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K 1462-1981

(1) 

目次

ページ

1.

  適用範囲

1

2.

  種類

1

3.

  品質

1

4.

  試料採取方法

1

5.

  試験方法

1

5.1

  一般事項

1

5.2

  酸化鉄 (III)

2

5.2.1

  定量方法の種類

2

5.2.2

  二クロム酸カリウム滴定法

2

5.2.3

  EDTA 滴定法

3

5.3

  乾燥減量

4

5.4

  二酸化けい素

4

5.4.1

  定量方法の種類

4

5.4.2

  吸光光度法

5

5.4.3

  重量法

6

5.5

  アルミニウム

7

5.5.1

  定量方法の種類

7

5.5.2

  吸光光度法

7

5.5.3

  原子吸光光度法

9

5.6

  マンガン

9

5.6.1

  定量方法の種類

9

5.6.2

  吸光光度法

10

5.6.3

  原子吸光光度法

11

5.6.4

  けい光 X 線法

11

5.7

  カルシウム

13

5.7.1

  定量方法の種類

14

5.7.2

  原子吸光光度法

14

5.7.3

  けい光 X 線法

14

5.8

  硫酸イオン

15

5.8.1

  定量方法の種類

15

5.8.2

  亜鉛還元−重量法

15

5.8.3

  アルミニウム還元−重量法

16

5.8.4

  L−アスコルビン酸還元−重量法

17

5.8.5

  燃焼法

17

5.8.6

  けい光 X 線法

19


K 1462-1981

目次

(2) 

5.9

  塩化物イオン

20

5.9.1

  定量方法の種類

20

5.9.2

  吸光光度法

20

5.9.3.

  けい光 X 線法

21

6.

  表示

22

引用規格 22


日本工業規格

JIS

 K

1462

-1981

フェライト用酸化鉄 (III)

(フェライト用酸化第二鉄)

Iron (III) Oxide for Ferrite

1.

適用範囲  この規格は,フェライト用酸化鉄 (III) について規定する。

備考  この規格の中で{  }を付けて示してある単位及び数値は,国際単位系 (SI) によるものであ

って,参考として併記したものである。

2.

種類  フェライト用酸化鉄 (III) は,主成分とその他の成分の含量によって,次の 3 種類に分ける。

(1)

  1 種

(2)

  2 種

(3)

  3 種

3.

品質  フェライト用酸化鉄 (III) は,5.によって試験し,次の表の規定に適合しなければならない。

種類

成分

1

2

3

酸化鉄 (III) (Fe

2

O

3

) %

99.0

以上 98.8 以上 98.5 以上

乾燥減量% 0.30 以下 0.30 以下 0.30 以下 
二酸化けい素 (SiO

2

) %

0.01

以下 0.06 以下 0.30 以下

アルミニウム (Al) %

0.02

以下 0.02 以下 0.05 以下

マンガン (Mn) %

0.30

以下 0.30 以下 0.30 以下

カルシウム (Ca) %

0.01

以下 0.02 以下 0.04 以下

硫酸イオン (SO

4

2

) %

− 0.20 以下 0.30 以下

塩化物イオン (Cl

) %

− 0.15 以下 0.15 以下

4.

試料採取方法  試料は,全体を代表するように,受渡し当事者間の協定に基づく合理的な方法によっ

て採取する。

5.

試験方法

5.1

一般事項  一般事項は,次のとおりとする。

(1)

化学分析について共通する一般事項は,JIS K 0050(化学分析通則)による。

(2)

吸光光度法については,JIS K 0115(吸光光度分析方法通則)による。

(3)

原子吸光光度法については,JIS K 0121(原子吸光分析方法通則)による。

                                                        

引用規格:22 ページに示す。


2

K 1462-1981

(4)

けい光 X 線法については,JIS K 0119(けい光 X 線分析方法通則)による。

5.2

酸化鉄 (III)

5.2.1

定量方法の種類  酸化鉄 (III) の定量方法には,次の 2 種類があり,そのいずれを用いてもよい。

(1)

二クロム酸カリウム滴定法

(2) EDTA

滴定法

5.2.2

二クロム酸カリウム滴定法  二クロム酸カリウム滴定法は,次のとおりとする。

(1) 

要旨  試料を塩酸に溶解し,塩化すず (II) 溶液を加えて鉄 (III) イオンを鉄 (II) イオンに還元し,更

に塩化水銀 (II) 溶液を加えて塩化水銀 (I) の沈殿を作り,指示薬として 4-アニリロベンゼンスルホン

酸ナトリウム溶液を加え,二クロム酸カリウム標準溶液で滴定する。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸  JIS K 8180〔塩酸(試薬)〕に規定するもの。

(2.2)

混酸(硝酸−りん酸)  水 140ml に,冷却しながら JIS K 8951〔硫酸(試薬)〕に規定する硫酸 30ml

を加え,更に JIS K 9005〔りん酸(試薬)

〕に規定するりん酸 30ml を加える。

(2.3)

塩化すず (II) 溶液  JIS K 8180 に規定する塩酸 100ml を三角フラスコに入れ,水浴上で加熱しなが

ら JIS K 8136〔塩化第一すず(試薬)

〕に規定する塩化すず (II) 50g を少量ずつ加えて溶解し,水を

加えて 1とする。この溶液には,JIS K 8580〔すず(試薬)

〕に規定する粒状のすずを少量加え,か

っ色びんに入れて密せんして保存する。

(2.4)

塩化水銀 (II) 溶液  JIS K 8139〔塩化第二水銀(試薬)〕に規定する塩化水銀 (II) の飽和溶液。

(2.5)  4-

アニリロベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液 (0.2

w

/

v

%)

  JIS K 9514〔ジフェニルアミン-4-スル

ホン酸ナトリウム(試薬)

〕に規定する 4-アニリロベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.2g を水に溶解

して 100ml とする。この溶液は,かっ色びんに入れて密せんして保存する。

(2.6)  N/10

二クロム酸カリウム標準溶液  JIS K 8005(容量分析用標準試薬)に規定する二クロム酸カリ

ウム(

1

)

を 100∼110℃に保った恒温乾燥器中で 3∼4 時間乾燥し,デシケーター中で放冷する。

その 4.903g(K

2

Cr

2

O

7

100%

に対し)を量り採り,水に溶解してメスフラスコ 1000ml に移し入れ,

水を標線まで加える。

(

1

)

砕く必要がある場合は,めのう乳ばちを用いる。

(3)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(3.1)

試料約 4g を 0.1mg まで量り採り,コニカルビーカー300ml に移し入れる。

(3.2)

塩酸 40ml を加え,加熱溶解後,水 100ml を加える。

(3.3)

冷却後,メスフラスコ 250ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(3.4)

この中から 20ml をコニカルビーカー500ml に分取し,沸騰を避けながら液量が約 5ml になるまで濃

縮する。

(3.5)

引き続き加熱しながら塩化すず (II) 溶液を液の色がなくなるまで滴加し,更にその 1 滴を過剰に加

えて急冷する。

(3.6)

塩化水銀 (II) 溶液 10ml を一度に加え,塩化水銀 (I) の絹糸状の沈殿が生じた後,約 5 分間放置す

る。

(3.7)

混酸(硫酸−りん酸)30ml を加えた後,水 30∼100ml を加える。

(3.8)

指示薬として 4-アニリロベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液 (0.2

w

/

v

%) 5

∼6 滴を加え,直ちに N/10

二クロム酸カリウム標準溶液で滴定する。液の色が緑から青緑を経て,紫を帯びてはすぐ消えるよ

うになったら 1 滴ごとによく振り混ぜ,

2

1

3

1

滴を加えて振り混ぜても消えなくなったときを終点と


3

K 1462-1981

する。

(3.9)

別にコニカルビーカー500ml に塩酸 3ml を採り,水で 25ml とし,加熱して塩化すず (II) 溶液 1 滴

を加えて急冷する。以下(3.6)(3.8)と同様に操作して空試験を行う。

(4)

計算  次の式によって酸化鉄 (III) (Fe

2

O

3

)

を算出する。

100

250

20

)

(

007985

.

0

×

×

×

=

S

V

V

C

ここに

C

酸化鉄 (III) (%)

0.007985

N/10

二クロム酸カリウム標準溶液 1ml に相当する酸化鉄

(III)

の量 (g)

V

滴定に要した N/10 二クロム酸カリウム標準溶液の量 (ml)

V'

空試験に要した N/10 二クロム酸カリウム標準溶液の量 (ml)

S

試料 (g)

5.2.3

EDTA

滴定法  EDTA 滴定法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸及び硝酸に溶解し,酢酸ナトリウム及びアンモニア水で pH を調整した後,指示薬

としてバリアミンブルーB を加え,EDTA 標準溶液で滴定する。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

(2.2)

硝酸  JIS K 8541〔硝酸(試薬)〕に規定するもの。

(2.3)

塩酸 (13)    JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.4)

アンモニア水 (12)    JIS K 8085〔アンモニア水(試薬)〕に規定するものを用いて調製する。

(2.5)

酢酸ナトリウム溶液 (20

w

/

v

%)

  JIS K 8372〔酢酸ナトリウム(無水)

(試薬)

〕に規定する酢酸ナト

リウム 20g を水に溶解して 100ml とする。

(2.6)

バリアミンブルー指示薬  バリアミンブルーB 塩酸塩〔N-(P-メトキシフェニル)-P-フェニレン

ジアミン塩酸塩〕1g と JIS K 8150〔塩化ナトリウム(試薬)

〕に規定する塩化ナトリウム 100g を均

一になるまで混ぜ合わせる。

(2.7)

  3/100M EDTA

標準溶液  JIS K 8107〔エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(試薬)〕に規定する

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 11.25g を水に溶解して全量を 1とする。

標定  鉄(99.9%以上)約 1.5g を 0.1mg まで量り採り,ビーカー300ml に入れる。時計ざらで覆

い,JIS K 8180 に規定する塩酸 30ml 及び JIS K 8541 に規定する硝酸 15ml を加えて溶解した後,メ

スフラスコ 500ml に移し入れ,水を標線まで加える。この中から 25ml をコニカルビーカー500ml

に分取し,(3)(3.4)(3)(3.7)の操作を行い,次の式によって 3/100M EDTA 標準溶液のファクターを

算出する。

001675

.

