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K 1467:2003  

(1) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人電池工業

会(BAJ)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出が

あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって,

JIS K 1467:1984は改正され,この規格に置き換えられる。 

 

 

 

 


 

K 1467:2003  

(2) 

目 次 

ページ 

1. 適用範囲  1 

2. 引用規格  1 

3. 品質  1 

4. 試料採取方法  2 

5. 試験方法  2 

5.1 一般事項  2 

5.2 二酸化マンガン (MnO2)  2 

5.3 水分  4 

5.4 塩酸不溶分  4 

5.5 鉄 (Fe)  5 

5.6 鉛 (Pb)  6 

5.7 銅 (Cu)  7 

5.8 硫酸イオン  9 

5.9 pH値 10 

5.10 ふるい残分  11 

5.11 見掛密度  12 

6. 包装  13 

7. 表示  14 

 

 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

K 1467:2003 

 

電池用電解二酸化マンガン 

Electrolytic Manganese Dioxide for Batteries 

 

1. 適用範囲 この規格は,電池に用いる電解二酸化マンガン(以下,電池用電解二酸化マンガンという。)

について規定する。 

 

2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

 

JIS K 0010 標準物質―標準液―銅 

JIS K 0015 鉛標準液 

JIS K 0016 鉄標準液 

JIS K 0028 硫酸イオン標準液 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8160 塩化マンガン(Ⅱ)四水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬) 

JIS K 8519 しゅう酸二水和物(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用) 

JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS Z 8703 試験場所の標準状態 

JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部:金属製網ふるい 

JIS Z 8802 pH測定方法 

 

3. 品質 品質は,5.によって試験し,表1に適合しなければならない。 


K 1467:2003  

 

なお,pH値,ふるい残分及び見掛密度は,当事者間の協定による。 

表 1 電池用電解二酸化マンガンの品質 

項目 

品質 

% 

二酸化マンガン(MnO2) 
水分 
塩酸不溶分 
鉄(Fe) 
鉛(Pb) 
銅(Cu) 
硫酸イオン(SO42−) 

90  以上 

3.0 以下 
0.5 以下 

0.03 以下 
0.01 以下 
0.001以下 
1.5 以下 

 

4. 試料採取方法 試料は,品質が同一とみなされる1ロットから,ランダムに2袋を抜き取り,各袋か

ら500 gを袋全体を代表するように採取する。採取した試料ごとに,清浄な乾燥した容器に入れ,密封保

管し,各試験に用いる。 

 

5. 試験方法  

警告 これらの試験を行う際には,適切な予防措置を講じなければ身体に危害を与える場合がある。 

試験手順は,適切な資格と経験とをもつ専門家の管理監督のもと,JIS K 0050の14.(化学分析上の

注意事項)に従い,適切な保護措置を装備した上での実施を前提としている。 

 

5.1 

一般事項 一般事項は,次による。 

a) 共通する試験方法は,JIS K 0050,JIS K 0116又はJIS K 0121による。 

b) 特に指定のない限り,試験は,JIS Z 8703に規定する常温20±15 ℃で行う。 

c) 試験結果は,各袋の試料ごとに試験を行って得た値の平均値で表す。 

5.2 

二酸化マンガン (MnO2)  

5.2.1 

要旨 試料にしゅう酸溶液を加え,加温溶解した後,過剰のしゅう酸を過マンガン酸カリウム溶液

で逆滴定し,試料と反応したしゅう酸量から二酸化マンガンの含有率を求める。 

5.2.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) しゅう酸溶液 (7 g/L) JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物(試薬)9.8 gを水800 mlに溶解し,

硫酸(1+1)200 mlを加えたもの。 

b) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液  

1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 lにはかりとり,水1050 ml

を加えて1〜2時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その上澄み液をブフナ−漏斗

型ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する(この場合,ろ過の前後に水洗はしない)。約

30分間水蒸気洗浄した遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。 

2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を200 ℃で約60

分間加熱した後,デシケーターに入れ放冷する。その0.20〜0.24 gを0.1 mgのけたまではかりとり,

コニカルビーカー500 mlに移し,水200 mlを加え溶かす。硫酸(1+1)20 mlを加え,液温を25〜

30 ℃にし,緩くかき混ぜながら5.2.2 b) 1)で調整した液を,滴定所要量の約2 ml手前までビュレッ

トのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置する。次に50〜60 ℃に加熱し,引き続


K 1467:2003  

 

