K 5623
：2010
（1）
まえがき
この追補は，工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき，工業標準原案を具
して日本工業規格を改正すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正
したもので，これによって，JIS K 5623:2002 は改正され，一部が置き換えられた。
日本工業規格
JIS
K
5623
：2010
亜酸化鉛さび止めペイント
（
追補 1）
Lead suboxide anticorrosive paint
（Amendment 1）
JIS K 5623:2002
を，次のように改正する。
2.
（引用規格）の JIS K 5108 鉛丹（顔料）を，削除する。
2.
（引用規格）の JIS K 5600-7-7 塗料一般試験方法−第 7 部：塗膜の長期耐久性−第 7 節：促進耐候性（キ
セノンランプ法）を，JIS K 5600-7-7 塗料一般試験方法−第 7 部：塗膜の長期耐久性−第 7 節：促進耐候
性及び促進耐光性（キセノンランプ法）に置き換える。
2.
（引用規格）の JIS K 5622 鉛丹さび止めペイントを，削除する。
2.
（引用規格）に JIS K 8034 アセトン（試薬）及び JIS K 8680 トルエン（試薬）を，追加する。
7.6
（鉛の定量）の“鉛の定量の試験は，この規格の
附属書による。ただし，試料として亜酸化鉛の粉末を
用いる。
”を，
“鉛の定量の試験は，
附属書 1（規定）（溶剤不溶物中の全鉛の定量）による。ただし，試料
として亜酸化鉛の粉末を用いる。
”に置き換える。
7.16
（溶剤不溶物）の“溶剤不溶物の試験は，JIS K 5622 の
附属書 1 による。ただし，この試験に用いる
溶剤の組成は，トルエンとアセトンを 1：1（容積比）で混合する。
”を，
“溶剤不溶物の試験は，
附属書 2
（規定）
（溶剤不溶物の定量）による。ただし，この試験に用いる溶剤の組成は，JIS K 8034 に規定するア
セトン及び JIS K 8680 に規定するトルエンを 1：1（容積比）で混合する。
”に置き換える。
7.17.2
（見本品）の“見本品は，JIS K 5108 に規定する鉛丹の特号 80 g をビーカー50 ml に取り，
”を，
“見
本品は鉛丹とし，鉛丹［四三酸化鉛（Pb
3
O
4
）97.0 %以上のもの］80 g をビーカー50 ml に取り，
”に置き換
える。
7.17.3
（試験片及び規定見本品の作製・枚数）の“見本品”を，すべて“規定見本品”に置き換える。
附属書（規定）（溶剤不溶物中の全鉛の定量）を，附属書 1（規定）（溶剤不溶物中の全鉛の定量）に置き
換える。
2
K 5623
：2010
附属書 2（規定）（溶剤不溶物の定量）を，附属書 1（規定）の次に追加する。
3
K 5623
：2010
附属書 1（規定） 溶剤不溶物中の全鉛の定量
1.
要旨 溶剤不溶物に硝酸と過酸化水素水とを加えて鉛分を溶かし，硫酸を加えて硫酸鉛として沈殿さ
せて分離する。これを酢酸アンモニウム溶液に溶かし，キシレノールオレンジ溶液を指示薬として，エチ
レンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液で鉛をキレート滴定して，対応する全鉛の量を溶剤不溶物中の質量
分率として求める。
2.
試薬 試薬は，次による。
a)
エタノール（99.5）は，JIS K 8101 に規定するもの。
b)
硝酸（1＋2）は，JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製する。
c)
過酸化水素水（1＋9）は，JIS K 8230 に規定する過酸化水素を用いて調製する。
d)
硫酸（1＋1）及び硫酸（1＋100）は，JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製する。
e)
酢酸アンモニウム溶液（30
w
/
v
%
）は，JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウムを用いて調製する。
f)
酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液（pH 値 5）は，JIS K 5601-1-1 の 3.3.3［緩衝液の調製 酢酸−酢酸ナト
リウム緩衝液（pH 値 5）
］に規定するもの。
g)
キシレノールオレンジ溶液（0.1
w
/
v
%
）は，JIS K 5601-1-1 の 3.3.2 b) ［キシレノールオレンジ溶液（0.1
w
/
v
%
）
］に規定するもの。
h) 0.01
mol/l
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液は，JIS K 5601-1-1 の 3.3.1.3（0.01 mol/l エチレン
ジアミン四酢酸二ナトリウム溶液）に規定するもの。
3.
