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K 2180-2

:2013

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

1

4

  原理 

1

5

  分析及びその要求事項  

2

5.1

  装置及び原材料  

2

5.2

  分離度  

2

6

  手順 

2

6.1

  分析装置の起動  

2

6.2

  検量線の作成  

2

6.3

  注入  

3

6.4

  点検  

3

7

  算出 

3

8

  精度 

3

9

  測定結果報告書  

4

附属書 A(参考)分析システム及びガスクロマトグラフ条件の例 

5

附属書 B(参考)作業用標準混合ガスの例 

9


K 2180-2

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,燃料用 DME 品質標準化委員会(DFSJ)及び

一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があ

り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 2180

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 2180-1

  第 1 部:品質

JIS

K

2180-2

  第 2 部:不純物の求め方−ガスクロマトグラフ法

JIS

K

2180-3

  第 3 部:水分の求め方−カールフィッシャー滴定法

JIS

K

2180-4

  第 4 部:蒸発残分の求め方−重量分析法

JIS

K

2180-5

  第 5 部:全硫黄分の求め方−紫外蛍光法

JIS

K

2180-6

  第 6 部:全硫黄分の求め方−微量電量滴定式酸化法


   

日本工業規格

JIS

 K

2180-2

:2013

燃料用ジメチルエーテル(DME)−

第 2 部:不純物の求め方−ガスクロマトグラフ法

Dimethylether (DME) for fuels-Part 2: Determination of impurities-

Gas chromatographic method

適用範囲 

この規格は,燃料用ジメチルエーテル(DME)に含まれる不純物としてのメタノール,炭化水素(C

4

以下)

,一酸化炭素,二酸化炭素,ぎ酸メチル及びエチルメチルエーテルの含有量のガスクロマトグラフ法

による求め方について規定する。

なお,炭化水素(C

4

以下)は,エタン(C

2

H

6

,エチレン(C

2

H

4

,プロパン(C

3

H

8

,プロピレン(C

3

H

6

i-

ブタン(i-C

4

H

10

,n-ブタン(n-C

4

H

10

,i-ブテン(i-C

4

H

8

,1-ブテン(1-C

4

H

8

,トランス 2-ブテン(trans

2-C

4

H

8

,シス 2-ブテン(cis 2-C

4

H

8

)及び 1,3-ブタジエン(1,3-C

4

H

6

)を対象とする。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0055

  ガス分析装置校正方法通則

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 2180-1

  燃料用ジメチルエーテル(DME)−第 1 部:品質

JIS Z 8401

  数値の丸め方

ISO 6142

,Gas analysis−Preparation of calibration gas mixtures−Gravimetric method

ISO 6143

,Gas analysis−Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas

mixtures

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0114 によるほか,次による。

3.1 

作業用標準混合ガス(WRM)

分析システムの校正(検量)時に作業用標準として用いる混合ガス。

なお,作業用標準混合ガスは,JIS K 0055 又は ISO 6142 若しくは ISO 6143 によって準備することがで

きる。

原理 

ガス状試料の構成成分は,ガスクロマトグラフによって物理的に分離し,同一条件で得た校正データ(検


2

K 2180-2

:2013

   

量値)と比較することで定量する。成分は,ガスクロマトグラフの充塡カラム又はキャピラリカラムによ

って分離し,熱伝導度検出器(TCD)又は水素炎イオン検出器(FID)若しくはメタン化装置附属の FID

で検出する。

分析及びその要求事項 

5.1 

装置及び原材料 

装置及び原材料は,次による。

5.1.1

分析システム  分析システムは,ガスクロマトグラフ及びこれに付随する適切なデータ処理ソフト

で構成しなければならない。ガスクロマトグラフは,等温又は温度プログラム操作が可能で,TCD 又は

FID

,加熱試料の移送・注入システムを備えている 1 台,又は複数台のガスクロマトグラフから構成する。

メタン化装置は,

任意とする。

試料を定量システムによってガス状で注入装置に移送することが望ましい。

試料をガス状で移送する場合は液状試料全てを気化するために適切な手順が必要である(6.3 参照)

