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K 6236 : 2001

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会  (JRMA)  /財団法人日本規

格協会  (JSA)  から工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会

の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

今回の制定は,日本工業規格を国際規格に整合させるため,ISO 2453 : 1991 (Rubber, raw styrene-butadiene,

emulsion-polymerized

−Determination of bound styrene content−Refractive index method)  を基礎として用いた。

JIS K 6236

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表


日本工業規格

JIS

 K

6236

 :

2001

原料ゴム−乳化重合 SBR の

結合スチレン量の求め方(定量)−屈折率法

Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized

−Determination of bound styrene content−Refractive index method

序 文   こ の 規 格 は , 1991 年 に 第 2 版 と し て 発 行 さ れ た ISO 2453, Rubber, raw styrene-butadiene,

emulsion-polymerized

−Determination of bound styrene content−Refractive index method を翻訳し,技術的内容

を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更又は追加している事項である。変更

の一覧表をその説明を付けて,

附属書に示す。

警告  この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通している者とする。この規格は,この使用に関連

して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の

責任において安全及び健康に対する適切な措置を確立しなければならない。

1.

適用範囲  この規格は,原料乳化重合スチレン・ブタジエンゴム (SBR) の結合スチレン量を,その

抽出処理を行った試料の屈折率から,屈折率とスチレンの質量%との相関表によって求める方法について

規定する。この方法は,屈折率の測定可能なフィルムが作成できる場合においては,油展の乳化重合 SBR

にも適合できる。溶液重合 SBR には適用できない。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD(修

正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO2453 : 1991

  Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized−Determination of bound

styrenecontent

−Refractive index method (MOD)

2.

試験の意義  結合スチレンの試験は,原料ゴム中の結合モノマーの組成を測定するものである。それ

は,結合スチレン量が物理的性質に影響することから,モノマー仕込み量の精度及び生産品の均一性の指

標として用いられる。

3.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8680

  トルエン(試薬)


2

K 6236 : 2001

4.

原理  エタノール−トルエン共沸混合物 (ETA) による抽出処理を行った試料を乾燥した後,アルミ

ニウムはくに挟み厚さ 0.5mm 以下のシート状ゴムにプレス成型する。このシート状ゴムの 25℃での屈折

率を測定し,試料の結合スチレン量を計算で求める。

5.

試薬

5.1

エタノール−トルエン共沸混合物 (ETA)   脱水したエタノール 7 容と JIS K 8680 に規定するトル

エン 3 容を混合する。又は,市販グレードのエタノール 7 容とトルエン 3 容に,無水酸化カルシウム(生

石灰)を入れ,4 時間還流する。そして沸点域で 1℃の範囲を超えない共沸点留分を集める。

5.2

酸性 ETA  ETA(5.1)の一部に JIS K 8180 に規定する塩酸(約 35%)10cm

3

を加え ETA(5.1)で 1000cm

3

に調製する。

備考  酸性 ETA は,みょうばん凝固したポリマーに使用する。

5.3

α

-

ブロモナフタレン

6.

