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K 5601-2-1 : 1999 (ISO 3682 : 1993)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

なお,この規格の制定後 3 か年を経た 2002 年 4 月をもって,この規格に対応する JIS K 5407(塗料成分

試験方法)は,廃止され,この規格に置き換わる予定であるので,なるべくこの規格によるとよい。

JIS K 5601

は,次に示す部編成となっている。

JIS

K

5601-1-1

∼1-2  通則

JIS

K

5601-2-1

∼2-4  溶剤可溶物中の成分分析

JIS

K

5601-3-1

      溶剤不溶物中の成分分析

JIS K 5601-2

は,塗料成分試験方法−溶剤可溶物中の成分分析法に関する試験方法として,次の各節に

よって構成する。

JIS

K

5601-2-1

  第 2 部−第 1 節:酸価(滴定法)

JIS

K

5601-2-2

  第 2 部−第 2 節:軟化点(環球法)

JIS

K

5601-2-3

  第 2 部−第 3 節:沸点範囲

JIS

K

5601-2-4

  第 2 部−第 4 節:アルキド樹脂

JIS K 5601-2-2

2-4 には,それぞれ次に示す附属書がある。

JIS

K

5601-2-2

附属書 A(規定)  温度計

JIS

K

5601-2-4

附属書 A(規定)  無水フタル酸含有量の定量

附属書 B(規定)  不けん化物含有量の定量 
附属書 C(規定)  脂肪酸含有量の定量


日本工業規格

JIS

K 5601-2-1 :

 1999

 (I

3682

:

 1993

)

塗料成分試験方法−

第 2 部:溶剤可溶物中の成分分析−

第 1 節:酸価(滴定法)

Testing methods for paint components

Part 2 : Component analysis in solvent soluble matter

Section 1 : Acid value (titrimetric method)

序文  この規格は,1983 年に第 2 版として発行された ISO 3682, Binders for paints and varnishes−

Determination of acid value

−Titrimetric method を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく

作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,滴定法による塗料及びワニスの酸価測定方法を規定する。フェノール樹脂に

は適用できない。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで,発効年(又は発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの

規格を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年(又は発行年)を付記して

いない引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 5601-1-2

  塗料成分試験方法−第 1 部:通則−第 2 節:加熱残分

備考  ISO 3251 : 1993  Paints and varnishes−Determination of non-volatile matter of paints, varnishes

and binders for paints and varnishes

が,この規格と一致している。

ISO 842 : Raw materials for paints and varnishes

−Sampling

3.

定義  この規格では,次の定義を適用する。

酸価  製品の不揮発物 1g 中の遊離酸を中和するのに要する,水酸化カリウム (KOH) の mg 数

備考  ある種のポリエステル樹脂のように,バインダー中に遊離の酸無水物が存在するときは,アル

コール性水酸化カリウム溶液は酸無水物と部分的に反応する。しかし,遊離の酸無水物は少量

なので,このことは通常は,あまり重要ではない。

4.

試料採取方法  ISO 842 に従って,試験対象品の代表試料を採取する。


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K 5601-2-1 : 1999 (ISO 3682 : 1993)

5.

試薬  試験にはすべて,認定されている分析用級試薬を使用する。

5.1

混合溶剤  別の取決め又は規定のないときは,トルエン 2 容と,エタノール[95% (v/v) 以上]

1

1

容の組成とする。この混合溶剤は,使用前に水酸化カリウム溶液  (5.2)  で中和する。

5.2

水酸化カリウム溶液

濃度:0.1mol/容量分析用滴定液 

溶媒:95% (v/v)  エタノール

1

,又はメタノール 

炭酸物を含まないものとし,フタル酸水素カリウム溶液で標定する。

この溶液は,使用日に濃度を確認する。

(

1

)

変性アルコール又は品質の異なるアルコールを使うときは,試験に適合するかどうかをチェッ

クする。

5.3

フェノールフタレイン指示薬  エタノール [95% (v/v)],メタノール,又は 2-プロパノール溶液の

10g/l

溶液。

備考  他の適した指示薬を使用してもよい。例えば,ブロムチモールブルーの,エタノール [95% (v/v)],

メタノール,又は 2-プロパノールのそれぞれの 10g/溶液。

6.

装置  通常の実験用器具

6.1

三角フラスコ  容量 250ml

6.2

ビューレット  容量 50ml

6.3

電位差滴定装置  ガラス電極と対照電極附属

6.4

マグネチックスターラー

7.