き滴定する。終点は,液の微紅色が約30秒間色が残る点とする。別に,水200 mlと硫酸(1+1)20 

mlをビーカー500 mlにはかりとり,50〜60 ℃に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正

する。次の式によって,0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクターを算出する。 

×

0.006700×(

)

100

m

A

f

ab

=

-

 

ここに, 

f:0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター 

 

m:はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量 (g) 

 

A:しゅう酸ナトリウムの純度 (%) 

 

0.006 700:0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当するしゅ

う酸ナトリウムの量 (g) 

 

a:滴定に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の量

(ml) 

 

b:空試験に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の量

(ml) 

5.2.3 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

マグネチックスターラ 三角フラスコ内の液温を50〜60 ℃に調節できる水浴付のもの。 

5.2.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料約0.25 gを三角フラスコ500 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,これに全量ピペットで,しゅ

う酸溶液50 mlを加える。 

b) 漏斗で覆い,フラスコ内の液温が50〜60 ℃になるように水浴の液温を調節しながら,15〜20分間マ

グネチックスターラでかき混ぜ溶解させる。 

c) 漏斗の内外壁及びフラスコの内壁に飛散した溶液を洗い落とし,液量を約60 mlに調節する。 

d) 溶液の液温を25〜30 ℃とし,かき混ぜながら0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液を滴定所要量の

約2 ml手前まで,ビュレットのコックを全開にして加える。 

e) 紅色が消えるまで放置した後,50〜60 ℃に加熱しながら滴定を続け,30秒間以上薄い紅色が消えな

くなった時を終点とする(1)。 

注(1) 終点前の0.5 mlからは1滴ずつ加え,前に加えた過マンガン酸カリウムの色が消えてから,次

の1滴を加える。 

f) 

空試験として,別に全量ピペットでしゅう酸溶液50 mlを取り,水を加えて液量を約60 mlとした後,

d)及びe) の操作を行う。 

5.2.5 

計算 二酸化マンガンの含有率は,次の式によって算出する。 

100

100

100

347

004

.0

H

S

f

a

b

A

 

ここに, 

A: 二酸化マンガンの含有率 (%) 

 

a: 滴定に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の量

(ml) 

 

b: 空試験に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の量

(ml) 

 

f: 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター 

 

S: 試料の質量 (g) 

 

H: 5.3で求めた試料中の水分 (%) 

 

0.004 347: 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当する二酸

化マンガン量(g/ml) 


K 1467:2003  

 

5.3 

水分  

5.3.1 

要旨 試料を107±2 ℃で2時間加熱乾燥したときの減量から水分を求める。 

5.3.2 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) 乾燥器 内部の温度を107±2 ℃に調節できる自然対流式のもの。 

b) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定する呼び寸法50×30 mmのもの。 

5.3.3 

操作 操作は,次による。 

a) 試料約5 gを平形はかり瓶にはかりとり,厚さがほぼ均一になるように広げ,ふたをしてその質量を

0.1 mgのけたまではかる。 

b) これを107±2 ℃に保った乾燥器中で,ふたを取って2時間加熱乾燥し,ふたをしてデシケーターに

入れ,室温になるまで放冷した後,その質量を0.1 mgのけたまではかる。 

5.3.4 

計算 水分は,次の式によって算出する。 

100

0

S

S

S

H

 

ここに, H:水分 (%) 
 

S:試料の質量 (g) 

 

S0:乾燥後の試料の質量 (g) 

