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日本工業規格         JIS 

 

K 1475-1996 

 

 

水道用ポリ塩化アルミニウム 

(水道用塩基性塩化アルミニウム) 

Poly aluminium chloride for water works  

[Al2 (OH) nCl6−n] m 

 

 

1. 適用範囲 この規格は,水道用ポリ塩化アルミニウムについて規定する。 

備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。 

 

2. 品質 品質は4.によって試験したとき表1のとおりとする。 

なお,凝集性能の判定方法を参考に示す。 

表1 品質 

外観 

無色〜黄味がかった薄
い褐色の透明な液体 

比重 (20℃) 

 

 

1.19 以上 

酸化アルミニウム 
 (Al2O3) 

wt% 

10.0〜11.0 

塩基度 

wt%  

45 〜65 

pH値(10g/

液) 

 

 

3.5〜 5.0 

硫酸イオン (SO42−) 

wt%  

3.5 以下 

アンモニア性窒素(N)  

wt ppm 

 

100 

以下 

ひ素 (As) 

wt ppm 

 

1.0 以下 

鉄 (Fe) 

wt ppm 

 

100 

以下 

マンガン (Mn) 

wt ppm 

 

15 

以下 

カドミウム (Cd) 

wt ppm 

 

1.0 以下 

鉛 (Pb) 

wt ppm 

 

以下 

水銀 (Hg) 

wt ppm 

 

0.1 以下 

クロム (Cr) 

wt ppm 

 

以下 

 

3. 試料採取方法 試料は,全体を代表するように,受渡当事者間の協定に基づく合理的な方法により採

取する。 

 

4. 試験方法 

4.1 

一般事項 試験において共通する一般事項はJIS K 0050,吸光光度法についてはJIS K 0115,発光

分光分析法についてはJIS K 0116,原子吸光分析法についてはJIS K 0121,イオンクロマトグラフ分析法

についてはJIS K 0127による。 


K 1475-1996  

試験において使用する水は,項目によって規定されている場合以外は,JIS K 0557の3.(種別及び質)

に規定するA2以上の質のものとする。 

4.2 

比重 

(1) 要旨 試料を20℃に保ち,比重浮ひょうを用いて測定する。 

(2) 器具 器具は,次のとおりとする。 

(a) 比重浮ひょう JIS B 7525に規定する大形19本組の番号9(有効目盛範囲1.180〜1.240)又は番号

10(有効目盛範囲1.240〜1.300)。 

(b) シリンダー ガラス製で,浮ひょうの読みを妨げるようなひずみがないものとし,その大きさは,

浮ひょうを液体に浮かべたとき,浮ひょうの各部からシリンダーの内壁及び底部までの間隔が1cm

以上あるもの。 

(c) かき混ぜ棒 シリンダー中の液体の比重を一様にするため,液体を十分にかき混ぜることができる

もの。 

(3) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 比重浮ひょう及びシリンダーは,使用前に十分に洗浄する。 

(b) 試料の適量をシリンダーに入れ20℃に保つ。 

(c) かき混ぜ棒を用いてよくかき混ぜた後,比重浮ひょうの上端をつまみ,泡がつかないように静かに

液体中に浮かべる。 

(d) 静止した後,約2目盛程度まで液中に沈めてから手を放す。 

(e) 比重浮ひょうが静止した後,メニスカスの上縁で目盛を読みとる。 

(f) (e)の操作を2, 3回繰り返し,その測定値の平均値を液体の比重とする(1)。 

注(1) 2, 3回の測定値と平均値との差が,1目盛の示す値以内でなければならない。 

4.3 

酸化アルミニウム 酸化アルミニウムの定量は滴定法又はICP発光分光分析法のいずれかによる。 

4.3.1 

滴定法 

(1) 要旨 試料を硝酸処理して重合アルミニウムをアルミニウムイオンとし,過剰のエチレンジアミン四

酢酸二水素二ナトリウムを加え,キレートの生成を完結させた後,キシレノールオレンジ指示薬を加

えて亜鉛溶液で逆滴定し,酸化アルミニウムの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。 

(b) 0.05mol/

液 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

18.61gを量り取り,水1000mlを加えて溶かした後,ポリエチレン気密容器に入れて保存する。 

(c) 酢酸ナトリウム緩衝液 JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物272gを水に溶かして

1000mlとする。 

(d) キシレノールオレンジ溶液(1g/

㌰殉

騰夰謰

シレノールオレンジ0.1gを水に溶かし

て100mlとする。 

(e) アルミニウム標準液 (1mgAl/ml)  JIS K 8069に規定するアルミニウム(純度99.99wt%以上)1.000g

を量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,上部を時計皿で覆い,少量の硝酸 (1+1) を注意して加え

加熱溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ1 000mlに移し入れ,硝酸 (1+30) を標線まで加える。 

(f) 0.02mol/

液 JIS K 8005に規定する亜鉛1.308gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,塩

酸6〜7ml及び少量の水を加え,加熱して溶かす。これを水浴上で乾固近くまで蒸発した後,水を

加えて溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。 


K 1475-1996  

ビーカー200mlに0.05mol

液20mlを採り,硝酸 (1+12) 2mlを加え,以下(3)の(c)〜(e)

の操作を行い,このときの0.02mol/

液の使用量 (ml) をa1とする。別のビーカー200mlにア

ルミニウム標準液 (1mgAl/ml) 20ml及び0.05mol/

液20mlを採り,硝酸 (1+12) 2mlを加え,

時計皿で覆って1分間煮沸後放冷し,以下(3)の(c)〜(e)の操作を行い,このときの0.02mol/

液の使用量 (ml) をa2とする。 

次の式によって,0.02mol/

液1mlに相当するアルミニウム量を算出する。 

2

1

20

001

.0

a

a

f

 

ここに, f: 0.02mol/

液1mlに対応するアルミニウム量 (g)  

 

(3) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(b) この中から20mlを分取し,三角フラスコ200mlに移し入れ,硝酸 (1+12) 2ml(2)を加え,時計皿で

覆って1分間煮沸し,放冷後,0.05mol/

液20mlを加える。 

(c) 酢酸ナトリウム緩衝液を用いてpH値を約3(チモールブルー試験紙で確かめる。)とした後,約2

分間煮沸する。 

(d) 放冷後,酢酸ナトリウム緩衝液約10ml(3)及びキシレノールオレンジ溶液 (1g/

帀㕮

を加える。 

(e) 0.02mol/

液で滴定し,溶液の色が薄い赤になったときを終点とする。 

(f) 0.05mol/

液20mlを分取し,別の三角フラスコ200mlに移し入れ,水約20ml,硝酸 (1+12) 

2mlを加え,以下(c)〜(e)と同様に操作する。 

注(2) pH値を1〜2とする。 

(3) pH値を5〜6に調整する。 

(4) 計算 次の式によって,試料中の酸化アルミニウムの濃度 (wt%) を算出する。 

4

10

0.912

100

500

20

1.889

c

S

f

b

b

A

 

ここに, 

A: 試料中の酸化アルミニウムの濃度 (wt%)  

 

1.889 5: アルミニウム1gから酸化アルミニウムへの換算係数 

 

f:  0.02mol/

液1mlに対応するアルミニウム量 (g)  

 

b: 試料溶液に消費した0.02mol/

液の量 (ml)  

 

b': (3)(f)で消費した0.02mol/

液の量 (ml)  

 

c:  4.9によって求めた鉄 (ppm)  

 

0.912 9: 鉄からアルミニウムへの換算係数 

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.3.2 

ICP発光分光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料をICP発光分光分析法により,波長396.152nmで発光強度を測定し,内部標準法

により酸化アルミニウムの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。 

(b) 内部標準原液 (1mgY/ml)  酸化イットリウム (Y2O3) 0.318gを量り取り,ビーカー100mlに移し入


K 1475-1996  

れ,塩酸3mlと少量の水とを加えて加熱溶解し,放冷後,全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標

線まで加える。冷暗所に保存する。 

(c) 内部標準液 (10

洀最

一洀

⁑薐

標準原液 (1mgY/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入

れ,水を標線まで加える。 

(d) アルミニウム標準液 (1mgAl/ml)  4.3.1(2)(e)による。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) ビーカー 石英又はポリテトラフルオロエチレン製 

(b) 全量フラスコ ポリエチレン製 

(c) 漏斗 ポリエチレン製 

(d) ICP発光分光分析装置 

(e) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカーに移し入れ,水約30ml及び硝酸5mlを加え,時

計皿で覆って静かに約1分間煮沸し,放冷後,全量フラスコ100mlにろ入し,水を標線まで加える。 

(b) この中から2mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,硝酸2ml及び内部標準液20mlを加え,

水を標線まで加える。 

(c) これを,JIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,アルミニウムの波

長396.152nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定して,イットリウムに対するア

ルミニウムの発光強度比を求める。 

備考 ネブライザーの洗浄を十分に行う。 

(d) 検量線 アルミニウム標準液 (1mgAl/ml) 0,1,〜20mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,各々

に硝酸2ml及び内部標準液20mlを加え,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作して発光強度

比を求め,アルミニウムの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(d)の検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当するアルミニウムの量 (mg) を求め,次

の式によって試料中の酸化アルミニウム量の濃度 (wt%) を算出する。 

1.889

000

 1

100

100

2

S

d

A

 

