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K 2265-4

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義

2

4

  試験の原理

2

5

  試薬

2

6

  試験器

3

7

  試験器の準備

3

8

  試料の採取方法及び調製方法

4

9

  試料の取扱い

4

10

  試験の手順

5

11

  計算方法

6

12

  結果の表し方

6

13

  精度

6

14

  試験結果の報告

6

附属書 A(規定)クリーブランド開放法引火点試験器

8

附属書 B(規定)試験器の検証

13

附属書 JA(参考)試験方法の種類

16

附属書 JB(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

17


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まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して

日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した

日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS K 2265

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

2265-1

第 1 部:タグ密閉法

JIS

K

2265-2

第 2 部:迅速平衡密閉法

JIS

K

2265-3

第 3 部:ペンスキーマルテンス密閉法

JIS

K

2265-4

第 4 部:クリーブランド開放法


日本工業規格

JIS

 K

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引火点の求め方−

第 4 部:クリーブランド開放法

Determination of flash point

−Part 4 : Cleveland open cup method

序文

この規格は,2000 年に第 2 版として発行された ISO 2592:2000 を基に作成した日本工業規格であるが,

国内の実情に合わせるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JB に示す。

この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに規定してい

るわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び衛生上の禁止事項を

決めておかなければならない。

1

適用範囲

この規格は,クリーブランド開放法引火点試験器を用いて,引火点が 79  ℃を超える石油製品(原油及

び燃料油を除く。

)の引火点及び燃焼点を求める方法について規定する。原油及び燃料油は,通常,JIS K 

2265-3

によって試験する。

注記 1  引火点及び燃焼点は,物質が一定条件の下に,空気と生成する可燃性混合物の燃焼性を示す

指標となる。これらは,物質の可燃性及び燃焼性を評価する上で有効な手段である。

注記 2  この規格群には,附属書 JA に示す試験方法がある。

注記 3  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 2592:2000

,Determination of flash and fire points−Cleveland open cup method (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを

示す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。

これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS B 7410

  石油類試験用ガラス製温度計

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

注記  対応国際規格:ISO 3170  Petroleum liquids−Manual sampling (MOD)

JIS K 2265-3

  引火点の求め方−第 3 部:ペンスキーマルテンス密閉法

注記  対応国際規格:ISO 2719  Determination of flash point−Pensky-Martens closed cup method

(MOD)


2

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JIS Q 0033

  認証標準物質の使い方

注記  対応国際規格:ISO Guide 33  Uses of certified reference materials (IDT)

JIS Q 0034

  標準物質生産者の能力に関する一般要求事項

注記  対応国際規格:ISO Guide 34  General requirements for the competence of reference material

producers (IDT)

JIS Q 0035

  標準物質の認証−一般的及び統計学的原則

注記  対 応 国 際 規 格 : ISO Guide 35   Reference materials − General and statistical principles for

