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日本工業規格

JIS

 K

3151

-1996

塗装下地用りん酸塩化成処理剤

Recommendations for phosphate conversion coatings to ensure

good adhesion of paints, varnishes and related coatings

1.

適用範囲  この規格は,鉄鋼表面の塗装下地用りん酸塩化成処理剤について規定する。

備考1.  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS G 3141

  冷間圧延鋼板及び鋼帯

JIS G 4305

  冷間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0119

  蛍光 X 線分析方法通則

JIS K 1402

  三酸化クロム

JIS K 2201

  工業ガソリン

JIS K 5500

  塗料用語

JIS Z 0103

  防せい防食用語

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

JIS Z 8401

  数値の丸め方

2.

この規格で  {  }  を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,参考

値である。

2.

用語の定義  この規格に用いる主な用語の定義は,JIS K 5500 及び JIS Z 0103 によるほかは次のとお

りとする。

(1)

表面調整剤  化成処理剤を用いて化成処理を行うとき,より均一で微細な結晶性皮膜を形成させるた

めに用いられる薬剤。主にチタンのりん酸塩が用いられる。

(2)

促進剤  りん酸塩化成処理液に用いられ,皮膜形成反応を促進して短時間で反応を完結させるために

用いられる薬剤。主に亜硝酸塩,硝酸塩,塩素酸塩とこれらの組合せが用いられる。

(3)

除膜液  鉄鋼表面に形成されたりん酸塩皮膜の質量を測定するために,素地金属の溶解を抑制し,皮

膜が完全に溶解するように調整された液。三酸化クロムの水溶液が用いられる。

3.

種類  種類は,その主成分,処理方法,膜厚によって分類し,表 のとおりとする。


2

K 3151-1996

表 1  種類

種類

記号

主成分

処理方法 膜厚

主な用途

1

号 1Z-1

薄膜

2

号 1Z-2

スプレー

中膜

3

号 1Z-3

中膜

1

4

号 1Z-4

りん酸二水素亜鉛

(促進剤併用)

浸せき

厚膜

一般塗装下地用で,薄膜タ

イプは意匠性と塗膜の付
着性が求められる用途に,
厚膜タイプは防食性能を

求められる用途に用いら
れる。

1

号 2Z-1

薄膜

2

号 2Z-2

スプレー

中膜

3

号 2Z-3

中膜

2

4

号 2Z-4

りん酸二水素亜鉛,りん酸二水
素ニッケル,りん酸二水素コバ
ルト又はりん酸二水素マンガ

ンのいずれか一つの金属塩 
(促進剤併用)

浸せき

厚膜

一般塗装下地用又は電着
塗装下地

1

種より比較的防食性能が

重視される用途

1

号 3Z-1

スプレー 薄膜

3

2

号 3Z-2

りん酸二水素亜鉛,りん酸二水

素ニッケル及びりん酸二水素
マンガンの 3 成分(促進剤併
用)

浸せき

中膜

カチオン電着塗装下地

1

号 4Z-1

スプレー 中膜

2

号 4Z-2

中膜

4

3

号 4Z-3

りん酸二水素亜鉛,りん酸二水
素カルシウム(促進剤併用)

浸せき

厚膜

高温焼付塗装下地

1

号 5F-1

スプレー

屋内用の一般塗装下地

(脱脂兼用も含む。

5

2

号 5F-2

りん酸二水素ナトリウム又は

りん酸二水素アンモニウム 
(必要に応じて促進剤併用)

浸せき

屋内用の一般塗装下地

参考  2 種及び 3 種は,亜鉛及び亜鉛合金めっき材にも使用できる。

4.

