>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 2265-2

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義

2

4

  試験の原理

2

5

  試薬

2

6

  試験器

3

7

  試験器の準備

3

8

  試料の採取方法及び調製方法

4

9

  試料の取扱い

5

10

  試験の手順

5

11

  計算方法

6

12

  結果の表し方

7

13

  精度

7

14

  試験結果の報告

7

附属書 A(規定)迅速平衡密閉法引火点試験器

8

附属書 B(規定)温度計の仕様

11

附属書 C(規定)試験器の検証

12

附属書 D(参考)試料カップ保護はく

15

附属書 JA(参考)試験方法の種類

16

附属書 JB(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

17


K 2265-2

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して

日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した

日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS K 2265

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

2265-1

第 1 部:タグ密閉法

JIS

K

2265-2

第 2 部:迅速平衡密閉法

JIS

K

2265-3

第 3 部:ペンスキーマルテンス密閉法

JIS

K

2265-4

第 4 部:クリーブランド開放法


日本工業規格

JIS

 K

2265-2

:2007

引火点の求め方−

第 2 部:迅速平衡密閉法

Determination of flash point

−Part 2: Rapid equilibrium closed cup method

序文

この規格は,2004 年に第 3 版として発行された ISO 3679:2004,Determination of flash point−Rapid

equilibrium closed cup method

を基に作成した日本工業規格であるが,国内の実情に合わせるため,技術的

内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JB に示す。

この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに規定してい

るわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び衛生上の禁止事項を

決めておかなければならない。

1

適用範囲

この規格は,迅速平衡密閉法引火点試験器を用いて,引火点が−30∼300  ℃の石油,塗料(水性塗料を

含む。

,ワニス,塗装バインダー,接着剤,溶剤,脂肪酸メチルエステル(fatty acid methyl esters:FAME。

以下,FAME という。

)及びこれらの関連製品の引火点を求める方法について規定する。

注記 1  この規格群には,附属書 JA に示す試験方法がある。

注記 2  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 3679:2004

,Determination of flash point−Rapid equilibrium closed cup method (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを

示す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS B 7410

  石油類試験用ガラス製温度計

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

注記  対応国際規格:ISO 3170  Petroleum liquids−Manual sampling (MOD)

JIS K 5600-1-2

  塗料一般試験方法−第 1 部:通則−第 2 節:サンプリング

注記  対応国際規格:ISO 15528  Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes−Sampling

(IDT)

JIS K 5600-1-3

  塗料一般試験方法−第 1 部:通則−第 3 節:試験用試料の検分及び調整


2

K 2265-2

:2007

注記  対応国際規格:ISO 1513  Paints and varnishes−Examination and preparation of samples for

testing (IDT)

JIS Q 0033

  認証標準物質の使い方

注記  対応国際規格:ISO Guide 33  Uses of certified reference materials (IDT)

JIS Q 0034

  標準物質生産者の能力に関する一般要求事項

注記  対応国際規格:ISO Guide 34  General requirements for the competence of reference material

producers (IDT)

JIS Q 0035

  標準物質の認証−一般的及び統計学的原則

注記  対 応 国 際 規 格 : ISO Guide 35   Reference materials − General and statistical principles for