certification (IDT)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-4

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 4 部:標準測定方法の真度を求め

るための基本的方法

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

ISO 3171

  Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

3

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1

引火点(flash point

規定条件下で引火源を試料蒸気に近づけたとき,試料蒸気がせん(閃)光を発して瞬間的に燃焼し,か

つ,その炎が液面上を伝ぱ(播)する試料の最低温度を 101.3 kPa の値に気圧補正した温度。

3.2

燃焼点(fire point

規定条件下で引火源を試料蒸気に近づけたとき,試料蒸気がせん(閃)光を発して瞬間的に燃焼し,か

つ,5 秒間以上継続的に燃焼する試料の最低温度を 101.3 kPa の値に気圧補正した温度。

4

試験の原理

試料カップに規定量の試料を満たし,規定の一定速度で最初は急速に,引火点が近づくに従って,徐々

に昇温するように加熱する。規定の温度間隔で,試験炎を試料カップの上に通過させ,試料の蒸気に引火

し,かつ,その炎が液面上を伝ぱ(播)する試料の最低温度を,室内の気圧における測定引火点とする。

試験をそのまま継続して,試料の蒸気に引火し,かつ,5 秒間以上継続的に燃焼する試料の最低温度を,

室内の気圧における測定燃焼点とする。これらの温度は,数式を用いて標準気圧における値に補正し,そ

れぞれ引火点及び燃焼点とする。

5

試薬

5.1

洗浄用溶剤

試料カップから,前に試験した試料のこん(痕)跡を除去するのに適切な溶剤。

注記  溶剤は,前に試験した試料の種類及び残さ(渣)物のこびりつき具合によって選択する。試料

のこん(痕)跡を除去するには,低沸点の芳香族溶剤(ベンゼンを含まない。

)を用いるとよい。

また,ガム質の付着物を除去するためには,トルエン―アセトン―メタノール(TAM)のよう


3

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な混合溶剤が有効なことがある。

5.2

検証用液体

附属書 に規定する一連の認証標準物質(certified reference material:CRM。以下,CRM という。)又は

二次作業標準物質(secondary working standard:SWS。以下,SWS という。

5.3

スチールウール

試料カップをきずつけることなく炭化物を除去できるもの。

6

試験器

6.1

引火点試験器

附属書 に規定するクリーブランド開放法引火点試験器。

自動試験器を用いる場合は,得られる結果がこの規格の精度に示す許容差内であり,試料カップの寸法

及び機構が

附属書 の規定と一致し,箇条 10 に規定する測定の手順が守られなければならない。自動試

験器の調整及び取扱いは,すべて製造業者の取扱説明書に従わなければならない。

結果に疑義が生じた場合は,手動試験器によって得られた結果を判定基準とする。

6.2

風よけ

3

枚つなぎの金属板で,それぞれの幅が約 460 mm,高さが約 610 mm で,前面が開いているもの。

6.3

温度計

温度計は,JIS B 7410 に規定する温度計番号 32(COC)とする。

なお,電気式の温度測定装置を用いる場合は,指示精度及び応答性が同じでなければならない。

6.4

気圧計

0.1 kPa

のけたまで読めるもの。

測候所,空港などで使用されるような,あらかじめ海面の読みに補正されている気圧計は用いてはなら

ない。

なお,気圧計には,気圧の読みを自動的に 0  ℃に補正するものがあるが,この補正は必要ない。

7

試験器の準備

7.1

試験器の設置場所

試験器は,風の影響のない場所の水平で振動のない台上に設置する。また,引火点の検出を容易にする

ために試験器の上部から光が入らないように設置する。

風の影響が避けられないときは,試験器の背面と両側面とを適切な寸法の風よけで囲む。

有毒な蒸気を発生する試料を試験するときは,個別に空気の流れを調節できるドラフトチャンバの中に

試験器を置き,試験中空気が試料カップの周辺を流れることなく蒸気を吸引できるように調節する。

7.2

試料カップ及び附属品の洗浄

適切な溶剤を用いて試料カップ及びその附属品から,前の試験で残っているガム質のこん(痕)跡,残

さ(渣)物などを除去する。用いた溶剤を完全に除去するため,清浄な空気を吹き付けて乾燥する。炭化

物の付着が認められる場合は,スチールウールを用いて除去する。試験器の手入れ及び維持については,

製造業者の取扱説明書に従う。

7.3

試料カップの準備

使用する前に,試料カップを予期引火点より 56  ℃以上低い温度に冷却する。


4

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7.4

試験器の組立

温度計は,水銀球下端が試料カップの底面から 6 mm 上となる位置で垂直に支え,試験炎が描く弧の直

径(又は直線)に対して垂線上の試料カップの中心とその内壁側との中間点で,かつ,試験炎ノズルの反

対側に設置する。

注記  温度計に刻印された浸没線は,温度計を規定どおりに置いたとき,試料カップの上縁より 2 mm

下となる。又は温度計をゆっくり下げて,試料カップの底部に接触させた後,6 mm 引き上げ

ると適切な位置となる。

7.5

試験器の検証

試験器の検証は,次による。

a)

少なくとも年1回は CRM を用いて試験を行い,試験器が正常に機能することを検証する。得られた

結果と CRM の認証値との差の絶対値は,

R

をこの CRM 認証時の室間再現許容差とした場合に,

2

/

R

以下でなくてはならない。

試験器の検証は,SWS を用いて定期的に行うことが望ましい。

CRM

又は SWS を用いて行う試験器の検証手順及び SWS の調製手順は,

附属書 による。

b)

