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日本工業規格

JIS

 K

2252

: 1998

石油製品−反応試験方法

Petroleum products

−Testing method for reaction

1.

適用範囲  この規格は,石油製品中に含まれる水溶性の酸及び塩基の有無を試験する方法について規

定する。

備考1.  この規格は危険な試薬,操作及び装置を使うことがあるが,安全な使用方法をすべてにわた

って規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全

上及び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

2.

この規格の引用規格を

付表 に示す。

2.

試験の原理  試料に水を加え,加温して振り混ぜ,水層に酸及び塩基を抽出し,指示薬メチルオレン

ジ及びフェノールフタレインで,抽出水の酸性,中性又はアルカリ性を見ることによって,試料の酸及び

塩基の有無を判断する。

3.

試験器  試験器は,次による。

(1)

三角フラスコ  JIS R 3503 付図 10-1 に規定する容量 300mL のもの。

(2)

分液漏斗  JIS R 3503 付図 31-1 又は付図 32-1 に規定する容量 300mL のもの。

(3)

メスシリンダー  JIS R 3505 付表 に規定する無栓形の容量 100mL のもの。

(4)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する 種 又は のもの。

(5)

遠心分離器  試料を入れた 2 本以上の偶数個の目盛試験管を装着して,目盛試験管の先端部における

相対遠心力が 600∼700 になるように回転できるもので,かつ,引火性の雰囲気中であっても安全に操

作でき,構造の丈夫なもの。

また,目盛試験管の外筒及び緩衝用ゴムは,いずれも最大遠心力に耐えられるように,十分堅ろう

に製作されたもので,遠心分離器運転中はしっかり目盛試験管を保持できるものでなければならない。

回転軸の毎分回転数は,次の式から算出する。

a

f

n

335

1

ここに,

n

:  毎分回転数 (rpm)

f

:  相対遠心力

a

:  回転状態において相対する 2 本の目盛試験管の先端の間の距

離(回転直径) (mm)

(6)

目盛試験管  目盛試験管は図 に示す寸法に適合し,ほうけい酸ガラス−1 製であること。

備考  目盛試験管は,JIS K 2839 図 105 のものがこれに相当する。


2

K 2252 : 1998

図 1  目盛試験管

(7)

試験管  JIS R 3503 付図 26 に規定するもの。

4.

試薬  試薬は,次による。

(1)

水  JIS K 0557 に規定する A3 のもの。

(2)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0g を JIS K 8102 に規定す

るエタノール 100mL に溶かしたもの。

(3)

メチルオレンジ溶液  JIS K 8893 に規定するメチルオレンジ 0.1g を水 100mL に溶かしたもの。

(4)

ジエチルエーテル  JIS K 8103 に規定するもの。

5.

試料の採取及び調整方法  試験用試料は,JIS K 2251 に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の

調製方法,又はそれに準じた方法による。

6.

試験の手順  試験の手順は,次による。

(1)

試料 100mL をメスシリンダーではかり採り,三角フラスコ 300mL に入れ,水 30mL を加える。

(2)

これを水浴上で十分に振り混ぜながら約 70℃に加温(

1

)

した後,分液漏斗に移し,再びよく振り混ぜて

から放冷する。


3

K 2252 : 1998

(

1

)

試料がガソリンの場合には,分液漏斗に直接試料100mL と水30mL とをとり,これを常温で十

分に振り混ぜた後静置する。

試料が石油ワックスの場合には,試料はかり採り量を 100g とし,水浴上での加熱温度を試料

の融点以上とする。

また,加熱後の三角フラスコ内容物を分液漏斗に移す操作は省略する。

(3)

冷却後,層が分かれたら水層(

2

)

を水で湿したろ紙でこして油滴を除き,ろ液約 10mL ずつを 2 個の試

験管にとる。

(

2

)

油層と水層との分離が不十分なときは,次のいずれかの方法で分離するとよい。

(1)

放冷後,分液漏斗に適量のジエチルエーテルを加え,よく振り混ぜてから静置,分離する。

(2)

水浴上で十分に振り混ぜながら約 70℃に加温した後,2 本の目盛試験管に移し,再びよく

振り混ぜる。遠心分離器に 2 本の目盛試験管を納め,3.(5)から求められる相対遠心力 600

に相当する回転数で,油層と水層が分離するまで遠心分離する。

参考  温度調節の可能な遠心分離器の場合は,遠心分離器及び目盛試験管を 60∼70℃に保ちながら,

相対遠心力 600 に相当する回転数にて遠心分離するとよい。

(4)

試験管の一方にはフェノールフタレイン溶液を,他方にはメチルオレンジ溶液を滴加して,ろ液の変

色の有無を調べる。

7.

試験結果  試験結果の表示は,表 による。

表 1  試験結果の表示

変色の有無

フェノールフタレイン溶液

メチルオレンジ溶液

結果

赤変

変色なし

アルカリ性

変色なし

赤変

酸性

変色なし

変色なし

中性

8.

試験結果の報告  試験報告書には,次の事項を記載する。

(1)

試料名,試料採取場所,採取年月日

(2)

 JIS

の規格番号

(3)

試験の名称及び 7.によって得られた結果

(4)

特記事項

付表 1  引用規格

JIS K 0557

  化学分析用の水

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

JIS K 2839

  石油類試験用ガラス器具

JIS K 8102

  エタノール (95) (試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8893

  メチルオレンジ(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具


4

K 2252 : 1998

JIS R 3505

  ガラス製体積計