0

500

25

×

×

=

V

m

f

ここに

f

3/100M EDTA

標準溶液のファクター

m

鉄の量り採り量

 (g)

V

滴定に要した

3/100M EDTA

標準溶液の量

 (ml)

0.001675

3/100M EDTA

標準溶液

1ml

に相当する鉄の量

 (g)


4

K 1462-1981

(3)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(3.1)

試料約

2g

0.1mg

まで量り採り,コニカルビーカー

500ml

に移し入れる。

(3.2)

塩酸

30ml

及び硝酸

15ml

を加え,加熱溶解後,水

200ml

を加える。

(3.3)

冷却後,メスフラスコ

500ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(3.4)

この中から

25ml

をコニカルビーカー

500ml

に分取する。

(3.5)

アンモニア水

 (1

2)

を徐々に加えて,わずかに水酸化鉄

 (III)

の沈殿が生じた後,塩酸

 (1

3)

加えて沈殿を溶解し,弱酸性とする。次に,酢酸ナトリウム溶液

 (20

w

/

v

%)

を徐々に加え,赤かっ

色になってから更に

2ml

を加える。

(3.6)

塩酸

 (1

3)

を赤かっ色が消えるまで滴加する(

2

)

(3.7)

温水を加えて液量を約

300

400ml

とし,バリアミンブルー

B

指示薬約

0.05g

を加え,

3/100M EDTA

標準溶液で滴定する。液の色が青紫から徐々に薄くなり,青紫が消える直前で

1

滴ごとによく振り

混ぜ,茶色を経て

2

1

3

1

滴で黄に変わったときを終点とする。

(

2

)

この方法で操作を行うと,

pH1.7

2.0

の範囲内になる。

(4)

計算  次の式によって酸化鉄

 (III) (Fe

2

O

3

)

を算出する。

100

500

25

002395

.

0

×

×

×

×

=

S

V

f

C

ここに

C

酸化鉄

 (III) (%)

0.002395

3/100M EDTA

標準溶液

1ml

に相当する酸化鉄

 (III)

の量

 (g)

f

3/100M EDTA

標準溶液のファクター

V

滴定に要した

3/100M EDTA

標準溶液の量

 (ml)

S

試料

 (g)

5.3

乾燥減量  乾燥減量の定量方法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を乾燥器中で乾燥し,その減量を求める。

(2)

器量及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(2.1)

平形はかりびん  JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)に規定する

50mm

×

30mm

のもの。

(2.2)

恒温乾燥器

(3)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(3.1)

試料  約

3g

を質量既知の平形はかりびんに採り,はかりびんの底面になるべく一定の厚さに広げ,

せんをした後

0.1mg

まで量る。

(3.2)

せんを取り,はかりびん及びせんを

105

110

℃に保った恒温乾燥器中で

2

時間乾燥する。

(3.3)

デシケーター中で放冷後,せんをした後

0.1mg

まで量る。

(4)

計算  次の式によって乾燥減量を算出する。

100

2

1

×

=

S

m

m

C

ここに

C

乾燥減量

 (%)

m

1

(3)(3.1)

で量った質量

 (g)

m

2

(3)(3.3)

で量った質量

 (g)

S

試料

 (g)

5.4

二酸化けい素

5.4.1

定量方法の種類  二酸化けい素の定量方法には,次の

2

種類があり,そのいずれを用いてもよい。


5

K 1462-1981

(1)

吸光光度法

(2)

重量法

5.4.2

吸光光度法  吸光光度法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸に溶解した後,過塩素酸を加えて酸化脱水し,ろ過した後,沈殿を炭酸ナトリウム

で融解する。この溶液にモリブデン酸アンモニウム溶液を加えてドデカモリブドけい酸とし,還元剤

を加え,生じたモリブデン青の吸光度を測定し,検量線から二酸化けい素を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

(2.2)

塩酸 (11)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.3)

塩酸 (110)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.4)

過塩素酸  JIS K 8223〔過塩素酸(試薬)〕に規定する含量

60%

のもの。

(2.5)

モリブデン酸アンモニウム溶液 (10

w

/

v

%)

  JIS K 8905〔モリブデン酸アンモニウム(試薬)

〕に規

定するモリブデン酸アンモニウム

10g

を水に溶解して

100ml

とする。

(2.6)

炭酸ナトリウム  JIS K 8625〔炭酸ナトリウム(無水)(試薬)〕に規定するもの。

(2.7)

酒石酸溶液 (10

w

/

v

%)

  JIS K 8532〔酒石酸(試薬)

〕に規定する酒石酸

10g

を水に溶解して

100ml

とする。

(2.8)

硫酸 (111)

  JIS K 8951 に規定するものを用いて調製する。

(2.9)

還元剤溶液  JIS K 8050

1-

アミノ

-2-

ナフトール

-4-

スルホン酸(試薬)に規定する

1-

アミノ

-2-

ナフ

トール

-4-

スルホン酸

0.5g

JIS K 8061〔亜硫酸ナトリウム(無水)

(試薬)

〕に規定する亜硫酸ナト

リウム

2g

及び JIS K 8059〔亜硫酸水素ナトリウム(重亜硫酸ナトリウム)

(試薬)

〕に規定する亜硫

酸水素ナトリウム

20g

を水

200ml

に溶解し,冷暗所に保存する。

(2.10)

二酸化けい素標準原液 (0.1mg SiO

2

/ml) 

  JIS K 8885〔二酸化けい素(無水けい酸,沈降製)(試薬)〕

に規定する無水けい酸を恒量になるまで

1000

℃で強熱後,デシケーター中で放冷する。これから

0.10g

を量り採り,JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム

1g

と共に白金るつぼ中で融解し,温水に

溶解してメスフラスコ

1000ml

に移し入れ,冷却後,水を標線まで加えてポリエチレン容器に保存

する。   

(2.11) 

二酸化けい素標準溶液 (0.005mg SiO

2

/ml) 

  二酸化けい素標準原液

 (0.1mg SiO

2

/ml) 10ml

をメスフ

ラスコ

200ml

に分取し,水を標線まで加える。この溶液は,使用の都度調製する。

(3)

器具,装置及びろ紙  器具,装置及びろ紙は,次のとおりとする。

(3.1)

白金るつぼ  JIS H 6201(化学分析用白金るつぼ)に規定するもの。

(3.2)

光電光度計又は光電分光光度計

(3.3)

ろ紙  JIS P 3801〔ろ紙(化学分析用)〕に規定する定量分析用

6

種のろ紙。

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料を

1

種の場合は約

10g

2

種の場合は約

3g

3

種の場合は約

1.5g

採り,これを

0.01g

まで量り,

ビーカー

300ml

に移し入れる。

(4.2)

塩酸を

1

種の場合は

50ml

2

種及び

3

種の場合は

30ml

加え,時計ざらでふたをして熱板上で加熱

溶解する。

(4.3)

過塩素酸を

1

種の場合は

50ml

2

種及び

3

種の場合は

30ml

加え,強く加熱して蒸発した過塩素酸

の蒸気がビーカー壁を伝わって逆流する程度に約

15

分間加熱を続ける。

(4.4)

熱板から降ろして放冷し,析出した過塩素酸塩類に塩酸

 (1

1)

1

種の場合は

40ml

2

種及び

3


6

K 1462-1981

種の場合は

20ml

加え,温水で全量を約

200ml

とし,かき混ぜながら加熱して完全に溶解する。

(4.5)

ろ紙でろ過し,温水及び温塩酸

 (1

10)

でろ紙に付着した色が消えるまで洗浄し,更に温水で

2

3

回洗浄する。

(4.6)

沈殿をろ紙と共に白金るつぼに移し入れ,約

500

℃で完全に灰化する。

(4.7)

冷却後,炭酸ナトリウム

1g

0.01g

まで量り,先の白金るつぼに入れて約

5

分間融解する。

(4.8)

放冷後,水

20ml

を加え,熱板上で加熱溶解し,ビーカー

300ml

に移し入れる。

(4.9)

硫酸

 (1

11) 10ml

を加えてかき混ぜる。

(4.10)

冷却後,メスフラスコ

250ml

に洗い移し,水を標線まで加える。

(4.11)

この中から推定される二酸化けい素含量に応じて

5

25ml

SiO

2

として

0.001

0.3

w

/

v

%

を含むよう

に)をメスフラスコ

50ml

に分取し,水を加えて約

30ml

とする。

(4.12)