5.4 

塩酸不溶分  

5.4.1 

要旨 試料に塩酸を加えて,加熱溶解した時の不溶分から,塩酸不溶分を求める。 

5.4.2 

試薬 試薬は,次による。 

塩酸 JIS K 8180に規定する特級。 

5.4.3 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) ガラスろ過器 JIS R 3503に規定する1 G 4。 

b) 吸引ろ過装置  

c) 乾燥器 内部の温度を107±2 ℃に調節できる自然対流式のもの。 

5.4.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料約10 gをビーカー500 mlに0.1 mgのけたまではかりとる。 

b) 塩酸50 mlを加え,時計皿でふたをし,加熱溶解した後,蒸発乾固直前まで加熱する。 

c) 放置後,塩酸10 ml及び温水30 mlを加え,加熱して可溶性塩を溶解する。 

d) ガラスろ過器 (2) を用いて吸引ろ過する。ビーカーの器壁に付着した物質は温水でガラスろ過器に洗

い移し,ガラスろ過器の残留物質と合わせ,これを温水10 mlずつで数回洗浄する。 

注(2) あらかじめ107±2 ℃の乾燥器中で,約1時間乾燥し,デシケーター中で室温になるまで放冷

した後,その質量を0.1 mgのけたまではかっておくこと。 

e) 残留物質をガラスろ過器とともに107±2 ℃の乾燥器中で,2時間乾燥する。 

f) 

デシケーターに入れ室温になるまで放冷した後,その質量を0.1 mgのけたまではかる。 

5.4.5 

計算 塩酸不溶分は,次の式によって算出する。 

100

S

L

P

K

 

ここに, K: 塩酸不溶分 (%) 
 

P: 残留物質を含んだガラスろ過器の質量 (g) 

 

L: ガラスろ過器の質量 (g) 

 

S: 試料の質量 (g) 


K 1467:2003  

 

5.5 

鉄 (Fe) 鉄の含有率分析方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。 

a) 原子吸光分析方法(以下,原子吸光法という。) 

b) 誘導結合プラズマ発光分光分析方法(以下,ICP法という。) 

5.5.1 

原子吸光法  

5.5.1.1 

要旨 試料を塩酸で溶解し,空気−アセチレンフレーム原子吸光法によって,波長248.3 nmを用

いて鉄の含量率を求める。 

5.5.1.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。 

b) 塩化マンガン JIS K 8160によるもの。 

c) 鉄標準液(1 mg Fe /ml) JIS K 0016 表1のFe 1000。 

d) 鉛標準液(1 mg Pb /ml) JIS K 0015 表1のPb 1000。 

e) 銅標準液(0.01 mg Cu /ml) JIS K 0010 表1のCu10。 

5.5.1.3 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) 原子吸光分析装置  

b) 鉄中空陰極ランプ  

5.5.1.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料10.0 gをビーカー500 mlに0.1 mgのけたまではかりとる。 

b) 塩酸50 mlを加え,時計皿でふたをし,加熱溶解した後,蒸発乾固する直前まで加熱する。 

c) 放冷後,塩酸10 ml及び水50 ml加え,加熱して可溶性塩を溶解する。 

d) この溶液をJIS P 3801に規定するろ紙5種Bを用いてろ過し,温水で洗浄する。ろ液及び洗液は全量

フラスコ250 mlに受け,冷却後,水を標線まで加える。これを原子吸光試料液 (3) とする。 

注(3) ここで調製した原子吸光試料液は,鉄のほかに,5.6,5.7及び5.8に用いる。 

e) JIS K 0121の6.によってd) の原子吸光試料液を,空気−アセチレンフレーム中に噴霧し,波長248.3 

nmの指示値 (4) を読み取る。 

注(4) 吸光度又はその比例値。 

5.5.1.5 

検量線 検量線は,次による。 

a) 塩化マンガン21.6 g(Mn:6.0 g相当)をビーカー100 mlにはかりとり,水50 mlを加え溶解し,全量

フラスコ250 mlに入れる。更に塩酸10 mlを加える。これに,全量ピペット又はメスピペットを用い

て,鉄標準液(1 mgFe/ml)0〜5 ml,鉛標準液(1 mgPb/ml)0〜15 ml及び銅標準液(0.01 mgCu/ml)0

〜15 mlをそれぞれ段階的に加え,水を標線まで加える。これを原子吸光検量線用溶液 (5) とする。 

注(5) ここで作成した原子吸光検量線用溶液は,鉄のほかに,5.6及び5.7に用いる。 

b) 調製した原子吸光検量線用溶液を用いて,5.5.1.4 e) の操作を行い,鉄の含有量と指示値 (4) との関係

線を作成 (6) する。検量線の作成は試料測定時に行う。 

注(6) 作成は,JIS K 0121の7.1 (1) の検量線法によって行う。ただし,検量線作成に当たり,同じ操

作によって塩化マンガンの空試験値を求め補正する。 

5.5.1.6 

計算 鉄の含有率は,次の式によって算出する。 

100

103

S

M

I

 