検証によって得られた数値は,偏りを表すために用いてはならない。また,この後引き続きこの試験

器を用いて測定した引火点を,補正するために用いてはならない。

8

試料の採取方法及び調製方法

8.1

採取方法

試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法によるか,又はそれに準じ

た方法によって採取及び調製する。自動サンプリングの場合は,ISO 3171 によってもよい。

8.2

調製方法

試料は,採取する試料に合った材料の容器に,試験を行うために必要な量をはかり,密閉する。

なお,安全確保のため,容器の容量の 85∼95 %になるように試料を入れる。

2

回以上の試験を行う場合は,小分け試料の量が 9.1 の条件を適用できるように選ぶとよい。

8.3

保存方法

試料は,蒸発損失及び圧力増加を極力少なくするような条件下で保存する。30  ℃を超える温度で試料を

保存することは避けなければならない。

9

試料の取扱い

9.1

試料の小分け

試料の小分けは,予期引火点より少なくとも 56  ℃以上低い温度で行う。元の試料を小分けしたあと,

長く保存してから試験を行う場合,小分け試料容器は,その容量の少なくとも 50 %以上を試料で満たす。

注記  試料量が,試料容器の容量の 50 %未満になると,試験結果に影響を及ぼす可能性がある。

9.2

不溶解水分を含んだ試料

不溶解水分を含んだ試料は,かき混ぜる前に小分け試料から傾しゃ(瀉)法で不溶解水分を取り除く。

傾しゃ(瀉)法で不溶解水分を除去できない場合は,試料を定性ろ(濾)紙若しくは乾燥脱脂綿を詰め

た管を用いたろ(濾)過による脱水,試料に塩化カルシウムを加えて振とうした後,塩化カルシウムを適

切な方法で除去することによる脱水,又はこれらの組合せによって脱水する。

注記  引火点の試験結果は,水分の影響を受けることがある。


5

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9.3

常温で液体の試料

常温で液体の試料は,試料を試験器に移す前に,揮発成分を極力逃がさないように注意して,ゆっくり

手で振ってかき混ぜる。

9.4

常温で半固体又は固体の試料

常温で半固体又は固体の試料は,試料容器に入った試料を加熱浴又は乾燥器に入れて,予期引火点より

56

℃以上低い温度で予熱する。ただし,揮発成分を損失する恐れがあるため,加熱のし過ぎは避ける。そ

の後,ゆっくりかき混ぜる。

10

試験の手順

10.1

引火点試験の手順

引火点試験の手順は,次による。

a)

試料を室温又はそれより高い温度(9.4 参照)で試料カップの標線まで入れる。試料を採り過ぎた場合

は,ピペット又は他の適切な方法で標線より多く採った試料を取り除く。試料が試料カップの外側に

付着した場合は,試料カップを清浄にして試料を採り直す。試料の表面に生じた気泡は,試料が標線

まで満たされていることを確認しながら取り除く。気泡が測定引火点を記録する段階まで残っていた

場合は,その試験結果を無効とする。

b)

試験炎ノズルに点火し,炎の直径を 3.2∼4.8 mm の大きさに調整する。試験器に標準球が付いている

場合は,その標準球の大きさに合わせる。

c)

試料を毎分 14∼17  ℃の速度で上がるように加熱を調節し, 試料の予期引火点より 56  ℃低い温度に

達したら加熱を弱め,予期引火点より 23  ℃±5  ℃低い温度から毎分 5∼6  ℃の速度で上がるように加

熱を調節する。

試験中,試料カップ付近で不注意な動き又は吐息によって試料カップ周辺の蒸気が乱れないように

注意する。

d)

予期引火点より 23  ℃±5  ℃低い温度になったら,温度計の読みが 2  ℃上昇するごとに,試験炎を動

かす。この際,試料カップの中心を通り,温度計を通る直径と直角の方向に半径 150 mm 以上の弧を

描くように油面上を 1 秒間程度で通過させ,試験炎の中心が試料カップ上縁の上方 2 mm 以下で水平

に動かさなければならない。

試料の表面に被膜を形成した場合は,注意してこの被膜を取り除いて試験を続ける。

e)

試料の表面に明らかな引火が認められたとき,その温度を測定引火点として記録する。引火点近くの

温度になって試験炎の回りに青白い輪が現れることがあるが,これを引火と見誤ってはならない。

f)

引火点が測定された温度と,最初に試験炎をのぞかせたときの温度の差が,18  ℃以下の場合は,その

結果は無効とする。新しい試料を用い,試験炎のぞかせ開始温度を変更して,のぞかせ開始温度から

18

℃を超える温度で引火点が認められるまで試験をやり直す。

g)

