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K 2255

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  試験方法の種類  

3

4

  一塩化よう素法  

3

4.1

  試験の原理  

3

4.2

  試薬  

3

4.3

  試験器  

5

4.4

  試料の採取方法及び調製方法  

5

4.5

  試験の手順  

5

4.6

  計算方法  

6

4.7

  結果の表し方  

6

4.8

  精度  

7

4.9

  試験結果の報告  

7

5

  原子吸光 法(TOMAC 法)  

7

5.1

  試験の原理  

7

5.2

  試薬  

8

5.3

  試験器  

8

5.4

  試験器の調整  

9

5.5

  試料の採取方法及び調製方法  

9

5.6

  試験の手順  

9

5.7

  計算方法  

11

5.8

  結果の表し方  

11

5.9

  精度  

12

5.10

  試験結果の報告  

12

6

  原子吸光 法(よう素法)  

12

6.1

  試験の原理  

12

6.2

  試薬  

13

6.3

  試験器  

13

6.4

  試験器の調整  

14

6.5

  試料の採取方法及び調製方法  

14

6.6

  試験の手順  

14

6.7

  計算方法  

16

6.8

  結果の表し方  

16

6.9

  精度  

16


K 2255

:2015  目次

(2)

ページ

6.10

  試験結果の報告  

16

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

18


K 2255

:2015

(3)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)

から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経

て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって,JIS K 2255:1995 は改正され,この規格

に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

2255

:2015

石油製品−ガソリン−鉛分の求め方

Petroleum products-Gasoline-Determination of lead content

序文 

この規格は,1993 年に第 3 版として発行された ISO 3830 を基とし,技術的内容の一部を変更して作成

した試験方法(一塩化よう素法)及び対応国際規格には規定されていない試験方法(原子吸光 A 法及び原

子吸光 B 法)からなる日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,自動車ガソリン及び航空ガソリン中の鉛分を求める方法について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 3830:1993

,Petroleum products−Determination of lead content of gasoline−Iodine monochloride

method

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

警告  この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法を全てに規

定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び

健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

引用規格 

この規格の引用規格を,試験方法別に次に示す。次の試験方法別に掲げる規格は,この規格に引用され

ることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を

適用する。

a)

一塩化よう素法

JIS B 7411-1

  一般用ガラス製温度計−第 1 部:一般計量器

注記  対応国際規格:ISO 1770,Solid-stem general purpose thermometers(MOD)

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 2203

  灯油

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

注記  対応国際規格:ISO 3170,Petroleum liquids−Manual sampling(MOD)

JIS K 2258-1

  原油及び石油製品−蒸気圧の求め方−第 1 部:リード法

注記  対応国際規格:ISO 3007,Petroleum products and crude petroleum−Determination of vapour


2

K 2255

:2015

pressure

−Reid method(MOD)

JIS K 2258-2

  原油及び石油製品−蒸気圧の求め方−第 2 部:3 回膨張法

JIS K 2605

  石油製品−臭素価試験方法−電気滴定法

注記  対 応 国 際 規 格 : ISO 3839:1978 , Petroleum distillates and commercial aliphatic olefins −

Determination of bromine number

−Electrometric method(MOD)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8922

  よう素酸カリウム(試薬)

JIS K 9563

  キシレノールオレンジ(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

注記  対応国際規格:ISO 385-1:1984,Laboratory glassware−Burettes−Part 1: General requirements,

ISO 835-1:1981

,Laboratory glassware−Graduated pipettes−Part 1: General requirements,ISO 

1042

,Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks 及び ISO 4788,Laboratory glassware−

Graduated measuring cylinders

(MOD)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

ISO 3171

,Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

b)

原子吸光 法(TOMAC 法)

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

JIS K 2258-1

  原油及び石油製品−蒸気圧の求め方−第 1 部:リード法

JIS K 2258-2

  原油及び石油製品−蒸気圧の求め方−第 2 部:3 回膨張法

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8680

  トルエン(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 9703

  2,2,4-トリメチルペンタン(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方


3

K 2255

:2015

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

c)

原子吸光 法(よう素法)

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

JIS K 2258-1

  原油及び石油製品−蒸気圧の求め方−第 1 部:リード法

JIS K 2258-2

  原油及び石油製品−蒸気圧の求め方−第 2 部:3 回膨張法

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 9703

  2,2,4-トリメチルペンタン(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

試験方法の種類 

試験方法は,

表 に示す 3 種類とする。

表 1−試験方法の種類 

試験方法

鉛分による適用

区分(g/L)

適用油種

箇条

番号

一塩化よう素法

a)

 0.026

∼1.300

加鉛ガソリン(航空ガソリンなど)

原子吸光 A 法(TOMAC 法) 0.001∼0.020

無加鉛ガソリン(自動車ガソリンなど)

原子吸光 B 法(よう素法)

a)

マンガン系アンチノック剤を含む試料には,適用できない。

一塩化よう素法 

4.1 

試験の原理 

一定量の試料を石油留分でうすめ,一塩化よう素溶液と共に振り混ぜ,試料中の四アルキル鉛を二アル

キル鉛のハロゲン化物として水溶液層中に抽出し,分離する。抽出した水溶液を蒸発濃縮し,遊離した一

塩化よう素を分解する。抽出した水溶液は,含まれる有機物を硝酸で酸化除去し,二アルキル鉛のハロゲ

ン化物を無機鉛化合物とした後,水でうすめ,酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液で pH5 に調整する。鉛分は,

キシレノールオレンジを指示薬としてエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(以下,EDTA

という。

)標準液で滴定したときの滴定量から求める。

4.2 

試薬 

試薬は,次による。


4

K 2255

:2015

4.2.1

水  JIS K 0557 に規定する A3 又は A4 のもの。

4.2.2

洗浄液  硝酸(1+10)又は塩酸(1+10)のもの。硝酸(1+10)は,JIS K 8541 に規定する硝酸

の体積 1 と水の体積 10 とを混合する。塩酸(1+10)は,JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積

10

とを混合する。

4.2.3

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

4.2.4

塩酸  JIS K 8180 に規定する特級のもの。

4.2.5

塩酸(11)  水の体積 1 に塩酸の体積 1 を徐々に加えて調製したもの。

4.2.6

アンモニア水(11)  水の体積 1 に JIS K 8085 に規定するアンモニア水の体積 1 を徐々に加えて

調製したもの。

4.2.7

希釈液  JIS K 2203 に規定する灯油 1 号で,JIS K 2605 に規定する臭素価 1.5 gBr

2

/100 g

以下,鉛

分を含有しないもの。また,必要に応じ 1.0 mol/L 一塩化よう素溶液で鉛分を除去する。

4.2.8

酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 23.0 g を水約 500

mL

に溶かし,JIS K 8355 に規定する酢酸 7.2 mL を加える。この溶液を 1 L の全量フラスコに移し,水を

標線まで加え,よく混合したもの。

4.2.9

1.0 mol/L

一塩化よう素溶液  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 111.0 g を水約 400 mL に溶か