装置及び器具

6.1

スパイダー  スパイダーは,13mm 平方のステンレス又はアルミニウムのシートで,各コーナーに

約 38mm 長さのニクロム線の足をもったもの。抽出溶媒が酸性 ETA の場合は,スパイダーと足はタンタル

製とする。

6.2

還流冷却器

6.3

アッベタイプ屈折計  アッベタイプ屈折計は,小数点以下 4 けたの精度をもち,屈折プリズムは固

体の屈折率の測定に対してほぼ水平位置に置くことができるもの。光源としてナトリウムランプを用いな

い場合は,色収差を補正するためにアミーチタイプの補正プリズムが必要である。屈折計は 25±0.1℃の温

度に(恒温室の使用によるか,又は恒温水の循環装置の使用によって)保持しなければならない。

6.4

真空乾燥機  真空乾燥機は,温度 100±5℃,圧力 1 300Pa に維持できるもの。

6.5

アルミニウムはく  アルミニウムはくは,厚さ 0.025∼0.08mm で十分な引裂き強さをもつもの。

6.6

標準ガラス  標準ガラスは,屈折計の校正に用い 25℃で校正する。

6.7

油圧プレス  油圧プレスは,温度 100℃で熱盤面全体に 100kN の力をかけ保持できるもの。

6.8

加圧プレート  必要に応じ加圧プレートを使用する。加圧プレートを使用する場合は,大きさ 210

×210×3mm で,取手を備え,片側のプレートに 150mm 平方で 0.65mm を超えない彫り込みをもったもの

でなければならない。

6.9

はさみ  よく切れる作業しやすいものを使う。

6.10

光源  光源は,プリズムに対して,できるだけ低角度に光束を照射できるものでなければならない。

白熱ライトを用いるならば,低照度にする。また,ナトリウムランプも使用できる。光源は,屈折計の使

用時に,明瞭な境界線が観察できるものが必要である。光を弱めたり拡散させて,より見やすくするため,

しわになった薄紙を光路に置くとよい。

7.

試験片の調製  試験片の調製は,次による。

a)

ゴムを厚さ 0.5mm 以下となるようにシート出しする。シート状ゴムを,幅約 13mm,長さ 25mm 程度

の小片に切る。試料のすべての面が溶媒に接触するように,スパイダー(6.1)の足にしっかり取り付け

る。60cm

3

の ETA を入れた 400cm

3

フラスコに,スパイダーに取り付けた小片を入れる。みょうばん

凝固したポリマーには,酸性 ETA とタンタル製スパイダーを用いる。次いで,還流冷却器(6.2)を取り


3

K 6236 : 2001

付ける。

溶媒が緩やかに沸騰する温度で 1 時間抽出する。新たな ETA 又は酸性 ETA60cm

3

に入れ替え,更に

1

時間抽出する。スパイダーをフラスコから取り出し,約 1 300Pa, 100±5℃に保たれた真空乾燥機

(6.4)

で恒量まで乾燥する。

備考1.  この操作で重要なことは,完全に抽出すること及び溶媒を残さないことである。残留溶媒や

不完全な抽出による残留物は,屈折率の読み取りに誤った結果を与える。

2.

加熱のし過ぎによる試料の可塑化を避けなければならない。

b)

試料を十分に乾燥した後,スパイダーから取り外す。試料を加圧する条件は,ポリマーのタイプと利

用できる装置のタイプに合わせて変えることができる。100℃で加圧する圧力と時間は変更してもよい。

試料は加圧下で室温に冷却してもよいし,又は熱いままプレス機より取り出してもよい。熱加圧時間

は,望ましくは 5 分とし,10 分を超えてはならない。加圧条件は,加圧された試料が均質となり,試

験片の屈折率測定時に,明暗部分が明確に観察できる条件を選択しなければならない。次に,二つの

一般的加圧条件を述べる。

1)

加圧プレート(6.8)を使用する場合は,次のとおりに加圧を行う。抽出・乾燥した試料約 0.3g を 50mm

平方の 2 枚のアルミニウムはくの間に挟み,一方のコーナーを曲げる。この試料を加圧プレートの

間に挟み,100℃に保たれたプレス機に入れる。プレス板を閉ざし圧力を加えない状態で 1 分間予熱

する。

数個の試料を同時に加圧してもよい。約 100kN の力を 3 分間加える。圧力を抜き,試料をプレス

機から取り出し冷却する。

2)

加圧プレートを使用せず,平面の熱盤に挟み加圧する場合には,次の方法によって加圧を行い,試

料に合わせ細部の調整をする。25mm 平方の清浄なアルミニウムはくを準備する。試料を 2 枚のア

ルミニウムはくの間に挟み,100℃で 2.2∼66kN の圧力で 3∼10 分間(望ましくは 3∼5 分間)加圧

する。もし数個の試料を同時に加圧する場合は,各試料に 3.45∼10.35MPa の圧力かかかるように比

例して圧力を増加させる。幾つかのポリマーは,通常範囲より低い圧力で加圧する必要がある。ま

た,一部のポリマーにおいては冷水で熱盤を冷やしながら,加圧下で試料を冷やしてよい。

c)

加圧試験片の取扱いやすさと,

屈折率の見やすさは試験片の厚さに左右される。最終試験片の厚さは,

0.5mm

を超えてはならず,より薄いほうがよい。

d)

調製した試料をはさみ(6.9)で半分に切り,そして試験片の一方のアルミニウムはくをはがす。次いで,

長さ 12mm,幅 6mm ほどの細片に,狭いほうの端に新しい断面が出るようにはさみで切る。残したほ

うのアルミニウムはくははがしてもよいが,ゴムに残したほうが取扱いが容易である。

8.

