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K 5601-1-1 : 1999

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

なお,この規格の制定後 3 か年を経た 2002 年 4 月をもって,この規格に対応する JIS K 5407(塗料成分

試験方法)は廃止され,この規格に置き換わる予定であるので,なるべくこの規格によるとよい。

JIS K 5601

は,次に示す部編成となっている。

JIS

K

5601-1-1

〜1-2  通則

JIS

K

5601-2-1

〜2-4  溶剤可溶物中の成分分析法

JIS

K

5601-3-1

  溶剤不溶物中の成分分析法

JIS K 5601-1

は塗料成分試験方法−通則として,次に示す各節によって構成する。

JIS

K

5601-1-1

  第 1 部−第 1 節:試験一般(条件及び方法)

JIS

K

5601-1-2

  第 1 部−第 2 節:加熱残分

JIS K 5601-1-2

には,次に示す附属書がある。

JIS

K

5601-1-2

 

附属書 A(規定)  必要な補足情報 

附属書 B(規定)  試験条件 
附属書 C(規定)  乾燥器中の空気流速


日本工業規格

JIS

 K

5601-1-1

: 1999

塗料成分試験方法−

第 1 部:通則−

第 1 節:試験一般(条件及び方法)

Testing methods for paint components Part 1 : General rule

Section 1 : Common test conditions for paint components

序文  この規格は,国際整合化の一環として作成した日本工業規格である。この規格と対応する ISO 規格

は現存しないが,塗料製品規格の改正に当たって必要なので,一連の規格として追加して作成したもので

ある。

1.

適用範囲  この規格は,塗料成分試験方法の共通の事項について規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8101

  エタノール (99.5) (試薬)

JIS K 8102

  エタノール (95) (試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)


2

K 5601-1-1 : 1999

JIS K 8403

  三塩化よう素(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛 (II) (試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8643

  チモールブルー(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8830

  ウラニン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8847

  ヘキサメチレンテトラミン(試薬)

JIS K 8893

  メチルオレンジ(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8897

  メチレンブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8979

  硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄 (III) ・12 水(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

JIS K 9001

  チオシアン酸カリウム(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS K 9563

  キシレノールオレンジ(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3.

共通事項  共通事項は,次のとおりとする。

3.1

一般事項

3.1.1

通則  塗料の成分試験において,特に規定のない場合は,化学分析に共通する一般事項は JIS K 

0050

,滴定液・指示薬・緩衝液の調製に共通する一般事項は JIS K 8001 及び JIS K 8005,電位差滴定方法

に共通する一般事項は JIS K 0113,ガスクロマトグラフ法に共通する一般事項は JIS K 0114,吸光光度法

に共通する一般事項は JIS K 0115,赤外分光法に共通する一般事項は JIS K 0117 による。


3

K 5601-1-1 : 1999

3.1.2

ろ紙  JIS P 3801 に規定するものを用いる。

3.1.3

器具類  分析に用いるガラス器具類は,JIS R 3503,ガラス体積計は,JIS R 3505,磁器器具は,

JIS R 1301

に規定するものを用いる。ただし,特殊な器具を使用する場合は,それぞれの項目にその例を

図示又は説明する。また,加熱操作を伴う場合の器具は,JIS R 3503 のほうけい酸ガラス−1 を用いる。

3.1.4

試薬  試薬は,次のとおりとする。

a)

試薬は,JIS マーク表示のものを用いる。JIS 表示許可品として指定されていない場合の試薬は,試験

に支障のないものを用いる。滴定液類の標定には,JIS K 8005 に規定する試薬を用いる。

b)

試薬類の調製において,溶液名の後に  (  )  で示される濃度は,およその濃度であることを意味する。

例えば,水酸化カリウム−エタノール溶液 (0.5mol/l)  は,約 0.5mol の水酸化カリウムをエタノールに

溶かして 1とするときの濃度であることを示す。また,溶液名の前に示される濃度は,正確な濃度を

意味する。ただし,一般には,端数のない数値で示し,別にファクターを求めておく。

c)

試薬類の調製に規定する水は,3.1.5 の水とするが,キレート滴定法の場合は,イオン交換水を用い,

それぞれの項目中で規定されている場合には,それに従う。

d)

標準原液を薄めて標準液を調製する場合には,10ml 以上を全量ピペットで取る。

3.1.5

水  JIS K 0557 に規定する A-2 又は A-3 の水による。

3.1.6

二酸化炭素を含まない水  水を平底フラスコに入れ,約 5 分間沸騰させた後,図 に示す水酸化カ

リウム溶液 (25

w

/

v

%)(

1

)

