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K 2275-4

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  試験の原理  

2

4

  試薬及び材料  

2

5

  試験器  

2

6

  試料の採取方法及び調製方法  

4

7

  試験の手順  

4

8

  計算方法  

6

9

  結果の表し方  

6

10

  精度  

7

11

  試験結果の報告  

8

附属書 JA(参考)試験方法の種類  

9

附属書 JB(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

10


K 2275-4

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具し

て日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定し

た日本工業規格である。これによって,JIS K 2275:1996 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規

格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 2275

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 2275-1

第 1 部:蒸留法

JIS K 2275-2

第 2 部:カールフィッシャー式容量滴定法

JIS K 2275-3

第 3 部:カールフィッシャー式電量滴定法

JIS K 2275-4

第 4 部:水素化物反応法


日本工業規格

JIS

 K

2275-4

:2015

原油及び石油製品−水分の求め方−

第 4 部:水素化物反応法

Crude petroleum and petroleum products-Determination of water-

Part 4: Hydride reaction method

序文 

この規格は,1997 年に第 1 版として発行された ISO 9114 を基とし,国内の実情に合わせるため,技術

的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JB に示す。

適用範囲 

この規格は,原油中の体積分率 0.05∼2.0 %の水分を水素化物反応法によって求める方法について規定す

る。この規格は,石油製品でも測定できるが,精度については適用しない。また,水分の範囲が体積分率

0.05

∼2.0 %以外の原油も測定できるが,精度は適用しない。

注記 1  この規格群には,附属書 JA に示す試験方法がある。

注記 2  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 9114:1997

,Crude petroleum−Determination of water content by hydride reaction−Field

method

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

警告  この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法を全てに規

定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び

健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 2203

  灯油

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

注記  対応国際規格:ISO 3170,Petroleum liquids−Manual sampling(MOD)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)


2

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JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 9701

  へプタン(試薬)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

ISO 3171

,Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

試験の原理 

試料 20 mL を反応フラスコにとり,水素化カルシウムを加え,試料中の水と水素化カルシウムとが反応

して発生した水素ガスをガスビュレットに捕集する。試料中の水と水素化カルシウムとの反応式を次に示

す。

 CaH

2

+2H

2

O

→ Ca(OH)

2

+2H

2

試料中の水分は,水素ガスの体積を水分の体積分率%に換算したガスビュレットの目盛の読取値から求

める。

試薬及び材料 

試薬及び材料は,次による。

4.1

試薬カプセル  粉末状の水素化カルシウム 0.6∼0.7 g を,試薬カプセル投入コックの装着穴に入る寸

法のカプセルに入れたもの。

4.2

水準液  灯油又は軽油。ガスビュレット及び水準瓶内の液面調節に用いる。

4.3

反応促進剤  水と水素化カルシウムとの反応に促進作用があるもの。ジオクチルスルホこはく酸ナ

トリウムが適切である。

注記  試薬カプセル及び反応促進剤は,水素化物反応法試験器の附属品として市販されている。

4.4

希釈剤  JIS K 2203 に規定する灯油,又は揮発分及び水を含まない炭化水素。

4.5

アセトン  JIS K 8034 に規定するアセトン。

4.6

エタノール  JIS K 8101 及び JIS K 8102 に規定するエタノール。

4.7

メタノール  JIS K 8891 に規定するメタノール。

4.8

ヘプタン  JIS K 9701 に規定するヘプタン。

試験器 

試験器は,次の 5.15.4 からなる。水素化物反応法水分試験器の例を

図 に示す。


3

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①  反応フラスコ

②  ガスビュレット

③  三方コック 
④  試薬カプセル投入コック

⑤  水準瓶

図 1−水素化物反応法水分試験器の例 

5.1

反応フラスコ  容量 100 mL で 10 mL,20 mL 及び 40 mL に対応する 3 か所に標線を付けたもの。

5.2

試薬カプセル投入コック  四ふっ化エチレンなど炭化水素及び水素を通さない素材のもので,水素

化カルシウム入り試薬カプセルの装着穴を備え,コックの回転によって水素化カルシウムを反応フラスコ

へ投下できる構造のもの。反応フラスコの栓に取り付けて使用する。試薬カプセル投入コックの例を

図 2

に示す。

a)