硫酸

 (1

11) 2ml

及びモリブデン酸アンモニウム溶液

 (10

w

/

v

%) 2ml

を加えてよく振り混ぜた後,

10

分間放置する。

(4.13)

酒石酸溶液

 (10

w

/

v

%) 4ml

を加えて振り混ぜ,

1

分間以内に還元剤溶液

2ml

を加えて振り混ぜ,水を

標線まで加える。

(4.14)

10

分間放置後,吸収セルに移し入れ,空試験の溶液を対照液として波長

800nm

付近の吸光度を

測定し,あらかじめ作成した検量線から二酸化けい素

 (SiO

2

)

を求める。

(5)

検量線の作成  二酸化けい素標準溶液

 (0.005mg SiO

2

/ml) 0

30ml

の範囲で

5

個以上を段階的にメスフ

ラスコ

50ml

に採り,(4) (4.11)以後の操作を行って吸光度を求め,二酸化けい素量と吸光度との関係を

示す検量線を作成する。

5.4.3

重量法  重量法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸及び硝酸に溶解し,過塩素酸を加えて脱水し,ろ過した後,ふっ化水素酸を加えて

二酸化けい素を揮発させ,その減量を二酸化けい素として求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

(2.2)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

(2.3)

過塩素酸  JIS K 8223 に規定する含量

60%

のもの。

(2.4)

塩酸 (11)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.5)

塩酸 (110)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.6)

硫酸 (11)

  JIS K 8951 に規定するものを用いて調製する。

(2.7)

ふっ化水素酸  JIS K 8819〔ふっ化水素酸(試薬)〕に規定するもの。

(3)

器具及びろ紙  器具及びろ紙は,次のとおりとする。

(3.1)

白金るつぼ  JIS H 6201 に規定するもの。

(3.2)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する定量分析用

6

種のろ紙。

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料を

1

種の場合は約

30g

2

種の場合は約

10g

3

種の場合は約

5g

採り,これを

0.01g

まで量り,

1

種の場合は広口ビーカー

500ml

に,

2

種及び

3

種の場合は広口ビーカー

300ml

に移し入れる。

(4.2)

50ml

を加え,次に

1

種の場合は塩酸

100ml

及び硝酸

30ml

2

種及び

3

種の場合は塩酸

40ml

及び

硝酸

10ml

加え,熱板上で加熱溶解し,引き続き加熱し,液量が

1

種は約

150ml

2

種及び

3

種は約

80ml

になるまで濃縮する。

(4.3)

過塩素酸を

1

種の場合は

230ml

2

種及び

3

種の場合は

120ml

加え,過塩素酸塩類が析出するまで


7

K 1462-1981

強く加熱する(

3

)

(4.4)

熱板から降ろして放冷し,析出した過塩素酸塩類に塩酸

 (1

1)

1

種の場合は

60ml

2

種及び

3

種の場合は

30ml

加え,温水で全量を

1

種では約

300ml

2

種及び

3

種では約

200ml

とし,かき混ぜ

ながら完全に溶解する。

(4.5)

直ちにろ紙でろ過し,ビーカー内壁に付着している残留物をゴム管付ガラス棒でこすり取ってろ紙

上に移し,温塩酸

 (1

10)

でろ紙に付着した色が消えるまで洗い,更に温水で

4

5

回洗う。

(4.6)

沈殿をろ紙と共に白金るつぼに移し入れ,乾燥後,約

500

℃でろ紙を灰化し,恒量になるまで

1100

以上で強熱して(

4

)

,デシケーター中で放冷後,

0.1mg

まで量る。

(4.7)

残留物を硫酸

 (1

1) 2

3

滴で潤し,ふっ化水素酸約

2ml

を加え,熱板上で硫酸の白煙が出なくな

るまで加熱する。

(4.8)

再び

1100

℃以上で恒量になるまで強熱し,デシケーター中で放冷後,

0.1mg

まで量る。

(4.9)

別に(4.2)(4.8)の操作を行い,次の式によって空試験値を算出する。

2

1

m

m

B

=

ここに

B

空試験値

 (g)

m

1

'

空試験操作(4.6)で量った質量

 (g)

m

2

'

空試験操作(4.8)で量った質量

 (g)

(

3

)

放冷したときに過塩素酸塩類が紫になる点を終点とする。

(

4

)

ろ紙が燃え尽きるまで緩やかに加熱し,以後強熱する。

(5)

計算  次の式によって二酸化けい素

 (SiO

2

)

を算出する。

100

2

1

×

=

S

B

m

m

C

ここに

C

二酸化けい素

 (%)

m

1

(4)(4.6)

で量った質量

 (g)

m

2

(4)(4.8)

で量った質量

 (g)

S

試料

 (g)

B

空試験値

 (g)

5.5

アルミニウム

5.5.1

定量方法の種類  アルミニウムの定量方法には,次の

2

種類があり,そのいずれを用いてもよい。

(1)

吸光光度法

(2)

原子吸光光度法

5.5.2

吸光光度法  吸光光度法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸及び硝酸に溶解し,メチルイソブチルケトンで鉄を抽出分離した後中和し,塩酸を

加えてメスフラスコに移し入れ,水を加えて一定量とする。その中から適量を分取し,緩衝液,メル

カプト酢酸溶液,

アルミノン溶液及びアラビアゴム溶液を順次加え,

沸騰水浴上で加熱して発色させ,

その吸光度を測定し,検量線からアルミニウムを求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

(2.2)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

(2.3)

塩酸 (53)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.4)

塩酸 (1013)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.5)

硫酸 (11)

  JIS K 8951 に規定するものを用いて調製する。


8

K 1462-1981

(2.6)

アンモニア水 (11)    JIS K 8085 に規定するものを用いて調製する。

(2.7) 

メチルイソブチルケトン  JIS K 8903

4-

メチル

-2-

ペンタノン(メチルイソブチルケトン)

(試薬)

に規定するもの。

(2.8)

緩衝液  JIS K 8359〔酢酸アンモニウム(試薬)〕に規定する酢酸アンモニウム

156g

及び JIS K 8116

〔塩化アンモニウム(試薬)

〕に規定する塩化アンモニウム

108g

を炭酸を含まない水(

5

)

800ml

溶解してろ過後,炭酸を含まない水(

5

)

1l

とする。

(2.9)

P-

ニトロフェノール溶液 (0.2

w

/

v

%)

  JIS K 8721

P-

ニトロフェノール(試薬)

〕に規定する

P-

ニト

ロフェノール

0.20g

を水に溶解して

100ml

とする。

(2.10)

メルカプト酢酸溶液 (10

v

/

v

%)

  JIS K 8630〔メルカプト酢酸(チオグリコール酸)

(試薬)

〕に規定

するメルカプト酢酸

10ml

を水で

100ml

とする。

(2.11)

アルミノン溶液 (0.2

w

/

v

%)

  JIS K 8011〔アウリントリカルボン酸アンモニウム(アルミノン)

(試

薬)

〕に規定するアルミノン

0.20g

を水

100ml

に溶解し,不溶物があればろ過する。この溶液は,か

っ色びんに移し入れ暗所に保存する。

(2.12)

アラビアゴム溶液 (5

w

/

v

%) 

  アラビアゴム粉末

5.0g

を水

100ml

中に加え,かき混ぜて溶解し,不

溶物があればろ過する。この溶液は,使用の都度調製する。

(2.13)

アルミニウム標準原液 (1mg Al/ml)   金属アルミニウム(

99.99%

以上)

1.00g

を塩酸

 (2

1) 20ml

に溶解し,メスフラスコ

1000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(2.14)

アルミニウム標準溶液 (0.01mg Al/ml)   アルミニウム標準原液

 (1mg Al/ml)

を水で

100

倍に薄め

る。この溶液は使用の都度調製する。

(

5

)

水を硬質

1

級のフラスコに入れ,

15

分間以上煮沸して炭酸を除去した後,ソーダ石灰管などを付

けて二酸化炭素をさえぎり,酸又はアルカリの蒸気が混入しないように注意して室温まで冷却

したもので,使用の都度調製する。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

光電光度計又は光電分光光度計

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料約

1g

0.01g

まで量り採り,ビーカー

100ml

に移し入れる。

(4.2)

塩酸

15ml

及び硝酸

5ml

を加え,加熱して溶解し,更に加熱を続け,液量を約

5ml

に濃縮する。

(4.3)

冷却後,分液漏斗

200ml

(以下,これを分液漏斗

A

という。

)に移し入れ,ビーカーの内壁に付着し

ている試料溶液を塩酸

 (5

3) 30ml

を用いて洗い,洗液を分液漏斗

A

に入れる。

(4.4)

メチルイソブチルケトン

30ml

を加え,約

1

分間激しく振り混ぜて静置する。

(4.5)

水層を別の分液漏斗

200ml

(以下,これを分液漏斗

B

という。

)に移し入れ,分液漏斗

A

に塩酸

 (5

3) 2

3ml

を加え,約

30

秒間激しく振り混ぜて静置し,水層を分液漏斗

B

に移し入れる。

(4.6)

