量分率 0.1 %以内である。

試験精度 

試験精度は,

附属書 による。

試験報告書 

試験報告書には,次の項目を含まなければならない。

a)

この規格の番号

b)

乾燥方法及び温度

c)

試料を特定するのに必要な全ての詳細

d)

結果の平均値及び単位


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e)

測定中の特記事項

f)

この規格又はこの規格が引用している規格に含まれていない操作,及び任意に行ったとみなす操作


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附属書 A

(参考)

大気圧下における合成ゴムラテックスの乾燥条件

A.1 

全固形分の測定条件 

種々の合成ゴムラテックスに適した恒量を得る乾燥条件を,

表 A.1 に示す。各ラテックスに示した条件

は,規定条件ではないが,全固形分測定として推奨する条件である。

A.2 

乾燥条件 

CR

ラテックスは,分解の可能性があるので,130  ℃を超えて加熱してはならない。

表 A.1130  ℃及び 160  ℃での乾燥時間 

乾燥時間

ラテックス

130

℃ 160

X-

 a)

 SBR

40

20

CR 40

不可

b)

VP

 c)

 40

20

SBR 40

20

X-

 a)

 SBR

(老化防止剤含有) 40

20

NBR

(老化防止剤含有) 40

20

X-

 a)

 NBR

40

20

X-

 a)

 NBR

(老化防止剤含有) 40

20

X-

 a)

 MBR

 d)

 40

20

a)

“X-”はこの表では,

“カルボキシル化”を示す。

b)

  A.2

参照

c)

“VP”はこの表では,

“スチレン・ブタジエン・ビニルピリジン

ゴム”を示す。

d)

“MBR”はこの表では,

“メタクリル酸メチル・ブタジエンゴム”

を示す。


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附属書 B

(参考) 
試験精度

B.1 

試験方法 

6.2

及び 6.3 に規定する試験方法で,異なる時期に実施した別々の試験室間プログラム(以下,ITP とい

う。

)によって得た試験精度結果を,

表 B.1 及び表 B.2 に示す。

B.2 

引用文献 

試験精度は,ISO/TR 9272 によって求めた。精度の用語及び統計的詳細については,ISO/TR 9272 によ

る。

B.3 

詳細説明 

この附属書で示す試験精度は,次に述べる ITP で特定のゴムラテックスを試験した結果であり,これら

の試験方法の精度の判断基準となるものである。精度パラメータを合否判定の試験に用いる場合には,こ

れらのパラメータが,対象とする特定のゴムラテックス及びこの試験方法に含む特定の試験手順に適用で

きることを,文書で確認しておかなければならない。

B.4 

試験精度結果 

表 B.1 及び表 B.2 に,試験精度結果を示す。試験精度は,95 %信頼水準に基づいて室内繰返し精度 

び室間再現精度 にて検証した値を示した。

注記  試験方法用語では,かたよりとは,平均的な測定値と標準値(真の値)との差である。測定値

は,この測定法によってだけ決定されるものなので,この測定法に対する標準値というものは

存在しない。したがって,かたよりは,定量化できない。

B.4.1 

濃縮天然ゴムラテックス 

表 B.1 に,2001 年及び 2009 年実施の ITP の結果を示す。サンプルは,二つの濃縮天然ゴムラテックス

を用い, 3 回の分析を 13 か所の試験室にて実施し,この試験方法の試験精度を評価した。ラテックスは,

最初にかくはん,混合,均一化後,ろ過し,1 L の A 又は B と表した二つの瓶に小分けした。A と B とは,

統計的計算においても同様に扱われる。

B.4.2 

合成ゴムラテックス 

表 B.2 に,2004 年実施の ITP の結果を示す。X-SBR-1,X-SBR-2 及び CR の三つの試験サンプルを用い

て,3 回の分析を 11 か所の試験室にて実施し,この試験方法の試験精度を評価した。

B.5 

サンプリング方法 

2001

年及び 2004 年に各々実施した ITP では,ラテックスサンプルは,JIS K 6387-1 でサンプリングし,

ISO/TR 9272

のタイプ 1 の試験精度を求めた。

B.6 

室内繰返し精度 

表 B.1 及び表 B.2 に,各測定方法の室内繰返し精度 r(測定単位)適切値を,一覧表として示した。通常


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の試験条件にて,同一試験室にて実施した同一試料に対する二つの試験結果が,表に示した 値以上に異

なった場合,母集団に違いがあると考えてよい。

B.7 

室間再現精度 

表 B.1 及び表 B.2 に,各測定方法の室間再現精度 R(測定単位)適切値を,一覧表として示した。通常

の試験条件にて,同一試料に対する二つの試験結果が,表に示した 値以上に異なった場合,母集団に違

いがあると考えてよい。

表 B.170  ℃及び 105  ℃(6.2 参照)の乾燥条件における全固形分の試験精度 

試験室内

試験室間

条件

材料

平均値

a)

(r)

(R)

70

℃                16 時間

濃縮天然ゴムラテックス 61.7  0.11

0.18

0.23

0.37

105

℃                2 時間

濃縮天然ゴムラテックス 61.8  0.22

0.35

0.44

0.71

r

=室内繰返し精度(測定単位)

