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日本工業規格

JIS

 K

2235

-1991

石油ワックス

Petroleum waxes

1.

適用範囲  この規格は,工業用の石油ワックス(以下,ワックスという。)について規定する。

備考1.  この規格の引用規格は,付表1に示す。

2.

この規格の中で{  }を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,

規格値である。

なお,これらの従来単位及び数値は,平成 7 年 4 月 1 日以降参考とする。

2.

用語の定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次のとおりとする。

(1)

パラフィンワックス  減圧蒸留留出油から分離精製した常温において固形のワックス。

(2)

マイクロクリスタリンワックス(以下,マイクロワックスという。)  減圧蒸留の残さ(渣)油又は重

質留出油から分離精製した常温において固形のワックス。

(3)

ペトロラタム  減圧蒸留残さ油から分離精製した常温において半固形のワックス。

(4)

融点  パラフィンワックスの場合は,溶融した試料を規定の条件で放冷したとき,試料の温度降下速

度が規定の速度以下になったときの温度。マイクロワックス及びペトロラタムの場合は,温度計に付

着固化させた一定量の試料を規定条件で加熱し,その初滴が温度計から落下したときの温度。

(5)

針入度  パラフィンワックス及びマイクロワックスの硬さを表すもので,規定条件下で試料中に規定

の針が垂直に進入する深さを表し,0.1mm を 1 単位とする。

(6)

油分  −32℃における試料のメチルエチルケトン溶解量。質量%で表す。

(7)

ちょう度  ペトロラタムの硬さを表すもので,規定条件下で試料中に規定の円すいが垂直に進入する

深さを表し,0.1mm を 1 単位とする。

3.

種類  ワックスは,パラフィンワックス,マイクロワックス及びペトロラタムに分ける。さらに,パ

ラフィンワックスは融点によって

表 のとおり 8 種類に,マイクロワックスは融点によって表 のとおり

5

種類に,ペトロラタムは色によって

表 のとおり 4 種類に細分する。

4.

品質  ワックスは,石油から分離精製された,常温において固形又は半固形の各種炭化水素の混合物

で,5.で試験を行ったとき,

表 1の規定に適合しなければならない。

また,食品包装用のものは,通常の使用状態で,食品を汚染するような物質を含んでいてはならない。


2

K 2235-1991

表 1  パラフィンワックス

針入度

種類(

1

)

融点

(25

℃) (35℃)

反応

油分

質量%

セーボルト色

120P 48.9

以上  51.7 未満

30

以下

0.8

以下

+26 以上

125P 51.7

以上  54.4 未満

25

以下

130P 54.4

以上  57.2 未満

50

以下

135P 57.2

以上  60.0 未満

40

以下

140P 60.0

以上  62.7 未満

30

以下

145P 62.7

以上  65.5 未満

25

以下

150P 65.5

以上  68.3 未満

155P 68.3

以上  71.0 未満

中性

0.5

以下

+28 以上

(

1

)

融点範囲の下限値℃を゚ F に換算した数字にパラフィンの P を付けたもの。

表 2  マイクロワックス

種類(

2

)

融点

針入度

(25

℃)

反応 油分質

量%

ASTM

150M 60.0

以上 68.3 未満

50

以下

160M 68.3

以上 76.6 未満

5

以下

2.5

以下

170M 76.6

以上 82.1 未満

40

以下

180M 82.1

以上 87.8 未満

3

以下

2

以下

190M 87.8

以上

30

以下

中性

2

以下

1

以下

(

2

)

融点範囲内の値℃を゚ F に換算した数字にマイクロの M を付
けたもの。

表 3  ペトロラタム

種類  反応

引火点

動粘度

(100

℃) mm

2

/s {cSt}

融点

ちょう度

全酸価

mgKOH/g

ASTM

1

6.5Dil

以下

2

15

∼30 80∼140

8.0

以下

3

4.5

以下

4

中性 190 以上

10

∼20

45

∼80

140

∼210

0.1

以下

3.0

以下

備考 1mm

2

/s

=1cSt

参考  ペトロラタム 1∼4 号の通称は,次のとおりである。

種類

通称(参考)

1

ダークグリーン

2

グリーン

3

アンバー

4

ライトアンバー

5.