注記  分析システム及びガスクロマトグラフ条件の例を附属書 に示す。

5.1.2

作業用標準混合ガス  作業用標準混合ガスに含まれる各成分の濃度は,JIS K 2180-1 の品質の許容

最大値と比較して

表 に示す偏差の範囲内であることが望ましい。作業用標準混合ガスは,一酸化炭素,

二酸化炭素,メタノール,ぎ酸メチル,エチルメチルエーテル,エタン,エチレン,プロパン,プロピレ

ン,i-ブタン,n-ブタン,i-ブテン,1-ブテン,トランス 2-ブテン,シス 2-ブテン及び 1,3-ブタジエンを含

むものとし,その例を

附属書 に示す。

表 1−作業用標準混合ガスの成分濃度の許容値 

品質の許容最大値(質量分率%)

作業用標準混合ガス中の成分濃度の相対偏差(%) 

0.1

未満

±50

 0.1

以上 1.0 以下

±25

5.2 

分離度 

各成分の近接する二つのピーク間の分離度は,2 以上でなければならない。複数のカラムを用いる分析

においてバルブの開閉を行う場合は,バルブ開閉前後で分離した成分のピーク間の分離度は,4 以上でな

ければならない。分離度が上記の値を示さない場合は,ガスクロマトグラフのカラムの種類及び分析条件

を変更して,上記の分離度を得るようにする。分離度の求め方は JIS K 0114 による。

手順 

6.1 

分析装置の起動 

分析装置の製造業者が提供する仕様書及び選択した分析方法に従って,全ての分析装置を起動する。試

料採取システムの中での試料の凝縮及び吸着を避けなければならない。試料容器,移送管を含む全ての分

析用機器は,適切に空調管理した室内に設置する。また,移送管は,80∼100  ℃に保持し,試料が完全に

気化するようにする。ガス状での移送及び注入は,システム内で圧力低下を生じないように十分注意しな

ければならない。

6.2 

検量線の作成 

作業用標準混合ガスを移送管に接続して(A.1 参照)

,試料導入装置の流路を切り換える又はガスタイト

シリンジを用いてカラムに導入し,ピーク面積を測定し,濃度対面積の絶対検量線を作成する。


3

K 2180-2

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なお,検量線の作成は,1 日の分析の初め又は分析条件が変わったときには,少なくとも 1 回行うこと

が望ましい。

6.3 

注入 

次の手順のいずれかを用いる。

a) 

試料採取管を用いた注入  試料容器の底部バルブ又は液取出しバルブに移送管を接続し,試料容器か

ら試料を液状で取り出す。移送管をヒーターなどで加熱し,試料が完全に気化する温度に保持し,底

部バルブと小形バルブとを開放する。試料採取管内のガスを試料ガスで置換し,十分に置換を行った

後,試料を流しながら試料導入装置の流路を切り換え,試料ガスをカラムに注入する。

b) 

ガスタイトシリンジを用いた注入  試料容器の底部バルブ又は液取出しバルブに移送管を接続し,試

料容器から試料を液状で取り出し,ガス捕集袋に試料を採取し,十分に気化する。ガス捕集袋内の試

料ガスをガスタイトシリンジを用いて採取し,装置に注入する。

6.4 

点検 

分析装置の点検は作業用標準混合ガスの分析を実施することによって,定期的に行う。

算出 

試料中の各成分の濃度は,式(1)によって小数点以下 4 桁まで算出し,JIS Z 8401 によって小数点以下 3

桁に丸め,式(2)によって体積濃度を質量濃度に変換し,JIS Z 8401 によって小数点以下 3 桁に丸める。

i

i

i

i

s

v

A

P

A

C

×

=

  (1)

ここに,

C

v

i

試料中の i 成分の濃度(体積分率%)

A

i

試料中の i 成分のピーク面積

A

s

i

作業用標準混合ガス分析時の i 成分のピー
ク面積

P

i

作業用標準混合ガス分析値の i 成分の濃度
(体積分率%)