分液漏斗

B

にメチルイソブチルケトン

20ml

を加え,約

1

分間激しく振り混ぜて静置し,水層をビ

ーカー

200ml

に移し入れる。メチルイソブチルケトン層に塩酸

 (5

3) 2

3ml

を加え,約

30

秒間激

しく振り混ぜて静置し,水層をビーカーに移し入れる。

(4.7)

ビーカーに硫酸

 (1

1) 4ml

を加えて加熱し,残存するメチルイソブチルケトンを分解除去し,引き

続き硫酸の白煙を約

10

分間発生させる。

(4.8)

冷却後,水約

20ml

を加えて溶解し,指示薬として

P-

ニトロフェノール溶液

 (0.2

w

/

v

%) 2

3

滴を加

え,アンモニア水

 (1

1)

を滴加し,よく振り混ぜて中和後,直ちに塩酸

 (10

13) 1ml

を加えてよ

く振り混ぜ,メスフラスコ

100ml

に移し入れ,水を標線まで加える。


9

K 1462-1981

(4.9)

この中から

25ml

をメスフラスコ

50ml

に分取し,

緩衝液

5ml

及びメルカプト酢酸溶液

 (10

v

/

v

%) 1.5ml

を加えて,よく振り混ぜ,更にアルミノン溶液

 (0.2

w

/

v

%) 2ml

及びアラビアゴム溶液

 (5

w

/

v

%) 2ml

加えてよく振り混ぜる。

(4.10)

沸騰水浴上で

10

分間加熱して発色(赤)させた後,流水で室温まで冷却し,水を標線まで加える。

(4.11)

この中から一部を吸収セルに移し入れ,空試験の溶液を対照液として波長

530nm

付近の吸光度を測

定し,あらかじめ作成した検量線からアルミニウム

 (Al)

を求める。

(5)

検量線の作成  アルミニウム標準溶液

 (0.01mg Al/ml)

0

50ml

の範囲で

5

個以上を段階的にビーカ

200ml

に採り,(4)(4.7)以後の操作を行って吸光度を求め,アルミニウム量と吸光度との関係を示す

検量線を作成する。

5.5.3

原子吸光光度法  原子吸光光度法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸に溶解し,不溶分は二硫酸カリウムと融解し,水に溶解して先の塩酸溶液に入れる。

標準添加法で吸光度を測定して検量線を作成し,アルミニウムを求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.2)

二硫酸カリウム  JIS K 8783〔二硫酸カリウム(ピロ硫酸カリウム)(試薬)〕に規定するもの。

(2.3)

アルミニウム標準原液 (1mg Al/ml)

  5.5.2(2)(2.13)による。

(2.4)

アルミニウム標準溶液 (0.1mg Al/ml)   アルミニウム標準原液

 (1mg Al/ml)

を水で

10

倍に薄める。

この溶液は,使用の都度調製する。

(3)

装置及びろ紙  装置及びろ紙は,次のとおりとする。

(3.1)

原子吸光分析装置  ランプは,アルミニウム中空陰極ランプを用いる。

(3.2)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する定量分析用

5

C

のろ紙。

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料

1.00g

(

6

)

6

個のビーカー

100ml

にそれぞれ量り採る。

(4.2)

塩酸

 (2

1) 20ml

をそれぞれに加え,時計ざらでふたをして静かに加熱溶解する。

(4.3)

ろ紙でろ過し,水洗する。ろ液及び洗液は合わせて保存する。残留物はろ紙と共に乾燥後灰化し,

これに二硫酸カリウム

1.0g

を加えて融解した後,水に溶解してそれぞれ先のろ液及び洗液に合わせ

る。

(4.4)

メスピペットを用いて,それぞれのビーカーにアルミニウム標準溶液

 (0.1mg Al/ml) 0

1.0

2.5

5.0

12.5

25.0ml

を加え,メスフラスコ

100ml

に洗い移し,水を標線まで加える。

(4.5)

この溶液を多燃料系酸化二窒素−アセチレンフレーム中に噴霧し,波長

309.2nm

におけるアルミニ

ウムの吸光度を測定する。

(4.6)

添加したアルミニウム濃度を横軸に,吸光度を縦軸にとって検量線を作成し,この検量線からアル

ミニウム

 (Al)

を求める。

(

6

)

測定の最適試料濃度は使用する装置によって異なるため,JIS K 01216.2によって測定条件を

決定するとき併せて最適試料濃度を決定する。

5.6

マンガン

5.6.1

定量方法の種類  マンガンの定量方法には,次の

3

種類があり,そのいずれを用いてもよい。

(1)

吸光光度法

(2)

原子吸光光度法

(3)

けい光

X

線法


10

K 1462-1981

5.6.2

吸光光度法  吸光光度法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸に溶解した後硫酸塩に変え,りん酸及び硝酸の存在で,メタ過よう素酸ナトリウム

でマンガンを過マンガン酸に酸化して,その吸光度を測定する。別に作成した検量線からマンガンを

求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (11)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.2)

硫酸 (11)

  JIS K 8951 に規定するものを用いて調製する。

(2.3)

りん酸 (11)

  JIS K 9005 に規定するものを用いて調製する。

(2.4)

硝酸 (11)

  JIS K 8541 に規定するものを用いて調製する。

(2.5)

メタ過よう素酸ナトリウム溶液 (5

w

/

v

%)

  JIS K 8256〔メタ過よう素酸ナトリウム(試薬)

〕に規定

するメタ過よう素酸ナトリウム

5g

を水に溶解して

100ml

とする。

(2.6)

尿素溶液 (10

w

/

v

%)

  JIS K 8731〔尿素(試薬)

〕に規定する尿素

10g

を水に溶解して

100ml

とする。

(2.7)

亜硝酸ナトリウム溶液 (10

w

/

v

%)

  JIS K 8019〔亜硝酸ナトリウム(試薬)

〕に規定する亜硝酸ナト

リウム

10g

を水に溶解して

100ml

とする。

(2.8)

マンガン標準原液 (1mg Mn/ml)   金属マンガン(

99.9%

以上)

1.00g

を塩酸

 (2

1) 20ml

に溶解し,

メスフラスコ

1000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(2.9)

マンガン標準溶液 (0.1mg Mn/ml)   マンガン標準原液

 (1mg Mn/ml)

を水で

10

倍に薄める。この溶

液は使用の都度調製する。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

光電光度計又は光電分光光度計

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料約

0.5g

1mg

まで量り採り,ビーカー

50ml

に移し入れる。

(4.2)

時計ざらで覆い,塩酸

 (1

1) 15ml

を加え,加熱溶解する。次に硫酸

 (1

1) 8ml

を加え,加熱して

硫酸の白煙が発生した後,引き続き加熱して塩酸を完全に除く。

(4.3)

冷却後,水

30ml

を加え,加熱して析出した塩類を溶解した後,ビーカー

300ml

に移し入れる。

(4.4)

りん酸

 (1

1) 7ml

及び硝酸

 (1

1) 10ml

を加え,水で液量を約

110ml

とする。

(4.5)

メタ過よう素酸ナトリウム溶液

 (5

w

/

v

%) 10ml

を加えて煮沸し,色が現れ始めてから引き続き

5

分間

煮沸後,冷水を加えて液量を約

150ml

とし,流水を用いて冷却する。

(4.6)

尿素溶液

 (10

w

/

v

%) 10ml

を加え,メスフラスコ

250ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(4.7)

この中から一部を吸収セルに移し入れ,水を対照液として波長

545nm

付近の吸光度を測定する。次

にメスフラスコ中に残っている液を取り,亜硝酸ナトリウム溶液

 (10

w

/

v

%) 1

4

(

7

)

を加えて過マ

ンガン酸の紅色を消した後,その一部を吸収セルに移し入れ,前と同じ条件で吸光度を測定する。

(4.8)

前後の吸光度から,あらかじめ作成した検量線によってそれぞれに相当するマンガンの量を読み取

り,その差からマンガン

 (Mn)

を求める。

(

7

)

亜硝酸ナトリウム溶液

 (10

w

/

v

%) 1

4

滴を加えることによる溶液の増量は,無視する。このため

加える亜硝酸ナトリウム溶液は最小限にとどめ,まず

1

滴を加えてかき混ぜ,過マンガン酸の紅

色が残ったときは,更に

1

滴を追加してかき混ぜるようにする。

(5)

検量線の作成  マンガン標準溶液

 (0.1mg Mn/ml)

0

20ml

の範囲で

5

個以上を段階的にビーカー

50ml

に移し入れ,硫酸

 (1

1) 8ml

を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させる。次に(4)(4.3)(4)(4.5)

の操作を行い,メスフラスコ

250ml

に移し入れ,水を標線まで加える。この中から一部を吸収セルに


11

K 1462-1981

移し入れ,水を対照液として波長

545nm

付近の吸光度を測定し,マンガン量と吸光度との関係を示す

検量線を作成する。

5.6.3

原子吸光光度法  原子吸光光度法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸に溶解し,標準添加法で吸光度を測定して検量線を作成し,マンガンを求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.2)

マンガン標準溶液 (1mg Mn/ml)   金属マンガン(

99.9%

以上)

1.00g

を塩酸

 (2

1) 20ml

に溶解し,

メスフラスコ

1000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

原子吸光分析装置  ランプは,マンガン中空陰極ランプを用いる。

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料

1.00g

(

6

)

6

個のビーカー

100ml

にそれぞれ量り採る。

(4.2)

