>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 2541-4

:2003

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して

日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した

日本工業規格である。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO/FDIS 8754:2003,Petroleum products

−Determination of sulfur content−Energy-dispersive X-ray fluorescence method を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

JIS K 2541-4

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 2541

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 2541-1 

原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 1 部:酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾⅢ滴

定法

JIS K 2541-2 

原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 2 部:微量電量滴定式酸化法

JIS K 2541-3 

原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 3 部:燃焼管式空気法

JIS K 2541-4 

原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 4 部:放射線式励起法

JIS K 2541-5 

原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 5 部:ボンベ式質量法

JIS K 2541-6 

原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 6 部:紫外蛍光法

JIS K 2541-7 

原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 7 部:波長分散蛍光 X 線法(検量線法)


K 2541-4

:2003

目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

2

3.

  試験の原理

2

4.

  試薬及びその他

2

4.1

  流動パラフィン(ホワイト油)

2

4.2

  硫黄化合物

3

4.3

  硫黄分認証物質

3

5.

  試験装置

3

5.1

  エネルギー分散蛍光 線試験装置

3

5.2

  天びん

5

5.3

  かくはん機

5

5.4

  容器

5

6.

  試料の採取方法及び調製方法

5

7.

  試験装置の準備

5

7.1

  試験装置

5

7.2

  試料カップ

5

8.

  検量線

5

8.1

  一般事項

5

8.2

  標準溶液の調製

5

8.3

  C/H 補正用標準溶液の調製

6

8.4

  検量線用標準溶液

6

8.5

  標準溶液の保存

7

8.6

  検量線の作成

7

8.7

  検量線の点検

7

9.

  試験の手順

7

10.

  計算

8

11.

  結果の表し方

8

12.

  精度

8

13.

  試験結果の報告

9

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

10

 


日本工業規格

JIS

 K

2541-4

:2003

原油及び石油製品−硫黄分試験方法

第 4 部:放射線式励起法

Crude oil and petroleum products

−Determination of sulfur content

Part 4: Energy-dispersive X-ray fluorescence method

序文  この規格は,2003 年に第 1 版として発行された ISO/FDIS 8754:2003,Petroleum products−

Determination of sulfur content

−Energy-dispersive X-ray fluorescence method を翻訳し,技術的内容を変更して

作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,

附属書(参考)に示す。

1.

適用範囲  この規格は,原油,ナフサ,無鉛ガソリン,中間留出油,残さ油,潤滑油基油及び基材の

石油製品に 0.03∼5 質量%含まれる硫黄分を定量する方法について規定する。

備考1.  この方法は,0.01∼0.03 質量%の範囲についても高精度形励起法試験装置を用いるか,又は

検量線の作成を適切に行えば測定できる。

2.

この試験方法によって得られた試験結果に疑義が生じた場合は,軽油については JIS K 

2541-2

に規定する微量電量滴定式酸化法,また原油及び重油については JIS K 2541-3 に規定

する燃焼管式空気法で試験しなければならない。

3.

この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに

規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全上及

び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

4.

この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO/FDIS 8754:2003

,Petroleum products−Determination of sulfur content−Energy-dispersive

X-ray fluorescence method (MOD)

参考1.  この方法は,アルキル鉛のような重金属の添加剤は,測定を妨害する。けい素,りん,カル

シウム,酸素,カリウム,亜鉛,モリブデン,バリウム,ハロゲンは,数 100 ppm 以上存在

すれば妨害する。新しい試験装置のなかには,マトリクス及びスペクトルの干渉をスペクト

ロデコンヴォルーション並びに多重回帰による元素間補正によって補償できるものもある。

2.

芳香族炭化水素,飽和鎖式炭化水素などの構造の違う試料では,試料中の炭素と水素の比を

示す C/H(炭素/水素の質量比)が標準試料と比較して 1 以上変化したときは,測定値に影

響することがある。

3.

