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K 2180-4

:2013

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  原理 

1

4

  試薬 

1

5

  装置 

1

6

  試料採取  

3

7

  手順 

3

8

  算出 

3

9

  精度 

3

10

  測定結果報告書  

4


K 2180-4

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,燃料用 DME 品質標準化委員会(DFSJ)及び

一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があ

り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 2180

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

2180-1

  第 1 部:品質

JIS

K

2180-2

  第 2 部:不純物の求め方−ガスクロマトグラフ法

JIS

K

2180-3

  第 3 部:水分の求め方−カールフィッシャー滴定法

JIS

K

2180-4

  第 4 部:蒸発残分の求め方−重量分析法

JIS

K

2180-5

  第 5 部:全硫黄分の求め方−紫外蛍光法

JIS

K

2180-6

  第 6 部:全硫黄分の求め方−微量電量滴定式酸化法


日本工業規格

JIS

 K

2180-4

:2013

燃料用ジメチルエーテル(DME)−

第 4 部:蒸発残分の求め方−重量分析法

Dimethylether (DME) for fuels-Part 4:Determination of evaporation

residues-Mass analysis method

適用範囲 

この規格は,燃料用ジメチルエーテル(DME)の蒸発残分の重量分析法による求め方について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 2180-1

  燃料用ジメチルエーテル(DME)−第 1 部:品質

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

原理 

規定する測定装置を用いて約 100 g の液体試料を大気中に蒸発し,蒸発皿を 105  ℃のオーブンの中で 60

分間加熱して,蒸発残分の質量を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

4.1

エタノール又はイソプロパノール  一般用試薬。冷却槽に用いる。

注記  メタノールも用いることができる。

4.2

ドライアイス  保冷剤として市場から入手できるもの。冷却槽に用いる。

装置 

装置は,次による。

5.1

試料容器  耐圧 3.0 MPa 以上のステンレス鋼製で垂直に置くことが可能なもの。試料は,試料容器

の底から取り出す。

5.2

接続管  耐圧 8.0 MPa 以上のステンレス鋼製の直径約 3∼5 mm の管で,一方の端に試料容器用接続

コネクタを,他端には冷却器接続コネクタを備えたもの。


2

K 2180-4

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図 1−蒸発残分測定装置の構成図 

5.3

冷却槽  図 に示す形式のもの。

単位  mm

図 2−冷却槽 

5.4

蒸発皿  白金製,磁器製,ステンレス製又はガラス製の容量 100 mL のもの。口径は直径 75 mm 以

上で,深さは 30 mm 以上のものを用いる。

5.5

電子天びん  次の測定に対応できるもの。

a)

試料の質量を 0.1 g まで測定できる上皿式のもの。

b)

蒸発皿及び蒸発残分の質量を 0.1 mg まで測定できる上皿式のもの。

5.6 

オーブン  105±2  ℃の温度を保つことができるもので,点火源がないもの。

5.7 

デシケータ  シリカゲルなどを乾燥剤に用い,蒸発皿を収納できる大きさをもつもの。


3

K 2180-4

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試料採取 

JIS K 2180-1

附属書 によって試料容器に試料を採取する。

手順 

手順は,次による。

a)

清潔な蒸発皿を 105  ℃に加熱したオーブンに入れて 60 分間加熱し,その後,オーブンから取り出し

デシケータの中に入れて 30 分間冷却する。蒸発皿の質量を 0.1 mg まではかる。

b)

冷却浴にドライアイス,及びエタノール又はイソプロパノールを入れ,じゃ管を−50  ℃以下に冷却す

る。

c)

試料容器,接続管及び冷却槽は

図 に示すように接続し,試料容器弁,試料採取弁及びニードル弁を

開き,接続管及びじゃ管を液状試料で共洗いする。

d)

試料容器弁を開き,試料を液状で蒸発皿に採取する。突沸が発生しないように,蒸発皿が冷却される

までは試料を少しずつ入れる。試料の流入速度は,ニードル弁で調整する。

e)

約 50 g の液状試料を蒸発皿に採取したとき,バルブを閉め,試料の質量を 0.1 g まではかり,1 回目の

試料採取量 B g とする。

f)

試料の突沸が発生しないように注意しながら,蒸発皿を大気中に露出させて蒸発させる。

g)  d)

及び e)を繰り返し,2 回目の試料採取量 C g とし,蒸発皿を大気中に露出させて蒸発させる。

h)

蒸発皿を 105  ℃のオーブンに入れて 60 分間加熱する。

i)

蒸発皿をオーブンから取り出し,デシケータの中に入れて 30 分間冷却した後,蒸発皿の質量を 0.1 mg

まではかる。

算出 

蒸発残分 は,次の式によって算出し,JIS Z 8401 によって小数点以下 4 桁に丸める。

100

×

+

C

B

A

D

E

ここに,

E

蒸発残分(質量分率%)

A

蒸発皿の質量(g)

B

1

回目の試料採取量(g)

C

2

回目の試料採取量(g)

D

105

℃で蒸発させた後の蒸発皿の質量(g)

精度 

この測定方法によって得られた測定結果の許容差(確率 0.95)は,次による。測定結果が許容差を外れ

た場合は,JIS Z 8402-6 の規定によって処理する。

a)

室内併行精度  同一試験室において,同一人が同一装置で,引き続き短時間内に同一試料を 2 回測定

したとき,測定結果の差の許容差を

表 に示す。

b)

室間再現精度  異なる 2 試験室において,別人が別の装置で,同一試料をそれぞれ 1 回ずつ測定した

とき,2 個の測定結果の差の許容差を

表 に示す。


4

K 2180-4

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表 1−精度 

単位  質量分率%

成分名

範囲

室内併行許容差

室間再現許容差

蒸発残分 0

∼ 0.007 0

0.26 X 0.71

X

注記  は,測定結果の平均値

10 

測定結果報告書 

測定結果報告書は,次の事項を記載する。

a)

試料名,試料採取場所,採取年月日及びロット番号

b)

規格番号(JIS K 2180-4

c)

箇条 によって得られた結果

d)

特記事項

参考文献  [1] JLPGA-S-03:LP ガスの蒸発残渣分試験方法 

[2]  BS EN 15471

, Liquefied petroleum gases − Determination of dissolved residues −

High-temperature gravimetric method

[3]  ASTM D2158-05

,Standard Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (LP) Gases

[4]  BS EN 15470

, Liquefied petroleum gases − Determination of dissolved residues − High

temperature gas chromatographic method

[5]  ISO 13757

, Liquefied petroleum gases− Determination of oily residues− High-temperature

method