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K 1474

:2014

(1) 

目  次

ページ

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  用語及び定義  

2

4  試験項目  

3

5  試料採取方法  

3

6  一般事項  

3

7  試験方法  

3

7.1  吸着性能  

3

7.2  カラメル脱色性能  

13

7.3  粒度  

14

7.4  粒度分布  

15

7.5  有効径,均等係数及び平均粒径  

16

7.6  硬さ  

18

7.7  発火点  

19

7.8  充塡密度  

22

7.9  乾燥減量  

26

7.10  強熱残分  

26

7.11  pH  

27

7.12  塩化物  

27

7.13  鉄  

33

7.14  亜鉛  

36

7.15  カドミウム  

40

7.16  鉛  

43

7.17  ひ素  

46

8  試験報告書  

49


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まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本無機薬品協会

(JICIA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべき

との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 1474:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

1474

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活性炭試験方法

Test methods for activated carbon

適用範囲 

この規格は,工業用の活性炭の試験方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 3100  銅及び銅合金の板並びに条

JIS H 5120  銅及び銅合金鋳物 
JIS K 0050  化学分析方法通則 
JIS K 0102  工場排水試験方法

JIS K 0115  吸光光度分析通則 
JIS K 0116  発光分光分析通則 
JIS K 0121  原子吸光分析通則

JIS K 0127  イオンクロマトグラフィー通則 
JIS K 0133  高周波プラズマ質量分析通則 
JIS K 0211  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0557  用水・排水の試験に用いる水 
JIS K 0970  ピストン式ピペット 
JIS K 1105  アルゴン

JIS K 8005  容量分析用標準物質 
JIS K 8012  亜鉛(試薬) 
JIS K 8102  エタノール(95)(試薬)

JIS K 8121  塩化カリウム(試薬) 
JIS K 8180  塩酸(試薬) 
JIS K 8201  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬) 
JIS K 8247  過マンガン酸カリウム(試薬) 
JIS K 8322  クロロホルム(試薬)

JIS K 8355  酢酸(試薬) 
JIS K 8356  酢酸亜鉛二水和物(試薬) 
JIS K 8359  酢酸アンモニウム(試薬)


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JIS K 8383  スクロース(試薬) 
JIS K 8517  二クロム酸カリウム(試薬)

JIS K 8541  硝酸(試薬) 
JIS K 8548  硝酸カリウム(試薬) 
JIS K 8550  硝酸銀(試薬)

JIS K 8576  水酸化ナトリウム(試薬) 
JIS K 8625  炭酸ナトリウム(試薬) 
JIS K 8637  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659  でんぷん(溶性)(試薬) 
JIS K 8789  1,10-フェナントロリン一水和物(試薬) 
JIS K 8897  メチレンブルー(試薬)

JIS K 8913  よう化カリウム(試薬) 
JIS K 8920  よう素(試薬) 
JIS K 8951  硫酸(試薬)

JIS K 8979  硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬) 
JIS K 9007  りん酸二水素カリウム(試薬) 
JIS K 9019  りん酸水素二ナトリウム・12 水(試薬)

JIS M 8100  粉塊混合物−サンプリング方法通則 
JIS M 8811  石炭類及びコークス類−サンプリング及び試料調製方法 
JIS P 3801  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1301  化学分析用磁器るつぼ 
JIS R 3503  化学分析用ガラス器具 
JIS R 3505  ガラス製体積計

JIS Z 0701  包装用シリカゲル乾燥剤 
JIS Z 8801-1  試験用ふるい−第 1 部:金属製網ふるい 
JIS Z 8802  pH 測定方法

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211 によるほか,次による。

3.1 

粒状試料 

粒度表示が 150 μm 以上の試料のことをいう。

3.2 

粉末試料 

粒度表示が 150 μm 未満の試料のことをいう。

注記  試料によっては,粒度表示が 180∼75 μm のように 150 μm をまたぐことがある。この試料の試

験方法については,受渡当事者間の協定とする。


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試験項目 

試験項目は,次による。

なお,使用目的に応じて,試験項目は,この中から受渡当事者間で取り決めることができる。

a)  吸着性能

1)  液相吸着における吸着等温線の求め方

2)  気相吸着における吸着性能の求め方

b)  カラメル脱色性能 
c)  粒度

d)  粒度分布 
e)  有効径,均等係数及び平均粒径 
f)  硬さ

g)  発火点 
h)  充塡密度 
i)

乾燥減量

j)  強熱残分 
k) pH

l)

塩化物

m)  鉄 
n)  亜鉛 
o)  カドミウム

p)  鉛 
q)  ひ素

試料採取方法 

試料の採取は,JIS M 8100 及び JIS M 8811 によって,全体を代表するように採取する。

一般事項 

試験の一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115JIS K 0121 及び JIS K 0127 による。

試験方法 

7.1 

吸着性能 

7.1.1 

要旨 

活性炭による吸着は,液相吸着及び気相吸着がある。液相吸着は,よう素及びメチレンブルーを被吸着

物質の代表として吸着等温線を作成し,特定濃度での吸着量によって評価する。気相吸着は,溶剤蒸気の

吸着量をはかることによって評価する。

7.1.2 

液相吸着における吸着等温線 

7.1.2.1  液相吸着における吸着等温線の求め方 

液相吸着における吸着等温線の求め方は,次による。

a)  要旨  吸着等温線は,一定温度において平衡状態にある被吸着物質の濃度と吸着量との関係を示すも

ので,残留濃度をグラフの横軸に,活性炭単位質量当たりの吸着量を縦軸にプロットして図示する。


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b)  試料調製方法  粉末試料の場合は,そのままの状態で 115±5  ℃に調節した恒温乾燥器中で 3 時間乾

燥した後,デシケーター[乾燥剤としてシリカゲルを使用(以下,特に記載のない場合には同じ。

中で放冷する。粒状試料の場合は,試料を JIS Z 8801-1 に規定する網ふるい 45 μm(ふるいの枠の寸

法:ふるい面から上の内径 75 mm)を 90 %以上通過するまで粉砕し,上記の方法で乾燥する。

注記  粒状試料を粉砕する場合は,粉砕器の摩耗などによる試料汚染に注意する。試料汚染が生じ

た場合,吸着性能試験などに影響を与えることがあり,汚染を確認する方法として強熱残分

分析,蛍光 X 線分析などによる試料の粉砕前後の変化がある。

c)  試験溶液  試験溶液は,吸着の対象となる溶液を使用する。吸着性能は,溶媒の種類,被吸着物質の

濃度,共存成分,温度,pH,接触時間などの諸因子によって影響されるので,試験目的に応じて条件

を一定にする必要がある。

d)  装置及び器具  装置及び器具は,活性炭吸着の操作条件に応じて,次のものから選定する。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  振とう機  振幅が水平方向に 40∼50 mm,1 分間に 100∼250 回往復できるもの。 
3)  遠心分離機  容量 50 mL の沈殿管を 1 分間に 2 000∼4 000 回転できるもの。 
4)  分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。 
5)  容器  三角フラスコ又はビーカー 
6)  ろ紙  JIS P 3801 に規定する 5 種 C のもので,直径 110 mm のもの。 
7)  ろ過膜  孔径 0.45 μm のもの。 
8)  減圧ろ過装置  ろ過膜を保持して,減圧ろ過をすることができるもの。 
9)  高速振動試料粉砕機  JIS Z 8801-1 に規定する網ふるい 45 μm を 90 %以上通過するように試料を粉

砕でき,かつ,試料を入れる容器は,摩耗などによる試料汚染が生じにくいもの。

e)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  数個の容器に試験溶液をそれぞれ一定量入れ,これに試料を添加し,所定の温度を保ちながら吸着

平衡に達するまで,振とう機を用いて試料と試験溶液とを十分に接触させる。

試料の添加量は,対象とする被吸着物質の種類,濃度及び試験の目的によって決まるが,期待す

る試料の吸着効果を満足するのに必要な添加量を含む範囲で,3 点以上(例えば,各試験溶液 100 mL

に試料を 0.1 g,0.2 g,0.3 g,0.5 g…などのように。

)添加する。

2)  ろ紙,ろ過膜(孔径 0.45 μm),遠心分離機などを用いて,試料が漏れないように溶液と試料とを分

離する。

3)  分離した各溶液中の被吸着物質を定量し,各平衡濃度(残留濃度)を求める。定量方法は,被吸着

物質の特性に適合した方法を採用する。

着色物質については,

吸光度などで表示することもできる。

4)  試料を添加しない空試験について 1)3)  の操作を行う。

5)  両対数グラフ上に,被吸着物質の残留濃度を横軸に,試料単位質量当たりの被吸着物質吸着量を縦

軸にしてプロットし,吸着等温線を作成する。

6)  目的とする範囲の等温線が得られなかった場合は,試料量を増減して,再度試験する。また,試験

を行う際には,あらかじめ吸着時間を変えて吸着量が一定になる,すなわち,平衡に達するまでの

時間を知っておく必要がある。

7.1.2.2  よう素吸着性能 

よう素吸着性能は,次による。

a)  要旨  試料によう素溶液を加え,室温(20∼30  ℃)で吸着させた後,上澄み液を分離し,指示薬とし


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てでんぷん溶液を加え,チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。残留しているよう素濃度から試料単位

質量当たりの吸着量を求め,吸着等温線を作成し,その吸着等温線からよう素の残留濃度 2.5 g/L のと

きの試料単位質量当たりの吸着量を求めて,よう素吸着性能とする。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  硫酸(15)  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製したもの。 
2)  でんぷん溶液(10 g/L)  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1 g に水約 10 mL を加えてかき混

ぜ,熱水 90 mL 中にかき混ぜながら加え,約 1 分間煮沸した後,冷却し,その上澄み液を用いる。

この溶液は,使用するたびごとに調製する。

3) 0.1 

mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物約 25 g 及

び JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム約 0.2 g を水 1 L に溶かし,よく振り混ぜ,栓をして 2 日

間放置した後,次によって標定する。

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを 130±10  ℃に調節した恒

温乾燥器中で 2 時間乾燥し,デシケーター中で 30∼60 分間放冷する。放冷後 1∼1.5 g を 1

mg の桁まではかりとり,水に溶かし全量フラスコ 250 mL に移し入れ,水を標線まで加え

る。この中から 20 mL を全量ピペットで共通すり合わせ三角フラスコ 300 mL にとり,JIS 

K 8913 に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+5)5 mL を加え,直ちに栓をして静か

に振り混ぜ,暗所に 5 分間放置する。その後,水 100 mL を加え,遊離したよう素をこの

溶液で滴定し,よう素の黄色が薄くなったとき指示薬としてでんぷん溶液(10 g/L)1 mL

を加え,更に滴定を続け,よう素でんぷんの青色が消えたときを終点とする。また,空試

験を行う。

ファクターは,次の式(1)によって求める。

567

.

3

)

(

250

20

100

×

×

×

=

d

c

b

a

f

  (1)

ここに,

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

a: よう素酸カリウムの採取量(

g

b: よう素酸カリウムの純度(質量分率

%

c: 滴定に用いた

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウムの量(

mL

d: 空試験に用いた

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウムの量(

mL

3.567

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

のよう素酸カリウ

ム相当量(

mg/mL

4) 0.05 mol/L よう素溶液  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

25.0 g

を水約

30 mL

に溶かし,JIS K 

8920 に規定するよう素約

13 g

を加えて溶かし,水で約

1 L

とし,標定する。この溶液は,温度約

10

℃の暗所に保存し,使用する前に毎回,標定する。

標定

この溶液

20 mL

を全量ピペットでとり,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,よう

素の黄色が薄くなったとき指示薬としてでんぷん溶液(

10 g/L

1 mL

を加え,更に滴定を

続け,よう素でんぷんの青色が消えたときを終点とする。よう素溶液のファクターは,次

の式

(2)

によって求める。

20

'

f

K

f

×

=

  (2)

ここに,

f ': 0.05 mol/L よう素溶液のファクター

K: 滴定に用いた 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の量(mL)


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f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

20: 採取したよう素溶液の量(mL)

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃及び 130±10  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  振とう機  振幅が水平方向に 40∼50 mm,1 分間に 100∼250 回往復できるもの。 
3)  遠心分離機  容量 50 mL の沈殿管を 1 分間に 2 000∼4 000 回転できるもの。 
4)  ろ過膜  孔径 0.45 μm のもの。 
5)  減圧ろ過装置  ろ過膜を保持して,減圧ろ過をすることができるもの。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試料の規定量を 1 mg の桁まではかりとり,褐色共通すり合わせ三角フラスコ 100 mL に移し入れ,

0.05 mol/L よう素溶液 50 mL を全量ピペットで加える。試料添加量は,7.1.2.1 e) 1)  によって,吸着

後の残留濃度範囲が 2.5 g/L を含むように適切にとる。

2)  室温(20∼30  ℃)で振とう機を用いて 15 分間振とうした後,沈殿管 50 mL に移し入れ,遠心分離

機を用いて試料を沈殿させるか,又はろ過膜(孔径 0.45  μm)を用いて,活性炭と溶液とを分離し

てもよい。

3)  この中から上澄み液 10 mL を全量ピペットでとり,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,よ

う素の黄色が薄くなったとき指示薬としてでんぷん溶液(10 g/L)1 mL を加え,更に滴定を続け,

よう素でんぷんの青色が消えたときを終点とする。

4)  よう素残留濃度は,次の式(3)によって算出する。

10

1

69

.

12

×

×

×

=

f

K

I

N

  (3)

ここに,

I

N

よう素残留濃度(g/L)

K: 滴定に用いた 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の量(mL)

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

12.69: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL のよう素相当量

(mg/mL)

10: 採取した上澄み液の量(mL)

5)  試料単位質量当たりのよう素吸着量は,次の式(4)によって算出する。吸着量は 10 mg/g 刻みで表す。

S

f

K

f

A

I

5

69

.

12

)

'

10

(

×

×

×

×

=

  (4)

ここに,

A

I

試料単位質量当たりのよう素吸着量(mg/g)

S: 試料の質量(g)

f’: 0.05 mol/L よう素溶液のファクター

K: 滴定に用いた 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の量(mL)

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

12.69: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL のよう素相当量

(mg/mL)

6)  4)  及び 5)  の計算から求めたよう素残留濃度及びよう素吸着量から,次の式(5)(フロインドリッヒ

式)を対数式に直した式(6)を用い,両対数グラフ上に,よう素残留濃度(C)を横軸に,試料単位

質量当たりのよう素吸着量を縦軸にしてプロットし,吸着等温線を作成する。

n

I

kC

A

1

=

  (5)


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C

n

k

A

I

log

1

log

)

log(

+

=

  (6)

ここに,

A

I

試料単位質量当たりのよう素吸着量(mg/g)

C

溶液中のよう素残留濃度(g/L)

k,n

試料及び吸着系によって定まる定数

k

は,

C

=1 における直線の切片であり,この曲線の傾斜 tan

θ

が 1/

n

である。 

7) 6)  で求めた吸着等温線から,よう素残留濃度 2.5 g/L の点の試料単位質量当たりのよう素吸着量を

求め,よう素吸着性能とする。

e)  よう素吸着性能の求め方の例  吸着等温線作成手順及びよう素吸着性能の求め方の例を,表 及び図

に示す。

表 1−吸着性能データの例 

試料添加量(g/50 mL)

よう素残留濃度(g/L)

試料単位質量当たりの

よう素吸着量(mg/g)

0 12.69

0.200 6.00  670 
0.300 3.58  520 
0.400 1.66  380 
0.500 0.49  220

320

1

=

k

12

.

