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日本工業規格

JIS

 K1450

-1996

水道用硫酸アルミニウム

(水道用硫酸ばんど)

Aluminium sulfate for water works

Al

2

 (SO

4

)

3

・xH

2

O

1.

適用範囲  この規格は,水道用硫酸アルミニウムについて規定する。

備考  この規格の引用規格を,付表 に示す。

2.

種類  種類は,次のとおりとする。

(1)

固形

(2)

液体

3.

品質  品質は,5.によって試験したとき,表 のとおりとする。

表 1  品質

種類

項目

固形

液体

外観

無色∼黄味がかった薄い
褐色の透明な液体

酸 化 ア ル ミ ニ ウ ム

(Al

2

O

3

)

wt % 15.0

以上

8.0

∼8.2

pH

値 3.0

以上

3.0

以上

不溶分 wt

%

0.1

以下

アンモニア性窒素(N) wt

ppm 300

以下

100

以下

ひ素 (As)

wt ppm

4

以下

2.0

以下

鉄 (Fe)

wt ppm 600

以下

200

以下

マンガン (Mn)

wt ppm 25

以下

15

以下

カドミウム (Cd)

wt ppm

2.0

以下

1.0

以下

鉛 (Pb)

wt ppm 10

以下

5

以下

水銀 (Hg)

wt ppm

0.2

以下

0.1

以下

クロム (Cr)

wt ppm 10

以下

5

以下

4.

試料採取方法  試料は,全体を代表するように,受渡当事者間の協定に基づく合理的な方法により採

取する。

5.

試験方法


2

K1450-1996

5.1

一般事項  試験において共通する一般事項は JIS K 0050,吸光光度法については JIS K 0115,発光

分光分析法については JIS K 0116,原子吸光分析法については JIS K 0121 による。

試験において使用する水は,項目によって規定されている場合以外は,JIS K 0557 の 3.(種別及び質)

に規定する A2 以上の質のものとする。

5.2

酸化アルミニウム  酸化アルミニウムの定量は滴定法による。

(1)

要旨  試料中のアルミニウム量に対して過剰のエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムを加え,

キレートの生成を完結させた後,キシレノールオレンジ指示薬を加えて亜鉛溶液で逆滴定し,酸化ア

ルミニウムの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)  0.05mol/lEDTA

溶液  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

18.61g

を量り取り,水 1 000ml を加えて溶かした後,ポリエチレン気密容器に入れて保存する。

(b)

酢酸ナトリウム緩衝液  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 272g を水に溶かして 1

000ml

とする。

(c)

キシレノールオレンジ溶液(1g/l)  JIS K 9563 に規定するキシレノールオレンジ 0.1g を水に溶かし

て 100ml とする。

(d)

アルミニウム標準液(1mgAl/ml)  JIS K 8069 に規定するアルミニウム(純度 99.99%以上)1.000g を

量り取り,ビーカー100ml に移し入れ,上部を時計皿で覆い,少量の硝酸(1+1)を注意して加え加熱

溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,硝酸(1+30)を標線まで加える。

(e)  0.02mol/l

亜鉛溶液  JIS K 8005 に規定する亜鉛 1.308g を量り取り,ビーカー100ml に移し入札塩酸

6

∼7ml 及び少量の水を加え,加熱して溶かす。これを水浴上で乾固近くまで蒸発した後,水を加え

て溶かし,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。

ビーカー200ml に 0.05mol/lEDTA 溶液 20ml を採り硝酸(1+12)2ml を加え,以下(3)(c)及び(d)

操作を行い,このときの 0.02mol/亜鉛溶液の使用量 (ml) を a

1

とする。別のビーカー200ml にアル

ミニウム標準液 20ml 及び 0.05mol/lEDTA 溶液 20ml を採り,硝酸(1+12)2ml を加え,時計皿で覆っ

て 1 分間煮沸後放冷し,以下(3)(c)及び(d)の操作を行い,このときの 0.02mol/亜鉛溶液の使用量

(ml)

を a

2

とする。

次の式によって,0.02mol/亜鉛溶液 1ml に相当するアルミニウム量を算出する。

2

1

20

001

.

0

a

a

f

×

=

ここに,

f

 0.02mol/l

亜鉛溶液

1ml

に対応するアルミニウム量

 (g)

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約

5g

,液体では約

10g

1mg

のけたまで量り取り,ビーカー

200ml

に移し入れ,

水約

100ml

を加えて溶かす。必要に応じてろ過し,全量フラスコ

500ml

に移し入れ,水を標線まで

加える。

(b)

この中から

20ml

を分取し,三角フラスコ

200ml

に移し入れ,

0.05mol/lEDTA

溶液

20ml

を加え,

1

分間煮沸し,放冷する。

(c)

酢酸ナトリウム緩衝液約

10ml

及びキシレノールオレンジ溶液

 (1g/l) 2

5

滴を加える。

(d)

 0.02mol/l

亜鉛溶液で滴定し,溶液の色が薄い赤になったときを終点とする。

(e)

 0.05mol/lEDTA

溶液

20ml

を分取し,

別の三角フラスコ

200ml

に移し入れ,

水約

20ml,

硝酸

 (1

12) 2ml

を加え,以下(c)及び(d)と同様に操作する。


3

K1450-1996

(4)

計算  次の式によって,試料中の酸化アルミニウムの濃度

 (wt%)

を算出する。

)

10

9129

.

0

c

(

100

500

20

S

f

)

b

b

(

5

889

.

1

A

4

×

×

×

×

×

×

=

ここに,

A

試料中の酸化アルミニウムの濃度

 (wt %)

1.889 5

アルミニウム

1g

から酸化アルミニウムへの換算係数

f

0.02mol/

l

亜鉛溶液

1ml

に対応するアルミニウム量

 (g)

b

試料溶液に消費した

0.02mol/

l

亜鉛溶液の量

 (ml)

b

'

(3)(e)

で消費した

0.02mol/

l

亜鉛溶液の量

 (ml)

c

5.7

によって求めた鉄の濃度

 (wt ppm)

0.912 9

鉄からアルミニウムへの換算係数

S

試料の質量

 (g)

5.3

pH

(1)

要旨  試料の水溶液の

pH

値をガラス電極法によって測定する。

(2)

装置

ガラス電極 pH 計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では

1.0g

,液体では

2.0g

を量り取り,ビーカーに移し入れ,水約

50ml

に溶かし,全

量フラスコ

100ml

に移し入れ,標線まで水を加える。

(b)

20

℃に保ちながら,JIS Z 8802 の 7.(操作方法)に従い

pH

値を測定する。

5.4

不溶分

(1)

要旨  試料を水に溶かしてガラスろ過器でろ過し,残分を乾燥して質量を量り,不溶分を求める。

(2)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

ろ過器  るつぼ形ガラスろ過器

1G4

(b)

恒温乾燥器

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料

10g

1mg

のけたまで量り取り,ビーカー

200ml

に入れ,水約

100ml

に溶かす。

(b)

溶液のすべてを質量既知のろ過器でろ過し,洗液に硫酸イオンの反応を認めなくなるまで水で洗う。

(c)

ろ過器を

105

110

℃に調節した恒温乾燥器中で

1

時間乾燥し,デシケータ中で放冷後,質量を

0.1mg

のけたまで量る。

(4)

計算  (3)(b)の操作前のろ過器質量と(3)(c)の質量との差

 (g)

から,次の式によって不溶分

 (wt%)

を算

出する。

100

×

=

S

e

B

ここに,

B

試料中の不溶分

 (wt%)

e

質量の差

 (g)

S

試料

 (g)

5.5

アンモニア性窒素

(1)

要旨  試料に炭酸ナトリウムを加えてアルミニウムを水酸化物として沈殿させ,その上澄液に次亜塩

素酸ナトリウム,次いで

1

−ナフトールを加え,発色したインドフェノール型色素(青緑色)を波長

720nm

付近で吸光度を測定し,アンモニア性窒素の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。


4

K1450-1996

(a)