試験方法

5.1

試験器一般  通常の使用状態において,危険が生じるおそれがなく,十分に耐久性をもち,形状が

正しく,組立てが良好で,容易に機械的・電気的な故障を生じないこと。

5.2

試料の採取方法

5.2.1

溶融状態の場合  JIS K 2251 による。

5.2.2

荷造りされた塊状又は板状品の場合  JIS K 2251 の 4.2.4(荷造品からの一次試料採取個数)に規

定された方法によって荷造り容器を抜き取り,この容器から JIS K 2251 の 8.5(固形パラフィン採取方法)

によって試料を削り採る。


3

K 2235-1991

5.2.3

粉状又は粒状品の場合  JIS M 8100 による。

5.2.4

荷造りされたペトロラタムの場合  JIS K 2251 の 8.3(グリース採取方法)による。

参考  この規格に規定された各性状を測定するのに必要な試料の量は,概略次のとおりである。

パラフィンワックス 250∼300g 
マイクロワックス 200∼250g

ペトロラタム(ちょう度 200 以下)

約 1 000g

ペトロラタム(ちょう度 200 以上)

約 2 000g

5.3

融点試験方法

5.3.1

パラフィンワックスの場合

5.3.1.1

試験方法の概要  試料容器に溶融試料を採り,これを空気浴中に保持し,規定温度に保った水浴

中で放冷する。15 秒ごとに試料の温度を読み,温度差 0.1℃以内で一致する連続 5 回の読みが得られたら,

それらを平均し,試料の融点とする。

5.3.1.2

パラフィンワックス融点試験器  図 に示す構造寸法のもので,次の(1)(5)から構成する。

図 1  パラフィンワックス融点試験器

(1)

試料容器  JIS K 2839 の図 129 に規定するもの。

(2)

空気浴  図 に示す寸法の金属製平底円筒で,試料容器をその中央に垂直に保持して浴を密栓するこ


4

K 2235-1991

とのできるコルク栓を備えたもの。

(3)

水浴  図 に示す寸法の金属製平底円筒で,金属製ふた及びふたに付けた止め金によって,空気浴を

水浴中央に保持できるもの。ふたには,水浴用温度計の差込口を備えること。

(4)

融点測定用温度計  JIS B 7410 に規定する温度計番号 35 (MP)  のもの。

(5)

水浴用温度計  目量 1℃の温度計。

5.3.1.3

試験の手順  試験の手順は,次による。

(1)

空気浴を水浴の所定の位置に取り付け,水浴に 16∼28℃の水をあふれ口からあふれ出るまで満たす。

試験中,水浴の温度を 16∼28℃の範囲内に保持しなければならない。

(2)

適当な容器に試料を採り,予期融点より 8℃以上高い温度(ただし,93℃を超えてはならない。

)で加

熱溶融する。この際,炎や熱板などで直接加熱したり,必要以上に長時間溶融状態にしておいてはな

らない。

(3)

溶融試料を試料容器の標線まで採る。コルク栓の中央に融点測定用温度計を通し,その浸没線をコル

ク栓の下面に合わせる。コルク栓を試料容器に差し込み,温度計の下端が試料容器の底部から 10mm

上に来るようにして密栓し,

図 に示すように試料容器を空気浴に取り付ける。この場合,溶融試料

の温度は,予期融点より 8℃以上高くなければならない。

(4) 15

秒ごとに融点測定用温度計の示度を 0.05℃まで読み記録する。0.1℃以内の温度差にある連続 5 回の

読みが得られるまで試験を続ける。

(5)

温度差が 0.1℃以内の連続した 5 点の温度を平均し,JIS Z 8401 によって少数点以下第 1 位に丸めて試

料の融点とする。

5.3.1.4

精度  精度は,次による。

(1)

繰返し精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で日又は時間を変えて同一試料を 2 回測定し

たとき,試験結果の差は,0.1℃を超えてはならない。

(2)

再現精度  異なる 2 試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して求め

た 2 個の試験結果の差は,0.5℃を超えてはならない。

5.3.2

マイクロワックス及びペトロラタムの場合

5.3.2.1

試験方法の概要  融点測定用温度計の水銀球部に溶融試料を付着固化させ,規定条件で加熱し,

その初滴が温度計から落下したときの温度を測定する。

5.3.2.2

マイクロワックス及びペトロラタム融点試験器  マイクロワックス及びペトロラタム融点試験

器は,次の(1)(4)から構成する。

(1)

試験管  外径 25mm,高さ 150mm のもの。

(2)

水浴  容量 1 500ml 以上,深さ 120mm 以上のガラス製容器。

(3)

融点測定用温度計  JIS B 7410 に規定する温度計番号 37 (MP)  のもの。

(4)

水浴用温度計  目量 1℃の温度計。

5.3.2.3

試験の手順  試験の手順は,次による。

(1)

試料の適当量を適当な容器に採り,

かき混ぜながら徐々に 95℃まで加熱した後,

予期融点より 5∼10℃

高い温度になるまで放冷する。予期融点が 85℃より高い場合は,予期融点より 10℃高い温度まで加熱

する。あらかじめコルク栓を取り付けた融点測定用温度計の水銀球を 5℃に冷却し,これを清浄な乾

燥した布又は紙で手早くぬぐい,冷えている間に水銀球の下端から 12±1mm を溶融試料中に垂直に

浸し,直ちに温度計を試料から引き上げ(

3

)