0

1

=

n

12

.

0

320

1

C

A

I

×

=

この試料のよう素吸着性能は 1 470 mg/g である。

図 1−よう素吸着性能における吸着等温線(室温)(例) 

7.1.2.3  メチレンブルー吸着性能 

メチレンブルー吸着性能は,次による。

試料単位質量

当たりのよう

素吸着量


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a)  要旨  試料にメチレンブルー溶液を加え,室温(20∼30  ℃)で吸着させた後ろ過し,ろ液の吸光度を

測定し,残留濃度から試料単位質量当たりの吸着量を求め吸着等温線を作成する。この吸着等温線か

らメチレンブルーの残留濃度 0.24 mg/L のときの試料単位質量当たりの吸着量を求めてメチレンブル

ー吸着性能を算出する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  りん酸二水素カリウム(1/15 mol/L)  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム 9.08 g を水に

溶かして 1 000 mL とする。

2)  りん酸水素二ナトリウム(1/15 mol/L)  JIS K 9019 に規定するりん酸水素二ナトリウム・12 水 23.88

g を水に溶かして 1 000 mL とする。

3)  りん酸塩緩衝液(pH7)  りん酸二水素カリウム溶液(1/15 mol/L)及びりん酸水素二ナトリウム溶

液(1/15 mol/L)を体積比で 4:6 の割合に混合する。

4)  メチレンブルー溶液  JIS K 8897 に規定するメチレンブルー1.2 g(乾燥質量換算)を全量フラスコ

1 000 mL にはかりとり,りん酸塩緩衝液(pH7)を標線まで加える。メチレンブルーは,乾燥する

と性状が変化するので,あらかじめその 1 g を 1 mg の桁まではかりとり,105±5  ℃に保った乾燥

器中で 4 時間乾燥し,デシケーター中で放冷し,乾燥減量を求める。この数値を用いて次の式(7)か

ら未乾燥メチレンブルーの採取量を算出する。

%

100

)

100

(

1

'

×

×

=

W

S

S

  (7)

ここに,

S'

未乾燥メチレンブルーの採取量(

g

S

メチレンブルーの質量(乾燥質量換算)

g

W

乾燥減量(質量分率

%

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

105

±

5

℃及び

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  振とう機  振幅が水平方向に

40

50 mm

1

分間に

100

250

回往復できるもの。

3)  分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

4)  ろ紙  JIS P 3801 に規定する

5

C

のもの。

5)  目皿付漏斗  目皿の直径

15 mm

のもの。

d)  検量線の作成  検量線の作成は,次のとおり行う。

1)

メチレンブルー溶液

10 mL

を全量ピペットで全量フラスコ

500 mL

にとり,りん酸塩緩衝液(

pH7

を標線まで加える。この溶液から

5 mL

10 mL

25 mL

及び

50 mL

を全量ピペットでそれぞれ全量

フラスコ

500 mL

にとり,りん酸塩緩衝液(

pH7

)を標線まで加える。

2)

これらの液について,メチレンブルー溶液の濃度

0.24

2.4 mg/L

と波長

665 nm

における吸光度との

関係線を作成し,検量線とする。

e)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の規定量を

1 mg

の桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ

100 mL

に移し入れ,メチ

レンブルー溶液

25 mL

を全量ピペットで加える。試料添加量は,7.1.2.1 e) 1)

によって,吸着後の残

留濃度範囲が

0.24 mg/L

を含むように適切にとる。

2)

室温(

20

30

℃)で振とう機を用いて,

30

分間振とうした後,直ちにろ紙を用いて,目皿付漏斗

によって吸引ろ過して,活性炭と溶液とを分離する。ろ過に用いるろ紙は,d) 1)

によって,りん酸

塩緩衝液(

pH7

)で濃度

0.24 mg/L

に希釈したメチレンブルー溶液

20 mL

を吸引ろ過して,メチレ


9

K 1474

:2014

ンブルーをあらかじめ吸着させておき,ろ紙への吸着によってメチレンブルー濃度の低下が起きな

いようにしておく。

3)

ろ液の一部を光路長

10 mm

の吸収セルにとり,分光光度計を用いてりん酸塩緩衝液(

pH7

)を対照

として波長

665 nm

の吸光度を測定し,検量線からメチレンブルー残留濃度を求める。

4)

3)

で求めたメチレンブルー残留濃度を用いて,メチレンブルー吸着量を,次の式

(8)

によって算出す

る。

S

C

A

M

000

1

25

)

200

1

(

×

=

  (8)

ここに,

A

M

試料単位質量当たりのメチレンブルー吸着量(

mg/g

S

試料の質量(

g

1 200

メチレンブルー溶液濃度(

mg/L

C

メチレンブルー残留濃度(

mg/L

25

添加したメチレンブルー溶液の量(

mL

1 000

1 L

1 000 mL

の換算係数

5)

3)  で求めたメチレンブルー溶液の残留濃度を横軸に,4)

によって求めた試料単位質量当たりのメ

チレンブルー吸着量を縦軸に両対数グラフにプロットし,吸着等温線を作成する。

6)

5)  で求めた吸着等温線から,メチレンブルーの残留濃度が

0.24 mg/L

のときの試料のメチレンブル

ー吸着量を求める。

次の式

(9)

から,メチレンブルー溶液の吸着量に換算し,メチレンブルー吸着性能とする。吸着性

能は,

10 mL/g

刻みで表す。

2

.

1

Q

M

=

  (9)

ここに,

M

メチレンブルー吸着性能(

mL/g

Q

残留濃度

0.24 mg/L

のときのメチレンブルー吸着量(

mg/g

1.2

メチレンブルー溶液濃度(

g/L

f)  メチレンブルー吸着性能の求め方の例  吸着等温線作成手順及びメチレンブルー吸着性能の求め方の

例を,

表 及び図 に示す。

表 2−吸着性能データの例 

試料添加量(g/25 mL)

メチレンブルー残留濃度(mg/L)

試料単位質量当たりのメチ

レンブルー吸着量(mg/g)

0 1

200

0.141 0.488  213 
0.152 0.053  197 
0.161 0.019  186

図 から,メチレンブルーの残留濃度が

0.24 mg/L

のときのメチレンブルー吸着量は

210 mg/g

であるの

で,メチレンブルー吸着性能は,式

(9)

によって次のようになる。

180

175

2

.

1

210

=

=

M


10

K 1474

:2014

   

図 2−メチレンブルー吸着性能における吸着等温線(室温)(例) 

7.1.3 

気相吸着における吸着性能の求め方 

気相吸着における吸着性能の求め方は,次による。

a)  要旨  粒状試料に,

1/n

溶剤蒸気を含む空気を

2 L/min

の割合で通し,質量が一定となったときの試料

の増量から平衡吸着性能を求める。

1/n

は希釈割合のことで,

n

は溶剤飽和濃度の希釈倍数である。希

釈割合は,使用目的に応じて受渡当事者間で協定する。

b)  試薬  吸着の対象となる溶剤(例 1参照)は,使用目的に応じて受渡当事者間で協定する。

例 1

JIS K 8034 に規定するアセトン

例 2

JIS K 8464 に規定するシクロヘキサン

例 3

JIS K 8680 に規定するトルエン

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  吸着試験用 字管  図 に示すもの。試料の粒径が

2 mm

以下のものについては,

U

字管(

B

)を

用いる。

単位  mm

図 3−吸着試験用 字管 


11

K 1474

:2014

3)  恒温槽

25

±

0.5

℃に調節できる恒温槽又は恒温水槽。

4)  溶剤蒸気吸着性能試験装置  一例を図 に示す。

A

1

,A

2

温度調節用蛇管

B

1

,B

2

,B

3

  溶剤蒸気発生瓶

C

混合瓶(球内径 60 mm 二球連続式)

D

吸着試験用 U 字管

E

三方コック

F

1

溶剤蒸気発生空気用流量計

F

2

希釈空気用流量計

N

恒温槽又は恒温水槽

H

余剰ガス出口

I

乾燥空気入口

J

排気口

K

1

,K

2

ガス流量調節コック

L

溶剤

図 4−溶剤蒸気吸着性能試験装置の一例 

d)

1/溶剤蒸気を含む空気の調製  恒温槽の温度を

25

±

0.5

℃に調節する。溶剤を

図 の溶剤蒸気発生

B

1

B

2

に入れ,

コック

E

は,

H

方向に流れるように設定しておく。

計算量の乾燥空気の流量

V

1

L/min

を,コック

K

1

を調節しながら流す。希釈用空気は,コック

K

2

を調節して計算量の乾燥空気の流量

V

2

L/min

)を流す。

V

1

及び

V

2

の乾燥空気の流量は,次の式

(10)

及び式

(11)

によって算出する。

×

×

=

325

.

101

1

1

2

1

1

P

n

V

  (10)

×

=

n

V

1

1

2

2

  (11)

ここに,

V

1

溶剤蒸気発生瓶に通じる乾燥空気の流量(L/min)

2: 1/溶剤蒸気を含む空気の流量(L/min)

n: 溶剤の希釈倍数


12

K 1474

:2014

   

P

1

規定の温度における溶剤の飽和蒸気圧(kPa)

101.325: 標準大気圧(kPa)

V

2

希釈用乾燥空気の流量(L/min)

25  ℃,1/10 希釈割合のアセトン,シクロヘキサン及びトルエンについての計算例を,次に示す。

例 1  アセトン

25  ℃のアセトンの飽和蒸気圧は,30.8 kPa である。

139

.

0

325

.

101

8

.

30

1

10

1

2

1

=

×

×

=

V

80

.

1

10

1

1

2

2

=

×

=

V

乾燥空気をコック K

1

で調節して 0.139 L/min を流量計 F

1

に,コック K

2

で調節して 1.80

L/min を流量計 F

2

に流すと,1/10 希釈割合の混合空気 2.0 L/min が得られる。

例 2  シクロヘキサン 

25  ℃のシクロヘキサンの飽和蒸気圧は,13.0 kPa である。

174

.

0

325

.

101

0

.

13

1

10

1

2

1

=

×

×

=

V

80

.

1

10

1

1

2

2

=

×

=

V

乾燥空気をコック K

1

で調節して 0.174 L/min を流量計 F

1

に,コック K

2

で調節して 1.80

L/min を流量計 F

2

に流すと,1/10 希釈割合の混合空気 2.0 L/min が得られる。

例 3  トルエン 

25  ℃のトルエンの飽和蒸気圧は,3.79 kPa である。

193

.

0

325

.

101

79

.

3

1

10

1

2

1

=

×

×

=

V

80

.

1

10

1

1

2

2

=

×

=

V

乾燥空気をコック K

1

で調節して 0.193 L/min を流量計 F

1

に,コック K

2

で調節して 1.80

L/min を流量計 F

2

に流すと,1/10 希釈割合の混合空気 2.0 L/min が得られる。

e)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  吸着試験用 U 字管の質量を 1 mg の桁まではかる。 
2)  試料 5∼10 g を U 字管に入れ 1 mg の桁まではかる。試料はあらかじめ 115±5  ℃の恒温乾燥器中で

3 時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷する。

3) 25±0.5  ℃に調節した溶剤蒸気吸着性能試験装置に所定量の空気を流して,倍希釈の溶剤混合空気

を作る。

4)  U 字管を溶剤蒸気吸着性能試験装置の規定の位置に取り付け,コック E を J 方向に流れるように切

り換え,U 字管に溶剤蒸気混合空気を通じて溶剤を吸着させる。このとき流量の変動があれば調節

する。

5)  1 時間以上経過した後,U 字管を取り外し,乾いた紙又は布でよく拭い,直ちに質量をはかる。

6)  再び U 字管を溶剤蒸気吸着性能試験装置に取り付け,溶剤蒸気混合空気を 30 分間通じた後,U 字

管を取り外し,乾いた紙又は布でよく拭い,直ちに質量をはかる。


13

K 1474

:2014

7)  6)  を繰り返して U 字管の増量が 5 mg 以内になったとき吸着操作をやめ,試料の増量を求める。

f)  計算  溶剤蒸気の吸着性能は,次の式(12)によって算出し,小数点以下 1 桁に丸める。

100

×

=

S

P

Z

   (12)

ここに,

Z: 試料の溶剤蒸気の平衡吸着性能(質量分率%)

P: 試料の増量(g)

S: 試料の質量(g)

7.2 

カラメル脱色性能 

カラメル脱色性能は,次による。

a)  要旨  試料にカラメル試験液を加えて吸着させた後ろ過し,ろ液の吸光度及びカラメル試験液の吸光

度からカラメル脱色性能を求める。

注記  カラメル脱色性能は,主に粉末試料に用いられ,粒状試料に適用されることはまれである。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  硫酸(14)  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製したもの。 
2)  硫酸(110)  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製したもの。 
3)  水酸化ナトリウム溶液(200 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製したもの。 
4)  水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製したもの。 
5)  色度標準液  JIS K 8517 に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳鉢で砕き,105±5  ℃に調節した

恒温乾燥器中で 3∼4 時間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,その 0.310 g をはかりとり,水を

加えて溶かし,全量フラスコ 1 000 mL に移し入れ,水を標線まで加え色度標準液とする。この溶液

を光度計を用い波長 430 nm の吸光度を測定する。

6)  カラメル原液  JIS K 8383 に規定するスクロースをデシケーター中で 24 時間以上乾燥し,その 60 g

をはかりとり,三角フラスコ 500 mL に移し入れる。水 240 mL を加えて室温(20∼30  ℃)でかき

混ぜながら溶かし,硫酸(1+4)25 mL を全量ピペットで加え,80±1  ℃に調節した水浴中に入れ

る。三角フラスコ内の溶液をかき混ぜながら,80  ℃近くまで上昇させた後,更に 30 分間 80±1  ℃

に保つ。水浴中から三角フラスコを取り出し,直ちに水酸化ナトリウム溶液(200 g/L)50 mL を全

量ピペットで加え,直ちに沸騰水浴中に三角フラスコを入れ 15 分間加熱する。沸騰水浴中から取り

出して,室温で一夜放置した後,pH 計を用いて硫酸(1+10)又は水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)

を加えて,pH を 7.0±0.1 に調節する。全量フラスコ 500 mL に移し入れ,水を標線まで加える。こ

の溶液は,冷暗所に保存し,調製後 5 日間以上経過したものは使用してはならない。

7)  カラメル試験溶液  カラメル原液を水で体積比 1:20 に薄めて 30 分間放置した後,光度計を用いて

波長 430 nm の吸光度を測定する。カラメル試験溶液は,5)  の色度標準液の吸光度に一致するよう

に,希釈割合を調製する。希釈割合が 1:20∼1:25 の範囲に入らない場合は使用してはならない。

その場合は,新たにカラメル原液を調製して用いる。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  105±5  ℃,115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  振とう機  振幅が水平方向に 40∼50 mm,1 分間に 100∼250 回往復できるもの。 
3)  分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。 
4) pH 計  JIS Z 8802 に規定する形式 0∼II のいずれか。 
5)  ろ紙  JIS P 3801 に規定する 5 種 C のもので,直径 110 mm のもの。