塩酸

 (2

1) 20ml

をそれぞれに加え,時計ざらでふたをして静かに加熱溶解する。

(4.3)

試料の溶解を確認後,室温まで放冷し,少量の水で時計ざら及びビーカー壁を洗う。

(4.4)

メスピペットを用いて,それぞれのビーカーにマンガン標準溶液

  (1mg Mn/ml) 0

1.0

2.5

5.0

12.5

25.0ml

を加え,メスフラスコ

100ml

に洗い移し,水を標線まで加える。

(4.5)

この溶液を空気−アセチレンフレーム中に噴霧し,波長

279.5nm

におけるマンガンの吸光度を測定

する。

(4.6)

添加したマンガン濃度を横軸に,吸光度を縦軸にとって検量線を作成し,この検量線からマンガン

(Mn)

を求める。

5.6.4

けい光 線法  けい光

X

線法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を加圧成形し,一次

X

線を照射して発生したマンガンのけい光

X

線の強度を測定する。別

に作成した検量線からマンガンを求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(2.1)

けい光 線分析装  けい光

X

線分析装置は,JIS K 0119 の 3.による。

(2.2)

試料ホルダー  試料ホルダーの一例を図 に示す。


12

K 1462-1981

図 1  試料ホルダーの一例


13

K 1462-1981

(2.3)

試料成形リング又は試料成形容器  試料成形リングの材質は,アルミニウムなどの金属,ポリ塩化

ビニルなどの合成樹脂とし,試料成形容器の材質は,アルミニウム,鋼などの金属とする。

(2.4)

試料成形ダイス  試料成形ダイスの一例を図 に示す。

図 2  試料成形ダイスの一例

上型,下型の内径

70mm

,厚さ

15mm

,内面は鏡面研摩仕上げを施したもの。

(3)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(3.1)

ガーゼなどで表面を清浄にしたダイス下型の中央に試料成形リング又は試料成形容器を置き,定め

られた量(

8

)

の試料を詰める。

(3.2)

ガーゼなどで表面を清浄にしたダイス上型をかぶせ(

9

)

,加圧成形して成形試料を調製する。

(3.3)

成形試料を試料ホルダーに入れ,成形試料上面が試料ホルダーマスクに平行に密着するように試料

押えを調整する。

(3.4)

装置の試料室に試料ホルダーを装入する。対比方式(

10

)

をとる場合は同時に対照試料(

11

)

を入れたホ

ルダーも装入する。

(3.5)

試料室を閉じ

X

線通路を真空度

0.5mmHg {66.7Pa}

以下の安定した状態か,又は常圧で定められた

時間,一次

X

線を照射する。

なお,常圧で行う場合は水素又はヘリウム気流中でもよい。

(3.6)

波長

0.2103nm

MnK

αけい光

X

線を分光結晶で分光してシンチレーションカウンター又はガスフ

ロー形比例計数管に導く。得られた出力を計数記録部に通し,パルス計数方式又は積分電圧測定方

式によって強度を求める。対比方式をとる場合は対照試料との強度比を求める。

(3.7)

あらかじめ作成した検量線からマンガン

 (Mn)

を求める。

(

8

)

試料の密度,粒子の形状,粒度分布,二次粒子の凝集の強さなどによって異なる。

(

9

)

ダイスに強く付着する傾向のある試料にあってはパラフィン紙,ポリエチレンフィルムなどを

試料とダイスの間にはさむとよい。

(

10

)

JIS K 0119

の 7.4.4(3)対比方式参照。

(

11

)

JIS K 0119

の 7.4.3(3)(2)参照。

(4)

検量線の作成  分析試料と組成,性状(

12

)

が同じものか又は近似なものからマンガン含量が

0.01

0.5%

の範囲にある酸化鉄

 (III)

を標準試料として

5

点以上段階的に選び,(3)(3.1)(3)(3.6)の操作を行い,

最小自乗法を用いてけい光

X

線強度

  (x)

とマンガンの含量

  (y)

との関係式を求め(

13

)

検量線とする。

対比方式をとる場合は,対照試料との強度比

  (x)

とマンガンの含量

  (y)

との関係式を求め(

13

)

検量線

とする。

(

12

)

試料の密度,粒子の形状,粒度分布,二次粒子の凝集の強さなど。

(

13

)

JIS K 0119

の 7.1.1(1)参照。

5.7

カルシウム


14

K 1462-1981

5.7.1

定量方法の種類  カルシウムの定量方法には,次の

2

種類があり,そのいずれを用いてもよい。

(1)

原子吸光光度法

(2)

けい光

X

線法

5.7.2

原子吸光光度法  原子吸光光度法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸に溶解し,塩化ストロンチウム溶液を加え,標準添加法で吸光度を測定して検量線

を作成し,カルシウムを求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.2)

塩化ストロンチウム溶液 (3

w

/

v

%)

  JIS K 8132〔塩化ストロンチウム(試薬)

〕に規定する塩化スト

ロンチウム

5g

を水に溶解して

100ml

とする。

(2.3)

カルシウム標準原液 (1mg Ca/ml)

  JIS K 8617〔炭酸カルシウム(試薬)

〕に規定する炭酸カルシ

ウムを

105

110

℃に保った恒温乾燥器中で約

15

時間乾燥し,その

2.50g

を塩酸

 (2

1) 20ml

に溶解

し,メスフラスコ

1000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(2.4)

カルシウム標準溶液 (0.1mg Ca/ml)   カルシウム標準原液

 (1mg Ca/ml)

を水で

10

倍に薄める。こ

の溶液は使用の都度調製する。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

原子吸光分析装置  ランプは,カルシウム中空陰極ランプを用いる。

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料

1.00g

(

6

)

6

個のビーカー

100ml

にそれぞれ量り採る。

(4.2)

塩酸

 (2

1) 20ml

をそれぞれに加え,時計ざらでふたをして静かに加熱溶解する。

(4.3)

試料の溶解を確認した後室温まで放冷し,少量の水で時計ざら及びビーカー壁を洗う。

(4.4)

ホールピペットを用いて,塩化ストロンチウム溶液

 (3

w

/

v

%) 5ml

を加える。

(4.5)

メスピペットを用いて,それぞれのビーカーにカルシウム標準溶液

 (0.1mg Ca/ml) 0

0.2

0.5

1.0

2.5

5.0ml

を加え,メスフラスコ

100ml

に洗い移し,水を標線まで加える。

(4.6)

この溶液を酸化二窒素

-

アセチレンフレーム又は空気

-

アセチレンフレーム中に噴霧し,波長

422.7nm

におけるカルシウムの吸光度を測定する。

(4.7)

添加したカルシウム濃度を横軸に,吸光度を縦軸にとって検量線を作成し,この検量線からカルシ

ウム

 (Ca)

を求める。

5.7.3

けい光 線法  けい光

X

線法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を加圧成形し,一次

X

線を照射して発生したカルシウムのけい光

X

線の強度を測定する。

別に作成した検量線からカルシウムを求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(2.1)

けい光 線分析装置  けい光

X

線分析装置は,JIS K 0119 の 3.による。

(2.2)

試料ホルダー  試料ホルダーは,5.6.4(2)(2.2)による。

(2.3)

試料成形リング又は試料成形容器  試料成形リング又は試料成形容器は,5.6.4(2)(2.3)による。

(2.4)

試料成形ダイス  試料成形ダイスは,5.6.4(2)(2.4)による。

(3)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(3.1)

ガーゼなどで表面を清浄にしたダイス下型の中央に試料成形リング又は試料成形容器を置き,定め

られた量(

8

)

の試料を詰める。

(3.2)

ガーゼなどで表面を清浄にしたダイス上型をかぶせ(

9

)

,加圧成形して成形試料を調製する。


15

K 1462-1981

(3.3)

成形試料を試料ホルダーに入れ,成形試料上面が試料ホルダーマスクに平行に密着するように試料

押えを調整する。

(3.4)

装置の試料室に試料ホルダーを装入する。対比方式(

10

)

をとる場合は同時に対照試料(

11

)

を入れたホ

ルダーも装入する。

(3.5)

試料室を閉じ

X

線通路を真空度

0.5mmHg {66.7Pa}

以下の安定した状態か又は水素若しくはヘリウ

ム気流中で,定められた時間,一次

X

線を照射する。

(3.6)

波長

0.3360nm

CaK

αけい光

X

線を分光結晶で分光してガスフロー形比例計数管に導く。得られた

出力を計数記録部に通し,パルス計数方式又は積分電圧測定方式によって強度を求める。対比方式

をとる場合は対照試料との強度比を求める。

(3.7)

あらかじめ作成した検量線からカルシウム

 (Ca)

を求める。

(4)

検量線の作成  分析試料と組成,性状(

12

)

が同じものか,又は近似なものからカルシウム含量が

0.001

0.05%

の範囲にある酸化鉄

 (III)

を標準試料として

5

点以上段階的に選び(3)(3.1)(3)(3.6)の操作を

行い,最小自乗法を用いてけい光

X

線強度

  (x)

とカルシウムの含量

  (y)

との関係式を求め(

13

)

検量線

とする。対比方式をとる場合は対照試料との強度比

  (x)

とカルシウムの含量

  (y)

との関係式を求め

(

13

)

