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K 1478:2009  

(1) 

目 次 

ページ 

序文  1 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 用語及び定義  2 

4 原理 2 

5 試料の採取方法及び試料の調製  2 

5.1 試料の採取方法  2 

5.2 試料の調製  2 

6 一般事項 3 

7 試薬及び材料  3 

8 装置及び器具  4 

9 手順 5 

9.1 振とう・カリウム法  5 

9.2 カラム・アンモニウム法  6 

10 測定回数  7 

11 試験報告  7 

 

 


 

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まえがき 

この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本

工業規格である。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。 

 

 


 

 

  

日本工業規格 

      JIS 

 

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人工ゼオライトの陽イオン交換容量 (CEC)  

測定方法 

Test method of cation exchange capacity for artificial zeolite 

 

序文 

この規格は,人工ゼオライトの性能を見極めることができる陽イオン交換容量 (CEC) の測定方法を規

定することによって,人工ゼオライトの使用者の利便性の向上を図るために制定したものである。 

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。 

 

適用範囲 

この規格は,人工ゼオライトの陽イオン交換容量 (CEC) を求める振とう・カリウム法及びカラム・ア

ンモニウム法の二つの測定方法について規定する。 

水処理,保湿,抗菌,脱臭,触媒,陽イオン交換などの用途に用いる人工ゼオライトの場合は,振とう・

カリウム法を適用する。また,土壌改良の用途に用いる人工ゼオライトの場合には,カラム・アンモニウ

ム法を適用する。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0102 工場排水試験方法 

JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門) 

JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門) 

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8615 炭酸カリウム(試薬) 

JIS K 8891 メタノール(試薬) 

JIS M 8100 粉塊混合物−サンプリング方法通則 


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JIS M 8811 石炭類及びコークス類−サンプリング及び試料調製方法 

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤 

JIS Z 8401 数値の丸め方 

JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部:金属製網ふるい 

 

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0102,JIS K 0211及びJIS K 0215によるほか,次による。 

3.1 

人工ゼオライト 

石炭灰に代表される未利用資源,製紙スラッジ及びアルミドロスに代表される工業製品の副生成物など

を主原料とし,それらをアルカリ水熱反応することによって得られるゼオライト含有物質。 

 

原理 

陽イオン交換容量(以下,CECという。)は,単位質量当たりの人工ゼオライトに,他の陽イオンによ

って交換可能な形態で吸着している交換性陽イオンの総量で,次の二つの方法で求める。 

a) 振とう・カリウム法 人工ゼオライトのCEC値は,接触する溶液のpHに依存して変化する。通常,

人工ゼオライトは,水処理材,保湿材,抗菌材,脱臭材,触媒,陽イオン交換材などとして,様々な

pH条件下で用いられる。このため,この方法では,人工ゼオライトをpH 5又はpH 10のカリウム塩

の緩衝液中で平衡とし,吸着しているカリウムの量を測定することによって,pH 5及びpH 10におけ

るCEC測定値を得る。人工ゼオライトの使用者は,実際に使用するpHでのCEC値を,pH 5及びpH 

10の二つのCEC測定値から推定することができる。ただし,強酸性の条件下で人工ゼオライトを用

いる可能性がない場合は,pH 5におけるCEC測定は,行わなくてもよい。 

なお,この方法では,すべての手順で振とう法を用い,カリウムの定量には原子吸光分光光度計を

用いる。 

b) カラム・アンモニウム法 カラムを用い滴下法によって,人工ゼオライトにアンモニウムイオン(イ

ンデックスイオン)を担持させ,このアンモニウムイオンを定量(イオン交換によってアンモニウム

イオンを押し出して定量)することで,CECを算出する。 

 