(r)

=室内繰返し精度(%で表した平均値)

b)

R

=室間再現精度(測定単位)

(R)

=室間再現精度(%で表した平均値)

b)

a)

固形分(質量分率%)

b)

実際の測定単位は,パーセント(%)であることから,これらの値は,%の相対値,例えば,%の%に相当する。

表 B.2130  ℃及び 160  ℃(6.3 参照)の乾燥条件における全固形分の試験精度 

平均値

a)

試験室内

試験室間

条件

材料

(r)

(R)

X-SBR-1

50.7 0.46 0.91 0.46 0.91

X-SBR-2

50.6 0.20 0.39 0.38 0.75

160

20

CR

c)

  50.1 0.18 0.36 0.33 0.66

X-SBR-1

50.7 0.21 0.41 0.25 0.49

X-SBR-2

50.6 0.08 0.16 0.11 0.22

130

40

CR  50.2 0.12 0.24 0.40 0.80

X-SBR-1

50.6 0.04 0.08 0.16 0.32

X-SBR-2

50.6 0.05 0.09 0.16 0.32

160

30

CR

c)

  50.0 0.11 0.23 0.43 0.86

X-SBR-1

50.7 0.10 0.20 0.18 0.36

X-SBR-2

50.6 0.04 0.08 0.14 0.28

130

50

CR  50.2 0.09 0.19 0.56 1.12

r

=室内繰返し精度(測定単位)

(r)

=室内繰返し精度(%で表した平均値)

b)

R

=室間再現精度(測定単位)

(R)

=室間再現精度(%で表した平均値)

b)

a)

固形分(質量分率%)

b)

実際の測定単位は,パーセント(%)であることから,これらの値は,%の相対値,例えば,%の%に相当する。

c)

その温度での CR ラテックスの乾燥は推奨しない(A.2 参照)

参考文献  [1]  ISO 3251,Paints, varnishes and plastics−Determination of non-volatile-matter content 

[2]  ISO/TR 9272

,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method standards


附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 6387-2:2011

  ゴムラテックス−第 2 部:全固形分の求め方

ISO 124:2008

  Latex, rubber−Determination of total solids content

(I)JIS

の規定 (III)国際規格の規定 (IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II)

国 際 規
格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS

と国際規格との技術的差異

の理由及び今後の対策

1

適 用 範

濃縮天然ゴムラテッ
クス及び合成ゴムラ

テックスの全固形分
の求め方を規定。

 1

JIS

とほぼ同じ。

削除

加硫ラテックス,配合ラテック
ス及び水分散ゴムについては,

規定を表さない適用範囲に関
するコメントを削除した。

技術的差異はない。

6.1

一般

又は 6.4

6.1

6.4

又は 6.5 に従う。

削除

濃縮天然ゴムラテックスの乾
燥条件を追加したための箇条
変更。

ISO

へ提案中。

6.2

大 気 圧

下での加熱
( 70  ℃ 又

は 105  ℃)

大気圧下での加熱
(70  ℃又は 105  ℃)
−濃縮天然又は合成

ゴムラテックス

 6.2

大 気 圧 下 で の 加 熱
(70  ℃)−天然又は合成
ゴムラテックス

追加

濃縮天然ゴムラテックスの乾
燥条件を追加。

ISO

へ提案中。

− 濃 縮 天

然又は合

又は 105  ℃±5  ℃で

2

時間

追加

濃縮天然ゴムラテックスの乾

燥条件を追加。

ISO

へ提案中。

成 ゴ ム ラ
テックス

若しくは試料の白さが失
われるまで

削除

曖昧な判断基準のため削除。

ISO

へ提案中。

又は 105  ℃±5  ℃で

15

分間

追加

濃縮天然ゴムラテックスの乾
燥条件を追加。

ISO

へ提案中。

又は 15 分間隔

追加

濃縮天然ゴムラテックスの乾
燥条件を追加。

ISO

へ提案中。

又は 6.4 の手順によ
って,

追加

濃縮天然ゴムラテックスの乾
燥条件を追加したための箇条
変更。

ISO

へ提案中。

6.3

削除 6.2 に組み入れた。

ISO

へ提案中。

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1

1


(I)JIS

の規定 (III)国際規格の規定 (IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II)

国 際 規
格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS

と国際規格との技術的差異

の理由及び今後の対策

6.3

大気圧

下 で の 加
熱(160  ℃
以下)−合

成 ゴ ム ラ
テックス

又は 6.4

6.4

6.2

の操作に従う。

変更

濃縮天然ゴムラテックスの乾

燥条件を追加したための箇条
変更。

ISO

へ提案中。

6.4

減圧下

で の 加 熱
− 合 成 ゴ
ム ラ テ ッ

クス

酸化劣化しやすいラ

テックスの場合は,
減圧下で加熱を実施
することができる。

 6.5

追加

減圧下での加熱を選択する際

の考え方を追加。

試験法の選択に当たっての補足情

報を追記したものであり,技術的
な差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 124:2008,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD………………国際規格を修正している。

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