を入れたガス洗浄瓶を取り付け,空気中の二酸化炭素を遮断して放冷したもの。こ

の水は使用時に作る。

3.1.7

溶存酸素を含まない水  水を平底フラスコに入れ,約 5 分間沸騰させた後,図 に示すガス洗浄瓶

に水酸化カリウム溶液 (25

w

/

v

%)

又はアルカリ性ピロガロール溶液(

2

)

を入れたものを取り付け,空気中の

酸素を遮断して放冷したもの。この水は使用時に作る。

図 1  二酸化炭素又は溶存酸素を含まない放冷及び保存(一例)

(

1

)  JIS K 8574

に規定する水酸化カリウムを用いて調製する。

(

2

)  JIS K 8780

に規定するピロガロール 10g,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いて調

製した 30

w

/

V

%

溶液を加えて 100ml としたもの。

なお,この溶液は使用時に作る。

3.1.8

液体試薬の薄め方  液体試薬を薄めて用いる場合,例えば, 塩酸 (1+2) は塩酸 1ml に対し水 2ml

の割合で加えて調製したものである。

3.1.9

溶液中の溶質の含有率  溶液 100ml 中の溶質(無水物換算)の g 数を示すには,

w

/

V

%

の記号を,

また,ml 数を示すには,

V

/

V

%

の記号を用いる。


4

K 5601-1-1 : 1999

3.1.10

正確に量り取る 

正確に量り取る とは,質量の場合は,原則として 0.1mg まではかり取る。た

だし,分析値の表示けた数を考慮して必要なけたまではかり取ってもよい。また,体積の場合は,全量ピ

ペット,メスピペット又はビュレットを用いて量り取る。

3.1.11

滴数  溶液量を滴数で示す場合は,約 1/20ml を 1 滴とする。

3.1.12

溶液の酸性,中性,アルカリ性  溶液の酸性,中性,アルカリ性は,特に指定のない場合は,リト

マス試験紙を用いて調べる。

3.1.13

溶液の pH 値の調整  溶液の pH 値の調整は,特に規定のない場合は,pH 試験紙を用いて行う。

3.1.14

恒量 

恒量になるまで加熱する

とは,引き続き,さらに 30 分間加熱又は強熱し,デシケータ

ー中で放冷したときの前後の質量差が,化学はかりを用い,原則として 1.0mg 以下となった場合をいう。

3.1.15

乾燥 

乾燥する

とは,特に規定のない場合は,試験温度±2℃の温度を保持できる電気恒温器

で規定時間乾燥する。

3.1.16

デシケーターの乾燥剤  特に規定のない場合は,シリカゲルを用いる。

3.1.17

遠心分離機による分離  特に規定のない場合は,沈殿管はガラス製又はステンレス鋼製とし,底が

丸い容量約 50ml のもので,3 000〜15 000rpm の条件で行う。

3.1.18

粉砕  試料又は試薬をすりつぶして均一にするときは,特に規定のない場合はめのう製乳鉢を用い

て行う。

3.1.19

放冷  特に規定のない場合は,自然に放置して室温まで温度を下げる。

3.1.20

冷却  特に規定のない場合は,冷水などを用いて室温まで温度を下げる。

3.1.21

水浴上加熱  特に規定のない場合は,沸騰している水浴上で加熱する。

3.1.22

水浴中加熱  特に規定のない場合は,沸騰している水浴中で加熱する。

3.1.23

温水  温度が 40〜60℃の水をいう。

3.1.24

熱水  温度が 60℃以上の水をいう。

3.1.25

室温  試験室の雰囲気の温度をいい,5〜35℃とする。

3.1.26

有機溶剤を蒸留して除く  三角フラスコに沸騰石を入れ,ト字形管及びリービッヒ冷却管を接続し

て,蒸留する有機溶剤の沸点より 10〜20℃高い温度に調節した水浴上又はマントルヒーターに,三角フラ

スコを置いて加熱し,蒸留して有機溶剤を除く。共通すり合わせのガラス器具を用いると操作しやすい。

3.1.27

数値の丸め方  測定結果の数値は,有効数字の次のけたまで求めて,JIS Z 8401 によって丸める。

3.1.28

図,表,注及び備考  図及び表は,全体を通した一連番号とする。注及び備考は各項日ごとの一連

番号とする。

3.2

安全に関する注意事項

a)

有害又は刺激性ガスの発生がある場合は,排気装置のある場所又はドラフト内で操作する。

b)

試験に用いた後の廃棄物などの取扱いは,関係法令・規則などに従って十分に注意する。

3.3

滴定液・指示薬・緩衝液の調製  滴定液・指示薬・緩衝液の調製は,次のとおり行う。

3.3.1

滴定液の調製

3.3.1.1

0.1mol/l (0.1N) 