この規格群には,

参考表 に示す試験方法がある。


2

K 2541-4

:2003

参考表  1  試験方法の種類

規格群

試験方法の種類

適用油種(例)

測定範囲

K 2541-1 

酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾⅢ滴

定法

自動車ガソリン,灯油,軽油

1

∼10 000 質量 ppm

K 2541-2 

微量電量滴定式酸化法

自動車ガソリン,灯油,軽油

1

∼1 000 質量 ppm

K 2541-3 

燃焼管式空気法

原油,軽油,重油 0.01 質量%以上

附属書(参考)燃焼管式酸素法

K 2541-4 

放射線式励起法

原油,軽油,重油 0.01∼5 質量%

K 2541-5 

ボンベ式質量法

原油,重油,潤滑油 0.1 質量%以上

附属書(規定) 
誘導結合プラズマ発光法

潤滑油 0.05 質量%以上

K 2541-6 

紫外蛍光法

自動車ガソリン,灯油,軽油

3

∼500 質量 ppm

K 2541-7 

波長分散蛍光 X 線法(検量線法)

自動車ガソリン,灯油,軽油

5

∼500 質量 ppm

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS B 7995

  原油及び石油製品中の硫黄分自動計測器

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

備考  ISO 3170:1988  Petroleum liquids−Manual sampling からの引用事項は,この規格の該当事項

と同等である。

JIS K 2541-2

  原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 2 部:微量電量滴定式酸化法

JIS K 2541-3

  原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 3 部:燃焼管式空気法

JIS K 2541-7

  原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 7 部:波長分散蛍光 X 線法(検量線法)

JIS K 9003

  流動パラフィン(試薬)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

ISO 3171:1988

  Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

3.

試験の原理  試料を X 線源から発射されたビームの中に置き硫黄原子を励起する。励起エネルギーは,

55

Fe

又は X 線管のような放射線源から得られる。試料から放射される特性 X 線を測定し,試料の累積カウ

ント数を測定中における硫黄濃度の範囲を含む一連の検量線用標準溶液の硫黄分(質量%)に対して得ら

れた検量線のカウント数と比較して硫黄濃度を求める。

この方法をエネルギー分散蛍光 X 線法(以下,放射線式励起法という。

)という。

備考  放射線式励起法においては,試料の炭素/水素の質量比(以下,C/という。)が試験結果に影

響を与えることから,できる限り C/自動補正機能を備えた試験装置を用いるか,又は試料と

同じ C/の硫黄分標準溶液を用いて検量線を作成する必要がある。

4.

試薬及びその他  試薬及びその他は,次による。

4.1

流動パラフィン(ホワイト油)  JIS K 9003 に規定する流動パラフィン又はこれに準じたもので,

硫黄分が 20 質量 ppm 以下のもの。

備考  硫黄分が低濃度の場合(約 0.1 質量%),測定する試料と組成などのタイプが似た希釈剤を標準


3

K 2541-4

:2003

溶液の調製に用いればマトリクス効果などは,最小にできる。このような希釈剤は,硫黄分が

非常に低く,できれば,2 質量 ppm 以下が望ましい。

4.2

硫黄化合物  硫黄含有量が既知で標準溶液を調製するために用いる。

備考  4.2.14.2.4 に示した化合物が適切であり,硫黄含有量は,計算値が与えられている。これらの

化合物の純度が 99  %未満の場合は,硫黄分が認証された物質が必要である。そうでない場合

は,すべての不純物の濃度と性質が既知でなければならない。

4.2.1

ジベンゾチオフェン(DBT)  硫黄含有量 17.399 質量%。

4.2.2

ジブチルスルフィド(DBS)  硫黄含有量 21.915 質量%。

4.2.3

チオナフテン(ベンゾチオフェン)(TNA)  硫黄含有量 23.89 質量%。

4.2.4

ジブチルジスルフィド(DBDS)  硫黄含有量 35.95 質量%。

4.3

硫黄分認証物質  日常,分析に使用する検量線を作成するためには,一連の硫黄分の認証物質を国

家標準機関又は認定された試薬供給業者から購入する。ただし,重質物質の場合,励起 X 線は,バックグ

ラウンドマトリクスによってわずかだが影響を受ける。このため測定値に問題が生じたときは,関係者は

認証物質については硫黄濃度を共通の濃度範囲にするか,

又は両者とも 4.1 及び 4.2 の物質から標準溶液を

調製すべきである。

参考  社団法人石油学会から供給されている。

なお,この硫黄分認証物質は C/を確定し,表示している。

5.

