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K 2270-2

:2009

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義 

2

4

  試験の原理 

2

5

  試験器及び器具 

2

6

  点検試料及び試薬

5

7

  試料採取方法及び調製方法 

5

8

  試験器の準備 

5

9

  試験の手順 

5

10

  計算方法 

7

11

  結果の表し方 

7

12

  精度

7

13

  試験結果の報告

8

附属書 A(参考)ミクロ法とコンラドソン法との残留炭素分の関係 

10

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

12


K 2270-2

:2009

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して

日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した

日本工業規格である。これによって JIS K 2270:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格

に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。

JIS K 2270

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

2270-1

  第 1 部:コンラドソン法

JIS

K

2270-2

  第 2 部:ミクロ法


日本工業規格

JIS

 K

2270-2

:2009

原油及び石油製品−残留炭素分の求め方−

第 2 部:ミクロ法

Crude petroleum and petroleum products-Determination of carbon

residue-Part 2: Micro method

序文 

この規格は,1993 年に第 1 版として発行された ISO 10370 を基に作成した日本工業規格であるが,国内

の実情に合わせるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表をその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

警告  この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに規

定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び

健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

適用範囲 

この規格は,原油及び石油製品の質量分率 0.01∼30.0  %の残留炭素分をミクロ法によって求める方法に

ついて規定する。また,この規格は,軽油,A 重油及びこれに類似する石油製品の 10  %残油にも適用で

きる。

注記 1  残留炭素分は,ディーゼルエンジンの燃焼室内での炭化物生成量の目安となる。硝酸アルキ

ル(セタン価向上剤)が添加されている場合は,燃焼室内での炭化物生成量には影響しない

が,残留炭素分が高くなる。このため,硝酸アルキル添加品の燃焼室内での炭化物生成量と

残留炭素分との関係は,硝酸アルキルによる残留炭素分の増加分を除いた値を用いる必要が

ある。硝酸アルキルを定量する試験方法には,ISO 13759 がある。

注記 2  残留炭素分には,灰分を生成する成分及び不揮発性の添加剤を含む。

注記 3  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 10370:1993

,Petroleum products−Determination of carbon residue−Micro method (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを

示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS C 1602

  熱電対

JIS K 1107

  窒素


2

K 2270-2

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JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

JIS K 2254

  石油製品−蒸留試験方法

注記  対応国際規格:ISO 3405,Petroleum products−Determination of distillation characteristics at

atmospheric pressure (MOD)

JIS K 2270-1

  原油及び石油製品−残留炭素分の求め方−第 1 部:コンラドソン法

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1 

残留炭素 (carbon residue) 

試料を蒸発及び熱分解させたときに生成するコークス状炭化残留物。

3.2 

10 

残油の残留炭素 

試料を蒸留し,試料の体積分率 90  %までの留出油を除いた残油(以下,

“10  %残油”という。

)の残留

炭素。

試験の原理 

試料 0.15∼5  g を試験容器にはかりとり,コーキング炉に入れて窒素雰囲気下の規定条件で 500  ℃まで

昇温した後,更に 500  ℃で 15 分間維持し,試験容器をデシケータ中で放冷後,質量をはかり,残留炭素

分を算出して求める。

なお,10  %残油の残留炭素分を求める場合は,7.3 によって 10  %残油を調製した後,残留炭素分を測

定する。

注記  ミクロ法とコンラドソン法との残留炭素分の関係を,附属書 に示す。

試験器及び器具 

試験器及び器具は,次による。

5.1 

ミクロ残留炭素分試験器  ミクロ残留炭素分試験器は,次を用いる。図 にその例を示す。試験器

には油蒸気の排出のため,コーキング炉の排気用導管をほかの排気システムに接続する。排気用導管が負

圧にならないように注意する。このような措置がとれない場合は,試験器を試験室の排気フード内に設置

する。


3

K 2270-2

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①  炉シールふた 
②  流量計又は圧力計 
③  ガス切替弁