測定の手順  測定の手順は,次による。

a)

屈折計の温度か 25℃に安定したことを確認する。

b)

α

−ブロモナフタレン(5.3)の液滴を用いてプリズムに密着させた標準ガラス(6.6)によって,屈折計を調

整する。光源(6.10)は平行照射されなければならない。光源の照射光が薄紙で拡散されると,標準ガラ

スの最良の読みが得られる。ハンドルを回すことによって,境界線を十字線に合せる。最低 3 回読み

取る。標準ガラスの数値に機器を合せる(通常,明るいほうから暗いほうに移動させる。

この調整後,エタノールとレンズ紙によってプリズムをきれいにする。

c)

試験片をプリズムの標準ガラスが置かれたほぼ同じ位置に,切断面を光源のほうに向けはり付ける。

光源から薄紙を取り除く。温度が一定になるまで試験片をプリズムに指で 1 分間押し付ける。試験片


4

K 6236 : 2001

の端まで適切な光が得られるならば,上のプリズムは閉じてもよい。しかし,試験片が非常に薄くな

ければ,この操作はプリズム又はその台をいためる。明るい領域と暗い領域との間の明確な境界線が

得られるまで,補償プリズムを調整する。プリズムに対して試験片を押し付けることによって,ゴム

とプリズムの接触テストを行う。この試験の間中,境界線の位置は変えてはならない。

d)

少なくとも屈折率を 3 回読み取り,平均値(平均値 1)を求める。もし読み値の差が 0.0001 を超えて

異なった場合は,再度読取りを行う。

e)

他の試験片の新しい切断面で屈折率を読み取り,平均値(平均値 2)を求める。

f)

上記の d)と e)で求めた,平均値 1 と平均値 2 の差異が 0.000 2 以内であるならば,それらの平均値を

計算し,9.に従い結合スチレン量を求める。平均値 1 と平均値 2 の差異が,0.000 2 を超えて異なる場

合,c)e)の操作を繰り返さなければならない。必要ならば,次の式を使って測定値を 25℃屈折率に

補正する。

n

25

n

θ

+0.000 37 (

θ

−25)

ここに,  n

25

: 25℃における屈折率

n

θ

:  測定温度

θ

における屈折率

θ

:  測定時の温度  (℃)

9.

結果の表示  スチレン・ブタジエンゴムの結合スチレン量 W

S

は質量%で表され,25℃の屈折率から

1

又は次の式によって算出する。

W

S

=23.50+1 164 (n

25

−1.534 56)

−3 497 (n

25

−1.534 56)

2

10.

試験報告書  試験報告書には,次の項目が含まれていなければならない。

a)

この規格を引用したこと

b)

試料を特定するための必要事項

c)

使用した方法と結果の表示

d)

測定中に気づいた異常な点

e)

この規格に含まれない操作,又は任意に行った操作

関連規格  次の国際規格は,ISO 2453 : 1991 の附属書 A(参考)に記載されているものである。

ISO 3136 : 1983, Rubber latex

−Styrene-butaiene Determination of bound styrene content.

ISO 4655 : 1985, Rubber

−Reinforced styrene-butadiene latex−Determination of bound styrene

content.

ISO 5478 : 1990, Rubber

−Determination of styrene content−Nitration method.

ISO 6235 : 1982, Rubber, raw

−Determination of block polystyrene content Ozonolysis method.