ここに, 

A: 試料中の酸化アルミニウムの濃度 (wt%)  

 

d: アルミニウムの量 (mg)  

 

1.889 5: アルミニウムから酸化アルミニウムへの換算係数 

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.4 

塩基度 

(1) 要旨 試料に塩酸を加え煮沸した後,アルミニウムをふっ化カリウムで沈殿させ,フェノールフタレ

イン指示薬を加えて水酸化ナトリウム溶液で滴定し,塩基度を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) メチルレッド−ブロムクレゾールグリーンのエタノール溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド

0.02g及びJIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン0.1gをJIS K 8101に規定するエタノー

ル (99.5) 100mlに溶かす。 


K 1475-1996  

(b) 無炭酸水 再蒸留した水を煮沸して二酸化炭素その他の揮発物を除いた後,空気中から二酸化炭素

を吸収しないようにして常温まで放冷する。 

(c) フェノールフタレインのエタノール溶液 (5g/

騰夰謰

ェノールフタレイン0.5g

をJIS K 8101に規定するエタノール (99.5) 100mlに溶かし,液の色がわずかに紅色になるまで水酸

化ナトリウム (0.02mol/

‰鉮

加する。 

(d) ふっ化カリウム溶液 (500g/

  JIS K 8815に規定するふっ化カリウム(無水)250gを水に溶かし

て500mlとし,ろ紙(2種)でろ過する。 

(e) 0.5mol/

㠀〰殉

騰夰識榑

 洀

   洀

栰夰謰

定は次によって

行う。 

標定 JIS K 8005に規定する炭酸ナトリウム(無水)を白金るつぼに入れ,500〜650℃で40〜50

分間乾燥した後,デシケータ中で放冷し,その0.5〜0.7gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー100ml

に入れ,水20mlを加えて溶かし,メチルレッド−ブロムクレゾールグリーンのエタノール溶液数

滴を加えた後,この塩酸で滴定し,液の色が青から紫がかった紅色に変わったときを終点とする。 

0.026

e

f

 

ここに, 

f: 0.5mol/

榑砰

ァクター 

 

e: 炭酸ナトリウムの採取量 (g)  

 

g:  0.5mol/

榑砰湏罵

量 (ml)  

 

0.026 5:  0.5mol/

する炭酸ナトリウムの量 (g)  

 

(f) 0.5mol/

ナトリウム溶液 水約100mlを入れた三角フラスコ200mlにJIS K 8576に規定する

水酸化ナトリウム約100gを発熱に注意しながら徐々に加え,ガラス棒でよくかき混ぜて溶かし,飽

和溶液を作り,ゴム栓をして1昼夜放置する。その上澄液約25mlを無炭酸水で1 000mlとする。そ

の標定は次によって行う。 

標定 0.5mol/

取して磁器蒸発皿に入れ,フェノールフタレインのエタノール溶液 

(5g/

を加えた後,この水酸化ナトリウム溶液で滴定し,その都度ガラス棒でかき混ぜなが

ら,液の色がわずかに紅色に変わったときを終点とする。 

h

f

f

25

 

ここに, f': 0.5mol/

ナトリウム溶液のファクター 

 

f: 0.5mol/

榑砰

ァクター 

 

h: 0.5mol/

ナトリウム溶液の使用量 (ml)  

 

(3) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約2gを1mgのけたまで量り取り,水20〜30mlでコニカルビーカー200mlに移し入れる。 

(b) 0.5mol/

取して加え,時計皿で覆って,水浴上で10分間加熱した後,室温まで冷却

し,ふっ化カリウム溶液 (500g/

鉎^

に加える。 

(c) フェノールフタレインのエタノール溶液 (5g/

帀㕮

を加え,直ちに0.5mol/

ナトリウム溶

液で滴定し,液の色がわずかに紅色に変わったときを終点とする。 

(d) 別に水25mlをコニカルビーカー200mlに採り,(b)及び(c)と同様に操作する。 

(4) 計算 次の式によって,試料の塩基度 (wt%) を算出する。 


K 1475-1996  

100

100

994

.8

0.529

17

504

 

0.008

A

S

f

i

i

B

 

ここに, 

B: 試料の塩基度 (wt%)  

 

i: 試料溶液に消費した0.5mol/

ナトリウム溶液の

量 (ml)  

 

i': (3)(d)で消費した0.5mol/

ナトリウム溶液の量 

(ml)  

 

f': 0.5mol/

ナトリウム溶液のファクター 

 

0.008 504: 0.5mol/

ナトリウム溶液1mlに相当する水酸基

の質量 (g)  

 

17: 水酸基のグラム当量 

 

S: 試料の質量 (g)  

 

A: 4.3で求めた酸化アルミニウムの濃度 (wt%)  

 

0.529 3: 酸化アルミニウム中のアルミニウムの換算係数 

 

8.994: アルミニウムのグラム当量 

 

4.5 

pH値 

(1) 要旨 試料の10g/

液のpH値をガラス電極法によって測定する。 

(2) 装置 

ガラス電極pH計 JIS Z 8802に規定する形式II 

(3) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料1.0gを量り取り,全量フラスコ100mlに移し入れ,標線まで水を加える。 

(b) 約20℃に保ちながら,JIS Z 8802の7.(操作方法)に従いpH値を測定する。 

4.6 

硫酸イオン 硫酸イオンの定量はイオンクロマトグラフ法又は滴定法のいずれかによる。 

4.6.1 

イオンクロマトグラフ法 

(1) 要旨 希釈した試料を溶離液とともにイオンクロマトグラフに注入し,陰イオン交換樹脂カラムに通

して硫酸イオンを分離し,電気伝導度検出器によって検出し,硫酸イオンの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 水 水を0.45

下のメンブランフィルターでろ過したもので,クロマトグラムにおいて測定対

象イオンの保持時間にピークを有しないもの。 

(b) 溶離液 装置の種類及び分離カラムに充てん(填)した陰イオン交換体の種類によって異なるが,

あらかじめ(4)(e)及び(f)の操作で分離の状態を確認する。 

サプレッサ型:JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウムとJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウ

ムをそれぞれ1.2〜4m mol/

0.75〜4m mol/

樰謰蠰

製し,混合したもの。 

ノンサプレッサ型:P−ヒドロキシ安息香酸とビス(2−ヒドロキシエチル)イミノトリス(ヒド

ロキシメチル)メタンをそれぞれ8m mol/

3.2m mol/

毿

又はフタル酸と四ほう酸ナトリウムを

それぞれ2.5m mol/

15m mol/

樰謰蠰

製し,混合したもの。 

(c) 除去液 (b)と同様であるが,サプレッサ型で10〜25m mol/

砰樰椰鉏罵

する。 

(d) 硝酸 (1+25)  JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。 

(e) 硫酸イオン標準原液 (1mgSO4/ml)  JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを110℃で2時間加熱し,


K 1475-1996  

デシケータ中で放冷する。その1.479gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,少量の水に溶かし,

全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又は,JIS K 0028に規定する硫酸イオン

標準液のSO42−1 000を用いる。 

(f) 硫酸イオン標準液 (0.1mgSO4/ml)  硫酸イオン標準原液 (1mgSO4/ml) 10mlを分取し,全量フラス

コ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) メンブランフィルターろ過装置 孔径約0.45

下のメンブランフィルター(イオンクロマトグ

ラフ本体に装着されているフィルターと同程度の孔径のもの)を装着したもの。 

(b) シリンジ 容量1〜2mlのもの又は自動試料注入装置。 

(c) イオンクロマトグラフ イオンクロマトグラフには,分離カラムと除去カラムを組み合わせた方式

のものと分離カラム単独の方式のものとがあるが,次に掲げる条件を満たすもので,硫酸イオンを

他の陰イオンから分離して検出できるもの。 

(d) 陰イオン分離カラム サプレッサ型では,スチレンジビニルポリマーに陰イオン交換体を表面被覆

したもの(ペリキュラ型)で内径4〜4.6mm,長さ10〜25cmのもの。ノンサプレッサ型では,表面

多孔性のポリアクリレート又はシリカ材に陰イオン交換体を表面被覆したもので内径4〜4.6mm,

長さ5〜25cmのもの。分離カラムの前に懸濁物質や有機物による汚染を防ぐためのプレカラムが接

続していること。 

(e) 溶離液流速 使用する機器の最適流量とするが,標準的には1〜2ml/分 

(f) 除去液流速 (e)と同様であるが,標準的には0.5〜4ml/分(サプレッサ型だけ) 

(g) 検出器 恒温槽内に設置された電気伝導度検出器又は温度補償機能付きのもの 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(b) この中から5mlを分取し,ビーカー200mlに移し入れ,水10ml,硝酸 (1+12) 1mlを加えて加熱し,

放冷後全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(c) その中から10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(d) これを0.45

ンブランフィルターでろ過する。 

(e) (d)の操作を行った試料の一定量をイオンクロマトグラフに注入しクロマトグラムを記録する。 

(f) クロマトグラム上の硫酸イオンに相当するピークについてピーク高さ又はピーク面積を求める。 

(g) 検量線 硫酸イオン標準液 (0.1mgSO4/ml) 0,2,〜5mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,各々