試料の採取方法及び試料の調製 

5.1 

試料の採取方法 

試料の採取は,JIS M 8100の4.(一般事項)及び5.(サンプリング方法),並びにJIS M 8811の4.(総

則)及び5.(サンプリング方法の設計)による。 

5.2 

試料の調製 

人工ゼオライトを磁製乳鉢に取り,粉砕し,JIS Z 8801-1に規定する公称目開き500 μm (0.5 mm) のふる

い網を通過したものを試料とする。ただし,造粒などによって成形された人工ゼオライトについては,そ

のまま試料とするか,又は上記の操作を行い試料とするかは,受渡当事者間の協定による。 

 

 


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一般事項 

二つの測定方法において共通する化学分析の一般事項は,JIS K 0050による。 

 

試薬及び材料 

試薬及び材料は,次による。 

a) 水 水は,JIS K 0557に規定するA3の水を用いる。 

b) 1 mol/L 塩化カリウム溶液 JIS K 8121に規定する塩化カリウム74.6 gを水に溶かして1 Lとしたも

のを用いる。 

c) 30 mmol/L 塩酸溶液 JIS K 8180に規定する塩酸2.5 mLを水で薄めて1 Lとしたものを用いる。 

d) 0.1 mol/L 酢酸カリウム緩衝溶液(pH 5.00) 1 Lビーカーに1.00 mol/L水酸化カリウム溶液を正確に

100 mLはかりとり,水を加えて約900 mLとする(溶液A)。100 mLビーカーにJIS K 8355に規定す

る酢酸約10 mLをはかりとり,水を約40 mL加える(溶液B)。溶液Aが入っている1 Lビーカーに

pHメーターの電極を入れ,マグネチックスターラーで緩やかにかくはんしながら,pHが5.00±0.10

になるまで溶液Bを添加する。1 Lビーカーの内容物を1 L全量フラスコへ全量移し,水で1 Lとした

ものを用いる。 

e) 0.1 mol/L 炭酸カリウム緩衝溶液(pH 10.00) 1 LビーカーにJIS K 8615に規定する炭酸カリウムを

6.910 5 gはかりとり,水を加えて約900 mLとする(溶液C)。JIS K 8180に規定する塩酸4.3 mLをは

かりとり,水を加えて約50 mLとする(溶液D)。溶液Cが入っている1 LビーカーにpHメーターの

電極を入れ,マグネチックスターラーで緩やかにかくはんしながら,pHが10.00±0.10になるまで溶

液Dを添加する。1 Lビーカーの内容物を1 L全量フラスコへ全量移し,水で1 Lとしたものを用い

る。 

f) 

1 mol/L 塩化アンモニウム溶液 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム53.5 gを水に溶かして1 L

としたものを用いる。 

g) カリウム標準液 JIS K 8121に規定する塩化カリウム2 g〜3 gを110 ℃で2時間加熱し,デシケータ

ー中で1時間放冷する。このうち1.492 0 gをはかりとり,水に溶かし,1 L全量フラスコで1 Lとす

る。これを正確に10 mLはかりとり,100 mL全量フラスコに入れ,水で100 mLとする(溶液E)。

JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム0.96 gを水に溶かして1 Lとする(溶液F)。8本の100 mL

全量フラスコへ,溶液Eを0,1,2,3,4,5,6及び7 mLずつ正確にはかりとる。さらに,溶液F

を10 mLずつ加えた後,水で100 mLとしたものを用いる。8本の標準液のカリウム濃度は,0,20,

40,60,80,100,120及び140 μmol/Lとなり,塩化アンモニウム濃度は1.8 mmol/Lとなる。 

h) 1 mol/L 酢酸アンモニウム溶液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム77 gを水に溶かして1 Lと

する。pHを確認し,酸性の場合はJIS K 8085に規定するアンモニア水,アルカリ性の場合はJIS K 8355

に規定する酢酸を用いて,pHが7となるように調整したものを用いる。 

i) 

メタノール(容量分率80 %) JIS K 8891に規定するメタノール800 mLに水200 mLを加えてよく

混和する。pHを確認し,酸性の場合は,アンモニア水でpHが7となるように調整したものを用いる。 

j) 