炭酸ナトリウム溶液 (30g/l)    JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム(無水)

3g

を水に溶かして

100ml

とする。

(b)

水酸化ナトリウム溶液 (10g/l)    JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1g

を水に溶かして

100ml

とする。

(c)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 1g/l)  次亜塩素酸ナトリウム(市販品)の

100/Cml

C

は有

効塩素濃度)及び水酸化ナトリウム

15g

を水に溶かして

1 000ml

とする。

(d)

EDTA

・水酸化ナトリウム混液  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水

和物

0.93g

を水酸化ナトリウム溶液

 (40g/l)

に溶かして

250ml

とする。

(e)

1

−ナフトール溶液  JIS K 8698 に規定する

1

−ナフトール

1.6g

をアセトン・エチルアルコール溶液

(15 : 85)

に溶かして

100ml

とする。

(f)

アンモニア性窒素標準原液 (0.1mgN/ml)   JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウムをデシケータ

JIS K 8228 に規定する過塩素酸マグネシウムを入れたもの]中に

16

時間以上放置し,その

0.382g

を量り取り,ビーカー

100ml

に移し入れ,少量の水に溶かし,全量フラスコ

1 000ml

に移し入れ,

水を標線まで加える。

(g)

アンモニア性窒素標準液  5

µgN/ml    アンモニア性窒素標準原液

(0.1mgN/ml)50ml

を分取し,全

量フラスコ

1 000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。使用時に調製する。

(3)

装置  光電分光光度計

(4)

操作  操作は次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約

5g

,液体では約

10g

1mg

のけたまで量り取り,ビーカー

200ml

に移し入れ,

水約

100ml

を加えて溶かし,全量フラスコ

500ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(b)

この中から

25ml

を分取し,有栓メスシリンダー

100ml

に移し入れ,炭酸ナトリウム溶液

(30g/l)5ml

を加え,更に水を標線まで加え,静かに振り混ぜる。

(c)

静置して水酸化物を沈殿させ,その上澄液

50ml

を分取し,共栓比色管

100ml

に移し入れる。

(d)

水酸化ナトリウム溶液

 (10g/l)

を加えて

pH

調整を行い,

pH

値を約

11

(

1

)

とする。

(e)

次亜塩素酸ナトリウム溶液

  (

有効塩素

1g/l) 1ml

を加えて混和し,

2

分後に

5

分以内で

EDTA

・水酸

化ナトリウム混液

1ml

を加えて再び混和する。

次いで

1

分後に

5

分以内(

2

)

1

−ナフトール溶液

5ml

を加えて混和し,水を標線まで加え,

25

30

℃で

15

分間静置する。

(f)

その一部を吸収セル

10mm

に採り,波長

720nm

付近の吸光度を測定する。

(g)

検量線  アンモニア性窒素標準液

 (5

µ

gN/ml) 0, 1,

7ml

を段階的に採り,全量フラスコ

100ml

に移

し入れ,水を加えて約

50ml

とする。以下(e)及び(f)と同様に操作し,アンモニア性窒素の量と吸光

度との関係から検量線を作成する。

(

1

)

検量線用のブランク,標準液は緩衝性か低いので,

pH

調整を必要としない。

(

2

)

試薬の添加間隔時間を検量線用も含め正確に行う。

(5)

計算  (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した吸光度に相当するアンモニア性窒素の量

  (

µ

g)

求め,次の式によって試料中のアンモニア性窒素の濃度

 (wt ppm)

を算出する。

100

50

500

25 ×

×

=

S

g

C

ここに,

C

試料中のアンモニア性窒素の濃度

 (wt ppm)

g

アンモニア性窒素の量

  (

µg)


5

K1450-1996

S

試料の質量

 (g)

5.6

ひ素  ひ素の定量は,原子吸光分析法又は吸光光度法のいずれかによる。

5.6.1

原子吸光分析法

(1)

要旨  試料に還元剤を加えてひ素と発生期の水素を反応させ,生成した気体状の水素化ひ素を加熱吸

収セルへ導入してひ素を原子化させ,波長

193.7nm

で吸光度を測定し,ひ素の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸 (11) JIS K 8180 に規定するひ素分析用の塩酸を用いて調製したもの。

(b)

よう化カリウム溶液 (200g/l)    JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20g

を水に溶かして

100ml

する。使用時に調製する。

(c)

水素化ほう素ナトリウム溶液 (10g/l)    JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1g

と水素化ほう素

ナトリウム

10g

を水に溶かし

1 000ml

とする。使用時に調製する。

(d)

ひ素標準原液 (0.1mgAs/ml)   JIS K 8005 に規定する三酸化二ひ素を

105

℃で約

2

時間加熱し,デシ

ケータ中で放冷した後,その

0.132g

を量り取り,ビーカー

100ml

に移し入れ,上部を時計皿で覆い,

水酸化ナトリウム溶液

(4g/l)250ml

を加えて加熱溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ

1 000ml

移し入れ,塩酸

(1

50)

で数回洗い,洗液も全量フラスコに移し入れ,塩酸

(1

50)

を標線まで加える。

又は,JIS K 0026 に規定するひ素標準液の

As100

を用いる。

(e)

ひ素標準液 (0.05

µ

gAs/ml) 

  ひ素標準原液

(0.1mgAs/ml)10ml

を分取し,全量フラスコ

100ml

に移し

入れ,水を標線まで加える。更にこの溶液

5ml

を分取し,全量フラスコ

1 000ml

に移し入れ,水を

標線まで加える。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a)

連続式水素化ひ素発生装置

(b)

原子吸光分析装置

(c)

ひ素中空陰極ランプ

(d)

キャリアーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン

2

級又は窒素ガス(

99.99vol%

以上)

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約

5g

,液体では約

10g

1mg

のけたまで量り取り,ビーカー

100ml

に移し入れ,

水約

30ml

を加えて溶かす。全量フラスコ

100ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(b)

この中から

5ml

を分取し,

ビーカー

100ml

に移し入れ,

水を加えて約

50ml

とした後,

塩酸

 (1

1) 10ml

よう化カリウム溶液

 (200g/l) 5ml

を加え,約

30

分間沸騰しない程度で加熱濃縮する。放冷後,全量

フラスコ

50ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(c)

(b)

の操作を行った試料を塩酸

 (1

1)

及び水素化ほう素ナトリウム溶液

(10g/l)

とともに水素化物発

生装置に流しながら反応させ,生成した水素化ひ素をキャリアーガスにより連続的に加熱吸収セル

に導入して,波長

193.7nm

で吸光度を測定する。

(d)

検量線  ひ素標準液

 (0.05

µgAs/ml) 0

1

2

10ml

を段階的にビーカー

100ml

に採り,水を適量加え

て約

50ml

とする。以下(b)及び(c)と同様に操作し,ひ素の量

  (

µg)

と吸光度との関係から検量線を

作成する。

(5)

計算  (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で測定した吸光度に相当するひ素の量

  (

µg)

を求め,次の式に

よって試料中のひ素の濃度

 (wt ppm)

を算出する。


6

K1450-1996

100

5

×

=

S

h

D

ここに,

D

:  試料中のひ素の濃度 (wt ppm)

h

:  ひ素の量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

備考  水素化ひ素の発生方法には,このほか亜鉛粉末を用いた非連続式のものがあり,この方法によ

ることもできる。

5.6.2

吸光光度法

(1)

要旨  試料に還元剤を加えてひ素と発生期の水素を反応させ,生成した気体状の水素化ひ素をジエチ

ルジチオカルバミド酸銀のピリジン溶液に吸収・発色させ,波長 530nm 付近で吸光度を測定し,ひ素

の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸  JIS K 8180 に規定するひ素分析用のもの。

(b)

よう化カリウム溶液 (150g/l)      JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 15g を水に溶かして 100ml

とする。使用時に調製する。

(c)

