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K 1524

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  品質

1

4

  試験方法

2

4.1

  一般事項 

2

4.2

  試料採取方法 

2

4.3

  外観

4

4.4

  色 

4

4.5

  密度(20  ℃)又は比重(20/20  ℃) 

4

4.6

  蒸留試験 

4

4.7

  純度(C

4

H

8

O

) 

4

4.8

  蒸発残分 

6

4.9

  遊離酸(酢酸として) 

7

4.10

  水分試験 

8

4.11

  水分

8

5

  表示

8

6

  安全衛生上の注意事項 

8


K 1524

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,石油化学工業協会

(JPCA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの

申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 1524:2006 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

1524

:2012

メチルエチルケトン

Methyl ethyl ketone

CH

3

COC

2

H

5

序文 

この規格は,1960 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。今回は,国際単位に変更

し,かつ,試験方法を最新のものに合わせるために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,工業用のメチルエチルケトンについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな

らない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0066

  化学製品の蒸留試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0071-1

  化学製品の色試験方法−第 1 部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 1107

  窒素

JIS K 2254

  石油製品−蒸留試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

品質 

メチルエチルケトンは,無色透明の液体で,特異な臭気があり,その品質は,箇条 によって試験した

とき,

表 による。


2

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表 1−品質 

項目

単位

性能

試験方法

外観

透明で異物のない液体

4.3 

ハーゼン色数 20 以下

4.4 

g/cm

3

 0.804∼0.806

4.5 

密度(20  ℃)

又は比重(20/20  ℃)

− 0.805∼0.807

4.5 

初留点

℃ 79.0 以上

4.6 

乾点

℃ 80.5 以下

4.6 

蒸留試験

初留から乾点までの留出量

体積 %

97 以上

4.6 

純度(C

4

H

8

O)

質量分率 %

99.0 以上

4.7 

蒸発残分

質量分率 %

0.003 以下

4.8 

遊離酸(酢酸として)

質量分率 %

0.003 以下

4.9 

水分試験

白濁しないこと

4.10 

水分

質量分率 %

0.5 以下

4.11 

注記  JIS Z 8203 においては密度への統一を規定しているが,現在,通常の国内外の取引では,主に比重

が使用されている。また,JIS K 0061 において比重測定が密度測定と同様に規定されている。この
ため,この規格では密度とともに比重を採用した。

試験方法 

4.1 

一般事項 

化学分析の一般事項は JIS K 0050,及びガスクロマトグラフ分析の一般事項は JIS K 0114 によるほか,

次による。

a)

単に溶液と記載している場合は,水溶液を示す。

b)

品質及び試薬において,溶液の濃度を%で示したものは,特に規定のない限り,質量分率を示す。

c)

液面で目盛を読むときは,次の区分による。

1)

浮ひょうの場合  JIS K 0061 による。

2)

メスシリンダー及びその他の場合  下縁

d)

温度計は,温度基準器又はこれと同等の精度をもつ温度計によって校正する。

e)

水は,JIS K 0557 の A2,A3 又は A4 を使用する。

4.2 

試料採取方法 

製品から試料を採取する方法は,製品の容器の種類に応じて,次のいずれかによる。ただし,これに代

わる方法がある場合は,受渡当事者間の協定によって取り決めてもよい。

a)

大形容器(タンク,タンク車,タンクローリー,タンカーなど)の場合  大形液体試料採取器

1)

を用

いて,容器内容物の上層,中層及び下層からそれぞれ 1:3:1 の割合

2)

で採取し,適切な試料容器に移

してよく混合し,このうちの 1 000 mL 以上を試験に供する。

1)

  大形液体試料採取器は,図 に示すような蓋付の金属又はガラス製で,適切な深さのところ

まで入れて蓋を開き,試料を満たしてそのまま取り出せることができる器具が望ましい。

2)

