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K 1557-5

:2007

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,ウレタン原料工業会(JURA)/日本プラスチ

ック工業連盟(JPIF)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべき

との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって JIS K 1557:1970 は廃止され,JIS K 1557-1JIS K 1557-2JIS K 1557-3JIS K 1557-4 

び JIS K 1557-5 に置き換えられる。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS K 1557

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 1557-1

  第 1 部:水酸基価の求め方

JIS K 1557-2

  第 2 部:水分量の求め方

JIS K 1557-3

  第 3 部:不飽和度の求め方

JIS K 1557-4

  第 4 部:塩基性度の求め方

JIS K 1557-5

  第 5 部:色数,粘度,酸価及び pH の求め方


K 1557-5

:2007

(2)

目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  定義

2

4.

  試料の採取

2

5.

  試験項目

2

6.

  試験方法

2

6.1

  色数

2

6.2

  粘度

2

6.3

  酸価

2

6.4

  pH(参考)

4

7.

  試験報告

5

 


日本工業規格

JIS

 K

1557-5

:2007

プラスチック−

ポリウレタン原料ポリオール試験方法−

第 5 部:色数,粘度,酸価及び pH の求め方

Plastics

−Polyols for use in the production of polyurethane−

Part 5: Determination of color, viscosity, acid value and pH

序文  この規格は,ポリウレタン原料−ポリオール試験方法のうち,試験項目の色数,粘度,酸価及び pH

を日本工業規格として追加制定しているもので,現時点では対応国際規格はない。

警告  この規格の使用者は,一般的な実験操作に精通しているのが望ましい。この規格は,これを利用す

ることによって生じる安全に関するすべての問題の処置を意図しているものではない。適切な安全及び健

康に関する基準の策定,及び使用に先駆けて,国のすべての規制への適合の確保は,この規格の使用者の

責務である。

1.

適用範囲  この規格は,ポリウレタンの原料として用いるポリエーテルポリオールの色数,粘度,酸

価及び pH の求め方について規定する。

備考  ポリウレタンの原料としての特殊なポリオールには,りん系,アミン系のポリオール及びこれ

らに添加物を含むポリオールがある。これらの特殊なポリオールについて,これらの方法で試

験する場合は,適用の可否を事前に確認する必要がある。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0071-1

  化学製品の色試験方法−第 1 部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)

JIS K 0071-2

  化学製品の色試験方法−第 2 部:ガードナー色数

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 5600-2-3

  塗料一般試験方法−第 2 部:塗料の性状・安定性−第 3 節:粘度(コーン・プレート

粘度計法)

JIS K 7117-1

  プラスチック−液状,乳濁状又は分散状の樹脂−ブルックフィールド形回転粘度計によ

る見掛け粘度の測定方法

JIS K 7117-2

  プラスチック−液状,乳濁状又は分散状の樹脂−回転粘度計による定せん断速度での粘

度の測定方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8034

  アセトン(試薬)


2

K 1557-5

:2007

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8839

  2-プロパノール(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次による。

a)

ポリオール  イソシアネートと反応するジヒドロキシル基又はポリヒドロキル基をもつ有機化合物。

参考  JIS K 1557-2 参照

b)

ポリウレタン  有機ジイソシアネートとポリイソシアネートとジヒドロキル化合物又はポリヒドロキ

ル化合物との反応によって生成するポリマー。

参考  JIS K 1557-1 参照

c)

酸価  試料 1 g 中の遊離酸を中和するのに要する水酸化カリウムのミリグラム(mg)数。

d)  pH

  室温で,試料 10 g 及び 2-プロパノール 60 mL からなる溶液を pH 計で測定した値。

備考  一般的な水素イオン濃度を求めるものではなく,ポリオールなどの反応挙動を知る目的で求め

るものである。

4.

試料の採取  ロットを代表する試料を採取する。多くのポリオールは吸湿性があるから,試料の採取

及び取扱いは,空気中の水分を吸収しないように十分な注意をはらい,手早く処理することが必要である。

試料を保存する場合は,密せん後,冷暗所に貯蔵する。この場合,窒素シールすることが望ましい。

5.

試験項目  試験項目は,次による。

a)

色数

b)

粘度

c)

酸価

d)  pH

参考)

6.

試験方法

6.1

色数

6.1.1

ハーゼン単位色数  JIS K 0071-1 による。

6.1.2

ガードナー色数  JIS K 0071-2 による。

6.2

粘度

6.2.1

ブルックフィールド形回転粘度計を用いる方法  JIS K 7117-1 による。ただし,測定温度は 25

とする。

6.2.2

回転粘度計による定せん断速度での粘度の測定方法  JIS K 7117-2 による。ただし,測定温度は

25

℃とする。

6.2.3

コーン・プレート回転粘度計を用いる方法  JIS K 5600-2-3 による。ただし,測定温度は 25

℃と

する。

6.3

酸価

6.3.1

指示薬滴定法  指示薬滴定法は,次による。


3

K 1557-5

:2007

a)

要旨  試料を 2-プロパノールに溶かし,水酸化カリウム溶液で滴定する。

b)

装置及び器具

1)

三角フラスコ  500 mL のもの。

2)

ビュレット  JIS R 3505 に規定する 5 mL のもの。

3)

メスシリンダ  JIS R 3505 に規定する 100 mL 及び 200 mL のもの。

4)

はかり  100∼200 g の試料を感度 0.1 g 又はそれ以上の精度でひょう量できるもの。

c)

試薬

1)  2-

プロパノール  JIS K 8839 に規定するもの。

2)

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

3)  0.02 mol/L

水酸化カリウムのメタノール溶液  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 1.122 g をメタ