塩化すず (II)溶液    JIS K 8136 に規定する塩化すず (II) 二水和物 40g を塩酸 100ml で溶かす。使

用時に調製する。

(d)

酢酸鉛溶液 (85g/l)    JIS K 8374 に規定する酢酸鉛 (II) 三水和物 10g に JIS K 8355 に規定する酢酸

(1

+2)1 滴を加え,水に溶かして 100ml とする。密栓して保存する。

(e)

砂状亜鉛  亜鉛(無ひ素)で JIS Z 8801 の標準網ふるい目 1 410

µm を通過し,1 000µm にとどまっ

たもの。

(f)

  DDTC

銀ピリジン溶液 (5g/l)    JIS K 9512 に規定する N, N−ジエチルジチオカルバミド酸銀 1g を

ピリジン 200ml に溶かす。褐色瓶に入れて冷暗所に保存すると,約 3 か月は安定である。

(g)

ひ素標準原液 (0.1mgAs/ml)   5.6.1(2)(d)による。

(h)

ひ素標準液 (1

µgAs/ml)    ひ素標準原液 (0.1mgAs/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ 1 000ml に移し

入れ,水を標線まで加える。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a)

光電分光光度計

(b)

ひ素試験装置  図 1に一例を示す。


7

K1450-1996

図 1  ひ素試験装置の一例


8

K1450-1996

図 2  ひ素試験装置の一例

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 1g,液体では約 2g を 1mg のけたまで量り取り,ひ素試験装置の発生瓶に入れ,

塩酸 5ml 及び水を加えて溶かし約 40ml とする。

(b)

よう化カリウム溶液 (150g/l) 2ml を加えて 2∼3 分間静置した後,塩化すず (II) 溶液 1ml を加えて

混和し,約 15 分間静置する。

(c)

吸収管に DDTC 銀ピリジン溶液 (5g/l) 5ml を入れ,発生瓶に砂状亜鉛 3g を加え速やかに発生瓶,導

管,吸収管を連結し,常温で約 1 時間静置して,発生した水素化ひ素を吸収させる。

(d)

吸収管の溶液の一部を吸収セル 10mm に採り,DDTC 銀ピリジン溶液(5g/l)を対照液として波長

530nm

付近の吸光度を測定する。

(e)

検量線  ひ素標準液 (1

µgAs/ml) 0,1,∼20ml を段階的に発生瓶に採り,塩酸 5ml 及び水を加えて

約 40ml とする。以下(b)(d)と同様に操作し,ひ素の量と吸光度との関係から検量線を作成する。

(5)

計算  (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するひ素の量  (

µg)  を求め,次の式に

よって試料中のひ素の濃度 (wtppm) を算出する。

S

h

D

=

ここに,

D

:  試料中のひ素の濃度 (wt ppm)


9

K1450-1996

h

:  ひ素の量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.7

鉄  鉄の定量は,原子吸光分析法,ICP 発光分光分析法又は吸光光度法のいずれかによる。

5.7.1

電気加熱方式原子吸光分析法

(1)

要旨  希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長 248.3nm で吸光度を測定し,鉄の含

有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (11)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

(b)

鉄標準原液 (0.1mgFe/ml)   鉄(99.5wt%以上)0.100g を量り取り,ビーカー100ml に移し入れ,塩

酸 (1+1) 30ml を加え,加熱して溶かし,放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線ま

で加える。又は,JIS K 0016 に規定する鉄標準液の Fe100 を用いる。

(c)

鉄標準液 (1

µgFe/ml)    鉄標準原液(0.1mgFe/ml)10ml を分取し,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,

硝酸(1+1)20ml を加え,水を標線まで加える。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

マイクロピペット  JIS K 0970 に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計 5∼500

µl 又は自動注

入装置

(b)

電気加熱方式原子吸光分析装置  電気加熱方式でバックグラウンド補正が可能なもの。

(c)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製のもの。

(d)

鉄中空陰極ランプ

(e)

シースガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 5g,液体では約 10g を 1mg のけたまで量り取り,ビーカー200ml に移し入れ,

水約 30ml 及び硝酸 2ml を加え,時計皿で覆って約 1 分間煮沸し,放冷後,必要に応じてろ過し,

全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(b)

  (a)

の操作を行った試料 10ml を分取し,全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(c)

  (b)

の操作を行った試料 2ml を分取し,

全量フラスコ 20ml に移し入れ,

硝酸 (1+1) 1ml を加えた後,

水を標線まで加える。

(d)

  (c)

の操作を行った試料の一定量(例えば,10∼50

µl)をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121

の 6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100∼120℃,約 30 秒間)した後,灰化(500∼1 000℃,

約 30 秒間)し,原子化(

3

)

(2 000∼2 800℃,約 4∼6 秒間)して,波長 248.3nm の吸光度(

4

)

を読み取

(

5

)

(e)

空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)(d)と同様に操作し,得られた吸光度

により試料の吸光度を補正する。

(f)

検量線  鉄標準液 (1

µgFe/ml) 0,0.2,∼2ml を段階的に全量フラスコ 20ml に採り,硝酸 (1+1) 1ml

を加えた後,水を標線まで加える。以下(d)と同様に操作し,鉄の量と吸光度との関係から検量線を

作成する。

(

3

)

乾燥,灰化,原子化の条件は装置によって異なる。

(

4

)

吸光度又はその比例値。

(

5

)

引き続いて少なくとも(d)の操作を 3 回繰り返し,指示値が合うことを確認する。

(5)

計算  (4)(f)で作成した検量線から(4)(e)により補正された(4)(d)の吸光度に相当する鉄の量  (

µg)  を求


10

K1450-1996

め,次の式によって試料中の鉄の濃度 (wt ppm) を算出する。

1000

2

×

=

S

i

E

ここに,

E

:  試料中の鉄の濃度 (wtppm)

i

:  鉄の量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.7.2

ICP

発光分光分析法

(1)

要旨  希釈した試料を ICP 発光分光分析法により,波長 238.204nm で発光強度を測定し,内部標準法

により鉄の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

水  空試験を行って,使用に適することを確認した蒸留水又はイオン交換水を蒸留したもの。

(b)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

(c)

鉄標準原液 (1mgFe/ml)   鉄(99.5%以上)1.000g を量り取り,ビーカー100ml に移し入れ,塩酸(1

+1) 30ml を加え,加熱して溶かし,放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加え

る。又は,JIS K 0016 に規定する鉄標準液の Fe1000 を用いる。

(d)

混合標準液 (100

µgFe/ml, 10µgMn/ml)    鉄標準原液 (1mgFe/ml) 10ml 及びマンガン標準原液

(0.1mgMn/ml) [5.8.1(2)(b)] 10ml

をそれぞれ分取し,全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を標線まで

加える。使用時に調製する。

(e)

内部標準原液 (1mgY/ml)   酸化イットリウム (Y

2

O

3

) 0.318g

を量り取り,ビーカーに移し入れ,塩

酸 3ml と少量の水とを加えて加熱溶解し,放冷後,全量フラスコ 250ml に移し入れ,水を標線まで

加える。冷暗所に保存する。

(f)

内部標準液 (10

µgY/ml)    内部標準原液 (1mgY/ml) 5ml を分取し,全量フラスコ 500ml に移し入れ,

水を標線まで加える。

(g)

アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)   JIS K 8069 に規定するアルミニウム(純度 99.99%以上)10g を量

り取り,ビーカーに移し入れ,上部を時計皿で覆い,少量の硝酸 (1+1)  を注意して加え,加熱溶

解する。放冷後,溶液を全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,硝酸 (1+30)  を標線まで加える。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a)

  ICP

発光分光分析装置

(b)

キャリアーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 1g,液体では約 2g を 1mg のけたまで量り取り,ビーカー100ml に移し入れ,

水約 50ml 及び硝酸 4ml を加え,時計皿で覆って静かに 1 分間煮沸して溶かす。

(b)