14

K 1474

:2014

   

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試料 150 mg を 1 mg の桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ 100 mL に移し入れ,カラ

メル試験溶液 50 mL を全量ピペットで加える。試料は,あらかじめ 115±5  ℃の恒温乾燥器中で 3

時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷する。

2)  振とう機を用いて室温(20∼30  ℃)で 30 分間振とうする。

3)  ろ紙でろ過する。 
4)  初めのろ液約 20 mL を捨て,その後のろ液について直ちに波長 430 nm の吸光度を測定する。 
5)  別に,空試験としてカラメル試験溶液 50 mL について,2)4)  の操作を行う。

e)  計算  カラメル脱色性能は,次の式(13)によって算出し,小数点以下 1 桁に丸める。

%

100

1

×

=

E

E

D

   (13)

ここに,

D: カラメル脱色性能(%)

E': 試料によって脱色された液の吸光度

E: 空試験の吸光度

7.3 

粒度 

粒度は,次による。

a)  要旨  試料をふるい分け,各ふるい上に残った試料の質量から粒度を求める。 
b)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  ふるい  JIS Z 8801-1 に規定する金属製網ふるい。ふるいの枠の寸法がふるい面から上の内径 200

mm のもの。

3)  ふるい振とう機  タイラー形ふるい振とう機又はこれに準じるもので,打数が毎分 130∼165 回,回

転数が毎分 240∼295 回できるもの。

c)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試料を 115±5  ℃の恒温乾燥器中で 3 時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,約 100 g

を 0.1 g の桁まではかりとる。

注記  添着炭のように乾燥できない試料については,乾燥操作を省略してもよい。添着炭とは,特

定物質に対する吸着能を増すために,酸,塩基又は金属塩類を含浸した活性炭のことをいう。

2)  その試料の示す粒度範囲の下限の目開きに対応する目開きのふるいから,上限の目開きに対応する

目開きのふるいまで,段階的に 6∼7 個のふるいを用いて,受皿に目開きの小さいふるいから順に積

み重ねる。この際,試料の粒度表示範囲が狭い場合には,適宜ふるいの数を減らし,粒度表示範囲

が広い場合には,適宜ふるいの数を増やす。

3)  試料を最上部のふるい上に入れ,蓋をしてふるい振とう機に取り付け,10 分間ふるい分ける。 
4)  各ふるい上及び受皿に残った試料の質量を 0.1 g の桁まではかる。それぞれのふるい上及び受皿に残

った試料の質量の合計が,初めの試料の質量に対して 2 %以上の増減がある場合は,再試験を行う。

d)  計算  粒度は,次の式(14)によって算出する。

100

×

=

S

W

G

i

i

   (14)

ここに,

G

i

粒度(質量分率%)

W

i

各ふるい上及び受皿に残った試料の質量(g)

S: 各ふるい上及び受皿に残った試料の質量の合計(g)


15

K 1474

:2014

粒度 G

i

とは,各ふるい(番目)とその 1 段上のふるい(i+1 番目)の目開きの範囲の粒度を示す。

7.4 

粒度分布 

粒度分布は,頻度分布又は積算分布によって求める。

a)  要旨  7.3 によって求めた粒度から,頻度分布又は積算分布を算出する。 
b)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  表 のふるい分け試験表に,7.3 c) 2)  で用いた各ふるいの目開きを記載する。 
2)  各ふるいの目開きに相当するふるい残留質量の欄に,ふるい上に残留した試料の質量を記載する。 
3)  各ふるい上に残留した試料の残留百分率及びふるい通過質量分率を,次の式によって求め,それぞ

れ記載する。

4)  計算された各ふるいの区間に対応する粒度の集合が頻度分布であり,ふるい通過質量分率の集合が

積算分布である。

5)  表 のふるい分け結果による頻度分布の表示方法の一例を表 4,積算分布の表示方法の一例を表 5

に示す。

表 3−ふるい分け試験表の一例 

ふるいの目開

き(mm)

受皿 0.150 0.180 0.300

0.425

0.600

0.850

1.18 1.70 2.00  計

ふるい残留質

量(g)

W

0

 

W

1

 

W

2

 

W

3

 

W

4

 

W

5

 

W

6

 

W

7

 

W

8

 

W

9

 S 

粒度(%)

G

0

 

G

1

 

G

2

 

G

3

 

G

4

 

G

5

 

G

6

 

G

7

 

G

8

 

G

9

 

100

ふるい通過質

量分率(%)

y

0

 

y

1

 

y

2

 

y

3

 

y

4

 

y

5

 

y

6

 

y

7

 

y

8

 

y

9

 

手順 1)  ふるい上及び受皿に残った試料の質量の合計を求める。

9

1

0

W

W

W

S

+

+

+

=

ここに,

S: 各ふるい上及び受皿に残った試料の質量の合計(g)

W

i

各ふるい上及び受皿に残った試料の質量(g)

手順 2)  粒度を算出する。

100

/

0

0

×

=

S

W

G

100

/

1

1

×

=

S

W

G

100

/

2

2

×

=

S

W

G

100

/

9

9

×

=

S

W

G

ここに,

G

i

粒度(質量分率%)

粒度 G

i

とは,各ふるい(番目)とその 1 段上のふるい(i+1 番目)の目開きの範囲の粒度を示

す。

手順 3)  ふるい通過質量分率を算出する。

各ふるいの粒度 G

i

は,その 1 段上のふるいを通過し,対象のふるいに残留する割合を示すもので

あり,番目のふるい通過質量分率とは,その 1 段下までの粒度の合計である。

0

0

=

y

0

0

0

1

G

G

y

y

+

=

+

=

1

0

1

1

2

0

G

G

G

y

y

+

+

=

+

=


16

K 1474

:2014

   

8

0

8

8

9

0

G

G

G

y

y

+

+

+

=

+

=

ここに,

y

i

各ふるい上のふるい通過質量分率(質量分率%)

表 4−粒度分布表示の一例(頻度分布) 

ふるいの目開き(mm)

頻度分布(質量分率%)

2.00 以上

G

9

 

 2.00

∼ 1.70

G

8

 

 1.70

∼ 1.18

G

7

 

 1.18

∼ 0.850

G

6

 

 0.850

∼ 0.600

G

5

 

 0.600

∼ 0.425

G

4

 

 0.425

∼ 0.300

G

3

 

 0.300

∼ 0.180

G

2

 

 0.180

∼ 0.150

G

1

 

 0.150 未満

G

0

 

計 100

表 5−粒度分布表示の一例(積算分布) 

ふるいの目開き(mm)

積算分布(質量分率%)

2.00

y

9

 

1.70

y

8

 

1.18

y

7

 

0.850

y

6

 

0.600

y

5

 

0.425

y

4

 

0.300

y

3

 

0.180

y

2

 

0.150

y

1

 

7.5 

有効径,均等係数及び平均粒径 

有効径,均等係数及び平均粒径は,次による。

a)  要旨  7.4 によって求めた粒度分布から,有効径,均等係数及び平均粒径を算出する。

試料をふるい分け,その 10 %が通過したときのふるいの目開き M(mm)を有効径とする。また,

試料の 60 %が通過したときの目開き N(mm)を求め,N/を均等係数とする。均等係数が小さくな

るほど,試料の粒度分布の幅が小さくなることを示す。

平均粒径は,50 %粒径(D50,メジアン径)

,質量平均粒径又は調和平均粒径のいずれかによって算

出する。

b)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.4 の操作で求めたふるい通過質量分率の数値を用い,対数確率紙上に粒度累計線図を作成する。

対数確率紙の横軸上にふるい通過質量分率(%)をとり,縦軸上にふるいの目開き(mm)をとる。

これにふるい分け試験によって得られたそれぞれの値に対応する交点を図上に求め,これらの点を

直線で結ぶ(

図 参照)。

2)  有効径は,粒度累計線図において,横軸の 10 %の点の垂直線と粒度累計線との交点から,縦軸に水

平線を引いて交点の示すふるい目開き(mm)を求めて有効径とする。


17

K 1474

:2014

3)  均等係数は,粒度累計線図において,横軸の 60 %の点の垂直線と粒度累計線図との交点から,縦軸

に水平線を引いて交点の示すふるいの目開き(mm)を求め,次の式(15)によって算出する。

M

N

U

=

  (15)

ここに,

U: 均等係数

N: 60 %粒径(mm)

M: 10 %粒径(有効径)(mm)

4)  平均粒径(代表径)は,種々の方法で算出されるが,例を次に示す。

例 1 50

%粒径(D50,メジアン径)

粒度累計線図において,横軸 50 %の点の垂直線と粒度累計線図との交点から,縦軸に水

平線を引いて交点の示すふるいの目開き(mm)を求める。

例 2  質量平均粒径

粒度 G

1

G

2

,…G

8

とそれぞれの下網及び上網の目開きの平均 r

1

r

2

,…r

8

とから(

表 6

参照)

,質量平均粒径を次の式(16)によって算出する。ただし,これは最下網及び最上網の

中にある試料の質量平均粒径を表す。

8

2

1

8

8

2

2

1

1

G

G

G

G

r

G

r

G

r

D

m

+

+

+

×

+

+

×

+

×

  (16)

ここに,

D

m

質量平均粒径(

mm

G

i

粒度(質量分率

%

r

i

ふるいの目開き平均(

mm

表 6

平均粒径試験表の一例 

ふるいの目開き(mm)

受皿 0.150 0.180

0.300

0.425

0.600

0.850

1.18 1.70 2.00

粒度(%)

G

0

 

0.0

G

1

 

0.1

G

2

 

0.9

G

3

 

6.5

G

4

 

22.5

G

5

 

40.2

G

6

 

20.9

G

7

 

8.2

G

8

 

0.7

G

9

 

0.0

ふるいの目開き平均

(mm)

r

1

 

0.165

r

2

 

0.240

r

3

 

0.363

r

4

 

0.513

r

5

 

0.725

r

6

 

1.02

r

7

 

1.44

r

8

 

1.85

165

.

0

2

/

)

180

.

0

150

.

0

(

1

=

+

=

r

240

.

0

2

/

)

300

.

0

180

.

0

(

2

=

+

=

r

85

.

1

2

/

)

00

.

2

70

.

1

(

8

=

+

=

r

例 3

調和平均粒径

例 2

と同様に,粒度

G

1

G

2

,…

G

8

とそれぞれの下網及び上網の目開きの平均

r

1

r

2

,…

r

8

とから,調和平均粒径を次の式

(17)

によって算出する。ただし,これは最下網及び最上網

の中にある試料の調和平均粒径を表す。

8

8

2

2

1

1

8

2

1

/

/

/

r

G

r

G

r

G

G

G

G

D

h

+

+

+

+

+

+

  (17)

ここに,

D

h

調和平均粒径(

mm

G

i

粒度(質量分率

%

r

i

ふるいの目開き平均(

mm


18

K 1474

:2014

   

図 5

粒度累計線図の一例 

注記  図 5

に示す粒度累計線図によれば,

有効径は

0.45 mm

となり,

均等係数は

0.78/0.45

1.7

平均粒径の

例 1

50 %

粒径(

D50

)は

0.70 mm

,また,

表 6

に示す平均粒径試験表の一例

から平均粒径の

例 2

:質量平均粒径=

0.78 mm

例 3

:調和平均粒径=

0.68 mm

となる。

7.6 

硬さ 

硬さは,次による。

a)  要旨

  試料を鋼球と共に入れた硬さ試験用皿を振とうした後ふるい分け,ふるい上に残った試料の質

量を求め,元の試料の質量との比から硬さを求める。

注記

硬さ試験は,主に粒状試料に用いられ,粉末試料に適用されることはまれである。

b)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  ふるい

JIS Z 8801-1

に規定する網ふるい。ふるいの枠の寸法がふるい面から上の内径

200 mm

のも

の。

2)  硬さ試験用皿

  材質は,

JIS H 3100

に規定する

C 2680 P

又は

C 2720 P

(黄銅板)

。一例を

図 6

に示

す。

3)  ふるい振とう機

  タイラー形ふるい振とう機又はこれに準じるもので,打数が毎分

130

165

回,回

転数が毎分

240

295

回できるもの。

4)  鋼球

  直径

12.7

±

0.1 mm

,直径

9.5

±

0.1 mm

のもの各

15

個。

5)  メスシリンダー

JIS R 3505

に規定するメスシリンダー

200 mL

のもの。

ふるい通過質量分率


19

K 1474

:2014

単位  mm

図 6

硬さ試験用皿の一例 

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料を

7.3 c)

の操作によって,粒度表示範囲の上限,下限に対応する目開きのふるい二つを用いて

10

分間ふるい分ける。

2)

ふるい分けた試料をメスシリンダー

200 mL

100 mL

の標線まで軽くたたいて充

する。この試料

の質量を

0.1 g

の桁まではかりとる。

3)

直径

12.7 mm

及び直径

9.5 mm

の鋼球それぞれ

15

個と共に硬さ試験用皿に入れる。

4)

ふるい振とう機に取り付け,

30

分間振とうする。

5)

粒度表示範囲の下限に対応するふるいの目開きの

2

段下のふるい及び受皿を用い,鋼球を除いた試

料を全部入れ,ふるい振とう機に取り付ける。

注記  2

段下のふるいの例を,次に示す。

例 1

粒度表示範囲の下限に対応するふるいの目開きが

500 μm

の場合,

2

段下のふるいは

355

μm

となる。

例 2

粒度表示範囲の下限に対応するふるいの目開きが

2.36 mm

の場合,

2

段下のふるいは

1.70

mm

となる。

6)  3

分間振とうした後,ふるい上及び受皿に残った試料の質量をそれぞれ

0.1 g

の桁まではかりとる。

試料の質量の合計が,初めにはかりとった質量に対し

2 %

以上の増減がある場合は再試験を行う。

d)  計算

  硬さは,次の式

(18)

によって算出する。

100

×

=

S

W

H

   (18)

ここに,

H

硬さ(質量分率

%

W

c) 6)

のふるい上に残った試料の質量(

g

S

ふるい上及び受皿に残った試料の質量の合計(

g

7.7 

発火点 

発火点は,次による。

  R


20

K 1474

:2014

   

a)  要旨

  試料を空気中で一定の昇温速度で加熱し,

試料の発火時の急激な温度上昇から発火点を求める。

注記

発火点は,主に粒状試料に用いられ,粉末試料に適用されることはまれである。

b)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  発火点試験装置

  材質は,

JIS H 5120

に規定する青銅鋳物

2

種(

CAC402

,又は黄銅鋳物

2

CAC202

)を使用し,

図 7

に示すもの。


21

K 1474

:2014

単位  mm

図 7

発火点試験装置 

試料充塡容器

試料充塡容器


22

K 1474

:2014

   

