>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

日本工業規格

JIS

 K

2272

: 1998

原油及び石油製品−

灰分及び硫酸灰分試験方法

Crude oil and petroleum products

Determination of ash and sulfated ash

序文  この規格は,1993 年に第 2 版として発行された ISO 6245 (Petroleum products−Determination of ash)

及び 1994 年に第 2 版として発行された ISO 3987 (Petroleum products−Lubricating oils and additives−

Determination of sulfated ash)

を元に,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格である。

1.

適用範囲  この規格は,原油及び石油製品(グリース類を除く。)の灰分並びに潤滑油用添加剤が含ま

れる未使用潤滑油及び潤滑油用添加剤の硫酸灰分を試験する方法について規定する。

備考1.  グリースの灰分は,JIS K 2220に規定する方法によって試験する。

2.

この規格は,危険な薬品,操作及び装置を使うことがあるが,安全な使用方法をすべてにわ

たって規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な

安全上及び健康上の禁止事項を決めておかなくてはならない。

3.

この規格の引用規格を

付表 に示す。

4.

この規格の対応国際規格を

表 に示す。

5.

この規格の関連外国規格を

付表 に示す。

表 1  試験方法の対応国際規格

試験方法名

対応国際規格

ISO 6245 : 1993

灰分試験方法

 Petroleum

products

− Determination of

ash

ISO 3987 : 1994

硫酸灰分試験方法

 Petroleum

products

− Lubricating oils

and additives

−Determination of sulfated

ash

2.

用語の定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次のとおりとする。

(1)

灰分  試料を燃やして生じた炭素質物質を更に加熱して灰化,恒量にした残留物。

(2)

硫酸灰分  試料を燃やして生じた炭素質物質に硫酸を加え,加熱して恒量にした残留物。

3.

試験方法の種類  試験方法は,表 の 2 種類とする。


2

K 2272 : 1998

表 2  試験方法の種類

種類

適用区分

適用油種例

箇条番号

灰分試験方法

原油及び石油製品に含まれる 0.001∼

0.180

質量%の灰分

原油,重油

4.

硫酸灰分試験方法  潤滑油などに含まれる 0.005 質量%以上

の硫酸灰分

潤滑油

5.

4.

灰分試験方法

4.1

試験の原理  試料をるつぼにはかり採り,試料が灰と炭素質物質になるまで燃焼をさせた後に電気

炉に入れ,775℃で加熱する。

炭素質物質が完全に灰になったら,デシケータ中で放冷して質量をはかり,灰分を求める。

備考1.  この試験方法は,原油及び石油製品中に0.001∼0.180質量%含まれる灰分の定量に適用する。

2.

この試験方法は,有機金属化合物及びりん化合物が添加された石油製品には適用できない。

4.2

灰分試験器  灰分試験器は,次による。

(1)

るつぼ  白金製又は磁製で,容量 90∼150mL のもの。

(2)

電気炉  775±25℃に温度を調節できるもの。ゆっくりと自然通風の空気を通過させることができるよ

うに,前後に適切な開口をもつことが望ましい。

(3)

デシケータ  乾燥剤を入れないもの。

(4)

化学天びん  るつぼと試料の合計質量を測定することができ,0.1mg まではかれるもの。

(5)

ホモジナイザ  試料中の沈降物,きょう雑物などを均一に混合できるもの。

(6)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する 5 種 C。

4.3

試薬  試薬は,次による。

(1)  2

−プロパノール  JIS K 8839 に規定するもの。

(2)

トルエン  JIS K 8680 に規定するもの。

4.4

試料の採取及び調製方法  試験用試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料採取方法及び二次試料の

採取・調製方法,又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。

4.5

試験の手順  試験の手順は,次による。

(1)

るつぼを電気炉に入れ,700∼800℃で 10 分間以上加熱し,デシケータ中で室温まで放冷後,その質量

を 0.1mg のけたまではかり(

1

)

,質量差 0.5mg 以下になるまで,この操作を繰り返す。

(

1

)

質量の測定はすべて,冷却が終わるとすぐ行うことが望ましい。長期間デシケータ内でるつぼ

を放冷しておくことが必要な場合は,以後の質量測定もすべて,るつぼとその内容物を同じ時

間デシケータ中で放冷した後行うべきである。

備考  るつぼは,試料の採取量及び燃焼操作時の試料の熱膨張を考慮して,適切な容量のものを選び,

使用する。

(2)