放冷後,全量フラスコ 200ml にろ入し,内部標準液 10ml を加え,水を標線まで加える。

(c)

  (b)

の操作を行った試料を JIS K 0116 の 5.8(定量分析)に従い,ICP 発光分光分析装置に導入し,

鉄の波長 238.204nm 及びイットリウムの波長 371.029nm の発光強度を測定し,イットリウムに対す

る鉄の発光強度比を求める。

(d)

検量線  混合標準液 (100

µgFe/ml, 10µgMn/ml) 0,0.2,∼4ml を段階的に全量フラスコ 200ml に採り,

それぞれに内部標準液 10ml,マトリックスを一致させるため硝酸及びアルミニウムの量が(a)及び

(b)

の操作を行った試料と同じになるようそれぞれ加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に


11

K1450-1996

操作して発光強度比を求め,鉄の量と発光強度比との関係から検量線を作成する。

(5)

計算  (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当する鉄の量  (

µg)  を求め,次の式

によって試料中の鉄の濃度 (w tppm) を算出する。

S

i

F

=

ここに,

F

:  試料中の鉄の濃度 (wt ppm)

i

:  鉄の量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.7.3

吸光光度法

(1)

要旨  試料に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を加えて鉄イオンを第一鉄イオンに還元し,1, 10−

フェナントロリン溶液を加えて発色させ,波長 510nm 付近で吸光度を測定し,鉄の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩酸 (13)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製する。

(b)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l)    JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10g を水に溶かして 100ml とする。褐色瓶中に保存する。

(c)

  1, 10

−フェナントロリン溶液 (1g/l)    JIS K 8202 に規定する塩化 1, 10−フェナントロリニウム−

水和物 0.12g を水に溶かして 100ml とするか,又は JIS K 8789 に規定する 1, 10−フェナントロリン

一水和物 0.10g を JIS K 8102 に規定するエタノール (95) 20ml に溶かして水で 100ml とする。褐色

瓶中に保存する。

(d)

酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 450g を水 400ml に

溶かし,これに JIS K 8355 に規定する酢酸 240ml を加え,水で 1 000ml とする。

(e)

鉄標準原液 (0.1mgFe/ml)   5.7.1 (2)(b)による。

(f)

鉄標準液(10

µgFe/ml)  鉄標準原液 (0.1mgFe/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ 100ml に移し入れ,

水を標線まで加える。

(3)

装置  光電分光光度計

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 5g,液体では約 15g を 1mg のけたまで量り取り,ビーカー100ml に移し入れ,

水約 30ml を加えて溶かす。全量フラスコ 500ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(b)

この中から 20ml を分取し,

全量フラスコ 100ml に移し入れ,

塩酸 (1+3) 3ml 及び水を加えて約 70ml

とし,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l) 1ml を加えてよく振り混ぜる。

(c)

 1,

10

−フェナントロリン溶液 (1g/l) 5ml 及び酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液 15ml を加え,水を標線ま

で加えて(

6

)

よく振り混ぜた後,約 20 分間静置して発色させる。

(d)

発色した溶液の一部を吸収セル 10mm に採り,波長 510nm 付近の吸光度を測定する。

(e)

検量線  鉄標準液 (10

µgFe/ml) 0, 1,  ∼5ml を段階的に全量フラスコ 100ml に採り,塩酸 (1+3) 3ml

及び水を加えて約 70ml とし,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l) 1ml を加えてよく振り混

ぜる。以下(c)及び(d)と同様に操作し,鉄の量と吸光度との関係から検量線を作成する。

(

6

)

このときの溶液の pH 値は約4.8である。

(5)

計算  (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当する鉄の量  (

µg)  を求め,次の式によ

って試料中の鉄の濃度 (wt ppm) を算出する。


12

K1450-1996

500

20

×

=

S

i

F

ここに,

F

:  試料中の鉄の濃度 (wt ppm)

i

:  鉄の量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.8

マンガン  マンガンの定量は,原子吸光分析法,ICP 発光分光分析法又は吸光光度法のいずれかによ

る。

5.8.1

電気加熱方式原子吸光分析法

(1)

要旨  希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長 279.5nm で吸光度を測定し,マンガ

ンの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (11)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

(b)

マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 0.288g を量り取り,

ビーカー200ml に移し入れ,硫酸 (1+31) 160ml を加えて溶かし,JIS K 8061 に規定する亜硫酸ナト

リウムの溶液(100g/l)をかき混ぜながら滴加して脱色した後,煮沸して二酸化硫黄を追い出す。放冷

後,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。又はマンガン(99.9wt%以上)0.100g

を量り取り,ビーカー100ml に移し入れ,硫酸 (1+3) 20ml を加えて溶かし,放冷後,全量フラス

コ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。又は,JIS K 0027 に規定するマンガン標準液の Mn100

を用いる。

(c)

マンガン標準液 (1

µgMn/ml)    マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ 1

000ml

に移し入れ,硝酸 (1+1) 20ml を加え,水を標線まで加える。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

マイクロピペット  5.7.1 (3)(a)による。

(b)

電気加熱方式原子吸光分析装置  5.7.1(3)(b)による。

(c)

発熱体  5.7.1(3)(c)による。

(d)

マンガン中空陰極ランプ

(e)

シースガス  5.7.1 (3)(e)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

  5.7.1(4)(a)

による。

(b)

  (a)

の操作を行った試料 2ml を分取し,全量フラスコ 20ml に移し入れ,硝酸 (1+1) 1ml を加えた後,

水を標線まで加える。

(c)

  (b)

の操作を行った試料の一定量(例えば,10∼50

µl)をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121

の 6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100∼120℃,約 30∼40 秒間)した後,灰化(500∼

800

℃,約 30 秒間)し,原子化(

7

)

(2 500∼2 800℃,約 4∼6 秒間)して,波長 279.5nm の吸光度(

8

)

を読み取る(

9

)

(d)

空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)(c)と同様に操作し,得られた吸光度に

より試料の吸光度を補正する。

(e)

検量線  マンガン標準液 (1

µgMn/ml) 0,0.3,∼3ml を段階的に全量フラスコ 20ml に採り,硝酸 (1

+1) 1ml を加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関


13

K1450-1996

係から検量線を作成する。

(

7

)

  5.7.1

(

3

)

による。

(

8

)

  5.7.1

(

4

)

による。

(

9

)

  5.7.1

(

5

)

による。

(5)

計算  (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)により補正された(4)(c)の吸光度に相当するマンガンの量

(

µg)  を求め,次の式によって試料中のマンガンの濃度 (wtppm) を算出する。

100

2

×

=

S

j

G

ここに,

G

:  試料中のマンガンの濃度 (wtppm)

i

:  マンガンの量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.8.2

フレーム原子吸光分析法

(1)

要旨  試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてマンガンをキレート化し,4−メチル−

2

−ペンタノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長 279.5nm で吸光度を測定し,

マンガンの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/l)    JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

50g

を水に溶かして 100ml とする。

(b)

硫酸アンモニウム溶液 (400g/l)    JIS K 8960 に規定する硫酸アンモニウム 40g を水に溶かして

100ml

とする。

(c)

アンモニア水 (15)    JIS K 8085 に規定するものを用いて調製する。

(d)

塩酸 (13)    JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(e)

  DDTC

溶液 (100g/l)    JIS K 8454 に規定する N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水

和物 10g を水に溶かして 100ml とする。

(f)

  4

−メチル 2−ペンタノン (MIBK)   使用前に水を飽和させておく。

(g)

マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   5.8.1 (2)(b)による。

(h)

混合標準液 (10

µgMn/ml, 1µgCd/ml, 10µgPb/ml)    全量フラスコ 500ml に硝酸 (1+12)  約 300ml を

入れ,これにマンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 50ml,カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) [5.9.1(2)(b)]

5ml

及び鉛標準原液  [5.10.1(2)(b)] 50ml をそれぞれ分取し,全量フラスコに移し入れ,硝酸 (1+12)