(

)

=

×

×

=

n

i

M

C

M

C

C

1

i

i

i

i

i

v

v

w

  (2)

ここに,

Cw

i

試料中の

i

成分の濃度(質量分率

%

M

i

試料中の

i

成分の分子量(

g

n

成分の合計数

炭化水素(

C

4

以下)の濃度は,対象とする炭化水素の各成分の濃度(質量分率

%

)の合計を算出した値

とする。

精度 

この測定方法によって得られた測定結果の許容差(確率

0.95

)は,次による。

a) 

室内併行精度  同一試験室において,同一人が同一装置で,引続き短時間内に同一試料を

2

回測定し

たとき,測定結果の差の許容差を

表 に示す。

b) 

室間再現精度  異なる

2

試験室において,別人が別の装置で,同一試料をそれぞれ

1

回ずつ測定した

とき,

2

個の測定結果の差の許容差を

表 に示す。


4

K 2180-2

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表 2−精度 

単位  質量分率%

成分名

範囲

室内併行許容差

室間再現許容差

一酸化炭素

0

∼0.010 0.46

X 0.69 X

二酸化炭素

0

∼0.10 0.28 X 0.28 X

メタノール

0

∼0.050 0.16 X 0.45 X

ぎ酸メチル

0

∼0.050 0.17 X 0.41 X

炭化水素(C

4

以下)

0

∼0.050 0.14 X 0.41 X

エチルメチルエーテル

0

∼0.20 0.50 X 1.50 X

注記  は,各成分の測定結果の平均値

許容差を満たしていないことが判明した場合は,装置,配管などの不備の確認,操作の不具合などの確

認を行い,カラムの種類及び分析条件を変更して測定結果が許容差内に収まるようにする。

測定結果報告書 

測定結果報告書は,次の事項を記載する。

a) 

試料名,試料採取場所,採取年月日及びロット番号

b) 

規格番号(JIS K 2180-2

c) 

箇条 によって得られた結果

d) 

特記事項


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附属書 A

(参考)

分析システム及びガスクロマトグラフ条件の例

A.1 

概要 

測定は,カラム,検出器及び自動ガス採取器及び/又は注入器を装備したガスクロマトグラフを用いて

次のグループに従って別々に実施する。

二酸化炭素及び炭化水素(

C

4

以下)

メタノール

エチルメチルエーテル及びぎ酸メチル

一酸化炭素

分析システムの例を

図 A.1 に示す。

カ ラ ム

カラムオーブン

注入口

2

4

5

6

1

3

六方バルブ

キャリアガス

試料入口

試料出口

バルブ Off位置:

On位置

試料採取管

小形バルブ

調節弁

TCD

又は

FID

出口

検出器

試料容器

:

移送管

ヒータ

緩衝容器

底部バルブ

図 A.1−分析システムの例

試料容器の底部バルブと移送管の小形バルブとを短管[

SUS

管の外径:

3.18 mm

1/8

インチ)

,内径

1.74

mm

(肉厚:

0.72 mm

]で接続し,試料容器から試料を液体で採取する。移送管及び緩衝容器(容量:

75 cm

3

をヒータなど(ヒータ取付けの

SUS

管部分の長さ

65 cm

)で

80

100

℃に保持し,試料が完全に気化する

ようにし,底部バルブと小形バルブとを開放する。調整弁を用いてガス流量を

0.5 L/min

に調整し,少なく

とも

10

分間,試料採取管内のガスを置換する。十分にガス置換を行った後,試料を流しながら六方バルブ

をガス注入位置に切り換え,試料ガスをキャリアガスによって自動的にガスクロマトグラフに注入する。

A.2 

二酸化炭素及び炭化水素(C

4

以下) 

二酸化炭素及び炭化水素(

C

4

以下)の分析例を次に示す。

充塡カラム:

VZ-7

60/80 mesh

3 mm

×

7.5 m

(直径×長さ,ステンレス製)