エタノール性水酸化カリウム溶液 (5.611gKOH/l)

a)

調製  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 7g を量り取り,できるだけ少量の二酸化炭素を含まない

水に溶かし,JIS K 8102 に規定するエタノール (95) を加えて 1とし,ポリエチレン瓶に入れる。二

酸化炭素を遮って数日間放置した後,上澄み液を取る。

b)

標定  3.3.1.15 の 0.05mol/硫酸 25ml を,コニカルビーカー200ml に正確に量り取る。二酸化炭素を含

まない水 50ml を加える。指示薬として 3.3.2g)のフェノールフタレイン溶液 2 滴を加え,0.1mol/エタ


5

K 5601-1-1 : 1999

ノール性水酸化カリウム溶液で滴定し,液のうすい紅色が 10 秒間消えなくなったときを終点とする。

標定は,使用の都度行う。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

F

F

2

1

25

×

=

ここに,

F

1

 0.1mol/l

エタノール性水酸化カリウム溶液のファクター

25

0.05mol/l

硫酸の量

 (ml)

F

2

 0.05mol/l

硫酸のファクター

V

滴定に要した

0.1mol/l

エタノール性水酸化カリウム溶液の量

(ml)

3.3.1.2

0.05mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液 (18.61gC

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O/l)

a)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物

18.6g

を量り取り,水に

溶かして

1l

とし,ポリエチレン瓶に入れて保存する。

b)

標定 

0.05ml/l

亜鉛溶液(

3

)

25ml

を,コニカルビーカー

200ml

に正確に量り取り,水を加えて

100ml

する。JIS K 8847 に規定するヘキサメチレンテトラミンを加えて

pH

値を約

5.0

に調整する。指示薬と

して 3.3.2b)のキシレノールオレンジ溶液

 (0.1

w

/

v

%) 0.3ml

を加え,

0.05ml/l

エチレンジアミン四酢酸ニ

ナトリウム溶液で滴定し,液の色が赤紫からだいだい(橙)色を経て黄色に変わったときを終点とす

る。

(

3

)

JIS K 8005

に規定する亜鉛を JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製した塩酸

 (1

3)

,水,JIS 

K 8101

に規定するエタノール

 (99.5)

JIS K 8103に規定するジチルエーテルで順次洗う。直ちに

過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーターの中に移し

12

時間以上放置する。その中から約

1.7g

を正確に量り取り,コニカルビーカー

200ml

に移す。水

25ml

と JIS K 8541に規定する硝酸

で調製した硝酸

 (1

1) 20ml

とを加え,時計皿で覆い,水浴上で加熱し溶解する。煮沸して窒

素酸化物を除いた後,放冷し,全量フラスコ

500ml

に移し,水を標線まで加えて,

0.05mol/l

鉛溶液を調製する。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

270

003

.

0

500

25

A

V

m

F

×

×

×

=

ここに,

F

0.05ml/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液のフ

ァクター

m

亜鉛の質量

 (g)

500

25

0.05ml/l

亜鉛溶液の分取比

A

亜鉛の含量

 (%)

0.003 270

0.05ml/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液

1ml

に相当する亜鉛の質量

 (g)

V

滴定に要した

0.05mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナト

リウム溶液の量

 (ml)

3.3.1.3

0.01mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液 (3.722gC

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O/l)

a)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物

3.8g

を量り取り,水に溶

かして

1l

とし,ポリエチレン瓶に入れて保存する。

b)

標定  3.3.1.2b)による。この場合

0.01mol/l

亜鉛溶液は,亜鉛約

0.33g

,硝酸

 (1

1) 5ml

を用いて調製


6

K 5601-1-1 : 1999

する。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

9

653

000

.

0

500

25

A

V

m

F

×

×

×

=

ここに,

F

0.01ml/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液の

ファクター

m

亜鉛の質量

 (g)

500

25

0.01ml/l

亜鉛溶液の分取比

A

亜鉛の含量

 (%)

0.000 653 9

0.01ml/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液

1ml

に相当する亜鉛の質量

 (g)

V

滴定に要した

0.01mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナ

トリウム溶液の量

 (ml)

3.3.1.4

0.1mol/l (0.2N) 

塩化よう素−酢酸溶液  JIS K 8920 に規定するよう素

8.7g

を量り取る。

JIS K 8355

に規定する酢酸

500ml

を水浴上で加熱しながらよう素を加えて溶かす。別に,JIS K 8403 に規定する三塩

化よう素

7.9g

を量り取り,酢酸

400ml

に溶かす。両方の溶液を混合し,さらに酢酸を加えて

1l

とし,褐

色瓶に入れて,暗所に保存する。

3.3.1.5

0.002mol/l (0.1N) 