気圧計を用いて,試験時における試験器周辺の気圧を記録する。

10.2

燃焼点試験の手順

燃焼点試験の手順は,次による。

a)

燃焼点の測定は,10.1 による引火点測定後,更に毎分 5∼6  ℃の割合で加熱を続け,2  ℃上昇するご

とに引火点測定と同様に試験炎を動かし,試料が 5 秒間以上燃焼し続けたとき,その温度を測定燃焼

点として記録する。

b)

燃焼が 5 秒を超えて続く場合,取っ手のついた金属製又は他の難燃性材料でできた消炎器を用いてこ


6

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の火を消す。この消炎器の一例を

図 A.4 に示す。

c)

気圧計を用いて,試験時における試験器周辺の気圧を記録する。

11

計算方法

11.1

気圧読取値の変換

気圧の読取値がキロパスカル(kPa)以外の場合,次の式のいずれかを用いてキロパスカルに変換する。

a)

ヘクトパスカル(hPa)単位の読取値×0.1=kPa

b)

ミリバール(mbar)単位の読取値×0.1=kPa

c)

水銀柱ミリメートル(mmHg)単位の読取値×0.133 3=kPa

11.2

測定引火点の標準気圧への補正

引火点及び燃焼点は,次の数式を用いて,101.3 kPa の標準気圧に補正して求める。

)

3

.

101

(

25

.

0

P

T

T

O

C

+

=

ここに,

T

C

引火点又は燃焼点(℃)

T

O

測定引火点又は測定燃焼点(℃)

P

測定引火点又は測定燃焼点試験時の室内の気圧(kPa)

注記  この式が厳密に成立するのは,気圧が 98.0∼104.7 kPa の範囲である。

12

結果の表し方

標準気圧に補正した引火点(℃)及び燃焼点(℃)を,JIS Z 8401 の規定によって丸めの幅 2 に丸める。

13

精度

この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率 0.95)は,次による。試験結果が許容差を外れ

た場合は,JIS Z 8402-6 の規定によって処理する。

a

室内併行精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を 2 回試験し

たとき,試験結果の差の許容差は,

表 による。

b

室間再現精度  異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して求

めた 2 個の試験結果の差の許容差は,

表 による。

表 1−精度

単位  ℃

試験の種類

室内併行許容差

室間再現許容差

引火点 8

17

燃焼点 8

14

14

試験結果の報告

試験結果の報告には,次の事項を記述する。

a

)

試料名,採取場所及び採取年月日

b

)

日本工業規格番号:JIS K 2265-4


7

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c

)

箇条 12 によって得られた結果

d

)

特記事項


8

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附属書 A

規定)