に水を標線まで加える。以下(e)及び(f)と同様に操作し,硫酸イオンの量 (mg) とピーク高さ又はピ

ーク面積との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(g)の検量線から(4)(f)で測定したピーク高さ又はピーク面積に相当する硫酸イオンの量 (mg) 

を求め,次の式によって試料中の硫酸イオンの濃度 (wt%) を算出する。 

100

100

10

500

5000

 1

1

S

j

C

 

ここに, C: 試料中の硫酸イオンの濃度 (wt%)  
 

j: 硫酸イオンの量 (mg)  

 

S: 試料の質量 (g)  

 


K 1475-1996  

4.6.2 

滴定法 

(1) 要旨 試料に硝酸を加えて加熱後,エタノールと硝酸鉛溶液を加え,生じた硫酸鉛の沈殿を酢酸アン

モニウム−酢酸緩衝液に溶かし,Cu-PAN指示薬を加えてエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウ

ム溶液で滴定し,硫酸イオンの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 (1+12)  4.3.1(2)(a)による。 

(b) 硝酸鉛溶液 (17g/

㌰殉

騰夰譸

かして1 000mlとする。 

(c) 酢酸アンモニウム−酢酸緩衝液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム15.42gを水約500mlに溶

かし,これにJIS K 8355に規定する酢酸35mlを加え,更に水を加えて1 000mlとする(この溶液

のpH値は約4.2である。)。 

(d) Cu-PAN指示薬 1−(2−ピリジルアゾ)−2−ナフトール及びエチレンジアミン四酢酸二ナトリウ

ム銅四水和物を1 : 11.1の質量比で混合したもの1gをエタノール (60〜70vol%) に溶かして100ml

とし,その上澄みを用いる。 

(e) 0.05mol/

液 4.3.1(2)(b)による。その標定は次によって行う。 

標定 0.02mol/

液50mlをビーカー300mlに採り,酢酸アンモニウム−酢酸緩衝液約80ml

を加えて加熱し,直ちにCu-PAN指示薬4〜5滴を加えた後,0.05mol/

液で滴定し,液の色

が赤から黄色に変わったときを終点とする。 

20

150

1

50

k

f

 

ここに, 

f”: 0.05mol/

液のファクター 

 

k:  0.05mol/

液の使用量 (ml)  

 

(f) 0.02mol/

液 4.3.1 (2)(f)による。 

(3) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(b) この中から20mlを分取し,ビーカー200mlに移し入れ,硝酸 (1+12) 2mlを加えて加熱する。 

(c) 水を加えて約40mlとし,80℃の水浴に浸し,エタノール (99.5) 30ml及び硝酸鉛溶液 (17g/

 洀

を徐々に加えて硫酸鉛の白色沈殿を生成させ,約10分間保温して沈殿を熟成させる。 

(d) 流水で冷却し,ろ紙(6種)でろ過し,エタノール (20vol%) 20〜30mlを用いてビーカー及び沈殿

を洗浄する。この洗浄を3回繰り返した後,沈殿を全部ろ紙上に集める。 

(e) 沈殿をろ紙とともに元のビーカー中に入れ,酢酸アンモニウム−酢酸緩衝液約80〜100mlを加え,

加熱して沈殿を完全に溶かす。 

(f) Cu-PAN指示薬4〜5滴を加え,液温を80〜100℃に保ちながら0.05mol/

液で滴定し,液の

色が赤から黄色に変わったときを終点とする。 

(4) 計算 次の式によって,試料中の硫酸イオンの濃度 (wt%) を算出する。 

100

500

20

803

 

0.004

S

f

m

C

 

ここに, 

C: 試料中の硫酸イオンの濃度 (wt%)  


K 1475-1996  

 

0.004 803: 0.05mol/

液1mlに対応する硫酸イオンの質量 

(g)  

 

m: 0.05mol/

液の使用量 (ml)  

 

f”: 0.05mol/

液のファクター 

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.7 

アンモニア性窒素 

(1) 要旨 試料に炭酸ナトリウムを加えてアルミニウムを水酸化物として沈殿させ,その上澄液に次亜塩

素酸ナトリウム,次いで1−ナフトールを加え,発色したインドフェノール型色素(青緑色)を波長

720nm付近で吸光度を測定し,アンモニア性窒素の含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硫酸 (1+35) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。 

(b) 炭酸ナトリウム溶液(30g/

  JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)3gを水に溶かして

100mlとする。 

(c) 水酸化ナトリウム溶液(10g/

  JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1gを水に溶かして100ml

とする。 

(d) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素1g/

 次亜塩素酸ナトリウム(市販品)の100/Cml(Cは

有効塩素濃度)及び水酸化ナトリウム15gを水に溶かして1 000mlとする。 

(e) EDTA・水酸化ナトリウム混液 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水

和物0.93gを水酸化ナトリウム溶液 (40g/

‰歮

かして250mlとする。 

(f) 1−ナフトール溶液 JIS K 8698に規定する1−ナフトール1.6gをアセトン・エタノール溶液 (15: 

85) に溶かして100mlとする。 

(g) アンモニア性窒素標準原液(0.1mgN/ml)  JIS K 8116に規定する塩化アンモニウムをデシケータ

[JIS K 8228に規定する過塩素酸マグネシウムを入れたもの。]中に16時間以上放置し,その0.382g

を量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,水に溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標

線まで加える。 

(h) アンモニア性窒素標準液 (5

洀最一一洀

ンモニア性窒素標準原液 (0.1mgN/ml) 50mlを分取し,全

量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。使用時に調製する。 

(3) 装置 光電分光光度計 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(b) この中から25mlを分取し,有栓メスシリンダー100mlに移し入れ,硫酸 (1+35) 1.5mlを加えて振

り混ぜた後,炭酸ナトリウム溶液 (30g/

水を標線まで加え,静かに振り混ぜる。 

(c) 静置して水酸化物を沈殿させて,その上澄液50mlを正しく分取して共栓比色管100mlに入れる。 

(d) 水酸化ナトリウム溶液 (10g/

えてpH調整を行い,pH値を約11(4)までとする。 

(e) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素1g/

1mlを加えて混和し,2分後に5分以内でEDTA・水酸

化ナトリウム混液1mlを加えて再び混和する。次いで1分後に5分以内(5)で1−ナフトール溶液5ml

を加えて混和し,水を標線まで加え25〜30℃で15分間静置する。 

(f) その一部を吸収セル10mmに採り,波長720nm付近の吸光度を測定する。 

(g) 検量線 アンモニア性窒素標準液 (5

洀最一一洀

1,〜7mlを段階的に採り,全量フラスコ100mlに

移し入れ,水を加えて約50mlとする。以下(e)及び(f)と同様に操作し,アンモニア性窒素の量と吸


10 

K 1475-1996  

光度との関係から検量線を作成する。 

注(4) 検量線用のブランク,標準液は緩衝性が低いのでpH調整を必要としない。 

(5) 試薬の添加間隔時間を検量線用も含め正確に行う。 

(5) 計算 (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した吸光度に相当するアンモニア性窒素の量(

洀最

め,次の式によって試料中のアンモニア性窒素の濃度 (wt ppm) を算出する。 

100

50

500

25

S

n

D

 

ここに, D: 試料中のアンモニア性窒素の濃度 (wt ppm)  
 

n: アンモニア性窒素の量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.8 

ひ素 ひ素の定量は,原子吸光分析法又は吸光光度法のいずれかによる。 

4.8.1 

原子吸光分析法 

(1) 要旨 試料に還元剤を加えてひ素と発生期の水素を反応させ,生成した気体状の水素化ひ素を加熱吸

収セルへ導入してひ素を原子化させ,波長193.7nmで吸光度を測定し,ひ素の含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 塩酸 (1+1) JIS K 8180に規定するひ素分析用の塩酸を用いて調製したもの。 

(b) よう化カリウム溶液 (200g/

㌰殉

騰夰謰蠰

カリウム20gを水に溶かして100ml

とする。使用時に調製する。 

(c) 水素化ほう素ナトリウム溶液 (10g/

騰夰譬

ナトリウム1gと水素化ほう素

ナトリウム10gを水に溶かして1000mlとする。使用時に調製する。 

(d) ひ素標準原液 (0.1mgAs/ml)  JIS K 8005に規定する三酸化二ひ素を105℃で約2時間加熱し,デシ

ケータ中で放冷した後,その0.132gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,上部を時計皿で覆い,

水酸化ナトリウム溶液 (4g/

 洀

えて加熱溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ1 000ml

に移し,塩酸 (1+50) で数回洗い,洗液も全量フラスコに移し入れ,塩酸 (1+50) を標線まで加え

る。又は,JIS K 0026に規定するひ素標準液のAs 100を用いる。 

(e) ひ素標準液 (0.05

洀最

一洀

‰牽

準原液 (0.1mgAs/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し

入れ,水を標線まで加える。さらに,この溶液5mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,

水を標線まで加える。 

(3) 装置 装置は,次のとおりとする。 

(a) 連続式水素化ひ素発生装置 

(b) 原子吸光分析装置 

(c) ひ素中空陰極ランプ 

(d) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級又は窒素ガス(99.99vol%以上) 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(b) この中から5mlを分取し,ビーカー100mlに移し入れ,水を加えて約50mlとした後,塩酸 (1+1) 10ml,