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料を

115

±

5

℃の恒温乾燥器中で

3

時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,約

10 mL

をはかりとる。

2)

この試料を発火点試験装置の試料充

容器に充

する。この場合,熱電対の先端を試料充

容器の

すのこに近いところに差し込み,その周囲に試料を入れる。

3)

乾燥空気を

500 mL/min

の割合で通じ,ガスバーナーを用いて試験器本体を徐々に加熱する。

4)

毎分約

10

℃の割合で温度が上昇するようにガスバーナーを調節し,温度上昇速度を記録する。

d)  発火点の求め方

  発火点の求め方は,次のとおり行う。

1)

発火点に達すると温度は急激に上昇する。時間を横軸に,温度を縦軸にとり,時間と温度との関係

線を描く。

2)

急上昇前の温度線の延長と急上昇後の温度線の延長との交点を発火点とし,発火点の表示は

10

刻みで表す。

粒径が小さく,通気によって試料が飛散するおそれがある場合には,試料の上部を石英ウール又

は金属ウールで覆い,試料の飛散を防止して測定してもよい。

7.8 

充塡密度 

7.8.1 

要旨 

密度は,手動充

法又は自動充

法のいずれかで試験する。

7.8.2 

手動充塡法 

手動充

法は,次による。

a)  要旨

  粒状試料を,充

密度測定容器に充

し,ゴム板上でたたき,単位体積当たりの質量を求める。

b)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  充塡密度測定容器

  材質はステンレス鋼で,

図 8

に示す容積

200 mL

のもの。


23

K 1474

:2014

単位  mm

図 8

充塡密度測定容器 

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料を

115

±

5

℃の恒温乾燥器中で

3

時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,充

度測定容器の容積の約

1/5

まで入れる。

2)

試料の上面が一定の高さになるまでゴム板上で静かにたたき,更に

1)

とほぼ同量の試料を加えて

たたく。

3)

この操作を繰り返し,容器の上端まで試料を充

し,容器上部の筒を抜き取り,直定規を用いて盛

り上がった部分を削り取り,試料の上面を水平にする。

4)

試料を充

密度測定容器から取り出して,

115

±

5

℃に調節した恒温乾燥器中で

3

時間乾燥した後,

デシケーター中で放冷し,その質量を

0.1 g

の桁まではかる。

5)

添着炭のように乾燥できない試料については,

1)

及び

4)

の乾燥操作を省略してもよいが,省略し

た場合は,分析結果に“乾燥省略”を表記する。

d)  計算

  充

密度は,次の式

(19)

によって算出する。

V

S

B

=

   (19)


24

K 1474

:2014

   

ここに,

B: 充

密度(

g/mL

S: 試料の質量(

g

V: 充

密度測定容器の容積(

mL

7.8.3 

自動充塡法 

自動充

法は,次による。

a)  要旨

  粒状試料を充

密度測定装置を用いて,充

密度測定容器に充

し,単位体積当たりの質量を

求める。

b)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  充塡密度測定装置

図 9

に示すもの。

 
 
 
A

充塡密度測定容器

B

貯蔵漏斗(スタンドに止める)

C

リングスタンド

D

金属バイブレータ

E

ドアベルのブザー

F

供給漏斗(スタンドに止める)

G

変圧器

H

スイッチ

変圧器仕様

  一次電圧 100

V

      電力 10

VA

  二次電圧

6∼18 V

  電気周波数 50∼60 Hz

単位  mm

図 9

充塡密度測定装置 


25

K 1474

:2014

3)  充塡密度測定容器

JIS R 3505

に規定するメスシリンダー

100 mL

のもの。

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

あらかじめ金属バイブレータの勾配を変えたり,貯蔵漏斗とバイブレータとの間隔を変えたりする

ことなどによって,試料供給量を

0.75

1.0 mL/s

になるように調節して,バイブレータの電源を切

っておく。

2)

試料を

115

±

5

℃の恒温乾燥器中で

3

時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,貯蔵漏

斗に入れる。このとき,下の充

密度測定容器にこぼれ落ちた試料は,貯蔵漏斗に戻す。

3)

バイブレータの電源を入れ,試料を充

密度測定容器の

100 mL

の標線まで充

する。

4)

試料を充

密度測定容器から取り出して,

115

±

5

℃に調節した恒温乾燥器中で

3

時間乾燥した後,

デシケーター中で放冷し,その質量を

0.1 g

の桁まではかる。

5)

添着炭のように乾燥できない試料については,

2)

及び

4)

の乾燥操作を省略してもよいが,省略し

た場合は,分析結果に“乾燥省略”を表記する。

6)

試料の粒子が大きい場合は,充

密度測定容器をメスシリンダー

200 mL

に変えてもよい。その場合

には,貯蔵漏斗,供給漏斗,金属バイブレータ及び試料の供給量を粒子の大きさに応じて大きくす

る必要がある。

なお,メスシリンダー

200 mL

を使用した場合は,分析結果に“

200 mL

使用”と表記する。

d)  計算

  充

密度は,式

(19)

によって算出する。

7.8.4 

大粒用充塡法 

大粒用充

法は,次による。

a)  要旨

  粒子径(

50 %

粒径)

5 mm

以上の粒状試料を,充

密度測定容器に充

し,単位体積当たりの

質量を求める。

b)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  充塡密度測定容器

JIS R 3505

に規定するメスシリンダーで,粒子径

5

7 mm

の粒状試料はメスシ

リンダー

1 000 mL

を用い,粒子径

7 mm

以上の粒状試料はメスシリンダー

2 000 mL

を用いる。

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料を

115

±

5

℃の恒温乾燥器中で

3

時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,粒子径

に応じた充

密度測定容器の標線まで充

する。このとき,粒子径

5

7 mm

の場合,連続的に手動

で供給量

5

10 mL/s

になるように充

し,粒子径

7 mm

以上の場合は

20 mL/s

になるように充

る。充

方法については,受渡当事者間で協定する。

2)

試料を充

密度測定容器から取り出し,

115

±

5

℃に調節した恒温乾燥器中で

3

時間乾燥した後,デ

シケーター中で放冷し,その質量を

0.1 g

の桁まではかる。

3)

添着炭のように乾燥できない試料については,

1)

及び

2)

の乾燥操作を省略してもよいが,省略し

た場合は,分析結果に“乾燥省略”を表記する。

d)  計算

  充

密度は,式

(19)

によって算出する。

7.8.5 

粉末用充塡法 

粉末用充

法は,次による。

a)  要旨

  粉末試料を充

密度測定容器に充

し,単位体積当たりの質量を求める。

b)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。


26

K 1474

:2014

   

2)  充塡密度測定容器

JIS R 3505

に規定するメスシリンダー

20 mL

25 mL

50 mL

又は

100 mL

のも

の。

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

15 g

をあらかじめ

115

±

5

℃に調節した恒温乾燥器中で

3

時間乾燥した後,デシケーター中で

室温まで冷却し,その質量を

10 mg

の桁まではかりとる。

2)

密度測定容器に試料を入れ,バイブレータによって振動を与える。

7.8.2

の方法に準じて手動充

してもよい。充

方法については,受渡当事者間で協定する。

3)

体積が一定になった時点で,そのときの体積を読み取る。

d)  計算

  充

密度は,次の式

(20)

によって算出する。

S

V

S

B

=

   (20)

ここに,

B: 充

密度(

g/mL

S: 試料の質量(

g

V

S

試料が充

された容積(

mL

7.9 

乾燥減量 

乾燥減量は,次による。

a)  要旨

  試料を恒温乾燥器中で乾燥し,その減量を求める。

b)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  平形はかり瓶

JIS R 3503

に規定する平形はかり瓶

50

×

30 mm

のもの。

2)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

あらかじめ恒量にした蓋をした平形はかり瓶の質量を

10 mg

の桁まではかる。

2)

試料約

5 g

を平形はかり瓶にとり,はかり瓶の底面になるべく均等な厚さに広げ,蓋をした後,

10 mg

の桁まではかる。

3)

蓋を取り,はかり瓶及び蓋を

115

±

5

℃に調節した恒温乾燥器中で

3

時間乾燥する。

4)

乾燥後,デシケーター中で放冷し,蓋をして質量を

10 mg

の桁まではかる。

d)  計算

  乾燥減量は,次の式

(21)

によって算出する。

100

×

=

S

N

S

F

   (21)

ここに,

F: 乾燥減量(質量分率

%

S: 乾燥前の試料の質量(

g

N: 乾燥後の試料の質量(

g

7.10  強熱残分 

強熱残分は,次による。

a)  要旨

  試料を電気炉中で強熱灰化し,その残分を求める。

b)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  磁器るつぼ

JIS R 1301

に規定する

A

形,

B

形又は

C

30 mL

のもの。

2)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

3)  電気炉

800

900

℃の温度範囲に調節できるもの。

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

1

5 g

をあらかじめ恒量にした磁器るつぼに

1 mg

の桁まではかりとる。試料はあらかじめ

115


27

K 1474

:2014

±

5

℃の恒温乾燥器中で

3

時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷する。

2)

電気炉に入れ,初めは弱く加熱し,徐々に温度を上げて完全に灰化させた後,

800

900

℃で

1

時間

強熱する。

3)

強熱後,デシケーター中で放冷し,質量を

1 mg

の桁まではかり,残分を求める。

d)  計算

  強熱残分は,次の式

(22)

によって算出する。

100

×

=

S

R

A

   (22)

ここに,

A: 強熱残分(質量分率

%

R: 残分(

g

S: 試料の質量(

g

7.11 pH 

pH

は,次による。

a)  要旨

pH

は,活性炭の水懸濁液の

pH

のことをいい,試料に水を加えて煮沸し,冷却した後,

pH

で測定する。

b)  装置

  装置は,次による。

1) pH 

JIS Z 8802

に規定する形式

0

II

のいずれか。

c)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料を乾燥質量換算で,粉末試料の場合は

1.0 g

,粒状試料の場合は

3.0 g

をはかりとり,

100

200 mL

のビーカー,トールビーカー又は三角フラスコに移し入れる。活性炭は,乾燥すると性状(

pH

,塩

化物など)が変化することがあるため,あらかじめ

7.9

によって乾燥減量を求め,次の式

(23)

によっ

て未乾燥試料の採取量を算出する。

100

100

1

×

×

=

W

S

S

   (23)

ここに,

S': 未乾燥試料の採取量(g)

S: 試料の質量(乾燥質量換算)(g)

W: 乾燥減量(質量分率%)

2)

1)

  の試料に水 100 mL を加えて,静かに沸騰が続くように 5 分間加熱する。

3)

  室温まで冷却し,水を加えて 100 mL とし,よくかき混ぜ,pH 計を用いて懸濁液の pH を測定する。

pH の測定方法として,ろ紙を用いてろ過し,そのろ液の pH を測定する方法もあるが,その場合に

は,ろ過した方法であることを明記する。

7.12  塩化物 
7.12.1  
要旨 

塩化物は,試料の水抽出液の塩化物イオンを硝酸銀比濁法,イオンクロマトグラフ法又はイオン電極法

のいずれかによって定量して求める。

7.12.2  硝酸銀比濁法 

硝酸銀比濁法は,次による。

a)  要旨

  試料の水抽出液に,硝酸銀溶液を加えて白濁させ,塩化物イオン標準液と比濁して塩化物を定

量する。

b)  試薬

  試薬は,次のものを用いる。

1)  硝酸(12

JIS K 8541

に規定する濃度 60∼61 %のものを用いて調製する。

2)  硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550

に規定する硝酸銀を用いて調製したもの。この溶液は,褐色瓶


28

K 1474

:2014

   

に入れて保存する。

3)  塩化物イオン標準液(Cl

0.01 mg/mL

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質の塩化ナト

リウムをあらかじめ 600  ℃で約 1 時間加熱し,デシケーター(乾燥剤として

JIS Z 0701

に規定する

シリカゲル A 形 1 種を使用)中で 30∼60 分間放冷した後,その 1.648 g をはかりとり,水に溶かし

全量フラスコ 1 000 mL に移し入れ,水を標線まで加える。この溶液から 10 mL を全量ピペットで

別の全量フラスコ 1 000 mL にとり,水を標線まで加える。

トレーサビリティが確保された標準液(JCSS マーク付き標準液)を使用してもよい。

c)  装置及び器具

  装置及び器具は,次による。

1)  電気炉

  600  ℃の温度に調節できるもの。

2)  平底試験管

  容量 50 mL のもの。

3)  ろ紙

JIS P 3801

に規定する 5 種 C のもので,直径 110 mm のもの。

d)  操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料を乾燥質量換算で,粉末試料の場合は約 1 g,粒状試料の場合は約 3 g を 10 mg の桁まではかり

とり,三角フラスコ 200 mL に移し入れる。

2)

  水 100 mL を加え,静かに沸騰が続くように 5 分間加熱する。

3)

  冷却後,水を加えて 100 mL にし,ろ紙を用いてろ過する。

4)

  初めのろ液約 20 mL を捨て,その後のろ液から適切な量(Cl

として 10∼50 μg)を平底試験管にと

る。

5)

  水を加えて,30 mL とし,硝酸(1+2)5 mL を加える。

6)

  別に塩化物イオン標準液(Cl

:0.01 mg /mL)を数個の平底試験管に段階的にとり,

5)

  の操作を行

う。

7)

5)

  及び

6)

  の溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えて混合し,2 分間放置して白濁させ,試料

液及び標準液の白濁を目視によって比較し,試料液と同じ白濁を生じた塩化物イオン標準液(Cl

0.01 mg/mL)の使用量を求める。

e)  計算

  塩化物は,次の式(24)によって算出する。

100

100

000

.

