K 5629
：2010
（1）
まえがき
この追補は，工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき，工業標準原案を具
して日本工業規格を改正すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正
したもので，これによって，JIS K 5629:2002 は改正され，一部が置き換えられた。
日本工業規格
JIS
K
5629
：2010
鉛酸カルシウムさび止めペイント
（
追補 1）
Calcium plumbate anticorrosive paint
（Amendment 1）
JIS K 5629:2002
を，次のように改正する。
2.
（引用規格）の JIS K 5600-7-7 塗料一般試験方法−第 7 部：塗膜の長期耐久性−第 7 節：促進耐候性（キ
セノンランプ法）を，JIS K 5600-7-7 塗料一般試験方法−第 7 部：塗膜の長期耐久性−第 7 節：促進耐候
性及び促進耐光性（キセノンランプ法）に置き換える。
2.
（引用規格）の JIS K 5622 鉛丹さび止めペイントを，削除する。
6.14
（溶剤不溶物中の鉛酸カルシウムの定量）の“溶剤不溶物中の鉛酸カルシウムの定量は，この規格の
附属書による。”を，
“溶剤不溶物中の鉛酸カルシウムの定量は，
附属書 1（規定）
（溶剤不溶物中の鉛酸カ
ルシウムの定量）及び
附属書 2（規定）（溶剤不溶物の定量）による。”に置き換える。
附属書（規定）（溶剤不溶物中の鉛酸カルシウムの定量）を，附属書 1（規定）（溶剤不溶物中の鉛酸カル
シウムの定量）に置き換える。
附属書 2（規定）（溶剤不溶物の定量）を，附属書 1（規定）の次に追加する。
2
K 5629
：2010
附属書 1（規定） 溶剤不溶物中の鉛酸カルシウムの定量
1.
要旨 溶剤不溶物に，酢酸ナトリウム−よう化カリウム混合液を加えて鉛酸カルシウムを溶かし，遊
離したよう素をチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定して，対応する鉛酸カルシウムの量を溶剤不溶物中の質量
分率として求める。
2.
試薬 試薬は，次による。
a)
クロロホルムは，JIS K 8322 に規定するもの。
b)
酢酸は，JIS K 8355 に規定するもの。
c)
酢酸ナトリウム−よう化カリウム混合酢酸溶液は，JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 30
g
に酢酸（1＋1）(
1
)
25 ml
を加え，加熱して溶かした後，放冷する。別に，JIS K 8913 に規定するよう
化カリウム 2.4 g を水 2 ml に溶解して，先の溶液に加えて混合する。
d)
酢酸ナトリウム酢酸溶液（20
w
/
v
%
）は，JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 20 g を，酢
酸（1＋19）(
2
)
に溶かして 100 ml にする。
e) 0.1
mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液
1) 0.1
mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液は，JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム 26 g と，JIS K 8625
に規定する炭酸ナトリウム（無水）0.2 g とをはかりとる。溶存酸素を含まない水 1 000 ml に溶かし
てよく振り混ぜ，栓をして 2 日間放置後，上澄み液を取り，0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液とす
る。
2) 0.1
mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液のファクタは，次によって標定し，計算式によって算出する。
標定は，JIS K 8005 に規定する，よう素酸カリウムを，温度約 130 ℃で 2 時間乾燥し，過塩素酸
マグネシウムを入れたデシケータの中で放冷する。共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に，よう素
酸カリウム 0.09 g∼0.11 g を正確にはかりとり，水 25 ml に溶かす。JIS K 8913 に規定するよう化カ
リウム 2 g と，JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製した硫酸（1＋5）5 ml とを加える。直ちに
栓をして，共通すり合わせの部分をよう化カリウム溶液（10
w
/
v
%
）で潤して密栓し穏やかに振り混
ぜた後，暗所に 5 分間放置する。0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し，液が赤茶色からうす
い黄色になったとき，f)で規定するでんぷん溶液約 0.5 ml を加えて更に滴定を続け，液の色が青か
ら無色になったときを終点とする。別に，水 25 ml によう化カリウム 2 g と硫酸（1＋5）5 ml とを
加え，この溶液について空試験を行う。
ファクタは，次の式によって算出する。
100
)
(
567
003
.
0
2
1
A
V
V
m
F
×
−
×
=
ここに，
F
：
0.1 mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液のファクタ
m
：
よう素酸カリウムの質量（g）
A
：
よう素酸カリウムの含量（%）
0.003 567
：
0.1 mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する
よう素酸カリウムの質量（g）
V
1
：
滴定に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の量
（ml）
V
2
：
空試験に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
量（ml）
3
K 5629
：2010
f)
でんぷん溶液は，JIS K 8659 に規定するでんぷん 1 g をはかりとり，水約 10 ml を加えて混和した後，
熱水 100 ml 中にかき混ぜながら加える。約 1 分間煮沸し，冷却した後，上澄み液を取るか又はろ紙で
ろ過する。使用の都度調製する。
注(
1
)
，(
2
)
酢酸（1＋1）及び酢酸（1＋19）は，2. b)の酢酸を用いて調製する。
3.