certification (IDT)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-4

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 4 部:標準測定方法の真度を求め

るための基本的方法

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

ISO 3171

  Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

3

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1

引火点(flash point

規定条件下で引火源を試料蒸気に近づけたとき,試料蒸気がせん(閃)光を発して瞬間的に燃焼し,か

つ,その炎が液面上を伝ぱ(播)する試料の最低温度を 101.3 kPa の値に気圧補正した温度。

4

試験の原理

規定量の試料を試料カップに入れた後,試料カップを試料の予期引火点の温度に保つ。規定時間経過後,

引火源を近づけて引火の有無を観測する。新しい試料を用いて異なる温度で試験を継続して,引火が観測

されるまで測定を行う。

5

試薬

5.1

洗浄用溶剤

試料カップ及びカップふたから,前に試験した試料のこん(痕)跡を除去するのに適切な溶剤。

注記  溶剤は,前に試験した試料の種類及び残さ(渣)物のこびりつき具合によって選択する。試料

のこん(痕)跡を除去するには,低沸点の芳香族溶剤(ベンゼンを含まない。

)を用いるとよい。

また,ガム質の付着物を除去するためには,トルエン―アセトン―メタノール(TAM)のよう

な混合溶剤が有効なことがある。

5.2

検証用液体

附属書 に規定する一連の認証標準物質(certified reference material:CRM。以下,CRM という。)又は

二次作業標準物質(secondary working standard:SWS。以下,SWS という。


3

K 2265-2

:2007

6

試験器

6.1

引火点試験器

附属書 に規定する迅速平衡密閉法引火点試験器。

自動試験器を用いる場合は,得られる結果がこの規格の精度に示す許容差内であり,試料カップ,カッ

プふたの寸法及び機構が

附属書 の規定と一致し,箇条 10 に規定する測定の手順が守られなければなら

ない。自動試験器の調整及び取扱いは,すべて製造業者の取扱説明書に従わなければならない。

結果に疑義が生じた場合は,手動試験器によって得られた結果を判定基準とする。

−30∼300  ℃の全範囲にわたって引火点を測定する場合は,測定温度の異なる 2 台以上の試験器の設置

が望ましい。また,冷却が必要な試料を測定する場合は,試料カップ冷却器又は低温用試験器を用いる。

6.2

シリンジ

6.2.1

2 mL

シリンジ

2.00 mL

±0.05 mL の試料が注入できるように調整されたもの。

必要があれば,100  ℃以内の温度に保たれた試験器で使用できる注射針をもった 2 mL シリンジを用い

る。

FAME

を測定する場合は,すべての温度において 2 mL シリンジを用いる。

6.2.2

5 mL

シリンジ

4.00 mL

±0.10 mL の試料が注入できるように調整されたもの。

必要があれば,100  ℃を超える温度に保たれた試験器で使用できる注射針をもった 5 mL シリンジを用

いる。

FAME

を測定する場合,5 mL シリンジは,使用しない。

6.3

気圧計

0.1 kPa

のけたまで読めるもの。

測候所,空港などで使用されるような,あらかじめ海面の読みに補正されている気圧計は用いてはなら

ない。

なお,気圧計には,気圧の読みを自動的に 0  ℃に補正するものがあるが,この補正は必要ない。

6.4

加熱浴又は乾燥器

試料温度を±5  ℃に調節できるもの。

必要なとき,試料を暖めるために使用する。乾燥器は,安全に配慮したものを用いる。

6.5

冷却槽又は冷凍庫

予期引火点の 10  ℃以下に冷却できるもので,試料温度を±5  ℃に調節できるもの。

冷凍庫は,安全に配慮したものを用いる。

6.6

風よけ

試験器の背面及び両側面を囲むもの。

風よけは,高さ 350 mm,幅 480 mm,奥行き 240 mm のものが適している。

6.7

試料カップ保護はく

附属書 に示すもの。

試料カップから,試料を取り除くことが困難な場合に用いる。

7

試験器の準備

7.1

一般事項


4

K 2265-2

:2007

予期引火点に対して,適切な引火点試験器(又は温度計)を選択する。製造業者の取扱説明書に従って

引火点試験器を調整する。試料に粘着性があり,試料カップ保護はく(箔)を用いる場合は,

附属書 

参照する。

7.2

試験器の設置場所

試験器は,風の影響のない場所の水平で振動のない台上に設置する。

風の影響が避けられないときは,風よけで囲む。

有毒な蒸気を発生する試料を試験するときは,個別に空気の流れを調節できるドラフトチャンバの中に

試験器を置き,試験中空気が試料カップの周辺を流れることなく,蒸気を吸引できるように調節する。

7.3

試料カップ及び附属品の洗浄

適切な溶剤を用いて試料カップ,カップふた及びその附属品から,前の試験で残っているガム質のこん

(痕)跡,残さ(渣)物などを除去する。用いた溶剤を完全に除去するため,清浄な空気を吹き付けて乾

燥する。試料注入口は,ブラシなど適切な器具を用いて洗浄する。試験器の手入れ及び維持については,

製造業者の取扱説明書に従う。

7.4

試験器の検証

試験器の検証は,次による。

a)

少なくとも年 1 回は CRM を用いて試験を行い,試験器が正常に機能することを検証する。得られた

結果と CRM の認証値との差の絶対値は,をこの CRM 認証時の室間再現許容差とした場合に,R/

2

以下でなくてはならない。

試験器の検証は,

SWS

を用いて定期的に行うことが望ましい。

CRM

又は

SWS

を用いて行う試験器の検証手順及び

SWS

の調製手順は,

附属書 による。

b

)

検証によって得られた数値は,偏りを表すために用いてはならない。また,この後引き続きこの試験

器を用いて測定した引火点を,補正するために用いてはならない。

試験器が検証試験に合格しなかった場合は,次の項目を確認するとよい。

1

)

蒸気漏れを起こさないように,ふたと試料カップが完全に密着している。

2

)

可動板が光を完全に遮断している(可動板の蒸気漏れの有無を確認する。

3

)

加熱ブロックと接触している温度計の球部及び幹部に,熱伝導性ペーストが十分充てん(填)され

ている。

8

試料の採取方法及び調製方法

8.1 

試料は,

JIS K 2251

に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法によるか,

JIS K 5600-1-2

又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。自動サンプリングの場合は,ISO 3171 によってもよい。