,熱源から遠ざけて水銀球に付着した試料の表面が曇るま

で温度計を垂直に保ち,これを 15℃以下の水中で 5 分間冷却する。


5

K 2235-1991

(

3

)

底から12mm の所に標線を付けた100∼200ml のガラス製平底ビーカーに標線まで溶融試料を入

れ,融点測定用温度計の下端がビーカーの底に触れるまで浸し,引き上げるとよい。

(2)

冷却後,温度計を水中から取り出し,その水銀球の下端が試験管底部から約 15mm になるようにコル

ク栓(

4

)

で試験管の中央部に固定する。試験管を 15℃に保った水浴中に入れ,試験管の底と水浴の底と

の距離が 15mm 以上になるように保持し,次いで水浴の水面と温度計の浸没線が一致するように水量

を調節する。

(

4

)

コルク栓の側面に縦に,くさび形の溝を付けたものを用いる。

(3)

水浴を加熱し,

浴温が 40℃に達するまでは毎分 1.5℃の割合で,

その後は毎分 1℃の割合で浴温を高め,

試料の初滴が温度計から落下したときの温度を測定する。

(4)

同一試料について得られた 2 個の測定値を平均し,JIS Z 8401 によって小数第 1 位に丸めて試料の融

点とする。

5.3.2.4

精度  精度は,次による。

(1)

繰返し精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で日又は時間を変えて同一試料を 2 回試験し

たとき,試験結果の差は,1.0℃を超えてはならない。

(2)

再現精度  異なる 2 試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して求め

た 2 個の試験結果の差は,1.3℃を超えてはならない。

5.4

針入度試験方法

5.4.1

試験方法の概要  試料を加熱溶融して試料容器に採り,放冷した後,恒温水浴中で一定温度に保ち,

質量の合計を 100g にした規定の針を試料中に垂直に 5 秒間進入させる。試料の針入度は,針の進入した深

さを 0.1mm まで測定し,これを 10 倍した数値(無名数)で表す。

備考  この方法は,針入度が 250 以下のワックスに適用する。

5.4.2

針入度試験器  針入度試験器は,次の(1)(9)から構成する。

(1)

針入度計  図 に示す構造のもので,針を保持具及びおもりと共に落下させ,試料中に垂直に進入さ

せることのできる留金具付き落下機構部(

5

)

,針の進入した深さを 0.1mm まで測定できるダイヤルゲー

ジ(ただし,その目盛はラックの移動距離 0.1mm を 1 として目盛ったもの)

,試料表面と針先を接触

させるのに必要な微動調整機構を備えたダイヤルゲージ用腕,上下動可能の試験台,水準器,水平調

整ねじ付き架台などから構成する。

(

5

)

落下機構部は,留金具を押している間だけ針及びおもりを取り付けた保持具を落下させること

ができ,しかも落下に対する摩擦抵抗が極めて少ない構造のものとする。

備考  JIS K 2207 の 6.3(針入度試験方法)に規定する針入度計を用いてもよい。


6

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図 2  針入度計(一例)

(2)

針  図 に示す形状・寸法のステンレス鋼又はこれと同等以上の硬さをもつ鋼製の針で,その質量は

2.5

±0.05g とする。

なお,円すい部の研磨表面粗さは 0.2

μm 以下とする。

備考  針先の直径は JIS B 7150 によって測定し,円すい部の表面粗さは JIS B 0651 によって測定する。


7

K 2235-1991

図 3  針

(3)

保持具  針入度計の落下機構部に取り付けて針及びおもりを保持する金属製管で,その質量は 47.5±

0.05g

とする。

(4)

おもり  保持具に取り付ける黄銅製環状のおもりで,その質量は 50±0.05g とする。

(5)

試料容器  図 に示す形状・寸法の黄銅製円筒で,その内壁の中央部には試料が抜け落ちるのを防ぐ

ために 1∼2 本の溝(回線)を設ける。

図 4  試料容器(一例)

(6)

黄銅板  試料の調製時,試料容器の底板として用いるもので,長さ約 65mm,幅約 40mm,厚さ 6∼7mm

とし,その表面は平滑に仕上げられていなければならない。

(7)

恒温水浴  浴温を試験温度(

6

)

±0.1℃以内に調節・保持できる容量 10以上のガラス製又は試料容器の

水平度を観察できるガラス窓(

7

)

付きの水浴で,

浴液面から深さ 50mm 以上の位置に試験用有孔架台を,


8

K 2235-1991

また浴液面から深さ 100mm 以上,底から 50mm 以上の位置に試料容器浸し(漬)用有孔架台をそれ

ぞれ備えたもの。

(

6

)

試験温度は,25℃又は35℃とする。

(

7

)

ガラス窓は,試験用有孔架台に載せた試料容器を側面から観察できる位置に取り付ける。

(8)

温度計  JIS B 7410 に規定する温度計番号 58 (SOP)  のもの。

(9)