過マンガン酸カリウム溶液 (3.161gKMO

4

/l)

a)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム

3.2g

を三角フラスコ

2 000ml

に量り取る。水

1

050ml

を加えて

1

2

時間静かに煮沸した後,一夜暗所に放置する。あらかじめ煮沸した水で洗浄後,

乾燥したガラスろ過器(

17G4

又は

25G4

)で上澄み液をろ過し,約

30

分間水蒸気洗浄した褐色瓶に入

れて暗所に保存する。

b)

標定  JIS K 8005 に規定するしゅう酸ナトリウムを温度約

200

℃で

1

時間加熱し,過塩素酸マグネシ

ウムを入れたデシケーター中で放冷する。その中から

0.20

0.24g

をコニカルビーカー

500ml

に正確に

量り取り,水

200ml

に溶かす。JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製した硫酸

 (1

1) 20ml

を加え

る。液温を

25

30

℃にし,静かにかき混ぜながら,

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

滴定所要量の約

2ml

手前までビュレットのコックを全開にして加え,

液の紅色が消えるまで放置する。

次に,温度

55

60

℃に加熱し,引き続き滴定し,薄い紅色が

30

秒間以上持続するときを終点とする。

別に,水

200ml

に硫酸

 (1

1) 20ml

を加えた液を,温度

55

60

℃に保ちながら空試験を行う。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

700

006

.

0

2

1

A

V

V

m

F

×

×

=

ここに,

F

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

しゅう酸ナトリウムの質量

 (g)

A

しゅう酸ナトリウムの含量

 (%)

0.006 700

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

1ml

に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量

 (g)

V

1

滴定に要した

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の量

(ml)

V

2

空試験に要した

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の

 (ml)

3.3.1.6

0.1mol/l (0.1N) 

硝酸銀 (I) 溶液 (16.99gAgNO

3

/l)


7

K 5601-1-1 : 1999

a)

調製  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

17g

を量り取り,

水に溶かして

1l

とし,

褐色瓶に入れて保存する。

b)

標定  JIS K 8005 に規定する塩化ナトリウムを白金るつぼに入れて,温度約

600

℃で

1

時間加熱し,

過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中で放冷する。その

0.14

0.17g

をコニカルビーカー

200ml

に正確に量り取り,水

50ml

を加えて溶かす。指示薬として 3.3.2a)のウラニン溶液

3

滴を加え,

0.1mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液で滴定し,液の色が赤みを帯びたときを終点とする。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

844

005

.

0

A

V

m

F

×

×

=

ここに,

F

0.1mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液のファクター

m

塩化ナトリウムの質量

 (g)

A

塩化ナトリウムの含量

 (%)

0.005 844

0.01mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液

1ml

に相当する塩化ナトリウ

ムの質量

 (g)

V

滴定に要した

0.1mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液の量

 (ml)

3.3.1.7

0.01mol/l (0.01N) 

硝酸銀 (I) 溶液 (1.699gAgNO

3

/l)

a)

調整  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

1.7g

をはかり取り,水に溶かして

1l

とし,褐色瓶に入れて保存す

る。

b)

標定  JIS K 8005 に規定する塩化ナトリウムを白金るつぼに入れて,温度約

600

℃で

1

時間加熱し,

過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中で放冷する。その

0.14

0.17g

を正確に量り取り,水に

溶かして全量フラスコ

250ml

に移し,標線まで水を加える。この溶液から正確に

25ml

をコニカルビ

ーカー

200ml

に分取し,水

25ml

を加える。指示薬として 3.2.3.2a)のウラニン溶液

3

滴を加え,

0.01mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液で滴定し,液の色が赤みを帯びたときを終点とする。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

4

584

000

.