8.2 

試料は,採取する試料に合った材料の容器に,試験を行うために必要な量をはかり,密閉する。

なお,安全確保と蒸気の損失を防ぐため,容器の容量の

85

95 %

になるように試料を入れる。ただし,

プラスチック容器(ポリエチレン製,ポリプロピレン製など)は,試料中の揮発性物質が容器の壁面を透

過して揮散する可能性があるので避ける。

2

回以上の試験を行う場合は,小分け試料の量が 9.1.1 の条件を適用できるように選ぶとよい。

8.3 

試料は,蒸発損失及び圧力増加を極力少なくするような条件下で保存する。

30

℃を超える温度で試

料を保存することは避けなければならない。


5

K 2265-2

:2007

9

試料の取扱い

9.1

石油製品及び FAME

9.1.1

試料の小分け

試料の小分けをする場合,試料容器及び試料は,冷却槽又は冷凍庫を用いて予期引火点より少なくとも

10

℃低い温度に冷却する。元の試料を小分けした後,長く保存してから試験を行う場合,小分け試料容器

は,その容積の少なくとも

85 %

以上の試料を入れる。試料のかき混ぜは,揮発成分及び軽質分の損失を最

小限にするため,試料が均一になる程度にとどめる。

注記

試料量が試料容器の容量の

85 %

未満になると,試験結果に影響を及ぼす可能性がある。

9.1.2

液体試料

試料を試験器に移す前に,揮発成分を極力逃がさないように注意して,ゆっくり手で振ってかき混ぜる。

高粘度試料の場合は,加熱浴又は乾燥器を用いて試験温度より

10

℃以下の温度に加熱し,ゆっくり振と

うする。

9.1.3

固体又は半固体試料

試料を 9.1.2 に従って加熱しても,試料注入口から試料カップに注入できない場合は,固体ディスペンサ

又はスパチュラを用いて,試料を採り,引火点試験器のふたを開け,試料カップに入れる。

9.2

塗料,ワニス及び関連物質

試料は,JIS K 5600-1-3 に従って調製する。

10

試験の手順

試験の手順は,次による。

a

)

製造業者の取扱説明書に従って,試験器を測定温度に設定する。

b

) FAME

を測定する場合は,引火検知器を用いる。

c

)

試験炎を一度試料カップにのぞかせたらその測定は終了し,繰り返して試験炎をのぞかせてはならな

い。必ず測定ごとに新しい試料を用いる。測定が終了したら案内炎及び試験炎は,ガス調節弁を用い

て消す。試料カップの温度が安全なレベルに下がってから,試料を取り除き,試験器を清浄にする。

d

)

引火点近くの温度になって試験炎の周りに青白い輪が現れることがあるが,これを引火と見誤っては

ならない。

注記

引火検知器は,この青白い輪には影響されない。

e

)

気圧計を用いて,試験時における試験器周辺の気圧を記録する。

f

)

試料の予期引火点によって,次の 1

)

又は 2

)

の操作を行う。

1

)

予期引火点が

100

℃以下及び

FAME

の場合

1.1

)

清浄で乾燥したシリンジに,予期引火点より少なくとも

10

℃低い試料を

2 mL

採る。揮発成分の

損失をできるだけ防ぐため,試料採取後,直ちに試料容器のふたを閉める。

1.2

)

注意深くシリンジを試料注入口に差し込み,試料を試料カップに注入した後,シリンジを取り外

す。

1.3

)

固体又は半固体試料の場合は,約

2 mL

となるように質量で試料をはかり採り,試験器のふたを開

けて直接試料カップに移し入れる。試料は,試料カップの底部にできるだけ均等に広げる。

1.4

)

タイマーを

1

分間に設定する。ガス調節弁を開き,案内炎ノズル及び試験炎ノズルに点火する。

試験炎を

4 mm

の標準球の大きさに調整する。

引火検知器を使用する場合は,

検知器を作動させる。

1.5

)

試料カップに試料を注入してから規定時間経過後,可動板を

2

3

秒間開けて試験炎を試料カップ


6

K 2265-2

:2007

にのぞかせ,引火の有無を観察する。

試験炎をのぞかせたとき,開口部で明るい炎が連続的に燃えることがある。これは試料の引火

点が設定温度よりかなり低いために起きるものである。この場合,設定温度を

10

℃下げて測定を

やり直す。

1.6

)

引火した場合は,温度を

5

℃ずつ低くし,新しい試料に取り替えて 1.1

)

1.5

)

の操作を引火が観察

されなくなるまで繰り返す。

1.7

)

未引火の場合は,温度を

5

℃ずつ高くし,新しい試料に取り替えて 1.1

)

1.5

)

の操作を引火が観察

されるまで繰り返す。

1.8

)

1.6

)

1.7

)

によって

5

℃離れた引火及び未引火の温度が確認されたら,低い方から温度を

1

℃ず

つ高くし,新しい試料に取り替えて 1.1

)

1.5

)