操作

7.1

試料採取  試料採取量は予想される酸価による(適切な量の目安は表を参照)。その量は水酸化カリ

ウム溶液  (5.2)  の滴定量が 10∼30ml の範囲に入るものとする。

試料を三角フラスコ  (6.1)  に 1mg のけたまではかり取る。

予想される酸価

mg KOH/g

試料採取量

g

10

まで

10

 10

以上

 25

まで

5

 25

以上

 50

まで

2.5

 50

以上

150

まで

1

150

以上

 0.5

7.2

測定  測定は 2 回行う。試料  (7.1)  を混合溶剤  (5.1) 50ml で溶解する。必要があれば温めるが,滴

定前には室温まで冷却する。

注意 溶液を加温するときは,換気の良好な場所で行い,加熱し過ぎないようにする。

フェノールフタレイン指示薬液  (5.3)  を 2,3 滴加え,水酸化カリウム溶液  (5.2)  で赤色が 10 秒間持続

するまで,手早く滴定する(

備考 1.参照)。

滴定中に沈殿を生じて終点の判定に支障があるときは,

備考 2.の溶剤を追加する。適する混合溶剤が分

かっているときは,それを用いて滴定をやり直す。

最後に用いた混合溶剤は空試験  (7.3)  を行って試験報告  (9.)  に種類と量を記録する。

備考1.  ある種のポリエステル樹脂の例のように,フェノールフタレインでは色の変化が不明りょう


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K 5601-2-1 : 1999 (ISO 3682 : 1993)

なものがある。このような場合は,他の指示薬,例えば,ブロモチモールブルー(5.3

備考

参照)を使用してもよい。疑問のあるとき,特に溶液が着色しているときは,電位差滴定に

よって適切な応答時間のガラス電極を用い,pH7まで滴定するのがよい。

2.

混合溶剤の種類及び量は,滴定中に沈殿が生じるかどうかに依存する。混合溶剤量は 150ml

に増すか,又はアセトン 25ml を加えてもよい。この溶剤の添加は滴定中の沈殿を防ぐため

のもので,初期に樹脂を溶かす目的ではない。

7.3

空試験  定量と並行して,試料を入れないで同じ方法によって空試験をする。

備考  理論的には,混合溶剤  (5.1)  の中和が正しく実施されていれば,空試験の結果はゼロである。

8.

結果の表し方

8.1

計算  酸価 は,次の式によって算出する。

100

)

(

1

.

56

0

1

×

×

×

=

NV

m

c

V

V

A

ここに,

A

酸価 (mg KOH/g)

V

0

空試験の水酸化カリウム溶液量 (ml)

V

1

本試験の水酸化カリウム溶液量 (ml)

c

使用した水酸化カリウム  (5.2)  溶液の真のモル濃度 
(KOHmol/l)

m

試料の質量 (g)

NV

加熱残分(質量%)

JIS K 5601-1-2 によって測定

2

回の試験結果の算術平均値を算出し,小数点以下 1 けたに丸めて報告する。

8.2

精度

8.2.1

繰返し精度  (r)    標準化した試験方法を用いて,同一試験室内の同一オペレータによって短時間間

隔で得られた同一試料についての 2 個の試験結果の差の絶対値は,95%の確率で 3%以内に入ることが期待

される。

8.2.2

再現精度  (R)    異なった試験室の異なったオペレータによって,標準化された試験方法を用いて

得られた,同一試料について,別々に得られた二つの試験結果の平均値間の差の絶対値は,95%の確率で

5%

以内であることが期待される。

9.

試験報告  試験報告には,少なくとも次の事項を含んでいなければならない。

a)

試験した製品の種別及びその明細

b)

この規格の適用

c)

加熱残分 1g 当たりの KOHmg (KOHmg/g)  で表した酸価

d)

混合溶媒の種類と容量(7.2 参照)

e)

JIS K 5601-1-2

による加熱残分測定の,温度及び加熱時間

f)

受渡当事者間の協定の有無にかかわらず,規定している操作と異なる事項

g)

試験年月日


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K 5601-2-1 : 1999 (ISO 3682 : 1993)

塗料分野の国際整合化調査研究委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

増  子      昇

千葉工業大学

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

鴨志田  直  史

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

本  橋  健  司

建設省建築研究所

坪  田      実

職業能力開発大学校

武  井      昇

職業能力開発大学校

鈴  木  雅  洋

東京都立産業技術研究所

吉  田  豊  彦

社団法人色材協会

高  橋  孝  治

社団法人日本塗装工業会

青  木      茂

サンコウ電子研究所

福  島      稔

社団法人日本鋼橋塗装専門会

近  藤  照  夫

清水建設株式会社

(主査)

岩  井      弘

財団法人日本検査協会

堀  江  建  治

関西ペイント株式会社

山  田  俊  幸

神東塗料株式会社

中  東  昭  憲

神東塗料株式会社

住  田  光  正

大日本塗料株式会社

上  寺  孝  明

中国塗料株式会社

松  井  繁  武

株式会社トウペ

更  谷      浩

日本特殊塗料株式会社

曽  我  元  昭

日本ペイント株式会社

大  澤      晃

日本油脂株式会社

高  橋      真

ロックペイント株式会社

長  尾      進

専門技術者

鈴  木  幹  夫

専門技術者

松  平  忠  志

松平技術士事務所

伊  藤  義  人

専門技術者

小  島      務

財団法人日本検査協会

常  田  和  義

大日本塗料株式会社

筒  井  晃  一

日本ペイント株式会社

(事務局)

内  田  幹  雄

社団法人日本塗料工業会

山  崎  不二雄

社団法人日本塗料工業会

文責  鈴木幹夫