よう化カリウム溶液 (200g/

え,約30分間沸騰しない程度で加熱濃縮する。放冷後,全量

フラスコ50mlに移し入れ,水を標線まで加える。 


11 

K 1475-1996  

(c) (b)の操作を行った試料を塩酸 (1+1) 及び水素化ほう素ナトリウム溶液 (10g/

‰栰栰

発生装置に流しながら反応させ,生成した水素化ひ素をキャリアーガスにより連続的に加熱吸収セ

ルに導入して,波長193.7nmで吸光度を測定する。 

(d) 検量線 ひ素標準液 (0.05

洀最

一洀

 1, 2〜10mlを段階的にビーカー100mlに採り,水を適量加えて

約50mlとする。以下(b)及び(c)と同様に操作し,ひ素の量と吸光度との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で測定した吸光度に相当するひ素の量 (

洀最

次の式に

よって試料中のひ素の濃度 (wt ppm) を算出する。 

100

5

S

o

E

 

ここに, 

E: 試料中のひ素の濃度 (wt ppm)  

 

o: ひ素の量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g) 

 

備考 水素化ひ素の発生方法には,このほか亜鉛粉末を用いた非連続式のものがあり,この方法によ

ることもできる。 

4.8.2 

吸光光度法 

(1) 要旨 試料に還元剤を加えてひ素と発生期の水素を反応させ,生成した気体状の水素化ひ素をジエチ

ルジチオカルバミド酸銀のピリジン溶液に吸収・発色させ,波長530nm付近で吸光度を測定し,ひ素

の含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 塩酸 JIS K 8180に規定するひ素分析用のもの。 

(b) よう化カリウム溶液 (150g/

㌰殉

騰夰謰蠰

カリウム15gを水に溶かして100ml

とする。使用時に調製する。 

(c) 塩化すず (II) 溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず (II) 二水和物40gを(a)の塩酸100mlに溶かす。

使用時に調製する。 

(d) 酢酸鉛溶液 (85g/

㠀㌀

騰夰

II) 三水和物10gにJIS K 8355に規定する酢酸 

(1+2) 1滴を加え,水に溶かして100mlとする。密栓して保存する。 

(e) 砂状亜鉛 亜鉛(無ひ素)でJIS Z 8801の標準網ふるい目1 410

過し,1 000

栰椰

たもの。 

(f) DDTC銀ピリジン溶液 (5g/

㈰殉

騰夰謀仿

N−ジエチルジチオカルバミド酸銀1g

をピリジン200mlで溶かす。褐色瓶に入れ冷暗所に保存すると,約3か月は安定である。 

(g) ひ素標準原液 (0.1mgAs/ml)  4.8.1 (2)(e)による。 

(h) ひ素標準液 (1

洀最

一洀

‰牽

準原液 (0.1mgAs/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し

入れ,水を標線まで加える。 

(3) 装置 装置は,次のとおりとする。 

(a) 光電分光光度計 

(b) ひ素試験装置 図1〜2にその一例を示す。 


12 

K 1475-1996  

図1 ひ素試験装置の一例 

 


13 

K 1475-1996  

図2 ひ素試験装置の一例 

 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約2gを1mgのけたまで量り取り,ひ素試験装置の発生瓶に入れ,塩酸5ml及び水を加えて約

40mlとする。 

(b) よう化カリウム溶液 (150g/

えて2〜3分間静置した後,塩化すず (II) 溶液1mlを加えて

混和し,約15分間静置する。 

(c) 吸収管にDDTC銀ピリジン溶液 (5g/

賿

発生瓶に砂状亜鉛3gを加え,速やかに発生瓶,

導管,吸収管を連結して,常温で約1時間静置して発生した水素化ひ素を吸収させる。 

(d) 吸収管の溶液の一部を吸収セル10mmに採り,DDTC銀ピリジン溶液 (5g/

‰鉛

として波長

530nm付近の吸光度を測定する。 

(e) 検量線 ひ素標準液 (1

洀最

一洀

1,〜20mlを段階的に発生瓶に採り,塩酸5ml及び水を加えて

約40mlとする。以下(b)〜(d)と同様に操作し,ひ素の量と吸光度との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するひ素の量 (

洀最

次の式に

よって試料中のひ素の濃度 (wt ppm) を算出する。 

S

o

E

 

ここに 

,E: 試料中のひ素の濃度 (wt ppm)  


14 

K 1475-1996  

 

o: ひ素の量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.9 

鉄 鉄の定量は,原子吸光分析法,ICP発光分光分析法又は吸光光度法のいずれかによる。 

4.9.1 

電気加熱方式原子吸光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長248.3nmで吸光度を測定し,鉄の含

有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 (1+1)  JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。 

(b) 鉄標準原液 (0.1mgFe/ml)  鉄(99.5wt%以上)0.100gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,塩

酸 (1+1) 30mlを加え,加熱して溶かし,放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線ま

で加える。又は,JIS K 0016に規定する鉄標準液のFe100を用いる。 

(c) 鉄標準液 (1

洀最

攀一洀

準原液 (0.1mgFe/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,

硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加える。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) マイクロピペット JIS K 0970に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計5〜500

は自動注

入装置 

(b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 電気加熱方式でバックグラウンド補正が可能なもの。 

(c) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製のもの。 

(d) 鉄中空陰極ランプ 

(e) シースガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移し入れ,水約30ml及び硝酸2mlを加え

時計皿で覆って約1分間煮沸し,放冷後,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(b) (a)の操作を行った試料10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(c) (b)の操作を行った試料2mlを分取し,全量フラスコ20mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,

水を標線まで加える。 

(d) (c)の操作を行った試料の定量(例えば,10〜50

をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121

の6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100〜120℃,約30秒間)した後,灰化(500〜1 000℃,

約30秒間)し,原子化(6)(2 000〜2 800℃,約4〜6秒間)して,波長248.3nmの吸光度(7)を読み取

る(8)。 

(e) 空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)〜(d)と同様に操作し,得られた吸光度

により試料の吸光度を補正する。 

(f) 検量線 鉄標準液 (1

洀最

攀一洀

0.2,〜2mlを段階的に全量フラスコ20mlに採り,硝酸 (1+1) 1ml

を加えた後,水を標線まで加える。以下(d)と同様に操作し,鉄の量と吸光度との関係から検量線を

作成する。 

注(6) 乾燥,灰化,原子化の条件は装置によって異なる。 

(7) 吸光度又はその比例値。 

(8) 引き続いて少なくとも(d)の操作を3回繰り返し,指示値が合うことを確認する。 

(5) 計算 (4)(f)で作成した検量線から(4)(e)により補正された(4)(d)の吸光度に相当する鉄の量 (

洀最


15 

K 1475-1996  

め,次の式によって試料中の鉄の濃度 (wt ppm) を算出する。 

000

 1

2

S

p

F

 

ここに, F: 試料中の鉄の濃度 (wt ppm)  
 

p: 鉄の量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.9.2 

ICP発光分光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料をICP発光分光分析法により,波長238.204nmで発光強度を測定し,内部標準法

により鉄の含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 水 空試験を行って,使用に適することを確認した蒸留水又はイオン交換水を蒸留したもの。 

(b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。 

(c) 鉄標準原液 (1mgFe/ml)  鉄(99.5wt%以上)1.000gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,塩酸 

(1+1) 30mlを加え,加熱して溶かし,放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加

える。又は,JIS K 0016に規定する鉄標準液のFe1 000を用いる。 

(d) 混合標準液 (100

洀最

攀一洀

 10

洀最

渀一洀

準原液 (1mgFe/ml) 10ml及びマンガン標準原液 

(0.1mgMn/ml) [4.10.1(2)(b)]10mlをそれぞれ分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで

加える。使用時に調製する。 

(e) 内部標準液 (10

洀最

一洀

2)(c)による。 

(f) アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)  JIS K 8069に規定するアルミニウム(純度99.99wt%以上)10g

を量り取り,ビーカーに移し入れ,上部を時計皿で覆い,少量の硝酸 (1+1) を注意して加え加熱

溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ1 000mlに移し入れ,硝酸 (1+30) を標線まで加える。 

(3) 装置 装置は,次のとおりとする。 

(a) ICP発光分光分析装置 

(b) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約2gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,水約50ml及び硝酸4mlを加え,

時計皿で覆って静かに1分間煮沸し放冷する。 

(b) 全量フラスコ200mlにろ入し,内部標準液10mlを加え,水を標線まで加える。 

(c) (b)の操作を行った試料をJIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,

鉄の波長238.204nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定し,イットリウムに対す

る鉄の発光強度比を求める。 

(d) 検量線 混合標準液 (100

洀最

攀一洀

 10

洀最

渀一洀

0.2,〜5mlを段階的に全量フラスコ200mlに採り,

それぞれに内部標準液10ml,マトリックスを一致させるため硝酸及びアルミニウムの量が(a)及び

(b)の操作を行った試料と同じになるようそれぞれ加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に

操作して発光強度比を求め,鉄の量と発光強度比との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当する鉄の量 (

洀最

次の式

によって試料中の鉄の濃度 (wt ppm) を算出する。 


16 

K 1475-1996  

S

p

F

 

ここに, F: 試料中の鉄の濃度 (wt ppm)  
 

P: 鉄の量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.9.3 

吸光光度法 

(1) 要旨 試料に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を加えて鉄イオンを第一鉄イオンに還元し,1, 10−