  カプセル装着位置

b)

  カプセル投下位置

図 2−試薬カプセル投入コックの例 

5.3

ガスビュレット  目盛部に,0∼1.00 %まで目量 0.01 %ごとに目盛を付けたもの。

なお,目盛は,0 %を基準にして水分が体積分率 1.00 %を含む試料 20 mL が水素化カルシウムと反応し

て発生する水素ガス量(20  ℃,101.3 kPa)と同体積の位置を 1.00 %目盛とする。また,ガスビュレット

には三方コックを接続し,三方コックと試薬カプセル投入コックとを耐炭化水素性の自由に曲がるプラス

チックチューブで接続する。三方コックの例を,

図 に示す。


4

K 2275-4

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a)

  系内“開”の位置 b)  系内“閉”の位置 

図 3−三方コックの例 

5.4

水準瓶  耐炭化水素性の自由に曲がるプラスチックチューブでガスビュレットの底部につながる耐

炭化水素性の瓶。試験器内の圧力平衡を保つための水準液を入れて用いる。また,高さ調節及び水準液の

水位の調整が可能で,かつ,水準瓶の栓に孔があり,栓を回して水準瓶内のガスを大気へ放出できる構造

のものとする。水準瓶の栓の位置の例を

図 に示す。

a)

  大気開放位置 b)  大気閉鎖位置 

図 4−水準瓶の栓の位置の例 

試料の採取方法及び調製方法 

試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,又はそれに準じた方法に

よって採取及び調製する。自動サンプリングの場合は,ISO 3171 によってもよい。

なお,原油試料中の水分は,試料を採取したときに存在した水分によって決まる。この試験方法で求め

る水分は,採取試料のロットの代表性に大きく依存するので,ロットの中から代表的な試料を採取するよ

う細心の注意を払わなければならない。

試験の手順 

7.1 

試験器の準備 

測定を正しく行うためには,全ての部品を完全に密着させ気密を保つこと及び反応フラスコを清浄に保


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つことが重要である。そのため,次のような日常点検を行う。

a)

反応フラスコをヘプタン及びアセトンで洗浄した後,乾燥空気で乾かすか,又はティッシュペーパで

注意深く拭く。

b)

試薬カプセル投入コックをヘプタンで洗い,拭き取り乾燥させ,シリコーングリースを塗り潤滑させ

る。試薬カプセル投入コックは,使用中に水素化物粒子で汚染されるため,この操作は重要である。

c)

プラスチックチューブを点検し,異常があれば新しいものに交換する。

d)

水準液の量及び汚れを調べ,必要に応じ追加するか取り替える。

e)

試験器系内(以下,系内という。

)が気密であることを確認する。コックを空け,水準瓶を下げる。コ

ックを閉じ,水準液の液面を見ながら水準瓶を上げる。液面が変化するときは,漏れがあるので a)

d)

を繰り返して気密性を確認する。

7.2 

操作手順 

操作手順は次による。

a)

試料はかりとり量に応じて,

表 に示す試料を反応フラスコの標線まで入れる。予期水分が不明な場

合は,20 mL の標線まで入れる。試料の粘度が高い場合は,希釈剤を加える。ただし,試料と希釈剤

との合計が 40 mL を超えてはならない。

なお,希釈剤は,使用に先立ちこの試験方法によって,希釈剤 40 mL について水分を試験し,その

結果が体積分率 0.01 %未満であることを確認する。また,試料を質量ではかりとる場合は,予期水分

に応じ,規定容量となる質量とする。

注記  予期水分が,体積分率 0.5 %以下の高粘度試料の場合は,他の方法によって求めるとよい。

表 1−試料はかりとり量 

予期水分(体積分率%)

試料はかりとり量(mL)

 0.5

以下 40

0.5

超え 1.0 以下 20

1.0

超え 2.0 以下 10

b)

反応フラスコへ反応促進剤を 3 滴加えた後,試薬カプセル投入コックを反応フラスコへ取り付ける。

電磁スターラを用いてかくはんする場合は,四ふっ化エチレン樹脂製の回転子を反応フラスコへ入れ

る。

c)