クリーブランド開放法引火点試験器

A.1

一般事項

クリーブランド開放法引火点試験器は,次に規定する A.2A.7 からなる。

電気加熱器を用いる代表的な装置を

図 A.1 に示す。

A.2

試料カップ

図 A.2 に示す形状・寸法で,フランジ付きの黄銅又は同等の熱伝導率をもつ耐腐食金属製のもの。

フランジには,試料カップが空のときも転倒しないような取っ手を取り付ける。

A.3

加熱板

図 A.3 に示す形状・寸法で,黄銅,鋳鉄,鍛鉄又は鋼製の金属板と,その上面全体を被う耐熱性断熱板

(アスベストを含まない。

)の 2 枚からなる円形のもの。

金属板の中心には,試料カップを水平に支えるためのくぼみをもつ孔があり,耐熱性断熱板には,金属

板のくぼみの外形と同じ寸法の孔がある。

試験炎の大きさの標準となる金属製の標準球を,金属板上の見やすい位置に取り付ける。耐熱性断熱板

には,この標準球が通るように孔をあける。

注記  加熱板は,正方形でもよい。この場合,一辺は円形の直径と同じ寸法とする。また,金属板を

延長して温度計保持具及び試験炎操作部を取り付けてもよい。

A.4

試験炎ノズル

金属製細管で,試験炎の大きさを調節できるガス調節弁を備えたもの。

試験炎ノズルの先端は,燃料として LP ガスを用いる場合は,外径約 2.2 mm,内径 1.4∼1.6 mm とし,

その他の場合は,外径約 1.6 mm,内径 0.6∼0.8 mm とする。試験炎ノズルの取付けは,旋回させる形式の

場合(

図 A.1 参照),その回転半径 150 mm 以上で試験炎ノズルの先端が試料カップの中心を通り,ノズル

の先端の中心軸が試験カップの上縁から 2 mm 以内の高さで水平に旋回できるように取り付ける。電動式

の旋回機構のものは,試料上部を約 1 秒間で通過させる機能をもつものでなければならない。

引火源には,ガス試験炎の代わりに電熱コイルなどの電気的引火源を用いてもよい。ただし,結果に疑

義が生じた場合は,ガス試験炎を用いた試験器によって得られた結果を判定基準とする。

A.5

加熱器

温度調節機能付の電熱器,ガスバーナ又はアルコールランプ。

加熱板の孔に熱源の中心を置き,局所的な過熱を避ける。ただし,燃焼生成物又は直火を試料カップ側

面に近づけないようにする。

電熱器を用いる場合は,

熱源が直接試料カップに接触しないように注意する。

ガスバーナーを用いる場合は,ふく(輻)射熱による過熱又は燃焼ガスによって試料カップ上に空気の

流れが生じるので,試料カップ上面にこれらの影響を受けないような構造になっていなければならない。


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A.6

温度計保持器

試験中,温度計を

図 A.1 に示す位置に垂直に保持することができ,試験の前後には容易に温度計を取り

外すことのできるもの。

A.7

加熱板保持器

加熱板を水平で安定した状態に保つことができるもの。

A.8

消炎器(オプション)

燃焼点を確認した後,火を消すためのもの。

一例を

図 A.4 に示す。


10

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                                                単位  mm

図 A.1−クリーブランド開放法引火点試験器(電気加熱式の一例)


11

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                                      単位  mm

図 A.2−試料カップ

                                                  単位  mm

図 A.3−加熱板


12

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                                                                        単位  mm

図 A.4−消炎器(一例)


13

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附属書 B

規定)

試験器の検証

B.1

一般事項

この附属書は,二次作業標準物質(SWS)を調製する手順及び認証標準物質(CRM)と SWS とを用い

て試験器の検証を行う手順について規定する。

試験器(手動又は自動)の性能は,JIS Q 0034 及び JIS Q 0035 に従って調製された CRM 又は B.2.2 

規定した手順に従い調製された SWS を用いて定期的に検証しなければならない。また,試験器の性能は,

JIS Q 0033

及び JIS Z 8402-4 に従って評価しなければならない。試験結果の評価について,結果が正しい

かどうかの判定は,95 %信頼限界を基礎にする。

B.2

検証の標準物質

B.2.1

認証標準物質(CRM

CRM

は,安定な単一の炭化水素又は安定な物質から構成されている。CRM の認証値は,JIS Q 0034 

び JIS Q 0035 に従ってこの試験方法を用いた照合試験を行い決定される。また,この認証値は,ロットご

とに決定され,認証時の室内併行許容差(r)及び室間再現許容差(R)と共に成績書に記載される。

注記 CRM は,社団法人石油学会から供給されている。

B.2.2

二次作業標準物質(SWS

SWS

は,安定した石油製品,単一の炭化水素又は他の安定した物質から構成されている。SWS の引火

点は,次のいずれかの方法で決定される。

a

)

代表的な候補試料を,事前に CRM によって検証した試験器を用いて 3 回以上試験する。試験結果を

統計的に分析し,異常値を棄却した後,結果の平均値を計算し,引火点を決定する。

b

)

代表的な候補試料を,

事前に CRM によって検証した試験器を用いて 3 か所以上の試験機関によって,

この試験方法による各 2 回ずつの照合試験を実施する。照合試験のデータを解析し,計算して引火点

を決定する。

SWS

は,当初の品質を保てるような容器に入れ,直射日光を避け,10  ℃を超えない温度で保存する。

B.3

検証の手順

検証の手順は,次による。

a

)

試験器で測定する引火点範囲内の CRM 又は SWS を選択する。CRM の代表値を

表 B.1 に示す。表中

のヘキサデカンは,主成分 99.3 %以上,かつ,軽質不純分 0.4 %以下の純度のものとする。CRM の認

証値は,添付する成績書の値による。

できるだけ広い範囲を検証するため,2 種類の CRM 又は SWS を用いるのが望ましい。さらに,CRM

又は SWS それぞれについて繰り返し試験を行うのが望ましい。

b

)

新しい試験器に対しては,最初の使用に先立ち,使用中の試験器に対しては,年 1 回以上,CRM を用

いて,箇条 10 に従った試験で検証を行う。

c

)