フェナントロリン溶液を加えて発色させ,波長510nm付近で吸光度を測定し,鉄の含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 塩酸 (1+3)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。 

(b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/

騰夰識楓

ヒドロキシルアンモニ

ウム10gを水に溶かして100mlとする。褐色瓶中に保存する。 

(c) 1, 10−フェナントロリン溶液 (1g/

 ㈰殉

騰夰識楓

1, 10−フェナントロリニウム−

水和物0.12gを水に溶かして100mlとするか,又はJIS K 8789に規定する1, 10−フェナントロリン

−水和物0.10gをJIS K 8102に規定するエタノール (95) 20mlに溶かして水で100mlとする。褐色

瓶中に保存する。 

(d) 酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液 JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物450gを水400mlに

溶かし,これにJIS K 8355に規定する酢酸240mlを加え,水で1 000mlとする。 

(e) 鉄標準原液 (0.1mgFe/ml)  4.9.1(2)(b)による。 

(f) 鉄標準液 (10

洀最

攀一洀

準原液 (0.1mgFe/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,

水を標線まで加える。 

(3) 装置 光電分光光度計 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約2gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(b) この中から20mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,塩酸 (1+3) 3ml及び水を加えて約70ml

とし,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/

えてよく振り混ぜる。 

(c) 1,10−フェナントロリン溶液 (1g/

び酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液15mlを加え,水を標線

まで加えてよく振り混ぜた後,約20分間静置して発色させる。 

(d) 発色した液の一部を吸収セル10mmに採り,波長510nm付近の吸光度を測定する。 

(e) 検量線 鉄標準液 (10

洀最

攀一洀

1,〜5mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,塩酸 (1+3) 3ml

及び水を加えて約70mlとし,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/

えてよく振り混

ぜる。以下(c)及び(d)と同様に操作し,鉄の量と吸光度との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当する鉄の量 (

洀最

次の式によ

って試料中の鉄の濃度 (wt ppm) を算出する。 

100

20

S

p

F

 

ここに, F: 試料中の鉄の濃度 (wt ppm)  
 

P: 鉄の量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  


17 

K 1475-1996  

 

4.10 マンガン マンガンの定量は,原子吸光分析法,ICP発光分光分析法又は吸光光度法のいずれかによ

る。 

4.10.1 電気加熱方式原子吸光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長279.5nmで吸光度を測定し,マンガ

ンの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 (1+1)  JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。 

(b) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)  JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.288gを量り取り,

ビーカー200mlに移し入れ,硫酸 (1+31) 160mlを加えて溶かし,JIS K 8061に規定する亜硫酸ナト

リウムの溶液 (100g/

‰鈰

ぜながら滴加して脱色した後,煮沸して二酸化硫黄を追い出す。放

冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はマンガン(99.9wt%以上)0.100g

を量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,硫酸 (1+3) 20mlを加えて溶かし,放冷後,全量フラス

コ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0027に規定するマンガン標準液のMn100

を用いる。 

(c) マンガン標準液 (1

洀最

渀一洀

ンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 

000mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加える。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) マイクロピペット 4.9.1(3)(a)による。 

(b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 4.9.1(3)(b)による。 

(c) 発熱体 4.9.1(3)(c)による。 

(d) マンガン中空陰極ランプ 

(e) シースガス 4.9.1(3)(e)による。 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 4.9.1(4)(a)による。 

(b) (a)の操作を行った試料2mlを分取し,全量フラスコ20mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,

水を標線まで加える。 

(c) (b)の操作を行った試料の一定量(例えば,10〜50

をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121の6.の操作に従って,乾燥(100〜120℃,約30〜40秒間)した後,灰化(500〜800℃,約30

秒間)し,原子化(9)(2 500〜2 800℃,約4〜6秒間)し,波長279.5nmの吸光度(10)を読み取る(11)。 

(d) 空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)〜(c)と同様に操作し,得られた吸光度に

より試料の吸光度を補正する。 

(e) 検量線 マンガン標準液 (1

洀最

渀一洀

0.3〜3mlを段階的に全量フラスコ20mlに採り,硝酸 (1+

1) 1mlを加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係

から検量線を作成する。 

注(9) 4.9.1の注(6)による。 

(10) 4.9.1の注(7)による。 

(11) 4.9.1の注(8)による。 

(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)により補正された(4)(c)の吸光度に相当するマンガンの量(

洀柿

を求め,次の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。 


18 

K 1475-1996  

100

2

S

q

G

 

ここに, G: 試料中のマンガンの濃度 (wt ppm)  
 

q: マンガンの量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.10.2 フレーム原子吸光分析法 

(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてマンガンをキレート化し,4−メチル−

2−ペンタノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長279.5nmで吸光度を測定し,

マンガンの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。 

(b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/

騰夰謰估

ンモニウム

50gを水に溶かして100mlとする。 

(c) 硫酸アンモニウム溶液 (400g/

〰殉

騰夰譸

ンモニウム40gを水に溶かして

100mlとする。 

(d) アンモニア水 (1+5)  JIS K 8085に規定するものを用いて調製したもの。 

(e) 塩酸 (1+3)  JIS K 8180に規定するものを用いて調製したもの。 

(f) DDTC溶液 (100g/

騰夰謀一

 N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水

和物10gを水に溶かして100mlとする。 

(g) 4−メチル−2−ペンタノン (MIBK)  使用前に水を飽和させておく。 

(h) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)  4.10.1(2)(b)による。 

(i) 混合標準液(10

洀最

渀一洀

 1

洀最

一洀

 10

洀最倀戀一洀

フラスコ500mlに硝酸 (1+12) 約300mlを採

り,これにマンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 50ml,カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) [4.11.1(2)(b)] 

5ml及び鉛標準原液 (0.1mgPb/ml) [4.12.1(2)(b)] 50mlをそれぞれ分取し,全量フラスコに移し入れ,

硝酸 (1+12) を標線まで加える。使用時に調製する。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) 分液漏斗 呼び容量200mlで70mlに標線を付けたもの。 

(b) pH計 4.5(2)による。 

(c) 原子吸光分析装置 

(d) マンガン中空陰極ランプ 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約5gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー300mlに移し入れ,水約30ml及び硝酸1mlを加え

(12),時計皿で覆って約1分間煮沸し,放冷する。 

(b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/

㌀洀

び硫酸アンモニウム溶液 (400g/l) 15mlを加え,ア

ンモニア水 (1+5) 又は塩酸 (1+3) でpH値を5.0〜5.2とし(pH計で確かめる。),DDTC溶液 

(100g/

㌀洀

えて混和する。 

(c) 3分間静置した後,分液漏斗に移し入れ,水を標線まで加える。これに4−メチル−2−ペンタノン

30mlを加え,2分間振り混ぜ,約10分間静置した後,水層を捨て,4−メチル−2−ペンタノン層


19 

K 1475-1996  

を試験液とする。 

(d) この試験液について,直ちにJIS K 0121の6.(操作方法)の操作に従い,波長279.5nmの吸光度を

測定する。 

(e) 検量線 混合標準液 (10

洀最

渀一洀

 1

洀最

一洀

 10

洀最倀戀一洀

1,〜10mlを段階的に採り,水を加えて

約30mlとする。以下(b)〜(d)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係から検量線を作成す

る。 

注(12) pH値を1〜2とする。 

備考 スロットバーナーを使用して,4−メチル−2−ペンタノン層を噴霧する場合は,次のことに注

意する。 

(1) 多燃料炎となるので,炎が飛ばない程度にアセチレンの量をできるだけ少なくする。 

(2) ゼロ合わせは(2)(g)の4−メチル−2−ペンタノンで行う。 

(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するマンガンの量 (

洀最

次の

式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。 

S

q

G

 

ここに, G: 試料中のマンガンの濃度 (wt ppm)  
 

q: マンガンの量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.10.3 ICP発光分光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料を,ICP発光分光分析法により波長257.610nmで発光強度を測定し,内部標準法

によりマンガンの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 水 4.9.2(2)(a)による。 

(b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。 

(c) 内部標準液 (10

洀最

一洀

2)(c)による。 

(d) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)  4.10.1(2)(b)による。 

(e) 混合標準液 4.9.2(2)(d)による。 

(f) アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)  4.9.2(2)(f)による。 

(3) 装置 4.9.2(3)による。 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 〜(b)  4.9.2の(4)(a)〜(b)による。 

(c) (b)の操作を行った試料をJIS K 0116の5.8に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,マンガンの波

長257.610nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定し,イットリウムに対するマン

ガンの発光強度比を求める。 

(d) 検量線 4.9.2(4)(d)により調製した標準列について,(c)と同様に操作して発光強度比を求め,マンガ

ンの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当するマンガンの量 (

洀最

4.10.2(5)の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。 

4.10.4 吸光光度法 


20 

K 1475-1996  

(1) 要旨 試料に過よう素酸カリウムを加えてマンガンを過マンガン酸イオンに酸化して発色させ,波長

545nm付近で吸光度を測定し,マンガンの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硫酸 (1+3)  JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。 