  容器がタンク車又はタンクローリーのような場合には,内容物の上層及び下層部から,それ

ぞれ等量の試料を採取してもよい。


3

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単位  mm

図 1−大形液体試料採取器の例(容量  約 260 mL 

b)

小形容器(18 L 缶及び鋼製ドラム缶)の場合  小形液体試料採取器

3)

を用いて,幾つかの容器

4)

から

それぞれ等量の試料を採取し,適切な試料容器に移してよく混合し,このうちの 1 000 mL 以上を試験

に供する。

3)

  小形液体試料採取器は,図 に示したようなガラス製で,口を開いたまま容器に入れ,試料

を満たした後,口を閉じて取り出すことができる器具が望ましい。

4)

  2 個以上の容器からなる 1 ロットから幾つかの容器を抜き取り,それらから試料を採取する

場合は,

表 に示す個数をランダムに抜き取ることが望ましい。

単位  mm

a)

  容量  約 70 mL 

b)

  容量  約 140 mL 

図 2−小形液体試料採取器(ガラス管)の例 


4

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表 2−容器数に対する抜取数

容器数

抜取数

容器数

抜取数

2∼8 2

217∼343 7

9∼27 3

344∼512 8

28∼64 4

513∼729 9

65∼125 5 730∼1 000

10

126∼216 6

4.3 

外観 

外観は,次による。

a)

原理  外観は,ガラス製容器に十分な試料を入れ,目視によって沈殿物及び浮遊物の有無を調べる。

b)

容器  シリンダーなどの無色透明なガラス製容器で,100 mL 以上のもの。

c)

操作  試料を容器にとり,拡散昼光

5)

又はそれと同等の光の下で,目視によって透明であることを確

認し,沈殿物及び浮遊物の有無を確認する。

5)

  拡散昼光とは,日の出後 3 時間から日没 3 時間前までの間の日光の直射を避けた北窓からの

光をいう。

4.4 

 

色は,JIS K 0071-1 による。

4.5 

密度(20  ℃)又は比重(20/20  ℃) 

密度(20  ℃)又は比重(20/20  ℃)の試験方法は,次のいずれかによる。

a)

浮ひょう法  浮ひょう法による測定は,JIS K 0061 の 7.1(浮ひょう法)による。

b)

比重瓶法  比重瓶法による測定は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)による。

c)

振動式密度計法  振動式密度計法による測定は,JIS K 0061 の 7.3(振動式密度計法)による。

4.6 

蒸留試験 

蒸留試験の測定は,JIS K 0066 による。ただし,蒸留フラスコ,凝縮管,凝縮浴槽,風よけ,フラスコ

支持台,フラスコ支え板,温度計,受器及び受器冷却浴槽は,JIS K 2254 に規定するものも使用できる。

4.7 

純度(C

4

H

8

O

 

純度は,次による。

a)

原理  ガスクロマトグラフを用い,ピーク面積から主成分及び各不純物の濃度を求め,水分濃度を補

正して純度を算出する。

b)

測定濃度範囲  90.0∼100.0 %

c)

装置及び器具  装置及び器具は,JIS K 0114 による。次に一例を示すが,これと同等の性能をもつ分

析条件でもよい。

装置  ガスクロマトグラフ

検出器  水素炎イオン化検出器

カラム  溶融シリカキャピラリーカラム

        固定相  無極性,中極性又は強極性

マイクロシリンジ  0.5∼10 μL

d)

分析条件  次に一例を示すが,これと同等の分離性能をもつ条件でもよい。

1)

温度  温度は次のとおりとする。

カラム槽  50  ℃


5

K 1524

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検出器槽  250  ℃

試料導入部  250  ℃

2)

キャリヤーガス  純度 99.9 %(体積分率)以上のヘリウム,JIS K 1107 に規定する窒素又は同等の

純度をもつ窒素。

3)

スプリット比  1:100

4)

試料注入量  0.5 μL

e)

操作  操作は,次による。

1)

ガスクロマトグラフの操作  マイクロシリンジに試料をとり,ガスクロマトグラフの試料導入部に

素早く導入して,試料のガスクロマトグラムを求める。

2)