ここに, 

I: 鉄の含有率 (%) 

 

M: 検量線から求めた鉄の含有量 (mg) 


K 1467:2003  

 

 

S: 試料の質量 (g) 

5.5.2 

ICP法  

5.5.2.1 

要旨 試料を塩酸で溶解し,ICP法によって鉄の含有率を求める。 

5.5.2.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。 

b) 塩化マンガン JIS K 8160によるもの。 

c) 鉄標準液 (1 mg Fe /ml) JIS K 0016 表1のFe 1000。 

5.5.2.3 

装置 装置は,次による。 

ICP発光分析装置 

5.5.2.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料5.00 gをコニカルビーカー300 mlに0.1 mgのけたまではかりとる。 

b) 塩酸30 mlを加え,時計皿でふたをし,加熱溶解した後に,蒸発乾固直前まで加熱する。 

c) 塩酸10 ml及び水50 mlを加え,加熱して可溶性塩を溶解する。 

d) 冷却後,この溶液を全量フラスコ250 mlに,JIS P 3801に規定するろ紙 5種Bを用いてろ過し,温水

で洗浄後,水を標線まで加え混合する。 

e) この試料溶液を,ICP発光分析装置の試料導入部を通してプラズマ中に噴霧し,波長238.204 nmの発

光強度を測定して検量線から含有量を求める。 

5.5.2.5 

検量線 検量線は,次による。 

a) 塩化マンガン 10.8 g(Mn:3.0 g相当)をビーカー200 mlにはかりとり,水100 mlを加え溶解し,全量

フラスコ250 mlに入れる。更に塩酸10 mlを加える。 

b) 全量フラスコと全量ピペットを用いて,鉄標準液 (1 mg Fe /ml) を4倍希釈 (0.25 mg Fe /ml) した溶液

0〜4 ml,鉛標準溶液 (1 mg Pb/ml) を20倍希釈 (0.05 mgPb/ml) した溶液0〜10 ml及び銅標準液 (0.1 

mgCu/ml) 0〜10 mlをそれぞれ段階的に分取し,水を標線まで加え混合する。これをICP検量線用溶液

とする。 

c) このICP検量線用溶液と試料溶液の鉄含有量と発光強度との関係線を作成する。検量線の作成は,試

料測定時に行う。 

5.5.2.6 

計算 鉄の含有率は,次の式によって算出する。 

100

103

S

M

I

 

ここに, I: 鉄の含有率 (%) 
 

M: 検量線から求めた鉄の含有量 (mg) 

 

S: 試料の質量 (g) 

5.6 

鉛 (Pb) 鉛の含有率分析方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。 

a) 原子吸光法  

b) ICP法  

5.6.1 

原子吸光法  

5.6.1.1 

要旨 5.5.1.4で調製した試料液を用いて,空気−アセチレンフレーム原子吸光法によって,波長

217.0 nm又は283.3 nmを用いて鉛の含有率を求める。 

5.6.1.2 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) 原子吸光分析装置  


K 1467:2003  

 

b) 鉛中空陰極ランプ  

5.6.1.3 

操作 操作は,次による。 

JIS K 0121の6.によって5.5.1.4の原子吸光試料液 (3) を,空気−アセチレンフレーム中に噴霧し,波長

217.0 nm又は283.3 nm (7) の指示値 (4) を読み取る。 

注(7) 鉛の最大吸収波長は217.0 nmであるが,装置によっては283.3 nmを使用してもよい。 

5.6.1.4 

検量線 検量線は,次による。 

5.5.1.5で調製した原子吸光検量線用溶液を用いて,5.6.1.3の操作を行い,鉛の含有量と指示値 (4) との

関係線を作成 (6) する。検量線の作成は,試料測定時に行う。 

5.6.1.5 

計算 鉛の含量率は,次の式によって算出する。 

100

103

S

M

L

 