(b) 硫酸−りん酸混液 水500mlに,JIS K 9005に規定するりん酸200ml及びJIS K 8951に規定する硫

酸200mlを加え,放冷後,水で1 000mlとする。 

(c) 硝酸銀溶液 (10g/

〰殉

騰夰譸

耀

かして100mlとする。 

(d) 過よう素酸カリウム JIS K 8249に規定するもの。 

(e) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)  4.10.1 (2)(b)による。 

(f) マンガン標準液 (10

洀最

渀一洀

ンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ

100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(3) 装置 光電分光光度計 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約5gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移し入れ,硫酸 (1+3) 10mlを加えて砂浴

上で加熱し,硫酸の白煙が発生し,乾固近くなったら加熱をやめて放冷する。 

(b) 水約60ml及び硫酸−りん酸混液5mlを加え,加熱溶解する。放冷後,硝酸銀溶液 (10g/

過よう素酸カリウム1g(13)を加え,約2分間煮沸し(14),流水で冷却した後,全量フラスコ100mlに

移し入れ,水を標線まで加える。 

(c) 溶液の一部を吸収セル10〜50mmに採り,波長545nm付近の吸光度を測定する(15)。 

(d) 検量線 マンガン標準液 (10

洀最

渀一洀

1,〜15mlを段階的にビーカー200mlに採る。以下(b)及

び(c)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係から検量線を作成する。 

注(13) 有機物を多量に含む場合は,過よう素酸カリウムを更に多く加える。 

(14) 白濁を生じたときは,液が透明になるまで煮沸を続ける。 

(15) 着色による妨害がある場合には,吸光度を測定した後,直ちに,そのセルに過酸化水素水 

(30wt%) を1滴加え,残留する色の吸光度を測定して,その数値を前の吸光度から差し引き,

これをマンガンの吸光度とする。 

(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で測定した吸光度に相当するマンガンの量 (

洀最

4.10.2(5)の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。 

4.11 カドミウム カドミウムの定量は原子吸光分析法又はICP発光分光分析法のいずれかによる。 

4.11.1 電気加熱方式原子吸光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長228.8nmで吸光度を測定し,カドミ

ウムの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 (1+1) JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。 

(b) カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) カドミウム(99.9wt%以上)0.100gを量り取り,ビーカー100ml

に移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加えて溶かし,加熱して窒素酸化物を追い出し,放冷後,全量フ

ラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0012に規定するカドミウム標準液の

Cd 100を用いる。 

(c) カドミウム標準液 (0.1

洀最

一洀

ミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ

1 000mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加え,更にその10mlを分取し,全量


21 

K 1475-1996  

フラスコ100mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 2mlを加え,水を標線まで加える。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) マイクロピペット 4.9.1(3)(a)による。 

(b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 4.9.1(3)(b)による。 

(c) 発熱体 4.9.1(3)(c)による。 

(d) カドミウム中空陰極ランプ 

(e) シースガス 4.9.1(3)(e)による。 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 4.9.1(4)(a)による。 

(b) (a)の操作を行った試料2mlを分取し,全量フラスコ20mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,

水を標線まで加える。 

(c) (b)の操作を行った試料の一定量(例えば,10〜50

をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121の6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100〜120℃,約30秒間)した後,灰化(300〜600℃,

約30秒間)し,原子化(16)(1 500〜2 300℃,約3〜6秒間)し,波長228.8nmの吸光度(17)を読み取

る(18)。 

(d) 空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)〜(c)と同様に操作し,得られた吸光度に

より試料の吸光度を補正する。 

(e) 検量線 カドミウム標準液 (0.1

洀最

一洀

0.2,〜2mlを段階的に全量フラスコ20mlに採り,硝酸 

(1+1) 1mlを加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作し,カドミウムの量と吸光度と

の関係から検量線を作成する。 

注(16) 4.9.1の注(6)による。 

(17) 4.9.1の注(7)による。 

(18) 4.9.1の注(8)による。 

(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)により補正された(4)(c)の吸光度に相当するカドミウムの量 

(

洀最

次の式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。 

100

2

S

r

H

 

ここに, H: 試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm)  
 

r: カドミウムの量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.11.2 フレーム原子吸光分析法 

(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてカドミウムをキレート化し,4−メチル

−2−ペンタノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長228.8nmで吸光度を測定し,

カドミウムの含有量を求める。 

(2) 試薬 4.10.2(2)による。 

(3) 器具及び装置 4.10.2(3)による。ただし,マンガン中空陰極ランプの代わりにカドミウム中空陰極ラ

ンプを用いる。 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 


22 

K 1475-1996  

(a)〜(c) 4.10.2の(4)(a)〜(c)による。 

(d) (c)の試験液について,直ちにJIS K 0121の6.(操作方法)の操作に従い,波長228.8nmの吸光度を

測定する。 

(e) 検量線 4.10.2(4)(e)の標準列の試験液について,(d)と同様に操作し,カドミウムの量と吸光度との

関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するカドミウムの量 (

洀最

の式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。 

S

r

H

 

ここに, H: 試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm)  
 

r: カドミウムの量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.11.3 ICP発光分光分析法 

(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてカドミウムをキレート化し,4−メチル

−2−ペンタノンで抽出する。これを水に転溶し,ICP発光分光分析法により波長226.502nmで発光強

度を測定し,内部標準法によりカドミウムの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。 

(b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/

騰夰謰估

ンモニウム

50gを水に溶かして100mlとする。 

(c) 硫酸アンモニウム溶液 (400g/

〰殉

騰夰譸

ンモニウム40gを水に溶かして

100mlとする。 

(d) アンモニア水 (1+5)  JIS K 8085に規定するものを用いて調製したもの。 

(e) 塩酸 (1+3) JIS K 8180に規定するものを用いて調製したもの。 

(f) DDTC溶液 (100g/

2)(f)による。 

(g) 4−メチル−2−ペンタノン (MIBK)  使用前に水を飽和させておく。 

(h) カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml)  4.11.1(2)(b)による。 

(i) 混合標準液 (1

洀最

一洀

 5

洀最倀戀一洀

ミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) 5ml及び鉛標準原液 

(0.1mgPb/ml) [4.12.1(2)(b)]25mlをそれぞれ分取し,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで

加える。使用時に調製する。 

(j) 内部標準液 (5

洀最

一洀

2)(b)の内部標準原液 (1mgY/ml) 5mlを分取し,全量フラスコ1 000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。使用時に調製する。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) 分液漏斗 呼び容量200mlで70mlに標線を付けたもの。 

(b) pH計 4.5(2)による。 

(c) ICP発光分光分析装置 

(d) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー300mlに移し入れ,水約30ml及び硝酸1mlを加


23 

K 1475-1996  

え時計皿で覆って約1分間煮沸し,放冷する。 

(b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/

㌀洀

び硫酸アンモニウム溶液 (400g/

え,ア

ンモニア水 (1+5) 又は塩酸 (1+3) でpH値を5.0〜5.2とし(pH計で確かめる。),分液漏斗に移

し入れ,水を標線まで加える。 

(c) DDTC溶液 (100g/

㌀洀

えて振り混ぜ,3分間静置した後,4−メチル−2−ペンタノン30mlを

加えて2分間激しく振り混ぜ,約10分間静置した後,水層は別の分液漏斗に移し入れ,4−メチル

−2−ペンタノン層をビーカー200mlに移す。 

(d) 水層に4−メチル−2−ペンタノン20mlを加えて2分間激しく振り混ぜ,約10分間静置した後,水

層は捨て,4−メチル−2−ペンタノン層を(c)のビーカーに合わせる。 

(e) このビーカーに水50ml,硝酸2ml及び内部標準液10mlを加え,加熱して4−メチル−2−ペンタノ

ンを完全に揮散させ,放冷後,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(f) これを,JIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,カドミウムの波長

226.502nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定して,イットリウムに対するカド

ミウムの発光強度比を求める。 

(g) 検量線 混合標準液 (1

洀最

一洀

 5

洀最倀戀一洀

1,〜10mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,

各々に硝酸2ml及び内部標準液10mlを加え,水を標線まで加える。以下(f)と同様に操作して発光

強度比を求め,カドミウムの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した発光強度比に相当するカドミウムの量 (

洀最

め,4.11.2(5)の計算式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。 

4.12 鉛 鉛の定量は原子吸光分析法又はICP発光分光分析法のいずれかによる。 

4.12.1 電気加熱方式原子吸光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料にマトリックス修飾剤の硝酸パラジウム (II) を加えて,電気加熱方式原子吸光分

析法により,波長283.3nmで吸光度を測定し,標準添加法により鉛の含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 (1+1)  JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。 

(b) 鉛標準原液 (0.1mgPb/ml)  JIS K 8701に規定する鉛(99.9wt%以上)0.100gを量り取り,ビーカー

100mlに移し入れ,硝酸 (1+3) 40mlを加えて溶かし,加熱して窒素酸化物を追い出し,放冷後,

全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0015に規定する鉛標準液の

Pb100を用いる。 

(c) 鉛標準液 (1

洀最倀戀一洀

準原液 (0.1mgPb/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,

硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加える。 

(d) 硝酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml)  硝酸パラジウム (II) 4.331gを量り取り,ビーカー100ml

に移し入れ,硝酸 (1+1) 10mlを加えて溶かし,全量フラスコ200mlに移し入れ,水を標線まで加

える。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) マイクロピペット 4.9.1(3)(a)による。 