検量線とする。

5.8

硫酸イオン

5.8.1

定量方法の種類  硫酸イオンの定量方法には,次の

5

種類があり,そのいずれを用いてもよい。た

だし,燃焼法は,塩化鉄を原料とする場合には適用できない。

(1)

亜鉛還元−重量法

(2)

アルミニウム還元−重量法

(3)

  L

−アスコルビン酸還元−重量法

(4)

燃焼法

(5)

けい光

X

線法

5.8.2

亜鉛還元−重量法  亜鉛還元−重量法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸に溶解し,亜鉛を加えて鉄

 (III)

イオンを鉄

 (II)

イオンに還元した後,塩化バリウ

ム溶液を加えて沈殿させた硫酸バリウムを量り,硫酸イオンを求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

(2.2)

塩酸 (110)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.3)

亜鉛  JIS K 8012〔亜鉛(試薬)〕に規定する粒状のもの。

(2.4)

塩化バリウム溶液 (10

w

/

v

%)

  JIS K 8155〔塩化バリウム(試薬)

〕に規定する塩化バリウム

11.7g

を水に溶解して

100ml

とする。

(3)

ろ紙  ろ紙は,次のとおりとする。

ろ紙

JIS P 3801

に規定する定量分析用

6

種のろ紙。

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料約

5g

0.01g

まで量り採り,ビーカー

300ml

に移し入れる。

(4.2)

塩酸

50ml

を加えて加熱溶解し,液量を水で約

100ml

とする。

(4.3)

亜鉛

15g

を加え,水浴上で加熱しながら鉄

 (III)

イオンを鉄

 (II)

イオンに還元する。

(4.4)

溶液の色が消えたとき,直ちにろ過し,ろ紙上の残留物は温塩酸

 (1

10)

及び温水で十分に洗う。

(4.5)

ろ液と洗液とを合わせ,水で約

300ml

とし,

60

70

℃に加熱し,熱塩化バリウム溶液

 (10

w

/

v

%) 10ml


16

K 1462-1981

を加えて約

30

分間水浴上で加熱し,一夜放置後,ろ紙でろ過し,洗液に塩化物イオンの反応が認め

られなくなるまで水で洗う。

(4.6)

沈殿をろ紙と共に磁器るつぼに移し入れ,乾燥後約

500

℃でろ紙を灰化し,恒量になるまで約

700

で強熱して,デシケーター中で放冷後

0.1mg

まで量る。

(5)

計算  次の式によって硫酸イオン

 (SO

4

2

)

を算出する。

100

4116

.

0

×

×

=

S

m

C

ここに

C

硫酸イオン

 (%)

m

沈殿の量

 (g)

0.4116

硫酸バリウム

1g

に相当する硫酸イオンの量

 (g)

S

試料

 (g)

5.8.3

アルミニウム還元−重量法  アルミニウム還元−重量法は,次のとおりとする。

(1) 

要旨  試料を塩酸に溶解し,アルミニウムを加えて鉄

 (III)

イオンを鉄

 (II)

イオンに還元した後,塩

化バリウム溶液を加えて沈殿させた硫酸バリウムを量り,硫酸イオンを求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

(2.2)

塩酸 (110)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.3)

アルミニウム線  直径

1mm

のアルミニウム線(

99.99%

以上)を約

1g

に相当する長さに切り,丸め

たものを

3

個用意する。

(2.4)

塩化バリウム溶液 (10

w

/

v

%)

  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム

11.7g

を水に溶解して

100ml

とす

る。

(3)

ろ紙  ろ紙は,次のとおりとする。

ろ紙

JIS P 3801

に規定する定量分析用

6

種のろ紙

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料約

5g

0.01g

まで量り採り,ビーカー

300ml

に移し入れる。

(4.2)

塩酸

50ml

を加えて加熱溶解し,液量を水で約

100ml

とする。

(4.3)

丸めたアルミニウム線

2

個を入れ静かに加熱する。アルミニウム線が激しく溶解し始めたら熱板か

ら降ろし,ときどきビーカーを振る。初めに加えたアルミニウム線が完全に溶解した後,更にアル

ミニウム線

1

個を加えて鉄

 (III)

イオンを鉄

 (II)

イオンに還元する。

(4.4)

溶液の色が消えたとき,直ちにろ過し,ろ紙上の残留物は温塩酸

 (1

10)

及び温水で十分に洗う。

(4.5)

ろ液と洗液とを合わせ,水で約

300ml

とし,

60

70

℃に加熱し,熱塩化バリウム溶液

 (10

w

/

v

%) 10ml

を加えて約

30

分間水浴上で加熱し,一夜放置後,ろ紙でろ過し,洗液に塩化物イオンの反応が認め

られなくなるまで水で洗う。

(4.6)

沈殿をろ紙と共に磁器るつぼに移し入れ,乾燥後約

500

℃でろ紙を灰化し,恒量になるまで約

700

で強熱して,デシケーター中で放冷後,

0.1mg

まで量る。

(5)

計算  次の式によって硫酸イオン

 (SO

4

2

)

を算出する。

100

4116

.

0

×

×

=

S

m

C

ここに

C

硫酸イオン

 (%)

m

沈殿の量

 (g)

0.4116

硫酸バリウム

1g

に相当する硫酸イオンの量

 (g)


17

K 1462-1981

S

試料

 (g)

5.8.4

L

−アスコルビン酸還元−重量法

L

−アスコルビン酸還元−重量法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を塩酸に溶解し,

L

−アスコルビン酸を加えて鉄

 (III)

イオンを鉄

 (II)

イオンに還元した

後,塩化バリウム溶液を加えて沈殿させた硫酸バリウムを量り,硫酸イオンを求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

(2.2)

塩酸 (11)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.3) 

塩酸 (110)

  JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(2.4)

アンモニア水 (11)    JIS K 8085 に規定するものを用いて調製する。

(2.5) L

−アスコルビン酸  JIS K 9502

L

−アスコルビン酸(試薬)

〕に規定するもの。

(2.6)

塩化バリウム溶液 (10

w

/

v

%)

  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム

11.7g

を水に溶解して

100ml

とす

る。

(2.7)

洗浄液  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム

1g

及び JIS K 8180 に規定する塩酸

10ml

を水

90ml

溶解し原液とする。原液

10ml

に水

90ml

を加え,温めて使用する。

(3)

ろ紙  ろ紙は,次のとおりとする。

ろ紙

JIS P 3801

に規定する定量分析用

5

B

及び

C

のろ紙

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料約

5g

0.01g

まで量り採り,ビーカー

300ml

に移し入れる。

(4.2)

塩酸

40ml

を加えて加熱溶解し,約

10ml

まで濃縮後,室温まで放冷する。

(4.3)

水約

80ml

を加えて,ろ紙

5

B

でろ過し,ろ紙上の残留物は温塩酸

 (1

10)

及び温水で十分に洗

う。

(4.4)

ろ液と洗液とを合わせ,アンモニア水

 (1

1)

を,沈殿ができる直前まで滴下する。

(4.5)

水で約

250ml

とし,

L

−アスコルビン酸約

7g

を加えて

60

70

℃に加熱し,熱塩化バリウム溶液

(10

w

/

v

%) 10ml

を加えて約

30

分間水浴上で加熱する。一夜放置後,ろ紙

5

C

でろ過し,洗浄液で

7

回洗い,次いで洗液に塩化物イオンの反応が認められなくなるまで水で洗う。

(4.6)

沈殿をろ紙と共に磁器るつぼに移し入れ,

乾燥後,

500

℃でろ紙を灰化し,

恒量になるまで約

700

で強熱して,デシケーター中で放冷後,

0.1mg

まで量る。

(5)

計算  次の式によって硫酸イオン

 (SO

4

2

)

を算出する。

100

4116

.

0

×

×

=

S

m

C

ここに

C

硫酸イオン

 (%)

m

沈殿の量

 (g)

0.4116

硫酸バリウム

1g

に相当する硫酸イオンの量

 (g)

S

試料

 (g)

5.8.5

燃焼法  燃焼法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を酸素気流中で高温で加熱し,発生した硫黄酸化物を過酸化水素に吸収させた後指示薬を

加え,水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

吸収液〔過酸化水素 (0.1%)〕  JIS K 8230[過酸化水素〔過酸化水素水

 (30%)

(試薬)

]に規定す

る過酸化水素

3.5ml

を採り,水を加えて

1l

とする。その

30ml

を分取し,指示薬としてメチルレッ

ドのエタノール溶液

 (0.02

w

/

v

%)

又はメチルレッド−メチレンブルーのエタノール溶液

2

3

滴を加


18

K 1462-1981

え,

N/100

水酸化ナトリウム溶液で中和する。この中和は,使用の都度行う。

(2.2)

メチルレッドのエタノール溶液 (0.02w/v%) 又はメチルレッド−メチレンブルーのエタノール溶液

(2.2.1)

メチルレッドのエタノール溶液 (0.02w/v%)

  JIS K 8896〔メチルレッド(試薬)

〕に規定するメチ

ルレッド

0.020g

を JIS K 8102〔エタノール

 (95)

〔エチルアルコール

 (95)

(試薬)

〕に規定するエ

タノール

 (95) 60ml

に溶解し,水を加えて

100ml

とする。

(2.2.2)

メチルレッド-メチレンブルーのエタノール溶液  JIS K 8897〔メチレンブルー(

2

水塩,

3

水塩,

4

水塩)