試験装置  試験装置は,次による。

5.1

エネルギー分散蛍光 線試験装置(以下,励起法試験装置という。)  励起法試験装置は,5.1.15.1.6

の規定事項を盛り込んで設計されていれば,どのようなモデルでもよい。試験装置は,製造業者の取扱説

明書に従って組み立てなければならない。試験装置の構成の一例を

図 に示す。

  1  励起法試験装置の構成(一例)

5.1.1

X

線励起源  2.5 keV 以上の励起エネルギーで十分強い X 線束をもつもの。

①試料

②試料カップ 
③セル台 
④X 線励起法源

⑤フィルター及び X 線検

出器

⑥信号ケーブル

⑦信号調整電子機器 
⑧波高弁別器 
⑨演算器 
⑩表示器又はプリンター


4

K 2541-4

:2003

5.1.2

着脱可能な試料カップ  3 mm 以上の深さに試料を入れることができ,交換できる X 線透過膜を取

り付けたもの。

備考1.  窓に使用する材料は,普通 6

µm のポリエステルフィルム,ポリプロピレン又はポリカーボ

ネートの膜である。市販のはん(汎)用ポリエステル膜は,微量のカルシウムを含んでいる

ため測定を妨害することがある。多量の芳香族分を含む試料は,ポリカーボネートの膜を溶

解する。

2.

フローセルタイプの試料カップでは,厚さ 6

µm のポリエステルフィルムと同等の X 線透過

率をもつ金属ベリリウム薄板が窓材として使用されている。

3.

揮発性の試料を取り扱う場合は,試料の蒸発を防止し,かつ,蒸気圧による窓の変形防止対

策がとられる構造でなければならない。

参考  高精度形の窓材は,厚さ 4∼5

µm の間で一定の厚さをもち,そのばらつきは±2  %とする。

5.1.3

X

線検出器  2.3 keV の X 線に対して高い感度をもつもの。

5.1.4

フィルター  硫黄の Kα線と他の X 線を区別できるもの。

5.1.5

信号調整電子機器  パルス計数とパルス高さ分析の機能を備えたもの。

5.1.6

表示装置又はプリンター  カウント数,硫黄分又はこの両方が表示又は印字できるもの。

備考  試験装置が放射線源をもっている場合,その装置及び使用方法は,放射性物質の防御に関する

国際委員会の電離放射線の使用に関する規則,提言に従わなければならない。放射線源は,規

則によって,時々放射線漏れについて点検する必要がある。線源に対する注意は,正しい遮断

技術を用い,十分訓練を受けた資格のある技術者によってだけ可能である。

参考  放射線源の取扱いについて,国内では放射性同位元素等による放射線障害の防止に関する法律

などがある。

5.1.7

試験装置の性能  試験装置の性能は,JIS B 7995 に規定する励起式卓上形の規定を満たしたものと

する。参考としてその性能を次の

参考表 に示す。

なお,性能試験は,JIS B 7995

附属書の校正液,試験液を用いて行う。

参考表  2  JIS B 7995 の励起式卓上形の性能

単位  質量%

項目

硫黄分の変化許容値

備考

連続測定誤差 0.01+0.01以下

連続 10 回計測

ゼロドリフト 0.01以下

スパンドリフト 0.01+0.015以下

検量線の直線性誤差 0.02+0.05以下

セル間誤差 0.02+0.02以下

周囲温度 5  ℃変化時 0.01+0.015以下

C/H 1.0

変化時 0.01+0.02以下

備考  S:励起法試験装置の校正に用いる硫黄分標準溶液の硫黄分値

5.1.8

高精度形励起法試験装置(以下,高精度形試験装置という。)  高精度形試験装置とは次の性能を

もつものをいう。

a)

硫黄分測定値(質量%)を小数点以下 4 けた以上表示又は印字できる。

b)  C/H

が 1.0 変化したとき,硫黄分の変化が次の値以下である。

S

S

003

.

0

002

.

0

+

=

ここに,

Δ

S

硫黄分の変化許容値(質量%)


5

K 2541-4

:2003

S

試料の硫黄分(質量%)

c)

9.

によって試料の硫黄分を測定した場合の連続測定許容差が

表 の規定以下である。

  1  高精度形試験装置の連続測定許容差

単位  質量%

硫黄分

計測時間 100 秒以上での許容差

0.010

∼0.100 0.0

0

5.2

天びん  0.1 mg のけたまではかれるもの。

5.3

かくはん機  泡を立てない高速せん断型のもの。

5.4

容器  容量 100 ml の細首コニカルでほうけい酸塩ガラス製の全量フラスコ,揮発性試料の場合は栓

のついたものを用いる。又は同じ容量で口をポリエチレン又はポリテトラフルオロエチレンでふたができ

るボトル。

6.