の操作を引火が観察されるまで繰り返す。引火が認

められたら,その温度を測定引火点として記録する。さらに,

0.5

℃単位で読み取る必要がある場

合は,新しい試料に取り替えて

1

℃単位で引火した温度より

0.5

℃低い温度で測定する。未引火

の場合は,

1

℃単位で引火した温度を記録する。引火した場合は,新たにその温度を測定引火点

として記録する。

2

)

予期引火点が

100

℃を超える場合

2.1

)

清浄で乾燥したシリンジに,試料を

4 mL

採る。揮発成分の損失をできるだけ防ぐため,試料採取

後直ちに試料容器のふたを閉める。

2.2

)

注意深くシリンジを試料注入口に差し込み,試料を試料カップに注入した後,シリンジを取り外

す。

2.3

)

固体又は半固体試料の場合は,約

4 mL

となるように質量で試料をはかり採り,試験器のふたを開

けて直接試料カップに移し入れる。試料は,試料カップの底部にできるだけ均等に広げる。

2.4

)

タイマーを

2

分間に設定する。ガス調節弁を開き,案内炎ノズル及び試験炎ノズルに点火する。

試験炎を

4 mm

の標準球の大きさに調整する。

引火検知器を使用する場合は,

検知器を作動させる。

2.5

)

1.5

)

1.8

)

の手順に従って試験を行い,測定引火点を記録する。

11

計算方法

11.1

気圧読取値の変換

気圧の読取値がキロパスカル(

kPa

)以外の場合,次の式のいずれかを用いてキロパスカルに変換する。

a

)

ヘクトパスカル(

hPa

)単位の読取値×

0.1

kPa

b

)

ミリバール(

mbar

)単位の読取値×

0.1

kPa

c

)

水銀柱ミリメートル(

mmHg

)単位の読取値×

0.133 3

kPa

11.2

測定引火点の標準気圧への補正

引火点は,次の式を用いて,

101.3 kPa

の標準気圧に補正して求める。

)

3

.

101

(

25

.

0

P

T

T

O

C

+

=

ここに,

T

C

引火点(℃)

T

O

測定引火点(℃)

P

測定引火点試験時の室内の気圧(kPa)

注記  この式が厳密に成立するのは,気圧が 98.0∼104.7 kPa の範囲である。


7

K 2265-2

:2007

12

結果の表し方

標準気圧に補正した引火点(℃)を,JIS Z 8401 の規定によって丸めの幅 0.5 又は 1 に丸める。

測定の温度単位を報告する(0.5  ℃又は 1  ℃)。

室内の気圧を報告する。

13

精度

この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率 0.95)は,次による。試験結果が許容差を外れ

た場合は,JIS Z 8402-6 の規定によって処理する。

a

)

室内併行精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を 2 回試験し

たとき,試験結果の差の許容差は,

表 による。

b

)

室間再現精度  異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して求

めた 2 個の試験結果の差の許容差は,

表 による。

表 1−精度

単位  ℃

試料

範囲

室内併行許容差

室間再現許容差

引火点が 20∼70  ℃の試料 0.5

0.03

(X+29)

石油及び石油製品

引火点が 70  ℃を超える試料 0.022

X

0.9

 0.083

X

0.9

37.8

℃の動粘度が 5.8 mm

2

/s

以下の試料 1.7

3.3

塗料,エナメル,ラ
ッカー,及びワニス  37.8  ℃の動粘度が 5.8 mm

2

/s

を超える試料 3.3

5.0

FAME

FAME 100 %

の試料 1.9

15.0

注記  X は試験結果の平均値である。

注記  表 から求めた石油及び石油製品の精度例を,表 に示す。

表 2−精度例

単位  ℃

引火点 20

70

93

150

200

260

室内併行許容差

0.5 0.5 1.3 2.0 2.6 3.3

室間再現許容差

1.5 3.0 4.9 7.5 9.8 12.4

14

試験結果の報告

試験結果の報告には,次の事項を記述する。

a

)

試料名,採取場所及び採取年月日

b

)

日本工業規格番号:JIS K 2265-2

c

)

箇条 12 によって得られた結果

d

)

特記事項


8

K 2265-2

:2007

附属書 A

規定)

迅速平衡密閉法引火点試験器

序文

この附属書は,迅速平衡密閉法引火点試験器について規定する。

A.1

一般事項

迅速平衡密閉法引火点試験器は,次に規定する A.2A.5 からなる。

A.2

試料カップ一式

試料カップ一式は,図 A.1A.5 に示す形状・寸法のもので,次による。

a

)

加熱ブロック  アルミニウム合金などの熱伝導性のよい耐腐食性の金属製ブロックで,試料を保持す

るための深さ約 10 mm,直径約 50 mm の円筒状のくぼみ(試料カップ)

,ふたと密着して気密を保つ

ための耐熱性 O リング及び温度計挿入孔を設けたもの。

試験器を組み立てたとき,温度計のまわりに,適切な熱伝導性の熱可塑剤を充てん(填)する。

注記  熱可塑剤は,放熱用シリコン化合物が適している。

b

)