ピーク面積測定法  ピーク面積の測定方法は,データ処理装置を用いて計算する。

3)

定量法  定量法は,JIS K 0114 の面積百分率法,補正面積百分率法,内標準法などによる。

f)

ガスクロマトグラムの例  強極性キャピラリーカラムを用い,次に示す分析条件で得られたガスクロ

マトグラムの例を

図 に示す。

1)

キャピラリーカラムの固定相      強極性  FFAP(Free Fatty Acid Polyester)

2)

キャピラリーカラムの固定相膜厚  0.25 μm

3)

キャピラリーカラムの長さ        60 m

4)

キャピラリーカラムの内径        0.25 mm

5)

温度

カラム槽 50

検出器槽 250

試料導入部 250

6)

キャリヤーガス  窒素

7)

スプリット比    1:100

8)

試料注入量      0.5 μL


6

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図 3−メチルエチルケトンのガスクロマトグラムの例 

g)

計算  純度は,次の式によって小数点以下 2 桁まで求め,JIS Z 8401 によって丸める。

)

(

100

W

E

P

+

=

ここに,

P

純度(質量分率  %)

E

各不純物濃度の合計(質量分率  %)

W

水分(質量分率  %)

4.8 

蒸発残分 

蒸発残分は,次による。

a)

原理  試料を水浴上で蒸発乾固して,残分の質量をはかる。

b)

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)

乾燥器

2)

白金皿又は類似の形状の石英蒸発皿若しくはアルミ皿

3)

はかり  0.1 mg をはかりとれる直示天びん

4)

デシケーター

c)

操作  試料 100 mL を質量既知の白金皿にはかりとり,排気能力を備えた装置内の湯浴上で蒸発乾固

した後,乾燥器中で 105∼110  ℃で 30 分間加熱乾燥し,デシケーターに入れ放冷した後,質量をはか

る。恒量となるまで測定する。

d)

計算  蒸発残分は,次の式によって小数点以下 4 桁まで求め,JIS Z 8401 によって丸める。

100

×

×

=

G

S

C

D

V

ここに,

V

蒸発残分(質量分率

  %

D

白金皿及び蒸発乾固した試料の質量(

g


7

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C

白金皿の質量(

g

S

試料(

mL

G

試料の密度(

20

℃)

g/mL

4.9 

遊離酸(酢酸として) 

遊離酸(酢酸として)は,次による。

a)

原理  遊離酸は,中和滴定法によって試験を行い,メチルエチルケトン中の遊離酸を酢酸の濃度に換

算して求める。

b)

試薬  試薬は,次による。

1)

0.1 mol/L

水酸化カリウム・エタノール溶液  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

7 g

を蒸留水

5

mL

に溶かし,JIS K 8102 に規定するエタノール(

95

)特級を加えて

1 000 mL

とし,よく振り,二

酸化炭素を遮って数日間放置する。この溶液

25 mL

をとり,JIS K 8001 の 5.7 c)に規定する二酸化

炭素を除いた水

50 mL

を加え,4)のフェノールフタレイン溶液を指示薬として JIS K 8001 の JA.5.2 

e) 4)

に規定する

0.1 mol/L

塩酸で標定する。

2)

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8001 の JA.5.2 r) 3)に規定するもの。

3)

0.1 mol/L

水酸化カリウム溶液  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

16.5 g

をポリエチレン製気密

容器にはかりとり,JIS K 8001 の 5.7 c)に規定する二酸化炭素を除いた水

150 mL

を加えて溶かした

後,二酸化炭素を遮り数日間放置する。その上澄み液

54 mL

をとり,JIS K 8001 の 5.7 c)に規定す

る二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL

とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。こ

の溶液

25 mL

をとり,JIS K 8001 の 5.7 c)に規定する二酸化炭素を除いた水

50 mL

を加え,4)のフ

ェノールフタレイン溶液を指示薬として JIS K 8001 の JA.5.2 e) 4)に規定する

0.1 mol/L

塩酸で標定

する。

4)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8001 の表 JA.5[指示薬(中和滴定用)]に規定するもの。

c)