品質  品質は,5.によって試験したとき,表 のとおりとする。


3

K 3151-

199

6

表 2  品質

1

2

3

4

5

項目

1

2

3

4

1

2

3

4

1

2

1

2

3

1

2

外観

皮膜は連続的で,均一かつ平滑で,さびその他の有害な欠陥を生じないこと。

灰色又は黒色

金色又は青紫色

皮膜質量

(g/m

2

)

1.5

未満

1.5

∼3.5

1.5

3.5

3.5

超える

1.5

未満

1.5

∼3.5

1.5

∼3.5

3.5

超える

1.5

未満

1.5

∼3.5

1.5

∼3.5

1.5

∼3.5

3.5

超える

0.2

以上

0.2

以上

皮膜組成  フォスフォフィライトとホパイトの混合の結晶質。

フォスフォフィ

ライトが多くて
ホパイトとの混
合の結晶質。

シ ョ ル

ツ ァ イ
ト と ホ
パ イ ト

の 混 合
の 結 晶
質。

ショルツァイト

が多くてホパイ
トとフォスフォ
フィライトの混

合の結晶質。

含有元素 Ni,Co,Mn のいずれも検出され

ないこと。

Ni

,Co,Mn のいずれか 1 種が検

出されること。

Ni

と Mn が検出

されること。

Ni

,Co,Mn のいずれも

検出されないこと。

Ni

,Co,Mn の

いずれも検出さ

れないこと。

備考1.  フォスフォフィライト:Zn

2

Fe (PO

4

)

2

・4H

2

O

,  ホパイト:Zn

3

 (PO

4

)

2

・4H

2

O

,  ショルツァイト:Zn

2

Ca (PO

4

)

2

・2H

2

O

2.  5

種の処理剤で化成処理した皮膜の成分は,りん酸鉄 (FePO

4

・2H

2

O)

と酸化鉄  (

γ−Fe

2

O

3

)

の混合で非晶質である。


4

K 3151-1996

5.

試験方法

5.1

一般事項  試験において共通する一般事項は,JIS K 0050 による。

なお,数値の丸め方は,JIS Z 8401 による。

5.2

試験片の材質・寸法・試験片の調整及び処理試験片の作製

5.2.1

試験片

(1)

材質  JIS G 3141 に規定する SPCC-SD

(2)

寸法  表 の処理方法がスプレーである場合は図 1a,処理方法が浸せきである場合は図 1b のとおり

とする。

図 1a  スプレー処理用試験片

図 1b  浸せき処理用試験片

5.2.2

試験片の調整

(1)

溶剤  試験片の調整に用いる溶剤は JIS K 2201 に規定する 3 号(大豆揮発油)又は 4 号(ミネラルス

ピリット)とする。

(2)

試験片の取扱い  試験片の取扱いは,清浄なピンセット又は手袋を用い,試験片に指紋,その他の腐

食性の汚れを付けないようにする。

(3)

調整手順  試験片を溶剤中でガーゼで軽くこすりながら,試験片に付着しているさび止め油や,ごみ,

ほこりなどを洗い落とし,自然乾燥する。

(4)

保存方法  直ちに試験に供しない場合は,JIS Z 0701 を入れたデシケーター内に保存する。

5.2.3

処理試験片の作製  処理試験片の作製は,次のとおりとする。

(1)

スプレー処理用化成処理剤の処理試験片の作製

(1.1)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a)

スプレー式化成処理装置  JIS G 4305 に規定するオーステナイトステンレス鋼製で,

図 に一例を

示す。

(b)

乾燥器  80∼100℃に調整できるもの。


5

K 3151-1996

図 2  スプレー式化成処理装置の一例

(1.2)

処理液  処理液は,次のとおりとする。

(a)

脱脂液  アルカリ性脱脂剤を用いて調整する。アルカリ性脱脂剤の種類及び処理条件(濃度,温度

及び時間)は,当事者間の協定による。

(b)

表面調整液  チタン塩を主成分とする表面調整剤で調整する。表面調整剤の種類,処理条件(濃度,

温度及び時間)及び処理調整液に用いる水質は,当事者間の協定による。

1

種,2 種及び 3 種に適用する。

(c)