0

250

25

A

V

m

F

×

×

×

=

ここに,

F

0.01mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液のファクター

m

塩化ナトリウムの質量

 (g)

250

25

塩化ナトリウムの分取比

A

塩化ナトリウムの含量

 (%)

0.000 584 4

0.01mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液

1ml

に相当する塩化ナトリウ

ムの質量

 (g)

V

滴定に要した

0.01mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液の量

 (ml)

3.3.1.8

0.05mol/l

硝酸鉛 (II) 溶液  [16.56gPb (NO3) 2/l]

a)

調製  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛

16.6g

を量り取り,水に溶かして

1l

とする。

b)

標定  コニカルビーカー

200ml

に 3.3.1.2 

0.05mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液

30ml

を正確に量り取り,水

65ml

3.3.3 の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液(

pH

5

5ml

を加え,指示薬と

して 3.3.2b)のキシレノールオレンジ溶液

 (0.1

w

/

v

%) 0.4ml

を加える。

0.05mol/l

硝酸鉛

 (II)

溶液で滴定

し,溶液の黄色がわずかに赤みを帯びたときを終点とする。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

F

F

30

2

1

×

=


8

K 5601-1-1 : 1999

ここに,

F

1

 0.05mol/l

硝酸銀

 (II)

溶液のファクター

F

2

 0.05mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液のファク

ター

30

 0.05mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液の量

 (ml)

V

滴定に要した

0.05mol/l

硝酸鉛

 (II)

溶液の量

 (ml)

3.3.1.9

0.01mol/l

硝酸鉛 (II) 溶液 [3.312gPb (NO

3

2

/l]

a)

調製  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛

3.4g

をはかり取り,水に溶かして

1l

とする。

b)

標定  コニカルビーカー

200ml

に 3.3.1.3 

0.01mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液

30ml

を正確に量り取り,水

65ml

3.3.3 の酢酸一酢酸ナトリウム緩衝液(

pH

5

5ml

を加え,指示薬と

して 3.3.2b)のキシレノールオレンジ溶液

 (0.1

w

/

v

%) 0.4ml

を加える。

0.01mol/l

硝酸鉛

 (II)

溶液で滴定

し,液の黄色がわずかに赤みを帯びたときを終点とする。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

F

F

30

2

1

×

=

ここに,

F

1

 0.01mol/l

硝酸銀

 (II)

溶液のファクター

F

2

 0.01mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液のファク

ター

30

 0.01mol/l

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液の量

 (ml)

V

滴定に要した

0.01mol/l

硝酸鉛

 (II)

溶液の量

 (ml)

3.3.1.10

0.1mol/l (0.1N) 

水酸化ナトリウム溶液 (4.00gNaOH/l)

a)

調製  ポリエチレン瓶

100ml

に二酸化炭素を含まない水

30ml

を量り取る。JIS K 8576 に規定する水

酸化ナトリウム

35g

を量り取り,ポリエチレン瓶を冷却しながら水酸化ナトリウムを徐々に加えて溶

かした後,密栓して

4

5

日間放置する。この上澄み液

5ml

を量り取り,二酸化炭素を含まない水を

加えて

1l

とし,ソーダ石灰管を取り付けて保存する。

b)

標定  JIS K 8005 に規定するアミド硫酸を過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中で

48

時間

放置する。

コニカルビーカー

200ml

にアミド硫酸

0.24

0.29g

を正確に量り取り,水

25ml

を加えて溶かす。

3.3.2b)

のブロモチモールブルー溶液

 (0.1

w

/

V

%) 2

滴を加えて,

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴定し,

液の色が青みがかった緑になったときを終点とする。標定は,使用の都度行う。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

710

009

.

0

A

V

m

F

×

×

=

ここに,

F

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

アミド硫酸の質量

 (g)

A

アミド硫酸の含量

 (%)

0.009 710

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1ml

に相当するアミド硫

酸の質量

 (g)

V

滴定に要した

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液の量

 (ml)

3.3.1.11

0.1mol/l (0.1N) 

チオシアン酸アンモニウム溶液 (7.612gNH

4

SCN/l)

a)

調製  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム

8g

をはかり取り,水

1l

に溶かし,褐色瓶に

入れて保存する。

b)

標定  コニカルビーカー

200ml

に 3.3.1.6 

0.1mol/l (0.1N)

硝酸銀

 (I)

溶液

25ml

を正確に量り取り,

25ml

と JIS K 8541 に規定する硝酸

2ml

とを加える。3.3.2m)の硫酸アンモニウム鉄

 (III)

溶液

1ml


9

K 5601-1-1 : 1999

を加えて,

0.1mol/l (0.1N)

チオシアン酸アンモニウム溶液で滴定し,液の色がうすい赤茶になったと

きを終点とする。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

F

F

25

2

1

×

=

ここに,

F

1

 0.1mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

F

2

 0.1mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液のファクター

25

 0.1mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液の量

 (ml)

V

滴定に要した

0.1mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液の量

 (ml)

3.3.1.12

0.01mol/l (0.01N) 

チオシアン酸アンモニウム溶液 (0.7612gNH

4

SCN/l)

a)

調製  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム

0.8g

を量り取り,水

1l

に溶かすか,又は

3.3.1.11

0.1mol/l (0.1N)