ふた  ふたは,図 A.3 に示す形状・寸法で,黄銅などの金属製とする。

試料カップの上面に取り付けて,丁番及びふたどめによって開閉する機構とし,閉の状態で O リン

グに密着して試料上の空間を密閉する。ふたには,3 個の孔及び試料注入管を設け,次の可動板及び

試験炎のぞかせ機構を取り付ける。

注記  試験器によっては,試験炎のぞかせ機構が自動化されているものがある。

1

)

可動板  可動板は,図 A.4 に示す形状・寸法で,黄銅などの金属製とする。

可動板ガイドに沿ってふたに密着してしゅう(摺)動し,ふたに設けた 3 個の孔を開閉して試験

炎をのぞかせる機構とする。開の状態としたとき,可動板の 2 個の孔は,対応するふたの 2 個の孔

と正確に合致しなければならない。また,ふたの上面と可動板との間の滑り面は,すり合わせて試

料蒸気が漏れないようにしなければならない。

2

)

試験炎のぞかせ機構  試験炎のぞかせ機構は,黄銅及びステンレス鋼製とする。

試験炎の大きさを 4 mm±0.5 mm に調節することができ,可動板を開としたときに,ふたの中央

の孔へ試験炎をのぞかせる構造とする。

なお,試験炎をのぞかせたとき,試験炎ノズルの先端の中心がふたの下面と±0.1 mm の範囲内で

一致しなければならない。

c

)

  加熱器  試料カップの底部に設けられていて,熱の伝達を効率的に行えるもの。

温度調節器は,風の影響のないところで測定した場合,試験中,次の温度範囲で試料カップの温度

を調節できるものとする。

1

) 100

℃以下の試験温度の場合:±0.5  ℃

2

) 100

℃を超える試験温度の場合:±2.0  ℃


9

K 2265-2

:2007

A.3

試験炎及び案内炎

入手可能な適切なガス(例えば,天然ガス,都市ガス又は液化石油ガス)を用いて点火される炎。

試験炎の大きさの標準となる直径 4 mm の標準円を,試験炎に近いふたの上に刻印する。

A.4

タイマー

60

秒±2 秒及び 120 秒±4 秒経過したとき,報知音を発するもの。

A.5

温度計

附属書 に規定するガラス温度計,又はこれと同等の性能をもつ温度測定装置。

温度計は,試料の予期引火点によって選択する。

A.6

試料カップの冷却器(オプション)

ペルチェ素子又は適切な冷却機能をもつもの。

A.7

引火検知器(オプション)

引火した炎を検出する,低熱容量熱電対。

100 ms

以内に 6  ℃の温度上昇を検出できるものとする。引火検知器は,FAME の測定に適している。

図 A.1−試料カップ

単位  mm

図 A.2−試験炎ノズル及び加熱ブロック


10

K 2265-2

:2007

                                  単位  mm

                              単位  mm

図 A.3−ふた

図 A.4−可動板

                                                            単位  mm

図 A.5−温度計挿入孔及び試料注入口

①  温度計挿入穴

②  試料注入口


11

K 2265-2

:2007

附属書 B

規定)

温度計の仕様

序文

この附属書は,温度計の仕様について規定する。

B.1

温度計の仕様

A.5

に規定するガラス製温度計の仕様を

表 B.1 に示す。ガラス製温度計に代わる温度測定装置は,これ

らの温度計が部分浸没であることを考慮のうえ,目盛の精度に対する要求値を満たさなければならない。

表 B.1−温度計の仕様

種  類

零度以下

低温用

高温用

温度範囲  ℃

−30∼100 0∼110 100∼300

浸没  mm 44

44

44

目量  ℃ 1

1

2

長目量  線  ℃ 5

5

10

目盛  数字  ℃ 10

10

10

目盛

最大目盛線幅  mm 0.15

0.15

0.15

目盛の最大許容誤差  ℃ 0.5

0.5

2.0

膨張室

必要

必要

必要

全長  mm 195∼200 195∼200 195∼200

直径  mm 6∼7 6∼7 6∼7

長さ  mm 10∼14 10∼14 10∼14

球部

直径  mm 4∼6 4∼6 4∼6

球部下端からの指定目盛線  ℃

−30 0  100

距離  mm 57∼61 48∼52 48∼52

目盛の位置

目盛部の長さ  mm 115∼135 115∼135 115∼135

注記  JIS B 7410 温度計番号 102,IP 91C(以上,低温用)及び IP 98C(高温用)の温度計は,前記の仕様に適

合する。現在,零度以下の温度計については,JIS 及び IP の温度計規格に記載されていない。


12

K 2265-2

:2007

附属書 C 

規定)