0

×

×

×

=

L

S

U

C

Cl

  (24)

ここに,

C

Cl

塩化物(質量分率%)

0.000 01: 塩化物イオン標準液(Cl

:0.01 mg /mL)1 mL 中の塩化

物の量(g/mL)

U: 塩化物イオン標準液(Cl

:0.01 mg /mL)の使用量(mL)

S: 試料の質量(乾燥質量換算)(g)

L: 分取したろ液の量(mL)

100: 試料抽出に用いた液量(mL)

7.12.3  イオンクロマトグラフ法 

イオンクロマトグラフ法は,次による。

a)  要旨  試料の水抽出液中の塩化物イオンをイオンクロマトグラフ法によって定量し,塩化物の含量を

求める。

注記 1  定量範囲は,0.1∼25 mgCl

/L で,装置及び測定条件によって異なる。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。


29

K 1474

:2014

1)  水  JIS K 0557 に規定する A2 又は A3 の水。 
2)  溶離液  溶離液は,装置の種類及び分離カラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なる。

溶離液を使用する場合は,分離状態を確認し,分離状態が良好な場合はその溶離液を用い,分離状

態が良くない場合は溶離液の種類及び濃度を変える。溶離液の調製方法の例を,次に示す。

例 1  炭酸水素ナトリウム溶液(4 mmol/L)+炭酸ナトリウム溶液(4 mmol/L

JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナトリウム 0.336 g と JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリ

ウム 0.424 g とを水に溶かして 1 000 mL とする。

例 2  炭酸水素ナトリウム溶液(1.7 mmol/L)+炭酸ナトリウム溶液(1.8 mmol/L

JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナトリウム 0.143 g と JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリ

ウム 0.191 g とを水に溶かして 1 000 mL とする。

例 3  グルコン酸カリウム溶液(1.3 mmol/L)+四ほう酸ナトリウム溶液(1.3 mmol/L)+ほう

酸溶液(30 mmol/L)+アセトニトリル溶液(100 g/L)+グリセリン溶液(5 g/L

グルコン酸カリウム 0.31 g,JIS K 8866 に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物 0.50 g,

JIS K 8863 に規定するほう酸 1.86 g,JIS K 8032 に規定するアセトニトリル 100 g 及び JIS 

K 8295 に規定するグリセリン 4 mL を全量ピペットでとり,水に溶かして 1 000mL とする。

溶離液を使用する場合の分離能の確認方法の一例を,次に示す。

例 4  陰イオン混合標準液の一定量をシリンジでイオンクロマトグラフの分離カラムに注入し,

溶離液を一定の流量(例えば,1∼2 mL/min)で流してクロマトグラムを求め,それぞれの

陰イオンを分離(分離度 1.3 程度)できるものを用いる。陰イオン混合標準液の調製は,

次による。

陰イオン混合標準液(Cl

0.01 mg/mLNO

2

0.01 mg/mLPO

4

3

0.01 mg/mLBr 

0.01 mg/mLNO

3

0.01 mg/mLSO

4

2

0.01 mg/mL

)  塩化物イオン標準液(Cl

:0.1

mg/mL),亜硝酸イオン標準液(NO

2

:0.1 mg/mL)

,りん酸イオン標準液(PO

4

3

:0.1 mg/mL)

臭化物イオン標準液(Br

:0.1 mg/mL)

,硝酸イオン標準液(NO

3

:0.1 mg/mL)及び硫酸

イオン標準液(SO

4

2

:0.1 mg/mL)それぞれ 50 mL を全量ピペットで全量フラスコ 500 mL

にとり,水を標線まで加える。

なお,陰イオン標準液の調製方法は,JIS K 0127 による。

トレーサビリティが確保された標準液(JCSS マーク付き標準液)を使用してもよい。

3)  再生液  装置の種類及びサプレッサーの種類によって再生液が異なる。再生液を使用する場合は,

分離カラムとサプレッサーとを組み合わせて,再生液の性能を b) 2)  によって確認する。再生液の

性能が良好な場合は,その再生液を用い,性能が良くない場合は,再生液の濃度を変える。再生液

の調製方法の例を,次に示す。

例 5  硫酸(15 mmol/L 

水 1 000 mL をビーカーにはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 30 mL をかき混ぜなが

ら徐々に加え放冷する。この溶液(硫酸 0.5 mol/L)33 mL に水を加えて 1 000 mL とする。

例 6  硫酸(25 mmol/L 

硫酸(0.5 mol/L)50 mL に水を加えて 1 000 mL とする。

4)  塩化物イオン標準液(Cl

10 mg/mL

)  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリ

ウムをあらかじめ 600  ℃で約 1 時間加熱し,デシケーター(乾燥剤として JIS Z 0701 に規定するシ

リカゲル A 形 1 種を使用)中で 30∼60 分間放冷した後,その 1.648 g をはかりとり,水に溶かして


30

K 1474

:2014

   

全量フラスコ 100 mL に移し入れ,水を標線まで加える。

5)  塩化物イオン標準液(Cl

1 mg/mL

)  塩化物イオン標準液(Cl

:10 mg/mL)10 mL を全量ピペ

ットで全量フラスコ 100 mL にとり,水を標線まで加える。

6)  塩化物イオン標準液(Cl

0.1 mg/mL

)  塩化物イオン標準液(Cl

:1 mg/mL)10 mL を全量ピペ

ットで全量フラスコ 100 mL にとり,水を標線まで加える。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  シリンジ  50∼200 μL のもの。 
2)  イオンクロマトグラフ  次に示す条件を満たすもので,塩化物イオン,亜硝酸イオン,りん酸イオ

ン,臭化物イオン,硝酸イオン,硫酸イオンなどを検出できるもの。

2.1)  分離カラム  ステンレス鋼製又は四ふっ化エチレン樹脂製のものに,陰イオン交換体(表層皮膜

形,全多孔性シリカ形など)を充塡したもの。

注記 2  分離カラムは,定期的に性能を確認するとよい。

2.2)  サプレッサー  イオン交換膜を用いるもの,イオン交換カラムを用いるもの,イオン交換樹脂を

用いるものなどがある。ただし,サプレッサーを使用しない装置では省略することができる。

2.3)  検出器  電気伝導度検出器,紫外吸収検出器又はそれと同等以上の能力をもつもの。 
2.4)  データ処理部  JIS K 0127 による。 
3)  電気炉  600  ℃の温度に調節できるもの。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  イオンクロマトグラフ装置を作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量(例えば,1

∼2 mL/min)で流し,サプレッサーには再生液を一定の流量で流しておく。再生液が必要なサプレ

ッサーを使用する場合だけ再生液を使用する。

2)  シリンジを用いて,7.12.2 d) 1)4)  の操作で得られたろ液の一定量(50∼200 μL の適切量)をイオ

ンクロマトグラフに注入し,一定の流量(例えば,1∼2 mL/min)の溶離液で溶離し,クロマトグラ

ムを記録する。塩化物イオンの濃度が Cl

:25 mg/L 以上の試料を試験する場合は,水で Cl

:25 mg/L

以下の適切な濃度に薄めるか又は注入量を少なくする。

3)  クロマトグラム上の塩化物イオンに相当するピークについて,ピーク高さ又はピーク面積を測定す

る。

4)  空試験として,水について 7.12.2 d) 1)4)  の操作を行って得られたろ液を用いて,クロマトグラム

を記録し結果を補正する。

5)  検量線から塩化物イオンの量を求め,試料中の塩化物イオンの濃度を求める。

e)  検量線の作成  検量線の作成は,次のとおり行う。

1)  塩化物イオン標準液(Cl

:0.1 mg/mL)0.1∼25 mL を段階的に全量フラスコ 100 mL にとり,水を

標線まで加える。d) 1)3)  の操作を行い,それぞれの塩化物イオンに相当するピーク高さ又はピー

ク面積を求める。

2)  空試験として,水について 7.12.2 d) 1)4)  の操作を行い,それぞれの塩化物イオンに相当するピー

ク高さ又はピーク面積を補正した後,塩化物イオンの量とピーク高さ又はピーク面積との関係線を

作成し,検量線とする。

3)  検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  塩化物は,次の式(25)によって算出する。


31

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:2014

100

000

1

100

001

.

0

×





×

×

=

S

U

C

Cl

   (25)

ここに,

C

Cl

塩化物(質量分率%)

0.001: 1 mg=0.001 g の換算係数

U: 検量線から求めた塩化物イオンの濃度(mgCl

/L)

S: 試料の質量(乾燥質量換算)(g)

100: 試料抽出に用いた液量(mL)

1 000: 1 L=1 000 mL の換算係数

注記 3  塩化物イオンの濃度が Cl

:1 mg/L のとき,亜硝酸イオンは NO

2

:200 mg/L 以下ならば

妨害しない。

7.12.4  イオン電極法 

イオン電極法は,次による。

a)  要旨  試料の水抽出液に酢酸塩緩衝液(pH5)を加え,pH を約 5 に調節し,塩化物イオン電極を指示

電極として電位を測定し,塩化物イオンを定量する。

注記 1  この方法における定量範囲及び繰返し分析精度を,次に示す。

定量範囲:Cl

として 5∼1 000 mg/L

繰返し分析精度:変動係数で 5∼20 %

注記 2  この方法で定量する場合は,硫化物イオンが妨害する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  酢酸塩緩衝液(pH5)  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム 100 g と JIS K 8355 に規定する酢酸 50

mL とを全量ピペットで水 500 mL に加えて溶かし,これに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)

JIS K 

8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。)を加えて,pH 計を用いて pH を 5 に調節し,

水を加えて 1 000 mL とする。

2)  塩化物イオン標準液(Cl

1 000 mg/L

)  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリ

ウムをあらかじめ 600  ℃で約 1 時間加熱し,デシケーター(乾燥剤として JIS Z 0701 に規定するシ

リカゲル A 形 1 種を使用)中で 30∼60 分間放冷した後,その 1.648 g をはかりとり,水に溶かして

全量フラスコ 1 000 mL に移し入れ,水を標線まで加える。

トレーサビリティが確保された標準液(JCSS マーク付き標準液)を使用してもよい。

3)  塩化物イオン標準液(Cl

100 mg/L

)  塩化物イオン標準液(Cl

:1 000 mg/L)20 mL を全量ピ

ペットで全量フラスコ 200 mL にとり,水を標線まで加える。

4)  塩化物イオン標準液(Cl

10 mg/L

)  塩化物イオン標準液(Cl

:100 mg/L)20 mL を全量ピペッ

トで全量フラスコ 200 mL にとり,水を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。

5)  塩化物イオン標準液(Cl

5 mg/L

)  塩化物イオン標準液(Cl

:100 mg/L)10 mL を全量ピペッ

トで全量フラスコ 200 mL にとり,水を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  電位差計  最小目盛 1 mV の高入力抵抗電位差計(例えば,デジタル式 pH−mV 計,拡大スパン付

pH−mV 計,イオン電極用電位差計など。)。

2)  指示電極  塩化物イオン電極。 
3)  参照電極  二重液絡形又は塩橋参照電極(ダブルジャンクションのスリーブ形参照電極又はセラミ

ック形参照電極で抵抗の小さいもの。

4)  マグネチックスターラー  回転による発熱で,液温に変化を与えないもの。


32

K 1474

:2014

   

5)  電気炉  600  ℃の温度に調節できるもの。 
6) pH 計  JIS Z 8802 に規定する形式 0∼II のいずれか。 
7)  ろ紙  JIS P 3801 に規定する 5 種 C のもので,直径 110 mm のもの。

d)  検量線の作成  検量線の作成は,次のとおり行う。

1)  塩化物イオン標準液(Cl

:5 mg/L)100 mL を全量ピペットでビーカー200 mL にとり,酢酸塩緩衝

液(pH5)10 mL を全量ピペットで加える。

注記 3  酢酸塩緩衝液(pH5)は,測定時において pH を約 5 に調節し,イオン強度を一定にする

ためのものである。

2)  指示電極及び参照電極を溶液に浸し,マグネチックスターラーで泡が電極に触れない程度に強くか

き混ぜる。マグネチックスターラーを長時間使用すると,発熱して液温に変化を与えることがある

ので,液温の変化に注意する。

指示電極は,塩化物イオン標準液(Cl

:5 mg/L)に浸し,指示値が安定してから電位を測定する。

指示電極の感応膜にきずがつくと,検量線の勾配(電位勾配)が小さくなり,応答速度も遅くなる

ので注意する。また,指示電極の感応膜が汚れると,応答速度が遅くなるのでエタノール(95)を

含ませた脱脂綿又は柔らかい紙で汚れを拭き取り,水で洗浄する。

使用する参照電極の内筒液には塩化カリウム溶液(3 mol/L∼飽和溶液)

JIS K 8121 に規定する

塩化カリウムを用いて調製する。

,外筒液には硝酸カリウム溶液(100 g/L)

JIS K 8548 に規定す

る硝酸カリウムを用いて調製する。

)を用いる。塩化カリウム溶液は,液温の低下で塩化カリウムの

結晶が析出し,固着して電気抵抗が大きくなることがある。この場合,電位差計の指示が不安定に

なるので注意する。また,外筒液に内筒液が混入してくるので,外筒液は定期的に取り替える必要

がある。

3)  液温をはかり,電位差計で電位を測定する。塩化物イオン電極の応答時間は液温 10∼30  ℃の場合,

塩化物イオンの濃度が Cl

:5 mg/L 以上ならば 1 分間以内である。

4)  塩化物イオン標準液(Cl

:10 mg/L)

,塩化物イオン標準液(Cl

:100 mg/L)及び塩化物イオン標

準液(Cl

:1 000 mg/L)それぞれ 100 mL を全量ピペットでビーカー200 mL にとり,酢酸塩緩衝液

(pH5)10 mL を全量ピペットで加え,液温を 3)  の液温±1  ℃に調節し,2)  及び 3)  によって電位

を測定する。

5)  片対数紙の対数軸に塩化物イオンの濃度をとり,均等軸に電位をとってその関係線を作成し,検量

線とする。塩化物イオン標準液(Cl

:10 mg/L)と塩化物イオン標準液(Cl

:1 000 mg/L)との電

位差は,液温が 25  ℃の場合 110∼120 mV の範囲に入り,塩化物イオンの濃度 Cl

:5∼1 000 mg/L

の間の検量線は直線になる。

e)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.12.2 d) 1)4)  の操作で得られたろ液の全量をビーカー200 mL にとり,酢酸塩緩衝液(pH5)10 mL

を全量ピペットで加え,液温を d) 3)  の液温±1  ℃に調節する。試料が酸性の場合には,水酸化ナ

トリウム溶液(40 g/L)

JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 4 g を水に溶かして 100 mL とす

る。

)で,アルカリ性の場合には,酢酸(1+10)

JIS K 8355 に規定する酢酸を用いて調製する。

であらかじめ pH を 5 に調節する。また,試料に硫化物イオンが含まれている場合には,あらかじ

め酢酸亜鉛溶液(100 g/L)

JIS K 8356 に規定する酢酸亜鉛二水和物 12 g を水に溶かして 100 mL

とする。

)を加え,硫化物イオンを固定してろ紙を用いてろ過し,ろ液の pH を約 5 に調節する。

2)  d) 2)  及び 3)  の操作を行い検量線から塩化物イオンの濃度を求め,試料中の塩化物イオンの濃度を


33

K 1474

:2014

求める。

注記 4  イオン濃度計を使用する場合は,塩化物イオン標準液(Cl

:10 mg/L)及び塩化物イオ

ン標準液(Cl

:1 000 mg/L)を用い,d) 2)  及び 3)  の操作を行い,イオン濃度計の指示

値を Cl

:10 mg/L と Cl

:1 000 mg/L とになるように調節する。さらに,塩化物イオン

標準液(Cl

:5 mg/L)及び塩化物イオン標準液(Cl

:100 mg/L)を用いて,イオン濃

度計の指示値を確認する。

注記 5  主な共存物質の許容限度を最大比率で,次に示す。

共存物質

許容限度

NO

3

,SO

4

2

,PO

4

3

 10

4

F

 10

2

Br

 10

2

I

,CN

,S

2

 10

3

注記 6  イオン電極による電位差滴定法  試料の水抽出液 100 mL を全量ピペットでビーカーに

とり,pH を 7 に調節し,塩化物イオン電極又は銀イオン電極を用い,d) 2)  及び 3)  の操

作によって電位を測定しながら 10∼100 mmol/L 硝酸銀溶液で滴定し,滴定曲線を作図し

て終点を求める。滴定曲線の変曲点は,よう化物イオン,臭化物イオン及び塩化物イオ

ンの順になる。それぞれの変曲点から終点を求め,各イオン濃度を求める。10 mmol/L

硝酸銀溶液 1 mL は,I

1.269 mg,Br

0.799 mg 及び Cl

0.354 5 mg に相当する。

f)  計算  検量線から塩化物イオン濃度(Cl

:mg/L)を求め,7.12.3 f)  によって塩化物(質量分率%)を

計算する。

7.13   
7.13.1  
要旨 

鉄は,塩酸(1+4)で抽出し,その抽出液中の鉄をフェナントロリン吸光光度法,フレーム原子吸光分

析法,又は誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法)のいずれかによって定量して求める。

7.13.2  フェナントロリン吸光光度法 

フェナントロリン吸光光度法は,次による。

a)  要旨  試料に塩酸及び水を加えて煮沸し,ろ過した後,ろ液に塩化ヒドロキシルアンモニウムを加え

て鉄を還元する。1,10-フェナントロリン溶液を加えた後,酢酸アンモニウムを加えて発色させ,その

吸光度を測定し鉄を求める。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  塩酸(11)  JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。 
2)  塩酸(14)  JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。 
3)  塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウムを用いて調製したもの。