チオシアン酸アンモニウム溶液

100ml

を量り取り,水

900ml

を加えて,褐

色瓶に入れて保存する。

b)

標定  コニカルビーカー

200ml

に 3.3.1.7 

0.01mol/l (0.01N)

硝酸銀

 (I)

溶液

25ml

を正確に量り取り,

25ml

と JIS K 8541 に規定する硝酸

2ml

とを加える。3.3.2m)の硫酸アンモニウム鉄

 (III)

溶液

1ml

を加えて,

0.01mol/l (0.1N)

チオシアン酸アンモニウム溶液で滴定し,液の色がうすい赤茶色になった

ときを終点とする。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

F

F

25

2

1

×

=

ここに,

F

1

 0.01mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

F

2

 0.01mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液のファクター

25

 0.01mol/l

硝酸銀

 (I)

溶液の量

 (ml)

V

滴定に要した

0.01mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液の量

(ml)

3.3.1.13

0.1mol/l (0.1N) 

チオ硫酸ナトリウム溶液 (24.82gNa

2

S

2

O

3

5H

2

O/l)

a)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム

26g

と,JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム(無

水)

0.2g

とを量り取る。溶存する酸素を含まない水

1l

に溶かしてよく振り混ぜ,栓をして

2

日間放置

後,上澄み液を取る。

b)

標定  JIS K 8005 に規定するよう素酸カリウムを温度約

300

℃で

2

時間乾燥し,過塩素酸マグネシウ

ムを入れたデシケーター中で放冷する。

共通すり合わせ三角スラスコ

200ml

に,

よう素酸カリウム

0.09

0.11g

を正確に量り取り水

25ml

に溶かす。

この溶液に JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

2g

と,

JIS K 8951

に規定する硫酸を用いて調製した硫酸

 (1

5) 5ml

を加える。直ちに栓をして共通すり合わ

せの部分をよう化カリウム溶液

 (10

w

/

v

%)

で潤して密栓し,穏やかに振り混ぜた後,暗所に

5

分間放

置する。

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,液の色が赤茶からうすい黄になったとき,3.3.2e)

のでんぶん溶液約

0.5ml

を加えてさらに滴定を続け,液の色が青から無色になったときを終点とする。

別に,水

25ml

によう化カリウム

2g

と硫酸

 (1

5) 5ml

を加え,この溶液について空試験を行う。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

567

003

.

0

2

1

A

V

V

m

F

×

×

=

ここに,

F

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

よう素酸カリウムの質量

 (g)


10

K 5601-1-1 : 1999

A

よう素酸カリウムの含量

 (%)

0.003 567

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1ml

に相当するよう素

酸カリウムの質量

 (g)

V

1

滴定に要した

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の量

(ml)

V

2

空試験に要した

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の量

(ml)

3.3.1.14

0.05mol/l (0.1N) 

よう素溶液 (12.69gl/l)

a)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

40g

を水

25ml

に溶かし,次に,JIS K 8920 に規定するよ

う素

13g

を溶かして,水を加えて

1l

とし,JIS K 8180 に規定する塩酸

3

滴を加え,褐色瓶に入れて保

存する。

b)

標定  共通すり合わせ三角フラスコ

200ml

に,

0.05mol/l

よう素溶液

25ml

を正確に量り取り,3.3.1.13

0.1mol/l (0.1N)

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。液の色が赤茶からうすい黄になったとき,

3.3.2e)

のでんぶん溶液

0.5ml

を加えてさらに滴定を続け,液の色が青から無色になったときを終点と

する。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

F

F

25

2

1

×

=

ここに,

F

1

 0.05mol/l

よう素溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の量

 (ml)

F

2

 0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

25

 0.05mol/l

よう素溶液の量

 (ml)

3.3.1.15

0.05mol/l (0.1N) 

硫酸 (4.904gH

2

SO

4

/l)

a)

調製  水

1

λを取り,これをかき混ぜながら JIS K 8951 に規定する硫酸

3ml

を徐々に加えた後放冷す

る。

b)

標定  JIS K 8005 に規定する炭酸ナトリウム(無水)を白金るつぼに入れて温度約

600

℃で

1

時間加

熱し,過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中で放冷する。コニカルビーカー

200ml

に,炭酸

ナトリウム

0.13

0.16g

を正確に量り取り,水

20ml

に溶かす。3.3.2i)のプロモフェノールブルー溶液

(0.1

w

/

V

%) 2

滴を加え,

0.05mol/l

硫酸で滴定する。液の色が青紫から青緑に変わった後,穏やかに煮沸

して,二酸化炭素を除く。急冷後,再び滴定を続けて青緑になったときを終点とする。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

300

005

.