試料の採取方法及び調製方法  試料の採取方法及び調製方法は,次による。

a)

特に断りがなければ,試料は JIS K 2251 又は ISO 3171 の手順に従って採取する。

b)

試験用試料は,a)の試料から,よく混合して小分けした後抜き取る。粘性の高い試料は,その試料が

液化する温度まで加熱し,必要ならばかくはん機を用いて均質にする。

7.

試験装置の準備  試験装置の準備は,次による。

7.1

試験装置  試験装置は,最適な安定性を維持するため,電源を常に入れておくか,又は測定時に装

置が安定するよう,取扱説明書に従ってあらかじめ電源を入れておく。

7.2

試料カップ  使用する前に試料カップは,十分に洗浄し,乾燥しておく。使い捨ての試料カップは,

再使用してはならない。窓材に手を触れるのは必要最小限にとどめる。

8.

検量線  検量線は,次による。

8.1

一般事項  認証物質又は流動パラフィン(ホワイト油)に溶かした硫黄化合物から調製した標準試

料原液を用いて,適切な濃度範囲の検量線用標準溶液を調製する。

8.2

標準溶液の調製  硫黄化合物からの標準試料原液は,三つ以上濃度が異なったものを調製する。標

準試料原液を用い,流動パラフィン(ホワイト油)による希釈によって検量線用標準溶液を調製するか,

又は次の方法によって,直接に決められた濃度範囲の検量線用標準溶液を調製する。調製の濃度範囲を

2

に示す。

参考  旧 ISO 8754:1992 では,標準試料原液として 5 質量%,2.5 質量%,1 質量%の 3 種類の濃度が

規定されていた。

a)

流動パラフィン(ホワイト油)を

表 を参照して容器に 0.1 mg のけたまではかり採り,次に選択した

硫黄化合物を 0.1 mg のけたまではかり採り,これに加える。容器の内容物は,室温で十分に混合する。

備考  容器の内容物を混合するには,不活性なマグネティックスターラと装置を用いるのが望ましい。

揮発性溶液の場合は,容器にふたをし,混合物を緩やかに振とうするか動かす。

b)

硫黄含有量(質量%)は,用いた流動パラフィン(ホワイト油)及び硫黄化合物の量から,次の式に

よって計算し,JIS Z 8401 の規定によって丸めの幅 0.001 に丸める。

)

(

)

(

W

M

C

M

S

+

×

=


6

K 2541-4

:2003

ここに,

S

硫黄含有量(質量%)

M

硫黄化合物の質量(g)

C

硫黄化合物の硫黄含有量(質量%)

W

ホワイト油の質量(g)

  2  硫黄含有量の計算値に基づく標準溶液の組成

単位  g

概略硫黄濃度

(質量%)

ホワイト油

DBT DBS TNA DBDS

5 40.0

16.1

11.8

10.6

6.46

4

40.0

11.95

 8.95

 8.05

5.01

3

40.0

 8.3

 6.3

 5.75

3.64

2

45.0

 5.85

 4.5

 4.1

2.65

1.5

45.0

 4.25

 3.3

 3.0

1.96

1

45.0

 2.75

 2.15

 1.95

1.29

0.5

50.0

 1.5

 1.15

 1.05

0.71

0.3

50.0

 0.9

 0.7

 0.65

0.42

0.10

50.0

 0.3

 0.25

 0.2

0.14

0.07

50.0

 0.21

 0.18

 0.14

0.1

0.05

50.0

 0.14

 0.11

 0.10

0.07

0.03

50.0

 0.09

 0.07

 0.07

0.04

8.3

C/H

補正用標準溶液の調製  ジブチルジスルフィド(硫黄含有量 35.95 質量%)を JIS B 7995 の附

属書によって調製したもの。

なお,C/自動補正機能をもたない試験装置を用いる場合には,C/に合わせた硫黄分標準溶液を次の

いずれかによって調製する。

a)

ジブチルスルフィド(硫黄含有量 21.915 質量%のもの)を使用し,JIS B 7995 

附属書に準じて調製

したもの。

b)

任意の C/の補正用標準溶液の調合計算  DBDS,デカリン及びテトラリンの調合比は,次の式によ

って求めることができる。

D

B

R

S

S

D

S

B

100

5

028

.