るつぼに灰の質量が 20mg 以上になる量の試料(ただし,100g を超えてはならない。

)を,0.1mg のけ

たまではかり採る。

試料を採取したるつぼをガスバーナ(

2

)

で徐々に加熱し,油蒸気が出始めたらガスバーナで点火する。

試料が燃え始めたら,以後はできるだけ一定の状態で燃え続けるように加熱を調節する。

(

2

)

ガスバーナの代わりに,ホットプレートなどの電気加熱器を用いてもよい。

備考1.  試料を採取する際,沈降物の存在が予測される場合は,ホモジナイザを使用するなど,よく


3

K 2272 : 1998

かき混ぜてから採取する。このとき,固体又は半固体の試料は,流動点より5℃高い温度まで

加熱してかき混ぜる。

2.

試料中に水分を含むため泡立ちを生じ,試料の損失のおそれがある場合には,加熱前に 2−

プロパノールを 1∼2mL 加えるとよい。それでも不十分なときはトルエンと 2−プロパノー

ルの等量混合液を 10mL 加え,よくかき混ぜた後,ろ紙の数片を入れて加熱燃焼させ水分を

除去する。

参考  容量 150mL のるつぼを使用した場合で,燃焼操作中,試料の膨張,泡立ちなどによって試料が

るつぼからあふれ出ることがある。この場合は,適切な試験容器に試料を採り直し,約半量の

試料をるつぼに移して燃焼操作を行う。その後,残りの試料をるつぼに追加して燃焼操作を行

う。この場合の試料のはかり採り量は,試料を入れた試験容器の最初と最後の質量差から求め

る。

(3)

試料の燃焼が終わり,るつぼの内容物が完全に炭素質物質となったら,るつぼを電気炉に入れ,775

±25℃で炭素質物質が全く認められなくなるまで加熱し,デシケータ中で室温まで放冷し,質量を

0.1mg

のけたまではかる。再びるつぼを電気炉に入れ,775±25℃で 20∼30 分間加熱し,デシケータ

中で室温まで放冷して質量をはかる。このようにして,連続 2 回の質量差が 0.5mg 以下になるまでこ

の操作を繰り返す。

4.6

計算方法及び精度

4.6.1

計算方法  灰分は,次の式によって算出し,JIS Z 8401 によって小数点以下 3 けたに丸める。

100

×

=

M

m

A

ここに,

A

灰分(質量

%

m

灰の質量

 (g)

M

試料はかり採り量

 (g)

4.6.2

精度  この方法によって得られた試験結果の許容差(確率

0.95

)は,次のとおりである。

備考

試験結果が許容差を外れた場合は,JIS Z 8402 の規定によって処理する。

(1)

室内併行精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間内に同一試料を

2

回試

験したとき,試験結果の差の許容差を

表 に示す。

(2)

室間再現精度  異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ

1

回ずつ試験したと

き,

2

個の試験結果の差の許容差を

表 に示す。

表 3  精度

単位  質量

%

灰分

室内併行許容差

室間再現許容差

0.001

∼0.079 0.003

0.005

0.080

∼0.180 0.007

0.024

4.7

試験結果の報告  試験結果には,次の事項を記載する。

(1)

試料名,採取場所及び採取年月日

(2)

JIS

の規格番号  JIS K 2272 

(3)

試験方法の名称・項番号及び 4.6.1 によって得られた結果

(4)

特記事項


4

K 2272 : 1998

5.

硫酸灰分試験方法

5.1

試験の原理  試料を蒸発皿にはかり採り,試料が灰と炭素質物質になるまで燃焼させ,放冷後硫酸

で処理し,炭素質物質が完全に酸化するまで

775

℃で加熱する。この灰を放冷した後に再び硫酸で処理し,

775

℃で加熱し,放冷後質量をはかり硫酸灰分を求める。

なお,硫酸灰分が

0.02

質量

%

未満の場合は,空試験を行って補正する。

備考1.

この試験方法は,硫酸灰分が

0.005

質量

%

以上の試料に適用する。

2.

この試験方法は,鉛を含む試料及びエンジンクランクケース使用油には適用できない。

3.

潤滑油用添加剤は,一般にバリウム,カルシウム,マグネシウム・亜鉛・カリウム・ナトリ

ウム及びすずの

1

種類以上を含み,これらの金属は,硫黄,りん及び塩素の一つ以上と化合

物を作っている。

4.