0

A

V

m

F

×

×

=

ここに,

F

0.05mol/l

硫酸のファクター

m

炭酸ナトリウム(無水)の質量

 (g)

A

炭酸ナトリウム(無水)の含量

 (%)

0.005 300

0.05mol/l

硫酸

1ml

に相当する炭酸ナトリウム(無水)

の質量

 (g)

V

滴定に要した

0.05mol/l

硫酸の量

 (ml)

3.3.1.16

0.1mol/l (0.1N) 

硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 [48.22gFeNH

4

 (SO

4

2

12H

2

O/l]

a)

調製  JIS K 8982 に規定する硫酸鉄

 (III)

アンモニウム・

12

49g

を量り取り,JIS K 8180 に規定す

る塩酸を用いて調製した塩酸

 (1

1) 10ml

を加えた水

300ml

に溶かした後,水を加えて

1l

とする。

b)

標定  共通すり合わせ三角フラスコ

200ml

に,

0.1mol/l

硫酸アンモニウム鉄

 (III)

溶液

25ml

を正確に

量り取り,水

35ml

と塩酸

 (1

1) 3ml

とを加える。次に,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

3g


11

K 5601-1-1 : 1999

加えて直ちに栓をし,穏やかに振り混ぜた後,暗所に

10

分間放置し,遊離したよう素を 3.3.1.13 

0.1mol/l (0.1N)

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。液の色がうすい黄になったとき,JIS K 8371 

規定する酢酸ナトリウム三水和物を用いて調製した酢酸ナトリウム溶液

 (25

w

/

v

%)

又は JIS K 8359 

規定する酢酸アンモニウムを用いて調製した酢酸アンモニウム溶液

 (25

w

/

V

%) 10ml

と,3.3.2e)のでん

ぶん溶液

0.5ml

とを加えて滴定を続け,液の色が青から無色になったときを終点とする。

別に,水

60ml

に塩酸

 (1

1) 3ml

を加え,次によう化カリウム

3g

を加えて直ちに栓をし,穏やかに

振り混ぜた後,暗所に

10

分間放置し,空試験を行う。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

)

(

2

2

1

1

F

V

V

F

×

=

ここに,

F

1

 0.1mol/l

硫酸アンモニウム鉄

 (III)

溶液のファクター

V

1

滴定に要した

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の量

 (ml)

V

2

空試験に要した

0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の量

 (ml)

F

2

 0.1mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

25

 0.1mol/l

硫酸アンモニウム鉄

 (III)

溶液の量

 (ml)

3.3.1.17

0.1mol/l (0.1N) 

硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液 [39.21gFeSO

4

 (NH

4

2

6H

2

O/l]

a)

調製  水

300ml

を取り,これをかき混ぜながら JIS K 8951 に規定する硫酸

30ml

を徐々に加えた後,

放冷する。

次に,JIS K 8979 に規定する硫酸アンモニウム鉄

 (II)

六水和物

40g

を溶かし,水を加えて

1l

する。

b)

標定  コニカルビーカー

200ml

に,

0.1mol/l

硫酸ニアンモニウム鉄

 (II)

溶液

25ml

を正確に量り取り,

25ml

と JIS K 9005 に規定するりん酸

5ml

とを加える。3.3.1.5 

0.02mol/l (0.1N)

過マンガン酸カリ

ウム溶液で滴定し,うすい紅色になったときを終点とする。別に,水

25ml

にりん酸

5ml

を加え,こ

の溶液について空試験を行う。標定は,使用の都度行う。

c)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

)

(

2

2

1

1

F

V

V

F

×

=

ここに,

F

1

 0.1mol/l

硫酸アンモニウム鉄

 (II)

溶液のファクター

V

1

滴定に要した

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の量

 (ml)

V

2

空試験に要した

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の量

 (ml)

F

2

 0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

25

 0.1mol/l

硫酸アンモニウム鉄

 (II)

溶液の量

 (ml)

3.3.2

指示薬の調製

a)

ウラニン溶液 (0.2

w

/

v

%) 

  JIS K 8830 に規定するウラニン

0.2g

を量り取り,水に溶かして

100ml

とす

る。

b)

キシレノールオレンジ溶液 (0.1

w

/

v

%) 

  JIS K 9563 に規定するキシレノールオレンジ

0.1g

を量り取り,

100ml

に溶かし褐色瓶に入れて保存する。

c)

チオシアン酸カリウム溶液(飽和)  JIS K 9001 に規定するチオシアン酸カリウム約

65g

を量り取り,

30ml

に溶かす。

d)