0

5

148

.

9

/

1

100

6

163

.

25

6

781

.

2

C

C

C

C

H

C

C

C

C

C

=

÷

ø

ö

ç

è

æ

=

=

ここに,

C

S

硫黄分(質量%)

C

B

DBDS

濃度(質量%)

C

D

デカリン濃度(質量%)

C

R

テトラリン濃度(質量%)

C/H

C/H

(質量比)

8.4

検量線用標準溶液  自動検量線作成装置のない試験装置の場合は,検量線用標準溶液を表 に示す

ような四つの範囲に分けて作成する。自動検量線作成装置をもった試験装置又は手動で検量線を書く必要

のある試験装置では,二つの隣接した範囲を合わせる。このとき範囲内にあるすべての標準溶液を用いな

ければならない。


7

K 2541-4

:2003

  3  検量線用標準溶液の範囲

単位  質量%

範囲

試料の硫黄含有量

標準溶液の硫黄含有量

1 0.01

∼0.10

0.00 0.03 0.05 0.07 0.10

2 0.1

以上∼0.5

0.00

0.1 0.3 0.5

3 0.5

以上∼2.0

0.5 1.0 1.5 2.0

4 2.0

以上∼5.0

2.0 3.0 4.0 5.0

8.5

標準溶液の保存  硫黄分認証標準物質は,指定された方法によって保存し,指定された期間以内に

使用する。

流動パラフィン(ホワイト油)と硫黄化合物から調製した検量線用標準溶液は,暗色のガラス栓のある

瓶に入れて冷暗所に保存する。

備考  保存した標準溶液の安定性は,上記の保存条件では,3 か月を超えることが分かっている。

8.6

検量線の作成

a)

試料カップをメーカーの取扱説明書に従って準備する。

カップの基底部に窓材の膜を張る。

このとき,

窓部分には皮膚が触れないように注意する。

b)

検量線用標準溶液を 3∼20 mm の厚さに入れる。窓材が滑らかでしわがないように張ってあり,窓材

と溶液の間に気泡が入らないように気をつける。

c)

試験装置に指定された計数時間を守り,各溶液のカウント数を読み取る。

通常,各溶液に対して 1 回の読取りで十分である。ただし,読取り値がふらつくような兆候が見ら

れたならば,新しく準備したカップと新しい溶液を用いて,直ちに最大 4 回まで測定を繰り返すこと

が望ましい。

d)

同じカップと溶液を用いて続けて読み取ることは,望ましくない。カップの膜は測定中や測定の待機

中にも形を変える。更に,試料は揮発性によって時間とともに組成を変える可能性がある。

e)

c

)で求めたカウント数を用いて,必要なら平均値を算出し,各検量線用標準液におけるカウント数を

求める。

f)

硫黄分を独立変数とし,カウント数を従属変数として,手動又はコンピュータによって,一次回帰で

検量線を作成する。

備考1.  励起法試験装置又は高精度形試験装置を用いて 0.01∼0.03 質量%の硫黄分を測定する際は,

JIS K 2541-7

波長分散蛍光 X 線法に規定されている検量線用標準溶液 B を用いて検量線を作

成する。

2.

C/H

比自動補正機能をもたない試験装置は,試料と同じ C/H 比の標準溶液を用いて検量線を

作成する必要がある。

参考  検量線の作成は,励起法試験装置の取扱説明書に指定する方法で設定するとよい。

8.7

検量線の点検  検量線の点検は,次による。

8.7.1

短期の点検  通常の使用の場合,検量線上の 2 点以上を週に 2 回以上点検する。そのとき検量線の

検査用にあらかじめ決めてある標準溶液を用いて行う。点検の結果が検量線から室内併行許容差以上外れ

ていたら検量線を作り直す。

8.7.2

長期の点検  8.6 の手順に従い,3 か月を超えない間隔で検量線を作り直す。

9.