この試験方法は,未使用潤滑油に含まれる既知の金属系添加剤の大略の量を知るのに用いら

れる。

すなわち,この試験では,バリウム,カルシウム,マグネシウム,カリウム及びナトリウ

ムはそれぞれ硫酸塩になり,モリブデン,すず及び亜鉛は酸化物になる。ただし,りんを含

む試料の場合は,一部りん酸塩として硫酸灰分中に残るため,この試験方法を上記の目的で

使用することは不適切である。

また,亜鉛は,いったん硫酸亜鉛になった後,規定の加熱温度の下で徐々に分解し,酸化

物になるので亜鉛を含む試料の場合は,安定した結果が得にくい。

なお,硫黄及び塩素は試験の妨げにはならない。

5.2

硫酸灰分試験器  硫酸灰分試験器は,次による。

(1)

蒸発皿  容量

50

150mL

(

3

)

の磁製,石英ガラス製又は白金製(

4

)

の蒸発皿又はるつぼ。

(

3

)

硫酸灰分が

0.2

質量

%

未満の試料の場合は,容量

120

150mL

の石英製又は白金製のものを用い

なければならない。

(

4

)

試料中に高温で白金を浸す元素(例えば,りん)が含まれている場合は,白金製のものを用い

てはならない。

(2)

電気炉

775

±

25

℃に温度を調節できるもの。ゆっくりと自然通風の空気を通過させることができるよ

うに,前後に適切な開口をもつことが望ましい。

(3)

デシケータ  乾燥剤を入れないもの。

(4)

化学天びん  蒸発皿又はるつぼと試料の合計質量を測定することができ,

0.1mg

まではかれるもの。

(5)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する

5

C

5.3

試薬  試薬は,次による。

(1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

(2)

硫酸(11)  JIS K 0557 に規定する水

 (A3) 1

容に硫酸

1

容を徐々に加えて調製したもの。

(3)

流動パラフィン  JIS K 9003 に規定するもので,硫酸灰分(

5

)

0.005

質量

%

以下のもの。

(

5

)

硫酸灰分は,白金製蒸発皿を用い5.5及び5.6の手順によって求める。

(4)

2

−プロパノール  JIS K 8839 に規定するもの。

(5)

トルエン  JIS K 8680 に規定するもの。

5.4

試料の採取及び調製方法  試験用試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料採取方法及び二次試料の

採取,調製方法,又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。

5.5

試験の手順  試験の手順は,次による。


5

K 2272 : 1998

(1)

清浄な蒸発皿を電気炉に入れ

775

±

25

℃で

10

分間以上加熱し,デシケータ中で室温まで放冷した後,

質量を

0.1mg

のけたまではかり,質量差

0.5mg

以下になるまで,この操作を繰り返す。

備考

蒸発皿は,試料の採取量及び燃焼操作時の試料の熱膨張を考慮して,適当な容量のものを選び

使用する。

(2)

予期硫酸灰分から,次の式によって灰の質量が

0.1g

になるように試料採取量を算出し,その量の試料

を蒸発皿に取り,

0.1mg

のけたまで正確にはかる。ただし,

80g

を超えてはならない。予期硫酸灰分

2

質量

%

以上の潤滑油用添加剤の場合には,試料をはかり採った後,流動パラフィンで約

10

倍(質

量)に希釈する。

SAE

M

10

=

ここに,

M

試料はかり採り量

 (g)

SAE

試料の予期硫酸灰分(質量

%

備考

予期硫酸灰分を基準にして求めた試料量によって得た試験結果が,予期硫酸灰分の

2

倍以上又

1/2

以下となった場合は,試験をやり直す。その際試料採取量は,最初の試験結果を予期硫

酸灰分にして,上記の式で計算し直す。

(3)

試料を採取した蒸発皿をガスバーナ(

2

)

で徐々に加熱し,油蒸気が出始めたらガスバーナで点火する。

試料が燃え始めたら,以後はできるだけ一定の状態で燃え続けるように加熱を調節する。

備考

試料中に水分を含むため泡立ちを生じ,試料の損失のおそれがある場合には,加熱前に

2

−プ

ロパノールを

1

2mL

加えるとよい。それでも不十分なときはトルエンと

2

−プロパノールの

等量混合液を

10mL

加え,よくかき混ぜた後,ろ紙の数片を入れて加熱燃焼させ水分を除去す

る。

(4)