④  ガス圧力リセットスイッチ
⑤  炉シールふた台 
⑥  プログラム制御部

⑦  電源スイッチ 
⑧  大形試験容器 
⑨  大形試験容器ホルダ

⑩  小形試験容器 
⑪  小形試験容器ホルダ 
⑫  ホルダハンドル

図 1−ミクロ残留炭素分試験器の例 

a) 

コーキング炉  試験容器ホルダを納めることができ,1 分間当たり 10∼40  ℃の速度で 500  ℃まで加

熱が可能で,排気用導管出口に凝縮物トラップを備えたもの。

図 にその形状及び寸法の例を示す。

単位  mm

図 2−コーキング炉の例 

b) 

試験容器  ガラス製で容量 2 mL(小形),4 mL(中形)及び 10 mL(大形)のもの。図 にその形状

及び寸法を示す。


4

K 2270-2

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単位  mm

a) 

小形

b) 

中形

c) 

大形

(2 mL)

(4 mL)

(10 mL)

図 3−試験容器 

c) 

試験容器ホルダ  試験容器用の孔が 12 個(小形,中形用)又は 6 個(大形用)均等間隔であいたもの。

図 にその形状及び寸法の例を示す。

単位  mm

 a) 

小形,中形用 b) 

大形用 

図 4−試験容器ホルダの例 


5

K 2270-2

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d) 

温度指示計付き熱電対  JIS C 1602 に規定する記号 J(鉄−コンスタンタン)又は記号 K(クロメル

−アルメル)熱電対を使い,温度指示計は室温∼600  ℃を 1  ℃単位で温度を指示できるもの。

5.2 

はかり  0.1 mg のけたまで質量をはかることができるもの。

5.3 

デシケータ  乾燥剤を入れないもの。

点検試料及び試薬 

点検試料及び試薬は,次による。

6.1 

点検試料  この規格の方法によって,あらかじめ残留炭素分を測定し,その標準値,標準偏差を求

めておいたもの。同一試料を繰り返し測定し,その平均値及び標準偏差を求め,その平均値を標準値とす

る。繰返し測定は,20 回以上が望ましい。

6.2 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

試料採取方法及び調製方法 

7.1 

試料採取方法 

試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,又はそれに準じた方法に

よって採取及び調製する。

7.2 

水又は懸濁物を含むおそれがある試料 

試料をその引火点より 15  ℃低い温度以下で加熱し,乾燥したろ紙などでろ過する。

7.3 10 

残油の調製 

JIS K 2254

の常圧法に規定する 4 類の試験条件によるか又は JIS K 2270-1

附属書 によって 10  %残油

を得る。JIS K 2254 による場合の調製手順は,次による。

a)  JIS K 2254

に規定する常圧法蒸留試験方法によって蒸留試験器を組み立てる。蒸留フラスコの首部に

は,温度計を取り付けず,コルク栓又はシリコンゴム栓でしっかり栓をする。

b)

試料 100 mL を用いて規定の留出速度で蒸留を行い,

受器に留出物 89 mL が集められたら加熱を止め,

90 mL

になるまで放置する。受器を三角フラスコに置き換えて,更に滴下する油をこれに取る。

c)

蒸留フラスコが温かいうちに,残油を三角フラスコ内に移してよく振り混ぜる。得られた三角フラス

コ内容物を 10  %残油とする。

試験器の準備 

試験器に導入する窒素流量は,毎分 150 mL 又は毎分 600 mL の規定流量になるように設定する。窒素ボ

ンベなどの窒素残量は,事前に確認しておかなければならない。

注記  1 回の試験に要する窒素は,約 40 L である。

試験の手順 

試験の手順は,次による。

a) 

表 に示す予期残留炭素分から最適な試験容器を選び,あらかじめ洗浄,乾燥した後,デシケータに

入れ,室温まで放冷し,試験容器の質量を 0.1 mg のけたまではかる。


6

K 2270-2

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表 1−試験容器と試料のはかりとり量 

予期残留炭素分 
質量分率(%)