化成処理液  化成処理液の調整及び処理条件(濃度,温度,時間及び促進剤濃度)は,当事者間の

協定による。

(1.3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)  5.2.2

で調整した試験片を(1.2)(a)で調整した脱脂液を用いて脱脂し,水道水で水洗する。

(b)

必要に応じて(1.2)(b)で調整した表面調整液を用いて表面調整を行う。この処理を行うか否かは当事

者間の協定による。

(c)  (1.1)(a)

のスプレー式化成処理装置によって,(1.2)(c)の処理液をフルコーン型の最大スプレー量

3l/min

のノズルを用い,スプレー圧力 0.049∼0.098MPa {0.5∼1.0 kgf/cm

2

}

,試験片へのスプレー量

100

∼200l/min/m

2

,スプレー距離約 100∼300mm で所定時間均一にスプレーする。この操作は継続

して 1 枚ずつ行う。

(d)

化成処理を終えた試験片は水道水で手早く水洗し,続いて電気伝導度 5

µS 以下の脱イオン水で洗浄

する。


6

K 3151-1996

(e) 80

∼100℃の乾燥器中で 5 分間乾燥する。

(2)

浸せき処理用化成処理剤の処理試験片の作製

(2.1)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a)

浸せき式化成処理装置  JIS G 4305 に規定するオーステナイト系ステンレス鋼製で加熱可能な容量

10l

以上で,

図 に一例を示す。

なお,処理には装置例 A 及び装置例 B を用いるが,化成処理液が 2 種及び 3 種の場合は装置例 B

を用いることが望ましい。

(b)

乾燥器  80∼100℃に調整できるもの。

図 3  浸せき式化成処理装置の一例

(2.2)

処理液  処理液は,次のとおりとする。

(a)

脱脂液  (1.2)(a)による。

(b)

表面調整液  (1.2)(b)による。

(c)

化成処理液  (1.2)(c)による。

(2.3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)  5.2.2

で調整した試験片 5 枚をプラスチック製の糸又はひもで,互いに 3cm 以上の間隔を保って,接

触しないように垂直につるし,(2.2)(a)で調整した脱脂液を用いて脱脂し,水道水で水洗する。

(b)

必要に応じて(2.2)(b)で調整した表面調整液を用いて表面調整を行う。この処理を行うか否かは当事

者間の協定による。

(c)  (2.2)

の処理液を満たした(2.1)(a)のステンレス鋼製容器中(

図 3)に所定時間浸せきする。この際,

処理液をかき混ぜるか否かは当事者間の協定による。

(d)

化成処理を終えた試験片は水道水で手早く水洗し,続いて電気伝導度 5

µS 以下の脱イオン水で洗浄

する。

(e) 80

∼100℃の乾燥器中で 5 分間乾燥する。

5.3

外観  外観は,処理試験片の皮膜を拡散昼光の下で目視によって観察する。

5.4

色  色は,処理試験片の皮膜を拡散昼光の下で目視によって観察する。


7

K 3151-1996

5.5

皮膜質量

5.5.1

要旨  処理試験片のりん酸塩皮膜を除膜液ではく(剥)離して,前後の質量差から算出する。

5.5.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

三酸化クロム  JIS K 1402 に規定する三酸化クロム又はそれと同等の純度以上のもの。

5.5.3

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

容器  ステンレス鋼製のもの。

(2)

乾燥器  80∼100℃に調整できるもの。

5.5.4

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)  5.2.3

によって,処理試験片 3 枚をそれぞれ 0.1mg のけたまで量る。

(2)

試験片の各 3 枚を接触しないように同時に 75±5℃に加温した除膜液(

1

)

中に約 15 分間浸せきして皮膜

を除去する。

(

1

)

除膜液は,蒸留水に三酸化クロム50g を加え,全量を1にする。

また,除膜液は,2 回以上使用しないのが望ましい。

(3)