塩化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム100 gを水に溶かして1 Lと

したものを用いる。 

k) ろ紙パルプ 細断したJIS P 3801に規定するろ紙を熱湯中でかき混ぜて調製したものを用いる。 

l) 

海砂 粒径0.1 mm〜1.0 mmのものを用いる。 

 


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m) けい砂粉末 海砂にJIS K 8180に規定する塩酸を用いて塩酸 (1+1) を加え,70 ℃で1時間加熱した

後,水で十分洗浄する。これを800 ℃で2時間加熱し,放冷したものを用いる。 

n) パラフィルム 市販のものを用いる。 

 

装置及び器具 

装置及び器具は,次による。 

a) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定する平形はかり瓶50 mm×30 mmを用いる。 

b) 乾燥機 105 ℃±2 ℃に温度調節できるものを用いる。 

c) デシケーター JIS R 3503に規定するデシケーターを用い,乾燥剤としてJIS Z 0701に規定する包装

用シリカゲル乾燥剤A形1種を用いる。 

d) ビーカー 100 mL及び1 L容量のものを用いる。 

e) pHメーター 正確度が±0.02 pH以下のものを用いる。 

f) 

マグネチックスターラー 1 Lビーカーを操作できるものを用いる。 

g) 全量フラスコ 100 mL及び1 L容量のものを用いる。 

h) 遠心分離管 50 mL,ふた付きで,そのまま振とうできるものを用いる。 

i) 

遠心分離機 h) の遠心分離管を遠心力3 000×g以上で操作できるものを用いる。 

j) 

振とう機 h) の遠心分離管を操作できる,往復形又は回転形のものを用いる。 

k) 原子吸光分光光度計 カリウムを定量できるものを用いる。 

l) 

抽出装置 カラム・アンモニウム法で用いる抽出装置の例を,図1に示す。 

 

 

1 洗浄液容器 100 mL 
2 浸透管(

 

3 受器 100 mL 
4 連結管 
5 ゴム栓 
6 一方コック 
7 ガラス管 
 

図1−抽出装置の例 


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手順 

9.1 

振とう・カリウム法 

振とう・カリウム法によってCEC (S) を求める手順は,次による。 

a) 箇条5によって採取及び調製した試料の水分 (A) を求める。水分の求め方は,次による。 

1) 試料約2 gを質量既知 (M1) の平形はかり瓶[箇条8のa)]に0.1 mgのけたまで正しくはかりとっ

て (M2),平形はかり瓶中で薄く広げる。 

2) 試料を入れた平形はかり瓶を,ふたを取った状態で105 ℃±2 ℃に調節した乾燥機[箇条8のb)]

に入れ,4時間加熱する。加熱後,平形はかり瓶を取り出し,ふたをしてデシケーター[箇条8の

c)]中で1時間放冷する。放冷後,その平形はかり瓶の質量をはかる (M3)。人工ゼオライトは,吸

湿しやすいため,放冷するときは,必ずふたをする。 

3) 式(1)によって,試料の水分 (A) を算出する。 

 

100

1

2

3

2

M

M

M

M

A

  (1) 

ここに, 

A: 試料の水分(質量分率%) 

 

M1: 平形はかり瓶の空の質量 (g) 

 

M2: 試料及び平形はかり瓶の加熱前の質量 (g) 

 

M3: 試料及び平形はかり瓶の加熱後の質量 (g) 