試験容器

試料のはかりとり量

g

試料の外観(参考)

    5 を超えるもの

小形 0.15±0.05

黒色の粘性液体又は固体

    1∼5

小形 0.50±0.10

褐色又は黒色のもの

不透明で流動性のあるもの

小形 1.50±0.10

中形 3.00±0.10

    1 未満

a)

大形 5.00±0.10

透明又は半透明

注記  添加剤を含む潤滑油及び減圧残さ油のような試料では,試験容器の種類の違いによる試験結果

の差が小さい。減圧軽油及び潤滑油基油のような試料では,小形試験容器の試験結果が大形試

験容器よりも低くなる場合がある。また,中形試験容器の試験結果が大形試験容器よりも高く
なる場合がある。

a)

試験容器間で試験結果に疑義が生じたときは,大形容器によって得られた結果による。

b) 

表 に示す量の試料又は 10  %残油(以下,“試料”という。)を 0.1 mg のけたまではかりとる。

なお,10  %残油をはかりとる場合は,7.3 で調製した 10  %残油を温かいうちに試験容器に移し,

放冷してから質量をはかる。

c)

試料の入った試験容器を試験容器ホルダに移す。試料と同様にしてはかりとった点検試料を 1 個入れ

る。

なお,点検試料の結果と標準値との差の絶対値が,標準偏差の 3 倍を外れた場合は,試験の手順及

び試験器を点検した後に試験をやり直す。

d) 200

℃以下のコーキング炉内の中央に試験容器ホルダを置き,炉シールふたをする。原油など軽質留

分を含む試料の場合は,100  ℃以下になっていることを確認してから試験を行う。炉シールふたとコ

ーキング炉とは,完全に密閉する。

e)

プログラム制御部のプログラム開始ボタンを押す。

注記  プログラム開始ボタンを押すと,次の 1)3)の操作が自動的に行われる。

1)

  コーキング炉の窒素導入口から毎分 600 mL の流量で 10 分間窒素を流し,炉内部を窒素

雰囲気に置換する。

2)

  次に窒素の流量を毎分 150 mL に減少し,コーキング炉を毎分 10∼15  ℃の昇温速度で

500

℃まで加熱する。

3)

  コーキング炉の温度を 500  ℃±2  ℃に 15 分間保った後加熱を止め,窒素流量を毎分 600

mL

にし,コーキング炉を冷却する。

f)

コーキング炉の温度が 250  ℃以下になってから,炉シールふたを開け,試験容器ホルダを取り出し,

デシケータ中で室温まで放冷した後,試験容器の質量を 0.1 mg のけたまではかる。加熱操作中は,コ

ーキング炉を開放してはならない。空気(酸素)が入ると油蒸気と爆発混合気を形成し,爆発のおそ

れが生じる。冷却操作中は,コーキング炉の炉内の温度が 250  ℃以下になるまで開放してはならない。

g)

試料の吹きこぼれによる残留炭素分が,コーキング炉の内壁,試験容器の外壁などに付着している場

合は,用いた試験容器よりも大きな試験容器を使うか又は試料量を減らして試験をやり直す。

h)

コーキング炉下部の排気用導管出口に取り付けた凝縮物トラップを定期的に点検し,凝縮物を廃棄す

る。凝縮物は,発がん性物質を含むことがあるため,触れないようにする。


7

K 2270-2

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10 

計算方法 

試料又は 10  %残油の残留炭素分は,次の式によって算出する。

100

1

2

1

3

×

=

m

m

m

m

CR

ここに,

CR

残留炭素分[質量分率(%)

m

1

空の試験容器の質量 (g)

m

2

試料又は 10  %残油のはかりとり後の試験容器の質量 (g)

m

3

試験後の試験容器の質量 (g)