を標線まで加える。使用時に調製する。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

分液漏斗  呼び容量 200ml で 70ml に標線を付けたもの。

(b)

  pH

計  5.3(2)による。

(c)

原子吸光分析装置

(d)

マンガン中空陰極ランプ

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 2g,液体では約 4g を 1mg のけたまで量り取り,ビーカー200ml に移し入れ,

水約 30ml を加えて溶かす。

(b)

くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/l) 3ml 及び硫酸アンモニウム溶液 (400g/l) 15ml を加え,ア


14

K1450-1996

ンモニア水 (1+5)  又は塩酸 (1+3)  で pH 値を 5.0∼5.2 とし(pH 計で確かめる。

,DDTC 溶液

(100g/l) 3ml

を加えて混和する。

(c)

  3

分間静置した後,分液漏斗に移し入れ,水を標線まで加える。これに 4−メチル−2−ペンタノン

30ml

を加え,2 分間振り混ぜ,約 10 分間静置した後,水層を捨て,4−メチル−2−ペンタノン層

を試験液とする。

(d)

この試験液について,直ちに JIS K 0121 の 6.(操作方法)の操作に従い,波長 279.5nm の吸光度を

測定する。

(e)

検量線  混合標準液 (10

µgMn/ml, 1µgCd/ml, 10µgPb/ml) 0,1,∼10ml を段階的にビーカー200ml に

採り,水を加えて約 30ml とする。以下(b)(d)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係か

ら検量線を作成する。

備考  スロットバーナーを使用して,4−メチル−2−ペンタノン層を噴霧する場合は,次のことに注

意する。

(1)

多燃料炎となるので,炎が飛ばない程度にアセチレンの量をできるだけ少なくする。

(2)

ゼロ合わせは(2)(f)の 4−メチル−2−ペンタノンで行う。

(5)

計算  (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するマンガンの量  (

µg)  を求め,次の

式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。

S

j

G

=

ここに,

G

:  試料中のマンガンの濃度 (wt ppm)

j

:  マンガンの量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.8.3

ICP

発光分光分析法

(1)

要旨  希釈した試料を,ICP 発光分光分析法により波長 257.610nm で発光強度を測定し,内部標準法

によりマンガンの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

水  5.7.2(2)(a)による。

(b)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

(c)

内部標準液 (10

µgY/ml)    5.7.2(2)(e)による。

(d)

マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   5.8.1(2)(b)による。

(e)

混合標準液 (0.1mgFe/ml, 10

µgMn/ml)    5.7.2(2)(d)による。

(f)

アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)   5.7.2(2)(g)による。

(3)

装置  5.7.2(3)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

(b)  5.7.2 (4)(a)(b)による。

(c)

  (b)

の操作を行った試料を JIS K 0116 の 5.8(定量分析)に従い,ICP 発光分光分析装置に導入し,

マンガンの波長 257.610nm 及びイットリウムの波長 371.029nm の発光強度を測定し,イットリウム

に対するマンガンの発光強度比を求める。

(d)

検量線  5.7.2(4)(d)により調製した標準列について,(c)と同様に操作して発光強度比を求め,マンガ

ンの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。

(5)

計算  (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当するマンガンの量  (

µg)  を求め,


15

K1450-1996

5.8.2(5)

の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。

5.8.4

吸光光度法

(1)

要旨  試料に過よう素酸カリウムを加えてマンガンを過マンガン酸イオンに酸化して発色させ,波長

545nm

付近で吸光度を測定し,マンガンの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硫酸 (13)    JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製したもの。

(b)

硫酸−りん酸混液  水 500ml に,JIS K 9005 に規定するりん酸 200ml 及び JIS K 8951 に規定する硫

酸 200ml を加え,放冷後,水で 1 000ml とする。

(c)

硝酸銀溶液 (10g/l)    JIS K 8550 に規定する硝酸銀 1g を水に溶かして 100ml とする。

(d)

過よう素酸カリウム  JIS K 8249 に規定するもの。

(e)

マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   5.8.1(2)(b)による。

(f)

マンガン標準液 (10

µgMn/ml)    マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ

100ml

に移し入れ,水を標線まで加える。

(3)

装置  光電分光光度計

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 2g,液体では約 4g を 1mg のけたまで量り取り,ビーカー200ml に移し入れ,

硫酸 (1+3) 10ml を加えて砂浴上で加熱し,硫酸の白煙が発生し,乾固近くなったら加熱をやめて

放冷する。

(b)

水約 60ml 及び硫酸−りん酸混液 5ml を加え,加熱溶解する。放冷後,硝酸銀溶液 (10g/l) 1ml 及び

過よう素酸カリウム 1g(

10

)

を加え,約 2 分間煮沸し(

11

)

,流水で冷却した後,全量フラスコ 100ml に

移し入れ,水を標線まで加える。

(c)

溶液の一部を吸収セル 10∼50mm に採り,波長 545nm 付近の吸光度を測定する(

12

)

(d)

検量線  マンガン標準液 (10

µgMn/ml) 0,1,∼15ml を段階的にビーカー200ml に採る。以下(b)

(c)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係から検量線を作成する。

(

10

)

有機物を多量に含む場合は,過よう素酸カリウムを更に多く加える。

(

11

)

白濁を生じたときは,液が透明になるまで煮沸を続ける。

(

12

)

着色による妨害がある場合には,吸光度を測定した後,直ちにそのセルに過酸化水素水 (30%) 1

滴を加え,残留する色の吸光度を測定して,その数値を前の吸光度から差し引き,これをマン

ガンの吸光度とする。

(5)

計算  (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で測定した吸光度に相当するマンガンの量  (

µg)  を求め,

5.8.2(5)

の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。

5.9

カドミウム  カドミウムの定量は,原子吸光分析法又は ICP 発光分光分析法のいずれかによる。

5.9.1

電気加熱方式原子吸光分析法

(1)

要旨  希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長 228.8nm で吸光度を測定し,カドミ

ウムの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (11)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

(b)

カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml)   カドミウム(99.9%以上)0.100g を量り取り,ビーカー100ml

に移し入れ,硝酸 (1+1) 20ml を加えて溶かし,加熱して窒素酸化物を追い出し,放冷後,全量フ

ラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。又は JIS K 0012 に規定するカドミウム標準液の


16

K1450-1996

Cd100

を用いる。

(c)

カドミウム標準液 (0.1

µgCd/ml)  カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ

1 000ml

に移し入れ,硝酸 (1+1) 20ml を加え,水を標線まで加え,更にその 10ml を分取し,全量

フラスコ 100ml に移し入れ,硝酸 (1+1) 2ml を加え,水を標線まで加える。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

マイクロピペット  5.7.1(3)(a)による。

(b)

電気加熱方式原子吸光分析装置  5.7.1(3)(b)による。

(c)

発熱体  5.7.1(3)(e)による。

(d)

カドミウム中空陰極ランプ

(e)

シースガス  5.7.1(3)(c)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

  5.7.1(4)(a)

による。

(b)

  (a)

の操作を行った試料 2ml を分取し,全量フラスコ 20ml に移し入れ,硝酸 (1+1) 1ml を加え,水

を標線まで加える。

(c)

  (b)

の操作を行った試料の一定量(例えば,10∼50

µl)をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121

の 6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100∼120℃,約 30 秒間)した後,灰化(300∼600℃,

約 30 秒間)し,原子化(

13

)

(1 500∼2 300℃,約 3∼6 秒間)して,波長 228.8nm の吸光度(

14

)

を読み

取る(

15

)

(d)

空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)(c)と同様に操作し,得られた吸光度に

より試料の吸光度を補正する。

(e)

検量線  カドミウム標準液 (0.1

µgCd/ml) 0,0.2,∼2ml を段階的に全長フラスコ 20ml に採り,硝酸

(1

+1) 1ml を加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作し,カドミウムの量と吸光度と

の関係から検量線を作成する。

(

13

)