試験の手順  試験の手順は,次による。


8

K 2541-4

:2003

a)  8.6

の手順に従い,試料カップを準備して試料を入れる。試験装置に指定された計数時間を用いて 2

回の計数値を読み取る。

b)

揮発性の試料については,試料カップにふたをしたとき窓材がたわまないように注意する。過度に圧

力がかからないように通気が必要になる場合があるが,測定のとき蒸発による損失が認められたなら

ば,新しいカップに新しい試料を 2 度目の計数に用いる。このとき,計数時間は計数精度を犠牲にし

ても減らす必要がある。

c)

試料の平均カウント数を計算する。

備考  新しい試験装置では,この計算を自動的に行うものがある。

10.

計算  各試料に対する平均値カウント数を用いるか,計算機能を内蔵した試験装置の直読値によって,

検量線から硫黄分含有量を読み取る。

備考  試料の C/H 比と検量線作成時の標準溶液の C/H の差の確認  試料の C/比が検量線作成時の標

準物質の C/から 1 以上外れていると予想される試料の場合は,試料の C/比を挟む C/比の

異なる標準物質を用いて点検する。試料の C/比は,元素分析その他の方法で求める。

11.

結果の表し方  結果の表し方は,次による。

a)

硫黄分 0.030 質量%以上,0.10 質量%未満の場合は,JIS Z 8401 の規定によって丸めの幅 0.001 に丸め

る。

b)

硫黄分 0.10 質量%以上 5.00 質量%は,JIS Z 8401 の規定によって丸めの幅 0.01 に丸める。

c)

高精度形試験装置などを用いて測定した硫黄分 0.010 質量%以上,0.030 質量%未満の場合は,JIS Z 

8401

の規定によって丸めの幅 0.001 に丸める。

12.

精度  この試験法によって得られた硫黄分 0.01 質量%以上の試料の試験結果の許容差(確率 0.95)は,

次のとおりである。

備考  この精度を外れた場合は,JIS Z 8402-6 によって処理する。

a)

室内併行精度  同一試験室において,同一人が同一試験装置で引き続き短時間に同一試料を 2 回試験

したとき,試験結果の許容差を

表 及び表 に示す。

b)

室間再現精度  異なる試験室において,別人が別の試験装置で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して

求めた 2 個の試験結果の差の許容差を

表 及び表 に示す。

  4  精度

単位  質量%

室内併行許容差

室間再現許容差

0.017(X

+0.8) 0.055(X+0.8)

X

:試験結果の平均値

  5  高精度形試験装置での 0.01∼0.10 質量%の試料の範囲の精度

単位  質量%

室内併行許容差

室間再現許容差

0.004 0.007

参考  高精度形試験装置での 0.01 質量%未満の試料の精度(300 秒の一例)を参考表 に示す。


9

K 2541-4

:2003

参考表  3  高精度形試験装置での 0.01 質量%未満の試料の精度(300 秒の一例)

単位  質量%

室内併行許容差

室間再現許容差

0.002

13.

試験結果の報告  試験結果には,次の事項を記載する。

a)

試料名,採取場所及び採取年月日

b)

日本工業規格番号:JIS K 2541-4

c)

11.

によって得られた結果

d)

特記事項(試験日,試験法からの逸脱など)


10

K 2541-4

:2003

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 2541-4

:2003  原油及び石油製品−硫黄分試験方法  第 4 部:放射線式励起法

ISO/FDIS 8754

:2003  石油製品−硫黄分試験方法−放射線式励起法

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容

  表示箇所:本体 
  表示方法:点線の下線又は側線

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

項目 
番号

内容

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

1.

適用範囲 

適用試料,濃度範囲,測定

方法を規定 
高精度形によ る測定範 囲
を規定

基準となる試 験方法を 規

ISO/FDIS 

8754:2003 

1.

適用試料,濃度範囲

を規定

MOD/

追加

MOD/

追加

MOD/

追加

JIS

は適用油種に原油の追

加をした。

JIS

は 0.03 質量%以下の測

定も許容した。

JIS

は基準となる試験方法

を規定

ISO

には原油の測定方法が

ないため追加した。

ISO

に提案する。

基本的事項として追加した。

2.

引用規格 

引用する JIS を規定してい
る。

2.

ISO 3170

ISO 3171

を規定

MOD/

追加

ISO

で引用している規格に

ついては,それらに相当す
る JIS を引用している。

ISO

で は 引 用 し て い な い

が,

JIS

にある項目について

は,その JIS を引用して追

加している。

追加した JIS は,ISO では規
格化されていないものであ
る。

3.