4) 1,10-フェナントロリン溶液(1 g/L)  1,10-フェナントロリン溶液の調製は,次のうちいずれかによ

る。

4.1) JIS 

8202 に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物 1.3 g を水に溶かして 1 000 mL に

する。

4.2)  JIS K 8789 に規定する 1,10-フェナントロリン一水和物 1.1 g を JIS K 8102 に規定するエタノール

(95)100 mL に溶かし,水を加えて 1 000 mL にする。


34

K 1474

:2014

   

5)  酢酸アンモニウム溶液(500 g/L)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウムを用いて調製したもの。 
6)  鉄標準原液(Fe1 mg/mL)  鉄標準原液は,次のいずれかを用いる。 
6.1)  鉄(99.5 %以上)1.00 g を塩酸(1+1)30 mL 中に入れ,加熱し,溶かす。放冷した後,全量フラ

スコ 1 000 mL に入れ,水を標線まで加える。

6.2)  JIS K 8979 に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物 7.02 g を塩酸(1+1)20 mL と適量の水

とに溶かし,全量フラスコ 1 000 mL に入れ,水を標線まで加える。

6.3)  トレーサビリティが確保された標準液(JCSS マーク付き標準液)を使用してもよい。 
7)  鉄標準液(Fe0.01 mg/mL)  鉄標準原液(Fe:1 mg/mL)10 mL を全量ピペットで全量フラスコ 1 000

mL にとり,塩酸(1+1)20 mL を加えた後,水を標線まで加える。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。 
3)  ろ紙  JIS P 3801 に規定する 5 種 C のもので,直径 110 mm のもの。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試料は,粉末の場合は 1 g,粒状の場合は 3 g を 10 mg の桁まではかりとり,三角フラスコ 200 mL

に移す。試料はあらかじめ 115±5  ℃の恒温乾燥器中で 3 時間乾燥し,デシケーター中で室温まで

放冷する。

2)  塩酸(1+4)100 mL を加え,静かに沸騰が続くように約 10 分間加熱する。 
3)  冷却後,水を加えて 100 mL とし,ろ紙を用いてろ過する。初めのろ液約 20 mL を捨て,その後の

ろ液をとる。

4)  ろ液の適量(鉄として 5∼100 μg を含む。)を全量フラスコ 25 mL に分取し,塩酸(1+4)で 10 mL

にする。

5)  この溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)3 滴を加え,振り混ぜる。

6)  さらに,1,10-フェナントロリン溶液(1 g/L)5 mL を加え,振り混ぜ,次に酢酸アンモニウム溶液

(500 g/L)5 mL を加え,振り混ぜる。溶液は,規定の順序どおりに加える。室温まで冷却し,水

を標線まで加える。約 20 分間放置し溶液を発色させる。溶液が発色したときの pH は,約 4∼5 に

なる。

7)  この溶液の一部を吸収セルに入れ,波長 510 nm の吸光度を測定する。 
8)  空試験として,塩酸(1+4)10 mL を全量ピペットで全量フラスコ 25 mL にとり,この操作の 5)

7)  を行い試験溶液の吸光度を補正する。

9)  検量線から,鉄の量を求める。

e)  検量線の作成  鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)の 0.5∼10 mL を段階的にとり,全量フラスコ 25 mL に入

れ,塩酸(1+4)で 10 mL にする。d) 5)8)  の操作を行い,鉄の量と吸光度との関係線を作成し,検

量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  鉄は,次の式(26)によって算出する。

100

100

001

.

0

×

×

×

=

L

S

T

C

Fe

  (26)

ここに,

C

Fe

鉄(質量分率%)


35

K 1474

:2014

0.001: 1 mg=0.001 g の換算係数

T: 検量線から求めた鉄の量(mg)

S: 試料の質量(g)

L: 分取したろ液の量(mL)

100: 試料抽出に用いた液量(mL)

7.13.3  フレーム原子吸光分析法 

フレーム原子吸光分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,鉄による原子吸光を波長 248.3 nm で測

定して,鉄を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  鉄標準液(Fe0.01 mg/mL)  7.13.2 b) 7)  によるもの。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。 
3)  鉄中空陰極ランプ  JIS K 0121 に規定するもの。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.13.2 d) 1)3)  の操作によって得られたろ液を,JIS K 0121 の 8.

の操作に従って,フレーム中に噴

霧し,波長 248.3 nm の指示値を読み取る。

2)  空試験として,塩酸(1+4)をフレーム中に噴霧し,波長 248.3 nm の指示値を読み取り,ろ液の値

を補正する。

3)  検量線から,鉄の濃度を求める。

e)  検量線の作成  鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)の 3∼60 mL を段階的にとり,全量フラスコ 100 mL に入

れ,ろ液と同じ塩酸濃度になるように塩酸を加え,水を標線まで加える。この溶液をフレーム中に噴

霧し,波長 248.3 nm の指示値を読み取り,鉄の濃度と指示値との関係線を作成し,検量線とする。別

に,空試験として,塩酸(1+4)を用いて同様の操作を行い,指示値を補正する。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  鉄は,次の式(27)によって算出する。

100

000

1

100

001

.

0

×





×

×

=

S

T

C

Fe

   (27)

ここに,

C

Fe

鉄(質量分率%)

0.001: 1 mg=0.001 g の換算係数

T: 検量線から求めた鉄の濃度(mg/L)

S: 試料の質量(g)

100: 試料抽出に用いた液量(mL)

1 000: 1 L=1 000 mL の換算係数

7.13.4  誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法) 

誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法)は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液を誘導結合プラズマ中に噴霧し,鉄による発光を波長 238.204 nm で測定して,

鉄を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  内標準原液(Y1 mg/mL)  酸化イットリウム(III)0.318 g をビーカーにとり,JIS K 8180 に規

定する塩酸 3 mL を加え加熱しながら溶かし,放冷した後,全量フラスコ 250 mL に移し,水を標線


36

K 1474

:2014

   

まで加える。この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保管する。

トレーサビリティが確保された標準液(JCSS マーク付き標準液)をそのまま,又は希釈して使用

してもよい。

2)  内標準液(Y0.005 mg/mL)  内標準原液(Y:1 mg/mL)5 mL を全量ピペットで全量フラスコ 1 000

mL にとり,水を標線まで加える。この溶液は,使用するたびごとに調製する。

3)  鉄標準液(Fe0.01 mg/mL)  7.13.2 b) 7)  によるもの。 
4)  硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2) ICP 発光分光分析装置  超音波噴霧装置を備えたもの。 
3)  キャリヤーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級のもの。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.13.2 d) 1)3)  の操作によって得られたろ液 50 mL を全量ピペットでビーカー100 mL にとり,硝

酸 1 mL を全量ピペットで加え,液量が 45 mL 以下になるまで静かに加熱する。

2)  放冷した後,全量フラスコ 50 mL に移し入れ,内標準液(Y:0.005 mg/mL)5 mL を全量ピペット

で加え,水を標線まで加える。この溶液を試験溶液とする。イットリウムの測定波長は,371.029 nm

である。

3)  得られた試験溶液を JIS K 0116 の 4.7 の操作に従って,試料導入部を通してプラズマ中に噴霧し,

波長 238.204 nm で発光強度を測定し,イットリウムに対する発光強度比を求める。

4)  空試験として,塩酸(1+4)を用いてこの操作の 1)3)  を行い,イットリウムの発光強度比を補正

する。

e)  検量線の作成  鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)の 3∼60 mL を段階的にとり,全量フラスコ 100 mL に入

れ,ろ液と同じ塩酸濃度になるように塩酸を加え,水を標線まで加える。この溶液 50 mL を全量ピペ

ットでビーカー100 mL にとり,硝酸 1 mL を全量ピペットで加え,液量が 45 mL 以下になるまで静か

に加熱する。放冷した後,全量フラスコ 50 mL に移し入れ,内標準液(Y:0.005 mg/mL)5 mL を全

量ピペットで加え,水を標線まで加え検液とする。この検液を ICP 発光分光分析装置に導入し,波長

238.204 nm で発光強度を測定し,イットリウムに対する発光強度比を求める。別に,空試験として,

塩酸(1+4)を用いて同様の操作を行い,発光強度比を補正する。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中の鉄濃度(mg/L)を求め,7.13.3 f)  によって鉄(質量分率%)を計算す

る。

7.14  亜鉛 
7.14.1  
要旨 

亜鉛は,微酸性水溶液で抽出し,その抽出液中の亜鉛をフレーム原子吸光分析法,電気加熱原子吸光分

析法,誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法)又は高周波プラズマ質量分析法のいずれ

かによって定量する。

7.14.2  フレーム原子吸光分析法 

フレーム原子吸光分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,亜鉛による原子吸光を波長 213.9 nm で

測定して,亜鉛を定量する。


37

K 1474

:2014

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  亜鉛標準液(Zn10 μg/mL)  JIS K 0102 の 52.4 a) 4)  による。 
2)  硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  アセチレン−空気原子吸光分析装置  バックグラウンド補正が可能なもの。 
3)  亜鉛中空陰極ランプ  亜鉛測定用のもの。 
4)  ろ紙  7.13.2 c) 3)  による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試料約 4.0 g を 10 mg の桁まではかり,三角フラスコに入れ pH 約 4 の水 180 mL を加える。試料は

あらかじめ 115±5  ℃の恒温乾燥器中で 3 時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷する。ここ

で使用する pH 約 4 の水は,硝酸を水で 100 倍に薄めた溶液 0.1 mL に,水を加えて 180 mL とする

ことによって調製する。

2)  三角フラスコを,僅かに沸騰が持続する程度に,約 10 分間加熱する。

3)  冷却した後,溶液の量が 200 mL となるよう水を加えてよくかき混ぜ,ろ紙でろ過する。 
4)  初めのろ液約 30 mL を捨て,残りのろ液を試験溶液とする。 
5)  試験溶液を JIS K 0121 の 8.

の操作に従って,フレーム中に噴霧し,波長 213.9 nm の指示値を読み

取る。

6)  空試験として,試料を入れずに 1)4)  の操作を行い,5)  の操作で得られた溶液の指示値を読み取

り,試験溶液の指示値を補正する。

7)  検量線から亜鉛濃度を求める。

e)  検量線の作成  亜鉛標準液(Zn:10 μg/mL)0.5∼20 mL を全量フラスコ 100 mL に段階的にとり,試

料溶液と同じ酸濃度となるように酸を加えた後,水を標線まで加え,d) 5)  の操作を行う。別に,水に

ついて同様の操作を行い,溶液を調製する。d) 5)  の操作を行って,標準液について得られた指示値を

補正し,亜鉛の量と指示値との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  亜鉛は,次の式(28)によって算出する。

000

1

2

.

0

×

×

=

S

T

C

Zn

   (28)

ここに,

C

Zn

亜鉛(mg/kg)

T: 検量線から求めた亜鉛濃度(mg/L)

0.2: 抽出液量(L)

S: 試料の質量(g)

1 000: 1 kg=1 000 g の換算係数

7.14.3  電気加熱原子吸光分析法 

電気加熱原子吸光分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液を電気加熱炉で原子化し,亜鉛による原子吸光を波長 213.9 nm で測定して,亜鉛

を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  水  7.12.3 b) 1)  による。 
2)  硝酸(11)  JIS K 8541 に規定する濃度 60∼61 %のものを用いて調製する。


38

K 1474

:2014

   

3)  亜鉛標準液(Zn1 μg/mL)  7.14.2 b) 1)  に規定する亜鉛標準液(Zn:10 μg/mL)10 mL を全量ピ

ペットで全量フラスコ 100 mL にとり,硝酸(1+1)2 mL を加え,水を標線まで加える。この溶液

は,使用時に調製する。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  電気加熱原子吸光分析装置  電気加熱方式でバックグラウンド補正が可能なもの。 
3)  発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製のもの。 
4)  亜鉛中空陰極ランプ  亜鉛測定用のもの。 
5)  キャリヤーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級のもの。 
6)  マイクロピペット  JIS K 0970 に規定するピストン式ピペット 5∼50 μL 又は自動注入装置。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.14.2 d) 1)4)  の操作によって得られた試験溶液の一定量(例えば,10∼50 μL)をマイクロピペッ

トで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 8.