  5.7.1

(

3

)

による。

(

14

)

  5.7.1

(

4

)

による。

(

15

)

  5.7.1

(

5

)

による。

(5)

計算  (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)により補正された(4)(c)の吸光度に相当するカドミウムの量

(

µg)  を求め,次の式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。

100

2

×

=

S

k

H

ここに,

H

:  試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm)

k

:  カドミウムの量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.9.2

フレーム原子吸光分析法

(1)

要旨  試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてカドミウムをキレート化し,4−メチル

−2−ペンタノンで抽出する。

これをフレーム原子吸光分析法により波長 228.8nm で吸光度を測定し,

カドミウムの含有量を求める。

(2)

試薬  5.8.2(2)による。

(3)

器具及び装置  5.8.2(3)による。ただし,マンガン中空陰極ランプの代わりにカドミウム中空陰極ラン


17

K1450-1996

プを用いる。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

(c)  5.8.2 (4)(a)(c)による。

(d)

  (c)

の試験液について,直ちに JIS K 0121 の 6.(操作方法)の操作に従い,波長 228.8nm の吸光度を

測定する。

(e)

検量線  5.8.2 (4)(e)の標準列について,(d)と同様に操作し,カドミウムの量と吸光度との関係か

ら検量線を作成する。

(5)

計算  (4) e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するカドミウムの量  (

µg)  を求め,次

の式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。

S

k

H

=

ここに,

H

:  試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm)

k

:  カドミウムの量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.9.3

ICP

発光分光分析法

(1)

要旨  試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてカドミウムをキレート化し,4−メチル

−2−ペンタノンで抽出する。これを水に転溶し,ICP 発光分光分析法により波長 226.502nm で発光強

度を測定し,内部標準法によりカドミウムの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

(b)

くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/l)      JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

50g

を水に溶かして 100ml とする。

(c)

硫酸アンモニウム溶液 (400g/l)      JIS K 8960 に規定する硫酸アンモニウム 40g を水に溶かして

100ml

とする。

(d)

アンモニア水 (15)    JIS K 8085 に規定するものを用いて調製する。

(e)

塩酸 (13)    JIS K 8180 に規定するものを用いて調製する。

(f)

  DDTC

溶液 (100g/l)  JIS K 8454 に規定する N,N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和

物 10g を水に溶かして 100ml とする。

(g)

  4

−メチル−2−ペンタノン (MIBK)   使用前に水を飽和させておく。

(h)

カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml)   5.9.1(2)(b)による。

(i)

混合標準液  (1

µgCd/ml, 5µgPb/ml)    カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) 5ml 及び鉛標準原液

(0.1mgPb/ml) [5.10.1(2)(b)] 25ml

をそれぞれ分取し,全量フラスコ 500ml に移し入れ,水を標線まで

加える。使用時に調製する。

(j)

内部標準液 (5

µgY/ml)    5.7.2(2)(d)の内部標準原液 (1mgY/ml) 5ml を分取し,全量フラスコ 1 000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。使用時に調製する。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

分液漏斗  呼び容量 200ml で 70ml に標線を付けたもの。

(b)

  pH

計  5.3(2)による。

(c)

  ICP

発光分光分析装置

(d)

キャリアーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級


18

K1450-1996

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 5g,液体では約 10g を 1mg のけたまで量り取り,ビーカー300ml に移し入れ,

水約 30ml 及び硝酸 1ml を加え,時計皿で覆って約 1 分間煮沸し,放冷する。

(b)

くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/l) 3ml 及び硫酸アンモニウム溶液 (400g/l) 15ml を加え,ア

ンモニア水 (1+5)  又は塩酸 (1+3)  で pH 値を 5.0∼5.2 とし(pH 計で確かめる。

,分液漏斗に移

し,水を標線まで加える。

(c)

 DDTC

溶液 (100g/l) 3ml を加えて振り混ぜ,3 分間静置した後,4−メチル−2−ペンタノン 30ml を

加えて 2 分間激しく振り混ぜ,約 10 分間静置した後,水層は別の分液漏斗に移し入れ,4−メチル

−2−ペンタノン層をビーカー200ml に移す。

(d)

水層に 4−メチル−2−ペンタノン 20ml を加えて 2 分間激しく振り混ぜ,約 10 分間静置した後,水

層は捨て,4−メチル−2−ペンタノン層を(c)のビーカーに合わせる。

(e)

このビーカーに水 50ml,硝酸 2ml 及び内部標準液 10ml を加え,加熱して 4−メチル−2−ペンタノ

ンを完全に揮散させ,放冷後,全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(f)

これを,JIS K 0116 の 5.8(定量分析)に従い,ICP 発光分光分析装置に導入し,カドミウムの波長

226.502nm

及びイットリウムの波長 371.029nm の発光強度を測定して,イットリウムに対するカド

ミウムの発光強度比を求める。

(g)

検量線  混合標準液 (1

µgCd/ml, 5µgPb/ml) 0,1,∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml に採り,各々

に硝酸 2ml 及び内部標準液 10ml を加え,水を標線まで加える。以下(f)と同様に操作して発光強度

比を求め,カドミウムの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。

(5)

計算  (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した発光強度比に相当するカドミウムの量  (

µg)  を求

め,5.9.2(5)の計算式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。

5.10

鉛  鉛の定量は原子吸光分析法又は ICP 発光分光分析法のいずれかによる。

5.10.1

電気加熱方式原子吸光分析法

(1)

要旨  希釈した試料にマトリックス修飾剤の硝酸パラジウム (II) を加えて,電気加熱方式原子吸光分

析法により,波長 283.3nm で吸光度を測定し,標準添加法により鉛の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (11)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

(b)

鉛標準原液 (0.1mgPb/ml)     JIS K 8701 に規定する鉛(99.9%以上)0.100g を量り取り,ビーカー

100ml

に移し入れ,硝酸 (1+3) 40ml を加えて溶かし,加熱して窒素酸化物を追い出し,放冷後,

全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。又は JIS K 0015 に規定する鉛標準液の

Pb100

を用いる。

(c)

鉛標準液 (1

µgPb/ml)    鉛標準原液 (0.1mgPb/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,

硝酸 (1+1) 20ml を加え,水を標線まで加える。

(d)

硝酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml)   硝酸パラジウム (II) 4.331g を量り取り,ビーカー100ml

に移し入れ,硝酸 (1+1) 10ml を加えて溶かし,全量フラスコ 200ml に移し入れ,水を標線まで加

える。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

マイクロピペット  5.7.1(3)(a)による。

(b)

電気加熱方式原子吸光分析装置  5.7.1(3)(b)による。

(c)

発熱体  5.7.1(3)(c)による。


19

K1450-1996

(d)

鉛中空陰極ランプ

(e)

シースガス  5.7.1(3)(e)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

  5.7.1(4)(a)

による。

(b)

  4

個以上の全量フラスコ 20ml それぞれに,(a)の操作を行った試料 2ml ずつを採り,1 個を除き,他

のものに鉛標準液 (1

µgPb/ml)  を 0.1∼1.0ml の範囲で段階的に添加し,すべての全量フラスコに硝

酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml) 1ml 及び硝酸 (1+1) 1ml を加えた後,水を標線まで加える。

(c)

  (b)

の操作を行った試料の一定量(例えば,10∼50

µl)をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121

の 6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100∼120℃,約 30 秒間)した後,灰化(500∼800℃,

約 30 秒間)し,原子化(

16

)

(1 800∼2 500℃,約 3∼6 秒間)して,波長 283.3nm の吸光度(

17

)

を読み

取る(

18

)

(

16

)

  5.7.1

(

3

)

による。

(

17

)

  5.7.1

(

4

)

による。

(

18

)

  5.7.1

(

5

)

による。

(5)