試験器の検証

序文

この附属書は,試験器の検証について規定する。

C.1

一般事項

この附属書は,二次作業標準物質(SWS)を調製する手順及び認証標準物質(CRM)と SWS とを用い

て試験器の検証を行う手順について規定する。

試験器(手動又は自動)の性能は,JIS Q 0034 及び JIS Q 0035 に従って調製された CRM 又は C.2.2 

規定した手順に従い調製された SWS を用いて定期的に検証しなければならない。また,試験器の性能は,

JIS Q 0033

及び JIS Z 8402-4 に従って評価しなければならない。試験結果の評価について,結果が正しい

かどうかの判定は,95 %信頼限界を基礎にする。

C.2

検証の標準物質

C.2.1

認証標準物質(CRM

CRM

は,安定な単一の炭化水素又は安定な物質から構成されている。CRM の認証値は,JIS Q 0034 

び JIS Q 0035 に従ってこの試験方法を用いた照合試験を行い決定される。また,この認証値は,ロットご

とに決定され,認証時の室内併行許容差(r)及び室間再現許容差(R)と共に成績書に記載される。

注記 CRM は,社団法人石油学会から供給されている。

C.2.2

二次作業標準物質(SWS

SWS

は,安定した石油製品,単一の炭化水素又は他の安定した物質から構成されている。SWS の引火

点は,次のいずれかの方法で決定される。

a

)

代表的な候補試料を,事前に CRM によって検証した試験器を用いて 3 回以上試験する。試験結果を

統計的に分析し,異常値を棄却した後,結果の平均値を計算し,引火点を決定する。

b

)

代表的な候補試料を,

事前に CRM によって検証した試験器を用いて 3 か所以上の試験機関によって,

この試験方法による各 2 回ずつの照合試験を実施する。照合試験のデータを解析し,計算して引火点

を決定する。

SWS

は,当初の品質を保てるような容器に入れ,直射日光を避け,10  ℃を超えない温度で保存する。

C.3

検証の手順

検証の手順は,次による。

a

)

試験器で測定する引火点範囲内の CRM 又は SWS を選択する。CRM の代表値を

表 C.1 に示す。表中

のデカン及びヘキサデカンは,主成分 99.3 %以上,かつ軽質不純分 0.4 %以下の純度のものとする。

CRM

の認証値は,添付する成績書の値による。

できるだけ広い範囲を検証するため,2 種類の CRM 又は SWS を用いるのが望ましい。さらに,CRM

又は SWS それぞれについて繰り返し試験を行うのが望ましい。

b

)

新しい試験器に対しては,最初の使用に先立ち,使用中の試験器に対しては,年 1 回以上,CRM を用


13

K 2265-2

:2007

いて,箇条 10 に従った試験で検証を行う。

c

)

中間の検証には,SWS を用いて,箇条 10 に従った試験で検証を行う。

d

)  11.2

に従って,試験結果を標準気圧における引火点に補正する。補正した値を丸めの幅 0.1 に丸める。

表 C.1−迅速平衡密閉法引火点試験器用 CRM の代表値

単位  ℃

炭化水素名

引火点

デカン 49

ヘキサデカン 134

C10

テトラマー 220

C.4

試験結果の評価

試験結果の評価は,次による。

a

)

補正した試験結果を,CRM の認証値又は SWS の決定値と比較する。

1

)

及び 2)で規定する関係式は,次のことを前提にしたものである。

−  室間再現精度は,JIS Z 8402-6 に従って推定する。

− CRM の認証値又は SWS の決定値は,JIS Q 0035 に示す手順によって得る。

−  不確かさは,試験方法の標準偏差に比べて小さく,したがって,試験方法の室間再現許容差 に比

べても小さい。

1

)

単一の試験  CRM 又は SWS に対する単一の試験の場合,単一の試験結果と CRM の認証値又は SWS

の決定値との差は,次の許容範囲になければならない。

2

R

x

µ

ここに,  x:  試験結果

µ

: CRM の認証値又は SWS の決定値

R

: CRM 認証時の室間再現許容差

2

)

多数回の試験  CRM 又は SWS に対して同一人が 回試験した場合,個の試験結果の平均値と CRM

の認証値又は SWS の決定値との差は,次の許容範囲になければならない。

2

1

R

x

µ

ここに,

x

試験結果の平均値

µ

CRM

の認証値又は SWS の決定値

R

1

þ

ý

ü

î

í

ì −

n

r

R

1

1

2

2

に等しい

R

CRM

認証時の室間再現許容差

r

CRM

認証時の室内併行許容差

n

CRM

又は SWS に対する試験回数

b

)

試験結果が許容値に適合した場合は,その事実を記録する。

c

) SWS

を検証に用いて,試験結果が許容値に適合しない場合は,CRM を用いて試験を繰り返す。その

結果が許容値に適合した場合は,その事実を記録し,SWS は廃棄する。


14

K 2265-2

:2007

d

) CRM

の試験結果が許容値に適合しない場合は,試験器を調べ,試験器が仕様要求値に適合しているか

検証する。明確な不適合が見つからないときは,別の CRM を用いて更に検証を行う。その試験結果

が許容値に適合した場合は,その事実を記録する。許容値に適合しない場合は,試験器の点検を製造

業者に依頼して詳しい調査を行う。CRM の認証値を用いて試験器の補正を行ってはならない。


15

K 2265-2

:2007

附属書 D 

参考)