し,塩酸 445 mL を加えて室温まで冷却する。この溶液に JIS K 8922 に規定するよう素酸カリウム 75.0 g

を,最初遊離したよう素が再び溶解し,溶液の色がだいだい色−赤になるまで,ゆっくりかき混ぜながら

加えた後,室温まで冷却し,水で 1 L にうすめたもの。共栓付き試薬瓶に保管する。

注記  よう化カリウム及びよう素酸カリウムの量は,よう素が僅かに過剰になるように計算されてお

り,過剰の場合は,EDTA 溶液で滴定したとき鉛の沈殿を生じ,終点が不明瞭になる。

警告  一塩化よう素は,ある条件ではアンモニウムイオンと反応して爆発性のある三よう化窒素を生

じるので,アンモニウム又はアンモニウムイオン塩と接触させないようにし,かつ,直接日光

に当てないように注意する。また,1.0 mol/L 一塩化よう素溶液を保存する試薬瓶に,ゴム栓を

用いてはならない。

4.2.10  0.005 mol/L

硝酸鉛標準液  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)を 100∼105  ℃で 1 時間乾燥し,デ

シケーター中で放冷した後,約 1.7 g を 1 mg の桁まではかりとる。これを少量の水に溶かし,硝酸 10 mL

を加えた後,1 L の全量フラスコに移し,水で標線までうすめ,よく混合したもの。物質量濃度(モル濃

度)は,次の式によって算出し,JIS Z 8401 の規定によって有効数字 4 桁に丸める。

23

.

331

1

W

M

=

ここに,

M

1

硝酸鉛標準液の物質量濃度(

mol/L

W

硝酸鉛(

II

)のはかりとり量(

g

331.23

硝酸鉛(

II

)のモル質量(

g/mol

4.2.11

0.005 mol/L EDTA

標準液  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二

水和物約

3.75 g

を水

2 L

に溶かしたもの。この溶液の濃度は,次のようにして標定する。

0.005 mol/L

硝酸

鉛標準液

25 mL

を全量ピペットで

250 mL

のコニカルビーカーにとる。水で約

75 mL

にうすめ,数滴のブ

ロモチモールブルー指示薬を加える。次にこの溶液の色が黄色から青に変わる点までアンモニア水(

1

1

を加える。続いて,酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液

10 mL

及びキシレノールオレンジ指示薬

5

滴を加える。

これを

EDTA

溶液で滴定し,だいだい色から明るい黄色になる点を終点とする。終点を過ぎると

EDTA

液を過剰に加えても,それ以上変化しないので過剰滴定に注意する。滴定量を記録し,

EDTA

溶液の物質


5

K 2255

:2015

量濃度を次の式によって算出し,JIS Z 8401 の規定によって丸めの幅

0.000 01

に丸める。

V

M

M

1

2

25

×

=

ここに,

M

2

EDTA

標準液の物質量濃度(

mol/L

M

1

0.005 mol/L

硝酸鉛標準液の物質量濃度(

mol/L

V

滴定に要した

EDTA

溶液の量(

mL

4.2.12

キシレノールオレンジ指示薬  JIS K 9563 に規定するキシレノールオレンジ

0.2 g

を水

100 mL

溶かし,塩酸(

1

1

1

滴を加えたもの。調製後,

1

週間以内に用いる。

4.2.13

ブロモチモールブルー指示薬  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.1 g

を JIS K 8101 

規定するエタノール(

99.5

)の体積

95

と水の体積

5

との混合液

80 mL

に溶かし,水を加えて

100 mL

にし

たもの。

4.3 

試験器 

試験器は,次による。

なお,試験に用いるガラス器具は,試験に用いる前に洗浄液に

24

時間以上浸し,水で洗浄した後,乾燥

したものを用いる。

警告

硝酸は,有機化合物と反応して可燃性の硝酸エステルを生成する。有機化合物の付着したガラ

ス器具は,硝酸を用いた洗浄液に浸してはならない。

4.3.1

ビュレット  JIS R 3505 に規定する,呼び容量

25 mL

で目量

0.1 mL

のもの。

4.3.2

全量ピペット  JIS R 3505 に規定する,呼び容量

25 mL

のもの。

4.3.3

全量フラスコ  JIS R 3505 に規定する,呼び容量

1 L

のもの。

4.3.4

コニカルビーカー  呼び容量

250 mL

及び

500 mL

のもの。

4.3.5

分液漏斗  呼び容量

250 mL

のもの。

4.3.6

時計皿  コニカルビーカーの口を覆うのに十分な大きさのもの。

4.3.7

温度計  JIS B 7411-1 に規定する,温度範囲

0

50

℃又は

0

100

℃のもの。

4.3.8

はかり

0.001 g

の桁まで質量をはかることができるもの。

4.3.9

デシケーター  ガラス製で十分な容量をもつ乾燥剤入りのもの。

4.4 

試料の採取方法及び調製方法 

試料の採取方法及び調製方法は,次による。

a)

試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,又はそれに準じた方法

によって採取し,調製する。自動サンプリングの場合には,ISO 3171 によってもよい。

b)

試料は,JIS K 2258-1 又は JIS K 2258-2 に規定する蒸気圧(

37.8

℃)が

38 kPa

以上の試料については,

試験のために取り出すまで,密封した試料容器中で約

15

℃に冷却しておかなければならない。

4.5 

試験の手順 

試験の手順は,次による。

a)

 1.0

mol/L

一塩化よう素溶液

50 mL

と希釈液

25 mL

とを

250 mL

の分液漏斗にとる。

試料の温度を

0.5

まで測定し,試料

25 mL

を全量ピペットで分液漏斗にとる。栓をして,

60

秒間振り混ぜた後,

2

層に

分離するまで数分間静置し,水層を

500 mL

のコニカルビーカー中に移す。水

20 mL

ずつを用いてガ

ソリン層を

3

回洗い,洗液をコニカルビーカーに加える。

注記 1

試料のオレフィン分が多いと

2

層の分離が悪くなることがあるが,体積分率約

40 %

以下で

あれば,支障がない。


6

K 2255

:2015

警告

全量ピペットを口で吸ってはならない。

b)