ここに, L: 鉛の含有率 (%) 
 

M: 検量線から求めた鉛の含有量 (mg) 

 

S: 試料の質量 (g) 

5.6.2 

ICP法  

5.6.2.1 

要旨 試料を塩酸で溶解し,ICP法によって鉛の含有率を求める。 

5.6.2.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。 

b) 塩化マンガン JIS K 8160によるもの。 

c) 鉛標準液 (1 mg Pb /ml) JIS K 0015 表1のPb 1000。 

5.6.2.3 

装置 装置は,次による。 

ICP発光分析装置 

5.6.2.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料5.00 gをコニカルビーカー300 mlに0.1 mgのけたまではかりとる。 

b) 塩酸30 mlを加え,時計皿でふたをし,加熱溶解した後,蒸発乾固直前まで加熱する。 

c) 塩酸10 ml及び水50 mlを加え,加熱して可溶性塩を溶解する。 

d) 冷却後,この溶液を全量フラスコ250 mlに,JIS P 3801に規定するろ紙5種Bを用いてろ過し,温水

で洗浄後,水を標線まで加え混合する。   

e) この試料溶液を,ICP発光分析装置の試料導入部を通してプラズマ中に噴霧し,波長216.999 nmの発

光強度を測定して検量線から含有量を求める。 

5.6.2.5 

検量線 検量線は,次による。 

5.5.2.5のICP検量線用溶液と試料溶液の鉛含有量と発光強度との関係線を作成する。検量線の作成は,

試料測定時に行う。 

5.6.2.6 

計算 鉛の含有率は,次の式によって算出する。 

100

103

S

M

L

 

ここに, L: 鉛の含有率 (%) 
 

M: 検量線から求めた鉛の含有量 (mg) 

 

S: 試料の質量 (g) 

5.7 

銅 (Cu) 銅の含有率分析方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。 

a) 原子吸光法 


K 1467:2003  

 

b) ICP法 

5.7.1 

原子吸光法  

5.7.1.1 

要旨 5.5.1.4で調製した試料液を用いて,空気−アセチレンフレーム原子吸光法によって,波長

324.7 nmを用いて銅の含有率を求める。 

5.7.1.2 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) 原子吸光分析装置 

b) 銅中空陰極ランプ 

5.7.1.3 

操作 操作は,次による。 

JIS K 0121の 6. によって5.5.1.4の原子吸光試料液 (3) を,空気−アセチレンフレーム中に噴霧し,波

長324.7 nmの指示値 (4)を読み取る。 

5.7.1.4 

検量線 検量線は,次による。 

5.5.1.5で調製した原子吸光検量線用溶液を用いて,5.7.1.3の操作を行い,銅の含有量と指示値 (4) との

関係線を作成 (6) する。検量線の作成は,試料測定時に行う。 

5.7.1.5 

計算 銅の含有率は,次の式によって算出する。 

100

103

S

M

C

 

ここに, C: 銅の含有率 (%) 
 

M: 検量線から求めた銅の含有量 (mg) 

 

S: 試料の質量 (g) 

5.7.2 

ICP法  

5.7.2.1 

要旨 試料を塩酸で溶解し,ICP法によって銅の含有率を求める。 

5.7.2.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。 

b) 塩化マンガン JIS K 8160によるもの。 

c) 銅標準液(0.01 mg Cu/ml) JIS K 0010 表1のCu10。 

5.7.2.3 

装置 装置は,次による。 

ICP発光分析装置 

5.7.2.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料5.00 gをコニカルビーカー300 mlに0.1 mgのけたまではかりとる。 

b) 塩酸30 mlを加え,時計皿でふたをし,加熱溶解した後,蒸発乾固直前まで加熱する。 

c) 塩酸10 ml及び水50 mlを加え,加熱して可溶性塩を溶解する。 

d) 冷却後,この溶液を全量フラスコ250 mlに,JIS P 3801に規定するろ紙 5種Bを用いてろ過し,温水

で洗浄後,水を標線まで加え混合する。   

e) この試料溶液を,ICP発光分析装置の試料導入部を通してプラズマ中に噴霧し,波長324.754 nmの発

光強度を測定して検量線から含有量を求める。 

5.7.2.5 

検量線 検量線は,次による。 

5.5.2.5のICP検量線用溶液と試料溶液の銅含有量と発光強度との関係線を作成する。検量線の作成は,

試料測定時に行う。 

5.7.2.6 

計算 銅の含有率は,次の式によって算出する。 


K 1467:2003  

 