ノール 1 000 mL に溶かし,フタル酸水素カリウムで標定したもの。

4)

ブロモチモールブルーのメタノール溶液  JIS K 8001 の 4.4(指示薬)に規定するもの。

d)

操作  2-プロパノール 200 mL 及び水 100 mL を三角フラスコ 500 mL にとり,指示薬としてブロモチ

モールブルーのメタノール溶液 6∼8 滴を加え,0.02 mol/L 水酸化カリウムのメタノール溶液で緑色に

なるまで滴定する。これに試料約 50 g を 0.1 g まで正しくはかりとり(

1

),よく溶かしたのち 0.02 mol/L

水酸化カリウムのメタノール溶液で滴定し,液の色が緑となった点を終点とする。

注(

1

)  減量法による。

e)

計算式  酸価は,次の式によって算出する。

m

c

V

A

1

S

122

.

1

×

×

=

ここに,

A

: 酸価(mg KOH/g)

V

S

: 試料の滴定に要した 0.02 mol/L 水酸化カリウムメタノール

溶液の使用量(mL)

c

1

: 0.02 mol/L  水酸化カリウムのメタノール溶液の正確な濃度

(mol/L)

m

: 試料量(g)

6.3.2

電位差滴定法  電位差滴定法は,次による。

a)

要旨  試料をアセトンに溶かし,水酸化ナトリウム溶液で電位差滴定する。

b)

装置及び機器

1)

電位差滴定装置又は pH メータ  JIS K 0113 又は JIS Z 8802 による。

2)

マグネチックスターラ

3)

ビーカ  300 mL のもの。

4)

ビュレット  JIS R 3505 に規定する 5 mL のもの。

5)

メスシリンダ  JIS R 3505 に規定する 200 mL のもの。

6)

はかり  100∼200 g の試料を感度 0.1 g 又はそれ以上の精度でひょう量できるもの。

c)

試薬

1)

アセトン  JIS K 8034 に規定するアセトンと水とを容量比で 80 対 20 に混合したもの。

2)  0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8001 の 4.519.4)[0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(4.000

gNaOH/L)]に規定するもの。

d)

操作  試料約 50 g をビーカ 300 mL に 0.1 g まで正しくはかりとり,これにアセトン(体積分率 80

%)


4

K 1557-5

:2007

125 mL を加えてよく溶かす。

pH 計を用いて 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で電位差滴定を行い,得られた滴定曲線の変曲点を

終点とする(

2

)。

この試験には,別に同一条件で空試験を行う。

注(

2

)  終点の求め方は,JIS K 0113 の 5.2.2(終点決定法)による。

e)

計算式  酸価は,次の式によって算出する。

(

)

m

c

V

V

A

2

Β

S

61

.

5

×

×

=

ここに,

A

:  酸価(mg KOH/g)

V

S

:  試料の滴定に要した 0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の使用

量(mL)

V

B

:  空試験の滴定に要した 0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の使

用量(mL)

c

2

: 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の正確な濃度(mol/L)

m

:  試料量(g)

6.4

pH

参考)

6.4.1

要旨  pH 計を用い,室温における 2-プロパノール溶液での見掛けの pH を測定する。

6.4.2

装置及び器具

a)  pH

計(飽和カロメル電極はスリーブ形)

b)

マグネチックスターラ

c)

ビーカ  100 mL のもの

d)

メスシリンダ  JIS R 3505 に規定する 100 mL のもの。

e)

はかり  100∼200 g の試料を,感度 0.1 g 又はそれ以上の精度でひょう量できるもの。

6.4.3

試薬

a)  2-

プロパノール溶液  2-プロパノールと水を容量比で 10 対 6 に混合したもの。

b)  0.01 mol/L

塩酸  JIS K 8001 の 4.55.1)[1 mol/L 塩酸]に従って調整した 1.0 mol/L 塩酸を 100 倍に

希釈する。

c)

0.01 mol/L

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8001 の 4.519.1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従っ

て調製した 1.0 mol/L 水酸化ナトリウム溶液を 100 倍に希釈する。

6.4.4

操作  あらかじめ試料 10 g をビーカ 100 mL に 0.1 g まで正しくはかりとる。別のビーカに 2-プロ

パノール溶液 60 mL をとり,pH 計をセットしてマグネチックスターラでかきまぜながら 0.01 mol/L 塩酸

又は 0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液を滴下して,静止 1 分後の室温における pH を 7.0 に安定するように

調整する(

3

)

(

4

)。

この溶液を上記試料中に加え,pH 計をセットしてマグネチックスターラで 5 分間かきまぜて均一な溶液

とし,指示の安定を確認した後,室温における pH を読む。

注(

3

) pH の指示の安定とは,更に 1 分間かきまぜ 1 分間静置した後,読みとった pH 値の差が 0.05 以

下であることをいう。

(

4

) 2-プロパノール溶液の pH の調整に当たっては,できるだけ最小限度の 0.01 mol/L 塩酸又は 0.01

mol/L 水酸化ナトリウム溶液の使用にとどめる。


5

K 1557-5

:2007

7.

試験報告  試験報告書には,次の事項を含まなければならない。

a)

この規格番号

b)

試料を完全に特定するための必要なすべての事項

c)

滴定の方法(指示薬滴定法又は電位差滴定法)

d)

得られた結果(小数点以下三けたに丸めて報告。ただし,pH は小数点以下一けたに丸める。

e)

この規格には規定していないが,結果に影響があるかもしれない補足事項又は詳細

f)

試験年月日

 
 

関連規格

JIS K 1557-1

  プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第 1 部:水酸基価の求め方

JIS K 1557-2

  プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第 2 部:水分量の求め方