抽出液の入ったコニカルビーカーに数個のガラス玉を注意深く入れ,コニカルビーカーの口を時計皿

で覆い熱板上に置く。内容物を加熱沸騰させて

15

20 mL

になるまで濃縮する。コニカルビーカーを

熱板上に置いたまま,硝酸

5 mL

をコニカルビーカーの内壁に沿って加える。内容物を蒸発乾固近く

まで加熱し,存在する有機物を酸化させる。有機物が除去され,白い残留物が得られるまで,この硝

酸処理を繰り返す。最後に時計皿を取り除き,溶液を蒸発乾固させる。コニカルビーカーを熱板から

降ろし,放冷する。

c)

水約

200 mL

をコニカルビーカーに加え,振り混ぜて内容物を溶かす。このとき,内容物を早く溶か

すために加熱してもよいが,滴定前には冷却する。数滴のブロモチモールブルー指示薬を加え,溶液

が黄色から青に変わるまで,アンモニア水(

1

1

)をビュレットから滴下する。ただし,ブロモチモ

ールブルー指示薬を加えたとき,溶液の色が既に青であれば,アンモニア水(

1

1

)を滴下する必要

はない。次に,酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液

10 mL

を加え,キシレノールオレンジ指示薬約

5

滴を加

える。

注記 2

試料に鉛が含まれている場合は,キシレノールオレンジ指示薬を加えた後,溶液の色は赤

紫になる。さらに,鉛の濃度が体積分率約

1 %

になると,より強く発色する。

d)

  0.005 mol/L EDTA

標準液で滴定し,滴定量を記録する。溶液の色は,終点近くでだいだい色になり,

終点では,明るい黄色に変わる。終点を過ぎると

EDTA

溶液を過剰に加えても,それ以上変化しない

ので過剰滴定に注意する。

e)

試料を用いないで a)d)と同様に操作して空試験を行う。

4.6 

計算方法 

鉛分(

g/L

)は,次の式によって算出する。

                      C

Pb

8.288

×

(

V

1

V

0

)

×M

2

×

[1

0.001 2

×

(

t

15)]

ここに,

C

Pb

鉛分(

g/L

V

0

空試験の滴定に要した

0.005 mol/L EDTA

標準液の量(

mL

V

1

試料の滴定に要した

0.005 mol/L EDTA

標準液の量(

mL

M

2

0.005 mol/L EDTA

標準液の物質量濃度(

mol/L

t

全量ピペットではかりとったときの試料の温度(℃)

8.288

0.207 21×1 000/25

の式によって求めた定数

0.001 2

15

℃を基準にしたときの試料の膨張係数

注記

 0.207

21

は,

1 mol/L EDTA

標準液

1 mL

と反応する鉛のグラム数である。

1 000

は,

L

mL

換算する係数である。

25

は,試料のはかりとり量(

mL

)である。

15

℃における試料中の鉛分(

g/L

)を四エチル鉛に換算する場合は,次の式によって算出できる。

                      C

TEL

0.946

×C

Pb

ここに,

C

TEL

四エチル鉛(

mL/L

C

Pb

鉛分(

g/L

15

℃における試料中の鉛分(

g/L

)を四メチル鉛に換算する場合は,次の式によって算出できる。

                      C

TML

0.648

×C

Pb

ここに,

C

TML

四メチル鉛(

mL/L

C

Pb

鉛分(

g/L

4.7 

結果の表し方 

4.6

で求めた鉛分(

g/L

)を,

15

℃における試料

1 L

当たりの鉛のグラム数(

g/L

)として,JIS Z 8401


7

K 2255

:2015

の規定によって丸めの幅

0.002

に丸める。

4.8 

精度 

4.8.1 

一般事項 

この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率

0.95

)は,次による。試験結果が許容差を外れ

た場合は,JIS Z 8402-6 の規定によって処理する。

4.8.2 

室内併行精度 

同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を

2

回試験したとき,試験結果

の差の許容差は,

表 による。

4.8.3 

室間再現精度 

異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ

1

回ずつ試験して求めた

2

個の試験結

果の差の許容差は,

表 による。

表 2−精度 

単位  g/L

鉛分

室内併行許容差

a)

室間再現許容差

a)

0.03

を超え 1.0 以下 0.003

65

+0.007 3 X 0.013

5

+0.027 X

a)

表中の の値は,15  ℃における試料の試験結果の平均値(g/L)を示す。

4.9 

試験結果の報告 

試験結果には,次の事項を記載する。

a)

試料名,採取場所及び採取年月日

b)

この規格の番号(JIS K 2255

c)

結果(4.7 の表し方による。

d)

試験年月日

e)

特記事項

原子吸光 法(TOMAC 法) 