試料の燃焼が終わり,

蒸発皿の内容物が灰と炭素質物質だけになったら,蒸発皿を室温まで放冷する。

次に蒸発皿に硫酸を滴下し(

6

)

,内容物を十分に湿らす。これを熱板上に移し,内容物が飛び散らない

ように,あまり温度を上げないで注意深く加熱し,硫酸蒸気の発生がなくなるまで加熱を続ける。次

いで,この蒸発皿を

775

±

25

℃の電気炉に入れ,炭素質物質が認められなくなるまで加熱を続ける。

(

6

)

硫酸灰分が

0.02

質量

%

未満の試料の場合は,硫酸の滴下量

 (mL)

を記録する。

(5)

蒸発皿を室温まで放冷し,水

3

滴と硫酸

(1

1)10

滴とを加え,内壁に付着している灰があればこれも

含めて内容物を湿らす。次に蒸発皿を熱板上で温度をあまり上げないようにして硫酸蒸気が発生しな

くなるまで加熱する。再び蒸発皿を

775

±

25

℃の電気炉に入れ

30

分間保った後(

7

)

,デシケータ中で室

温まで放冷して質量を

0.1mg

のけたまではかる。

(

7

)

ジアルキルジチオりん酸亜鉛や,アルキルジチオりん酸亜鉛及びこれらの混合物を含む試料の

場合,この段階に至っても蒸発皿の内容物に黒い部分が認められることがある。このような場

合は,内容物が白色になるまで(5)の操作を繰り返す。

(6)

さらに蒸発皿を

30

分間

775

±

25

℃で加熱し,デシケータ中で室温まで放冷した後に質量をはかり,連

2

回の質量差が

1.0mg

以下になるまでこの操作を繰り返す。

備考

試料に亜鉛が含まれていなければ,通常

2

回の加熱で恒量になるが,亜鉛を含む試料の場合は

恒量になるまで

3

4

回の加熱を要することがある。


6

K 2272 : 1998

5.6

硫酸灰分が 0.02 質量%未満の場合の空試験  あらかじめ恒量にした蒸発皿(

8

)

に硫酸

1mL

を加え,熱

板上で硫酸蒸気の発生がなくなるまで加熱する。次いで,この蒸発皿を電気炉に入れ,

775

±

25

℃で

30

間加熱した後,デシケータ中で室温まで放冷し,その質量を

0.1mg

のけたまではかる。蒸発皿の前後の質

量差(

9

)

を硫酸

1mL

当たりの空試験値とする。

硫酸

1mL

当たりの空試験値に,試料に使用した硫酸量

 (mL)

を乗じて得た値を

0.1mg

のけたに丸め,空

試験値とする。

(

8

)

白金製のものが望ましい。

(

9

)

質量差が負の値になった場合は,硫酸

1mL

当たりの空試験値は

0.0mg

とする。

5.7

計算方法及び精度

5.7.1

計算方法  硫酸灰分は次の式によって算出し,JIS Z 8401 によって小数点以下

2

けたに丸める。た

だし,

0.02

質量

%

未満の場合は,小数点以下

3

けたに丸める。

100

×

=

M

m

SA

ここに,

SA

硫酸灰分(質量

%

m

硫酸灰の質量

 (g)

(

10

)

M

試料はかり採り量

 (g)

(

10

)

硫酸灰分が

0.02

質量

%

未満の場合は,空試験値(5.6参照)を差し引いた後の値とする。

5.7.2

精度  この方法によって得られた試験結果の許容差(確率

0.95

)は,次のとおりである。

備考1.

この精度は,硫酸灰分が

0.005

質量

%

以上,

25.00

質量

%

以下の試料に適用する。

2.