試験の原理 

試験の原理を規定

C/H

の補正方法について規

3.

JIS

に同じ。

IDT

MOD/

追加

ISO

では C/の補正方法に

ついて詳細に規定していな
い。

ISO

に提案する。

4.

試薬その他 

4.1

流動パラフィン

4.2

硫黄化合物

4.3

硫黄分認証物質

4.1

4.2

4.3 

JIS

に同じ。

3

種類を規定

IDT

MOD/

追加

IDT

JIS

では DBDS 追加規定し

ている。

JIS

は普及している装置の

点検方法等の実態に合わせ

て追加している。 

1

K 2541-4


2003


11

K 2541-4

:2003

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

項目

番号

内容

項目

番号

内容

項 目 ご と

の評価

技術的差異の内容

5.

試験装置

5.1.1

∼5.1.6

5.1.7

5.1.8

5.2

∼5.4 

エネルギー分散形蛍光 X
線分析装置を規定

装置の構成,線源,試料カ
ップ,放射線検出器,演算
表示部などを規定

試験装置の性能を規定

高精度形を規定

天びん,かくはん機,容器
を規定

5.1

5.1.1

5.1.6

5.2

∼5.4

JIS

に同じ。

JIS

に同じ。

JIS

に同じ。

MOD/

追加

IDT

MOD/

追加

MOD/

追加

IDT

JIS

は装置の構成図を追加

した。

JIS

では試験装置の性能確

認を詳細に規定した。

ISO

では高精度形を特定し

ていない。 

装置構成の一例を分かりや
すく図解した。

JIS

は普及している装置の実

態に合わせて追加している。
高精度形は ISO に提案する。

6.

試料の採取

方 法 及 び 調 製

方法 

試料の採取方法を規定

6.

JIS

に同じ。

IDT

7.

試験装置の

準備 

試験装置及び 試料カッ プ
の準備を規定

7. JIS

に同じ。

IDT

8.

検量線 

8.1

一般事項を規定

8.2

標準溶液の調製を規定

8.3  C/H

補正用標準溶液の

準備を規定

8.4

検量線用標準溶液を規

8.5

保存方法を規定

8.6

検量線の作成を規定

高精度形の検量線を追加

8.7

検量線の点検方法を規

8.1

8.2

8.3

8.4

8.5

8.6 

JIS

に同じ。

JIS

に同じ。

JIS

に同じ。

JIS

に同じ。

JIS

に同じ。

JIS

に同じ。

IDT

IDT

MOD/

追加

IDT

IDT

IDT

MOD/

追加

IDT

− 

JIS

では C/補正用標準溶

液の作製方法を規定した。

− 

JIS

では高精度形等で 0.03

質量%以下の濃度での検量
線の作成方法を規定した。

− 

ISO

に提案する。

− 

ISO

に提案する。

1

K 2541-4


2003


12

K 2541-4

:2003

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

項目

番号

内容

項目

番号

内容

項 目 ご と

の評価

技術的差異の内容

9.

試験の手順 

試験の手順を規定

9. JIS

に同じ。

IDT

10.

計算 

計算方法を規定

C/H

の補正方法を規定

10.

 

JIS

に同じ。

IDT

MOD/

追加

C/H

の補正方法を追加規定

した。

ISO

に提案する。

11.

結 果 の 表

し方 

結果の表示けた数を規定 
高精度形等に よる表示 方
法を規定

11. JIS

に同じ。

IDT

MOD/

追加

JIS

では高精度形等で 0.03

質量%以下の 濃度での 検

量線の作成方 法を規定 し
た。

ISO

に提案する。

12.

精度 

精度を規定

高精度形の精度を規定

12.

 

JIS

に同じ。

MOD/

変更

MOD/

追加

JIS

は ISO と比較して精度

が緩い。

JIS

では硫黄分が 0.01∼

0.10

質量%を高精度形試験

装置を用いた 場合の精 度
を規定しており,この範囲

では ISO に比べ精度が厳
しい。

JIS

は普及している試験装置

の性能の実施に合わせて変
更及び追加している。

13.

試 験 結 果

の報告 

報告事項を規定

13. JIS

に同じ。

IDT

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT………………  技術的差異がない。

    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    ―  MOD/変更………  国際規格の規定内容を変更している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。 

1

K 2541-4


2003