5.1 

試験の原理 

試料に酢酸ブチル,メチルトリ

-

n

-

オクチルアンモニウムクロリド(以下,

TOMAC

という。

)溶液及び

よう素溶液を加えて,

5

倍又は

10

倍にうすめた試料溶液を調製する。また,検量線用鉛標準液には,塩化

鉛(

II

)を用いて,

TOMAC

及びよう素を添加した溶液を調製する。

これらの調製液を原子吸光分析装置のアセチレン−空気フレーム中に導入し,検量線用鉛標準液及び試

料溶液の鉛を原子化する。生じた基底状態の原子は,波長

283.3 nm

の光を吸収して励起状態に遷移する。

このときの光の吸光度は,鉛の濃度と比例する。鉛分(

g/L

)は,検量線を用いて試料の吸光度と希釈倍率

とから求める。

バックグラウンド補正が必要な場合には,JIS K 0121 に規定するバックグラウンド補正機能をもつ原子

吸光分析装置を用いる。

注記 1

試料溶液中の有機化合物は,試験条件の設定の違いによって,波長

283.3 nm

の光を吸収して

バックグラウンド吸収を示し,試験結果に影響を与える。

注記 2

 TOMAC

は,メチルトリ

-

n

-

オクチルアンモニウムクロリド(トリ

-

n

-

オクチルメチルアンモニ

ウムクロリド)の略称であり,トリカプリルメチルアンモニウムクロライドともいう。


8

K 2255

:2015

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1

水  JIS K 0557 に規定する

A3

又は

A4

のもの。

5.2.2

洗浄液  硝酸(

1

10

)又は塩酸の(

1

10

)のもの。硝酸(

1

10

)は,JIS K 8541 に規定する硝

酸の体積

1

と水の体積

10

とを混合する。塩酸(

1

10

)は,JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

1

と水の体

10

とを混合する。

5.2.3

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

5.2.4

2,2,4-

トリメチルペンタン  JIS K 9703 に規定するもの。以下,イソオクタンという。

5.2.5

よう素溶液  JIS K 8920 に規定するよう素

5 g

を JIS K 8680 に規定するトルエンに溶かし,全量を

100 mL

に調製したもの。

5.2.6

TOMAC

原液(体積分率 10 %

 500 mL

の全量フラスコに市販最上級品の

TOMAC

50 mL

をは

かりとり,酢酸ブチルで標線までうすめたもの。この溶液は,褐色瓶に保存する。

5.2.7

TOMAC

溶液(体積分率 1 %

 1 L

の全量フラスコに

TOMAC

原液

100 mL

をはかりとり,酢酸ブ

チルで標線までうすめたもの。

5.2.8

鉛標準原液(Pb1.000 g/L

市販最上級品の塩化鉛(

II

)を

100

105

℃で

1

時間乾燥した後,デ

シケーター中で放冷したものから,

0.268 4 g

をはかりとり,あらかじめ

TOMAC

原液

150 mL

を入れた

200

mL

の全量フラスコに入れて溶解した後,

TOMAC

原液で標線までうすめたもの。この溶液は,褐色瓶に保

存する。

5.2.9

一次鉛標準液(Pb0.200 g/L

 100 mL

の全量フラスコに,全量ピペットを用いて鉛標準原液を

20 mL

はかりとり

TOMAC

溶液で標線までうすめたもの。

5.2.10

二次鉛標準液  二次鉛標準液の調製は,表 に示す手順の違いによって,次のいずれかによる。

a)

5

倍希釈法を用いる場合

100 mL

の全量フラスコを

3

本用意し,一次鉛標準液を,全量ピペットを用

いてそれぞれ

1 mL

3 mL

及び

5 mL

ずつ加えた後,

TOMAC

溶液を

5 mL

ずつ加え,酢酸ブチルで標

線までうすめたもの。各二次鉛標準液の鉛量は,

0.002 g/L

0.006 g/L

及び

0.010 g/L

となる。

b)

10

倍希釈法を用いる場合

100 mL

の全量フラスコを

6

本用意し,一次鉛標準液を,全量ピペットを

用いてそれぞれ

1 mL

2 mL

3 mL

5 mL

10 mL

及び

15 mL

ずつ加えた後,

TOMAC

溶液を

5 mL

つ加え,酢酸ブチルで標線までうすめたもの。各二次鉛標準液の鉛量は,

0.002 g/L

0.004 g/L

0.006

g/L

0.010 g/L

0.020 g/L

及び

0.030 g/L

となる。

5.2.11

アセチレン  アセトンに溶解したアセチレンガスで,ボンベに充塡したもの。アセチレンボンベの

圧力が

200 kPa

以下になると,アセトンが流出することがあるので注意する。

5.2.12

空気  圧縮空気で,清浄なもの。

5.3 

試験器 

試験器は,次による。

なお,試験に用いるガラス器具は,試験に用いる前に洗浄液に

24

時間以上浸し,水で洗浄した後,乾燥

したものを用いる。

警告

硝酸は,有機化合物と反応して可燃性の硝酸エステルを生成する。有機化合物の付着したガラ

ス器具は,硝酸を用いた洗浄液に浸してはならない。

5.3.1

原子吸光分析装置  アセチレン−空気予混合バーナー及び鉛の中空陰極ランプを備え,波長

283.3

nm

における吸光度を測定できるもの。また,バックグラウンド補正機能を用いる場合は,次に示すいず

れかのものを用い,操作手順は試験器の取扱説明書による。


9

K 2255

:2015

連続スペクトル光源補正方式

ゼーマン分裂補正方式

非共鳴近接線補正方式

自己反転補正方式

なお,原子吸光分析についての一般事項は,JIS K 0121 による。

5.3.2

全量ピペット  JIS R 3505 に規定する,呼び容量

1 mL

2 mL

3 mL

5 mL

10 mL

15 mL

及び

20 mL

のもの。

5.3.3

全量フラスコ  JIS R 3505 に規定する,呼び容量

50 mL

100 mL

200 mL

500 mL

及び

1 L

のも

の。

5.4 

試験器の調整 

原子吸光分析装置の調整は,次による。

a)

ランプ電流,ガス流量及びスリット幅を分析装置の最適条件に設定する。バックグラウンド補正機能

を用いる場合は,当該試験器の取扱説明書による。

b)

測定波長は,

283.3 nm

に設定する。

c)

フレームは,アセチレンと空気との混合比の値を小さくした少燃料フレームにし,イソオクタンの体

1

と酢酸ブチルの体積

9

とを混ぜた溶液を噴霧したとき,溶媒吸収がなくなるように調整する。機

種の違いによって溶媒吸収を完全になくすことができない場合には,溶媒吸収が最小になるように調

整する。溶媒吸収の調整には,バーナー高さについても最適な条件を選択しながら設定する。

バックグラウンド補正機能を用いる場合においても,有機溶媒吸収の影響を,バックグラウンド補

正法を用いて少なくすることができるが,試料溶液の有機溶媒の干渉を少なくするため,少燃料フレ

ームにする。

5.5 

試料の採取方法及び調製方法 

試料の採取方法及び調製方法は,次による。

a)

試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,又はそれに準じた方法

によって採取し,調製する。

b)

試料は,JIS K 2258-1 又は JIS K 2258-2 に規定する蒸気圧(

37.8

℃)が

44 kPa

以上の試料については,

試験のために取り出すまで,密封した試料容器中で

15

℃±

3

℃に冷却しておかなければならない。

5.6 

試験の手順 

5.6.1 

一般事項 

試験の手順は,適用する範囲及びバックグラウンド補正機能の使用の有無の違いによって,

表 のいず

れかを選択する。


10

K 2255

:2015

表 3−手順の種類 

手順

適用する範囲

摘要

箇条番号

5

倍希釈法

鉛分が 0.001∼0.005 g/L

a)

バックグラウンド補正機能を用いる。

b)

検量線は,0∼0.001 g/L で,4 点である。

5.6.2 

10

倍希釈法

鉛分が 0.001∼0.02 g/L

a)

バックグラウンド補正機能の有無を問わない。

b)

検量線は,0∼0.003 g/L で,7 点である。

なお,鉛分が 0.005 g/L 以下の場合は,検量線範囲を

0

∼0.000 6 g/L にして,4 点にしてもよい。

5.6.3 

注記 1  一般に,鉛分 0 g/L であっても酢酸ブチル及び試料中のガソリン成分などの有機化合物が波長 283.3 nm

の光を吸収し(溶媒吸収)