秒時計  正確度が 60 秒当たり±0.1 秒で,最小目盛が 0.1 秒のストップウォッチ又は電気式タイマ。

5.4.3

試薬

(1)

はく離剤  JIS K 8295 に規定するグリセリンと水を等量ずつ混合したもの又はシリコーン油。

5.4.4

試料の準備  試料の準備は,次による。

(1)

試料をその融点より約 17℃高い温度まで加熱し,溶融する。この際,部分的過熱を防ぐため,また溶

融試料を均質にするため,時々ゆっくりかき混ぜる。

(2)

黄銅板の上面にはく離剤を薄く塗布した後,これを試料の融点より約 3℃高い温度まで加熱する。

(3)

コルク栓(NO.16 又は NO.18)2 個を水平な台の上に並べて置き,この上に(2)で準備した黄銅板を,

はく離剤塗布面を上向きにして載せる。

次に,試料容器を黄銅板上に載せた後,溶融試料を試料容器の上縁に盛り上がる程度に流し込み,

そのまま 1 時間室温(

8

)

で放冷する。

(

8

)

室温は,22∼26℃にあらかじめ調節しておく。

室温を調節できない場合は,浴温を 22∼26℃に保つことのできる適当な空気浴中で,(3)の操

作を行う。

備考  非常に硬い試料の場合,放冷中に収縮し,試料容器の内壁から離れてしまうことがある。この

ような場合には,試料容器中の試料をくさびで留める。

(4)

放冷後,試料容器の上縁にはみ出した試料をナイフで削り取り,平らにし,黄銅板上から試料容器を

取り外す。

次に,これを試験温度(

6

)

±0.1℃に保った恒温水浴中の試料容器浸し用有孔架台に,黄銅板と接して

いた試料面を上向きにして載せ,1 時間放置する。

5.4.5

試験の手順  試験の手順は,次による。

(1)

針入度計のダイヤルゲージ及び留金具付き落下機構部が恒温水浴の試験用有孔架台の上に位置するよ

うに針入度計を設置する。その際,針入度計の架台及び試験台は逆向きにしておき,また,針入度計

全体の平衡を保つため,必要に応じて適当なおもりを架台に載せる。

備考  針入度計は,恒温水浴の中に設置してもよい。

また,恒温水浴の水を循環させた小さな水浴を針入度計の試験台の上に置き,これを恒温水

浴の試験用有孔架台の代わりとして用いてもよい。この場合は,試験の直前に小さな水浴の温

度を測定し,試験温度(

6

)

±0.1℃以内にあることを確認しなければならない。

(2)

針入度計及び恒温水浴の試験用有孔架台を水平にした後,

恒温水浴中の試料容器を試験用有孔架台に,

黄銅板と接していた試料面を上向きにして移す。

(3)

試料容器が試験用有孔架台上に水平に保持されていることを確かめた後,試料の上面が浴液面下約

25mm

に位置するように恒温水浴の水位を調節する。

(4)

清浄・乾燥した針及びおもりを保持具に取り付ける。次に,針入度計のダイヤルゲージのピニオンと

かみ合っている針入度測定用ラックをいっぱいに引き上げた状態にして,ダイヤルゲージの指針を 0

目盛に合わせる。保持具が針入度測定用ラックに接して止まるまで,保持具を静かに押し上げる(

9

)


9

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(

9

)

保持具を押し上げている間は,留金具を押し続ける。

(5)

ダイヤルゲージ用腕の位置を調節して,針の先端と試料の表面がほとんど接する状態にした後,ダイ

ヤルゲージ用腕の支柱移動部を固定する。

(6)

針入度計及び試料容器が水平に保たれていることを確かめた後,針の先端と試料の表面に映った針の

先端の影とが接触するようにダイヤルゲージ用腕の微動調整機構を調節して,針の先端を試料の表面

に接触させる。

(7)  5

分後,針入度計の留金具を押して,針を試料中に 5 秒間進入させる(

10

)

(

10

)

進入時間を正確にするには,試験開始前に秒時計を始動させ,秒針が任意の目盛を指したとき

留金具を押して針を試料中に進入させ,正確に5秒後に留金具を放す。

(8)

ダイヤルゲージの針入度測定用ラックを静かに押し下げ,保持具に接して止まったならば,ダイヤル

ゲージの示度を 0.5 まで読み取る。

(9)

同一試料について 4 回,(6)(8)の操作を繰り返す。

各測定点は,試料容器の周壁から 3.2mm 以上離れた円周上で,かつ測定点間の距離が 12.7mm 以上

のほぼ等間隔となる位置とする。

毎回測定後,清浄・乾燥したガーゼなどで針を先端の方に向かってぬぐい,針に付着した試料を取

り除く。

(10) 4

個の測定値を平均し,整数に丸めて試料の針入度とし,試験温度(

6

)