計算  鉛の添加量と吸光度との関係から計算式を作成し,横軸(鉛の添加量)の切片から鉛の量  (

µg)

を求め,次の式により試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。

100

2

×

=

S

m

I

ここに,

I

:  試料中の鉛の濃度 (wt ppm)

m

:  鉛の量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.10.2

フレーム原子吸光分析法

(1)

要旨  試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてキレート化し,4−メチル−2−ペンタ

ノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長 283.3nm で吸光度を測定し,鉛の含有量

を求める。

(2)

試薬  5.8.2(2)による。

(3)

器具及び装置  5.8.2(3)による。ただし,マンガン中空陰極ランプの代わりに鉛中空陰極ランプを用い

る。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

(c) 5.8.2 (4)(a)(c)による。

(d) (c)

の試験液について,直ちに JIS K 0121 の 6.(操作方法)の操作に従い,波長 283.3nm の吸光度を

測定する。

(e)

検量線  5.8.2(4)(e)の標準列について,(d)と同様に操作し,鉛の量と吸光度との関係から検量線を作

成する。

(5)

計算  (4)(e)で作成した検量線から(d)で測定した吸光度に相当する鉛の量(

µg)を求め,次の式によって

試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。

S

m

I

=

ここに,

I

:  試料中の鉛の濃度 (wt ppm)

m

:  鉛の量  (

µg)


20

K1450-1996

S

:  試料の質量 (g)

5.10.3

  ICP

発光分光分析法

(1)

要旨  試料にジェチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えて鉛をキレート化し,4−メチル−2−ペ

ンタノンで抽出する。これを水に転溶し,ICP 発光分光分析法により波長 220.353nm で発光強度を測

定し,内部標準法により鉛の含有量を求める。

(2)

試薬  5.9.3(2)による。

(3)

器具及び装置  5.9.3(3)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

(e)  5.9.3 (4)(a)(e)による。

(f)

  (e)

の操作を行った試料を,JIS K 0116 の 5.8(定量分析)に従い,ICP 発光分光分析装置に導入し,

鉛の波長 220.351nm 及びイットリウムの波長 371.029nm の発光強度を測定して,イットリウムに対

する鉛の発光強度比を求める。

(g)

検量線  5.9.3(4)(g)により調製した標準列について,(f)と同様に操作して発光強度比を求め,鉛の量

と発光強度比との関係から検量線を作成する。

(5)

計算  (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した発光強度比に相当する鉛の量  (

µg)  を求め,

5.10.2(5)

の式によって試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。

5.11

水銀  水銀の定量は原子吸光分析法による。

(1)

要旨  試料に塩化すず (II) を加え,水銀化合物を金属に還元し,通気して水銀を気化させ,波長

253.7nm

で吸光度を測定し,水銀の含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

(b)

過マンガン酸カリウム  JIS K 8247 に規定するもの(

19

)

(c)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (200g/l)    JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム(

19

)

20g

を水に溶かして 100ml とする。

(d)

硫酸 (13)    JIS K 8951 に規定する硫酸(水銀の含有量が 1

µg/以下のもの)を用いて調製したも

の。

(e)

塩化すず (II) 溶液  JIS K 8136 に規定する塩化すず (II) 二水和物 10g に硫酸 (1+10) 60ml を加え

て溶かし,水で 100ml とする。1 週間以上経過したものは使用しない。

(f)

水銀標準原液 (0.1mgHg/ml)   JIS K 8139 に規定する塩化水銀 (II) 0.135g を量り取り,ビーカー

200ml

に移し入れ,硝酸 10ml 及び水約 90ml に溶かし,これを全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,

水を標線まで加える。硬質ガラス瓶中に保存する。

(g)

水銀標準液 (0.05

µgHg/ml)    水銀標準原液 (0.1mgHg/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ 1 000ml に

移し入れ,水を標線まで加える。さらに,この 10ml を分取し,全量フラスコ 200ml に移し入れ,

水を標線まで加える。使用時に調製する。

(

19

)

原子吸光分析用試薬など,水銀含有量の少ないものを用いる。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置又は水銀用原子吸光分析装置

(b)

水銀中空陰極ランプ又は水銀ランプ

(c)

還元気化装置(

20

)

  原子吸光分析装置と併用する。

なお,各構成部分の詳細は,次のとおりである。


21

K1450-1996

空気ポンプ  0.5∼3l/min で可変式の送気能力があるダイアフラムポンプ又は同じ性能をもつ空気

ポンプ。水銀蒸気に接する部分が金属製の場合にはコロジオンなどを塗布しておく。開放送気方式

の場合は,調圧した圧縮空気を使用してもよい。

連結管  軟質塩化ビニル管がよい。シリコーンゴム管やゴム管は水銀を吸着するおそれがある。

還元容器  内容 200∼300ml のガラス瓶,三角フラスコ又はガラスろ過板付洗気瓶 250ml。開放送

気方式の場合は分液漏斗 250ml を用いることができる。

乾燥管  乾燥管又は U 字管に JIS K 8228 に規定する過塩素酸マグネシウム又は JIS K 8124 に規

定する塩化カルシウム(乾燥用)を詰める。乾燥剤としてシリカゲルや硫酸を用いると,水銀の吸

着や,吸着した水銀が脱離するおそれがある。

吸収セル  長さ 100∼300mm 程度の石英ガラス製のもの又はガラス管,塩化ビニル管の両端に石

英ガラス窓を付けたもの。

(

20

)

還元容器,吸収セル,空気ポンプ,流量計,乾燥管及び連結管から構成される。その一例を

3

4に示す。


22

K1450-1996

図 3  密閉循環方式の構成の一例

図 4  開放送気方式の構成の一例 

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 2.5g,液体では約 5g を 1mg のけたまで量り取り,耐圧瓶 200ml に移し入れ,


23

K1450-1996

水 100ml,硝酸 10ml 及び過マンガン酸カリウム 1g を加えて静かに振り混ぜた後,水浴中で 1 時間

加熱する。

(b)

もし,この間に過マンガン酸カリウムの色が消失する場合には,液温を 40℃以下に冷却して過マン

ガン酸カリウム 1g を一度に加え,

再び加熱して過マンガン酸カリウムの色が 10 分間以上残るまで,

この操作を繰り返す。

(c)

加熱処理の後,冷却してから還元容器に移し入れ,水で約 150ml とする。溶液を振り混ぜながら塩

化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (200g/l)  を滴加して過マンガン酸カリウムの色を消す。

(d)

硫酸 (1+3) 10ml を加えてよく振り混ぜ,塩化すず (II) 溶液 10ml を加え,直ちに還元気化装置に

連結する[開放送気方式の場合は,分液漏斗の通気管にそれぞれコックを付け,硫酸 (1+3) 10ml

及び塩化すず (II) 溶液 10ml を加え,密栓して約 2 分間激しく振り混ぜ,分液漏斗内の空気中の水

銀蒸気が平衡に達した後,送気装置に連結する。

。空気ポンプを作動させて空気を循環させ(開放

送気方式の場合は空気を送り,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従い水銀中空陰極ランプを用いて波

長 253.7nm の吸光度を測定する。

(e)

空試験として,還元容器に水 150ml を採り,(a)(c)と同量の試薬を加えた後,(d)と同様に操作を

行って得た吸光度により試料の吸光度を補正する。

(f)

検量線  水銀標準液 (0.05

µgHg/ml) 0,1,∼20ml を段階的に還元気化装置の還元容器に採り,水を

加えて約 150ml とする。以下(d)と同様に操作し,水銀の量と吸光度との関係から検量線を作成する。

(5)

計算  (4)(f)で作成した検量線から(4)(e)により補正された(4)(d)の吸光度に相当する水銀の量  (

µg)  を

求め,次の式によって試料中の水銀の濃度 (wt ppm) を算出する。

S

n

J

=

ここに,

J

:  試料中の水銀の濃度 (wt ppm)

n

:  水銀の量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.12

クロム  クロムの定量は原子吸光分析法又は ICP 発光分光分析法のいずれかによる。

5.12.1

電気加熱方式原子吸光分析法

(1)