100

103

S

M

C

 

ここに, C: 銅の含有率 (%) 
 

M: 検量線から求めた銅の含有量 (mg) 

 

S: 試料の質量 (g) 

5.8 

硫酸イオン (SO42−) 硫酸イオンの含有率分析方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。 

a) 硫酸バリウム生成法 

b) ICP法 

5.8.1 

硫酸バリウム生成法  

5.8.1.1 

要旨 試料に塩酸を加えて溶解し,塩化バリウムを加えて硫酸バリウムを沈殿させ,硫酸イオン

を求める。 

5.8.1.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 塩酸 (1+ 200) JIS K 8180に規定する特級を用いて調製する。 

b) 塩化バリウム溶液 (10 g/100ml) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

100 mlとする。 

c) 硫酸 JIS K 8951による。 

d) 硝酸銀溶液 (0.5 g/100ml) JIS K 8550に規定する硝酸銀0.5 gを水に溶かして100 mlとする。 

5.8.1.3 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) 電気炉 約700 ℃に調節できるもの。 

b) 磁器るつぼ 容量15 mlのJIS R 1301に規定する磁器るつぼ1種。 

5.8.1.4 

操作 操作は,次による。 

a) 5.5.1.4 d) で調製した原子吸光試料液から,全量ピペットで50 mlを取り,ビーカー300 mlに移し入れ,

水を加えて約200 mlとし,かき混ぜた後,沸騰させる。 

b) この溶液をかき混ぜながら,約70 ℃に加熱した塩化バリウム溶液10 mlを徐々に加えて,硫酸バリ

ウムを沈殿させ,緩やかに煮沸する。水浴上 (70〜90 ℃) に約30分間以上静置した後,室温で4時

間放置する。 

c) 沈殿は,JIS P 3801 に規定するろ紙6種(又は5種C)を用いてろ過し,加温した塩酸 (1+ 200) で2

〜3回洗浄し,次いで水を用いて,洗浄中に硝酸銀溶液による塩化物イオンの反応が認められなくな

るまで,十分に洗浄する。 

d) 沈殿は,ろ紙とともに磁器るつぼ (8) に移し,徐々に加熱してろ紙を灰化した後,約700 ℃で10分

間強熱する。 

注(8) あらかじめ約700 ℃に強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量を0.1 mgのけ

たまではかっておく。 

e) 放冷した後,硫酸1滴を加え,再び徐々に加熱し,次いで約700 ℃で約30分間強熱し恒量とする。 

f) 

るつぼを取り出し,デシケーター中で室温まで放冷し,硫酸バリウムの質量を,るつぼとともに0.1 mg

のけたまではかる。 

5.8.1.5 

計算 硫酸イオンの含有率は,次の式によって算出する。 

100

250

50

6

411

.0

S

b

a

R

 


10 

K 1467:2003  

 

ここに, 

R:硫酸イオンの含有率 (%) 

 

a:るつぼ及び強熱残分の質量 (g) 

 

b:るつぼの質量 (g) 

 

S:試料の質量 (g) 

 

0.411 6:硫酸バリウムを硫酸イオンに換算する係数 

5.8.2 

ICP法  

5.8.2.1 

要旨 試料を塩酸で溶解し,ICP法によって,硫酸イオンの含有率を求める。 

5.8.2.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。 

b) 塩化マンガン JIS K 8160による。 

c) 硫酸イオン標準液 JIS K 0028に規定するSO42−1000。 

5.8.2.3 

装置 装置は,次による。 

ICP発光分析装置 

5.8.2.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料5.00 gをコニカルビーカー300 mlに0.1 mgのけたまではかりとる。 