とともに記録する。

5.4.6

精度  精度は,次による。

(1)

繰返し精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で日又は時間を変えて同一試料を 2 回試験し

たとき,試験結果の差は,

表 の許容差を超えてはならない。

(2)

再現精度  異なる 2 試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して求め

た 2 個の試験結果の差は,

表 の許容差を超えてはならない。

表 4  精度

針入度

繰返し許容差

再現許容差

  0

以上 30 以下

2 4

 31

以上 250 以下

0.08A 0.15A

備考  は小さい方の試験結果。

5.5

反応試験方法  JIS K 2252 による。

5.6

油分試験方法

5.6.1

試験方法の概要  1g の試料を 15ml のメチルエチルケトンに溶解し,−32℃に冷却して析出するワ

ックスをこし,ろ液中の溶剤を蒸発させて残油の質量をはかり,油分を算出する。

備考  この方法は,融点 37℃以上で油分 15%以下のワックスに適用する。ただし,メチルエチルケト

ンに溶解したときに相溶性が悪く,層を形成するようなワックスについては適用しない。

5.6.2

油分試験器  油分試験器は,次の(1)(9)から構成する。

(1)

ろ過器  JIS K 2839 の図 130(油分試験ろ過器)に規定するもの。ただし,ろ過板の細孔の大きさは,

図 のように組み立てた装置を用いて,次の手順によって測定したとき,10∼15

μm でなければなら

ない。

ろ過板を濃塩酸,水の順でよく洗い,アセトンですすぎ,数分間自然乾燥した後,105∼110℃に保

った乾燥器中で 30 分間乾燥する。次に,ろ過板を水に浸し,完全にぬらした後,

図 に示す装置に組

み込み,徐々に清浄な圧縮空気を送りながら,ろ過板の上面が水面のすぐ下に来るまで水に浸す。泡


10

K 2235-1991

発生の予期圧力より 1.33kPa {10mmHg}  低い圧力まで空気圧を増し,次に毎分約 0.40kPa {3mmHg}  ず

つ圧力を増し,最初の泡がろ過板の下面から離れたときに水銀マノメータの目盛を読む。ろ過板の細

孔の大きさは,次の式によって算出する。

×

=

P

P

D

180

2

133

.

0

180

2

ここに,

D

:  ろ過板の細孔の大きさ  (

μm)

P

:  水銀マノメータの読み (kPa) {mmHg}

図 5  ろ過板の細孔の大きさを測定する装置の組立図

(2)

冷却浴  灯油又はエチルアルコールを入れた冷却浴を冷却コイル又はドライアイスで冷却する。ふた

には試験管を入れる直径約 25mm の穴を設ける。


11

K 2235-1991

図 6  冷却浴(一例)

(3)

試料用ピペット  吸引用ゴム球を付けたピペットで,溶融試料 1±0.05g をはかり採ることができるも

の。

(4)

溶剤用ピペット  容量 15±0.06ml のピペット。

(5)

圧力調節器  ろ過操作  [5.6.4(7)]  で適当なろ液の流出速度が得られるように,ろ過器に供給する空気

を調節できる減圧弁又は JIS K 2839 

図 131(油分試験圧力調節器)に規定する水銀圧力調節器。

備考  水銀圧力調節器はT字形ガラス管の水銀に浸る部分の長さを加減して,ろ過器に供給する空気

の容積及び圧力を調節するもので,その上部には水銀が飛散するのを防ぐため脱脂綿を詰めて

用いる。

図 7  水銀圧力調節器

(6)

温度計  JIS B 7410 に規定する温度計番号 36 (WOC)  のもの。


12

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(7)

蒸発フラスコ  JIS K 2839 の図 132(油分試験蒸発フラスコ)に規定するもの。

(8)

蒸発装置  加熱装置を備えたガラス製扉付きの保温箱で,空気吹込管と蒸発フラスコの周囲の温度を

35

±1℃に調節できるもの。空気吹込管は,内径 4±0.2mm のガラス管で,空気が蒸発フラスコ内の液

面に垂直に当たるように,また,蒸発開始時に空気吹込管の先端が,液面から 15±5mm 上になるよ

うに保持する。

空気は,脱脂綿を 200mm の長さに緩く詰めた内径 10mm のガラス管を通じて清浄にし,各空気吹

込管の先端から,それぞれ毎分 2∼3の割合で供給する。

供給する空気は 5.6.4(8)(9)の方法で 4ml のメチルエチルケトンを蒸発させ,残分が 0.1mg 以下で

あれば清浄なものとする。

図 8  蒸発装置(一例)

(9)