皮膜を除去した各試験片は手早く水洗し,続いて沸騰水中ですすぎ,清浄なガーゼなどで軽くぬぐっ

て 80∼100℃で 5∼10 分間乾燥する。

(4)

はく離した試験片 1 枚ずつの質量を,0.1mg のけたまで正確にひょう量する。

5.5.5

皮膜質量の計算  皮膜質量は次の式によって算出し,その平均値をとる。

10

2

1

×

=

A

W

W

W

ここに,

W

:  皮膜質量 (g/m

2

)

W

1

:  処理後の試験片質量 (mg)

W

2

:  皮膜除去後の試験片質量 (mg)

A

:  試験片の表面積 (cm

2

)

5.6

皮膜組成

5.6.1

要旨  処理試験片の皮膜組成を,X 線回折装置によって測定したピークの角度から同定し,測定さ

れたピークの X 線強度から皮膜組成の構成状態を判定する。

5.6.2

試験片の作製  5.2.3 によって,処理試験片を 30×50mm 又は 45mm

φに切断若しくは打ち抜きで作

製する。

5.6.3

装置  X 線回折装置

5.6.4

測定条件  測定条件は,次のとおりとする。

X

線管球

Cr

X

線管電圧

40kV

X

線管電流

30mA

X

線フィルタ

K

β

フィルタ (V)

発散スリット

1

°

散乱スリット

1

°

受光スリット  0.15mm

検出器

光電子増幅管

波高分析器

CrK

α

スキャニング 2

θ

14

∼16°


8

K 3151-1996

走査速度

1

°/min 以下

5.6.5

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

  X

線回折装置を 5.6.4 の測定条件に調整する。

(2)

  X

線回折装置に試験片をセットして,

皮膜組成のピークの角度 (2

θ)  及び X 線強度 (CPS) を測定する。

5.6.6

判定  判定は,次のとおり行う。

(1)

皮膜組成の同定方法  ピークの角度 (2

θ)  と表 に記載のりん酸塩皮膜の各種皮膜組成の 2θ (°)  の対

比から,りん酸塩皮膜の皮膜組成種類を同定する。

表 3  各種皮膜組成の 線回折ピーク角度 (2

θ)

参考

皮膜組成の種類

理論値

2

θ

 (

°)

結晶面 格子間距離  (Å)

フォスフォフィライト

Zn

2

Fe (PO

4

)

2

・4H

2

O

14.88 100

8.84

ホパイト

Zn

3

 (PO

4

)

2

・4H

2

O

14.55 020

9.04

ショルツァイト

Zn

2

Ca (PO

4

)

2

・2H

2

O

15.45 100

8.84

(2)

皮膜組成の構成状態  X 線強度 (CPS) から,表 記載のりん酸塩皮膜の皮膜組成の構成状態を測定す

る。

備考1.  試験片は5.2.2のりん酸塩皮膜処理後100℃以上で乾燥すると,フォスフォフィライト,ホパイ

トの結晶水の脱水が起こり,脱水を起こした Zn

2

Fe (PO

4

)

2

・2H

2

O

は回折のピークが観察でき

ず,また,Zn

3

 (PO

4

)

2

・2H

2

O

は2

θ

 (

°)  が16.80と変化する。

2.

りん酸塩皮膜の各種皮膜組成のフォスフォフィライト,ホパイト及びショルツァイトのピー

クの分離が不明確なときは,次による。

参考図 に示すとおり,フォスフォフィライト又はホパイトのピークが低いと,高いピー

クに埋もれた状態のピークを示す。したがって,このような場合もフォスフォフィライト,

ホパイトのいずれのピークも同定されると判定する。


9

K 3151-1996

参考図 1

5.7

含有元素

5.7.1

要旨  化成処理した試験片を蛍光 X 線で測定し,ピークの角度から皮膜成分に含有される Ni,Co

及び Mn を同定する。

5.7.2

試験片の作製  5.2.3 によって,化成処理した試験片を 30×50mm 又は 45mm

φに切断又は打ち抜き

で作製する。

5.7.3

装置  蛍光 X 線分析装置(波長分散方式)