操作  操作は,次による。

1)

試料

50 mL

を三角フラスコ

300 mL

にはかりとる。

2)

指示薬として b) 4)のフェノールフタレイン溶液を

2

3

滴加え,b) 1)

0.1 mol/L

水酸化カリウム・

エタノール溶液,b) 2)

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液又は b) 3)

0.1 mol/L

水酸化カリウム溶液

で滴定する。

d)

計算  遊離酸(酢酸として)は,次の式によって小数点以下

4

桁まで求め,JIS Z 8401 によって丸め

る。

100

01

006

.

0

×

×

×

×

=

G

S

F

B

A

ここに,

A

遊離酸(酢酸として)

(質量分率

  %

B

滴定に要した

0.1 mol/L

水酸化カリウム・エタノール溶液,

0.1 mol/L

の水酸化ナトリウム溶液又は

0.1 mol/L

水酸化カ

リウム溶液の量(

mL

F

0.1 mol/L

水酸化カリウム・エタノール溶液,

0.1 mol/L

水酸

化ナトリウム溶液又は

0.1 mol/L

水酸化カリウム溶液のフ

ァクター

S

試料(

mL

G

試料の密度(

20

℃)

g/mL

0.006 01

0.1 mol/L

水酸化カリウム・エタノール溶液,

0.1 mol/L

水酸

化ナトリウム溶液又は

0.1 mol/L

水酸化カリウム溶液

1 mL

に対する酢酸の質量を示す換算係数(

g/mL


8

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4.10 

水分試験 

水分試験は,次による。

a)

原理  メチルエチルケトン及び溶剤

6)

を混合し,白濁の有無を調べる。

b)

操作  すり合わせガラス栓付で,無色透明のガラス容器

A

及び

B

を用意し,

A

に試料

5 mL

及び溶剤

6)

 45 mL

を入れ,

B

に溶剤

6)

だけを

50 mL

入れる。

A

を十分に振り混ぜた後,泡が消えたら直ちに拡

散昼光

5)

又はそれと同等の光の下で,両容器を並べ,

A

内の液の状態を

B

内の液と比較し,白濁しな

いことを確認する。試験中,

A

及び

B

両ガラス容器内の液の温度は,約

20

℃に保つ。

6)

溶剤は沸点範囲

60

120

℃で,芳香族含有量が

1.0 %

以下の炭化水素油(例えば,ヘキサン,

ヘプタン又は適当なガソリンなど)を用いる。

4.11 

水分 

水分は,JIS K 0068 の 6.(カールフィッシャー滴定法)に規定する容量滴定法又は電量滴定法による。

滴定溶媒及び電解液は,ケトン類に適したものを使用する。

表示 

製品の容器には,次の事項を記載する。ただし,大形容器(タンクローリーなど)の場合には,送り状

に表示してもよい。

a)

製品名称及び規格番号

b)

正味質量

c)

製造業者名若しくはその略号又は供給業者名若しくはその略号

d)

製造年月日,製造番号又はロット番号

安全衛生上の注意事項 

メチルエチルケトンは,引火しやすく,その蒸気は,空気と混合して爆発性混合ガスを形成するので,

蒸気漏れには十分注意し,火気には絶対近づけない。また,メチルエチルケトン蒸気を吸引したり,液体

のメチルエチルケトンを飲んだりした場合,頭痛,吐き気,知覚麻ひ(痺)

,血圧低下などの症状を引き起

こしたり,こん(昏)睡状態になる可能性があるので,取扱いには十分注意が必要である。

なお,この規格には,使用に関連して起こる全ての安全上の問題を記載していないので,

MSDS

(化学

物質等安全データシート)

などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。

参考文献

JIS Z 8203

  国際単位系(

SI

)及びその使い方