中間の検証には,SWS を用いて,箇条 10 に従った試験で検証を行う。

d

)  11.2

に従って,試験結果を標準気圧における引火点に補正する。補正した値を丸めの幅 0.1 に丸める。


14

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表 B.1−クリーブランド開放法引火点試験器用 CRM の代表値

単位  ℃

炭化水素名

引火点

ヘキサデカン 139

C10

テトラマー 245

B.4

試験結果の評価

試験結果の評価は,次による。

a

)

補正した試験結果を,CRM の認証値又は SWS の決定値と比較する。

1

)

及び 2)で規定する関係式は,次のことを前提にしたものである。

−  室間再現精度は,JIS Z 8402-6 に従って推定する。

− CRM の認証値又は SWS の決定値は,JIS Q 0035 に示す手順によって得る。

−  不確かさは,試験方法の標準偏差に比べて小さく,したがって試験方法の室間再現許容差 に比べ

ても小さい。

1

)

単一の試験  CRM 又は SWS に対する単一の試験の場合,単一の試験結果と CRM の認証値又は SWS

の決定値との差は,次の許容範囲になければならない。

2

R

x

µ

ここに,  x:  試験結果

µ

: CRM の認証値又は SWS の決定値

R

: CRM 認証時の室間再現許容差

2

)

多数回の試験  CRM 又は SWS に対して同一人が 回試験した場合,個の試験結果の平均値と CRM

の認証値又は SWS の決定値との差は,次の許容範囲になければならない。

2

1

R

x

µ

ここに,

x

試験結果の平均値

µ

CRM

の認証値又は SWS の決定値

R

1

þ

ý

ü

î

í

ì −

n

r

R

1

1

2

2

に等しい

R

CRM

認証時の室間再現許容差

r

CRM

認証時の室内併行許容差

n

CRM

又は SWS に対する試験回数

b

)

試験結果が許容値に適合した場合は,その事実を記録する。

c

) SWS

を検証に用いて,試験結果が許容値に適合しない場合は,CRM を用いて試験を繰り返す。その

結果が許容値に適合した場合は,その事実を記録し,SWS は廃棄する。

d

) CRM

の試験結果が許容値に適合しない場合は,試験器を調べ,試験器が仕様要求値に適合しているか


15

K 2265-4

:2007

検証する。明確な不適合が見つからないときは,別の CRM を用いて更に検証を行う。その試験結果

が許容値に適合した場合は,その事実を記録する。許容値に適合しない場合は,試験器の点検を製造

業者に依頼して詳しい調査を行う。CRM の認証値を用いて試験器の補正を行ってはならない。


16

K 2265-4

:2007

附属書 JA

参考)

試験方法の種類

JA.1

試験方法の種類

JIS K 2265

の規格群には,

表 JA.1 に示す試験方法がある。

表 JA.1−試験方法の種類

規格群

試験方法の種類

適用基準

a)

適用油種例

b)

K 2265-1

タグ密閉法

引火点が 93  ℃以下の試料。ただし,次
の試料には適用できない。

a

)

 40

℃動粘度が 5.5 mm

2

/s

以上,又は

25

℃動粘度が 9.5 mm

2

/s

以上の試

料。

b

)

試験条件下で油膜のできる試料。

c

)

懸濁物質を含む試料。

原油 
工業ガソリン

灯油 
航空タービン燃料油

K 2265-2

迅速平衡密閉法

引火点が−30∼300  ℃の試料。

原油,灯油,軽油,重油,航空タービ
ン燃料油

K 2265-3

ペ ン ス キ ー マ ル
テンス密閉法

引火点が 40  ℃を超える密閉法引火点の
測定が必要な試料で,タグ密閉法が適用

できない試料。

A

法: 原油,軽油,重油,電気絶縁油,

さび止め油,切削油剤,各種潤

滑油

B

法:重油,使用潤滑油,カットバッ

クアスファルト,高粘度物質な

K 2265-4

ク リ ー ブ ラ ン ド

開放法

引火点が 79  ℃を超える試料。ただし,

原油及び燃料油は除く。

石油アスファルト,流動パラフィン,

エアーフィルタ油,石油ワックス,さ
び止め油,電気絶縁油,熱処理油,切
削油剤,各種潤滑油

a)

  個別の JIS 製品規格などによって,適用試験方法又は試験条件が規定されている場合は,それによる。

b)