要旨  希釈した試料にマトリックス修飾剤の硝酸パラジウム (II) を加えて,電気加熱方式原子吸光分

析法により,波長 357.9nm で吸光度を測定して,標準添加法によりクロムの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硝酸 (11)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

(b)

クロム標準原液 (0.1mgCr/ml)   JIS K 8005 に規定する容量分析標準物質二クロム酸カリウムを

150

℃で約 1 時間加熱し,デシケータ中で放冷する。その 0.283g を量り取り,ビーカー100ml に移

し入れ,少量の水に溶かし,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,硝酸 (1+60)  を標線まで加える。

又は,JIS K 0024 に規定するクロム標準液の Cr100 を用いる。

(c)

クロム標準液 (1

µgCr/ml)    クロム標準原液 (0.1mgCr/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ 1 000ml に

移し入れ,硝酸 (1+1) 20ml を加え,水を標線まで加える。

(d)

硝酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml)   5.10.1(2)(d)による。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

マイクロピペット  5.7.1(3)(a)による。

(b)

電気加熱方式原子吸光分析装置  5.7.1(3)(b)による。


24

K1450-1996

(c)

発熱体  5.7.1(3)(c)による。黒鉛製の場合は,パイロコーティングしたものがよい。

(d)

クロム中空陰極ランプ

(e)

シースガス  5.7.1(3)(e)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

  5.7.1(4)(a)

による。

(b)

  4

個以上の全量フラスコ 20ml それぞれに,(a)の操作を行った試料 2ml ずつを採り,1 個を除き,他

のものにクロム標準液 (1

µgCr/ml)  を 0.1∼1.0ml の範囲で段階的に添加し,すべての全量フラスコ

に硝酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml) 1ml 及び硝酸 (1+1) 1ml を加えた後,水を標線まで加える。

(c)

  (b)

の操作を行った試料の一定量(例えば,10∼50

µl)をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 

0121

の 6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100∼120℃,約 30 秒間)した後,灰化(700∼1 000℃,

約 30 秒間)し,原子化(

21

)

(2 400∼2 900℃,約 5∼10 秒間)して,波長 357.9nm の吸光度(

22

)

を読

み取る(

23

)

(

21

)

  5.7.1

(

3

)

による。

(

22

)

  5.7.1

(

1

)

による。

(

23

)

  5.7.1

(

5

)

による。

(5)

計算  クロムの添加量と吸光度との関係から計算式を作成し,横軸(クロムの添加量)の切片からク

ロムの量  (

µg)  を求め,次の式により試料中のクロムの濃度 (wt ppm) を算出する。

100

2

×

=

S

o

K

ここに,

K

:  試料中のクロムの濃度 (wt ppm)

o

:  クロムの量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

5.12.2

  ICP

発光分光分析法

(1)

要旨  希釈した試料を,ICP 発光分光分析法により波長 267.716nm で発光強度を測定して,内部標準

法によりクロムの含有量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

水  5.7.2(2)(a)による。

(b)

硝酸  JIS K 8541 に規定する硝酸。

(c)

クロム標準原液 (0.1mgCr/ml)    5.12.1(2)(b)による。

(d)

クロム標準液 (10

µgCr/ml)    クロム標準原液 (0.1mgCr/ml) 10ml を分取し,全量フラスコ 100ml に

移し入れ,水を標線まで加える。

(e)

内部標準液 (10

µgY/ml)    5.7.2(2)(f)による。

(f)

アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)   5.7.2(2)(g)による。

(3)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a)

  ICP

発光分光分析装置

(b)

キャリアーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を,固形では約 2.5g,液体では約 5g を 1mg のけたまで量り取り,ビーカー100ml に移し入れ,

水約 50ml 及び硝酸 2ml を加え,時計皿で覆って静かに約 1 分間煮沸し,放冷する。


25

K1450-1996

(b)

全量フラスコ 100ml にろ入し,内部標準液 10ml を加え,水を標線まで加える。

(c)

  (b)

の操作を行った試料を JIS K 0116 の 5.8(定量分析)に従い,ICP 発光分光分析装置に導入し(

24

)

クロムの波長 267.716nm 及びイットリウムの波長 371.029nm の発光強度を測定し,イットリウムに

対するクロムの発光強度比を求める。

(d)

検量線  クロム標準液 (10

µgCr/ml) 0,0.2,∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml に採り,それぞ

れに内部標準液 10ml,マトリックスを一致させるため硝酸及びアルミニウムの量が(a)及び(b)の操

作を行った試料と同じになるようそれぞれ加えた後,水を標線まで加える。以下(4)(c)と同様に操作

して発光強度比を求め,クロムの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。

(

24

)

試料中のアルミニウム量が多いのでトーチ先端を詰まらせる可能性があるときは,水によるト

ーチの洗浄時間を通常より長くする。

(5)

計算  (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当するクロムの量  (

µg)  を求め,次

の式によって試料中のクロムの濃度 (wt ppm) を算出する。

S

o

K

=

ここに,

K

:  試料中のクロムの濃度 (wt ppm)

o

:  クロムの量  (

µg)

S

:  試料の質量 (g)

6.

検査  検査は 5.によって試験し,表 の規定に適合しなけれはならない。

7.

表示  次の事項を容器の適当な箇所に表示する(タンク車,タンクローリーなどは送り状などに表示

してもよい。

(1)

名称

(2)

種類

(3)

正味質量

(4)

製造年月日又はその略号

(5)

製造業者名又はその略号

付表 1  引用規格 

JIS K 0012

  カドミウム標準液

JIS K 0015

  鉛標準液

JIS K 0016

  鉄標準液

JIS K 0024

  クロム標準液

JIS K 0026

  ひ素標準液

JIS K 0027

  マンガン標準液

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0557

  化学分析用の水

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計


26

K1450-1996

JIS K 1105

  アルゴン

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8061

  亜硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8069

  アルミニウム(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール (95) (試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8124

  塩化カルシウム(乾燥用)

(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず (II) 二水和物(試薬)

JIS K 8139

  塩化水銀 (II) (試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1, 10−フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8228

  過塩素酸マグネシウム(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8249

  過よう素酸カリウム(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛 (II) 三水和物(試薬)

JIS K 8454

  N, N−ジェチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8698

  1−ナフトール(試薬)

JIS K 8701

  鉛(試薬)

JIS K 8789

  1, 10−フェナントロリン一水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8960

  硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS K 9512

  N, N−ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS K 9563

  キシレノールオレンジ(試薬)

JIS Z 8801

  試験用ふるい

JIS Z 8802

  pH 測定方法


27

K1450-1996

JIS K 1450

改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

梶  野  勝  司

大阪市水道局

早  川  哲  夫

厚生省生活衛生局水道局環境部水道整備課

増  田      優

通商産業省基礎産業局化学製品課

岡  林  哲  夫

通商産業省工業技術院標準部繊維化学規格課

土  屋  悦  輝

東京都立衛生研究所

中  村      進

通商産業省工業技術院物質工学工業技術研究所

高  橋  孝  一

通商産業省製品評価技術センター

因      幸二郎

財団法人日本規格協会

渡  部  高  弘

仙台市水道局

河  野  恭一郎

東京都水道局

岡  本  文  夫

横浜市水道局

三  品  正  行

名古屋市水道局

小  島  勝  彦

広島市水道局

一  戸  正  憲

社団法人日本水道協会

能  美  邦  昌

浅田化学工業株式会社

河  野  省  三

セントラル硝子株式会社

鶴  本      勍

多木化学株式会社

中  谷  英  夫

大明化学工業株式会社

坂  本      功

日本軽金属株式会社

中  原      茂

ラサ工業株式会社

佐々木  一  郎

日本無機薬品協会

(事務局)

松  原  宏  之

日本無機薬品協会