チモールブルー溶液 (0.1

w

/

v

%) 

  JIS K 8643 に規定するチモールブルー

0.1g

を量り取り,JIS K 8102

に規定するエタノール

 (95) 50ml

に溶かし,水を加えて,

100ml

とし,褐色瓶に入れて保存する。

e)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん溶液

1g

をはかり取り,

水約

10ml

を加えて混和した後,

熱水

100ml

中にかき混ぜながら加える。約

1

分間煮沸し,冷却した後,上澄み液を取るか又はろ紙で


12

K 5601-1-1 : 1999

ろ過する。使用の都度調製する。

f)

N-

パラメトキシフェニルフェニレンジアミン塩酸塩希釈粉末 

N-

パラメトキシフェニルフェニレン

ジアミン塩酸塩

1g

と JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

100g

とを量り取り,ガラス製の乳鉢の中

で乳棒を用いてすりつぶし,褐色瓶に入れて保存する。

g)

フェノールフタレイン溶液 (1

w

/

v

%) 

  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン

1g

を量り取り,

JIS K 8102

に規定するエタノール

 (95) 90ml

に溶かし,水を加えて

100ml

とする。

h)

ブロモチモールブルー溶液 (0.1

w

/

v

%) 

  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.1g

を量り取り,

JIS K 8102

に規定するエタノール

 (95) 50ml

に溶かした後,水を加えて

100ml

とし,褐色瓶に入れて

保存する。

i)

ブロモフェノールブルー溶液 (0.1

w

/

v

%) 

  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー

0.1g

を量り

取り,JIS K 8102 に規定するエタノール

 (95) 50ml

に溶かした後,水を加えて

100ml

とし,褐色瓶に

入れて保存する。

j)

メチルオレンジ溶液 (0.1

w

/

v

%) 

  JIS K 8893 に規定するメチルオレンジ

0.1g

を量り取り,水

100ml

溶かし,褐色瓶に入れて保存する。

k)

メチルレッド溶液 (0.1

w

/

v

%) 

  JIS K 8896 に規定するメチルレッド

0.1g

を量り取り,JIS K 8102 に規

定するエタノール

 (95) 100ml

に溶かし,褐色瓶に入れて保存する。

l)

メチルレットメチレンブルー混合溶液  JIS K 8896 に規定するメチルレッド

0.1g

と JIS K 8897 に規定

するメチレンブルー

0.1g

とを量り取り,JIS K 8102 に規定するエタノール

 (95) 200ml

に溶かし,褐色

瓶に入れて保存する。

m)

硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液  JIS K 8982 に規定する硫酸鉄

 (III)

アンモニウム・

12

20g

をはか

り取り,水

80ml

に溶かした後,JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製した硫酸

 (1

3) 20ml

を加え

る。

3.3.3

緩衝液の調製  酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液(pH 値 5)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム

三水和物

66g

を量り取り,水

600ml

に溶かした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

10ml

を加える。酢酸ナト

リウム又は酢酸を加えて

pH

値を

5

に調製する。


13

K 5601-1-1 : 1999

塗料分野の国際整合化調査研究委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

増  子      昇

千葉工業大学

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

鴨志田  直  史

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

本  橋  健  司

建設省建築研究所

坪  田      実

職業能力開発大学校

武  井      昇

職業能力開発大学校

鈴  木  雅  洋

東京都立産業技術研究所

吉  田  豊  彦

社団法人色材協会

高  橋  孝  治

社団法人日本塗装工業会

青  木      茂

サンコウ電子研究所

福  島      稔

社団法人日本鋼橋塗装専門会

近  藤  照  夫

清水建設株式会社

(主査)

岩  井      弘

財団法人日本検査協会

堀  江  健  治

関西ペイント株式会社

山  田  俊  幸

神東塗料株式会社

中  東  昭  憲

神東塗料株式会社

住  田  光  正

大日本塗料株式会社

上  寺  孝  明

中国塗料株式会社

松  井  繁  武

株式会社トウペ

更  谷      浩

日本特殊塗料株式会社

曽  我  元  昭

日本ペイント株式会社

大  澤      晃

日本油脂株式会社

高  橋      真

ロックペイント株式会社

長  尾      進

専門技術者

鈴  木  幹  夫

専門技術者

松  平  忠  志

松平技術士事務所

伊  藤  義  人

専門技術者

小  島      務

財団法人日本検査協会

常  田  和  義

大日本塗料株式会社

筒  井  晃  一

日本ペイント株式会社

(事務局)

内  田  幹  雄

社団法人日本塗料工業会

山  崎  不二雄

社団法人日本塗料工業会

文責  内田  幹雄