かき混ぜ棒  直径約 1mm,長さ約 250mm の鉄線又はニクロム線の両端を直径約 10mm の環にし,一

方の環の面を他方の環の面に対して直角になるように曲げたもの。

5.6.3

溶剤  JIS K 8900 に規定するメチルエチルケトンで,5.6.4(8)(9)に規定する方法に準じて 4ml を

蒸発させたとき,残分が 0.1mg 以下のもの。

5.6.4

試験の手順  試験の手順は,次による。

(1)

ビーカーに試料約 20g を採り,70∼100℃に保った水浴又は空気浴中で溶かし,完全に溶けたら直ちに

よくかき混ぜた後,予熱した試料用ピペットで溶融試料 1±0.05g を質量既知の試験管に手早くはかり

採る。試験管を緩やかに回して底部全体に試料を流し,放冷した後,1mg の単位ではかる。

(2)

溶剤用ピペットで試験管に溶剤 15±0.06ml を加えて内容物の液面まで水浴中に浸し,溶剤の蒸発損失

が 1%以上にならないように加熱しながらかき混ぜ棒を上下させて,内容物を透明な均質液にする。

非常に融点の高い試料は透明溶液にならない場合には,不溶解分が十分に分散するまでかき混ぜる。

(3)

試験管を氷水に入れたビーカー (1 000ml) の中に入れ,内容物をかき混ぜながら冷却する。かき混ぜ

棒を取り出した後,

試験管をビーカーから取り出し,

外部の水をよくぬぐい取って試験管の質量を 0.1g

単位ではかる。

(4)

試験管を−34±1℃に保った冷却浴に入れ,内容物の温度が−32±0.3℃になるまで,温度計で試験管

の側壁に試料が付着したり,試料の塊ができないように,絶えずかき混ぜ,析出する試料を均一に分


13

K 2235-1991

散させる。

(5)

清浄で乾燥したろ過管を別の空の試験管に入れ,−34±1℃の冷却浴で 10 分間以上予冷する。予冷し

たろ過管を(4)の試験管にすり合わせ部から空気の漏れがないように取り付ける。

(6)

蒸発フラスコ及び栓をメチルエチルケトンでよく洗浄乾燥し,外側は布でよくぬぐった後,蒸発装置

で 5 分間乾燥する。乾燥後,化学はかりの近くで 10 分間放冷し,軽く栓をして質量を 0.1mg 単位で

はかる(

11

)

(

11

)

乾燥後は,蒸発フラスコ及び栓はピンセットで取り扱う。

(7)

蒸発フラスコの栓を取り,ろ過管の排出口の下に受ける。空気導入管から試験管内に空気を送り,蒸

発フラスコの標線 (4ml) までろ液を手早く集める。空気圧を緩め,排出口の近くの液をろ過管に戻す。

蒸発フラスコに栓をし,直ちに 10mg 単位ではかる。

(8)

蒸発フラスコの栓を取り,35±1℃に保った蒸発装置に入れ,空気吹込管の先端が蒸発フラスコの液面

上 15±5mm の所の中央に来るようにする。次に,乾燥空気を吹込管から毎分 2∼3の流量で約 30 分

間送り,溶剤を蒸発させる。次に,蒸発フラスコを取り出して栓をし,化学はかりの近くで 10 分間放

冷した後,0.1mg 単位ではかる。

(9)

蒸発時間を 5 分間に短縮して(8)の操作を繰り返し,連続 2 回の蒸発後の質量差が 0.2mg 以内になるま

で続ける。

5.6.5

計算及び結果  試料の油分は,次の式によって算出し,JIS Z 8401 によって小数点以下第 2 位に丸

める。算出値が負数の場合は 0 とする。

15

.

0

100

BD

AC

P

ここに,

P

油分(質量%)

A

蒸発後の油の質量 (g)

B

試料の質量 (g)

C

溶剤の質量 (g) (

12

)

=[5.6.4(3)で求めた質量]−[5.6.4(1)

で求めた質量]

D

蒸発した溶剤の質量 (g)=[5.6.4(7)で求めた質量]−
5.6.4(9)で求めた質量]

0.15

−32℃におけるワックスの溶剤中への溶解度に対する平
均補正係数

(

12

)

  5.6.4(2)

において,溶剤の蒸発損失が1%以内の場合は溶剤の質量は11.9g とみなして計算してよ

い。

5.6.6

精度  精度は,次による。

(1)

繰返し精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で日又は時間を変えて同一試料を 2 回試験し

たとき,試験結果の差は,次の許容差を超えてはならない。

繰返し許容差(質量%)=0.06+0.08P

w

ここに,  Pw:2 個の試験結果の平均値

(2)