の操作に従って乾燥(100∼120  ℃で 30∼40 秒間)した後,

灰化(600∼1 000  ℃で 30∼40 秒間)し,次に原子化(2 200∼2 700  ℃で 3∼6 秒間)し,波長 213.9

nm の指示値を読み取る。

2)  空試験として,試料を入れずに 1)  の操作を行って指示値を読み取り,試験溶液について得られた

指示値を補正する。

3)  検量線から亜鉛の量を求める。

e)  検量線の作成  亜鉛標準液(Zn:1 μg/mL)0.1∼2 mL を全量フラスコ 100 mL に段階的にとり,試料

溶液と同じ酸濃度となるように酸を加えた後,水を標線まで加え,d) 1)  の操作を行う。別に,水につ

いて同様の操作を行い,溶液を調製する。d) 1)  の操作を行って,標準液について得られた指示値を補

正し,亜鉛の量と指示値との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中の亜鉛濃度(mg/L)を求め,7.14.2 f)  によって亜鉛(mg/kg)を計算す

る。

7.14.4  誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法) 

誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法)は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液を誘導結合プラズマ中に噴霧し,亜鉛による発光を波長 213.856 nm で測定して,

亜鉛を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  亜鉛標準液(Zn10 μg/mL)  7.14.2 b) 1)  による。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2) ICP 発光分光分析装置  超音波噴霧装置を備えたもの。 
3)  ろ紙  7.13.2 c) 3)  による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1) 7.14.2 

d) 

1)4)  の操作によって得られた試験溶液を JIS K 0116 の 4.7 の操作に従って,試料導入部

を通してプラズマ中に噴霧し,波長 213.856 nm の発光強度を測定する。

2)  空試験として,試料を入れずに 1)  の操作を行って指示値を読み取り,試験溶液について得られた

指示値を補正する。


39

K 1474

:2014

3)  検量線から亜鉛濃度を求める。

e)  検量線の作成  亜鉛標準液(Zn:10 μg/mL)0.1∼60 mL を全量フラスコ 100 mL に段階的にとり,試

料溶液と同じ酸濃度となるように酸を加えた後,水を標線まで加え,d) 1)  の操作を行う。別に,水に

ついて同様の操作を行い,溶液を調製する。d) 1)  の操作を行って標準液について得られた指示値を補

正し,亜鉛の量と指示値との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中の亜鉛濃度(mg/L)を求め,7.14.2 f)  によって亜鉛(mg/kg)を計算す

る。

7.14.5  高周波プラズマ質量分析法 

高周波プラズマ質量分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液に内標準物質を加え,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧し,亜鉛及び

内標準物質のそれぞれの質量/電荷数(m/z)におけるイオンの電流を測定する。亜鉛イオンの電流

と内標準物質イオンの電流との比を求めて,亜鉛を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  水  7.12.3 b) 1)  による。 
2)  硝酸(11)  JIS K 8541 に規定する濃度 60∼61 %のものを用いて調製する。 
3)  イットリウム溶液(Y1 μg/mL)  JIS K 0102 の 52.5 a) 3)  による。 
4)  亜鉛標準液(Zn1 μg/mL)  7.14.3 b) 3)  による。 
5)  亜鉛標準液(Zn50 ng/mL)  亜鉛標準液(Zn:1 μg/mL)50 mL を全量ピペットで全量フラスコ 1 000

mL にとり,硝酸(1+1)3 mL を加えた後,水を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  高周波プラズマ質量分析計  JIS K 0133 に規定するもの。 
3)  ろ紙  7.13.2 c) 3)  による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.14.2 d) 1)4)  の操作によって得られた試験溶液の適量(Zn として 0.05∼50 μg を含む。)を全量フ

ラスコ 100 mL にとり,イットリウム溶液(Y:1 μg/mL)1 mL を全量ピペットで加え,硝酸の最終

濃度が 0.1∼0.5 mol/L となるように硝酸(1+1)を加えた後,水を標線まで加える。

2) 1)  の溶液を試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧し,亜鉛及びイットリウムの質量/電荷数

(m/z)における指示値を読み取り,亜鉛の指示値とイットリウムの指示値との比を求める。

3)  空試験として,試料を入れずに 2)  の操作を行って指示値を読み取り,試験溶液について得られた

指示値を補正する。

4)  検量線から亜鉛濃度を求める。

e)  検量線の作成  亜鉛標準液(Zn:50 ng/mL)又は亜鉛標準液(Zn:1 μg/mL)1∼50 mL を全量フラス

コ 100 mL に段階的にとり,イットリウム溶液(Y:1 μg/mL)1 mL を加え,d) 1)  の試験溶液と同じ

酸濃度となるように硝酸(1+1)を加えた後,水を標線まで加え,d) 2)  の操作を行う。別に,空試験

として全量フラスコ 100 mL にイットリウム溶液(Y:1 μg/mL)1 mL を全量ピペットでとり,d) 1)  の

試験溶液と同じ酸濃度となるように硝酸(1+1)を加えた後,水を標線まで加える。d) 2)  の操作を行

って,標準液について得られた指示値を補正し,亜鉛の量に対する指示値とイットリウムの指示値と

の比の関係線を作成し,検量線とする。


40

K 1474

:2014

   

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  7.14.2 f)  によって亜鉛(mg/kg)を計算する。 
7.15  カドミウム 
7.15.1  
要旨 

カドミウムは,微酸性水溶液で抽出し,その抽出液中のカドミウムをフレーム原子吸光分析法,電気加

熱原子吸光分析法,誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法)又は高周波プラズマ質量分

析法のいずれかによって定量する。

7.15.2  フレーム原子吸光分析法 

フレーム原子吸光分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,カドミウムの原子吸光を波長 228.8 nm

で測定して,カドミウムを定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  カドミウム標準液(Cd10 μg/mL)  JIS K 0102 の 52.4 a) 8)  による。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  アセチレン−空気原子吸光分析装置  バックグラウンド補正が可能なもの。 
3)  カドミウム中空陰極ランプ  カドミウム測定用のもの。 
4)  ろ紙  7.13.2 c) 3)  による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試験溶液を 7.14.2 d) 1)4)  によって調製する。

2)  試験溶液を JIS K 0121 の 8.

の操作に従って,フレーム中に噴霧し,波長 228.8 nm の指示値を読み

取る。

3)  空試験として,試料を入れずに 2)  の操作を行って指示値を読み取り,試験溶液について得られた

指示値を補正する。

4)  検量線からカドミウム濃度を求める。

e)  検量線の作成  カドミウム標準液(Cd:10 μg/ mL)0.5∼20 mL を全量フラスコ 100 mL に段階的にと

り,試験溶液と同じ酸濃度となるように酸を加えた後,水を標線まで加え,d) 2)  の操作を行う。別に,

水について同様の操作を行い,溶液を調製する。d) 2)  の操作を行って,標準液について得られた指示

値を補正し,カドミウムの量と指示値との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  カドミウムは,次の式(29)によって算出する。

000

1

2

.

0

×

×

=

S

T

C

Cd

   (29)

ここに,

C

Cd

カドミウム(mg/kg)

T: 検量線から求めたカドミウム濃度(mg/L)

0.2: 抽出液量(L)

S: 試料の質量(g)

1 000: 1 kg=1 000 g の換算係数

7.15.3  電気加熱原子吸光分析法 

電気加熱原子吸光分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液を電気加熱炉で原子化し,カドミウムによる原子吸光を波長 228.8 nm で測定して,


41

K 1474

:2014

カドミウムを定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  水  7.12.3 b) 1)  による。 
2)  硝酸(11)  JIS K 8541 に規定する濃度 60∼61 %のものを用いて調製する。 
3)  硝酸パラジウム(II)溶液(Pd10 μg/mL)  JIS K 0102 の 54.2 a) 3)  による。 
4)  カドミウム標準液(Cd1 μg/mL)  7.15.2 b) 1)  に規定するカドミウム標準液(Cd:10 μg/mL)10

mL を全量ピペットで全量フラスコ 100 mL にとり,硝酸(1+1)2 mL を加えた後,水を標線まで

加える。

5)  カドミウム標準液(Cd0.1 μg/mL)  カドミウム標準液(Cd:1 μg/mL)10 mL を全量ピペットで

全量フラスコ 100 mL にとり,硝酸(1+1)2 mL を加えた後,水を標線まで加える。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器  115±5  ℃の温度範囲に調節できるもの。 
2)  電気加熱原子吸光分析装置  電気加熱方式でバックグラウンド補正が可能なもの。 
3)  発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製のもの。 
4)  カドミウム中空陰極ランプ  カドミウム測定用のもの。 
5)  キャリヤーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級のもの。 
6)  マイクロピペット  JIS K 0970 に規定するピストン式ピペット 5∼500 μL 又は自動注入装置。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.14.2 d) 1)4)  の操作によって得られた試験溶液 15 mL ずつを全量ピペットでそれぞれ全量フラス

コ 20 mL にとり,カドミウム標準液(Cd:0.1 μg/mL)を加えないものと,0.2∼2 mL の範囲で段階

的に 3 段階以上添加したものを調製し,それぞれの溶液の酸濃度が同じになるように硝酸(1+1)

を加えた後,水を標線まで加える。

2)  1)  の操作を行った溶液の 100  μL 以上の一定量をマイクロピペットで小形容器にとり,これと同体

積の硝酸パラジウム(II)溶液(Pd:10 μg/mL)を加え,よく混ぜ合わせる。

3)  2)  の操作を行った溶液の一定量(例えば 10∼50 μL)をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121 の 8.

の操作に従って乾燥(100∼120  ℃で 30∼40 秒間)した後,灰化(500∼800  ℃で 30∼40

秒間)し,次に原子化(1 600∼2 200  ℃で 3∼6 秒間)し,波長 228.8 nm の指示値を読み取る。

4)  空試験として,試料を入れずに 2)  及び 3)  の操作を行って指示値を読み取り,試験溶液について得

られた指示値を補正する。

5)  カドミウム添加量と指示値との関係線を作成し,カドミウムの量を求め,試料溶液中のカドミウム

濃度を求める。

e)  計算  カドミウムは,次の式(30)によって算出する。

000

1

2

.

0

×

×

=

S

T

C

Cd

   (30)

ここに,

C

Cd

カドミウム(

mg/kg

T

d) 5)  から求めたカドミウム濃度(

mg/L

0.2

抽出液量(

L

S

試料の質量(

g

1 000

1 kg

1 000 g

の換算係数

7.15.4  誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法) 

誘導結合プラズマ発光分光分析法(

ICP

発光分光分析法)は,次による。


42

K 1474

:2014

   

a)  要旨  試料の抽出液を試料導入部を通して,誘導結合プラズマ中に噴霧し,カドミウムによる発光を

波長

214.438 nm

で測定してカドミウムを定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  カドミウム標準液(Cd8 μg/mL)  7.15.2 b) 1)

のカドミウム標準液(

Cd

10 μg/mL

40 mL

を全

量ピペットで全量フラスコ

50 mL

にとり,硝酸

5 mL

を全量ピペットで加え,水を標線まで加える。

2)  硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2) ICP 発光分光分析装置  超音波噴霧装置を備えたもの。

3)  ろ紙  7.13.2 c) 3)

による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

7.14.2 d) 1)4)

の操作によって得られた試験溶液を JIS K 0116 の 4.7 の操作に従って,試料導入部

を通してプラズマ中に噴霧し,波長

214.438 nm

の発光強度を測定する。

2)

空試験として,試料を入れずに 1)

の操作を行い,試験溶液について得られた指示値を補正する。

3)

検量線からカドミウム濃度を求める。

e)  検量線の作成  カドミウム標準液(

Cd

8 μg/mL

0.1

25 mL

を全量フラスコ

100 mL

に段階的にとり,

試験溶液と同じ酸濃度となるように酸を加えた後,水を標線まで加え,d) 1)

の操作を行う。別に,水

について同様の操作を行い,溶液を調製する。d) 1)

の操作を行って,標準液について得られた指示値

を補正し,カドミウムの量と発光強度との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中のカドミウム濃度(

mg/L

)を求め,7.15.2 f)

によってカドミウム(

mg/kg

を計算する。

7.15.5  高周波プラズマ質量分析法 

高周波プラズマ質量分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液に内標準物質を加え,高周波プラズマ中に噴霧し,カドミウム及び内標準物質の

それぞれの質量/電荷数(

m

z

)におけるイオンの電流を測定する。カドミウムイオンの電流と内標

準物質イオンとの電流の比を求め,カドミウムを定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  水  7.12.3 b) 1)

による。

2)  硝酸(11)  JIS K 8541 に規定する濃度

60

61 %

のものを用いて調製する。

3)  イットリウム溶液(Y1 μg/mL)  7.14.5 b) 3)

による。

4)  カドミウム標準液(Cd1 μg/mL)  7.15.3 b) 4)

による。

5)  カドミウム標準液(Cd50 ng/mL)  カドミウム標準液(

Cd

1 μg/mL

50 mL

を全量ピペットで

全量フラスコ

1 000 mL

にとり,硝酸(

1

1

3 mL

を全量ピペットで加えた後,水を標線まで加え

る。この溶液は,使用時に調製する。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  高周波プラズマ質量分析計  JIS K 0133 に規定するもの。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

7.14.2 d) 1)4)

の操作によって得られた試験溶液の適量(

Cd

として

0.05

50 μg

を含む。

)を全量フ


43

K 1474

:2014

ラスコ

100 mL

にとり,イットリウム溶液(

Y

1 μg/mL

1 mL

を全量ピペットで加え,硝酸の最終

濃度が

0.1

0.5 mol/L

となるように硝酸(

1

1

)を加えた後,水を標線まで加える。

2)

1)

の溶液を試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧し,カドミウム及びイットリウムの質量/

電荷数(

m

z

)における指示値を読み取り,カドミウムの指示値とイットリウムの指示値との比を

求める。

3)

空試験として,試料を入れずに 2)

の操作を行い,試験溶液について得られた指示値を補正する。

4)

検量線からカドミウム濃度を求める。

e)  検量線の作成  カドミウム標準液(

Cd

50 ng/mL

)又はカドミウム標準液(

Cd

1 μg/mL

1

50 mL

を全量フラスコ

100 mL

に段階的にとり,イットリウム溶液(

Y

1 μg/mL

1 mL

を全量ピペットで加

え,d) 1)

での試験溶液と同じ酸濃度となるように硝酸(

1

1

)を加えた後,水を標線まで加える。こ

の溶液について,d) 2)

の操作を行う。別に,空試験として全量フラスコ

100 mL

にイットリウム溶液

Y

1 μg/mL

1 mL

を全量ピペットで加え,d) 1)

の試料と同じ酸濃度になるように硝酸(

1

1

)を

加えた後,水を標線まで加える。d) 2)

の操作を行って標準液について得られた指示値の比を補正し,

カドミウムの量に対する指示値とイットリウムの指示値との比の関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中のカドミウム濃度(

mg/L

)を求め,7.15.2 f)

によってカドミウム(

mg/kg

を計算する。

7.16   
7.16.1  
要旨 

鉛は,微酸性水溶液で抽出し,その抽出液中の鉛をフレーム原子吸光分析法,電気加熱原子吸光分析法,

誘導結合プラズマ発光分光分析法(

ICP

発光分光分析法)又は高周波プラズマ質量分析法のいずれかによ

って定量する。

7.16.2  フレーム原子吸光分析法 

フレーム原子吸光分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,鉛の原子吸光を波長

283.3 nm

で測定し

て,鉛を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  鉛標準液(Pb0.1 mg/mL)  JIS K 0102 の 54.1 a) 1)

による。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  アセチレン−空気原子吸光分析装置  バックグラウンド補正が可能なもの。

3)  鉛中空陰極ランプ  鉛測定用のもの。

4)  ろ紙  7.13.2 c) 3)

による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試験溶液を 7.14.2 d) 1)4)

の操作によって調製する。

2)

試験溶液を JIS K 0121 の 8.

の操作に従って,フレーム中に噴霧し,波長

283.3 nm

の指示値を読み

取る。

3)

空試験として,試料を入れずに 2)

の操作を行って指示値を読み取り,試験溶液について得られた

指示値を補正する。

4)

検量線から鉛濃度を求める。


44

K 1474

:2014

   

e)  検量線の作成  鉛標準液(

Pb

0.1 mg/mL

1

20 mL

を全量フラスコ

100 mL

に段階的にとり,試験

溶液と同じ酸濃度となるように酸を加えた後,水を標線まで加え,d) 2)

の操作を行う。別に,水につ

いて同様の操作を行い,溶液を調製する。d) 2)

の操作を行って,標準液について得られた指示値を補

正し,鉛の量と指示値との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  鉛は,次の式

(31)

によって算出する。

000

1

2

.