11 

結果の表し方 

JIS Z 8401

の規定によって,残留炭素分が質量分率 10  %以上の場合は,丸めの幅 0.1 に,質量分率 10  %

未満の場合は,丸めの幅 0.01 に丸める。

12 

精度 

この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率 0 .95)は,次による。ただし,精度は,同一種

類の試験容器を用いた場合に適用する。

試験結果が許容差を外れた場合には,

JIS Z 8402-6

の規定によって処理する。

12.1 

室内併行精度 

同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を 2 回試験したとき,試験結果

の差の許容差は,

表 2

図 5

及び

図 6

による。

12.2 

室間再現精度 

異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して求めた 2 個の試験結

果の差の許容差は,

表 2

図 5

及び

図 6

による。

表 2

精度 

単位  質量分率 (%)

残留炭素分

室内併行許容差  r

室間再現許容差  R

0.05

以下 0.01 0.03

0.05

を超えるもの 0.0

0

(X)

2/3

 0.2

1

(X)

2/3

注記  は,試験結果の平均値である。


8

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図 5

精度 

図 6

精度(質量分率 0.01

1.00 

の範囲) 

13 

試験結果の報告 

試験結果には,次の事項を記述する。

a) 

試料名,採取場所及び採取年月日

b) 

この規格の番号  (

JIS

K

2270-2

)

c)

箇条

11

によって得られた結果及び試験容器の種類

なお,10  %残油の残留炭素分の場合は,その旨を付記する。


9

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d)

特記事項

e)

試験年月日


10

K 2270-2

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附属書 A

(参考)

ミクロ法とコンラドソン法との残留炭素分の関係

序文 

この附属書は,本体について補足するものであって,規定の一部ではない。

A.1 

質量分率 0.10

25.0 

の範囲 

ミクロ法とコンラドソン法との測定値の関係を,

図 A.1

に示す。質量分率 0.10∼25.0  %の範囲でのデー

タは,両方法間には差が認められず,精度はミクロ法が優れている。

図 A.1

ミクロ法とコンラドソン法との関係 

A.2 

質量分率 0.01

1.00 

の範囲 

ミクロ法(大形試験容器)とコンラドソン法との測定値の関係を,

図 A.2

に示す。質量分率 0.01∼1.00  %

の範囲でのデータは,両方法間には差が認められず,よく一致する。この図は,社団法人石油学会規格

JPI-5S-66-05

から引用したものである。


11

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図 A.2

ミクロ法(大形試験容器)とコンラドソン法との関係 

参考文献 

[1]

ISO 13759

,Petroleum products−Determination of alkyl nitrate in diesel fuels−Spectrometric

method

[2]

JPI-5S-66-05

  原油及び石油製品−残留炭素分試験方法−ミクロ法(社団法人石油学会規格)


附属書 JA

(参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 2270-2:2009

  原油及び石油製品−残留炭素分の求め方−第 2 部:ミクロ法

ISO 10370:1993

,Petroleum products−Determination of carbon residue−Micro

method

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び
名称

内容

( Ⅱ ) 国 際
規格番号

箇条 
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

原油及び石油製品

残 留 炭 素 分 が 質 量

分率 0.01∼30.0  %

 1

石油製品

残留炭素分が質量分率

0.10

∼30.0  %

追加

ISO

規格は,原油について記

載無し 

JIS

で は , 下 限 を 質 量 分 率

0.01

%に拡大

JIS

は,原油評価に残留炭素分が

必要なため追加した。

JIS

は,質量分率 0.01∼0.1  %の

範囲を追加した。 
追加は国内事情によるため,ISO
提案の必要はない。

2

引用規格

3

用語及び定

3.2 10

% 残 油 の 残

留炭素

 3

追加

JIS

では,10  %残油の残留炭

素分を追加

JIS

は,10  %残油の残留炭素分の

内容を明確にするため,追加し
た。

5

試験器及び

器具

5.1 b)

試験容器

5.1 c)

試験容器ホル

5.1 d)