再現精度  異なる 2 試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して求め

た 2 個の試験結果の差は,次の許容差を超えてはならない。

再現許容差(質量%)=0.2+0.11P

b

ここに,

P

b

:2 個の試験結果の平均値

5.7

色試験方法  JIS K 2580 の固体試料の場合による。

5.8

引火点試験方法  JIS K 2265 のクリーブランド開放式による。


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5.9

動粘度試験方法  JIS K 2283 による。

5.10

ちょう度試験方法

5.10.1

試験方法の概要  試料を 82±3℃に加熱溶融して,恒温水浴中で 25±0.5℃に保った後,この試料

中に質量の合計を 150g にした規定の円すいを垂直に 5 秒間進入させる。試料のちょう度は,円すいの進入

した深さを 0.1mm まで測定し,これを 10 倍した数値(無名数)で表す。

5.10.2

ちょう度試験器  ちょう度試験器は,次の(1)(7)から構成する。

(1)

ちょう度計  JIS K 2220 の 5.3(ちょう度試験方法)に規定するちょう度計。

備考  針及びおもりを円すいに取り替えれば 5.4.2(1)に規定する針入度計を用いてもよい。

(2)

円すい  図 に示す形状・寸法のもので,その質量は 102.5±0.05g とする。

図 9  円すい

(3)

保持具  5.4.2 (3)  に規定するもので,その質量は 47.5±0.05g とする。

(4)

恒温空気浴  浴温を 82±3℃に保つことのできるもの。

(5)

恒温水浴  浴温を 25±0.5℃に保つことのできるもの。

(6)

試料容器  図 10 に示す形状・寸法の黄銅製平底円筒容器で,密閉できるふたを備えたもの。


15

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図 10  試料容器

(7)

秒時計  正確度が 60 秒当たり±0.1 秒で,最小目盛が 0.1 秒のストップウォッチ又は電気式タイマ。

5.10.3

試料の準備  試料の準備は,次による。

(1)

 82

±3℃に保った恒温空気浴中に適当な容器に入れた試料及び試料容器を入れ(

13

)

,試料を溶融すると

ともに,試料及び試料容器を 82℃まで加熱する。

(

13

)

ちょう度200を超える試料の場合は,試料容器3個を用意する。

(2)

試料が 82℃になったら,試料及び試料容器を恒温空気浴から取り出し,直ちに試料を試料容器の上縁

から 6mm 以内の高さまで満たす。

(3)

試料容器に満たした試料を温度 25±2℃で風の影響のない場所に置き,16∼18 時間放冷した後,25±

0.5

℃に保った恒温水浴に 2 時間放置する。

備考  水の影響を受けやすいペトロラタムの試料を恒温水浴に浸す場合には,試料容器をふたで密閉

するか,又はポリ袋に試料容器を入れて水の浸入を防ぐようにしなければならない。

5.10.4

試験の手順  試験の手順は,次による

(1)

円すいを恒温水浴に浸し,その温度を 25±0.5℃に調整し,試験直前に水を振り切り,ちょう度計の保

持具に取り付ける。

(2)

恒温水浴から試料容器を取り出し,試料をかき混ぜたり,表面を平らにしたりすることなく,ちょう

度計の試験台上に置く。次に,ちょう度計のダイヤルゲージのピニオンとかみ合っているちょう度測

定用ラックをいっぱいに引き上げた状態にして,ダイヤルゲージの指針を 0 目盛に合わせる。保持具

がちょう度測定用ラックに接して止まるまで,保持具を静かに押し上げる(

9

)

(3)

ダイヤルゲージ用腕又は試験台のいずれかを上下に動かし,円すいの先端と試料の表面がほとんど接

する状態にした後,ダイヤルゲージ用腕又は試験台の支柱移動部を固定する。

(4)

ちょう度計及び試料容器が水平に保たれていることを確かめた後,円すいの先端と試料の表面に映っ

た円すいの先端の影とが接触するようにダイヤルゲージ用腕の微動調整機構を調節して,円すいの先

端を試料の表面に接触させる。

(5)

次に,ちょう度計の留金具を押して,円すいを試料中に 5 秒間進入させる(

10

)

(6)

ダイヤルゲージのちょう度測定用ラックを静かに押し上げ,保持具を接して止まったならば,ダイヤ

ルゲージの示度を 0.5 まで読み取る。

(7)

試験は同一試料について,次に示す測定位置で 3 回行う。

(a)

ちょう度 200 以下の試料の場合  同一試料容器中の試料について図 11 に示す異なった 3 か所の位置

で,それぞれ測定する


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図 11  ちょう度 200 以下の試料の測定位置( 印)

(b)

ちょう度 200 を超える試料の場合  3 個の試料容器についてそれぞれ試料の表面の中心で,1 回ずつ

測定する。

備考1.  毎回測定後,保持具を曲げないように注意して円すいを清浄な布でぬぐい,付着した試料を

取り除く。

2.

硬質ペトロラタムの中には固化するとき中央部にくぼみを作るものがあるから,このような

場合はくぼみを避けて測定する。

3.