試料カップ保護はく

序文

この附属書は,本体及び附属書(規定)に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

D.1

一般事項

試験の後,試料によっては,試料カップから除去するのが困難で時間を要する場合がある。このような

場合は,廃棄可能な金属はく(箔)のカップを試料カップに挿入して使用する。

D.2

試料カップ保護はく材料

試料カップの形状に合致するように作製可能であれば,どのような金属はく(箔)でも使用できる。

D.3

作製の手順

金属製ブロック又は専用の工具を用いて,金属はく(箔)を試料カップに押し付けて試料カップの形状

に作製する。この金属はく(箔)は,試料カップに合致しなければならない。

D.4

検証

CRM

又は SWS を用いて,試験を行い,試料カップ保護はく(箔)の材料及びカップ形状の適正を検証

する(7.4 参照)


16

K 2265-2

:2007

附属書 JA

参考)

試験方法の種類

序文

この附属書は,本体及び附属書(規定)に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

JA.1

試験方法の種類

JIS K 2265

の規格群には,

表 JA.1 に示す試験方法がある。

表 JA.1−試験方法の種類

規格群

試験方法の種類

適用基準

a)

適用油種例

b)

K 2265-1

タグ密閉法

引火点が 93  ℃以下の試料。ただし,次
の試料には適用できない。

a

)

 40

℃動粘度が 5.5 mm

2

/s

以上,又は

25

℃動粘度が 9.5 mm

2

/s

以上の試

料。

b

)

試験条件下で油膜のできる試料。

c

)

懸濁物質を含む試料。

原油 
工業ガソリン

灯油 
航空タービン燃料油

K 2265-2

迅速平衡密閉法

引火点が−30∼300  ℃の試料。

原油,灯油,軽油,重油,航空タービ
ン燃料油

K 2265-3

ペ ン ス キ ー マ ル
テンス密閉法

引火点が 40  ℃を超える密閉法引火点の
測定が必要な試料で,タグ密閉法が適用

できない試料。

A

法: 原油,軽油,重油,電気絶縁油,

さび止め油,切削油剤,各種潤

滑油

B

法:重油,使用潤滑油,カットバッ

クアスファルト,高粘度物質な

K 2265-4

ク リ ー ブ ラ ン ド

開放法

引火点が 79  ℃を超える試料。ただし,

原油及び燃料油は除く。

石油アスファルト,流動パラフィン,

エアーフィルタ油,石油ワックス,さ
び止め油,電気絶縁油,熱処理油,切
削油剤,各種潤滑油

a)

  個別の JIS 製品規格などによって,適用試験方法又は試験条件が規定されている場合は,それによる。

b)

  適用油種例は,JIS 石油製品規格などで規定されているものを例示した。


17

K 2265-2

:2007

附属書 JB

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 2265-2:2007

  引火点の求め方−第 2 部:迅速平衡密閉法

ISO 3679:2004, Determination of flash point

−Rapid equilibrium closed cup method

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

箇 条 番

内容

箇 条 ご と の
評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対

1

適用範囲

1

JIS

に同じ。

一致

2

引用規格

2

追加

JIS B 7410, JIS Z 8401, 

JIS Z 8402-4,  

JIS Z 8402-6

を追加。

分かりやすくするためで,技

術的な差異はない。

3

用語及び定義

3

JIS

に同じ。

一致

4

試験の原理

4

JIS

に同じ。

一致

5

試薬

5

JIS

に同じ。

一致

6

試験器

6.1

引火点試験器

6.2

∼6.7

試験器の仕様を規定。

6

6.1

6.2

∼6.7

JIS

にほぼ同じ。

 

JIS

に同じ。

追加

一致

JIS

は,自動試験器の仕

様について詳しく記載。

一般的に普及している試験
器の仕様を考慮して追加し
た。分かりやすくするため

で,技術的な差異はない。

7

試験器の準備

7.1

一般事項

7.2

∼7.3

7.4

試験器の検証

試 験 器 及 び 温 度 計 の 選
択を記載。 

CRM

認証値との差の絶

対値は,をこの CRM
認 証 時 の 室 間 再 現 精 度

としたとき,

2

/

R

以下

であることを規定。

7

7.1

7.2

∼7.3

7.4

 