試験結果が許容差を外れた場合は,JIS Z 8402 の規定によって処理する。

(1)

室内併行精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間内に同一試料を

2

回試

験したとき,試験結果の差の許容差を

表 に示す。

(2)

室間再現精度  異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ

1

回ずつ試験したと

き,

2

個の試験結果の差の許容差を

表 に示す。

表 4  精度

単位  質量

%

硫酸灰分

室内併行許容差

室間再現許容差

0.005

∼0.10 0.047X

0.85

 0.189X

0.85

0.11

∼25.00 0.060X

0.75

 0.142X

0.75

備考  X は試験結果の平均値

参考

表 によって算出した値を,参考表 に示す。

参考表 1  精度(算出例)

単位  質量

%

硫酸灰分

室内併行許容差

室間再現許容差

0.005

 0.000

5

 0.002

1

0.010

 0.000

9

 0.003

8

0.05

 0.003

7

 0.014

8

0.10

 0.006

6

 0.026

7

0.50

0.036

0.084

1.00

0.060

0.142

5.00

0.201

0.475

10.00

0.337

0.799

20.00

0.567

1.343


7

K 2272 : 1998

単位  質量

%

硫酸灰分

室内併行許容差

室間再現許容差

25.00

0.671

1.588

備考  硫酸灰分は,試験結果の平均値

5.8

試験結果の報告  試験結果には,次の事項を記載する。

(1)

試料名,採取場所及び採取年月日

(2)

JIS

の規格番号  JIS K 2272 

(3)

試験方法の名称・項番号及び 5.7.1 によって得られた結果。

(4)

特記事項

付表 1  引用規格

JIS K 0557

  化学分析用の水

JIS K 2220

  グリース

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

JIS K 8680

  トルエン(試薬)

JIS K 8839

2

‐プロパノール(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9003

  流動パラフィン(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402

  分析・試験の許容差通則

付表 2  関連外国規格

ASTM D 482

Test Method for Ash from Petroleum Products

ASTM D 874

Test Method for Sulfated Ash from Lubricating Oils and Additives

IP 4

Petroleum products

Determination of ash

IP 163

Determination of sulphated ash of lubricating oils and additives

工業標準原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

小  西  誠  一

元防衛大学校

天  野      徹

工業技術院標準部

広  田  博  士

資源エネルギー庁石油部

高  橋  千  晴

工業技術院計量研究所

近  藤  輝  男

工業技術院環境技術総合研究所

有  賀  正  夫

社団法人石油学会

中  村  麒久男

社団法人日本海事検定協会

高  野  敏  夫

社団法人自動車技術会

中  西  忠  雄

防衛庁装備局

福  嶋  信一郎

日本鋼管株式会社鉄鋼技術センター

中  村      準

菱日エンジニアリング株式会社本牧事業所

長  岡  哲  夫

いすゞ自動車株式会社材料開発部

武  藤  敏  夫

東京電力株式会社火力部

君  島  孝  尚

石川島播磨重工業株式会社技術研究所

加  藤  良  三

東燃株式会社技術部

松  崎      昭

日本石油株式会社中央技術研究所

津  村      修

出光興産株式会社中央研究所


8

K 2272 : 1998

氏名

所属

橘      宗  昭

昭和シェル石油株式会社商品技術室

矢  野  恭  治

株式会社ジャパンエナジー精製部

下  平      武

日本科学機器団体連合会(田中科学機器製作株式会社)

西  川  輝  彦

石油連盟技術環境部

(オブザーバー)

財団法人日本規格協会技術部

工業標準原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(分科会長)

銅  屋  公  一

昭和シェル石油株式会社中央研究所

中  林  賢  司

工業技術院標準部

村  谷  茂  典

財団法人新日本検定協会中央研究所

近      義  彦

社団法人日本海事検定協会理化学研究所

津  村      修

出光興産株式会社中央研究所

伊  藤      玄

出光興産株式会社製造部

神  園  公  哉

出光興産株式会社中央研究所

近  藤      修

日本石油株式会社中央技術研究所

鈴  木      繁

東燃株式会社総合研究所

神  保  知  世

東燃株式会社総合研究所

谷  口      宏

三菱石油株式会社開発研究所

大  森  道  昭

日本科学機器団体連合会(株式会社離合社)

当  麻      勇

富士石油株式会社袖ヶ浦製油所

広  田  義  則

株式会社コスモ総合研究所分析研究室

高  橋  鎋  己

株式会社ジャパンエナジー分析センター

原      慎  一

社団法人潤滑油協会中央研究所

林          明

ゼネラル石油株式会社中央研究所

下  平      武

日本科学機器団体連合会(田中科学機器製作株式会社)

橘  田  英  男

日本科学機器団体連合会(吉田科学器械株式会社)

伊  藤  正  保

社団法人全国石油協会品質管理事業部

久保田      亘

石油連盟技術環境部

(オブザーバー)

上  野  陽  一

財団法人日本規格協会技術部