操作 操作は，次による。
a)
試料は，7.16 で得た溶剤不溶物を用いる。コニカルビーカー300 ml に，鉛として約 0.45 g を含むよう
に試料を正確にはかりとる。
b)
少量のエタノール（99.5）で潤した後，硝酸（1＋2）25 ml 及び過酸化水素水（1＋9）10 ml を加え，
時計皿で覆って加熱して溶かす。
c)
不溶物があるときは，更に水 50 ml を加えて 5 分間煮沸し，コニカルビーカー500 ml にろ紙（定量分
析用 5 種 C）を用いてろ過して入れ，時計皿，コニカルビーカー，ろ紙及びろ紙上の残留物を熱水で
十分に洗う。
d)
コニカルビーカー中の液に硫酸（1＋1）20 ml を加え，硫酸白煙が発生するまで加熱する。
e)
d)
の液を放冷した後，水 75 ml とエタノール（99.5）75 ml とを加えて 1 時間静置する。
f)
沈殿物をろ紙（定量分析用 5 種 C）を用いてろ過し，沈殿物とろ紙とを硫酸（1＋100）で十分に洗う。
g)
コニカルビーカー300 ml に沈殿物をろ紙とともに入れ，酢酸アンモニウム溶液（30
w
/
v
%
）30 ml を加
えて加熱し沈殿物を溶かす。
h)
コニカルビーカー300 ml に沈殿物をろ紙（定量分析用 5 種 C）を用いてろ過した後，コニカルビーカ
ー，ろ紙及びろ紙上の残留物を水で十分に洗う。
i)
全量フラスコ 250 ml にろ紙及び洗液を入れ，標線まで水を加える。
j)
コニカルビーカー300 ml に，全量フラスコの中から正確に 25 ml を分取し，水 75 ml と酢酸−酢酸ナ
トリウム緩衝液（pH 値 5）5 ml とを加える。
k)
指示薬としてキシレノールオレンジ溶液（0.1
w
/
v
%
）0.3 ml を加えて，0.01 mol/l エチレンジアミン四
酢酸二ナトリウム溶液で滴定し，液の色が紫を経て黄色に変わったときを終点とする。
4
K 5623
：2010
4.
計算 溶剤不溶物中の全鉛は，次の式によって算出する。
100
250
25
072
002
.
0
×
×
×
×
=
m
F
V
A
ここに，
A
：
溶剤不溶物中の全鉛（%）
V
：
滴定に要した 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸
二ナトリウム溶液の量（ml）
F
：
0.01 mol/l
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
溶液のファクタ
0.002 072
：
0.01 mol/l
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム
溶液 1 ml に相当する鉛の質量（g）
m
：
試料の質量（g）
250
25
：
試料溶液の分取比
5
K 5623
：2010
附属書 2（規定） 溶剤不溶物の定量
1.
要旨 試料に溶剤を加えて溶剤可溶物を溶かし，遠心分離して得た固形物を溶剤不溶物として，これ
を試料中の質量分率として求める。
2.
装置及び器具 装置及び器具は，次による。
a)
遠心分離機は，
3 000 min
−
1
∼
15 000 min
−
1
の性能をもつもの。
b)
沈殿管は，ガラス製又はステンレス鋼製で底が丸く，容量が約
50 ml
のもの。
3.
操作 操作は，次による。
a)
あらかじめ質量をはかった沈殿管に試料
10 g
を正確にはかりとる。
b)
製品規格に規定する溶剤を，約
20 ml
加えて，ガラス棒でよく混合する。ガラス棒に付着した固形物
は，希釈用溶剤で沈殿管の中に洗い落とし
(
1
)
，液量が沈殿管の約
4/5
になるまで溶剤を加える。
注
(
1
)
ガラス棒に固形物が付着する場合には，ガラス棒と沈殿管とは，常に一緒にして質量をはか
る。
c)
沈殿管は，溶剤の蒸発を防ぐためにふたをした後，遠心分離機にかけ，
3 000 min
−
1
∼
4 000 min
−
1
で
20
分∼
30
分間運転して分離する。ただし，カーボンブラック，クロム酸塩，有機顔料など分離しにくい
顔料を含む場合は，
8 000 min
−
1
∼
15 000 min
−
1
で
30
分間遠心分離機にかけ分離する。
d)
さらに，溶剤を毎回
30 ml
ずつ用いて，b)及び c)によって，混合・沈殿・流出の操作を
3
回繰り返す。
e)
沈殿管の底を熱水の中に浸した後，木片に綿布を
5
∼
6
枚重ねた上に底を数回軽く打ち当て，この操作
を繰り返して沈殿物を内壁から離す。
f)
沈殿管を温度
105
±
2
℃の乾燥器中で
2
時間乾燥し，デシケータ中で放冷した後，その質量をはかっ
て沈殿物の質量を求める。ただし，酸化銅（
I
）を含む場合は，溶剤不溶物を，温度
55
±
2
℃の乾燥
器中で
30
分間乾燥し，デシケータ中で
24
時間放置して沈殿物の質量を求める。
g)
次に，得られた沈殿物を，めのう製乳鉢でよくすりつぶして均一にした後，はかり瓶に移し，温度
105
±
2
℃の乾燥器中で約
30
分間乾燥した後，溶剤不溶物の分析に用いる。
4.
計算 試料中の溶剤不溶物は，次の式によって算出する。
100
1
2
×
=
m
m
A
ここに，
A
：
溶剤不溶物（
%
）
m
2
：
沈殿物の質量（
g
）
m
1
：
試料の質量（
g
）