水準瓶の栓が大気開放位置に,三方コックが系内“閉”の位置に,及び試薬カプセル投入コックがカ

プセル投下位置にあることを確認する。

d)

試料の揮発性物質を除去するため,反応フラスコを振り混ぜる。電磁スターラを用いる場合は,電磁

スターラでかくはんを行う。この操作を行うときは,ガスビュレット内の液面の高さに注意し,液面

の変化が認められた場合は,ときどき三方コックを系内“開”の位置にし,揮発性物質を大気に放出

する。この揮発性物質の除去操作をガスビュレット内の液面の変化が認められなくなるまで行う。

e)

揮発性物質の除去操作が終了した後,ガスビュレット内の液面(メニスカス下面)が 0 %の目盛に一

致するように,水準瓶の液面の高さを調節する。

f)

三方コックが,系内“閉”の位置にあることを確認する。

g)

試薬カプセル投入コックをカプセル装着位置にする。試薬カプセルのキャップを外し,試薬カプセル

投入コックのカプセル装着穴へカプセル開口部を上にして入れる。試薬カプセル投入コックレバーを

180

°回転させて,試薬カプセルを反応フラスコへ投下した後,コックレバーを元の位置に戻す。反応


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フラスコを静かに振り混ぜ,泡が僅かに発生するようにする。

h)

泡の出る状況を見ながら,次第に激しく振り混ぜる。

i)

試料中の水分が多く,かつ,振り混ぜが激しすぎる場合は,大量の泡が発生してフラスコ内容物が噴

出することがある。このような場合は,三方コックを系内“開”にして系内の汚染を防止し,試験を

中止する。再度,試料はかりとり量を少なく(約半分)して試験をやり直す。

j)

泡の発生が終了し,ガスビュレット内の液面が安定した後,振り混ぜを中止し,水準瓶の高さを動か

して水準瓶の液面とガスビュレット内の液面(メニスカス下面)とを合わせる。

k)

ガスビュレットの目盛を読み取り,記録する。

l)

未反応の水素化カルシウムを不活性にするために,反応フラスコから試薬カプセル投入コックを外し,

反応フラスコに 10 mL のメタノール又はエタノールを加えて反応させる。泡(水素)が出なくなった

ことを確認してからフラスコ内容物を捨てる。

計算方法 

次の a)又は b)のいずれかによって算出する。試験条件が,気温 20  ℃及び気圧 101.3 kPa 以外で試験した

場合は,c)によって補正係数を求め,試験結果に乗じて補正して算出する。

a)

試料を体積ではかりとった場合は次の式によって算出する。

S

V

W

S

20

×

=

ここに,

W

水分(体積分率

%

S

試料はかりとり量(

mL

V

S

試験時のガスビュレットの読取値(

%

20

試料はかりとり量の係数

b)

試料を質量ではかりとった場合は,次の式によって算出する。

M

D

V

W

×

×

=

S

20

ここに,

W

水分(体積分率

%

M

試料はかりとり量(

g

D

試料の密度(

20

℃)

g/cm

3

V

S

試験時のガスビュレットの読取値(

%

20

試料はかりとり量の係数

c)

試験条件が,気温

20

℃及び気圧

101.3 kPa

以外で試験した場合は,次によって補正係数を求め,a)

は b)によって得られた試験結果に乗じて補正する。

(

)

[

]

20

2

.

293

3

.

101

2

.

293

+

×

×

=

t

P

F

ここに,

F

補正係数

P

試験時の気圧(

kPa

t

試験時の気温(℃)

293.2

絶対温度(

273.2

20

K

101.3

標準気圧(

kPa

20

標準温度(℃)

結果の表し方 

水分は,体積分率

%

で表し,JIS Z 8401 の規定によって有効数字

2

桁に丸める。ただし,

0.1 %

未満の場


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K 2275-4

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合は,JIS Z 8401 の規定によって丸めの幅

0.01

に丸める。

10 

精度 

10.1 

一般事項 

この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率

0.95

)は,次による。試験結果が許容差を外れ

た場合は,JIS Z 8402-6 の規定によって処理する。

10.2 

室内併行精度 

同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を

2

回試験したとき,試験結果

の差の許容差は,

表 又は図 による。

10.3 

室間再現精度 

異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ

1

回ずつ試験して求めた

2

個の試験結

果の差の許容差は,

表 又は図 による。

表 2−精度 

単位  体積分率%

室内併行許容差

a)