室温が 25℃と大きく異なる場合は,手早く試験を行う。

(8)

  3

個の測定値を平均し,整数に丸めて試料のちょう度とする。

5.10.5

精度  精度は,次による。

(1)

繰返し精度  同一試験室において,同一人が同一試験器で日又は時間を変えて同一試料を 2 回試験し

たとき,試験結果の差は,次の許容差を超えてはならない。

繰返し許容差=2+0.05P

w

ここに,

P

w

:2 個の試験結果の平均値

(2)

再現精度  異なる 2 試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ 1 回ずつ試験して求め

た 2 個の試験結果の差は,次の許容差を超えてはならない。

再現許容差=9+0.12P

b

ここに,

P

b

:2 個の試験結果の平均値

5.11

全酸価試験方法  JIS K 2501 による。

6.

包装  ワックスは必要に応じて外部から異物が混入しないように包装しなければならない。包装材に

はワックスの品質に悪影響を及ぼすものを用いてはならない。

7.

製品の呼び方  種類による。

1.  パラフィンワックス  120P

2.  マイクロワックス    150M

3.  ペトロラタム        1号

8.

表示  包装及び容器の見やすい所に,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。た

だし,タンク車,タンクローリー,タンカー,その他表示が困難な場合には,送り状に表示してもよい。

(1)

種類


17

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(2)

製造年月(又はその略号)

(3)

製造業者名(又はその略号)

(4)

正味質量 (kg)

(5)

特記事項  食品包装用ワックスは,

“食品包装用”と表示する。

付表 1  引用規格

JIS B 0651

  触針式表面粗さ測定器

JIS B 7150

  測微顕微鏡

JIS B 7410

  石油類試験用ガラス製温度計

JIS K 2207

  石油アスファルト

JIS K 2220

  グリース

JIS K 2251

  原油及び石油製品−試料採取方法

JIS K 2252

  石油製品反応試験方法

JIS K 2265

  原油及び石油製品引火点試験方法

JIS K 2283

  原油及び石油製品の動粘度試験方法並びに石油製品粘度指数算出方法

JIS K 2501

  石油製品中和価試験方法

JIS K 2580

  石油製品色試験方法

JIS K 2839

  石油類試験用ガラス器具

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8900

  2-ブタノン(試薬)

JIS M 8100

  粉塊混合物のサンプリング方法通則

JIS Z 8401

  数値の丸め方


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石油規格体系調査委員会

氏名

所属

桜  井  俊  男

東海大学

田  村  忠  男

工業技術院標準部材料規格課

蕨  岡  達  慈

工業技術院標準部繊維化学規格課

清  滝  昌三郎

資源エネルギー庁石油部精製課

坂  部      孜

工業技術院公害資源研究所

岡  本  純  三

工業技術院機械技術研究所

高  木  茂  男

日本海事検定協会

根  来  一  夫

石油学会

田  尻  勝  紀

社団法人日本防錆技術協会

富  永  博  夫

東京大学

岡  部  平八郎

東京工業大学

藤  堂  尚  之

工業技術院化学技術研究所

黒  岩      清

大蔵省関税局輸入課

藤  村  敏  之

防衛庁燃料研究室

芝      祐  邦

日本国有鉄道鉄道技術研究所

沢  田  誠  一

社団法人日本工作機械工業会

青  木  道  一

日本自動車工業会

竹  下  勅  三

社団法人日本鉄鋼連盟

八  島  信  雄

日本舶用工業会

佐  治  信  雄

社団法人日本油圧工業会

川  村  敏  雄

社団法人日本建設機械化協会

中  野  誠一郎

電気事業連合会

深  井  千  吉

社団法人日本産業車両協会

高  橋  保  明

全国石油商業協同組合連合会

木  藤      将

日本 LP ガス連合会

津田野      敏

日本 LP ガス協会

真  柴  和  昌

日本アスファルト協会

吉  田  留五郎

日本科学機器団体連合会

影  山  八  郎

日本グリース協会

府瀬川  健  蔵

日本ワックス工業会

野  上  周  二

全国石油工業組合

清  水  信  一

石油連盟

藤  沼      茂

石油連盟

高  木      正

社団法人日本ガス協会

中  村  益  也

全国工作油剤工業組合

◎委員長  ○分科会委員長

ワックス分科会

氏名

所属

府瀬川  健  蔵

日本精蝋株式会社

根  来  一  夫

社団法人石油学会

竹  田  政  民

東京理科大学

黒  河  亀千代

工業技術院標準部材料規格課

寺  沢      徹

工業技術院標準部繊維化学規格課

仁  木  信  高

谷口石油精製株式会社技術部試験課

江  本  正  彦

東亜燃料工業株式会社製品開発部

鎗  田  幸  雄

東洋ペトロライト株式会社

浅  野  直  正

日本石油株式会社商品技術部


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氏名

所属

松  井      吾

亀山ローソク株式会社

相  原  長五郎

東京防湿加工株式会社

○印  分科会委員長