 

b) 次の操作によってカリウムイオンの吸着を行う。 

1) 試料約1 gを1 mgのけたまではかりとり (M),50 mLふた付き遠心分離管[箇条8のh)]へ入れ,

ふたをした後,1 mgのけたまで質量を測定する (M4)。 

2) 1) の遠心分離管へ1 mol/L塩化カリウム溶液[箇条7のb)]を30 mL添加し,振とう機[箇条8の

j)]で1時間振とうする。遠心分離機[箇条8のi)]を用いて遠心力3 000×gで10分間遠心分離し,

上澄液を捨てる。 

3) 2) の遠心分離管へ30 mmol/L塩酸溶液[箇条7のc)]を30 mL添加し,塊が完全に分散するまで手

で振り混ぜる。遠心分離機を用いて遠心力3 000×gで10分間遠心分離し,上澄液を捨てる。 

4) 3) の遠心分離管へ1 mol/L塩化カリウム溶液を30 mL添加し,塊が完全に分散するまで手で振り混

ぜる。遠心分離機を用いて遠心力3 000×gで10分間遠心分離し,上澄液を捨てる。 

c) b) の操作を行った試料一つにつき,pH 5及び/又はpH 10におけるCECを測定するため,次によっ

てpHの調整を行う。ただし,強酸性の条件下で人工ゼオライトを用いる可能性がない場合は,pH 5

におけるCEC測定は,行わなくてもよい。 

1) b) の操作を行った遠心分離管へ0.1 mol/L酢酸カリウム緩衝溶液[箇条7のd) (pH 5.00)]又は0.1 

mol/L炭酸カリウム緩衝溶液[箇条7のe) (pH 10.00)]を30 mL添加し,塊が完全に分散するまで手

で振り混ぜる。遠心分離機を用いて遠心力3 000×gで10分間遠心分離し,上澄液を捨てる。 

2) 1) の操作を引き続き6回,計7回行う。ただし,7回目の遠心分離後,直ちに上澄液のpHを測定

する。このとき,遠心分離管内の上澄液中に直接pHメーターの電極を差し込んで測定する。 

なお,このpH測定値が5.00±0.10又は10.00±0.10の範囲内にない場合には,これらの範囲内と

なるまで1) の操作を繰り返す。 

3) 7回目の上澄液を捨てた後,その遠心分離管のふたをして,直ちに1 mgのけたまで質量を測定する 

(M5)。 


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d) c) の操作を行った後,次の操作によって交換カリウムイオンの抽出を行い,カリウム濃度測定試料を

得る。 

1) c) の操作を行った遠心分離管へ1 mol/L塩化アンモニウム溶液[箇条7のf)]を30 mL添加し,手

で振り混ぜ,沈殿物の塊を完全に分散させる。遠心分離機を用いて遠心力3 000×gで10分間遠心

分離し,その上澄液を100 mL全量フラスコへ移す。このとき,JIS P 3801に規定するろ紙5種B

でろ過する。 

2) 1) の操作を引き続き2回繰り返した後(合計3回),100 mL全量フラスコを水[箇条7のa)]で

100 mLとする。これをカリウム濃度測定試料とする。 

e) d) で得たカリウム濃度測定試料を正確に2 mLはかりとり,1 L全量フラスコへ入れ,水で1 Lとする。

カリウム標準液[箇条7のg)]を用いて,原子吸光分光光度計によって測定波長766.5 nmでカリウム

濃度 (Y) を求める。 

f) 

b)〜d) の操作の中でb) の3),b) の4),c) の1) 及びd) の1) においては,溶液を添加し,手で振

り混ぜ,沈殿物の塊を完全に分散させた時点で夜になった場合,遠心分離管にふたをして放置し,残

りの操作を翌朝から行ってもよい。 

g) 式(2)によってCECを算出する。数値は,JIS Z 8401の規定によって整数値に丸める。得られたCEC

測定値には,pHの測定値[9.1のc)]を付記する。 

 

A

M

A

M

M

M

Y

S

100

100

1

100

10

5

4

5

  (2) 

ここに, 

S: 振とう・カリウム法によるCEC (cmol/kg) 

 

Y: カリウム濃度 (

洀洀

 

M4: 試料及び遠心分離管の質量 (g) 

 

M5: pH調整後の試料,残存溶液及び遠心分離管の質量 (g) 

 

A: 試料の水分(質量分率%) 

 

M: 試料の質量 (g) 