,バックグラウンド吸収を示して試験を妨害する。このため,10 倍希釈法で

は,少燃料フレームにすることによって妨害の程度を最小限にすることができる。5 倍希釈法では,フ

レーム調整に加えて,バックグラウンド補正機能を用いることによって,溶媒吸収の影響の程度を最小

限にすることができる。

注記 2  バックグラウンド補正機能又はフレーム調整を行った場合であっても,バックグラウンド吸収を完全に

除去することはできない。このため,鉛量が 0 g/L の検量線溶液を調製し,この溶液の吸収を空試験とす

ることによって,原点を通る検量線を作成することができる。

5.6.2 5

倍希釈法 

5.6.2.1 

検量線用鉛標準液の調製 

検量線用鉛標準液の調製は,次による。

a)

 50

mL

の全量フラスコ

3

本及び 5.2.10 a)に規定する二次鉛標準液の鉛量

0.002 g/L

0.006 g/L

0.010 g/L

を用意する。各々全量フラスコに酢酸ブチル約

20 mL

及びイソオクタン

10 mL

を加え,次いで全量ピ

ペットを用いて各濃度の二次鉛標準液を

5 mL

はかりとる。

b)

各々全量フラスコによう素溶液

0.1 mL

及び

TOMAC

溶液

5 mL

を加えてかき混ぜた後,酢酸ブチルを

標線まで加える。これらの検量線用鉛標準液は,不安定なため,調製後できるだけ速やかに用いる。

溶液の茶色が淡い黄色に変わった場合は,再調製する。各々の全量フラスコの鉛量は,

0.000 2  g/L

0.000 6 g/L

及び

0.001 0 g/L

である。

c)

別に

50 mL

の全量フラスコ

1

本を用意し,酢酸ブチル約

20 mL

を加え,次いで全量ピペットを用いて

イソオクタン

10 mL

を加えた後,よう素溶液

0.1 mL

及び

TOMAC

溶液

5 mL

を加えてかき混ぜた後,

酢酸ブチルを標線まで加える。この全量フラスコの鉛量は,

0 g/L

である。

5.6.2.2 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次による。

a)

 50

mL

の全量フラスコに酢酸ブチル約

20 mL

を加え,更に,全量ピペットを用いて

15

℃±

3

℃の試

10 mL

を加えてかき混ぜる。

b)

よう素溶液

0.1 mL

を加え,かき混ぜた後,

1

分間放置する。

c)

 TOMAC

溶液

5 mL

を加えてよく混合する。次に,酢酸ブチルを標線まで加える。この試料溶液は,不

安定なため,調製後できるだけ速やかに用いる。溶液の茶色が淡い黄色に変わった場合は,再調製す

る。

5.6.2.3 

試料溶液の鉛量(g/L)の測定 

試料溶液の鉛量の測定は,次による。

a)

5.4 c)

に従ってフレームを調整した後,各検量線用鉛標準液及び試料溶液を順次噴霧し,波長

283.3 nm

における吸光度を測定し,記録する。

多数の試料を連続して測定する場合には,適切な検量線用鉛標準液を試料と試料との間に適切な間


11

K 2255

:2015

隔で噴霧し,その吸光度に変動のないことを確認する。

b)

各検量線用鉛標準液の吸光度から鉛量

0 g/L

のときの吸光度を減じ,吸光度と鉛量(

g/L

)との関係を

作図し,検量線とする。検量線は,原点を通るように作図する。

c)

試料溶液の吸光度は,

読み取った吸光度から検量線用鉛標準液の鉛量

0 g/L

の吸光度を減じて求める。

試料溶液の鉛量(

g/L

)は,検量線を用いて,試料溶液の吸光度から求める。

5.6.3 10

倍希釈法 

5.6.3.1 

検量線用鉛標準液の調製 

検量線用鉛標準液の調製は,次による。

a)

 50

mL

の全量フラスコ

6

本を用意し,各々に酢酸ブチル約

20 mL

及びイソオクタン

5 mL

を加え,次

いで全量ピペットを用いて 5.2.10 b)に規定する各濃度の二次鉛標準液を

5 mL

はかりとる。

b)

各々全量フラスコによう素溶液

0.1 mL

及び

TOMAC

溶液

5 mL

を加えてかき混ぜた後,酢酸ブチルを

標線まで加える。これらの検量線用鉛標準液は,不安定なため,調製後できるだけ速やかに用いる。

溶液の茶色が淡い黄色に変わった場合は,再調製する。各々の全量フラスコの鉛量は,

0.000 2  g/L

0.000 4 g/L

0.000 6 g/L

0.001 g/L

0.002 g/L

及び

0.003 g/L

である。

なお,試料の鉛分が

0.005 g/L

以下と予想できる場合は,

50 mL

の全量フラスコ

3

本を用意し,全量

フラスコの鉛量

0.000 2 g/L

0.000 4 g/L

及び

0.000 6 g/L

を調製してもよい。

c)

別に

50 mL

の全量フラスコ

1

本を用意し,酢酸ブチル約

20 mL

を加え,次いでイソオクタン

5 mL

全量ピペットで加えた後,よう素溶液

0.1 mL

及び

TOMAC

溶液

5 mL

を加えてかき混ぜた後,酢酸ブ

チルを標線まで加える。この全量フラスコの鉛量は,

0 g/L

である。

5.6.3.2 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次による。

a)

 50

mL

の全量フラスコに酢酸ブチル約

20 mL

を加え,更に,全量ピペットを用いて

15

℃±

3

℃の試

5 mL

を加えてかき混ぜる。

b)

よう素溶液

0.1 mL

を加え,かき混ぜた後,

1

分間放置する。

c)