(b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 4.9.1(3)(b)による。 

(c) 発熱体 4.9.1(3)(c)による。 

(d) 鉛中空陰極ランプ 

(e) シースガス 4.9.1(3)(e)による。 


24 

K 1475-1996  

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 4.9.1(4)(a)による。 

(b) 4個以上の全量フラスコ20mlそれぞれに,(a)の操作を行った試料2mlずつを採り,1個を除き,他

のものに鉛標準液 (1

洀最倀戀一洀

‰鈀 

ㇿ帀

 洀

囲で段階的に添加し,すべての全量フラスコに硝

酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml) 1ml及び硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,水を標線まで加える。 

(c) (b)の操作を行った試料の一定量(例えば,10〜50

をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121の6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100〜120℃,約30秒間)した後,灰化(500〜800℃,

約30秒間)し,原子化(19)(1 800〜2 500℃,約3〜6秒間)し,波長283.3nmの吸光度(20)を読み取

る(21)。 

注(19) 4.9.1の注(6)による。 

(20) 4.9.1の注(7)による。 

(21) 4.9.1の注(8)による。 

(5) 計算 鉛の添加量と吸光度との関係から計算式を作成し,横軸(鉛の添加量)の切片から鉛の量 (

洀最

を求め,次の式により試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。 

100

2

S

s

I

 

ここに, I: 試料中の鉛の濃度 (wt ppm)  
 

s: 鉛の量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.12.2 フレーム原子吸光分析法 

(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてキレート化し,4−メチル−2−ペンタ

ノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長283.3nmで吸光度を測定し,鉛の含有量

を求める。 

(2) 試薬 4.10.2(2)による。 

(3) 器具及び装置 4.10.2(3)による。ただし,マンガン中空陰極ランプの代わりに鉛中空陰極ランプを用

いる。 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 〜(c)  4.10.2の(4)(a)〜(c)による。 

(d) (c)の試験液について,直ちにJIS K 0121の6.(操作方法)の操作に従い,波長283.3nmの吸光度を

測定する。 

(e) 検量線 4.10.2(4)(e)の標準列の試験液について,(d)と同様に操作し,鉛の量と吸光度との関係から

検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当する鉛の量 (

洀最

次の式によ

って試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。 

S

s

I

 

ここに, I: 試料中の鉛の濃度 (wt ppm)  
 

s: 鉛の量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  


25 

K 1475-1996  

 

4.12.3 ICP発光分光分析法 

(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えて鉛をキレート化し,4−メチル−2−ペ

ンタノンで抽出する。これを水に転溶し,ICP発光分光分析法により波長220.353nmで発光強度を測

定し,内部標準法により鉛の含有量を求める。 

(2) 試薬 4.11.3(2)による。 

(3) 器具及び装置 4.11.3(3)による。 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 〜(e) 4.11.3の(4)(a)〜(e)による。 

(f) (e)の操作を行った試料を,JIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,

鉛の波長220.353nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定して,イットリウムに対

する鉛の発光強度比を求める。 

(g) 検量線 4.11.3(4)(g)により調製した標準列について,(f)と同様に操作して発光強度比を求め,鉛の

量と発光強度比との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した発光強度比に相当する鉛の量 (

洀最

4.12.2(5)の式によって試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。 

4.13 水銀 水銀の定量は原子吸光分析法による。 

(1) 要旨 試料に塩化すず(II)を加え,水銀化合物を金属に還元し,通気して水銀を気化させ,波長253.7nm

で吸光度を測定し,水銀の含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。 

(b) 過マンガン酸カリウム JIS K 8247に規定するもの(22)。 

(c) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (200g/

騰夰識楓

ヒドロキシルアンモニ

ウム(22)20gを水に溶かして100mlとする。 

(d) 硫酸 (1+3)  JIS K 8951に規定する硫酸(水銀の含有量が1

洀最

下のもの)を用いて調製したも

の。 

(e) 塩化すず (II) 溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず (II) 二水和物10gに硫酸 (1+10) 60mlを加え

て溶かし,水で100mlとする。1週間以上経過したものは使用しない。 

(f) 水銀標準原液 (0.1mgHg/ml)  JIS K 8139に規定する塩化水銀 (II) 0.135gを量り取り,ビーカー

200mlに移し入れ,硝酸10ml及び水約90mlに溶かし,これを全量フラスコ1 000mlに移し入れ,

水を標線まで加える。硬質ガラス瓶に保存する。 

(g) 水銀標準液 (0.05

洀最

最一洀

準原液 (0.1mgHg/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに

移し入れ,水を標線まで加える。さらに,この10mlを分取し,全量フラスコ200mlに移し入れ,

水を標線まで加える。使用時に調製する。 

注(22) 原子吸光分析用試薬など,水銀含有量の少ないものを用いる。 

(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) 原子吸光分析装置又は水銀用原子吸光分析装置 

(b) 水銀中空陰極ランプ又は水銀ランプ 

(c) 還元気化装置(23)  原子吸光分析装置と併用する。 

なお,各構成部分の詳細は,次のとおりである。 


26 

K 1475-1996  

空気ポンプ 0.5〜3

一洀椀

変式の送気能力があるダイアフラムポンプ又は同じ性能をもつ空気

ポンプ。水銀蒸気に接する部分が金属製の場合にはコロジオンなどを塗布しておく。開放送気方式

の場合は,調圧した圧縮空気を使用してもよい。 

連結管 軟質塩化ビニル管がよい。シリコーンゴム管やゴム管は水銀を吸着するおそれがある。 

還元容器 内容200〜300mlのガラス瓶,三角フラスコ又はガラスろ過板付洗気瓶250ml。開放送気

方式の場合は分液漏斗250mlを用いることができる。 

乾燥管 乾燥管又はU字管にJIS K 8228に規定する過塩素酸マグネシウム又はJIS K 8124に規定

する塩化カルシウム(乾燥用)を詰める。乾燥剤としてシリカゲルや硫酸を用いると,水銀の吸着

や,吸着した水銀が脱離するおそれがある。 

吸収セル 長さ100〜300mm程度の石英ガラス製のもの又はガラス管,塩化ビニル管の両端に石英

ガラス窓を付けたもの。 

注(23) 還元容器,吸収セル,空気ポンプ,流量計,乾燥管及び連結管から構成される。その一例を図3

〜4に示す。 

図3 密閉循環方式の構成の一例 

 

図4 開放送気方式の構成の一例 


27 

K 1475-1996  

 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約5gを1mgのけたまで量り取り,耐圧瓶200mlに移し入れ,水100ml,硝酸10ml及び過マン

ガン酸カリウム1gを加えて静かに振り混ぜた後,水浴中で1時間加熱する。 

(b) もし,この間に過マンガン酸カリウムの色が消失する場合には,液温を40℃以下に冷却して過マン

ガン酸カリウム1gを一度に加え,再び加熱して過マンガン酸カリウムの色が10分間以上残るまで,

この操作を繰り返す。 

(c) 加熱処理後,冷却してから還元容器に移し入れ,水で約150mlとする。溶液を振り混ぜながら塩化

ヒドロキシルアンモニウム溶液 (200g/

‰鉮

加して過マンガン酸カリウムの色を消す。 

(d) 硫酸 (1+3) 10mlを加えて振り混ぜ,塩化すず (II) 溶液10mlを加え,直ちに還元気化装置に連結

する[開放送気方式の場合は,分液漏斗の通気管にそれぞれコックを付け,硫酸 (1+3) 10ml及び

塩化すず (II) 溶液10mlを加え,密栓して約2分間激しく振り混ぜ,分液漏斗内の空気中の水銀蒸

気が平衡に達した後,送気装置に連結する。]。空気ポンプを作動させて空気を循環させ(開放送気

方式の場合は空気を送り),JIS K 0121の6.(操作方法)に従い水銀中空陰極ランプを用いて波長

253.7nmの吸光度を測定する。 

(e) 空試験として,還元容器に水150mlを採り,(a)〜(c)と同量の試薬を加えた後,(d)と同様に操作を

行って得た吸光度により試料の吸光度を補正する。 

(f) 検量線 水銀標準液 (0.05

洀最

最一洀

 1, 〜20mlを段階的に採り,還元容器に移し入れ,水を加えて

約150mlとする。以下(d)と同様に操作し,水銀の量と吸光度との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(f)で作成した検量線から(4)(e)で補正された(4)(d)の吸光度に相当する水銀の量 (

洀最

次の式によって試料中の水銀の濃度 (wt ppm) を算出する。 

S

t

J

 

ここに, J: 試料中の水銀の濃度 (wt ppm)  
 

t: 水銀の量 (

洀最


28 

K 1475-1996  

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.14 クロム クロムの定量は,原子吸光分析法又はICP発光分光分析法のいずれかによる。 

4.14.1 電気加熱方式原子吸光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料にマトリックス修飾剤の硝酸パラジウム (II) を加えて,電気加熱方式原子吸光分

析法により,波長357.9nmで吸光度を測定し,標準添加法によりクロムの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硝酸 (1+1) JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。 

(b) クロム標準原液 (0.1mgCr/ml) JIS K 8005に規定する容量分析標準物質二クロム酸カリウムを

150℃で約1時間加熱し,デシケータ中で放冷する。その0.283gを量り取り,ビーカー100mlに移

し入れ,少量の水に溶かし,全量フラスコ1000mlに移し入れ,硝酸 (1+60) を標線まで加える。

又は,JIS K 0024に規定するクロム標準液のCr100を用いる。 

(c) クロム標準液 (1

洀最

爀一洀

ロム標準原液 (0.1mgCr/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに

移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加える。 

(d) 硝酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml) 4.12.1(2)(d)による。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) マイクロピペット 4.9.1(3)(a)による。 