5

K 6236 : 2001

表 1  25℃の屈折率と結合スチレン量(質量%)表

屈折率

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

n

25

1.515

0 4 0.17 0.30 0.43 0.56

1.516 0.69 0.82 0.95 1.08 1.21 1.34 1.47 1.60 1.72 1.85

1.517 1.98 2.11 2.24 2.37 2.50 2.62 2.75 2.88 3.01 3.14

1.518 3.27 3.39 3.52 3.65 3.78 3.90 4.03 4.16 4.29 4.41

1.519 4.54 4.67 4.80 4.92 5.05 5.18 5.30 5.43 5.56 5.68

1.520 5.81 5.94 6.06 6.19 6.32 6.44 6.57 6.70 6.82 6.95

1.521 7.07 7.20 7.32 7.45 7.58 7.70 7.83 7.95 8.08 8.20

1.522 8.33 8.45 8.58 8.70 8.83 8.92 9.08 9.20 9.33 9.45

1.523 9.58 9.70 9.83 9.95 10.07 10.20 10.32 10.45 10.57 10.69

1.524 10.82 10.94 11.07 11.19 11.31 11.44 11.56 11.68 11.81 11.93

1.525 12.05 12.18 12.30 12.42 12.54 12.67 12.79 12.91 13.04 13.16

1.526 13.28 13.40 13.52 13.65 13.77 13.89 14.01 14.13 14.26 14.38

1.527 14.50 14.62 14.74 14.87 14.99 15.11 15.23 15.35 15.47 15.59

1.528 15.71 15.83 15.96 16.08 16.20 16.32 16.44 16.56 16.68 16.80

1.529 16.92 17.04 17.16 17.28 17.40 17.52 17.64 17.76 17.88 18.00

1.530 18.12 18.24 18.36 18.48 18.60 18.72 18.84 18.95 19.07 19.19

1.531 19.31 19.43 19.55 19.67 19.79 19.91 20.02 20.14 20.26 20.38

1.532 20.50 20.62 20.73 20.85 20.97 21.09 21.21 21.32 21.44 21.56

1.533 21.68 21.79 21.91 22.03 22.15 22.26 22.38 22.50 22.61 22.73

1.534 22.85 22.96 23.08 23.20 23.31 23.43 23.55 23.66 23.78 23.90

1.535 24.01 24.13 24.24 24.36 24.48 24.59 24.71 24.82 24.94 25.05

1.536 25.17 25.28 25.40 25.51 25.63 25.74 25.86 25.97 26.09 26.20

1.537 26.32 26.43 26.55 26.66 26.78 26.89 27.01 27.12 27.23 27.35

1.538 27.46 27.58 27.69 27.80 27.92 28.03 28.15 28.26 28.37 28.49

1.539 28.60 28.71 28.83 28.94 29.05 29.16 29.28 29.39 29.50 29.62

1.540 29.73 29.84 29.95 30.07 30.18 30.29 30.40 30.52 30.63 30.74

1.541 30.85 30.96 31.07 31.19 31.30 31.41 31.52 31.63 31.74 31.86

1.542 31.97 32.08 32.19 32.30 32.41 32.52 32.63 32.74 32.85 32.96

1.543 33.08 33.19 33.30 33.41 33.52 33.63 33.74 33.85 33.96 34.07

1.544 34.18 34.29 34.40 34.51 34.62 34.72 34.83 34.94 35.05 35.16

1.545 35.27 35.38 35.49 35.60 35.71 35.82 35.92 36.03 36.14 36.25

1.546 36.36 36.47 36.58 36.68 36.79 36.90 37.01 37.12 37.22 37.33

1.547 37.44 37.55 37.65 37.76 37.87 37.98 38.08 38.19 38.30 38.41

1.548 38.51 38.62 38.73 38.83 38.94 39.05 39.15 39.26 39.37 39.47

1.549 39.58 39.69 39.79 39.90 40.00 40.11 40.22 40.32 40.43 40.53

1.550 40.64 40.74 40.85 40.95 41.06 41.17 41.27 41.38 41.48 41.59

1.551 41.69 41.80 41.90 42.01 42.11 42.21 42.32 42.42 42.53 42.63

1.552 42.74 42.84 42.94 43.05 43.15 43.26 43.36 43.46 43.57 43.67

1.553 43.78 43.88 43.98 44.09 44.19 44.29 44.39 44.50 44.60 44.70

1.554 44.81 44.91 45.01 45.11 45.22 45.32 45.42 45.52 45.63 45.73


6

K 6236 : 2001

屈折率

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

n

25

1.555 45.83 45.93 46.04 46.14 46.24 46.34 46.44 46.54 46.65 46.75

1.556 46.85 46.95 47.05 47.15 47.25 47.35 47.46 47.56 47.66 47.76

1.557 47.86 47.96 48.06 48.16 48.26 48.36 48.46 48.56 48.66 48.76

1.558 48.86 48.96 49.06 49.16 49.26 49.36 49.46 49.56 49.66 49.76

1.559 49.86 49.96 50.06 50.16 50.26 50.36 50.45 50.55 50.65 50.75