 TOMAC

溶液

5 mL

を加えてよく混合する。次に,酢酸ブチルを標線まで加える。この試料溶液は,不

安定なため,調製後できるだけ速やかに用いる。溶液の茶色が淡い黄色に変わった場合には,再調製

する。

5.6.3.3 

試料溶液の鉛量(g/L)の測定 

試料溶液の鉛量の測定は,5.6.2.3 に準じる。

5.7 

計算方法 

鉛分(

g/L

)は,次の式によって算出する。

1

2

Pb

V

V

W

C

×

=

ここに,

C

Pb

鉛分(

g/L

W

検量線から求めた鉛量(

g/L

V

1

試料のはかりとり量(

mL

V

2

調製した試料溶液の量(

mL

5.8 

結果の表し方 

5.7

で求めた鉛分(

g/L

)を,

15

℃における試料

1 L

当たりの鉛のグラム数(

g/L

)として,JIS Z 8401

の規定によって丸めの幅

0.001

に丸める。


12

K 2255

:2015

5.9 

精度 

5.9.1 

一般事項 

この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率

0.95

)は,次による。試験結果が許容差を外れ

た場合は,JIS Z 8402-6 の規定によって処理する。

5.9.2 

室内併行精度 

同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を

2

回試験したとき,試験結果

の差の許容差は,

表 による。

5.9.3 

室間再現精度 

異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ

1

回ずつ試験して求めた

2

個の試験結

果の差の許容差は,

表 による。

表 4−精度 

単位  g/L

鉛分

室内併行許容差

室間再現許容差

0.005

を超え 0.010 以下 0.001

0.002

0.010

を超え 0.020 以下 0.002

0.004

5.10 

試験結果の報告 

試験結果には,次の事項を記載する。

a)

試料名,採取場所及び採取年月日

b)

この規格の番号(JIS K 2255

c)

結果(5.8 の表し方による。

d)

試験年月日

e)

特記事項

原子吸光 法(よう素法) 

6.1 

試験の原理 

試料に酢酸ブチル及び少量のよう素溶液を加えて,

5

倍又は

10

倍にうすめた試料溶液を調製する。

また,

検量線用鉛標準液には,硝酸鉛(

II

)を用い,よう素溶液を添加した溶液を調製する。

これらの調製溶液を原子吸光分析装置のアセチレン−空気フレーム中に導入する。このとき,硝酸鉛及

び試料中の有機鉛は,添加したよう素と反応してよう化鉛化合物を形成した後,原子化される。生じた基

底状態の原子は,波長

283.3 nm

の光を吸収して励起状態に遷移する。このときの光の吸光度は,鉛の濃度

と比例する。鉛分(

g/L

)は,検量線を用いて試料の吸光度と希釈倍率とから求める。

バックグラウンド補正が必要な場合には,JIS K 0121 に規定するバックグラウンド補正機能をもつ原子

吸光分析装置を用いる。

注記 1

硝酸鉛,四メチル鉛,四エチル鉛などの化合物種の異なる鉛を原子吸光分析した場合,鉛量

が同じであっても吸光度は異なる。しかし,よう素を加えることによって,鉛量当たりの吸

光度は,同等になる。

注記 2

試料溶液中の有機化合物は,試験条件の設定の違いによって,波長

283.3 nm

の光を吸収して

バックグラウンド吸収を示し,試験結果に影響を与える。


13

K 2255

:2015

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1

水  JIS K 0557 に規定する

A3

又は

A4

のもの。

6.2.2

洗浄液  硝酸(

1

10

)又は塩酸の(

1

10

)のもの。硝酸(

1

10

)は,JIS K 8541 に規定する硝

酸の体積

1

と水の体積

10

とを混合する。塩酸(

1

10

)は,JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

1

と水の体

10

とを混合する。

6.2.3

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

6.2.4

2,2,4-

トリメチルペンタン  JIS K 9703 に規定するもの。以下,イソオクタンという。

6.2.5

よう素溶液  JIS K 8920 に規定するよう素

5 g

を JIS K 8891 に規定するメタノールに溶かし,全量

100 mL

に調製したもの。

6.2.6

鉛標準原液  鉛量が

Pb

1.000 g/L

のもの。調製方法は,次による。

a)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

)を

100

105

℃で

1

時間乾燥した後,デシケーター中で放冷する。

b)

 100

mL

の全量フラスコに硝酸鉛(

II

0.159 9 g

をはかりとる。

c)

JIS K 8541

に規定する硝酸

1 mL

と水

29 mL

とを混合した硝酸水溶液に溶かした後,水で標線までう

すめる。この原液は,褐色瓶に保存する。

なお,鉛標準原液の代わりに,

Pb

1.000 g/L

の国家標準にトレーサブルな市販の標準物質を用いてもよ

い。この場合は,鉛の形態が硝酸鉛(

II

)であることを確認してから用いる。

6.2.7

鉛標準液(Pb0.010 g/L

 100 mL

の全量フラスコに全量ピペットを用いて鉛標準原液を

1 mL

かりとり,JIS K 8891 に規定するメタノール

5 mL

を加えた後,酢酸ブチルで標線までうすめたもの。

6.2.8

アセチレン  アセトンに溶解したアセチレンガスで,ボンベに充塡したもの。アセチレンボンベの

圧力が

200 kPa

以下になると,アセトンが流出することがあるので注意する。

6.2.9

空気  圧縮空気で,清浄なもの。

6.3 

試験器 

試験器は,次による。

なお,試験に用いるガラス器具は,試験に用いる前に洗浄液に

24

時間以上浸し,水で洗浄した後,乾燥

したものを用いる。

警告

硝酸は,有機化合物と反応して可燃性の硝酸エステルを生成する。有機化合物の付着したガラ

ス器具は,硝酸を用いた洗浄液に浸してはならない。

6.3.1

原子吸光分析装置  アセチレン−空気予混合バーナー及び鉛の中空陰極ランプを備え,波長

283.3

nm

における吸光度を測定できるもの。また,バックグラウンド補正機能を用いる場合は,次に示すいず

れかのものを用い,操作手順は試験器の取扱説明書による。

連続スペクトル光源補正方式

ゼーマン分裂補正方式

非共鳴近接線補正方式

自己反転補正方式

なお,原子吸光分析についての一般事項は,JIS K 0121 による。

6.3.2

全量ピペット  JIS R 3505 に規定する,呼び容量

1 mL

2 mL

3 mL

5 mL

10 mL

及び

15 mL

もの。

6.3.3

全量フラスコ  JIS R 3505 に規定する,呼び容量

50 mL

及び

100 mL

のもの。


14

K 2255

:2015

6.4 

試験器の調整 

原子吸光分析装置の調整は,次による。

a)

ランプ電流,ガス流量及びスリット幅を分析装置の最適条件に設定する。バックグラウンド補正機能

を用いる場合は,当該試験器の取扱説明書による。

b)

測定波長は,

283.3 nm

に設定する。

c)

フレームは,アセチレンと空気との混合比の値を小さくした少燃料フレームにし,イソオクタンの体

1

と酢酸ブチルの体積

9

とを混ぜた溶液を噴霧したとき,溶媒吸収がなくなるように調整する。機

種の違いによって溶媒吸収を完全になくすことができない場合には,溶媒吸収が最小になるように調

整する。溶媒吸収の調整には,バーナー高さにつても最適な条件を選択しながら設定する。

バックグラウンド補正機能を用いる場合においても,溶媒吸収の影響をバックグラウンド補正機能

で少なくすることができるが,試料溶液の有機化合物の干渉を少なくするため,少燃料フレームにす

る。

6.5 

試料の採取方法及び調製方法 

試料の採取方法及び調製方法は,次による。

a)