(b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 4.9.1(3)(b)による。 

(c) 発熱体 4.9.1(3)(c)による。黒鉛製の場合は,パイロコーティングしたものがよい。 

(d) クロム中空陰極ランプ 

(e) シースガス 4.9.1(3)(e)による。 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 4.9.1(4)(a)による。 

(b) 4個以上の全量フラスコ20mlそれぞれに,(a)の操作を行った試料2mlずつを採り,1個を除き,他

のものにクロム標準液 (1

洀最

爀一洀

‰鈀 

ㇿ帀

 洀

囲で段階的に添加し,すべての全量フラスコ

に硝酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml) 1ml及び硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,水を標線まで加える。 

(c) (b)の操作を行った試料の一定量(例えば,10〜50

をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121の6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100〜120℃,約30秒間)した後,灰化(700〜1 000℃,

約30秒間)し,原子化(24)(2 400〜2 900℃,約5〜10秒間)し,波長357.9nmの吸光度(25)を読み

取る(26)。 

注(24) 4.9.1の注(6)による。 

(25) 4.9.1の注(7)による。 

(26) 4.9.1の注(8)による。 

(5) 計算 クロムの添加量と吸光度との関係から計算式を作成し,横軸(クロムの添加量)の切片からク

ロムの量 (

洀最

次の式によって試料中のクロムの濃度 (wt ppm) を算出する。 

100

2

S

u

K

 

ここに, K: 試料中のクロムの濃度 (wt ppm)  
 

u: クロムの量 (

洀最


29 

K 1475-1996  

 

S: 試料の質量 (g)  

 

4.14.2 ICP発光分光分析法 

(1) 要旨 希釈した試料を,ICP発光分光分析法により波長267.716nmで発光強度を測定して,内部標準

法によりクロムの含有量を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 水 4.9.2(2)(a)による。 

(b) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸。 

(c) クロム標準原液 (0.1mgCr/ml)  4.14.1(2)(b)による。 

(d) クロム標準液 (10

洀最

爀一洀

ロム標準原液 (0.1mgCr/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ100mlに

移し入れ,水を標線まで加える。 

(e) 内部標準液 (10

洀最

一洀

2)(c)による。 

(f) アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)  4.9.2(2)(f)による。 

(3) 装置 装置は,次のとおりとする。 

(a) ICP発光分光分析装置 

(b) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約5gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,水約50ml及び硝酸2mlを加え,

時計皿で覆って静かに約1分間煮沸し,放冷する。 

(b) 全量フラスコ100mlにろ入し,内部標準液10mlを加え,水を標線まで加える。 

(c) (b)の操作を行った試料をJIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,

クロムの波長267.716nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定し,イットリウムに

対するクロムの発光強度比を求める。 

(d) 検量線 クロム標準液 (10

洀最

爀一洀

0.2,〜10mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,それぞ

れに内部標準液10ml,マトリックスを一致させるため硝酸及びアルミニウムの量が(a)及び(b)の操

作を行った試料と同じになるようそれぞれ加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作し

て発光強度比を求め,クロムの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。 

(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当するクロムの量 (

洀最

の式によって試料中のクロムの濃度 (wt ppm) を算出する。 

S

u

K

 

ここに, K: 試料中のクロムの濃度 (wt ppm)  
 

u: クロムの量 (

洀最

 

S: 試料の質量 (g)  

 

 

5. 検査 検査は,4.によって試験し,表1に適合しなければならない。 

 

6. 表示 次の事項を容器の適当な箇所に表示する(タンク車,タンクローリーなどは送り状などに表示

してもよい。)。 


30 

K 1475-1996  

(1) 名称 

(2) 正味の質量 

(3) 製造年月日又はその略号 

(4) 製造業者名又はその略号 

付表1 引用規格 

JIS B 7525 比重浮ひょう 

JIS K 0012 カドミウム標準液 

JIS K 0015 鉛標準液 

JIS K 0016 鉄標準液 

JIS K 0024 クロム標準液 

JIS K 0026 ひ素標準液 

JIS K 0027 マンガン標準液 

JIS K 0028 硫酸イオン標準液 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則 

JIS K 0557 化学分析用の水 

JIS K 0970 プッシュボタン式液体用微量体積計 

JIS K 1105 アルゴン 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8061 亜硫酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8069 アルミニウム(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8101 エタノール (99.5) (試薬) 

JIS K 8102 エタノール (95) (試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8124 塩化カルシウム(乾燥用)(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず (II) 二水和物(試薬) 

JIS K 8139 塩化水銀 (II) (試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 

JIS K 8202 塩化1, 10−フェナントロリニウム−水和物(試薬) 

JIS K 8228 過塩素酸マグネシウム(試薬) 

JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬) 

JIS K 8249 過よう素酸カリウム(試薬) 

JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム(試薬) 


31 

K 1475-1996  

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8374 酢酸鉛 (II) 三水和物(試薬) 

JIS K 8454 N,N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硫酸鉛 (II) (試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8698 1−ナフトール(試薬) 

JIS K 8701 鉛(試薬) 

JIS K 8789 1,10−フェナントロリン−水和物(試薬) 

JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬) 

JIS K 8815 ふっ化カリウム(試薬) 

JIS K 8840 ブロモクレゾールグリーン(試薬) 

JIS K 8896 メチルレッド(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8960 硫酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 9005 りん酸(試薬) 

JIS K 9512 N,N−ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 

JIS K 9563 キシレノールオレンジ(試薬) 

JIS Z 8801 試験用ふるい 

JIS Z 8802 pH測定方法 


32 

K 1475-1996  

参考 

 

この参考は,凝集性能の判定方法を示すもので,規定の一部ではない。 

(1) 要旨 凝集性能は,原水を用いて,ジャーテスタによる凝集試験を行い,その結果から判断する。 

(2) ポリ塩化アルミニウム希釈液 試験するポリ塩化アルミニウム10.0gを量り取り,全量フラスコ

1000mlに移し入れ,水を標線まで加える。この希釈液1mlを原水1 000mlに注入すると10mg/

たことになる。 

なお,この希釈液は加水分解しやすいので,使用時に調製する。 

(3) 装置 装置は,次のとおりとする。 

(a) ジャーテスタ かくはん(撹拌)翼(形状は矩形 翼長65±5mm,翼幅17±5mm)2枚を有するも

のを標準とする。 

(b) 濁度計 次のうちいずれかを用いる。 

光電分光光度計 波長660nmで測定する。 

散乱光測定用光電式濁度計 

積分球式濁度計 

(4) 凝集試験 操作は次のとおり行う。 

(a) 原水1 000mlを各々6個のビーカー1 000mlに採り,かくはん翼の回転数を100rpm(急速かくはん)

に調節する。 

(b) 実際のポリ塩化アルミニウム注入率を中心に上下約5mg/

階の注入率を設定し,(2)のポ

リ塩化アルミニウム希釈液の計算量を,6個のビーカーにほぼ同時に注入する。 

(c) 添加後1分経過したら,回転数を60rpm(緩速かくはん)に調節する。 

(d) 10分経過したら回転を止め,直ちにフロックの沈降を妨げないようにかくはん翼を引き上げる。 

(e) 10分間静置後,直ちに上澄水100mlをサイホンにより採取し,濁度を測定する。凝集試験の間,フ

ロックの生成状況,大きさ,沈降状況を観察する。 

(5) 凝集性能判定 注入率と上澄水の濁度の関係は,濁度管理目標値を満足すること。 


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K 1475-1996  

JIS K 1475改正原案作成委員会 構成表 

 

 

氏名 

所属 

(委員長) 

 

梶 野 勝 司 

大阪市水道局 

 

 

早 川 哲 夫 

厚生省生活衛生局水道環境部水道整備課 

 

 

増 田   優 

通商産業省基礎産業局化学製品課 

 

 

岡 林 哲 夫 

通商産業省工業技術院標準部繊維化学規格課 

 

 

土 屋 悦 輝 

東京都立衛生研究所 

 

 

中 村   進 

通商産業省工業技術院物質工学工業技術研究所 

 

 

高 橋 孝 一 

通商産業省製品評価技術センター 

 

 

因   幸二郎 

財団法人日本規格協会 

 

 

渡 部 高 弘 

仙台市水道局 

 

 

河 野 恭一郎 

東京都水道局 

 

 

岡 本 文 夫 

横浜市水道局 

 

 

三 品 正 行 

名古屋市水道局 

 

 

小 島 勝 彦 

広島市水道局 

 

 

一 戸 正 憲 

社団法人日本水道協会 

 

 

能 美 邦 昌 

浅田化学工業株式会社 

 

 

河 野 省 三 

セントラル硝子株式会社 

 

 

鶴 本   勍 

多木化学株式会社 

 

 

中 谷 英 夫 

大明化学工業株式会社 

 

 

坂 本   功 

日本軽金属株式会社 

 

 

中 原   茂 

ラサ工業株式会社 

 

 

佐々木 一 郎 

日本無機薬品協会 

(事務局) 

 

松 原 宏 之 

日本無機薬品協会