室間再現許容差

a)

0.117X

(2/3)

 0.467X

(2/3)

a)

  X

は,試験結果の平均値である。

図 5−精度 


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11 

試験結果の報告 

試験結果には,次の事項を記載する。

a)

試料名,採取場所及び採取年月日

b)

この規格の番号(JIS K 2275-4

c)

結果(箇条 の表し方による。

d)

試験年月日

e)

特記事項


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K 2275-4

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附属書 JA

(参考)

試験方法の種類

JA.1 

試験方法の種類 

JIS K 2275

の規格群には,

表 JA.1 に示す試験方法がある。

表 JA.1−試験方法の種類 

規格番号

試験方法の種類

適用油種

適用水分範囲

備考

K 2275-1 

蒸留法

原油

体積分率 0.05∼1.0 %

揮発性で水に溶解する物質は,水

分として定量される。

石油製品

(燃料油,潤滑油,

グリースなど)

体積分率 0.05∼25 %

範囲から外れた試料も測定

できるが精度は適用しない。

K 2275-2 

カールフィッシ

ャー式容量滴定

原油

質量分率 0.02∼2.00 %

原油中に含まれているチオ
ール及びスルフィドからの

硫黄分が質量分率 0.005 %以

下の場合

水分以外でカールフィッシャー試

薬と反応する物質(妨害物質)を
含む添加剤を添加した石油製品に

は適用できない。ただし,妨害物

質を含んでいても水分気化装置を
用いた場合に気化ガス中に妨害物

質を含まない試料は,水分気化装

置を用いて測定することができ
る。

石油製品 
(ガソリン,灯油,

軽油,A 重油,潤

滑油基油など)

30

∼1 000 mg/kg

範囲から外れた試料も測定

できるが精度は適用しない。

K 2275-3 

カールフィッシ

ャー式電量滴定

原油

質量分率 0.02∼5.00 %

原油中に含まれているチオ
ール及びスルフィドからの

硫黄分が質量分率 0.005 %以

下の場合

石油製品 
(ガソリン,灯油,

軽油,A 重油,潤

滑油基油など)