b) 塩酸30 mlを加え,時計皿でふたをし,加熱溶解した後,蒸発乾固直前まで加熱する。 

c) 塩酸10 ml及び水50 mlを加え,加熱して可溶性塩を溶解する。 

d) 冷却後,この溶液を全量フラスコ250 mlに,JIS P 3801に規定するろ紙5種Bを用いてろ過し,温水

で洗浄後,水を標線まで加え混合する。 

e) この試料溶液を,ICP発光分析装置の試料導入部を通してプラズマ中に噴霧し,波長182.625 nmの発

光強度を測定して検量線から含有量を求める。 

5.8.2.5 

検量線 検量線は,次による。 

a) 塩化マンガン10.8 g(Mn:3.0 g相当)をビーカー200 mlにはかりとり,水100 mlを加え溶解し,全量

フラスコ250 mlに入れる。更に塩酸10 mlを加える。 

b) 全量ピぺットを用いて,硫酸イオン標準液 (SO42−1000) 0〜60 mlを段階的に分取し,水を標線まで加

え混合する。 

c) この標準試料溶液と試料溶液の硫酸イオン含有量と発光強度との関係線を作成する。検量線の作成は,

試料測定時に行う。 

5.8.2.6 

計算 硫酸イオンの含有率は,次の式によって算出する。 

100

103

S

M

R

 

ここに, R: 硫酸イオンの含有率 (%) 
 

M: 検量線から求めた硫酸イオンの含有量 (mg) 

 

S:試料の質量 (g) 

5.9 

pH値 pH値の試験方法は,次の2種類とする。 

a) 塩化アンモニウム法 

b) 水法 

5.9.1 

塩化アンモニウム法    

5.9.1.1 

要旨 試料を塩化アンモニウム溶液中で30分間かき混ぜた後,上澄み液のpH値をJIS Z 8802

によって測定する。 

5.9.1.2 

試薬 試薬は,次による。 


11 

K 1467:2003  

 

塩化アンモニウム溶液 (20 g/100ml) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム20 gを水に溶かして100 ml

とし,JIS K 8180に規定する塩酸又はJIS K 8085に規定するアンモニア水を加えpH値5.4±0.1に調節す

る。 

5.9.1.3 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) pH計 JIS Z 8802に規定する形式Ⅱのもの(あらかじめJISZ8802の7.2.2によって校正すること。)。 

b) マグネチックスターラ  

c) 温度計 許容差は±0.5 ℃とする。 

5.9.1.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料10.0 gをコニカルビーカー100 mlにはかりとり,塩化アンモニウム溶液50 mlを加える。 

b) コニカルビーカーにふたをし,25±2 ℃で30分間マグネチックスターラでかき混ぜる。 

c) 液温を25±2 ℃に保ちながら約10分間静置し,試料を沈殿させる。 

d) pH計を用いて,約5分間静置後の上澄み液のpH値を測定する。 

5.9.2 

水法  

5.9.2.1 

要旨 試料を蒸留水中で60分間かき混ぜた後,上澄み液のpH値をJIS Z 8802によって測定する。 

5.9.2.2 

試薬 試薬は,次による。 

 蒸留水 JIS K 0557に規定する種別A3の水を煮沸し,炭酸ガスを除き室温まで冷却する。冷却後の水

のpH値は7.0±0.2の範囲とし,範囲を外れる場合は,0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液を加え調節する。 

5.9.2.3 

装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) pH計 JIS Z 8802に規定する形式Ⅱのもの(あらかじめJISZ8802の7.2.2によって校正すること。)。 

b) マグネチックスターラ  

c) 温度計 許容差は±0.5 ℃とする。 

5.9.2.4 

操作 操作は,次による。 

a) 試料10.0 gをコニカルビーカー300 mlにはかりとり,蒸留水200 mlを加える。 

b) コニカルビーカーの開口部を密封フィルム等で覆い,25±2 ℃で60分間マグネチックスターラでかき

混ぜる。 

c) 液温を25±2 ℃に保ちながら約10分間静置し,試料を沈殿させる。 

d) 開封後,pH計を用いて,約5分間静置後の上澄み液のpH値を測定する。 

5.10 ふるい残分  

5.10.1 要旨 試料を目開き45 

用ふるいでふるい,残分の質量からふるい残分を求める。 

5.10.2 装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) 試験用ふるい JIS Z 8801-1に規定する公称目開き45 