  適用油種例は,JIS 石油製品規格などで規定されているものを例示した。


17

K 2265-4

:2007

附属書 JB

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 2265-4:2007

  引火点の求め方−第 4 部:クリーブランド開放法

ISO 2592:2000,

  Determination of flash and fire points−Cleveland open cup method

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご

との評価及びその内容

箇条番号及び名

内容

(Ⅱ)

国際 
規格 
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

引火点が 79  ℃を超え
る石油製品(原油及び

燃料油を除く。

1

引火点が 79  ℃を超
える石油製品(燃料

油を除く。)

追加

ISO

規格は,原油について記載

していない。

適用油種を明確にするため追加
した。

2

引用規格

2

3

用語及び定義

3

一致

4

試験の原理

4

一致

5

試薬

5

一致

6

試験器

6.1

引火点試験

6.2

風よけ

6.3

温度計

6.4

気圧計

 
自 動 試 験 器 の 仕 様 を
規定。

材質,寸法,枚数を規
定。

JIS B 7410

に規定する

温度計を規定。

6.1

6.2

6.3

6.4

JIS

にほぼ同じ。

寸法を規定。 

ISO 2592 Annex B

示す温度計を規定。

 
追加 

追加 
 
一致

 
 
一致

JIS

は,自動試験器の仕様につい

て詳しく記載。

ISO

規格は,材質,枚数につい

て記載していない。 
対応する JIS に置き換えた。

 
一般的に普及している試験器の
仕様を考慮して追加した。

仕様が分かりやすいように追加
した。

JIS

に規定する温度計は,ISO 

格に規定する温度計の仕様に適
合している。 

17

K 226

5-

4


2

007


18

K 2265-4

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び名

内容

(Ⅱ) 
国際 
規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

7

試験器の準備

7.1

∼7.4

7.5

試験器の検

CRM

認証値との差の

絶対値 は,を この

CRM

認証時の室間再

現 精 度 と し た と き ,

R/

2

以 下 で あ る こ

とを規定。

7

7.1

∼7.4

7.5

CRM

認 証 値 と の 差

の絶対値は,をこ

の試験方法の室間再
現精度としたとき,

R/

2

以下であるこ

とを規定。

一致 
変更

ISO

規格の室間再現精度(R)の

定義は,

“この試験方法”である

のに対し,JIS では“この CRM
認証時”とした。

 
試験方法の室間再現精度を採用
すると,許容差が現行 JIS に対

して大きすぎてしまうため変更
した。

8

試料の採取方

法及び調製方法

8.1

採取方法

8.2

調製方法

8.3

保存方法

 
 
試 料 の 調 整 方 法 に つ

いて規定。

8.1

8.2

8.3

 

JIS

にほぼ同じ。

一致 
追加

一致

 

JIS

は 2 回以上試験を行う場合

の注意事項を記載。

 
 
調製方法を分かりやすくするた

めに追加した。

9

試料の取扱い

9.1

試料の小分

9.2

不溶解水分

を含んだ試料

9.3

常温で液体

の試料

9.4

常温で半固

体又は固体の試

 
 

不 溶 解 水 分 の 脱 水 方
法を規定。

9.1

9.2

9.3

9.4

JIS

にほぼ同じ。

 
一致 

追加 
 
一致

 
一致

 
 

ISO

規格は,脱水方法の詳細を

記載していない。

 
 

脱水方法を分かりやすくするた
めに追加した。

10

試験の手順

10.1

引火点試

験の手順

10.2

燃焼点試

験の手順

10

11

一致 
 
一致

18

K 226

5

-4


2

007


19

K 2265-4

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び名

内容

(Ⅱ) 
国際 
規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

11

計算方法

12

一致

12

結果の表し

数値は JIS Z 8401 
よ っ て 丸 め る こ と を

規定。

13

JIS

にほぼ同じ。

追加

ISO

規格では,基になる規格の

記載がない。 

数値の丸め方を明確にするため
に追加した。

13

精度

試験結果が許容差(確

率 0.95)を外れた場合
に,JIS Z 8402-6 によ
っ て 処 理 す る こ と を

規定。 
 

a)

室内併行精度

b)

室間再現精度

14

14.1

14.2

14.3

JIS

にほぼ同じ。

 
 