(試薬)

〕に規定するメチレンブルー

0.020g

を JIS K 8102 に規定するエタノール

 (95) 60ml

溶解し,水を加えて

100ml

とする。原則として,使用の都度この溶液とメチルレッドのエタノール

溶液

 (0.02

w

/

v

%)

とを容積で

1

1

の割合で混ぜ合わせて,かっ色びんに移し入れる。

なお,メチレンブルーのエタノール溶液

 (0.02

w

/

v

%)

は,かっ色びんに保存する。

(2.3)

N/100

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8576〔水酸化ナトリウム(試薬)〕に規定する水酸化ナトリウ

ム約

25g

をポリエチレンびんに採り,水約

20ml

を加え,水で冷却しながら振り混ぜた後,せんを

して,

2

3

日間冷所に放置して飽和溶液を作る(このとき不純物の炭酸ナトリウム及び過剰の水酸

化ナトリウムは析出する)

。この飽和溶液の濃度をあらかじめ調べ,水酸化ナトリウム

4g

に相当す

る上澄み液(約

5ml

)を取り,炭酸を含まない水(

5

)

10

倍に薄めてよく振り混ぜる。この中から

10

1

容を分取し,炭酸を含まない水(

5

)

1l

とする。この溶液はポリエチレンびんに移し入れ,ソーダ石

灰管を付けて保存する。

標定

JIS K 8005

に規定するスルファミン酸を減圧硫酸デシケーター中で約

48

時間乾燥後,その

0.2

0.25g

0.1mg

まで量り,水に溶解してメスフラスコ

250ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

この中から

25ml

をコニカルビーカー

100ml

に分取し,指示薬としてメチルレッド−メチレンブルー

のエタノール溶液

2

3

滴を加え,

N/100

水酸化ナトリウム溶液で滴定し,青紫を帯びた液の色が薄

い緑に変わった点を終点とする。

次の式によって

N/100

水酸化ナトリウム溶液のファクターを算出する。

0009709

.

0

250

25

100

×

×

×

=

V

c

m

f

ここに

f

N/100

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

スルファミン酸の採取量

 (g)

c

スルファミン酸の含量

 (%)

V

滴定に要した

N/100

水酸化ナトリウム溶液の量

 (ml)

0.0009709

N/100

水酸化ナトリウム溶液

1ml

に相当するスルファ

ミン酸の量

 (g)

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

器具及び装置

JIS G 1215

(鉄及び鋼中の硫黄定量方法)の 5.3 による。

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

装置を連結し(

14

)

,燃焼管を加熱し,管内の温度を

1350

1450

℃にする。

また,ガラスキャップは定量ごとに洗浄,乾燥したものをはめる。

(4.2)

試料約

0.5g

を磁器ボート(

15

)

1mg

まで量り採り(

16

)

,そう入棒で燃焼管の加熱部の中央に送入し,

密せんする。

(4.3)

吸収液が逆流しない程度に酸素をわずかに送入しながら,そのまま約

5

分間予熱する。

(4.4)

引き続き酸素を毎分

200

300ml

の割合で約

1

分間送入後,毎分

700

900ml

の割合で送入する。


19

K 1462-1981

(4.5)

発生した硫黄酸化物のガスを酸素と共に吸収液中に導く。

(4.6)

  5

10

分間を経てから酸素の送人をやめ,吸収びんとガラスキャップを取り外し,キャップを少し

放冷後,吸収びん中の吸収液の一部をキャップに移し入れ,キャップ内を洗い,水でコニカルビー

カー

300ml

に洗い移し,吸収びん中の吸収液を先のコニカルビーカーに水で洗い移す。

(4.7)

吸収液は,指示薬としてメチルレッドのエタノール溶液

 (0.02

w

/

v

%)

又はメチルレッド−メチレンブ

ルーのエタノール溶液

2

3

滴を加え,

N/100

水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液の色が黄又は薄い

緑に変わった点を終点とする。

(

14

)

定量前には必ず装置の気密試験を行う。

(

15

)

磁器ボートは,あらかじめ酸素気流中で

145

℃で

10

分間加熱後,デシケーター中に保存したも

のを用いる。

(

16

)

試料をボートに量り採る際は,薄く底面に広げる。

(5)

計算  次の式によって硫酸イオン

 (SO

4

2

)

を算出する。

100

00048

.

0

×

×

×

=

S

f

V

C

ここに

C

硫酸イオン

 (%)

0.00048

N/100

水酸化ナトリウム溶液

1ml

に相当する硫酸イオン

の量

 (g)

V

滴定に要した

N/100

水酸化ナトリウム溶液の量

 (ml)

f

N/100

水酸化ナトリウム溶液のファクター

S

試料

 (g)

5.8.6

けい光 線法  けい光

X

線法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を加圧成形し,一次

X

線を照射して発生した硫黄のけい光

X

線の強度を測定する。別に作

成した検量線から硫酸イオンを求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(2.1)

けい光 線分析装置  けい光

X

線分析装置は,JIS K 0119 の 3.による。

(2.2)

試料ホルダー  試料ホルダーは,5.6.4(2)(2.2)による。

(2.3)

試料成形リング又は試料成形容器  試料成形リング又は試料成形容器は,5.6.4(2)(2.3)による。

(2.4)

試料成形ダイス  試料成形ダイスは,5.6.4(2)(2.4)による。

(3)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(3.1)

ガーゼなどで表面を清浄にしたダイス下型の中央に試料成形リング又は試料成形容器を置き,定め

られた量(

8

)

の試料を詰める。

(3.2)

ガーゼなどで表面を清浄にしたダイス上型をかぶせ(

9

)

,加圧成形して成形試料を調製する。

(3.3)

成形試料を試料ホルダーに入れ,成形試料上面が試料ホルダーマスクに平行に密着するように試料

押えを調整する。

(3.4)

装置の試料室に試料ホルダーを装入する。対比方式(

10

)

をとる場合は,同時に対照試料(

11

)

を入れた

ホルダーも装入する。

(3.5)

試料室を閉じ,

X

線通路を真空度

0.5mmHg {66.7Pa}

以下の安定した状態か又は水素若しくはヘリ

ウム気流中で,定められた時間一次

X

線を照射する。

(3.6)

波長

0.5373nm

SK

α

けい光

X

線を分光結晶で分光してガスフロー形比例計数管に導く。得られた

出力を計数記録部に通し,パルス計数方式又は積分電圧測定方式によって強度を求める。対比方式

をとる場合は,対照試料との強度比を求める。


20

K 1462-1981

(3.7)

あらかじめ作成した検量線から硫酸イオン

 (SO

4

2

)

を求める。

(4)

検量線の作成  分析試料と組成,性状(

12

)

が同じものか,又は近似なものから硫酸イオン含量が

0.01

0.5%

の範囲にある酸化鉄

 (III)

を標準試料として

5

点以上段階的に選び(3)(3.1)(3)(3.6)の操作を行

い,最小自乗法を用いてけい光

X

線強度

  (x)

と硫酸イオンの含量

  (y)

との関係式を求め(

13

)

検量線と

する。

対比方式をとる場合は,対照試料との強度比

  (x)

と硫酸イオンの含量

  (y)

との関係式を求め(

13

)

量線とする。

5.9

塩化物イオン

5.9.1

定量方法の種類  塩化物イオンの定量方法には,次の

2

種類があり,そのいずれを用いてもよい。

(1)

吸光光度法

(2)

けい光

X

線法

5.9.2

吸光光度法  吸光光度法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料にりん酸を加え,加熱溶解し,塩化物イオンを塩化水素として蒸留し,硫酸鉄

 (III)

アン

モニウム及びチオシアン酸水銀

 (II)

を加えて発色させ,その吸光度を測定する。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

りん酸  JIS K 9005 に規定するもの。

(2.2)

硫酸鉄 (III) アンモニウム溶液  JIS K 8982〔硫酸鉄

 (III)

アンモニウム・

12

水(鉄みょうばん)

(試

薬)

〕に規定する硫酸鉄

 (III)

アンモニウムを

1N

硝酸に飽和させ,その上澄み液を用いる。

(2.3)

チオシアン酸水銀 (II) のエタノール溶液 (0.3w/v%)

  JIS K 9519〔チオシアン酸第二水銀(試薬)

に規定するチオシアン酸水銀

 (II) 0.3g

を JIS K 8102 に規定するエタノール

 (95) 100ml

に溶解する。

この溶液は,かっ色びんに保存する。

(2.4)

塩化物イオン標準溶液 (0.01mg CI

/ml)

  JIS K 8005 に規定する塩化ナトリウムを

500

600

℃で

40

50

分間乾燥し,硫酸デシケーター中で放冷後,その

1.650g

を量り採り,水に溶解してメスフラ

スコ

1000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。この中から

10ml

をメスフラスコ

1000ml

に分取し,

水を標線まで加える。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

(3.1)

光電光度計又は光電分光光度計

(3.2)

蒸留装置  蒸留装置の一例を図 に示す。


21

K 1462-1981

図 3  蒸留装置の一例

(4)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(4.1)

試料

0.500g

(

17

)

図 の三角フラスコ

500ml

に量り採り,りん酸

40ml

を加えてヒーターのスイッチ

を入れる。

(4.2)