温度指示計付

き熱電対

 6.1

6.4

6.5

小形及び中形容器を規
定 
小形及び中形容器用ホ

ルダを規定

熱電対を規定

追加

追加

追加

JIS

では,大形容器を追加

JIS

では,大形容器用ホルダを

追加

詳細を追加

JIS

は,適用下限を拡大するため,

試料はかりとり量を 5 g に増やし
て大形試験容器を追加した。それ

に伴い大形容器用ホルダを追加
した。 
技術的差異はない。

6

点検試料及

び試薬

6.2

窒素  5.1

酸素を含まない窒素

変更

JIS

では,高純度窒素を規定

JIS K 1107

に規定する高純度窒

素を追加した。

12

K 227

0-

2


2

009


(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

( Ⅱ ) 国 際
規格番号

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

7

試料採取方

法及び調製方

試料採取方法,水又

は 懸 濁 物 を 含 む 試
料 の 調 製 方 法 及 び

10

%残油調製方法

 7

試 料 採 取 方 法 及 び

10

%残油調製方法を

規定

追加

JIS

では,水又は懸濁物を含む

試料をろ過する方法を規定

JIS

は,水又は懸濁物を含む特殊

な試料の調製方法を追加した。

8

試験器の準

追加

JIS

では,試験器の準備の箇条

を追加

JIS

は,分かりやすくするため,

箇条を追加した。

9

試験の手順

試 料 の は か り と り
及び基準容器

8

,9

残留炭素分が質量分率

1

%未満の試料のはか

りとり量範囲は±0.50

g

残留炭素分の全範囲で
基準容器は,小形容器

を規定

変更

変更

JIS

では,残留炭素分が質量分

率 1  %未満の試料のはかりと
り量範囲を±0.10 g に変更

残留炭素分が質量分率 1  %未
満の基準容器を大形容器に変

試料はかりとり量によって,試験
結果が異なる場合があるため,

JIS

は,はかりとり量範囲を狭め

た。 
残留炭素分が質量分率 1  %未満
の基準容器は,コンラドソン法と

よく整合する大形容器とした。 
変更部分の技術的内容について
は,5 年見直しで ISO に提案して

いる。

11

結 果 の 表

し方

結果の丸め方

11

残 留 炭 素 分 の 全 範 囲
で,丸めの幅 0.01 を規

変更

追加

JIS

は,残留炭素分が質量分率

10

%以上の場合,丸めの幅

0.1

を規定

JIS

では,数値は,JIS Z 8401

によって丸めることを追加

JIS

は,コンラドソン法に整合さ

せた。

JIS

の規格体系に合わせるために

追加した。

12

精度

12

残留炭素分が質量分率

0.10

∼30.0  %の範囲を

規定

追加

追加

追加

残留炭素分が質量分率 0.01∼

0.1

%の範囲を追加

ISO

規格は,小形試験容器に

ついての精度を規定

JIS

では,JIS Z 8402-6 の引用

を追加

JIS

は,国内法に対応するため,

精度規定の範囲を拡大するとと

もに,利便性を考えて質量分率

0.01

∼1.00  %の範囲の精度図を

追加した。

JIS

は,試験容器を問わず,同一

種類の試験容器を用いた場合に
精度を適用した。

JIS

の規格体系に合わせるために

追加した。

13

K 227

0

-2


2

009


(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

( Ⅱ ) 国 際
規格番号

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

13

試 験 結 果

の報告

c)

試験容器の種類

13

追加

JIS

では,試験容器の種類を追

試験容器の種類によって,試験結

果が異なる場合があるため,試験
に用いた容器の種類を報告する
ことにした。

附属書 A(参
考)

ミ ク ロ 法 と コ ン ラ
ド ソ ン 法 と の 残 留
炭素分の関係

 Annex

A

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 10370:1993,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  変更  国際規格の規定内容を変更している。

    −  追加   国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD 国際規格を修正している。

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