JIS

に同じ。

CRM

認証値との差の絶

対値は,をこの試験方
法の室間再現精度とした

とき,

2

/

R

以下である

ことを規定。

追加

一致

変更

ISO

は,温度計について

記載していない。 

ISO

の室間再現精度(R

の定義は,“この試験方
法”であるのに対し,JIS

では“この CRM 認証時”
とした。 

使用実態を考慮して追加し
た。分かりやすくするため
で,技術的な差異はない。

 
試験方法の室間再現精度を
採用すると,許容差が現行

JIS

に対して大きすぎてしま

うため変更した。

17

K 226

5-

2


2

007


18

K 2265-2

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

箇 条 番

内容

箇 条 ご と の
評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対

8

試 料 の 採 取 方 法

及び調製方法

8.1

8.2

8.3

 
 
試 料 の 調 整 方 法 に つ い

て規定。

8

8.1

8.2

8.3

 

JIS

にほぼ同じ。

一致 
追加

一致

JIS

には,壁面を透過し

て揮散する恐れのあるプ
ラスチック容器は使用禁
止という内容を追加。 

 
 
試験結果に影響を及ぼすた

め追加した。

9

試料の取扱い

9

一致

10

試験の手順

10

一致

11

計算方法

11

一致

12

結果の表し方

数値は JIS Z 8401 によっ
て丸めることを規定。

12

JIS

にほぼ同じ。

追加

ISO

では,基になる規格

の記載がない。 

数値の丸め方を明確にする
ために追加した。

13

精度

試験結果が許容差(確率

0.95

)を外れた場合に,

JIS Z 8402-6

を規定。

a)

  室内併行精度

b)

  室間再現精度

13

13.1

13.2

13.3

タイトルだけ。 

 
一般事項として精度は照
合試験の結果から規定し

たことを記述。 

追加

削除

一致 
一致

JIS

は,JIS Z 8402-6 の引

用を追加した。

JIS

は,一般事項として

細分箇条化はせず。 

JIS

規格体系に合わせるため

追加した。

JIS

規格様式に合わせ解説に

記載。

14

試験結果の報告

14

JIS

に同じ。

一致

附属書 A(規定) 
迅 速 平 衡 密 閉 法 引
火点試験器

Annex A

一致

附属書 B(規定) 
温度計の仕様

温度計の仕様を規定。

Annex B

温度計の仕様を規定。

追加

JIS

は,JIS B 7410 に規定

する温度計が適合するこ
とを追加している。 

ISO

に規定する温度計と一

致するため追加した。

 

18

K 226

5

-2


2

007


19

K 2265-2

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

箇 条 番

内容

箇 条 ご と の
評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対

附属書 C(規定)

試験器の検証

C.1

一般事項

C.2

検 証 の 標 準 物

C.3

検証の手順

C.4

試 験 結 果 の 評

試 験 器 の 検 証 に つ い て

規定。

検 証 に 関 す る 一 般 事 項

を規定。 
認証標準物質(CRM)及
び 二 次 作 業 標 準 物 質

(SWS)について規定。 
 

 
 

 
検証の手順を規定。 

 
 

 
 
検 証 結 果 の 評 価 方 法 に

ついて規定。

Annex C

C.1

C.2

C.3

C.4

試験器の検証方法につい

て参考で記載。 

JIS

にほぼ同じ

JIS

にほぼ同じ

JIS

にほぼ同じ

JIS

にほぼ同じ

追加

追加

追加

追加

追加

追加

変更

追加

ISO

が(参考)なのに対

して,JIS は(規定)と
した。

JIS Z 8402-4

を追加。

JIS

は,CRM の認証値が

ロットごとに成績書に記

載 さ れ る こ と を 追 加 し
た。

JIS

は,3 か所以上の試験

機関で SWS を決定する
場合に,事前に CRM に
よって検証した試験器を

用いることを追加した。

JIS

は,CRM としてデカ

ン,ヘキサデカンのほか,

C10

テトラマーを追加し

た。

JIS

は,CRM の主成分及

び軽質不純物の規定を追
加した。

ISO

の室間再現精度(R

の定義は,“この試験方
法”であるのに対し,JIS
では“この CRM 認証時”

とした。

JIS

は,CRM を用いて試

験器の補正をしてはなら

ないことを追加した。

試験器の検証は,重要項目で

あるため規定とした。

JIS

の規格体系に合わせるた

め追加した。

CRM

認証値の決定方法を明

確にするために追加した。

使用試験器の条件を明確に

するために追加した。

実態に合わせることと,高温
域での使用頻度を考慮して

変更した。

CRM

の品質を確保するため

に追加した。

試験方法の室間再現精度を

採用すると,許容差が現行

JIS

対して大きすぎてしまう

ため変更した。

試験器を検証するうえで重
要な注意事項であるため,追

加した。

19

K 226

5-

2


2

007


20

K 2265-2

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

箇 条 番

内容

箇 条 ご と の
評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対

附属書 D(参考)

試 料 カ ッ プ 保 護 は

Annex D

一致

附属書 JA(参考) 
試験方法の種類

ISO

にない。

追加

分かりやすくするためで,技
術的差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 3679:2004:MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

20

K 226

5

-2


2

007