試料が溶解し始めたとき,あらかじめ水を沸騰させてあるフラスコを三角フラスコに連結し,水蒸

気を送り込む。

(4.3)

りん酸の白煙が発生する直前(約

20

25

分間)にヒーターのスイッチを切り,しばらく水蒸気を送

り続けて塩化水素を完全に捕集びんに移す。

(4.4)

留出液をメスフラスコ

100ml

に洗い移し,水を標線まで加える。

(4.5)

この中から

10ml

をメスフラスコ

25ml

に分取し,硫酸鉄

 (III)

アンモニウム溶液

2ml

及びチオシア

ン酸水銀

 (II)

のエタノール溶液

 (0.3

w

/

v

%) 1ml

を加えた後,水を標線まで加える。

(4.6)

よく振り混ぜて発色(だいだい赤)させた後,

10

分間以上放置する。

(4.7)

吸収セルに移し入れ,空試験溶液を対照液として波長

470nm

付近の吸光度を測定し,あらかじめ作

成した検量線から塩化物イオン

 (Cl

)

を求める。

(

17

)

この量は試料中の塩化物イオンが約

0.05%

の場合の適量で,含有する塩化物イオンの量に応じて

試料採取量を増減することが望ましい。

(5)

検量線の作成  塩化物イオン標準溶液の一定量を段階的(試料中の塩化物イオンの量とほぼ同量及び

その上下)にメスフラスコ

100ml

に分取し,水を標線まで加え,以下(4)(4.5)以後の操作を行って塩化

物イオン量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。

5.9.3.

けい光 線法  けい光

X

線法は,次のとおりとする。

(1)

要旨  試料を加圧成形し,一次

X

線を照射して発生した塩素のけい光

X

線の強度を測定する。別に作

成した検量線から塩化物イオンを求める。


22

K 1462-1981

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(2.1)

けい光 線分析装置  けい光

X

線分析装置は,JIS K 0119 の 3.による。

(2.2)

試料ホルダー  試料ホルダーは,5.6.4(2)(2.2)による。

(2.3)

試料成形リング又は試料成形容器  試料成形リング又は試料成形容器は,5.6.4(2)(2.3)による。

(2.4)

試料成形ダイス  試料成形ダイスは,5.6.4(2)(2.4)による。

(3)

操作  操作は,次の手順によって行う。

(3.1)

ガーゼなどで表面を清浄にしたダイス下型の中央に試料成形リング又は試料成形容器を置き,定め

られた量(

8

)

の試料を詰める。

(3.2)

ガーゼなどで表面を清浄にしたダイス上型をかぶせ(

9

)

,加圧成形して成形試料を調製する。

(3.3)

成形試料を試料ホルダーに入れ,成形試料上面が試料ホルダーマスクに平行に密着するように試料

押えを調整する。塩化物イオンが揮散するおそれがある場合は,ポリプロピレン膜などで上面を気

密になるように覆う。その場合,対照試料及び標準試料も同様に扱う。

(3.4)

装置の試料室に試料ホルダーを装入する。対比方式(

10

)

をとる場合は,同時に対照試料(

11

)

を入れた

ホルダーも装入する。

(3.5)

試料室を閉じ,

X

線通路を真空度

0.5mmHg {66.7Pa}

以下の安定した状態か又は水素若しくはヘリ

ウム気流中で,定められた時間一次

X

線を照射する。

(3.6)

波長

0.4729nm

ClK

α

けい光

X

線を分光結晶で分光してガスフロー形比例計数管に導く。得られた

出力を計数記録部に通し,パルス計数方式又は積分電圧測定方式によって強度を求める。対比方式

をとる場合は,対照試料との強度比を求める。

(3.7)

あらかじめ作成した検量線から塩化物イオン

 (Cl

)

を求める。

(4)

検量線の作成  分析試料と組成,性状(

12

)

が同じものか又は近似なものから塩化物イオン含量が

0.01

0.2%

の範囲にある酸化鉄

 (III)

を標準試料として

5

点以上段階的に選び(3)(3.1)(3)(3.6)の操作を行

い,最小自乗法を用いてけい光

X

線強度

  (x)

と塩化物イオンの含量

  (y)

との関係式を求め(

13

)

検量線

とする。対比方式をとる場合は,対照試料との強度比

  (x)

と塩化物イオンの含量

  (y)

との関係式を求

(

13

)

検量線とする。

6.

表示  フェライト用酸化鉄

 (III)

は,次の事項を容器の適当な箇所に表示しなければならない。

(1)

名称

(2)

種類

(3)

正味の重さ

(4)

製造年月又はその略号

(5)

製造業者名又はその略号

引用規格: 

JIS G 1215

  鉄及び鋼中の硫黄定量方法

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS K 0050

  化学分析通則

JIS K 0115

  吸光光度分析方法通則

JIS K 0119

  けい光

X

線分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準試薬


23

K 1462-1981

JIS K 8011

  アウリントリカルボン酸アンモニウム(アルミノン)

(試薬)

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8050

1-

アミノ

-2-

ナフトール

-4-

スルホン酸(試薬)

JIS K 8059

  亜硫酸水素ナトリウム(重亜硫酸ナトリウム)

(試薬)

JIS K 8061

  亜硫酸ナトリウム(無水)

(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール

 (95)

〔エチルアルコール

 (95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8132

  塩化ストロンチウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化第一すず(試薬)

JIS K 8139

  塩化第二水銀(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素〔過酸化水素水

 (30%)

(試薬)

JIS K 8256

  メタ過よう素酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8372

  酢酸ナトリウム(無水)

(試薬)

JIS K 8532

  酒石酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(無水)

(試薬)

JIS K 8630

  メルカプト酢酸(チオグリコール酸)

(試薬)

JIS K 8721

P-

ニトロフェノール(試薬)

JIS K 8731

  尿素(試薬)

JIS K 8783

  二硫酸カリウム(ピロ硫酸カリウム)

(試薬)

JIS K 8819

  ふっ化水素酸(試薬)

JIS K 8885

  二酸化けい素(無水けい酸,沈降製)

(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8897

  メチレンブルー(

2

水塩,

3

水塩,

4

水塩)

(試薬)

JIS K 8903

4-

メチル

-2-

ペンタノン(メチルイソブチルケトン)

(試薬)

JIS K 8905

  モリブデン酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8982

  硫酸鉄

 (III)

アンモニウム・

12

水(鉄みょうばん)

(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)


24

K 1462-1981

JIS K 9502

L-

アスコルビン酸(試薬)

JIS K 9514

  ジフェニルアミン

-4-

スルホン酸ナトリウム(試薬)

JIS K 9519

  チオシアン酸第二水銀(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具


25

K 1462-1981

化学製品部会  無機薬品第一専門委員会  構成表

氏名

所属

(委員会長)

小  島  益  生

工業技術院化学技術研究所

鈴  木      晃

通商産業省基礎産業局

田  村  尹  行

工業技術院標準部

渡  辺      保

通商産業省工業品検査所

廣  瀬      清

堺化学工業株式全社

大  野  昌  美

日本化学工業株式会祉

岡  本  邦  夫

株式会社ヤマトヤ商会

市  川  宏  彦

武田薬品工業株式会社

田々楽  伸  匡

利根産業株式会社

内  野      篤

三菱瓦斯化学株式会社

沢  田  正  明

株式会社長井製薬所

佐々木  一  郎

日本無機薬品協会

堀      春  雄

社団法人日本水道協会

洞  沢      勇

社団法人日本下水道協会

鈴  木  雄  一

財団法人化学品検査協会

山  北      茂

紙・パルプ技術協会

山  浦  基  利

電子材料工業会

田  中  郁  衛

化成品工業協会

福  見      順

合成樹脂工業協会

大  越  市  郎

日本試薬連合会

(事務局)

飛  田      勉

工業技術院標準部繊維化学規格課

天  野  正  喜

工業技術院標単郁繊維化学規格課

JIS

改正原案作成委員会  構成表

学識経験者

氏名

所属

(原案作成委員会委員長)

鈴  木      耀

通商産業省工業技術院化学技術研究所

森  田  萬  吉

通商産業省基礎産業局化学製品課

飛  田      勉

通商産業省工業技術院標準部繊維化学規格課

天  野  正  喜

通商産業省工業技術院標準部繊維化学規格課

電子材料工業会

氏名

所属

濱  村      敦

住友特殊金属株式会社

佐  藤      宏

東京電気化学工業株式会社

浅  野      健

東北金属工業株式会社

中  川  義  裕

日本フェライト株式会社

保  坂  嘉  郷

日立金属株式会社

蛭  川  宏  平

富士電気化学株式会社

当  金  彦  宏

三菱電気株式会社

山  浦  基  利

電子材料工業会

佐  藤  秀  樹

電子材料工業会

鉄酸化物部会

氏名

所属

大久保  武  彦

ケミライト工業株式会社

島  崎  守  美

西海工業株式会社

杉  山  明  夫

チタン工業株式会社

遠  藤  芳  徳

戸田工業株式会社


26

K 1462-1981

松  村  皓  三

戸田工業株式会社

黒  田  保  義

戸田工業株式会社

(技術委員会委員長)

田々楽  伸  匡

利根産業株式会社

坂  本  泰  清

利根産業株式会社

田  村      隆

利根産業株式会社

今  村      優

森下弁柄工業株式会社

佐々木  一  郎

日本無機薬品協会