 

9.2 

カラム・アンモニウム法 

カラム・アンモニウム法によってCEC (T) を求める手順の操作は,次による。 

a) 操作を行う作業室内の温度及び試薬の液温は,20 ℃±5 ℃とする。 

b) 抽出装置[箇条8のl)]に用いる浸透管(図1の2)の下部に脱脂綿の小片で支持層を作り,その上

にろ紙パルプ[箇条7のk)]を詰めて,厚さ約5 mmの平らなろ過面を作る。 

c) 浸透管の下端をパラフィルム[箇条7のn)]で封じ,浸透管に1 mol/L酢酸アンモニウム溶液[箇条

7のh)]を少量入れる。 

d) 9.1のa) によって試料の水分 (A) を求めた試料約1 gを0.1 mgまで正確にはかりとり (M),試料とけ

い砂粉末約4 gとが層となるように交互に落下沈降させる。 

なお,層内に気泡ができると結果のばらつきの要因となるので,気泡ができないように注意する。 

e) 浸透管のパラフィルムを外して受器(図1の3)に連結し,抽出装置を図1のように組み立て,1 mol/L

酢酸アンモニウム溶液100 mLを洗浄液容器(図1の1)に入れ,4時間以上で浸透し終えるように滴

下速度を調節する。 

f) 

滴下終了後,受器を替えてメタノール(容量分率80 %)[箇条7のi)]で浸透管の上部内壁を洗浄し,

更に,メタノール(容量分率80 %)50 mLを浸透滴下し,過剰の酢酸アンモニウムを洗浄・除去す


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る。 

g) 受器を替えて,塩化ナトリウム溶液 (100 g/L)[箇条7のj)]100 mLを4時間以上で浸透滴下し,試

料に吸着しているアンモニウムイオンを溶脱させる。 

h) 受器に得られた塩化ナトリウム浸出液を全量フラスコ200 mLに移し,少量の水で洗浄した後,水を

標線まで加える。 

なお,浸出液に濁りがある場合は,JIS P 3801に規定するろ紙5種Bでろ過してもよい。このとき,

ろ液の全量を200 mL全量フラスコにとり,水で数回洗う。ろ液と洗浄液とを合わせて,水を標線ま

で加える。 

i) 

得られた浸出液の一定量をとり,JIS K 0102の42.[アンモニウムイオン (NH4+)]によってアンモニ

ウムイオン濃度 (

‰鉮

定する。ここで,インドフェノール青吸光光度法によるアンモニウムイオン

の定量を行う場合,浸出液中に,重金属元素,鉄,銅,アルミニウム,カルシウム,マグネシウムな

どの妨害物質が含まれていない場合は,JIS K 0102の42.1[前処理(蒸留法)]を省略することができ

る。 

j) 

試料のCEC (T) は,式(3)によって算出する。数値は,JIS Z 8401によって整数値に丸める。 

 

A

M

T

100

100

200

04

.

18

1

10

1

  (3) 

ここに, 

T: カラム・アンモニウム法によるCEC (cmol/kg) 

 

 浸出液のアンモニウムイオン濃度(NH4+) (mg/L) 

 

M: 試料の質量 (g) 

 

A: 試料の水分(質量分率%) 

 

18.04: NH4+の式量 

 

10 測定回数 

振とう・カリウム法及びカラム・アンモニウム法のCEC測定は,同一試験室で同一装置を用いて2回行

い,2回のCEC測定値の差が10 %以上のときには,CECの再測定を行う。 

 

11 試験報告 

試験報告書には,次の事項を記載する。 

a) この規格の番号 (JIS K 1478) 

b) 測定方法の種類(振とう・カリウム法又はカラム・アンモニウム法) 

c) CEC測定値 (cmol/kg) 及び測定値の平均値[振とう・カリウム法の場合には,測定したpH(5及び/

又は10)を付記する。] 

d) 試料の詳細 

e) 試験年月日