試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,又はそれに準じた方法

によって採取及び調製する。

b)

試料は,JIS K 2258-1 又は JIS K 2258-2 に規定する蒸気圧(

37.8

℃)が

44 kPa

以上の試料については,

試験のために取り出すまで,密封した試料容器中で

15

℃±

3

℃に冷却しておかなければならない。

6.6 

試験の手順 

6.6.1 

一般事項 

試験の手順は,適用する範囲及びバックグラウンド補正機能の使用の有無の違いによって,

表 のいず

れかを選択する。

表 5−手順の種類 

手順

適用する範囲

摘要

箇条番号

5

倍希釈法

鉛分が 0.001∼0.005 g/L

a)

バックグラウンド補正機能を用いる。

b)

検量線は,0∼0.001 g/L で,4 点である。

6.6.2 

10

倍希釈法

鉛分が 0.001∼0.02 g/L

a)

バックグラウンド補正機能の有無を問わない。

b)

検量線は,0∼0.003 g/L で,7 点である。

なお,鉛分が 0.005 g/L 以下の場合は,検量線範囲を

0

∼0.000 6 g/L にして,4 点にしてもよい。

6.6.3 

注記 1  一般に,鉛分 0 g/L であっても酢酸ブチル及び試料中のガソリン成分などの有機化合物が波長 283.3 nm

の光を吸収し(溶媒吸収)

,バックグラウンド吸収を示して試験を妨害する。このため,10 倍希釈法で

は,少燃料フレームにすることによって妨害の程度を最小限にすることができる。5 倍希釈法では,フ

レーム調整に加えて,バックグラウンド補正機能を用いることによって,溶媒吸収の影響の程度を最小
限にすることができる。

注記 2  バックグラウンド補正機能又はフレーム調整を行った場合であっても,バックグラウンド吸収を完全に

除去することはできない。このため,鉛量が 0 g/L の検量線溶液を調製し,この溶液の吸収を空試験とす
ることによって,原点を通る検量線を作成することができる。

6.6.2 5

倍希釈法 

6.6.2.1 

検量線用鉛標準液の調製 

検量線用鉛標準液の調製は,次による。

a)

 50

mL

の全量フラスコ

3

本を用意し,各々に酢酸ブチル約

20 mL

を加え,次いで全量ピペットを用い


15

K 2255

:2015

て各々に鉛標準液(

Pb

0.010 g/L

)を

1 mL

3 mL

及び

5 mL

はかりとる。

b)

各々全量フラスコにイソオクタン

10 mL

及びよう素溶液

1 mL

を加えてかき混ぜた後,酢酸ブチルを

標線まで加える。これらの検量線用鉛標準液は,不安定なため,調製後できるだけ速やかに用いる。

溶液の茶色が淡い黄色に変わった場合は,再調製する。各々の全量フラスコの鉛量は,

0.000 2  g/L

0.000 6 g/L

及び

0.001 0 g/L

である。

c)

別に,イソオクタン,酢酸ブチル及びよう素溶液を体積比で

1.0

3.9

0.1

の比で混合する。この溶液

の鉛量は,

0 g/L

である。この溶液を

50 mL

調製する場合の例を次に示す。

 50

mL

の全量フラスコに酢酸ブチル約

20 mL

を加え,

全量ピペットを用いてイソオクタン

10 mL

を加えてかき混ぜる。さらに,よう素溶液

1 mL

を加えた後,酢酸ブチルを標線まで加える。

6.6.2.2 

試料溶液の調製 

試料溶液は,

15

℃±

3

℃の試料,酢酸ブチル及びよう素溶液を体積比で

1.0

3.9

0.1

の比で混合して

調製する。

試料溶液の調製量は,試験器での最適な試料量に合わせて調製する。この試料溶液は,不安定なため,

調製後できるだけ速やかに試験する。溶液の茶色が淡い黄色に変わった場合は,再調製する。

試料溶液を

50 mL

調製する場合の例を次に示す。

 50

mL

の全量フラスコに酢酸ブチル約

20 mL

を加え,全量ピペットを用いて

15

℃±

3

℃の試料

10 mL

を加えてかき混ぜる。

さらに,

よう素溶液

1 mL

を加えた後,

酢酸ブチルを標線まで加える。

6.6.2.3 

試料溶液の鉛量(g/L)の測定 

試料溶液の鉛量の測定は,次による。

a)

6.4 c)

に従ってフレームを調整した後,各検量線用鉛標準液及び試料溶液を順次噴霧し,波長

283.3 nm

における吸光度を測定し,記録する。

多数の試料を連続して測定する場合には,適切な検量線用鉛標準液を試料と試料との間に適切な間

隔で噴霧し,その吸光度に変動のないことを確認する。

b)

各検量線用鉛標準液の吸光度から鉛量

0 g/L

のときの吸光度を減じ,吸光度と鉛量(

g/L

)との関係を

作図し,検量線とする。検量線は,原点を通るように作図する。

c)

試料溶液の吸光度は,

読み取った吸光度から検量線用鉛標準液の鉛量

0 g/L

の吸光度を減じて求める。

試料溶液の鉛量(

g/L

)は,検量線を用いて,試料溶液の吸光度から求める。

6.6.3 10

倍希釈法 

6.6.3.1 

検量線用鉛標準液の調製 

検量線用鉛標準液の調製は,次による。

a)

 50

mL

の全量フラスコ

6

本を用意し,各々に酢酸ブチル約

20 mL

を加え,次いで全量ピペットを用い

て各々に鉛標準液(

Pb

0.010 g/L

)を

1 mL

2 mL

3 mL

5 mL

10 mL

及び

15 mL

はかりとる。

b)

各々全量フラスコにイソオクタン

5 mL

及びよう素溶液

0.5 mL

を加えてかき混ぜた後,酢酸ブチルを

標線まで加える。これらの検量線用鉛標準液は,不安定なため,調製後できるだけ速やかに用いる。

溶液の茶色が淡い黄色に変わった場合は,再調製する。各々の全量フラスコの鉛量は,

0.000 2  g/L

0.000 4 g/L

0.000 6 g/L

0.001 0 g/L

0.002 0 g/L

及び

0.003 0 g/L

である。

なお,試料の鉛分が

0.005 g/L

以下と予想される場合は,

50 mL

の全量フラスコ

3

本を用意し,a)