30

∼1 000 mg/kg

範囲から外れた試料も測定

できるが精度は適用しない。

K 2275-4 

水素化物反応法

原油

体積分率 0.05∼2.0 %

範囲から外れた試料も測定
できるが精度は適用しない。

この方法は,ポータブル形で電気

及び火気を使用しないために,実
験室以外の場所での測定に適して

いる。

石油製品

測定できるが精度は適用し

ない。


10

K 2275-4

:2015

附属書 JB

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 2275-4:2015

  原油及び石油製品−水分の求め方−第 4 部:水素化物反応法

ISO 9114:1997

,Crude petroleum−Determination of water content by hydride reaction−

Field method

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1

適用範囲

0.05

∼2.0 %の水分   1  水分の範囲は,

体積分

率 0.05∼2 %の原油

変更

JIS

は,適用範囲の表示桁数を変更

した。

JIS

は,適用範囲を明確にした。

石油製品でも測定でき
るが,精度は規定しな

い。

適用範囲を外れた原油
試 料 で も 測 定 で き る

が,精度は規定しない。

追加

JIS

は,石油製品も測定できるよう

に追加した。

JIS

は,国内の要望によって,適用

範囲を拡大したが,精度を規定して

いない。

追加

JIS

は,適用範囲を超えた原油試料

も測定できるように追加した。

JIS

は,国内の要望によって,適用

範囲を拡大したが,精度を規定して
いない。

4

試薬及び

材料

4.2

水準液

4.2

芳香族を含まない軽

質鉱油

変更

JIS

は,灯油及び軽油に変更した。

JIS

は,国内の実態に合わせて変更

した。

4.4

希釈剤

4.4

灯油

変更

JIS

は,希釈剤として JIS K 2203 

灯油又は炭化水素を規定し,使用前
に水分を求めることを規定した。

JIS

は,用いる希釈剤を明確にした。

4.5

アセトン

4.5

アセトン

変更

JIS

は,JIS K 8034 に規定するアセト

ンを用いる。

JIS

の体系に合わせて,使用する試

薬の規格を変更した。

4.8

へプタン

4.6

へプタン

変更

JIS

は,JIS K 9701 に規定するへプタ

ンを用いる。

JIS

の体系に合わせて,使用する試

薬の規格を変更した。

5

試験器 5.3

ガスビュレット

5.3

目盛表示 0∼1.0 %

変更

JIS

は,0∼1.00 %に変更した。

JIS

では,試験器の表示どおりに変

更した。

− 5.4

試験器の大きさへの

推奨

削除

JIS

は,試験器の大きさについて,

規定していない。

JIS

では,規定していないため,削

除した。

10

K 22

75
-4


201

5


11

K 2275-4

:2015

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6

試料の採

取方法及び
調製方法

6.2

試験室試料は,

採取す

る前に均質化しなけ
ればならない。

削除

JIS

では,均質化についての規定を

削除した。

国内の実態に合わせて削除した。

7

試験の手

7.2 a)

試料はかりとり

 7.2.1

試料はかりとり量

追加

JIS

は,予期水分が,不明な場合の

はかりとり量を規定した。

JIS

は,予期水分が,不明な場合の

はかりとり量を明確にした。

7.2

注記

7.2.1

追加

JIS

は,予期水分が体積分率 0.5 %以

下の高粘度試料について記載。

JIS

は,水素化物反応法によって求

めることができない試料について,
注記に記載した。

7.2 b)

及び 7.2 d) 電磁

スターラ

 7.2.2

7.2.4

追加

JIS

は,電磁スターラを用いて,か

くはんする場合の手順を規定した。

利 用 者 の 利 便 性 を 考 慮 し て 追 加 し

た。

7.2 i)

再試験の試料は

かりとり量

 7.2.9

試料を少なくして再

試験する。

追加

JIS

は,

“約半分”を追加した。

JIS

は,再試験のはかりとり量を明

確にした。

7.2 l)

水素化カルシウ

ムの不活性化

 7.2.12

Note

アルコールで反応さ
せ不活性化する。

変更

JIS

は,メタノール及びエタノール

を規定した。

JIS

は,水素化カルシウムを不活性

にするための試薬を明確にした。

8

計算方法

8 a)

計算式

8.1

表 2

変更

JIS

は,8 b)と 8 c)とを統合して規定

するため,表から計算式に変更した。

JIS

は,利用者に分かりやすくする

ため追加した。

8 b)

及び 8 c)  計算式

8.2

8.3

計算式

追加

JIS

は,計算式の説明を明確に記載

した。

JIS

は,利用者に分かりやすくする

ため追加した。

9

結果の表

し方

有効数字 2 桁に丸め
る。ただし,0.1 %未満

の 場 合 は 丸 め の 幅 を

0.01

に丸める。

追加

JIS

は,結果の表し方の箇条を追加

した。

JIS

は,結果の表し方の箇条を追加

し,数値の丸め方を明確にした。

10

精度 10.1

一般事項

9

追加

JIS

は,試験結果が許容差を外れた

場合には,JIS Z 8402-6 によって処

理するという規定を追加した。

JIS

は,許容差を外れた場合の取扱

いを明確にするため追加した。

10.2

室内併行精度

10.3

室間再現精度

変更

許容差を,表 2 に追加して示した。

JIS

は,精度を分かりやすくするた

め,変更した。

Annex

A

試料の取扱い

削除

JIS

は,ISO 規格の附属書を削除し

た。

水素化物反応法による水分の求め方
は,フィールドで行う試験のため削

除した。

11

K 22

75
-4


201

5


12

K 2275-4

:2015

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

附属書 JA

(参考)

試験方法の種類

追加

JIS K 2275

規格群の水分の求め方の

試験方法の種類を追加した。

JIS

は,利用者の利便性を考慮して

追加した。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 9114:1997,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

12

K 22

75
-4


201

5