一般事項として精度
は照合試験の結果か
ら規定したことを記

述。 

追加

削除

一致

一致

JIS

は,JIS Z 8402-6 の引用を追

加した。

JIS

は,一般事項として細分箇条

化はせず。 

JIS

規格体系に合わせるため追

加した。

JIS

規格様式に合わせ,解説に

記載。

14

試験結果の

報告

15

一致

19

K 226

5-

4


2

007


20

K 2265-4

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び名

内容

(Ⅱ) 
国際 
規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

附属書 A(規定)

クリーブランド
開放法引火点試
験器

A.1

一般事項

A.2

試料カップ

A.3

加熱板

A.4

試験炎ノズ

A.5

∼A.8

試験器について規定。

試料カップを規定。

加熱板を規定。

試験炎ノズルを規定。

Annex A

A.1

A.1

A.2

A.3

A.4

∼A.7

JIS

にほぼ同じ。

 

JIS

にほぼ同じ。

JIS

にほぼ同じ

JIS

にほぼ同じ。

 
 

変更 
 

 
追加 

追加 
 

追加 
 

 
一致

試験器の図 1 は,ISO 規格では
加熱器にガスバーナーを採用し
ているが,JIS では電熱器を採用

している。

JIS

は,試料カップを図 2 として

個別に掲載。

JIS

は,図 3 として加熱版を規定

し,耐熱性断熱版の仕様を追加。

JIS

ではノズルの材質及び燃料

ガス別の寸法を追加している。
また,電気式旋回機構及び電気

的引火源を追加している。

一般的に電熱器が普及している
ため,実態に合わせて変更した。

JIS

と ISO 規格で規定内容に差

異はない。

試験器の仕様を明確にするため
に追加した。JIS と ISO 規格で
基 本 的 な 規 定 内 容 に 差 異 は な

い。 
一般的に普及している試験器の
仕様を考慮して追加した。

Annex B

温 度 計 の 仕 様 を 規
定。

削除

ISO

規格の温度計の仕様は JIS 

B 7410

に規定する温度計の仕様

と一致している。

JIS

の温度計の規定を採用した

ため削除した。技術的差異はな

い。

20

K 226

5

-4


2

007


21

K 2265-4

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び名

内容

(Ⅱ) 
国際 
規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

附属書 B(規定)

試験器の検証

B.1

一般事項

B.2

検証の標準

物質

B.3

検証の手順

B.4

試験結果の

評価

試 験 器 の 検 証 に つ い

て規定。 
検 証 に 関 す る 一 般 事
項を規定。

認証標準物質(CRM)
及 び 二 次 作 業 標 準 物
質(SWS)について規

定。

 
検証の手順を規定。

 
 

 
検 証 結 果 の 評 価 方 法
について規定。

Annex C

C.1

C.2

C.3

C.4

試験器の検証方法に

ついて参考で記載。

JIS

にほぼ同じ。

JIS

にほぼ同じ。

JIS

にほぼ同じ。

JIS

にほぼ同じ。

追加

追加

追加

追加

変更

追加

追加

追加

ISO

が(参考)なのに対して,

JIS

は(規定)とした。

JIS Z 8402-4

を追加。

CRM

の認証値がロットごとに

成績書に記載されることを追加
した。

3

か所以上の試験機関で SWS を

決定する場合に事前に CRM に

よって検証した試験器を用いる
ことを追加した。

JIS

は,CRM としてヘキサデカ

ンのほか,C10 テトラマーを追
加した。

JIS

は,CRM の主成分及び軽質

不純物の規定を追加した。

ISO

の室間再現精度(R)の定義

は,

“この試験方法”であるのに

対し,JIS では“この CRM 認証
時”とした。

JIS

は,CRM を用いて試験器の

補正をしてはならないことを追
加した。

試験器の検証は,重要項目であ

るため規定とした。

JIS

の規格体系に合わせるため

追加した。

CRM

認証値の決定方法を明確

にするため追加した。

使用試験器の条件を明確にする
ために追加した。

実態に合わせること及び高温域

での使用頻度を考慮して変更し
た。

CRM

の品質を確保するために

追加した。 
試験方法の室間再現精度を採用
すると,許容差が現行 JIS 対し

て大きすぎてしまうため変更し
た。 
試験器を検証する上で重要な注

意事項であるため追加した。

附属書 JA(参考) 
試験方法の種類

21

K 226

5-

4


2

007


22

K 2265-4

:2007

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 2592:2000:MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

22

K 226

5

-4


2

007