キャリアガス流量:ヘリウム

20 mL/min

 TCD

,検出器温度:

100

注入容量:

1.0 mL


6

K 2180-2

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オーブンの温度:定温

 35

二酸化炭素及び炭化水素(

C

4

以下)分析のクロマトグラムの例を

図 A.2 に示す。

図 A.2−二酸化炭素及び炭化水素(C

4

以下)分析のクロマトグラム例 

A.3 

メタノール 

メタノールの分析例を次に示す。

充塡カラム:

PEG-20M 20 %

クロモソルブ

 W (60/80 mesh) AW DMCS

3 mm

×

5 m

(直径×長さ,ス

テンレス製)

キャリアガス流量:窒素

20 mL/min

 FID

,検出器温度:

120

℃,水素

 30 mL/min

,空気

 400 mL/min

注入容量:

1.0 mL

オーブン温度:定温

 90

メタノール分析のクロマトグラムの例を

図 A.3 に示す。

図 A.3−メタノール分析のクロマトグラム例 


7

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A.4 

エチルメチルエーテル及びぎ酸メチル 

エチルメチルエーテル及びぎ酸メチルの分析例を次に示す。

充塡カラム:ポラパック

T (60/80 mesh)

3 mm

×

2 m

(直径×長さ,ステンレス製)

キャリアガス流量:窒素

20 mL/min

 FID

,検出器温度:

160

℃,水素

 30 mL/min

,空気

 400 mL/min

注入容量:

5.0 mL

オーブン温度:定温  オーブン温度

120

エチルメチルエーテル分析のクロマトグラムの例を

図 A.4 に示す。また,ぎ酸メチル分析のクロマトグ

ラムの例を

図 A.5 に示す。

DME

Ethyl Methyl Ether

図 A.4−エチルメチルエーテル分析のクロマトグラム例 

図 A.5−ぎ酸メチル分析のクロマトグラム例 

A.5 

一酸化炭素 

一酸化炭素の分析例を次に示す。

充塡カラム:モレキュラーシーブ

 5A (60/80mesh)

3 mm

×

3 m

(直径×長さ,ステンレス製)

キャリアガス流量:ヘリウム

20 mL/min

 TCD

,検出器温度:

130

注入容量:

2.0 mL

オーブン温度:定温

 90

℃一酸化炭素分析のクロマトグラムの例を

図 A.6 に示す。


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図 A.6−一酸化炭素分析のクロマトグラム例


9

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附属書 B

(参考)

作業用標準混合ガスの例

B.1 

作業用標準混合ガス 

作業用標準混合ガスは,自製するか又は工業ガス供給会社に製造を委託して商業的に手に入れることが

できる。作業用標準混合ガスの例を

表 B.1B.5 に示す。

表 B.1−炭化水素(C

4

以下)の作業用標準混合ガス 

単位  体積分率%

成分名

濃度

エタン 0.0

4

エチレン 0.0

4

プロパン 0.0

7

プロピレン 0.0

8

n-

ブタン 0.0

6

i-

ブタン 0.0

8

1-

ブテン 0.0

3

i-

ブテン 0.0

8

シス-2-ブテン 0.0

1

トランス-2-ブテン 0.0

4

ヘリウム

バランス

表 B.2−一酸化炭素及び二酸化炭素の作業用標準混合ガス 

単位  体積分率%

成分名

濃度

一酸化炭素 0.0

3

二酸化炭素 0.0

5

ヘリウム

バランス

表 B.3−メタノールの作業用標準混合ガス 

単位  体積分率%

成分名

濃度

メタノール 0.0

0

窒素

バランス

表 B.4−ぎ酸メチルの作業用標準混合ガス 

単位  体積分率%

成分名

濃度

ぎ酸メチル 0.0

9

窒素

バランス


10

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表 B.5−エチルメチルエーテルの作業用標準混合ガス 

単位  体積分率%

成分名

濃度

エチルメチルエーテル 0.1

0

窒素

バランス