0

×

×

=

S

T

C

Pb

  (31)

ここに,

C

Pb

鉛(

mg/kg

T

検量線から求めた鉛濃度(

mg/L

0.2

抽出液量(

L

S

試料の質量(

g

1 000

1 kg

1 000 g

の換算係数

7.16.3  電気加熱原子吸光分析法 

電気加熱原子吸光分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液を電気加熱炉で原子化し,鉛による原子吸光を波長

283.3 nm

で測定して,鉛を定

量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  水  7.12.3 b) 1)

による。

2)  硝酸(11)  JIS K 8541 に規定する濃度

60

61 %

のものを用いて調製する。

3)  硝酸パラジウム(II)溶液(Pd10 μg/mL)  JIS K 0102 の 54.2 a) 3)

による。

4)  鉛標準液(Pb1 μg/mL)  7.16.2 b) 1)

に規定する鉛標準液(

Pb

0.1 mg/mL

10 mL

を全量ピペッ

トで全量フラスコ

1 000 mL

にとり,硝酸(

1

1

20 mL

を全量ピペットで加えた後,水を標線まで

加える。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  電気加熱原子吸光分析装置  電気加熱方式でバックグラウンド補正が可能なもの。

3)  発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製のもの。

4)  鉛中空陰極ランプ  鉛測定用のもの。

5)  キャリヤーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン

2

級のもの。

6)  マイクロピペット  JIS K 0970 に規定するピストン式ピペット

10

500 μL

又は自動注入装置。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.14.2 d) 1)4)

の操作によって得られた試験溶液

15 mL

ずつを全量ピペットでそれぞれ全量フラス

20 mL

にとり,鉛標準液(

Pb

1 μg/mL

)を加えないものと,

0.1

2 mL

の範囲で段階的に

3

段階

以上添加したものを調製し,それぞれの溶液の酸濃度が同じになるように硝酸(

1

1

)を加えた後,

水を標線まで加える。

2) 1)

の操作を行った試料の

100  μL

以上の一定量をマイクロピペットで小形容器にとり,これと同体

積の硝酸パラジウム(

II

)溶液(

Pd

10 μg/mL

)を加え,よく混ぜ合わせる。

3) 2)

の操作を行った試料の一定量(例えば,

10

50 μL

)をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS 

K 0121 の 8.

の操作に従って乾燥(

100

120

℃で

30

40

秒間)した後,灰化(

500

800

℃で

30

40

秒間)し,次に原子化(

1 800

2 500

℃で

3

6

秒間)し,波長

283.3 nm

の指示値を読み取る。


45

K 1474

:2014

4)

空試験として,試料を入れずに 2)

及び 3)

の操作を行って,試験溶液について得られた指示値を補

正する。

5)

鉛添加量と指示値との関係線を作成し,鉛の量を求め,試料溶液中の鉛濃度を求める。

e)  計算  鉛は,次の式

(32)

によって算出する。

000

1

2

.

0

×

×

=

S

T

C

Pb

  (32)

ここに,

C

Pb

鉛(

mg/kg

T

d) 5)  から求めた鉛濃度(

mg/L

0.2

抽出液量(

L

S

試料の質量(

g

1 000

1 kg

1 000 g

の換算係数

7.16.4  誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP 発光分光分析法) 

誘導結合プラズマ発光分光分析法(

ICP

発光分光分析法)は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液を試料導入部を通して,誘導結合プラズマ中に噴霧し,鉛による発光を波長

220.351 nm

で測定し,鉛を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  鉛標準液(Pb10 μg/mL)  7.16.2 b) 1)

の鉛標準液(

Pb

0.1 mg/mL

10 mL

を全量ピペットで全

量フラスコ

100 mL

にとり,硝酸(

1

1

10 mL

を全量ピペットで加え,水を標線まで加える。

2)  硝酸(11)  JIS K 8541 に規定する濃度

60

61 %

のものを用いて調製する。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2) ICP 発光分光分析装置  超音波噴霧装置を備えたもの。

3)  ろ紙  7.13.2 c) 3)

による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1) 7.14.2 

d) 

1)4)

の操作によって得られた試験溶液を JIS K 0116 の 4.7 の操作に従って,試料導入部

を通してプラズマ中に噴霧し,波長

220.351 nm

の発光強度を測定する。

2)

空試験として,試料を入れずに 1)

の操作を行い,試験溶液について得られた指示値を補正する。

3)

検量線から鉛濃度を求める。

e)  検量線の作成  鉛標準液(

Pb

10 μg/mL

1

20 mL

を全量フラスコ

100 mL

に段階的にとり,試験溶

液と同じ酸濃度となるように酸を加えた後,水を標線まで加え,d) 1)

の操作を行う。別に,水につい

て同様の操作を行い,溶液を調製する。d) 1)

の操作を行って,標準液について得られた指示値を補正

し,鉛の量と発光強度との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中の鉛濃度(

mg/L

)を求め,7.16.2 f)

によって鉛(

mg/kg

)を計算する。

7.16.5  高周波プラズマ質量分析法 

高周波プラズマ質量分析法は,次による。

a)  要旨  試料の抽出液に内標準物質を加え,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧し,鉛及び内

標準物質のそれぞれの質量/電荷数(

m

z

)におけるイオンの電流を測定する。鉛イオンの電流と内

標準物質イオンの電流との比を求め鉛を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  水  7.12.3 b) 1)

による。


46

K 1474

:2014

   

2)  硝酸(11)  JIS K 8541 に規定する濃度

60

61 %

のものを用いて調製する。

3)  イットリウム溶液(Y1 μg/mL)  7.14.5 b) 3)

による。

4)  鉛標準液(Pb1 μg/mL)  7.16.3 b) 4)

による。

5)  鉛標準液(Pb50 ng/mL)  鉛標準液(

Pb

1 μg/mL

50 mL

を全量ピペットで全量フラスコ

1 000

mL

にとり,硝酸(

1

1

3 mL

を全量ピペットで加えた後,水を標線まで加える。この溶液は,使

用時に調製する。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  高周波プラズマ質量分析計  JIS K 0133 に規定するもの。

3)  ろ紙  7.13.2 c) 3)

による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

7.14.2 d) 1)4)

の操作によって得られた試験溶液の適量(

Pb

として

0.05

50 μg

を含む。

)を全量フ

ラスコ

100 mL

にとり,イットリウム溶液(

Y

1 μg/mL

1 mL

を全量ピペットで加え,硝酸の最終

濃度が

0.1

0.5 mol/L

となるように硝酸(

1

1

)を加えた後,水を標線まで加える。

2)

1)

の溶液を試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧し,鉛及びイットリウムの質量/電荷数

m

z

)における指示値を読み取り,鉛の指示値とイットリウムの指示値との比を求める。

3)

空試験として,試料を入れずに 2)

の操作を行い,試験溶液について得られた指示値を補正する。

4)

検量線から鉛濃度を求める。

e)  検量線の作成  鉛標準液(

Pb

50 ng/mL

)又は鉛標準液(

Pb

1 μg/mL

1

50 mL

を全量フラスコ

100

mL

に段階的にとり,イットリウム溶液(

Y

1  μg/mL

1 mL

を全量ピペットで加え,d) 1)

の試験溶

液と同じ酸濃度となるように硝酸(

1

1

)を加えた後,水を標線まで加え,d) 2)

の操作を行う。別に,

空試験として全量フラスコ

100 mL

にイットリウム溶液(

Y

1 μg/mL

1 mL

を全量ピペットで加え,

d) 1)

の試料と同じ酸濃度になるように硝酸(

1

1

)を加えた後,水を標線まで加える。d) 2)

の操作

を行って標準液について得られた指示値の比を補正し,鉛の量に対する指示値とイットリウムの指示

値との比の関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中の鉛濃度(

mg/L

)を求め,7.16.2 f)

によって鉛(

mg/kg

)を計算する。

7.17  ひ素 
7.17.1  
要旨 

ひ素は,微酸性水溶液で抽出し,その抽出液中のひ素をジエチルジチオカルバミド酸銀吸光光度法,水

素化物発生原子吸光法,又は水素化物発生

ICP

発光分光分析法のいずれかによって定量する。

7.17.2  ジエチルジチオカルバミド酸銀吸光光度法 

ジエチルジチオカルバミド酸銀吸光光度法は,次による。

a)  要旨  ひ素を水素化ひ素として発生させ,ジエチルジチオカルバミド酸銀(

N,N-

ジエチルカルバモジ

チオ酸銀)のクロロホルム溶液に吸収させ,生成する赤紫の吸光度を測定し,ひ素を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  塩酸  JIS K 8180 に規定するひ素分析用のもの。

2)  塩酸(11)  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

3)  硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

4)  硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。


47

K 1474

:2014

5)  硫酸(110)  JIS K 8951 に規定するものを用いて調製する。

6)  よう化カリウム溶液(200 g/L)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かし,

100 mL

とする。

7)  塩化すず(II)溶液  JIS K 0102 の 61.1 a) 7)

による。

8)  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)  JIS K 0102 の 61.1 a) 8)

による。

9)  亜鉛  JIS K 8012 に規定するひ素分析用のもの。ただし,JIS Z 8801-1 に規定する試験用ふるいで

ふるい分け,目開き

1 400 μm

のふるいを通り,

1 000 μm

のふるいに止まるものを用いる。

10)  ジエチルジチオカルバミド酸銀溶液  JIS K 0102 の 61.1 a) 10)

による。

11)  クロロホルム  JIS K 8322 に規定するもの。

12)  ひ素標準液(As0.1 mg/mL)  JIS K 0102 の 61.1 a) 12)

による。

13)  ひ素標準液(As1 μg/mL)  ひ素標準液(

As

0.1 mg/mL

10 mL

を全量ピペットで全量フラスコ

1 000 mL

にとり,水を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  恒温乾燥器

115

±

5

℃の温度範囲に調節できるもの。

2)  水素化ひ素発生装置  JIS K 0102 の 61.1 b) 1)

による。

3)  光度計  分光光度計又は光電光度計。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1) 7.14.2 

d) 

1)4)

の操作によって得られた試験溶液の適量(

As

として

2

10 μg

を含む。

)を,JIS K 

0102 の 61.1 c)

に従って吸光度を測定し,検量線からひ素濃度を求める。

e)  検量線の作成  ひ素標準液(

As

1 μg/mL

2

10 mL

を水素化ひ素発生装置に段階的にとり,硫酸

3 mL

を全量ピペットで加えた後,水で約

40 mL

とし,d)

に従って吸光度を測定し,ひ素の量と吸光度と

の関係線を作成し,検量線とする。

f)  計算  ひ素は,次の式

(33)

によって算出する。

000

1

2

.

0

×

×

=

S

T

C

As

   (33)

ここに,

C

As

ひ素(

mg/kg

T

検量線から求めたひ素濃度(

mg/L

0.2

抽出液量(

L

S

試料の質量(

g

1 000

1 kg

1 000 g

の換算係数

7.17.3  水素化物発生原子吸光法 

水素化物発生原子吸光法は,次による。

a)  要旨  試料を前処理してひ素を水素化ひ素とし,水素−アルゴンフレーム中に導き,ひ素による原子

吸光を波長

193.7 nm

で測定してひ素を定量する。

b)  試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)  塩酸  7.17.2 b) 1)

による。

2)  塩酸(1 mol/L)  1)

の塩酸を用いて調製する。

3)  塩酸(11)  1)

の塩酸を用いて調製する。

4)  硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

5)  硫酸(11)  JIS K 8951 に規定するものを用いて調製する。

6)  過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L)  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム

0.3 g

を水に溶


48

K 1474

:2014

   

かして

100 mL

とする。

7)  よう化カリウム溶液(200 g/L)  7.17.2 b) 6)

による。

8)  テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液(10 g/L)  テトラヒドロほう酸ナトリウム

5 g

を水酸化ナトリ

ウム溶液(

0.1 mol/L

JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。

)に溶かして

500

mL

とする。使用時に調製する。

9)  アルゴン  JIS K 1105 に規定するアルゴン

2

級のもの。

10)  ひ素標準液(As0.1 μg/mL)  7.17.2 b) 13)

のひ素標準液(

As

1 μg/mL

10 mL

を全量ピペット

で全量フラスコ

100 mL

にとり,3)

の塩酸(

1

1

2 mL

を全量ピペットで加えた後,水を標線まで

加える。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  連続式水素化物発生装置  JIS K 0102 の 61.2 b) 1)

による。

2)  フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0102 の 61.2 b) 2)

による。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1) 7.14.2 

d) 

1)4)

の操作によって得られた試験溶液の適量(

As

として

0.1

1 μg

を含む。

)を,JIS K 

0102 の 61.2 c)

に従って水素化ひ素の吸光度の指示値を測定する。

e)  検量線の作成  ひ素標準液(

As

0.1 μg/mL

1

10 mL

を段階的にとり,d)

に従って測定し,ひ素の

量と指示値との関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中のひ素濃度(

mg/L

)を求め,7.17.2 f)

によってひ素(

mg/kg

)を計算す

る。

7.17.4  水素化物発生 ICP 発光分光分析法 

水素化物発生

ICP

発光分光分析法は,次による。

a)  要旨  試料を前処理してひ素を水素化ひ素とし,試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴霧し,

ひ素による発光を波長

193.696 nm

で測定してひ素を定量する。

b)  試薬  試薬は,7.17.3 b)

による。

c)  装置及び器具  装置及び器具は,次による。

1)  連続式水素化物発生装置  JIS K 0102 の 61.2 b) 1)

による。

2) ICP 発光分光分析装置  超音波噴霧装置を備えたもの。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  7.14.2 d) 1)4)

の操作によって得られた試験溶液の適量(

As

として

0.02

0.2 μg

を含む。

)を,JIS 

K 0102 の 61.3 c)

に従って発光強度を測定する。

e)  検量線の作成  ひ素標準液(

As

0.1  μg/mL

0.2

10 mL

を段階的に全量フラスコ

20 mL

にとり,塩

酸(

1

1

3 mL

及びよう化カリウム溶液(

200 g/L

2 mL

を加えた後,水を標線まで加え,d)

の操作

を行う。別に,空試験として水

15 mL

,塩酸(

1

1

3 mL

及びよう化カリウム溶液(

200 g/L

2 mL

を用い,d)

の操作を行って,標準液について得られた発光強度を補正する。ひ素の量と発光強度との

関係線を作成し,検量線とする。

検量線は,試験の都度,作成する。

f)  計算  検量線から試験溶液中のひ素濃度(

mg/L

)を求め,7.17.2 f)

によってひ素(

mg/kg

)を計算す

る。


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K 1474

:2014

試験報告書 

次の事項を,必要に応じて試験報告書に記載する。

a)

規格番号

b)

試験項目

c)

試験方法及び条件

d)

試験結果

e)

試験年月日

f)

製造番号又はロット番号

g)

製造業者名又は略号

参考文献  JIS K 8032  アセトニトリル(試薬)

JIS K 8034  アセトン(試薬)

JIS K 8295  グリセリン(試薬)

JIS K 8464  シクロヘキサン(試薬)

JIS K 8622  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8680  トルエン(試薬)

JIS K 8863  ほう酸(試薬)

JIS K 8866  四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)