1.560 50.85 50.95 51.05 51.14 51.24 51.34 51.44 51.54 51.64 51.73

1.561 51.83 51.93 52.03 52.12 52.22 52.32 52.42 52.52 52.61 52.71

1.562 52.81 52.90 53.00 53.10 53.20 53.29 53.39 53.49 53.58 53.68

1.563 53.78 53.87 53.97 54.06 54.16 54.26 54.35 54.45 54.55 54.64

1.564 54.74 54.83 54.93 55.02 55.12 55.22 55.31 55.41 55.50 55.60


7

K 6236

: 20

01

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 6236 : 2001

  原料ゴム−乳化重合 SBR の結合スチレン量の求め方(定量)−屈折率法

ISO 2453 : 1991

  乳化重合 SBR の結合 ST 量の測定−屈折率法

(I) JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及び内容 
  表示箇所:本体 
  表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(II)

国 際 規

格番号

項目番号

内容

項目ごとの評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

1.

適用範囲

ISO 2453

1.

JIS

に同じ IDT

2.

試験の意義

ISO 2453

2.

JIS

に同じ IDT

3.

引用規格

JIS K 8680

  トルエン

JIS K 8180

  塩酸

MOD

/追加

MOD

/追加

ISO

では規定していない。

ISO

では規定していない。

試薬のグレードを規定内容とし

て追加した。 
試薬のグレードを規定内容とし
て追加した。

4.

原理

ISO 2453

3.

JIS

に同じ IDT

5.

試薬

5.1

エタノール−トルエン共沸混合物

JIS K 8680

に規定のトルエン

5.2

酸性 ETA

JIS K 8180

に規定の塩酸

5.3

α

ーブロモナフタレン

ISO 2453

4.1 

4.2 

4.3

JIS

に同じ

MOD

/追加

MOD

/追加

IDT

ISO

では規定していない。

ISO

では規定していない。

試薬のグレードを規定内容とし

て追加した。 
試薬のグレードを規定内容とし
て追加した。

6.

装置及び器具

ISO 2453

5.

JIS

に同じ IDT

7.

試験片の調製

ISO 2453

6.

JIS

に同じ IDT

8.

測定の手順

ISO 2453

7.

JIS

に同じ IDT

9.

結果の表示

計算方法 
表 1  屈折率と結合スチレン量

ISO 2453

8.1 

8.2

計算方法を規定

表 1 

精度を規定

IDT

MOD

/変更

MOD

/削除

屈折率に対する結合スチ

レン量の値を変更した。

ISO

では,測定精度の規

定があるが JIS では規

定していない。

明らかな計算間違いであるため,

正確な値に訂正した。次回の改正
時に ISO へ訂正を提案する。

ISO

の精度は ISO TR 9272 に基づ

いた精度の記載ではないので削
除。


8

K 6236 : 2001

8

K 6236

: 20

01

(I) JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及び内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(II)

国 際 規

格番号

項目番号

内容

項目ごとの評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

10.

試験報告書

ISO 2453

9.

JIS

に同じ IDT

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    −IDT………………  技術的差異がない。 
    −MOD/削除………  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −MOD/変更………  国際規格の規定内容を変更している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    −MOD……………  国際規格を修正している。


9

K 6236 : 2001

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

本  間  輝  武

神奈川工科大学

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

橋  本      進

財団法人日本規格協会技術部

當  間  満  義

日本ゴム工業会

鈴  木      守

社団法人日本ゴム協会

片  桐  和  良

合成ゴム工業会

伊  藤  尚  美

日本分析機器工業会(島津製作所株式会社)

河  原  成  元

長岡技術科学大学

西  本  右  子

神奈川大学

三  橋  健  八

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

斉  藤      章

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

鳥  居  信  吾

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

池  上  幹  彦

株式会社ブリヂストン

河  上  伸  二

横浜ゴム株式会社

塩  山      努

バンドー化学株式会社

濱  田      裕

鬼怒川ゴム工業株式会社

白  井  浩  行

東洋ゴム工業株式会社

吉  岡      宏

住友化学工業株式会社

中  野  和  巳 JSR 株式会社

浅  田  美佐子

株式会社ゼオン分析センター

笹  川  雅  弘

旭化成工業株式会社

岡  村  吉  治

日本ゼオン株式会社

(事務局)

長  田      浩

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

(オブザーバー)

八  田      勲

通商産業省工業技術院標準部

(文責  中野  和巳)