おけるはかりとり量を

1 mL

2 mL

及び

3 mL

にして,全量フラスコの鉛量を

0.000 2 g/L

0.000 4 g/L

及び

0.000 6 g/L

にしてもよい。

c)

別に,

50 mL

の全量フラスコに酢酸ブチル約

20 mL

を加え,更に,イソオクタン

5 mL

及びよう素溶


16

K 2255

:2015

0.5 mL

を加えた後,酢酸ブチルを標線まで加える。この溶液の鉛量は,

0 g/L

である。

6.6.3.2 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次による。

a)

 50

mL

の全量フラスコに酢酸ブチル約

20 mL

を加え,更に,全量ピペットを用いて

15

℃±

3

℃の試

5 mL

を加えてかき混ぜる。

b)

よう素溶液

0.5 mL

を加えた後,酢酸ブチルを標線まで加える。この試料溶液は,不安定なため,調製

後できるだけ速やかに試験する。溶液の茶色が淡い黄色に変わった場合は,再調製する。

6.6.3.3 

試料溶液の鉛量(g/L)の測定 

試料溶液の鉛量の測定は,6.6.2.3 に準じる。

6.7 

計算方法 

鉛分(

g/L

)は,次の式によって算出する。

1

2

Pb

V

V

W

C

×

=

ここに,

C

Pb

鉛分(

g/L

W

検量線から求めた鉛量(

g/L

V

1

試料のはかりとり量(

mL

V

2

調製した試料溶液の量(

mL

6.8 

結果の表し方 

6.7

で求めた鉛分(

g/L

)を,

15

℃における試料

1 L

当たりの鉛のグラム数(

g/L

)として,JIS Z 8401

の規定によって丸めの幅

0.001

に丸める。

6.9 

精度 

6.9.1 

一般事項 

この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率

0.95

)は,次による。試験結果が許容差を外れ

た場合は,JIS Z 8402-6 の規定によって処理する。

6.9.2 

室内併行精度 

同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を

2

回試験したとき,試験結果

の差の許容差は,

表 による。

6.9.3 

室間再現精度 

異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ

1

回ずつ試験して求めた

2

個の試験結

果の差の許容差は,

表 による。

表 6−精度 

単位  g/L

鉛分

室内併行許容差

室間再現許容差

0.005

を超え 0.010 以下 0.001

0.002

0.010

を超え 0.020 以下 0.002

0.004

6.10 

試験結果の報告 

試験結果には,次の事項を記載する。

a)

試料名,採取場所及び採取年月日

b)

この規格の番号(JIS K 2255

c)

結果(6.8 の表し方による。


17

K 2255

:2015

d)

試験年月日

e)

特記事項


18

K 2255

:2015

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 2255:2015

  石油製品−ガソリン−鉛分の求め方

ISO 3830:1993

,Petroleum products−Determination of lead content of gasoline−Iodine

monochloride method

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

3

試験方法

の種類

試験方法の種類ごとの適用油種

を示す表

追加

JIS

は,3 種類の試験方法の適

用油種を記した表 1 を記載

JIS

は,適用油種を分かりやすくす

るために表 1 を追加した。

4.2

試薬 4.2.1

4

ISO 3696

の Grade 3

と規定

変更

JIS

は,JIS K 0557 の A3 又は

A4

と規定した。

ISO

規格及び JIS 共に,試験を行う

上での要求性状を満足しており,実

質的な技術的差異はない。

4.2.2

洗浄液

追加

JIS

は,洗浄液を追加し,硝酸

(1+10)又は塩酸(1+10)
のものと規定した。

ガラス器具の洗浄操作が必要と判

断したため。ガラス器具の汚染を取
り除くための前処理であり,実質的

な技術的差異はない。

4.2.3

硝酸

4.2.4

塩酸

4.2.6

アンモニア水(1+1)

4.2.7

希釈液

4.2.8

酢酸ナトリウム−酢酸緩衝

4.2.9 1.0 mol/L

一塩化よう素溶液

4.2.10 0.005 mol/L

硝酸鉛標準液

4.2.11 0.005 mol/L EDTA

標準液

4.2.12

キシレノールオレンジ指

示薬

4.2.13

ブロモチモールブルー指

示薬

 4

変更

JIS

は,試薬の規格を引用し

た。

JIS

の体系に合わせて,使用する試

薬の規格を追加した。 
なお,硝酸,塩酸,アンモニア水に

ついては,ISO 規格に規定する濃度

と,JIS の試薬の濃度が異なるが,
酸性,塩基性の調整又は洗浄用であ

り,いずれの濃度を用いても,実質

的な技術的差異はない。

18

K 22

55

201

5


19

K 2255

:2015

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

4.3

試験器

ガラス器具の洗浄

追加

JIS

は,ガラス器具の洗浄操作

を規定した。これに伴い,洗
浄に用いる硝酸の取扱いに関

する警告文を明記した。

ガラス器具の洗浄方法を明確にす

るために追加した。

4.4

試 料 の

採取方法及
び調製方法

試料の冷却を要する蒸気圧条件

6

蒸気圧(37.8  ℃)が

50 kPa

以上の試料は

冷却する。

変更

JIS

は,蒸気圧(37.8  ℃)が

38 kPa

以上の試料は冷却する

と規定した。

国内で取引される航空ガソリンの

蒸気圧の下限が 38 kPa であること
を考慮した。

4.7

結 果 の

表し方

数値の丸め方

9

変更

JIS

は,数値を JIS Z 8401 によ

って丸めることを規定した。

数値の丸め方を明確にするために

追加した。

4.8

精度

許容差を外れた場合の処理

追加

JIS

では,JIS Z 8402-6 によっ

て処理することを規定した。

JIS

は,許容差を外れた場合の取扱

いを明確にするために追加した。

5

原子吸光

A

( TOMAC

法)

追加

JIS

は,

原子吸光 A 法

(TOMAC

法)を規定。

ISO

規格は,航空ガソリンなどを対

象としているが,JIS は,自動車ガ

ソリンを対象とした原子吸光 A 法

(TOMAC 法)を追加した。

6

原子吸光

B

法(よう

素法)

追加

JIS

は,原子吸光 B 法(よう素

法)を規定。

ISO

規格は,航空ガソリンなどを対

象としているが,JIS は,自動車ガ

ソリンを対象とした原子吸光 B 法

(よう素法)を追加した。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 3830:1993,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

19

K 22

55

201

5