ふるい枠の直径200 mmの網ふるい。 

b) はけ 毛のしなやかな幅15 mm,穂の長さ約25 mmの平ばけ。 

c) 容器 枠の径200 mmのふるいが入り,かつ,内面が白く,ふるい目を通った試料を見わけることの

できる容器(蒸発皿,ほうろうバットなど)。 

d) 乾燥器 内部の温度を107±2 ℃に調節できる自然対流式のもの。 

5.10.3 操作 操作は,次による。 

a) 試料50.0 gを試験用ふるいに取り,適切な方法で水道水を注ぎ,細粒部の大部分をふるい目から流し

出す。 

b) ふるいを蒸発皿などの容器に入れ,網上約15 mmになるまで水を入れて,はけで網上を掃く。掃く操

作は毎秒約1回とし,約20回ごとにふるいを容器から引き上げ,水をふるい目から流し出す。 


12 

K 1467:2003  

 

c) 約40回ごとに容器の中の水を取り換える。 

d) a)及び c)の操作を,容器の中の水に試料が認められなくなるまで繰り返す。 

e) はけについた固形物を,水で網上に洗い落とす。 

f) 

5種Bのろ紙をあらかじめ107±2 ℃に保った乾燥器の中で2時間乾燥し,デシケーターに入れ放冷

した後,質量を10 mgのけたまではかる。このろ紙を用いてふるい残分をろ過する。この場合,ふる

い上に残分が残らないように,また,こぼれないように水で洗い落とす。ろ紙を時計皿上に移し,107

±2 ℃に保った乾燥器で2時間乾燥する。 

g) デシケーターに入れ放冷した後,ろ紙及び残分を10 mgのけたまではかる。 

5.10.4 計算 ふるい残分は,次の式によって算出する。 

100

S

V

W

U

 

ここに, U:ふるい残分 (%) 
 

V:ろ紙の質量 (g) 

 

W:ろ紙及び残分の質量 (g) 

 

S:試料の質量 (g) 

5.11 見掛密度  

5.11.1 要旨 見掛密度測定器に,一定体積の試料を取り,その質量から見掛密度を求める。 

5.11.2 装置及び器具 装置及び器具は,次による。 

a) 見掛密度測定器 図1に示すもので,ふるい (A),漏斗 (B),受器 (C),受器台 (D) 及び漏斗台 (E) (以

上,黄銅製),並びに架台 (F) とからなり,漏斗 (B) 及び受器 (C) の内面は,十分に平滑に仕上げた

もの。 

b) はけ 毛がかためで幅15 mm,穂の長さ約20 mmの平ばけ。 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


13 

K 1467:2003  

 

単位 mm 

 

図 1 見掛密度測定器 

5.11.3 操作 操作は,次による。ただし, b) 〜 d) の操作中は,装置に振動を与えてはならない。 

a) 見掛密度測定器を正しく組み立て,水平に保つ。 

b) 試料約10 gをふるい(A)の上にのせ,はけでふるいの全面を軽く掃いて試料を分散落下させる。 

c) 試料が受器(C)に山盛りとなるまで,この操作を繰り返す。 

d) 一辺が直線のへらで山の部分を削り取る。 

e) 受器(C)の内容物を質量既知のビーカー50 mlに移し,質量を10 mgのけたまではかる。 

5.11.4 計算 見掛密度は,次の式によって算出する。 

30

S

X=

 

ここに, X:見掛密度(g/cm3) 
 

S:試料の質量(g) 

 

30:受器(C)の容量(cm3) 

 

6. 包装 包装の形態は,25 kg,40 kg,50 kg,1 000 kg入りなどとし,袋の材質は紙又は合成樹脂製とす

る。 

 

(A) ふるい 
(B) 漏斗 

(C) 受器 
(D) 受器台 

(E) 漏斗台 
(F) 架台 


14 

K 1467:2003  

 

7. 表示 二酸化マンガンの包装の外面には,次の事項を表示する。 

a) 名称 

b) 製造業者名又はその略号 

c) 製造年月日又はその略号 

d) 正味量