操作 操作は，次による。
a)
試料は，
附属書 2（規定）の溶剤不溶物の方法で得た溶剤不溶物を用いる。共通すり合わせ三角フラ
スコ 200 ml に鉛酸カルシウムとして約 0.4 g を含むように試料を正確にはかりとる。
b)
クロロホルム 7 ml と酢酸 3 ml との混合溶液を加えて，振り動かして試料を潤す。
c)
緩やかに振り動かして溶剤不溶物を液中に分散させた後，酢酸ナトリウム−よう化カリウム混合酢酸
溶液を全量加える。
d)
フラスコの栓を残りの酢酸ナトリウム−よう化カリウム混合酢酸溶液で潤し，密栓し 10 分間ときどき
振り動かす。
e)
鉛酸カルシウムが残っているときは，先端を平らにしたガラス棒で押しつぶして，鉛酸カルシウムの
色が見えなくなるまで完全に溶解する。
f)
酢酸ナトリウム酢酸溶液（20
w
/
v
%
）30 ml を加える。
g)
不溶物があるときは，ガラスろ過器 1G3 でろ過し，少量の酢酸ナトリウム酢酸溶液（20
w
/
v
%
）を用
いて洗う。ろ過する代わりに遠心分離機を用いてもよい。
h)
ろ液と洗液とを合わせ，0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し，溶液が赤茶色からうすい黄色に
なったときにでんぷん溶液 0.5 ml を加え，
更に滴定を続けて，
青から無色になったときを終点とする。
i)
三角フラスコに栓をして激しく振り混ぜ，再び着色するときは更に滴定を続け，無色になるときを終
点とする。
4.
計算
溶剤不溶物中の鉛酸カルシウムは，次の式によって算出する。
100
57
017
.
0
×
×
×
=
m
F
V
A
ここに，
A
：
溶剤不溶物中の鉛酸カルシウム（%）
V
：
滴定に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の量
（ml）
F
：
0.1 mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液のファクタ
0.017 57
：
0.1 mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する鉛酸
カルシウムの質量（g）
m
：
試料の質量（g）
4
K 5629
：2010
附属書 2（規定） 溶剤不溶物の定量
1.
要旨 試料に溶剤を加えて溶剤可溶物を溶かし，遠心分離して得た固形物を溶剤不溶物として，これ
を試料中の質量分率として求める。
2.
装置及び器具 装置及び器具は，次による。
a)
遠心分離機は，3 000 min
−
1
∼15 000 min
−
1
の性能をもつもの。
b)
沈殿管は，ガラス製又はステンレス鋼製で底が丸く，容量が約 50 ml のもの。
3.
操作 操作は，次による。
a)
あらかじめ質量をはかった沈殿管に試料 10 g を正確にはかりとる。
b)
製品規格に規定する溶剤を，約 20 ml 加えて，ガラス棒でよく混合する。ガラス棒に付着した固形物
は，希釈用溶剤で沈殿管の中に洗い落とし(
1
)
，液量が沈殿管の約 4/5 になるまで溶剤を加える。
注(
1
)
ガラス棒に固形物が付着する場合には，ガラス棒と沈殿管とは，常に一緒にして質量をはか
る。
c)
沈殿管は，溶剤の蒸発を防ぐためにふたをした後，遠心分離機にかけ，3 000 min
−
1
∼4 000 min
−
1
で 20
分∼30 分間運転して分離する。ただし，カーボンブラック，クロム酸塩，有機顔料など分離しにくい
顔料を含む場合は，8 000 min
−
1
∼15 000 min
−
1
で 30 分間遠心分離機にかけ分離する。
d)
さらに，溶剤を毎回 30 ml ずつ用いて，b)及び c)によって，混合・沈殿・流出の操作を 3 回繰り返す。
e)
沈殿管の底を熱水の中に浸した後，木片に綿布を 5∼6 枚重ねた上に底を数回軽く打ち当て，この操作
を繰り返して沈殿物を内壁から離す。
f)
沈殿管を温度 105±2 ℃の乾燥器中で 2 時間乾燥し，デシケータ中で放冷した後，その質量をはかっ
て沈殿物の質量を求める。ただし，酸化銅（I）を含む場合は，溶剤不溶物を，温度 55±2 ℃の乾燥
器中で 30 分間乾燥し，デシケータ中で 24 時間放置して沈殿物の質量を求める。
g)
次に，得られた沈殿物を，めのう製乳鉢でよくすりつぶして均一にした後，はかり瓶に移し，温度 105
±2 ℃の乾燥器中で約 30 分間乾燥した後，溶剤不溶物の分析に用いる。
4.
計算 試料中の溶剤不溶物は，次の式によって算出する。
100
1
2
×
=
m
m
A
ここに，
A
：
溶剤不溶物（%）
m
2
：
沈殿物の質量（g）
m
1
：
試料の質量（g）