5.7.4

測定条件  測定条件は,次のとおりとする。

X

線管球

W

又は Rh

X

線管電圧 50kV 以上

X

線管電流 50mA 以上

分光結晶 LiF(200 面)

検出器

比例計数管

走査速度

4

°/min 以下

走査幅

ピークトップのゴニオ 2

θ

±1°とする

5.7.5

操作  操作は,JIS K 0119 に準じ,次のとおり行う。


10

K 3151-1996

(1)

装置を 5.7.4 の測定条件に調整する。

(2)

試験片をセットして,Ni,Co 及び Mn の元素の K

α

1, 2

(一次線)を測定する。

5.7.6

判定  元素の存在の有無の判定は,用いた試験片と同一のりん酸塩化成処理しない試験片で目的と

する元素のゴニオ 2

θでのピークの X 線強度 (CPS) を測定し,りん酸塩化成処理された試験片でのピーク

の X 線強度 (CPS) がそれ以上であれば目的の元素が存在すると判定する。

表 4  元素のピーク角度

元素

ピークトップのゴニオ 2

θ

Mn 62.97

°

Co 52.80

°

Ni 48.67

°

備考1.  蛍光 X 線分析装置によって,バックグラウンドのピーク強度の差し引き法が自動的に実施さ

れる機種と実施されない機種の2種類がある。

バックグラウンドのピーク強度の差し引きが実施されない機種は測定元素のピークプロフ

ィルを描き,バックグラウンドのピーク強度を差し引く必要がある。

2.

素材 (SPCC-SD) に測定する元素の Mn が含有されている場合は,素材の Mn のピーク強度を

測定し,化成処理した試験片の Mn のピーク強度から,差し引く必要がある。

6.

包装  貯蔵及び輸送中に,製品に悪影響を与えないような包装とする。

7.

表示  1 包装単位ごとの容器には,見やすいところに次の事項を表示しなければならない。

(1)

塗装下地用りん酸塩化成処理剤

(2)

種類又はその記号

(3)

製造業者名又はその略号

(4)

製造年月又はその略号

(5)

製造番号又はその略号

ただし,タンクローリー車の場合は,当事者間の協定による。


11

K 3151-1996

解説表 1 JIS K 3151  塗装下地用りん酸塩化成処理剤工業標準改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

本委員会 小委員会

(委員長)

蒲  田      稔  東京文化短期大学

(小委員長)

河  合  宏  紀  カワイ EMI

細  川  幹  夫  通商産業省基礎産業局化学製品課

岡  林  哲  夫  工業技術院標準部繊維化学規格課

門  井  守  夫  日本大学理工学部

鳥羽山      満  職業訓練大学校造形工学科

棚  木  敏  幸  東京都城東地域中小企業振興センター

林      公  隆  新日本製鐵株式会社鉄鋼研究所

坂  内  恒  雄  日産自動車株式会社テクニカルセンター技術開発センター

土  生  英  司  株式会社日立製作所ビジネスシステム開発センター

坂  入  宏  治  積水ハウス株式会社技術部

坂  野      乗  東光電気株式会社機器製造部

田  中  正  之  日本オフィス家具協会(共栄工業株式会社品質管理室)

川  崎      巌  日本パーカライジング株式会社技術管理部

吉  田  佑  一  日本ペイント株式会社表面処理事業部開発部

間  宮  富士雄  日本シービーケミカル株式会社

吉  岡  達  雄  ミリオン化学株式会社開発技術部

小  野  博  之  理工協産株式会社営業部

本  間  唯  広  株式会社ケミコート

(事務局)

神  尾  和  男  財団法人日本防錆技術協会